JPH0137348B2 - - Google Patents
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- JPH0137348B2 JPH0137348B2 JP55176247A JP17624780A JPH0137348B2 JP H0137348 B2 JPH0137348 B2 JP H0137348B2 JP 55176247 A JP55176247 A JP 55176247A JP 17624780 A JP17624780 A JP 17624780A JP H0137348 B2 JPH0137348 B2 JP H0137348B2
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- Japan
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- zirconium oxide
- oxide
- zro
- aluminum oxide
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- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
本発明は酸化アルミニウムを基質とし、室温で
準安定な正方晶酸化ジルコニウム及び又は酸化ハ
フニウムを含む、主として工具材料として使用す
る強靭セラミツク材料に関する。 従来、高速切削用材質として酸化アルミニウム
を主体とした白いセラミツクや酸化アルミニウム
に炭化チタンを添加した黒いセラミツクが実用さ
れている。しかしながら、高速仕上げ用として
は、十分な性能が得られているが、粗加工あるい
は断続切削用としては、その低い靭性のゆえに一
般に使用されない。 黒いセラミツクはこの点で白いセラミツクに比
較し、改良はされているが、鋼の高速切削で耐摩
耗が劣るのみならず、粗加工あるいは断続切削用
としては、未だ靭性が不足し、広く使用されるに
は至つていない。 一方、最近酸化アルミニウムに酸化ジルコニウ
ムを添加したセラミツク工具が発表されている
が、酸化ジルコニウムがどのような作用をしてい
るか明らかではないし、また得られている材料も
従来のセラミツク工具の性能を大巾に上回るもの
ではない。 例えば、特開昭56−61215号公報には酸化アル
ミニウム又はこれにTiC，TiN粉末を混合したも
のに、単斜晶系のZrO2を添加して焼結する例が
記載されているが、曲げ強さ750N／mm2（75Kg／
mm2）、破壊靭性値（KIC）が300N／mm3/2程度し
かない。この場合は、ZrO2が50容量％以下が準
安定の正方晶の状態で含まれていると記載されて
いる。 本発明者らは、酸化ジルコニウムの挙動を詳細
に研究したところ、酸化アルミニウムを基質と
し、室温で準安定状態の正方晶酸化ジルコニウム
を分散させることによつて、高靭性なセラミツク
工具が得られることを見出した。また酸化ハフニ
ウムによつても同様な効果を確認したが、以下酸
化ジルコニウムを用いて説明する。すなわち、酸
化アルミニウム基質中に分散させた室温で準安定
な正方晶酸化ジルコニウムは、酸化アルミニウム
基質に外部応力または内蔵された欠陥によつて導
入された亀裂先端の応力集中によつて容易に室温
安定な単斜晶へ転移し、応力を緩和してしまうと
考えられる。また、準安定な正方晶酸化ジルコニ
ウムは、研削加工応力によつても単斜晶へ転移
し、その時に体積増加を伴なうことから、研削面
に加工応力だけでなく、転移による圧縮応力が残
留し、靭性向上に作用すると考えられる。 しかしながら、このような準安定状態の正方晶
酸化ジルコニウムによる靭性の向上を最も効果的
に得るためには、厳重な製造方法の管理のみなら
ず、酸化ジルコニウム原料の性状、添加量、粒成
長抑制剤の選択等が不可欠であり、すでに発表さ
れた酸化ジルコニウム添加型セラミツク材料の強
度が不十分であるゆえんである。 本発明者らの研究によれば、添加分散させる酸
化ジルコニウム量は焼結体の体積の25％以上で
は、かえつて強度の低下がおこる。これは、冷却
途中に正方晶酸化ジルコニウムの単斜晶酸化ジル
コニウム（以下Ｍ―ZrO2と表記）へ転移する量
が多くなり、準安定正方晶酸化ジルコニウム（以
下Ｔ―ZrO2と表記）の量が減少するため、Ｔ―
ZrO2による強化効果が少なくなるばかりか、Ｍ
―ZrO2への転移による体積膨張によつて亀裂が
発生するためと考えられる。また１体積％以下の
添加量は効果が小さく、意味がない。すなわち、
酸化ジルコニウムは１乃至25体積パーセントの添
加でなければ靭性向上の効果が小さい。 また、酸化ジルコニウムは酸化アルミニウムと
十分に混合し、酸化アルミニウム中に均一に分散
させなければならない。 すなわち、Ｔ―ZrO2の偏在は工具材料の強度
分布としては好ましくないし、しかも混合後の酸
化ジルコニウムの偏在は焼結中に酸化ジルコニウ
ムが粒成長をおこすために、1μ以上の正方晶酸
化ジルコニウムとなり、冷却中にＭ―ZrO2へ転
移してしまう。これは最も好ましくない結果をも
たらす。 さらに、焼結体中の酸化ジルコニウムは平均粒
径で1μ以下である事が必要である。 これは、すでに述べたように、1μ以上の正方
晶酸化ジルコニウムは冷却中に体積膨張を伴う転
移を防ぐ酸化アルミニウムの抵抗にうち勝ちＭ―
ZrO2へ転移してしまうからであり、望ましくは
全ての酸化ジルコニウムが1μ以下であることが
高強度な焼結体をうる。 この酸化ジルコニウムの粒径の規定を満たすた
めには、原料酸化ジルコニウムの選定のみなら
ず、混合方法、焼結条件他に注意を要する。すな
わち、入手可能な最も微細な原料酸化ジルコニウ
ムを使用することが望ましく、また、混合におい
ても界面活性剤の使用あるいは長時間の湿式ボー
ルミル、混合又はアトライター混合が必要であ
る。焼結条件としては、酸化ジルコニウムの粒成
長をさけるために酸化ジルコニウムは正方晶とな
る温度以上でできるだけ低温焼結が望ましい。そ
のためには焼結によつて非通気性の焼結体を得る
程度にとどめ、その後熱間静水圧プレスによつて
緻密化する方法が効果的である。 これらの方法によつて焼結体中の酸化ジルコニ
ウムの体積比50％以上をＴ―ZrO2に保持するこ
とで、高強度な焼結体を得るが、Ｔ―ZrO2量は
多くなるほど望ましい。 さらに、焼結体中には酸化アルミニウムの粒成
長抑制剤として、MgO，Y2O3，Cr2O3，NiOの
１種又は２種以上が含まれることが必要である
が、それらの量は0.05重量パーセント以下では効
果がないし、3.00重量パーセントでは粒界に好ま
しくない結晶物がつくられることから、0.05重量
パーセント乃至3.00重量パーセントが望ましい。 また、原料混合中に混入する不純物（主としてボ
ール・ポツトなどから混入）も２重量パーセント
以下に抑えることが必要である。 また、酸化アルミニウムの平均粒径を2μ以下
に抑えることによつて、酸化アルミニウム基質の
強化とともに正方晶酸化ジルコニウムのＭ―
ZrO2への転移を阻止できるので、より高強度の
焼結体が得られ、その場合の抗折力は80Kg／mm2を
越え、破壊靭性値が5MN／mm3/2以上となる。 今まで述べてきたように、本発明のセラミツク
焼結体は酸化アルミニウムを基質として、平均粒
径1μ以下の１乃至25体積パーセントの均一に分
散した酸化ジルコニウムを含み、その体積比50％
以上がＴ―ZrO2であり、Ｔ―ZrO2からＭ―ZrO2
への転移を利用した、従来にない高強度なセラミ
ツク焼結体であり、特に切削工具として、高い耐
摩耗性と靭性によつて粗切削、断続切削に使用さ
れる極めて有用な材料である。 以下実施例をあげて説明する。 実施例 １ 平均粒子サイズ（透過型電顕による測定）0.5μ
の高純度酸化アルミニウムと平均粒子サイズ
0.05μの高純度酸化ジルコニウムを第１表に示し
た比率に配合し、0.1重量％の酸化マグネシウム
を添加後、湿式ボールミルで48時間混合後、乾燥
し、1t／cm2で型押後、1500℃で１時間真空焼結し
た。得られた焼結体は、熱膨張測定法によつてＴ
―ZrO2の比率、走査型電顕によつて、ZrO2の平
均粒径を測定した。 さらに、以下の切削条件で切削テストとSENB
法によつて破壊靭性値、KICを測定した。その結
果を第１表に示す。 切削テスト条件 被削材 長手方向溝付き材
準安定な正方晶酸化ジルコニウム及び又は酸化ハ
フニウムを含む、主として工具材料として使用す
る強靭セラミツク材料に関する。 従来、高速切削用材質として酸化アルミニウム
を主体とした白いセラミツクや酸化アルミニウム
に炭化チタンを添加した黒いセラミツクが実用さ
れている。しかしながら、高速仕上げ用として
は、十分な性能が得られているが、粗加工あるい
は断続切削用としては、その低い靭性のゆえに一
般に使用されない。 黒いセラミツクはこの点で白いセラミツクに比
較し、改良はされているが、鋼の高速切削で耐摩
耗が劣るのみならず、粗加工あるいは断続切削用
としては、未だ靭性が不足し、広く使用されるに
は至つていない。 一方、最近酸化アルミニウムに酸化ジルコニウ
ムを添加したセラミツク工具が発表されている
が、酸化ジルコニウムがどのような作用をしてい
るか明らかではないし、また得られている材料も
従来のセラミツク工具の性能を大巾に上回るもの
ではない。 例えば、特開昭56−61215号公報には酸化アル
ミニウム又はこれにTiC，TiN粉末を混合したも
のに、単斜晶系のZrO2を添加して焼結する例が
記載されているが、曲げ強さ750N／mm2（75Kg／
mm2）、破壊靭性値（KIC）が300N／mm3/2程度し
かない。この場合は、ZrO2が50容量％以下が準
安定の正方晶の状態で含まれていると記載されて
いる。 本発明者らは、酸化ジルコニウムの挙動を詳細
に研究したところ、酸化アルミニウムを基質と
し、室温で準安定状態の正方晶酸化ジルコニウム
を分散させることによつて、高靭性なセラミツク
工具が得られることを見出した。また酸化ハフニ
ウムによつても同様な効果を確認したが、以下酸
化ジルコニウムを用いて説明する。すなわち、酸
化アルミニウム基質中に分散させた室温で準安定
な正方晶酸化ジルコニウムは、酸化アルミニウム
基質に外部応力または内蔵された欠陥によつて導
入された亀裂先端の応力集中によつて容易に室温
安定な単斜晶へ転移し、応力を緩和してしまうと
考えられる。また、準安定な正方晶酸化ジルコニ
ウムは、研削加工応力によつても単斜晶へ転移
し、その時に体積増加を伴なうことから、研削面
に加工応力だけでなく、転移による圧縮応力が残
留し、靭性向上に作用すると考えられる。 しかしながら、このような準安定状態の正方晶
酸化ジルコニウムによる靭性の向上を最も効果的
に得るためには、厳重な製造方法の管理のみなら
ず、酸化ジルコニウム原料の性状、添加量、粒成
長抑制剤の選択等が不可欠であり、すでに発表さ
れた酸化ジルコニウム添加型セラミツク材料の強
度が不十分であるゆえんである。 本発明者らの研究によれば、添加分散させる酸
化ジルコニウム量は焼結体の体積の25％以上で
は、かえつて強度の低下がおこる。これは、冷却
途中に正方晶酸化ジルコニウムの単斜晶酸化ジル
コニウム（以下Ｍ―ZrO2と表記）へ転移する量
が多くなり、準安定正方晶酸化ジルコニウム（以
下Ｔ―ZrO2と表記）の量が減少するため、Ｔ―
ZrO2による強化効果が少なくなるばかりか、Ｍ
―ZrO2への転移による体積膨張によつて亀裂が
発生するためと考えられる。また１体積％以下の
添加量は効果が小さく、意味がない。すなわち、
酸化ジルコニウムは１乃至25体積パーセントの添
加でなければ靭性向上の効果が小さい。 また、酸化ジルコニウムは酸化アルミニウムと
十分に混合し、酸化アルミニウム中に均一に分散
させなければならない。 すなわち、Ｔ―ZrO2の偏在は工具材料の強度
分布としては好ましくないし、しかも混合後の酸
化ジルコニウムの偏在は焼結中に酸化ジルコニウ
ムが粒成長をおこすために、1μ以上の正方晶酸
化ジルコニウムとなり、冷却中にＭ―ZrO2へ転
移してしまう。これは最も好ましくない結果をも
たらす。 さらに、焼結体中の酸化ジルコニウムは平均粒
径で1μ以下である事が必要である。 これは、すでに述べたように、1μ以上の正方
晶酸化ジルコニウムは冷却中に体積膨張を伴う転
移を防ぐ酸化アルミニウムの抵抗にうち勝ちＭ―
ZrO2へ転移してしまうからであり、望ましくは
全ての酸化ジルコニウムが1μ以下であることが
高強度な焼結体をうる。 この酸化ジルコニウムの粒径の規定を満たすた
めには、原料酸化ジルコニウムの選定のみなら
ず、混合方法、焼結条件他に注意を要する。すな
わち、入手可能な最も微細な原料酸化ジルコニウ
ムを使用することが望ましく、また、混合におい
ても界面活性剤の使用あるいは長時間の湿式ボー
ルミル、混合又はアトライター混合が必要であ
る。焼結条件としては、酸化ジルコニウムの粒成
長をさけるために酸化ジルコニウムは正方晶とな
る温度以上でできるだけ低温焼結が望ましい。そ
のためには焼結によつて非通気性の焼結体を得る
程度にとどめ、その後熱間静水圧プレスによつて
緻密化する方法が効果的である。 これらの方法によつて焼結体中の酸化ジルコニ
ウムの体積比50％以上をＴ―ZrO2に保持するこ
とで、高強度な焼結体を得るが、Ｔ―ZrO2量は
多くなるほど望ましい。 さらに、焼結体中には酸化アルミニウムの粒成
長抑制剤として、MgO，Y2O3，Cr2O3，NiOの
１種又は２種以上が含まれることが必要である
が、それらの量は0.05重量パーセント以下では効
果がないし、3.00重量パーセントでは粒界に好ま
しくない結晶物がつくられることから、0.05重量
パーセント乃至3.00重量パーセントが望ましい。 また、原料混合中に混入する不純物（主としてボ
ール・ポツトなどから混入）も２重量パーセント
以下に抑えることが必要である。 また、酸化アルミニウムの平均粒径を2μ以下
に抑えることによつて、酸化アルミニウム基質の
強化とともに正方晶酸化ジルコニウムのＭ―
ZrO2への転移を阻止できるので、より高強度の
焼結体が得られ、その場合の抗折力は80Kg／mm2を
越え、破壊靭性値が5MN／mm3/2以上となる。 今まで述べてきたように、本発明のセラミツク
焼結体は酸化アルミニウムを基質として、平均粒
径1μ以下の１乃至25体積パーセントの均一に分
散した酸化ジルコニウムを含み、その体積比50％
以上がＴ―ZrO2であり、Ｔ―ZrO2からＭ―ZrO2
への転移を利用した、従来にない高強度なセラミ
ツク焼結体であり、特に切削工具として、高い耐
摩耗性と靭性によつて粗切削、断続切削に使用さ
れる極めて有用な材料である。 以下実施例をあげて説明する。 実施例 １ 平均粒子サイズ（透過型電顕による測定）0.5μ
の高純度酸化アルミニウムと平均粒子サイズ
0.05μの高純度酸化ジルコニウムを第１表に示し
た比率に配合し、0.1重量％の酸化マグネシウム
を添加後、湿式ボールミルで48時間混合後、乾燥
し、1t／cm2で型押後、1500℃で１時間真空焼結し
た。得られた焼結体は、熱膨張測定法によつてＴ
―ZrO2の比率、走査型電顕によつて、ZrO2の平
均粒径を測定した。 さらに、以下の切削条件で切削テストとSENB
法によつて破壊靭性値、KICを測定した。その結
果を第１表に示す。 切削テスト条件 被削材 長手方向溝付き材
【表】
ム
ホルダー FN11R―44 チツプ SNG452（CIS規格） 切削条件 切削速度 300ｍ／min 切込み ２mm 送 り 0.2mm／刃 実施例 ２ 実施例１のに示した配合物を実施例１と同様
に型押まで行ない、1700℃で焼結したところ、全
ての酸化ジルコニウムはＭ―ZrO2となり、平均
粒径は2μであつた。KICは3.8MN／m3/2で切削に
は耐えなかつた。この様に焼結温度が不適切であ
ると、酸化ジルコニウムが粒成長し、Ｔ―ZrO2
が存在できなくなるため、切削性能が著しく低下
する。 実施例 ３ 実施例１のに示した配合比で、酸化ジルコニ
ウム原料として、10μのものを使用し、実施例１
と同じ条件で焼結体を得た。焼結体中の全ての酸
化ジルコニウムはＭ―ZrO2であり、平均粒径は
4μであつた。KICは4.0MN／m3/2で３秒間の切削
で欠損した。この様に酸化ジルコニウムの粒径に
よつて、得られる焼結体の性能が影響される。 実施例 ４ 実施例１のに示した配合物を実施例１と同様
に型押まで行ない、1450℃で焼結後、1400℃×１
時間×1t／cm2の条件で熱間静水圧プレスした。そ
れによつて得た焼結体中の酸化ジルコニウムのう
ち80体積％はＴ―ZrO2でありZrO2の粒径は0.6μ.
KICは9.0MN／m3/2を示した。 実施例 ５ 実施例４で得た焼結体の酸化アルミニウムの平
均粒径は1.5μで、曲げ強さは85Kg／mm2を得たが、
実施例２ので得た焼結体の酸化アルミニウムの
平均粒径は3.0μで抗折力は70Kg／mm2であつた。切
削性能としては、破壊靭性と同時に高い抗折力が
必要であり、酸化アルミニウムの平均粒径を2.0μ
以下におさえた場合、特に特徴ある工具材料が得
られることがわかる。
ホルダー FN11R―44 チツプ SNG452（CIS規格） 切削条件 切削速度 300ｍ／min 切込み ２mm 送 り 0.2mm／刃 実施例 ２ 実施例１のに示した配合物を実施例１と同様
に型押まで行ない、1700℃で焼結したところ、全
ての酸化ジルコニウムはＭ―ZrO2となり、平均
粒径は2μであつた。KICは3.8MN／m3/2で切削に
は耐えなかつた。この様に焼結温度が不適切であ
ると、酸化ジルコニウムが粒成長し、Ｔ―ZrO2
が存在できなくなるため、切削性能が著しく低下
する。 実施例 ３ 実施例１のに示した配合比で、酸化ジルコニ
ウム原料として、10μのものを使用し、実施例１
と同じ条件で焼結体を得た。焼結体中の全ての酸
化ジルコニウムはＭ―ZrO2であり、平均粒径は
4μであつた。KICは4.0MN／m3/2で３秒間の切削
で欠損した。この様に酸化ジルコニウムの粒径に
よつて、得られる焼結体の性能が影響される。 実施例 ４ 実施例１のに示した配合物を実施例１と同様
に型押まで行ない、1450℃で焼結後、1400℃×１
時間×1t／cm2の条件で熱間静水圧プレスした。そ
れによつて得た焼結体中の酸化ジルコニウムのう
ち80体積％はＴ―ZrO2でありZrO2の粒径は0.6μ.
KICは9.0MN／m3/2を示した。 実施例 ５ 実施例４で得た焼結体の酸化アルミニウムの平
均粒径は1.5μで、曲げ強さは85Kg／mm2を得たが、
実施例２ので得た焼結体の酸化アルミニウムの
平均粒径は3.0μで抗折力は70Kg／mm2であつた。切
削性能としては、破壊靭性と同時に高い抗折力が
必要であり、酸化アルミニウムの平均粒径を2.0μ
以下におさえた場合、特に特徴ある工具材料が得
られることがわかる。
Claims (1)
- １ 酸化アルミニウムを主成分とし、１乃至25体
積％までの酸化ジルコニウム及び又は酸化ハフニ
ウムを含みMgO，Y2O3，Cr2O3，NiOの１種ま
たは２種以上を0.05乃至3.00重量％、不可避不純
物を２重量％以下含むセラミツク材料において、
酸化アルミニウムの平均粒径が0.1μ以上2μ以下で
あり、均一に分散した酸化ジルコニウム及び又は
酸化ハフニウムの平均粒径が0.1μ以上1μ以下であ
り、その体積比で50％以上が室温で準安定な正方
晶で存在し、曲げ強さが80Kg／mm2以上で、かつ破
壊靭性値が5MN／m3/2以上であることを特徴と
する強靭セラミツク材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55176247A JPS57100976A (en) | 1980-12-12 | 1980-12-12 | Tenacious ceramic material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55176247A JPS57100976A (en) | 1980-12-12 | 1980-12-12 | Tenacious ceramic material |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57100976A JPS57100976A (en) | 1982-06-23 |
| JPH0137348B2 true JPH0137348B2 (ja) | 1989-08-07 |
Family
ID=16010215
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP55176247A Granted JPS57100976A (en) | 1980-12-12 | 1980-12-12 | Tenacious ceramic material |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57100976A (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6230655A (ja) * | 1985-07-31 | 1987-02-09 | 大豊工業株式会社 | セラミツクス製摺動材料 |
| JPS63236756A (ja) * | 1987-03-26 | 1988-10-03 | 東陶機器株式会社 | 多結晶人造ルビ−及びその製造方法 |
| JPH0688832B2 (ja) * | 1987-03-26 | 1994-11-09 | 東陶機器株式会社 | 多結晶セラミックス製品及びその製造方法 |
| JPS63239154A (ja) * | 1987-03-26 | 1988-10-05 | 東陶機器株式会社 | 着色透光性多結晶セラミツクス製品及びその製造方法 |
| JPS63236755A (ja) * | 1987-03-26 | 1988-10-03 | 東陶機器株式会社 | 複合セラミツクス及びその製造方法 |
| SE460665B (sv) * | 1987-06-09 | 1989-11-06 | Sandvik Ab | Med enkristallskivor foerstaerkt keramiskt skaermaterial |
| EP3689839A4 (en) | 2017-09-27 | 2021-06-16 | NGK Spark Plug Co., Ltd. | SINTER CERAMIC BODY, INSERT, CUTTING TOOL AND FRICTION MIXER WELDING TOOL |
| JP7035220B2 (ja) * | 2018-12-06 | 2022-03-14 | 日本碍子株式会社 | セラミックス焼結体及び半導体装置用基板 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5833187B2 (ja) * | 1977-07-28 | 1983-07-18 | 住友電気工業株式会社 | 工具用セラミック材料の製造法 |
| DE2744700C2 (de) * | 1977-10-05 | 1987-05-27 | Feldmühle AG, 4000 Düsseldorf | Sinterwerkstoff auf Basis von dichten, nichtmetallischen Hartstoffen wie hochschmelzenden Metallcarbiden, Metallnitriden, Metallboriden und Metalloxiden mit darin eingelagerten Zirkon- und/oder Hafniumoxid |
-
1980
- 1980-12-12 JP JP55176247A patent/JPS57100976A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57100976A (en) | 1982-06-23 |
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