JPH0140913B2 - - Google Patents
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- JPH0140913B2 JPH0140913B2 JP57218240A JP21824082A JPH0140913B2 JP H0140913 B2 JPH0140913 B2 JP H0140913B2 JP 57218240 A JP57218240 A JP 57218240A JP 21824082 A JP21824082 A JP 21824082A JP H0140913 B2 JPH0140913 B2 JP H0140913B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
- C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
- C23C8/10—Oxidising
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
- F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
- F27D1/00—Casings; Linings; Walls; Roofs
- F27D1/0003—Linings or walls
- F27D1/0006—Linings or walls formed from bricks or layers with a particular composition or specific characteristics
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はニツケル基耐酸化合金、特に
Ni−Cr−Ar−Ｙ系合金と、それら合金を製陶
窯、炉用の金物類、構成部材製陶および金属製品
の製造に使用される窯や熱処理炉の支持部材とし
て使用するための熱処理方法に関する。
窯、炉用の金物類、構成部材製陶および金属製品
の製造に使用される窯や熱処理炉の支持部材とし
て使用するための熱処理方法に関する。
より詳細には本発明は、製陶窯や炉の金属部材
としての物品を酸化熱処理する間の制御された酸
化雰囲気に関する。
としての物品を酸化熱処理する間の制御された酸
化雰囲気に関する。
この分野では、ニクラリー（NiCRALY）とし
て知られているクラスの超合金が公知であり、こ
れらの合金はニツケルを基としてクロム、アルミ
ニウム、イツトリウムを含んでいる。
て知られているクラスの超合金が公知であり、こ
れらの合金はニツケルを基としてクロム、アルミ
ニウム、イツトリウムを含んでいる。
このクラスのいくつかの典型的な合金は、多く
のアメリカ国特許、特にアメリカ特許第3754902、
第4312682に窯業炉用部材としてのニクラリーの
使用について開示している。
のアメリカ国特許、特にアメリカ特許第3754902、
第4312682に窯業炉用部材としてのニクラリーの
使用について開示している。
典型的な陶製品の製造において、陶土、粘土、
およびその他の非金属鉱物は上薬（うわぐすり）
と共に、通常３回高温に加熱される。こゝで使用
する陶製品という用語は、土器磁器、煉瓦、ガラ
ス、琺瑯などの製品を包含する。
およびその他の非金属鉱物は上薬（うわぐすり）
と共に、通常３回高温に加熱される。こゝで使用
する陶製品という用語は、土器磁器、煉瓦、ガラ
ス、琺瑯などの製品を包含する。
前記３回の加熱は下記の工程を含むものであ
る、 １ 素焼き（Bisque Firing）、これは天然の不
純物を除去し、粘土の混合物を安定な化合物に
変換するものである。加熱温度は1150−1220℃
である。
る、 １ 素焼き（Bisque Firing）、これは天然の不
純物を除去し、粘土の混合物を安定な化合物に
変換するものである。加熱温度は1150−1220℃
である。
２ 締焼き（Glost Firing）、この加熱の間に光
択のある釉薬の層を1000−1100℃で陶器の基体
上に密着させる。
択のある釉薬の層を1000−1100℃で陶器の基体
上に密着させる。
３ 絵付け（Decorating OPeration）この作業
の間に、図案、彩色、その他の装飾を陶器上に
焼付ける。この作業の温度は代表的に750−
1000℃である。工程中間の陶製品は、こわれや
すく、急激な極度の温度変化には耐えることが
できず、必ず亀裂を生ずるので、加熱のサイク
ルはほとんど室温であるいは、その近くの温度
でスタートし、所要温度まで徐々に昇温され
る。
の間に、図案、彩色、その他の装飾を陶器上に
焼付ける。この作業の温度は代表的に750−
1000℃である。工程中間の陶製品は、こわれや
すく、急激な極度の温度変化には耐えることが
できず、必ず亀裂を生ずるので、加熱のサイク
ルはほとんど室温であるいは、その近くの温度
でスタートし、所要温度まで徐々に昇温され
る。
代表的な加熱サイクルは、真空ないしは低酸素
含有雰囲気の使用も可能であるが、酸化性雰囲気
中で24−48時間の持続期間である。
含有雰囲気の使用も可能であるが、酸化性雰囲気
中で24−48時間の持続期間である。
これらの加熱作業の間、陶製品は製品としての
正しい形状を保ち、表面の損傷、特に釉薬を塗つ
た表面に対する損傷を防止する一方、熱膨脹によ
る製品や支持システムの動きが許容される状態に
なつて支持されていなければならない。
正しい形状を保ち、表面の損傷、特に釉薬を塗つ
た表面に対する損傷を防止する一方、熱膨脹によ
る製品や支持システムの動きが許容される状態に
なつて支持されていなければならない。
上記の難点に対する明白な解決法は、金属製支
持具を使用することであるが、これまでの試行は
失敗に終つている。ステンレス鋼の使用も試みら
れたが、結局の所ステンレス鋼は強度と耐酸化性
が不足していた。
持具を使用することであるが、これまでの試行は
失敗に終つている。ステンレス鋼の使用も試みら
れたが、結局の所ステンレス鋼は強度と耐酸化性
が不足していた。
例えば80−20合金のようなニツケル−クロム基
の高温用“超合金”は、強度水準は適当なことが
判つたが、最終製品に変色が生ずるという容認し
がたい欠点を残した、この理由は工程間の陶製品
と釉薬とが、対象とする合金に当然発生する酸化
物と相互に作用することによるものである。
の高温用“超合金”は、強度水準は適当なことが
判つたが、最終製品に変色が生ずるという容認し
がたい欠点を残した、この理由は工程間の陶製品
と釉薬とが、対象とする合金に当然発生する酸化
物と相互に作用することによるものである。
各種成分のコーテイングを施した合金について
も検討したが、結果が不同で信頼性に乏しい結果
を示した。
も検討したが、結果が不同で信頼性に乏しい結果
を示した。
このようにして、窯業上の懸案の明白、且つ簡
単な解決策と考えられていたものが、実際には全
く解決策にはなり得ないことが判つた。
単な解決策と考えられていたものが、実際には全
く解決策にはなり得ないことが判つた。
金属または合金の部材を製造する場合には、種
種の理由例えば、ロー付とか金属の金属学的特性
を変化させるために、金属部品を高温で熱処理す
る必要がある場合が多い。
種の理由例えば、ロー付とか金属の金属学的特性
を変化させるために、金属部品を高温で熱処理す
る必要がある場合が多い。
それらの部材は、その形状とか設計により、あ
る位置に保持されたり、支持されていなければな
らないことが多い。その一例は、ロー付で溶着さ
るべき部材を接合する間、その位置に保持して置
かなければならない。このような支持部材として
は、金属、セラミツク材あるいはセラミツク材を
被覆した金属の中のいづれかが選択される。この
ような支持部材の例としては、台座、うま（馬形
の台）、架台などがある。
る位置に保持されたり、支持されていなければな
らないことが多い。その一例は、ロー付で溶着さ
るべき部材を接合する間、その位置に保持して置
かなければならない。このような支持部材として
は、金属、セラミツク材あるいはセラミツク材を
被覆した金属の中のいづれかが選択される。この
ような支持部材の例としては、台座、うま（馬形
の台）、架台などがある。
現行技術では、この種の支持部材、つまり窯用
金具は、耐火性材料から部材として構成される
が、結局は予成形して後、使用可能にするために
加熱焼成する作業が必要になる。
金具は、耐火性材料から部材として構成される
が、結局は予成形して後、使用可能にするために
加熱焼成する作業が必要になる。
ここで使用する窯用具という用語は、製陶工程
で使用する窯に関する部材および支持部材を意味
する。
で使用する窯に関する部材および支持部材を意味
する。
この種の耐火性の窯用具は多くの欠点、弱点、
不利な点を有している。つまり、それらは製造、
接合が困難で、コスト高で、砕けやすく、脆く、
かさばることである。
不利な点を有している。つまり、それらは製造、
接合が困難で、コスト高で、砕けやすく、脆く、
かさばることである。
さらに、現行の耐火材タイプの窯用具は、傾向
として使用寿命が短かく、多くの場合、一つの窯
の寿命と同一である。
として使用寿命が短かく、多くの場合、一つの窯
の寿命と同一である。
さらにまた、売り物になる製品に対し、売り物
にならない窯用具の重量比が約２：１で３：１に
達することも多い。
にならない窯用具の重量比が約２：１で３：１に
達することも多い。
この種の用具の必要ではあるがエネルギーの浪
費を招いている事実を考慮すると、陶器製造のた
めのエネルギー効率のよりすぐれた方法を考案し
開発することが至上課題になる。
費を招いている事実を考慮すると、陶器製造のた
めのエネルギー効率のよりすぐれた方法を考案し
開発することが至上課題になる。
要望される効率を達成するには、より迅速に反
復使用が可能でより容積の小さい支持具が必要に
なる。
復使用が可能でより容積の小さい支持具が必要に
なる。
エネルギー効率についての要望に加えて、この
種の支持用具が突然割れたり、破損したり（窯内
に装入された製品全部を破壊することもある）、
あるいはこの種の破砕しやすい物品が通常の取扱
中に破砕などする傾向を低減することが望まし
い。
種の支持用具が突然割れたり、破損したり（窯内
に装入された製品全部を破壊することもある）、
あるいはこの種の破砕しやすい物品が通常の取扱
中に破砕などする傾向を低減することが望まし
い。
この種の陶器保持具は、すでに述べた窯内用陶
製支持具の多くの問題点を抱えている、つまり、
破砕しやすく、大容積で代表的に使用命数が短か
いことである。
製支持具の多くの問題点を抱えている、つまり、
破砕しやすく、大容積で代表的に使用命数が短か
いことである。
炉中で使用する金属製支持部材は、ロー付など
で使用される酸素分の低い炉内雰囲気中で作業す
る場合に、支持している金属部品に溶着するとい
う問題を抱えている。このような問題を防止する
ため、支持部材にセラミツク被覆を施こす。この
場合金属とセラミツク材との膨張の特性の差異の
ために、熱処理の各サイクル毎に、支持部材から
セラミツク被覆を除去して新しい被覆を施すとい
う、経費を要し一層工合の悪い過程を必要とする
ことになる。
で使用される酸素分の低い炉内雰囲気中で作業す
る場合に、支持している金属部品に溶着するとい
う問題を抱えている。このような問題を防止する
ため、支持部材にセラミツク被覆を施こす。この
場合金属とセラミツク材との膨張の特性の差異の
ために、熱処理の各サイクル毎に、支持部材から
セラミツク被覆を除去して新しい被覆を施すとい
う、経費を要し一層工合の悪い過程を必要とする
ことになる。
Cr2O3やその他のクロム分の多い酸化物を主と
して生成し、現在までロー付間の支持部材として
使用されている合金は、その酸化物が雰囲気、即
ち水素中で還元されたり、強い負圧中では蒸発す
るといつたような問題があつた。
して生成し、現在までロー付間の支持部材として
使用されている合金は、その酸化物が雰囲気、即
ち水素中で還元されたり、強い負圧中では蒸発す
るといつたような問題があつた。
本発明によつて得られるAl2O3の酸化膜にはこ
のような問題は全く存在しない。
のような問題は全く存在しない。
第１図は、本発明の一部として、通常の雰囲気
で制御された酸素分圧によつて、実質的にアルミ
ナ（Al2O3）の表面皮膜を合金表面に形成させる
ために決定されたデータを図式に示めしたもので
ある。この種の雰囲気は、水素、アルゴン、ヘリ
ウム、炭酸ガス、一酸化炭素、分解アンモニアガ
スなどの一種または数種を含み得る。
で制御された酸素分圧によつて、実質的にアルミ
ナ（Al2O3）の表面皮膜を合金表面に形成させる
ために決定されたデータを図式に示めしたもので
ある。この種の雰囲気は、水素、アルゴン、ヘリ
ウム、炭酸ガス、一酸化炭素、分解アンモニアガ
スなどの一種または数種を含み得る。
第２図は、水素雰囲気中で、こゝに述べたアル
ミナ（Al2O3）の酸化膜の生成を決定するため
に、本発明の一部として決定されたデータ点を図
式に表示したものである。
ミナ（Al2O3）の酸化膜の生成を決定するため
に、本発明の一部として決定されたデータ点を図
式に表示したものである。
アメリカ国特許第4312682号は、窯業炉の構成
部材としてのニクラリー（NICRALY）の用途
について開示している。
部材としてのニクラリー（NICRALY）の用途
について開示している。
前記特許は、前記合金の表面に酸化皮膜が生成
することを示唆している。その後、単に空気中に
放置するだけでは、一定した結果は得られないこ
とが判明した。ある種の酸化熱処理によつて得ら
れた結果は良好であるが、他の熱処理の結果は良
好でないという場合があつた。このような一致し
ない結果が生ずる原因は、通常の技術を自明の方
法で変更するだけでは決定できなかつた。
することを示唆している。その後、単に空気中に
放置するだけでは、一定した結果は得られないこ
とが判明した。ある種の酸化熱処理によつて得ら
れた結果は良好であるが、他の熱処理の結果は良
好でないという場合があつた。このような一致し
ない結果が生ずる原因は、通常の技術を自明の方
法で変更するだけでは決定できなかつた。
このような状況により、新技術を商業的に完全
に利用するには制限があつた。
に利用するには制限があつた。
本発の主目的は、ニクラリー（NICRALY）
合金の合金について、常に同一で均一な酸化膜を
生ずるような酸化熱処理方法を提供することであ
る。本発明の別の目的は、窯用部材の特性を向上
させる熱処理方法を提供することである。
合金の合金について、常に同一で均一な酸化膜を
生ずるような酸化熱処理方法を提供することであ
る。本発明の別の目的は、窯用部材の特性を向上
させる熱処理方法を提供することである。
本発明のまた別の目的は、炉用部材の特性を向
上させる熱処理方法を提供することである。
上させる熱処理方法を提供することである。
その他の目的ないし目標は、以下の明細書本文
ならびに特許請求の範囲に明確に記載されてい
る。
ならびに特許請求の範囲に明確に記載されてい
る。
本発明は、広い意味ではニクラリー
（NICRALY）合金製品と、該合金を製陶窯なら
びに冶金炉用金具として著るしく好適にするため
の酸化熱処理法を提供するものである。
（NICRALY）合金製品と、該合金を製陶窯なら
びに冶金炉用金具として著るしく好適にするため
の酸化熱処理法を提供するものである。
実験の結果、ある合金の表面に形成される実質
的にアルミニウム酸化物の酸化皮膜は、製陶業で
使用される原材料ならびに上薬の殆んど全てに対
し実質的に不活性なことが判つた。
的にアルミニウム酸化物の酸化皮膜は、製陶業で
使用される原材料ならびに上薬の殆んど全てに対
し実質的に不活性なことが判つた。
その他に判明したことは、ある合金の表面に生
成される実質的にアルミニウム酸化物である表面
酸化膜は、多くの場合、熱処理サイクルの間、他
の金属表面に対し、該合金が拡散接合することを
防止することであつた。
成される実質的にアルミニウム酸化物である表面
酸化膜は、多くの場合、熱処理サイクルの間、他
の金属表面に対し、該合金が拡散接合することを
防止することであつた。
さらに、この酸化表面は、ロー付用合金が支持
具用合金の表面をぬらすのを防害することであつ
た。これは、支持具用合金が接合されるべき合金
に接合するのを防害することである。
具用合金の表面をぬらすのを防害することであつ
た。これは、支持具用合金が接合されるべき合金
に接合するのを防害することである。
さらに判明したことは、Ni−Cr−Al−Ｙ型合
金は、酸化性雰囲気中で高温にさらされた場合、
前述のようなアルミニウム酸化物のようなスケー
ルを生ずること、これらのスケールは本質的に自
己回復力を有し、スケール即ち酸化物は脱落しに
くく、輝発性もなく、さらに容易に還元もされな
いことである。
金は、酸化性雰囲気中で高温にさらされた場合、
前述のようなアルミニウム酸化物のようなスケー
ルを生ずること、これらのスケールは本質的に自
己回復力を有し、スケール即ち酸化物は脱落しに
くく、輝発性もなく、さらに容易に還元もされな
いことである。
最終的に、前記合金が製造過程にあつて支持さ
るべき陶製品（セラミツク）または金属製品の表
面と接触する前に、絶縁性−保護性−不活性な酸
化物スケールを予め形成するように、高温で予備
成形された場合に最良の結果を得ることが判明し
た。
るべき陶製品（セラミツク）または金属製品の表
面と接触する前に、絶縁性−保護性−不活性な酸
化物スケールを予め形成するように、高温で予備
成形された場合に最良の結果を得ることが判明し
た。
ニクラリー合金について、該合金と生産工程に
あるセラミツクあるいは金属製品との間に、所望
のスケールによる界面が最も好適な状態に形成さ
れるような加熱条件を確立するための一連の熱処
理を行なつた。
あるセラミツクあるいは金属製品との間に、所望
のスケールによる界面が最も好適な状態に形成さ
れるような加熱条件を確立するための一連の熱処
理を行なつた。
酸素含有量が低く、水素量が多く、露点が−57
℃と−23℃の間で、好適には−34℃の雰囲気を使
用し、1010℃と1204℃の間で熱処理を行つた場合
に、一定した良好な酸化物のスケールが形成され
ることが判つた。酸素分の多い雰囲気中で酸化し
た場合には、初期に生成するスケールは混合酸化
物、即ちクローム酸化物とアルミニウム酸化物の
混合体、つまりCr2O3＋Al2O3となる。
℃と−23℃の間で、好適には−34℃の雰囲気を使
用し、1010℃と1204℃の間で熱処理を行つた場合
に、一定した良好な酸化物のスケールが形成され
ることが判つた。酸素分の多い雰囲気中で酸化し
た場合には、初期に生成するスケールは混合酸化
物、即ちクローム酸化物とアルミニウム酸化物の
混合体、つまりCr2O3＋Al2O3となる。
これらの試験に使用した合金は、実質的にクロ
ム15％、アルミニウム５％、イツトリウム0.01％
で残部ニツケルから成るものであつた。
ム15％、アルミニウム５％、イツトリウム0.01％
で残部ニツケルから成るものであつた。
この種合金の実用可能の範囲は、クロムは10か
ら20％、アルミニウムは３から７％、イツトリウ
ムは有効量で0.005から0.04％で残部がニツケル
に加え不可避的不純物と、改良のための添加元素
であつて製造工程間にあるセラミツク品の支持具
として使用する場合に、それらセラミツク品の変
色を招来しないような酸化物表面スケールを劣化
させないものであれば、ある種の改良用添加元素
を含んだものとしての範囲で変更も可能である。
ら20％、アルミニウムは３から７％、イツトリウ
ムは有効量で0.005から0.04％で残部がニツケル
に加え不可避的不純物と、改良のための添加元素
であつて製造工程間にあるセラミツク品の支持具
として使用する場合に、それらセラミツク品の変
色を招来しないような酸化物表面スケールを劣化
させないものであれば、ある種の改良用添加元素
を含んだものとしての範囲で変更も可能である。
しかし、ニクラリー基本合金については、８か
ら25％のクロム、2.5から８％のアルミニウム、
少量ではあるが有効な0.1％を超えないイツトリ
ウムと、残部がニツケルと不純物からなり、選択
的任意添加改良元素として、合計量が15％までの
Mo，Rh，Hf，Ｗ，TaおよびCb；合計量が0.5
％のＣ，Ｂ，Mg，ZrおよびCa；１％までのSi；
２％までのMn；20％までのCo；５％までのTi；
そして30％までのFeからなる群から選ばれた改
良元素を含み得る。但しこれは、合金が本質的に
アルミニウム酸化物のスケール（表面酸化物膜
層）を形成することを条件とする。
ら25％のクロム、2.5から８％のアルミニウム、
少量ではあるが有効な0.1％を超えないイツトリ
ウムと、残部がニツケルと不純物からなり、選択
的任意添加改良元素として、合計量が15％までの
Mo，Rh，Hf，Ｗ，TaおよびCb；合計量が0.5
％のＣ，Ｂ，Mg，ZrおよびCa；１％までのSi；
２％までのMn；20％までのCo；５％までのTi；
そして30％までのFeからなる群から選ばれた改
良元素を含み得る。但しこれは、合金が本質的に
アルミニウム酸化物のスケール（表面酸化物膜
層）を形成することを条件とする。
これらの合金は、１）所定成分に溶解され；
２）エレクトロスラグ再溶解法によつて次の金属
加工を行うための形状にされ；３）最終形状にま
で加工された。
２）エレクトロスラグ再溶解法によつて次の金属
加工を行うための形状にされ；３）最終形状にま
で加工された。
適正な熱処理法を判定するための実験計画によ
つて、下記のような基本的結論に達した。
つて、下記のような基本的結論に達した。
１ 該合金を1150℃で熱処理すれば、適切な酸化
膜が得られる。
膜が得られる。
２ 1150℃までの加熱速度には臨界的な重要性は
ない。
ない。
３ 予め焼きなましを行なつた合金を最終120グ
リツト（grit）の仕上研磨まで仕上研削し、空
気中で1093℃で７時間加熱した結果では辛うじ
て合格する程度の酸化膜が得られた。
リツト（grit）の仕上研磨まで仕上研削し、空
気中で1093℃で７時間加熱した結果では辛うじ
て合格する程度の酸化膜が得られた。
４ 本合金を1093゜未満の温度の空気中に放置し
ただけでは適正な（実質的にアルミニウム酸化
物）被膜は形成されなかつた。この程度の各温
度では、緑色（Cr2O3と推定されるもの）と銀
灰色（Al2O3と推定されるもの）の混合酸化物
が生じた。
ただけでは適正な（実質的にアルミニウム酸化
物）被膜は形成されなかつた。この程度の各温
度では、緑色（Cr2O3と推定されるもの）と銀
灰色（Al2O3と推定されるもの）の混合酸化物
が生じた。
５ 該合金を20分間、1093℃から1204℃の温度で
流動アルゴンガス中（光輝焼鈍と類似）に放置
した結果、Al2O3と認められる膜が生じた。
流動アルゴンガス中（光輝焼鈍と類似）に放置
した結果、Al2O3と認められる膜が生じた。
これらの諸結果から、該合金が加熱、焼成の過
程にあるセラミツクあるいは金属製品に対する界
面として最良の表面酸化物を形成するのは、制御
された酸素濃度を有する雰囲気中で約1010℃以
上、好適には約1150℃以上、但し合金の融点以下
の温度で、合金表面の状態と雰囲気中の酸素濃度
によつて決まる時間だけ予酸化された場合である
との結論に達した。
程にあるセラミツクあるいは金属製品に対する界
面として最良の表面酸化物を形成するのは、制御
された酸素濃度を有する雰囲気中で約1010℃以
上、好適には約1150℃以上、但し合金の融点以下
の温度で、合金表面の状態と雰囲気中の酸素濃度
によつて決まる時間だけ予酸化された場合である
との結論に達した。
実施例 第１
実質的に約15％のクロムと、約５％のアルミニ
ウムと、約0.01％のイツトリウムと、残部がニツ
ケルと不純物ならびに前述の改良元素を含むニク
ラリー（NICRALY）合金の試料を準備した。
ウムと、約0.01％のイツトリウムと、残部がニツ
ケルと不純物ならびに前述の改良元素を含むニク
ラリー（NICRALY）合金の試料を準備した。
次に試料表面をHNO3＋2HFの18％水溶液中に
浸漬して清浄にし、次に水洗し乾燥した。
浸漬して清浄にし、次に水洗し乾燥した。
乾燥したまゝの試料を、酸素分が少く水素分の
多い雰囲気中で、1150℃から1162℃の温度に放置
した、前記の水素分の多い雰囲気の露点は−34℃
だつた。
多い雰囲気中で、1150℃から1162℃の温度に放置
した、前記の水素分の多い雰囲気の露点は−34℃
だつた。
試料表面は灰色で、実質的にアルミナ
（Al2O3）の表面スケールとなつていた。実施例
第１により準備し、熱処理した試料は、陶器用な
らびにロー付作業間の合金の支持具に要求される
すぐれた良好な特性を有するものであつた。
（Al2O3）の表面スケールとなつていた。実施例
第１により準備し、熱処理した試料は、陶器用な
らびにロー付作業間の合金の支持具に要求される
すぐれた良好な特性を有するものであつた。
本発明による効果を得るための実際的な仕様を
定める指針として、下記の条件を提案する。
定める指針として、下記の条件を提案する。
１ 制御された酸素含有雰囲気
光輝焼鈍またはロー付作業代表的に使用され
る産業用水素や分解アムモニアガス、アルゴ
ン、ヘリウム、炭酸ガス、一酸化炭素あるいは
これらの混合ガスを制御された酸素含有量とし
て使用することができる。露点が低く好適には
−57℃から−23℃の水素を主体とする雰囲気が
好適である。
る産業用水素や分解アムモニアガス、アルゴ
ン、ヘリウム、炭酸ガス、一酸化炭素あるいは
これらの混合ガスを制御された酸素含有量とし
て使用することができる。露点が低く好適には
−57℃から−23℃の水素を主体とする雰囲気が
好適である。
２ 温度
温度は816℃から合金の融点までの間で、好
ましくは1150℃から1204℃までが適している。
ましくは1150℃から1204℃までが適している。
３ 時間
ある温度における有効時間は、特定の用途に
対する要求にもとづき決定される。一例とし
て、一般用の水素を主体とする雰囲気で露点が
約−34℃の場合には１時間である。
対する要求にもとづき決定される。一例とし
て、一般用の水素を主体とする雰囲気で露点が
約−34℃の場合には１時間である。
温度範囲と酸素濃度を考慮して別の時間にする
ことも可能である。
ことも可能である。
本発明をより明白に確定するため、実質的にア
ルミナ（Al2O3）の表面スケールを得るために必
要な、制御された雰囲気の酸素分圧と温度との関
係を示す一連の決定を行なつた。第１図は本発明
の広い範囲を示す曲線である。
ルミナ（Al2O3）の表面スケールを得るために必
要な、制御された雰囲気の酸素分圧と温度との関
係を示す一連の決定を行なつた。第１図は本発明
の広い範囲を示す曲線である。
グラフのＢ領域は、本発明により実質的にアル
ミナのスケールが形成される条件を示めし；グラ
フのＡ領域は複数の酸化物の混合域、たとえば、
クロミアとアルミナ（Cr2O3＋Al2O3）の混合域
を画成する。
ミナのスケールが形成される条件を示めし；グラ
フのＡ領域は複数の酸化物の混合域、たとえば、
クロミアとアルミナ（Cr2O3＋Al2O3）の混合域
を画成する。
本発明の好適実施態様を確定するため、実質的
にアルミナスケールを得るための制御された酸素
濃度で、水素分の多い雰囲気の、露点と温度との
関係を求めた。
にアルミナスケールを得るための制御された酸素
濃度で、水素分の多い雰囲気の、露点と温度との
関係を求めた。
第２図は得られたグラフで本発明の好適実施態
様を示すものである。第２図の領域Ｅは、本発明
でアルミナ質スケールの生成が支配的になる条件
を示めし、Ｄ領域は混合酸化物の領域である。ニ
クラリー合金は、他の技術分野でも周知の粉末冶
金、鋳造展伸などによつて製造することができ
る。合金をエレクトロスラグ再溶解法によつて製
造し、その後、最重要な酸化工程の前に熱間およ
び／または冷間圧延によつて所望形状に成形する
のが好ましい。試験の結果により数種の方法を記
載したが、本発明の精神と特許請求の範囲以内で
他の変更も可能である。
様を示すものである。第２図の領域Ｅは、本発明
でアルミナ質スケールの生成が支配的になる条件
を示めし、Ｄ領域は混合酸化物の領域である。ニ
クラリー合金は、他の技術分野でも周知の粉末冶
金、鋳造展伸などによつて製造することができ
る。合金をエレクトロスラグ再溶解法によつて製
造し、その後、最重要な酸化工程の前に熱間およ
び／または冷間圧延によつて所望形状に成形する
のが好ましい。試験の結果により数種の方法を記
載したが、本発明の精神と特許請求の範囲以内で
他の変更も可能である。
第１図は本発明の一部として決定されたデータ
を示すグラフで、第２図は、第１図と同じく本発
明の一部としてのデータを示すグラフである。 記号“Ｂ”と“Ｅ”は実質的にAl2O3酸化膜ス
ケールが発生する領域。
を示すグラフで、第２図は、第１図と同じく本発
明の一部としてのデータを示すグラフである。 記号“Ｂ”と“Ｅ”は実質的にAl2O3酸化膜ス
ケールが発生する領域。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 金属およびセラミツク製品の製造に使用する
炉用金具の製造方法であつて： (a) 重量基準で実質的にクロム８−25％と、アル
ミニウム2.5−８％と少量ではあるが有効で0.1
％を越えないイツトリウムと、残部がニツケル
と、不純物と、任意的改良元素として選択的に
添加され、合計量が15％までのMo，Rh，Hf，
Ｗ，TaおよびCbと；合計量が0.5％までのＣ，
Ｂ，Mg，ZrおよびCaと；１％までのSiと、２
％までのMnと、20％までのCoと、５％までの
Tiと、30％までのFeの群から選ばれた改良元
素とからなる合金を準備する工程と； (b) 前記合金を前記用途に対し要求される形状の
物品として成形し、前記成形された合金を、酸
素分圧と温度が第１図のＢ領域内にあるように
酸素分が制御された雰囲気中で有効な時間熱処
理することにより、前記物品の表面に実質的に
アルミニウム酸化物の膜を形成させることを特
徴とする工程； とを含む金属およびセラミツク製品製造炉の炉用
金具の製造方法。 ２ 特許請求の範囲第１項に記載の方法におい
て、前記の酸素分が制御された雰囲気が、水素、
アルゴン、ヘリウム、一酸化炭素および炭酸ガス
からなる群から選択された少くとも１種のガスか
ら成つていることを特徴とする方法。 ３ セラミツク製品の製造に使用する窯業炉の炉
用金具を製造する方法であつて： (a) 重量基準で実質的にクロム８−25％と、アル
ミニウム2.5−８％と少量ではあるが有効で0.1
％を超えないイツトリウムと、残部がニツケル
と、不純物と、任意改良元素として選択的に添
加され、合計量が15％までのMo，Rh，Hf，
Ｗ，TaおよびCbと；合計量が0.5％までのＣ，
Ｂ，Mg，ZrおよびCaと；１％までのSiと、２
％までのMnと、20％までのCoと、５％までの
Tiと、30％までのFeの群から選ばれた改良元
素とからなる合金を準備する工程と； (b) 前記合金を前記用途に対し要求される形状の
物品として成形し、前記成形された合金を、水
素分の多い雰囲気で露点と温度が第２図の
“Ｅ”領域にある状態の下に、有効時間だけ熱
処理して、前記物品の表面に実質的にアルミニ
ウム酸化物の膜を形成させることを特徴とする
工程； とを含むセラミツク製品製造炉の炉用金具の製造
方法。 ４ 特許請求の範囲第３項に記載の製造方法にお
いて：前記雰囲気が少くとも85％の水素を含み、
露点が−57℃から−23℃の範囲にあることを特徴
とする方法。 ５ 特許請求の範囲第３項に記載の製造方法にお
いて：前記温度が816℃から1218℃である方法。 ６ 特許請求の範囲第３項に記載の製造方法にお
いて：前記水素分の多い雰囲気の露点が約−34℃
で、前記温度が1093℃から1204℃の間にあること
を特徴とする方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US345260 | 1982-02-02 | ||
| US06/345,260 US4439248A (en) | 1982-02-02 | 1982-02-02 | Method of heat treating NICRALY alloys for use as ceramic kiln and furnace hardware |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58151478A JPS58151478A (ja) | 1983-09-08 |
| JPH0140913B2 true JPH0140913B2 (ja) | 1989-09-01 |
Family
ID=23354258
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57218240A Granted JPS58151478A (ja) | 1982-02-02 | 1982-12-13 | 金属およびセラミツク製品製造炉の炉用金具の製造方法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4439248A (ja) |
| JP (1) | JPS58151478A (ja) |
| CA (1) | CA1196554A (ja) |
| DE (1) | DE3303458A1 (ja) |
| FR (1) | FR2520858B1 (ja) |
| GB (1) | GB2114603B (ja) |
| IT (1) | IT1163074B (ja) |
| NL (1) | NL8300141A (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| GB2152082A (en) * | 1983-12-27 | 1985-07-31 | United Technologies Corp | Enhancement of superalloy resistance to environmental degradation |
| FR2566803B1 (fr) * | 1984-06-29 | 1987-11-27 | Manoir Fonderies Acieries | Nouvel alliage a phase austenitique contenant de l'aluminium et eventuellement de l'yttrium, four de traitement de milieu carburant ou cokant travaillant a temperature elevee comportant un tel alliage et utilisation ou application de cet alliage ou des fours dans des procedes de traitement de milieu carburant ou cokant, ou a la fabrication de cables ou tubes de forage |
| US4566939A (en) * | 1985-01-25 | 1986-01-28 | Avco Corporation | Surface preparation of nickel base alloys for brazing |
| DE3612568A1 (de) * | 1986-04-15 | 1987-10-29 | Bbc Brown Boveri & Cie | Hochtemperatur-schutzschicht |
| US4737200A (en) * | 1986-11-18 | 1988-04-12 | Haynes International, Inc. | Method of manufacturing brazable super alloys |
| GB2235697B (en) * | 1986-12-30 | 1991-08-14 | Gen Electric | Improved and property-balanced nickel-base superalloys for producing single crystal articles. |
| DE3737361A1 (de) * | 1987-11-04 | 1989-05-24 | Deutsche Forsch Luft Raumfahrt | Nickel enthaltende legierungen, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung |
| DE3740478C1 (de) * | 1987-11-28 | 1989-01-19 | Asea Brown Boveri | Hochtemperatur-Schutzschicht |
| DE4109769C2 (de) * | 1990-03-26 | 1996-05-02 | Murata Manufacturing Co | Keramisches Elektronikbauteil und Verfahren zu seiner Herstellung |
| DE4143405C2 (de) * | 1990-03-26 | 1995-05-04 | Murata Manufacturing Co | Permanenter ferroelektrischer Speicher mit wahlfreiem Zugriff |
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