JPH0141394B2 - - Google Patents
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- JPH0141394B2 JPH0141394B2 JP16728781A JP16728781A JPH0141394B2 JP H0141394 B2 JPH0141394 B2 JP H0141394B2 JP 16728781 A JP16728781 A JP 16728781A JP 16728781 A JP16728781 A JP 16728781A JP H0141394 B2 JPH0141394 B2 JP H0141394B2
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- Japan
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- hydrochloric acid
- titanium
- ions
- exchange resin
- anion exchange
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- Treatment Of Water By Ion Exchange (AREA)
- Physical Water Treatments (AREA)
- Treatment Of Water By Oxidation Or Reduction (AREA)
- Water Treatment By Electricity Or Magnetism (AREA)
Description
この出願の発明は、チタンの酸処理液より有価
成分を回収する方法に関し、特に、チタンの塩酸
エツチング又は酸洗廃液を酸化処理、吸着処理及
び溶媒抽出処理して、廃液中の塩酸及びチタンを
高純度で回収する方法に関する。 チタンを基材とする触媒被覆金属電解用電極の
製造等において、チタン基材を塩酸等によりエツ
チング処理又は酸洗処理することが通常行われ、
その際生じる酸処理液中に多量に含まれる塩酸及
びチタンを回収することが公害防止及び省資源上
望ましい。 しかし、該酸処理液中には、鉄、亜鉛等が不純
物金属イオンとして少量溶存し、このような酸処
理液から、従来知られている方法で塩酸と共に純
度の高いチタンを効率良く、分離回収することは
困難であつた。即ち、酸処理廃液を減圧下、低温
で蒸留濃縮する蒸発濃縮法や、該液を噴霧状にし
て熱分解炉中高温で分解する熱分解炉法が、塩酸
を回収する方法として知られているが、これらの
方法は、激しい腐食に耐える高価な装置材料が必
要であり、また蒸発や加熱に多量のエネルギーを
要する上、塩酸を回収する方法であるため、同時
にチタンを高純度に回収することは容易にできな
い。また、溶媒抽出法と電解法を組み合わせて廃
液中の塩酸及び重金属を分離回収する方法が特公
昭56−5827号として知られているが、工程が非常
に複雑で、多数の装置、タンク類を要し、しか
も、微量の不純物金属イオンの分離には効率が低
いため、この方法をチタンの酸処理液に適用する
ことは多くの問題がある。 本発明は、上記の問題を解決するためになされ
たもので、チタンの塩酸処理液より塩酸及びチタ
ンを高純度で効率良く回収する方法を提供するこ
とを目的とする。 本発明は、チタンの塩酸処理液を酸化処理して
Ti3+イオンをTi4+イオンに、及び不純物として
含まれるFe2+イオンをFe3+イオンに転化し、該
酸化処理液をアニオン交換樹脂と接触させて不純
物金属イオンを吸着除去し、次いで吸着除去液を
溶媒抽出法により処理して塩酸とチタンを分離回
収することを特徴とするチタンの酸処理液より有
価成分を回収する方法である。 本発明は、酸処理液中に含まれるFe、Zn等の
微量不純物金属イオンを酸化処理し、アニオン交
換樹脂を用いて吸着除去した後、主成分である塩
酸及びチタンを溶媒抽出法により分類回収するも
ので、かくすることにより、前記した本発明の目
的が十分達成され、小型の装置で、極めて純度の
高いチタン及び塩酸を効率良く容易に分離回収で
きる効果が得られる。 溶媒抽出法による廃塩酸の回収法は、通常第一
工程で不純物金属イオンを抽出除去し、第二工程
で主成分金属イオンを抽出し、同時に塩酸を回収
する有力な方法である。しかし、溶媒抽出法は大
量に存在する成分の分離には極めて有効である
が、数百〜数十ppm程度の微量成分の抽出除去に
おいては、効率が悪く、完全に除去するには多く
の段数を要し、膨大な装置となつて、実際上不可
能である。そこで本発明は、該微量不純物成分を
アニオン交換樹脂を用いて吸着除去し、更に溶媒
抽出を行えば、主成分チタンを効率良く、しかも
高純度で塩酸と共に回収し得ることに着目し、検
討した結果、チタンの塩酸処理液においては、処
理液中に含まれるFe2+及びTi4+はアニオン交換
樹脂に吸着されにくく、一方Zn2+等と共に、
Fe3+は容易に吸着除去できる事実に基き、該酸
処理液を先ず酸化処理し、溶存するFe2+及び
Ti3+をFe3+及びTi4+に転化すれば、アニオン交
換樹脂と接触させて、Fe、Zn等の不純物のみ効
率良く吸着除去することができ、その後主成分で
あるTi4+が残存する該塩酸処理液を溶媒抽出す
ることにより、高純度のチタンと塩酸を小規模の
装置で効率良く容易に分離回収し得ることを見い
出した。 更に詳述すれば、一般にイオン交換樹脂による
イオンの吸着除去は樹脂カラムに充填して使用し
た場合、段数が無限に近い状態となり、微量成分
でもほゞ完全に吸着除去できる。塩酸液中では多
くの金属が錯アニオンを形成し、アニオン交換樹
脂を用いることにより、錯アニオンを形成する金
属が次式で示すような交換反応で効率良く除去さ
れる。 Ｒ−Cl＋HMClo+1→Ｒ−MClo+1＋HCl …(1) （Ｒはアニオン交換樹脂、Ｍはｎ価の金属を示
す）該錯アニオンを形成する金属は、Fe3+、
Zn2+の他、Ru4+、Ir4+、Pf4+、Pd2+、Cd2+、
Ag+、Pb2+、Hg2+、Bi3+、W6+などが知られ、
従つて、これらの金属は、不純物としてアニオン
交換樹脂により除去可能である。而かるにチタン
の塩酸処理液中に鉄分は多量のTi3+イオンが溶
存するためFe2+イオンとして溶存し、このまま
ではアニオン交換樹脂と接触しても吸着されない
ので、本発明においては、前記したように、吸着
可能なFe3+イオンの形に予め酸化する必要があ
る。 本発明において、該酸化処理は、公知の化学的
又は電気化学的種々の酸化法を適用できる。例え
ば酸化剤の注入、酸化性気体の吹込、電解酸化等
があり、処理液を汚染せず、かつ酸化を定量的に
行うため、過酸化水素、オゾン、空気、酸素ガ
ス、塩素ガスによる酸化法又は電解酸化法及びそ
れらの組み合わせが好適である。電解酸化は、該
処理液を公知の隔膜電解槽の陰極室に導いて通電
することにより容易に行うことができる。 該酸化処理により、主成分である溶存Ti3+イ
オンも同時にTi4+イオンに転化されるが、Ti4+
イオンは前記した塩酸溶液中で錯アニオンを形成
しやすい金属ではないため、次工程のアニオン交
換樹脂によつて吸着されずに残留し、次の溶媒抽
出工程で分離されるので不都合はない。 アニオン交換樹脂による吸着は、アニオンを交
換可能な、三次元に重複合した高分子基体に、交
換基として４級アンモニウム基または１〜３級ア
ミンを結合させた種々市販の如きアニオン交換樹
脂をカラムに充填して行う公知の手段を適用して
行うことができる。該吸着処理において塩酸濃度
が2N以下ではFe3+イオンの除去効率が低く、ま
た8N以上ではTi4+イオンの吸着が一部起るので、
本発明の該吸着工程時の塩酸濃度は2N〜8Nの範
囲であることが好ましい。また、吸着後のアニオ
ン交換樹脂は、水または希塩酸により、次式に示
すように容易に脱着でき、繰り返えし再生使用可
能である。 Ｒ−MClo+1＋H2O→Ｒ−Cl＋MClo＋H2O …(2) 不純物金属が除去された該塩酸処理液を、次い
で溶媒抽出法により処理して、塩酸とチタンを分
散回収する。溶媒抽出処理は、従来から知られて
いる方法を適用することができ、本発明において
は、塩酸液中のTi4+イオンを抽出可能なジ−２
−エチルヘキシルリン酸（DEHP）等のリン酸エ
ステル、或は、酸化トリオクチルフオスフイン
（TOPO）等が溶媒として好適に使用される。該
溶媒と処理液とは撹拌等により十分接触・混合し
た後放置され、チタンイオンが移行抽出された溶
媒層を塩酸液層とに分離される。溶媒に抽出され
たチタンは、用途により、水酸化物、錯体等の形
で剥離可能である。剥離剤としては、水酸化物の
場合、（NH4）2CO3、錯体の場合、NH4HF2が好
適であり、剥離後の溶媒は循環再使用することが
できる。 以下、本発明の実施例を添付フローシートを参
照して述べるが、本発明はこれに限定されるもの
ではない。 実施例 チタンの塩酸によるエツチング工程１で生成し
た下記組成の処理液８m3を酸化工程２の隔膜式電
解槽の陰極室に導き、Ti3+イオンをTi4+イオン
に、Fe2+イオンをFe3+イオンに酸化した。
成分を回収する方法に関し、特に、チタンの塩酸
エツチング又は酸洗廃液を酸化処理、吸着処理及
び溶媒抽出処理して、廃液中の塩酸及びチタンを
高純度で回収する方法に関する。 チタンを基材とする触媒被覆金属電解用電極の
製造等において、チタン基材を塩酸等によりエツ
チング処理又は酸洗処理することが通常行われ、
その際生じる酸処理液中に多量に含まれる塩酸及
びチタンを回収することが公害防止及び省資源上
望ましい。 しかし、該酸処理液中には、鉄、亜鉛等が不純
物金属イオンとして少量溶存し、このような酸処
理液から、従来知られている方法で塩酸と共に純
度の高いチタンを効率良く、分離回収することは
困難であつた。即ち、酸処理廃液を減圧下、低温
で蒸留濃縮する蒸発濃縮法や、該液を噴霧状にし
て熱分解炉中高温で分解する熱分解炉法が、塩酸
を回収する方法として知られているが、これらの
方法は、激しい腐食に耐える高価な装置材料が必
要であり、また蒸発や加熱に多量のエネルギーを
要する上、塩酸を回収する方法であるため、同時
にチタンを高純度に回収することは容易にできな
い。また、溶媒抽出法と電解法を組み合わせて廃
液中の塩酸及び重金属を分離回収する方法が特公
昭56−5827号として知られているが、工程が非常
に複雑で、多数の装置、タンク類を要し、しか
も、微量の不純物金属イオンの分離には効率が低
いため、この方法をチタンの酸処理液に適用する
ことは多くの問題がある。 本発明は、上記の問題を解決するためになされ
たもので、チタンの塩酸処理液より塩酸及びチタ
ンを高純度で効率良く回収する方法を提供するこ
とを目的とする。 本発明は、チタンの塩酸処理液を酸化処理して
Ti3+イオンをTi4+イオンに、及び不純物として
含まれるFe2+イオンをFe3+イオンに転化し、該
酸化処理液をアニオン交換樹脂と接触させて不純
物金属イオンを吸着除去し、次いで吸着除去液を
溶媒抽出法により処理して塩酸とチタンを分離回
収することを特徴とするチタンの酸処理液より有
価成分を回収する方法である。 本発明は、酸処理液中に含まれるFe、Zn等の
微量不純物金属イオンを酸化処理し、アニオン交
換樹脂を用いて吸着除去した後、主成分である塩
酸及びチタンを溶媒抽出法により分類回収するも
ので、かくすることにより、前記した本発明の目
的が十分達成され、小型の装置で、極めて純度の
高いチタン及び塩酸を効率良く容易に分離回収で
きる効果が得られる。 溶媒抽出法による廃塩酸の回収法は、通常第一
工程で不純物金属イオンを抽出除去し、第二工程
で主成分金属イオンを抽出し、同時に塩酸を回収
する有力な方法である。しかし、溶媒抽出法は大
量に存在する成分の分離には極めて有効である
が、数百〜数十ppm程度の微量成分の抽出除去に
おいては、効率が悪く、完全に除去するには多く
の段数を要し、膨大な装置となつて、実際上不可
能である。そこで本発明は、該微量不純物成分を
アニオン交換樹脂を用いて吸着除去し、更に溶媒
抽出を行えば、主成分チタンを効率良く、しかも
高純度で塩酸と共に回収し得ることに着目し、検
討した結果、チタンの塩酸処理液においては、処
理液中に含まれるFe2+及びTi4+はアニオン交換
樹脂に吸着されにくく、一方Zn2+等と共に、
Fe3+は容易に吸着除去できる事実に基き、該酸
処理液を先ず酸化処理し、溶存するFe2+及び
Ti3+をFe3+及びTi4+に転化すれば、アニオン交
換樹脂と接触させて、Fe、Zn等の不純物のみ効
率良く吸着除去することができ、その後主成分で
あるTi4+が残存する該塩酸処理液を溶媒抽出す
ることにより、高純度のチタンと塩酸を小規模の
装置で効率良く容易に分離回収し得ることを見い
出した。 更に詳述すれば、一般にイオン交換樹脂による
イオンの吸着除去は樹脂カラムに充填して使用し
た場合、段数が無限に近い状態となり、微量成分
でもほゞ完全に吸着除去できる。塩酸液中では多
くの金属が錯アニオンを形成し、アニオン交換樹
脂を用いることにより、錯アニオンを形成する金
属が次式で示すような交換反応で効率良く除去さ
れる。 Ｒ−Cl＋HMClo+1→Ｒ−MClo+1＋HCl …(1) （Ｒはアニオン交換樹脂、Ｍはｎ価の金属を示
す）該錯アニオンを形成する金属は、Fe3+、
Zn2+の他、Ru4+、Ir4+、Pf4+、Pd2+、Cd2+、
Ag+、Pb2+、Hg2+、Bi3+、W6+などが知られ、
従つて、これらの金属は、不純物としてアニオン
交換樹脂により除去可能である。而かるにチタン
の塩酸処理液中に鉄分は多量のTi3+イオンが溶
存するためFe2+イオンとして溶存し、このまま
ではアニオン交換樹脂と接触しても吸着されない
ので、本発明においては、前記したように、吸着
可能なFe3+イオンの形に予め酸化する必要があ
る。 本発明において、該酸化処理は、公知の化学的
又は電気化学的種々の酸化法を適用できる。例え
ば酸化剤の注入、酸化性気体の吹込、電解酸化等
があり、処理液を汚染せず、かつ酸化を定量的に
行うため、過酸化水素、オゾン、空気、酸素ガ
ス、塩素ガスによる酸化法又は電解酸化法及びそ
れらの組み合わせが好適である。電解酸化は、該
処理液を公知の隔膜電解槽の陰極室に導いて通電
することにより容易に行うことができる。 該酸化処理により、主成分である溶存Ti3+イ
オンも同時にTi4+イオンに転化されるが、Ti4+
イオンは前記した塩酸溶液中で錯アニオンを形成
しやすい金属ではないため、次工程のアニオン交
換樹脂によつて吸着されずに残留し、次の溶媒抽
出工程で分離されるので不都合はない。 アニオン交換樹脂による吸着は、アニオンを交
換可能な、三次元に重複合した高分子基体に、交
換基として４級アンモニウム基または１〜３級ア
ミンを結合させた種々市販の如きアニオン交換樹
脂をカラムに充填して行う公知の手段を適用して
行うことができる。該吸着処理において塩酸濃度
が2N以下ではFe3+イオンの除去効率が低く、ま
た8N以上ではTi4+イオンの吸着が一部起るので、
本発明の該吸着工程時の塩酸濃度は2N〜8Nの範
囲であることが好ましい。また、吸着後のアニオ
ン交換樹脂は、水または希塩酸により、次式に示
すように容易に脱着でき、繰り返えし再生使用可
能である。 Ｒ−MClo+1＋H2O→Ｒ−Cl＋MClo＋H2O …(2) 不純物金属が除去された該塩酸処理液を、次い
で溶媒抽出法により処理して、塩酸とチタンを分
散回収する。溶媒抽出処理は、従来から知られて
いる方法を適用することができ、本発明において
は、塩酸液中のTi4+イオンを抽出可能なジ−２
−エチルヘキシルリン酸（DEHP）等のリン酸エ
ステル、或は、酸化トリオクチルフオスフイン
（TOPO）等が溶媒として好適に使用される。該
溶媒と処理液とは撹拌等により十分接触・混合し
た後放置され、チタンイオンが移行抽出された溶
媒層を塩酸液層とに分離される。溶媒に抽出され
たチタンは、用途により、水酸化物、錯体等の形
で剥離可能である。剥離剤としては、水酸化物の
場合、（NH4）2CO3、錯体の場合、NH4HF2が好
適であり、剥離後の溶媒は循環再使用することが
できる。 以下、本発明の実施例を添付フローシートを参
照して述べるが、本発明はこれに限定されるもの
ではない。 実施例 チタンの塩酸によるエツチング工程１で生成し
た下記組成の処理液８m3を酸化工程２の隔膜式電
解槽の陰極室に導き、Ti3+イオンをTi4+イオン
に、Fe2+イオンをFe3+イオンに酸化した。
【表】
電解槽はゴムライニング鉄製で、陰極にはTi
板、陽極には貴金属酸化物被覆チタンを使用し
た。また、陰極室と陽極室は陽イオン交換膜（商
品名ナフイオン315）で仕切り、陰極室には３％
HClを循環させ、30℃、電流値5KA、電流密度
1KA／m2、槽電圧3.2Vで約13時間電解し、十分
酸化処理を行つた。 なお、該酸化は、酸化剤８の注入又は吹込によ
つても同様の効果を達成できる。 該酸化処理液と強塩基性アニオン交換樹脂（商
品名ダイヤイオンSA10A）を充填したカラムよ
りなる吸着工程３にSV10で通液したところ、下
記組成の排出液が得られた。
板、陽極には貴金属酸化物被覆チタンを使用し
た。また、陰極室と陽極室は陽イオン交換膜（商
品名ナフイオン315）で仕切り、陰極室には３％
HClを循環させ、30℃、電流値5KA、電流密度
1KA／m2、槽電圧3.2Vで約13時間電解し、十分
酸化処理を行つた。 なお、該酸化は、酸化剤８の注入又は吹込によ
つても同様の効果を達成できる。 該酸化処理液と強塩基性アニオン交換樹脂（商
品名ダイヤイオンSA10A）を充填したカラムよ
りなる吸着工程３にSV10で通液したところ、下
記組成の排出液が得られた。
【表】
次いで該排出液を溶媒抽出工程４において、20
％DEHP（ケロシン希釈）で２段向流抽出し、
Ti4+を0.2ｇ／含む回収塩酸７が得られ、チタ
ンのエツチング用塩酸１１として再使用した。 一方、Ti4+を抽出した溶媒１２は剥離工程５
でPH8.5に調節した200ｇ／NH4Cl水溶液で洗浄
後、剥離剤１４としてPH10の（NH4）2CO3水溶液
を加えてTi4+を剥離し、生成沈澱を過分離し
て高純度の水酸化チタン６が得られた。分離した
溶媒１３及び液１５は循環再使用された。 比較例 実施例で使用したと同じ塩酸処理液を実施例と
同じ条件で電解処理した後、アニオン交換樹脂に
よる吸着処理をせずに10％トリオクチルアミン
（TOA、ケロシン希釈）で２段抽出し、下記組成
の回収塩酸を得た。
％DEHP（ケロシン希釈）で２段向流抽出し、
Ti4+を0.2ｇ／含む回収塩酸７が得られ、チタ
ンのエツチング用塩酸１１として再使用した。 一方、Ti4+を抽出した溶媒１２は剥離工程５
でPH8.5に調節した200ｇ／NH4Cl水溶液で洗浄
後、剥離剤１４としてPH10の（NH4）2CO3水溶液
を加えてTi4+を剥離し、生成沈澱を過分離し
て高純度の水酸化チタン６が得られた。分離した
溶媒１３及び液１５は循環再使用された。 比較例 実施例で使用したと同じ塩酸処理液を実施例と
同じ条件で電解処理した後、アニオン交換樹脂に
よる吸着処理をせずに10％トリオクチルアミン
（TOA、ケロシン希釈）で２段抽出し、下記組成
の回収塩酸を得た。
【表】
更に、実施例と同様にDEHPにより溶媒抽出
し、剥離して得られた水酸化チタンには鉄が
200ppm含まれていた。
し、剥離して得られた水酸化チタンには鉄が
200ppm含まれていた。
図面は本発明の実施例を説明するフローシート
である。 １；チタンの塩酸エツチング工程、２：酸化工
程、３：吸着工程、４：溶媒抽出工程、５：剥離
工程。
である。 １；チタンの塩酸エツチング工程、２：酸化工
程、３：吸着工程、４：溶媒抽出工程、５：剥離
工程。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ チタンの塩酸処理液を酸化処理してTi3+イ
オンをTi4+イオンに、及び不純物として含まれ
るFe2+イオンをFe3+イオンに転化し、該酸化処
理液をアニオン交換樹脂と接触させて不純物金属
イオンを吸着除去し、次いで該吸着除去液を溶媒
抽出法により処理して塩酸とチタンを分離回収す
ることを特徴とするチタンの酸処理液より有価成
分の回収方法。 ２ 酸化処理を電解酸化により行う特許請求の範
囲第１項の方法。 ３ 酸化処理を過酸化水素により行う特許請求の
範囲第１項の方法。 ４ 酸化処理を空気、酸素ガス又は塩素ガスによ
り行う特許請求の範囲第１項の方法。 ５ アニオン交換樹脂による吸着時の塩酸濃度を
2N〜8Nとする特許請求の範囲第１項の方法。 ６ 溶媒抽出における溶媒として、ジ−２−エチ
ルヘキシルリン酸、又は酸化トリオクチルフオス
フインを用いる特許請求の範囲第１の方法。 ７ チタンを高純度水酸化チタンとして分離回収
する特許請求の範囲第１項の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16728781A JPS5870878A (ja) | 1981-10-21 | 1981-10-21 | チタンの酸処理液より有価成分の回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16728781A JPS5870878A (ja) | 1981-10-21 | 1981-10-21 | チタンの酸処理液より有価成分の回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5870878A JPS5870878A (ja) | 1983-04-27 |
| JPH0141394B2 true JPH0141394B2 (ja) | 1989-09-05 |
Family
ID=15846951
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16728781A Granted JPS5870878A (ja) | 1981-10-21 | 1981-10-21 | チタンの酸処理液より有価成分の回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5870878A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0284944B1 (de) * | 1987-04-02 | 1992-06-24 | Siemens Aktiengesellschaft | Verfahren zum Verändern der Kapazität eines Ionenaustauschers für ein bestimmtes chemisches Element |
| RU2755300C1 (ru) * | 2020-10-21 | 2021-09-15 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Способ извлечения высокодисперсного гидроксида титана (IV) из водных растворов |
-
1981
- 1981-10-21 JP JP16728781A patent/JPS5870878A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5870878A (ja) | 1983-04-27 |
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