JPH0141481B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は所要の形状に成形され焼結されたセ
ラミツクス焼結体の製造方法に係る。

アルミナ、ジルコニア、窒化珪素、炭化珪素等
のセラミツクスは鉄系或いはニツケル系の金属材
料に比べて耐熱性、耐食性、耐摩耗性が優れてお
り、過酷な条件下で使用できる機械部品用の材料
として広い用途が期待されている。

ところでセラミツクス焼結体を製造する方法と
して種々の方法が提案されているが、いまだ満足
すべき方法がない。例えば金型を用いて単軸プレ
スで圧縮成形して焼結する方法は複雑な形状の部
品に成形することができないし、静水圧プレスに
よる成形では部品の四周から圧縮力を作用させる
ことができるが、高い寸法精度を得ることが難し
い。

また押出成形する方法があるが、一定の断面形
状のものしか製作できない。割型を用いて射出成
形する方法もあるが、割型を用いる関係上形状に
制限を受けるほか、高圧の成形機械と複雑な金型
加工が必要である。

そのほかセラミツクスをスリツプにして鋳型に
流しこんで成形する方法があるが、鋳型材料とし
て石膏や素焼を用いて割型を作り、この割型にス
リツプを流しこむため上記同様製作できる部品形
状に制限を受ける等の問題点がある。

本発明は上記の如き問題点を解決し、セラミツ
クスを複雑な形状でかつ寸法精度の高い部品に成
形、焼結することができる方法を提供することを
目的とし、 セラミツクス粉に反応しない分散用液体を加え
てスリツプとし、焼結による収縮が該セラミツク
ス焼結体より小さく、かつスリツプ用分散液に濡
れ易い耐火物で製作した所要形状のキヤビテイを
有し気孔率10〜60％の雌型を前記スリツプと反応
せずかつ濡れ易い粉でバツクアツプして組みこん
だ鋳型に前記スリツプを流しこみ、雌型壁を通し
てスリツプ中の分散液を浸出させて排出し、雌型
内に残留してキヤビテイを充填しているセラミツ
クスを固化させ、該セラミツクスが充填された雌
型を鋳型から取出して焼成したのち雌型を取除い
て所要形状のセラミツクス焼結体を得ることを特
徴とするセラミツクス焼結体の製造方法、ならび
に上記の製造方法のうちセラミツクスのスリツプ
を流しこむ雌型を該セラミツクス粉の焼結開始温
度より低い軟化開始温度を有し、スリツプ用分散
液によつて濡れ易い耐火物で製作した所要形状の
キヤビテイを有する気孔率10〜60％の雌型とした
セラミツクス焼結体の製造方法に係る。

本発明では所望のセラミツクス粉末に適当なス
リツプ用分散液を重量比で0.3〜３加えてスリツ
プとする。分散液としては水とかエタノール等セ
ラミツクス粉と反応しないものが好ましく、また
水ガラス、アルギン酸アンモニウム等の解膠剤、
メチルセルローズ、ポリビニールアルコール等の
結合剤などを必要に応じて分散液中に添加しても
よい。

スリツプとすることによつてセラミツクス粉に
流動性が付与されるが、分散用液体の量が重量比
で0.2以下では流動性が不足し、また３以上にな
るとスリツプの鋳込みに必要以上の時間を要する
ようになるから過剰に加える必要はない。

セラミツクスのスリツプを流しこむ雌型の製作
材料を適当に選択することがまた重要である。雌
型材料としてその一つは所望のセラミツクス焼結
体の焼結適正温度範囲で焼成することにより当該
セラミツクスよりも収縮率の小さい耐火材料を使
用することである。その二は所望のセラミツクス
焼結体の焼結開始温度より低い軟化温度を有する
耐火材料を使用することである。

第一の条件を満たす材料の組合せとしては例え
ば所望のセラミツクス焼結体が窒化珪素
（Si₃N₄）にアルミナ、イツトリア（Y₂O₃）、マグ
ネシヤ等の焼結促進剤を加えたものであれば、雌
型耐火材料としては焼結促進剤を含まない窒化珪
素、窒化アルミニウム或いは窒化硼素（BN）等
を用いることができる。これらの耐火材料粉に水
ガラス、燐酸アルミニウム、コロイダルシリカ等
の結合剤を添加して成形して気孔率10〜60％を有
する雌型を製作する。所望の気孔率とするには耐
火材料粉の粒度を調整するか、または結合剤の添
加量を変えればよい。

第二の条件を満たす耐火材料としては溶融シリ
カ、硼珪酸ガラス、コーデイエライト（2MgO・
2Al₂O₃・5SiO₂）等のシリケート系のガラスまた
はセラミツクスがある。これらの材料を粉にして
所要形状のキヤビテイを有する雌型に成形し焼結
させるか、またはこれら材料粉に水ガラス、燐酸
アルミニウム、コロイダルシリカ等の結合剤を添
加して所望形状のキヤビテイを有する雌型に成
形、焼結することにより気孔率10〜60％の雌型と
する。この肉厚は強度を維持できる範囲内で可及
的に薄い方が後の焼結の段階で、所望のセラミツ
クス焼結体に歪を生じない点で好ましい。

次に添付図面を参照しながら本発明の実施例に
ついて説明する。

実施例 １ ポリビニルアルコール系の水溶性ワツクスを通
例の方法によつて金型中に射出成形して小型ター
ビン翼車の形状をした雄型１を製作する。

コロイダルシリカをエタノール中に分散させた
液と窒化珪素粉とを混合したスラリーを雄型１に
塗布して乾燥させて雄型１の外側に厚さ約２mmの
シエル２を形成する。

次にこのシエル２を水中に浸漬して内側の水溶
性ワツクスを溶解除去して所望の形状のキヤビテ
イ３を有する雌型４を得た。シエル２は窒化珪素
粉の粒度を−200メツシユとすることによつて気
孔率を約50％とした。この雌型４を乾燥し、シリ
カ粉５でバツクアツプして鋳枠７の中に保持して
鋳型６とした。

一方、所望のセラミツクスとして窒化珪素に焼
結促進剤としてアルミナとイツトリアをそれぞれ
５％づつ加えて混合粉砕した平均粒径１ミクロン
以下のセラミツクス粉に重量比で2/3の水を加え、
アルギン酸アンモニウム0.1％とアンモニア１％
を加えてスリツプ８として、上記鋳型６の雌型４
に流しこんだ。スリツプ中の分散用液は雌型４の
シエル２の気孔を通過して雌型の外側へ浸出し、
バツクアツプ材のシリカ粉を濡らし、雌型内には
スリツプ中のセラミツクスが残留し、雌型のキヤ
ビテイ内に充填されて固化した。チクソトロピー
（揺変性）の大きいスリツプの場合には鋳型６に
振動を加える等によつて流動性を増加させると充
填が早く行なわれて好都合である。

雌型４に適度な液体透過性と強度とを持たせる
ためにはシエル２の気孔率を10〜60％の範囲とす
ることが好ましい。

セラミツクス９の充填された雌型４を鋳枠７か
ら取出し、充分乾燥したのち雌型ごと焼結炉中に
入れ、窒素雰囲気中で約1750℃まで加熱してセラ
ミツクス９を焼結させた。この際セラミツクスの
分解を抑制して焼結体の密度を高めるため雌型と
同様な材料を用いて雌型４の流しこみ口１０に蓋
をして、セラミツクス充填物９を完全に密閉する
こともできる。

雌型およびセラミツクスは焼結の際収縮する
が、雌型の収縮が充填されているセラミツクより
小さくなるような雌型材料を選んであるので、焼
結後にセラミツクス焼結体９′と雌型４′のシエル
２′との間には隙間１１が生じ、焼結後に雌型に
振動を与える等によつてシエル２′は容易に破壊
されて除去され、所要形状のセラミツクス焼結体
９′を取出すことができた。

実施例 ２ 融点100℃のワツクスを使用して通例の方法で
製作したタービン翼形状の雄型１表面に、50〜
200メツシユの溶融石英ガラス粉とコロイダルシ
リカ分散液とより成るスラリーを塗布し、乾燥さ
せたのち、オートクレーブ中で加熱してワツクス
１を融解し流出して除去することにより、厚さ約
0.7mm、気孔率約40％で所望形状のキヤビテイ３
を有する溶融石英ガラス製の雌型４を得た。これ
をムライト粉５でバツクアツプして鋳枠７中に埋
設して保持し鋳型６とした。

次に窒化珪素にアルミナ15重量％、窒化アルミ
ニウム５重量％を混合し、平均粒径を0.8ミクロ
ンに調整したセラミツクス粉に、重量比で同量の
蒸溜水とアルギン酸アンモニウム0.5重量％を加
え、苛性ソーダでペーハー（PH）を８に調整した
スリツプを前記鋳型６中の雌型４に、振動を加え
ながら流しこんだ。

スリツプ中の分散液は雌型４のシエル２を通し
て浸出させて排出し、残留したセラミツクスを固
化させ、雌型４を鋳型６から取出し、充分に乾燥
したのち、更に窒化珪素粉の充填されたるつぼ内
に保持して、窒素雰囲気中で約1700℃まで加熱し
て焼結した。

当該セラミツクスの焼結開始温度は約1300℃で
あり、雌型に使用した溶融石英ガラスの軟化点は
1200℃であつたので、焼結温度において雌型４の
シエル２″は軟化し、内側のセラミツクスの焼結
の際の収縮に対応して変形し、歪やクラツクを発
生させることがなかつた。

焼結後にサンドブラストを施し、更に熱アルカ
リ水溶液で処理して焼結体表面の溶融石英ガラス
を除去し、タービン翼形状のセラミツクス焼結体
を得ることができた。

以上説明したように特許請求の範囲第１項記載
の発明は所望のセラミツク粉をスリツプとし、分
散液と反応せず濡れ性が良く、かつ所望のセラミ
ツクよりも焼結の際の収縮が小さい耐火物を用い
て製作した所望形状のキヤビテイを有する気孔率
10〜60％の雌型に流しこみ、雌型の気孔を通して
スリツプ中の分散液を雌型外へ浸出させてキヤビ
テイ内にはスリツプ中のセラミツクスを残留、固
化させ、乾燥後にこれを焼結して収縮率の差によ
つて雌型のシエルをセラミツク焼結体から容易に
分離除去するようにしたものであるから、所望の
形状を持つたセラミツクス焼結体を、たとえ複雑
な形状のものでも精度よく容易に製造することが
できる。

また特許請求の範囲第２項記載の発明は所望の
形状のキヤビテイを有する雌型を所望のセラミツ
ク焼結体の焼結開始温度よりも低い軟化点を有す
る耐火材料で製作し、この雌型を用いるほかは上
述の特許請求の範囲第１項記載の発明と同様に行
なうので、焼結開始時に雌型が軟化し始め、内側
の所望のセラミツクス成形体の焼結による変形に
追随して変形して無理な応力を作用することがな
いから、得られたセラミツク焼結体にはたとえそ
れが複雑な形状のものでもクラツクや歪を生ずる
ことがない。

従つて本発明の方法によればガスタービン、デ
イーゼルエンジン、ターボ過給機等の複雑な形状
の精密部品或いは各種軸受、シールバルブ等の部
品を耐熱、耐食性に優れたセラミツクスによつて
製作することが可能になり、作動温度の上昇、作
動環境の苛酷化が可能になり、熱効率或いは性能
を著しく向上させることができる。

なお上記の実施例については焼結促進剤を加え
た窒化珪素スリツプを用いて成形焼結体を得る場
合について説明したが、本発明の方法はこの例に
限定されることなく、炭化珪素、アルミナ、ジル
コニア等の他のセラミツクス成形焼結体の製造に
ついても適用できることは容易に理解されよう。

【図面の簡単な説明】

添付図面は本発明の方法を説明するためのフロ
ーシートである。 １……所望の形状の雄型、２……シエル、３…
…キヤビテイ、４……雌型、６……鋳型、８……
スリツプ、９……セラミツク粉成形体、９′……
セラミツク焼結体、２′，２″……焼結後の雌型の
シエル。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ セラミツクスのスリツプを鋳型に流しこみ、
   乾燥、焼結してセラミツクス成形焼結体を製造す
   る方法において、 セラミツクス粉に反応しない分散用液体を加え
   てスリツプとし、 焼結による収縮が該セラミツクス焼結体より小
   さく、かつスリツプ用分散液に濡れ易い耐火物で
   製作した所要形状のキヤビテイを有し気孔率10〜
   60％の雌型を前記スリツプと反応せずかつ濡れ易
   い粉でバツクアツプして組みこんだ鋳型に前記ス
   リツプを流しこみ、 雌型壁を通してスリツプ中の分散用液を浸出さ
   せて排出し、雌型内に残留してキヤビテイを充填
   しているセラミツクスを固化させ、 該セラミツクスが充填された雌型を鋳型から取
   出して焼成したのち、雌型を取除いて所要形状の
   セラミツクス焼結体を得る ことを特徴とするセラミツクス焼結体の製造方
   法。 ２ セラミツクスのスリツプを鋳型に流しこみ、
   乾燥、焼結してセラミツクス成形焼結体を製造す
   る方法において、 セラミツクス粉に反応しない分散用液体を加え
   てスリツプとし、 軟化温度が該セラミツク粉の焼結開始温度より
   低くかつスリツプ用分散液によつて濡れ易い耐火
   物で製作した所要形状のキヤビテイを有する気孔
   率10〜60％の雌型を前記スリツプと反応せずかつ
   濡れ易い粉でバツクアツプして組みこんだ鋳型に
   前記スリツプを流しこみ、 雌型壁を通してスリツプ中の分散用液を浸出さ
   せて排出し、雌型内に残留してキヤビテイを充填
   しているセラミツクスを固化させ、 該セラミツクスが充填された雌型を鋳型から取
   出して焼成したのち雌型を取除いて所要形状のセ
   ラミツクス焼結体を得る ことを特徴とするセラミツクス焼結体の製造方
   法。