JPH0657843B2 - 焼結機械部品の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は金属粉、セラミックス粉またはこれらの複合
粉末の焼結機械部品の製造方法に係り、さらに詳しく言
えばこれらの粉末を用いて熱間等方圧プレスによって加
圧しながら焼結して密度が大きく寸法精度の高い焼結機
械部品を製造する方法の改良に係る。

（従来の技術） 従来金属粉、セラミックス粉またはこれらの複合粉末
（以下これらの粉末を原料粉という）の成形体（本明細
書では未焼結の成形体をいう）を焼結して機械部品を製
造する場合、焼結中に加圧しないのが通例であるため得
られた焼結体の強度や信頼性が不充分であった。

これを改善するため熱間等方圧プレスによって三次元形
状の成形体に等方的な加圧を行いながら焼結することが
一部に実施されている。しかしながらこの方法は未だ技
術的には十分に確立されておらず、特に次のような問題
点が残されている。即ち予め原料粉を所望の形状に成形
したのち脆弱な成形体を損傷することなく密着性の良い
容器内に密封することが困難である。また成形体の所要
の焼結温度において適当な変形特性と安定性を有する密
封容器の材料を得ることが難しい等の問題点がある。

これに対してこれら原料粉を薄肉の金属管またはガラス
管内に封入する方法、或いは予め原料粉を成形してその
上にガラス粉を塗布する方法等が提案されているが、い
ずれも一長一短があって上記の問題点を十分に解決する
に至っていない。

本出願人は公知のシエルモールド法と同様な手法で、除
去可能な材料で製作した模型に耐火物粉と珪酸塩化合物
粉とのスラリーを塗布してシエルを形成したのち、模型
を除去して雌型を製作し、これに所望の原料粉のスラリ
ーを流しこんで固化乾燥したのち、雌型シエルを焼結温
度以下の温度に加熱してシエル層内の珪酸塩化合物を溶
融させることにより気孔を封じてシエルを密封体とし、
これを熱間等方圧プレス内で加圧して溶融状態の珪酸塩
化合物層を介して等方圧を作用させながら内部の成形体
を焼結させる方法を提案した（特願昭５７−１６８３５
号、特開昭５８−１３６７０２号公報）。

（発明が解決しようとする課題） この方法によれば上記の密着性の良い容器に密封するこ
と、および適当な変形特性を有する容器材料で容器を製
作することが容易になって上記問題点を解決できるが、
シエルを耐火物と焼結温度以下で溶融する珪酸塩化合物
で製作する結果シエルが焼結温度以下で十分気密になら
ない場合があり、或いは焼結温度で成形体とシエルが反
応する場合がある等の問題点があることがわかった。

本発明は上記の問題点を解決する方法を提供することを
目的とする。

（課題を解決するための手段） 本発明は上記の目的を達成するため原料粉を充填する雌
型のシェルを三層構造としたことを主要な構成とするも
のであって、 金属粉、セラミックス粉又は金属・セラミックス複合粉
或いはこれにセラミックス繊維を混合した粉末を原料粉
として熱間等方圧プレスによって焼結機械部品を製造す
る方法において、 （第１工程）所望の形状の焼結機械部品の模型を溶解、
溶融又は気化し易い材料を用いて製作する工程、 （第２工程）該模型上に下記の３種類の被覆層を順次形
成してシェルを形成する工程、 （イ）耐火物粉よりなる第１層、 （ロ）耐火物粉と焼結温度以下の温度で軟化すると共に
粘度が高いガラス質粉の混合物からなる第２層、 （ハ）焼結温度以下の温度で軟化、溶解すると共に粘度
が高いガラス質粉よりなる第３層、 （第３工程）該シェル内の模型を溶媒に溶解させ、或い
は融解させ、又は気化させて除去してシェル内に模型と
同じキャビティを持つ雌型を作る工程、 （第４工程）所望の原料粉を分散液に混合してスリップ
を調製する工程、 （第５工程）該原料粉スリップを前記雌型シェルのキャ
ビティ内に流し込み、分散液を除去して該キャビティを
原料粉で充填する工程、 （第６工程）雌型シェルのスリップ注入口を閉塞して該
シェルを乾燥させたのち、焼結温度以下の温度に加熱
し、シェルの第２層の珪素塩化合物粉をガラス軟化させ
ると共に第３層をガラス軟化溶解させて気孔を封じ、雌
型を気密化させる工程、 （第７工程）熱間等方プレス装置内で該雌型を焼結温度
に加圧、加熱して雌型シェル成形体を焼結する工程、 （第８工程）雌型を除去して焼結体を取出す工程 よりなることを特徴とする焼結機械部品の製造方法であ
る。

（作用） 上記構成によれば、シェルを、第１層が耐火物粉よりな
り、第２層が耐火物粉と焼結温度以下の温度で軟化する
と共に粘度が高いガラス質粉との混合物からなり、第３
層が焼結温度以下の温度で軟化、溶解すると共に粘度が
高いガラス質粉よりなる三層構造であり、しかも、３層
のシェルは耐火物粉とガラス質粉の成分比を変えたもの
で、層間がなじみやすく一体的なシェルにできる。そし
て第３層は、熱間等方圧プレス焼結前のシェルの気密化
を完全に行うことができ、中間層の第２層は、熱間等方
圧プレス条件に応じて適切な軟化特性、圧力伝達特性及
び安定性をシェル材料に与えることができ、第１層は、
耐火物粉のみからなるため、焼結体表面からシェルが分
離しやすくなる。従って、熱間等方圧プレスによって加
熱焼結して得られる焼結体は、信頼性が高い品質の優れ
たものが得られる。

次に添付図面に示すフローシートを参照して本発明の方
法を説明する。

（第１工程、模型の製作）目的とする機械部品の模型を
製作する。この模型は後述するように雌型シエルを形成
したのち除去する必要があるため、シエル材料を侵さな
い溶媒に容易に溶解するか、またはシエル材料が軟化変
形する温度よりも低い温度で容易に溶解して流出する
か、或いは燃焼して気化するような材料で製作すること
が必要である。このような条件を満足する材料としては
低融点のワックスや、水または有機溶媒に溶解するワッ
クス或いは低融点の合金が用いられる。

模型の製作は所望の材料を融解して金型に鋳造すると
か、射出成形または機械加工等公知の方法で製作したも
のでよい。模型寸法は後の熱間等方圧プレスによる成形
体の収縮をみこんで最終製品寸法よりもそれだけ大きく
製作しておく必要がある。

（第２工程、雌型シエルの形成）前記模型の上に３種類
の被覆層を順次形成させて三重構造のシエルを形成する
ことが本発明の重要な構成の一つである。

（イ）第１層の形成：シエル第１層は成形体に直接接触
する層であって、焼結後に雌型と焼結体とを分離する際
に離型剤の役をするものであるから、第１層を形成する
粉末は焼結温度で成型体を構成する原料粉と反応せず、
また第２層、第３層中にふくまれる軟化性材料とも低融
点化合物を生成したり、共融を起こしたりせず、それ自
信も安定で、かつ殆ど焼結しない耐火物であることが必
要である。

このような耐火物粉で第１層を形成すれば後の加圧焼結
の段階で第２層と成形体または焼結体とが直接接触する
ことが避けられ、焼結体表面が損傷したり変質すること
が防止されると共に、焼結体と雌型との分離も容易にな
る。

このような条件を満たす耐火物粉としては原料粉の種類
に応じて炭素、雲母、パイロフェライト、或いはシリ
カ、ジルコニア、アルミナ、マグネシア、イットリア、
チタニア、ムライト、ジルコン又はスピネル等の耐熱性
酸化物、窒化アルミニウム、窒化硼素、窒化珪素等の耐
熱性窒化物、炭化珪素等の耐熱性炭化物等、多くの耐火
物粉を使用することができる。

特に製品焼結体に高度の寸法精度が要求される場合には
本発明の焼結段階で外部からの加圧力を十分に成形体に
伝達し、かつその焼結収縮に十分に追随して変形し、か
つ焼結後には表面から容易に除去されることが必要であ
り、そのような場合には上記の耐火物のうちでも特に結
晶構造が層状構造であり、容易に剪断変形を起こす性質
を有するものが望ましい。

このような耐火物粉としては炭素、雲母、パイロフイラ
イトがあり、これらの中から所望の原料粉との反応性、
焼結温度に於ける安定性、被覆第２層材料との反応性を
考慮して選択することにより最適な耐火物粉を用いる。

上記の条件を満足する耐火物粉を水、エタノール等の分
散液と混合してスラリー状としたのち、模型上に塗布し
てシエル第１層を形成する。このスラリー中に塗布後の
被膜層の強度を増すためポリビニールアルコール、フエ
ノール、シリコン等の高分子系結合剤或いはセメント
系、燐酸アルミニウム、コロイダルシリカなどの無機系
の結合剤を混合しておく必要がある。なおこの結合剤は
後の熱間等方圧プレス内での成形体の加圧焼結の段階ま
でに完全に除去されるか、またはシエル第１層中に残存
しても成形体と反応を起こさない耐火性物質に転化する
ものであることが望ましい。

また塗布乾燥後のシエル第１層は１０〜７０％の気孔率
になるようにすることが必要である。これが７０％を超
えるとシエルの強度が低下して破損しやすくなり、１０
％以下では原料粉スリップの流し込みの際に分散用液体
の浸出が起こり難くなるので好ましくない。

（ロ）第２層の形成：シエル第１層の外側にシエル第２
層を形成する。これに使用する粉末は後に成形体を熱間
等方圧プレス内で焼結させる際に焼結温度で溶融、軟化
しない耐火物粉を第１成分とし、これに該温度で溶融ま
たは軟化する材料の粉末を第２成分として混合し、後者
が１５〜９０体積％になるような配合とする。このシエ
ル第２層は熱間等方圧プレス内で加圧加熱する際に成形
体上に等方圧を伝達するのに重要な役割を果たすもので
あるから、所望の焼結温度で十分に等方的な粘弾塑性変
形を起こすことが必要で、かつ内側の第１層を透過して
成形体中に浸透するような低い粘度を持たないことが必
要である。

このような条件を満足するように熱間等方圧プレスの加
圧加熱条件に応じて第１成分の耐火物粉と第２成分の軟
化性材料粉の種類を決定することが大切であり、特にこ
れら２成分の混合比については上記の理由から軟化性材
料を１５〜９０％とすることが大切である。

上記の耐火物粉としては炭素、或いは、シリカ、ジルコ
ニア、アルミナ、マグネシア、イットリア、チタニア、
ムライト、ジルコン又はスピネル等の耐熱性酸化物、窒
化アルミニウム、窒化硼素、窒化珪素等の耐熱性窒化
物、炭化珪素等の耐熱性炭化物等の中から条件に応じて
選択する。また軟化性材料としては溶融しても粘度の高
いガラス質材料が望ましく、シリカ、アミノ珪酸塩化合
物、硼珪酸塩化合物をベースとする材料の中から条件に
応じて選択する。

シエル第２層の形成方法は第１層の場合と同様にスラリ
ー状分散液を塗布して行う。特に第２層を或る程度の厚
さにする場合には一度に所望の厚さにせずに数回繰り返
して塗布して所望の厚さにすることが望ましい。

シエル第２層の成形用粉末の分散液が既に形成されてい
るシエル第１層の結合剤を再び溶解させて第１層を破損
させるものでないことが必要である。またシエル第２層
は第１層の場合と同様な理由で乾燥後の気孔率を１０〜
７０％とする。

（ハ）シエル第３層の形成：第３層の役割は熱間等方圧
プレスで加圧加熱する前にシエルを完全に気密化するこ
とがであるから成形体の焼結温度より低い温度で溶融軟
化する材料の粉を用いて第２層の上に第３層を形成す
る。このようにすれば原料粉スラリーを流し込んだ３層
構造のシエルを所望の焼結温度よりも低い温度の真空中
ないし十分に低い不活性ガス雰囲気圧力下で予め加熱し
て第３層を溶融ないし軟化させ気密化することにより以
後の熱間等方圧プレスの段階でシエル内部にガスが侵入
することなく、加圧焼結することができるようになる。

このような溶融軟化性の材料としては第２層の第２成分
として用いた軟化性材料と類似のものを用いることがで
き、特に溶融状態で粘度の高いものが望ましいから珪酸
塩化合物をベースとするガラス質材料の中から選択する
とよい。

第３層の形成は第１層、第２層の場合と同様にスラリー
状分散液とし塗布して行う。第３層も第１層、第２層と
同様理由により乾燥後の気孔率を１０〜７０％とする。

（第３工程、模型の除去）雌型シエル内の模型を融解さ
せるか、溶媒に溶解させるか、或いは燃焼気化させるか
して除去し、雌型シエル内に模型と同じ形状のキャビテ
イを作る。溶媒で溶かして除去した場合には十分に乾燥
する。

（第４工程、原料粉スリップの調製）所望の原料粉を準
備し、分散液に混合してスリップとする。原料粉が金属
の場合は平均粒径が数十μｍ〜１００μｍで、アトマイ
ズ法や回転電極法等による球形粒子であることが成形性
の点から望ましい。セラミックス粉の場合は平均粒径は
大きくても１０μｍで、できれば１μｍ以下であること
が高密度かつ高強度の焼結体を得るためには望ましく、
また成形性の点から出来るだけ球形粒子であることが望
ましい。

また窒化珪素や炭化珪素等それ自体では焼結性が不充分
であるセラミックスの場合には焼結促進剤を添加すると
良く、焼結促進剤としては例えば窒化珪素の場合はＡｌ
₂Ｏ₃、ＡｌＮ、Ｙ₂Ｏ₃、ＭｇＯ、ＣｅＯ₂等が、炭化珪
素の場合はＢ、Ａｌ、Ｃの組合せ等が適当である。

また上記のほかにもＷＣ−Ｃｏ、ＴｉＮ−Ｎｉ等のサー
メットやＹ₂Ｏ₃等のセラミックス粉をＮｉ合金等の金属
中に分散させた分散強化合金又はＣ、Ｂ、ＳｉＣ等の繊
維をＡｌ、Ｔｉ等の金属中に分散させた繊維強化合金の
原料粉を使用することもできる。同様にＳｉ₃Ｎ₄等のセ
ラミックスの中にＺｒＯ₂等の他のセラミックス粒子や
ＳｉＣ等の繊維を分散させた複合材料粉も原料粉として
使用することができる。

これらの原料粉をスリップとするための分散液としては
一般には水を用いることが望ましいが、原料粉との間に
化学反応を起こしたり、或いは凝集させたりする場合に
はエタノール、プロパノールその他の有機溶媒を使用す
ると良い。必要によってはスリップを安定させるため解
膠剤の添加或いはpHの調整などを行う。

（第５工程、原料粉スリップの流し込み）上記のように
調製した原料粉スリップを前記所要形状のキャビテイを
持つ雌型シエル内に流し込む。この際薄肉の雌型シエル
の保持および雌型から浸出してくる分散液体の吸収のた
め雌型を粉末充填床の中に保持することが望ましい。こ
のようにすると雌型に流し込まれたスリップの分散液体
はシエルの気孔を通して浸出し、周囲の粉末充填床に吸
収され、浸出が促進される。

（第６工程、雌型シエルの気密化）スリップを流しこん
で暫く放置しておき、分散液体の浸出が止まったならば
シエルの注入口を第２層及び第３層の形成に使用したス
ラリーを用いて密閉し、雌型を粉末充填床から取り出し
て自然乾燥または徐々に加熱して乾燥する。必要ならば
混合した有機系結合剤を除去するため低温で加熱する。

原料粉がキャビテイ内に充填された雌型シエルはその第
３層（外層）を構成する軟化性材料の融点または軟化点
以上で成形体の焼結温度以下の温度に加熱し第３層の気
孔を封じて雌型を気密化する。この加熱は真空中で行う
ことが望ましいが、シエル内に残留する気体が後の熱間
等方圧プレスによる加圧焼結の際に悪影響を及ぼさない
かぎり該焼結圧力よりも十分に低圧の不活性ガス雰囲気
中で行っても良い。成形体や雌型シエルの材料に有機系
結合剤や水分が含まれている場合にはシエル第３層が気
密化する温度より低い温度で予め十分に加熱し、除去し
ておいてから気密化温度に加熱することが大切である。

（第７工程、熱間等方圧プレス加工）以上の工程に続い
て成形体を内蔵した気密な雌型を熱間等方圧プレス装置
内で所望の焼結温度及び圧力のもとに置く。シエル第２
層の第２成分の軟化性材料は溶融または軟化し、これと
耐火物粉との混合層が適切な粘弾塑性変形をして、シエ
ル内の成形体は等方圧下で加圧焼結され、密度の高い焼
結体となる。

（第８工程、雌型シエルの除去）次いで雌型シエルを冷
却する。シエルの除去には振動、サンドブラスト等機械
的方法のほか、オートクレーブ中でアルカリ溶液で処理
をするなど化学的方法によることもできる。

溶融固化したシエル第２層及び第３層と焼結体との間に
ある第１層が離型剤の役をするのでシエルの除去は容易
に行うことができ、焼結体の表面の損傷や変質の無い良
好な、高品質の製品焼結体が得られる。

次に実施例について説明する。

（実施例１） 融点約７０℃のワックスを用い、射出成形によってター
ボ過給機翼車の雄型模型を製作した。窒化硼素粉を水に
分散させ、結合剤としてコロイダルシリカを添加したス
リップを模型上に塗布し、乾燥固化させてシエル第１層
を形成し、次に耐火物粉として炭化珪素粉５５体積％、
軟化性材料として硼珪酸ガラス粉４５体積％を混合した
粉末を同様の手法でシエル第１層の上に塗布し、乾燥さ
せてシエル第２層を形成し、更にその上に軟化性材料の
硼珪酸ガラス粉のみを同様手法で塗布して乾燥し、シエ
ル第３層を形成した。

３層構造のシエルを形成した雄型模型をオートクレーブ
中で１２０℃に加熱し、シエル内の模型を融解流出させ
て除去し、更に５００℃まで加熱して残留しているワッ
クスを焼却して、３層とも気孔率が約５０％の雌型シエ
ルとした。

原料粉として平均粒径0.7μｍの窒化珪素粉に６重量％
の窒化アルミニウム粉を加え、エタノールを主成分とす
る分散液体と混合、ボールミルで処理してスリップと
し、珪砂充填床中に保持した雌型シエルに流し込み、分
散液体を浸出させ、雌型シエルのキャビテイ内に原料粉
を充填させた。次に雌型シエルの注入口にシエル各層用
のスラリーを順次塗布、乾燥させて注入口を密閉した。

これを十分乾燥し、更に乾燥気流中で５００℃まで加熱
したのち、熱間等方圧プレス内に入れ、真空雰囲気中で
１５００℃に加熱した。この温度でシエル第３層の硼珪
酸ガラスは溶融し、雌型は完全に気密化された。その後
プレス内をアルゴンガスで２０００気圧まで加圧しなが
ら１７５０℃まで昇温した。シエル第２層中の硼珪酸ガ
ラスは溶融し、これと固体の炭化珪素粉との混合層の粘
弾塑性的変形によって雌型シエル内部の成形体は等方圧
で加圧されながら焼結された。

焼結終了後冷却し、シエルを除去して焼結体を取り出し
た。シエル第１層の窒化硼素粉層は窒化珪素焼結体と全
く反応せず、また第１層中へ第２層の溶融硼珪酸ガラス
の侵入は僅かであり、第１層自体も焼結していなかった
ので、シエルの除去は容易であり、かつ焼結体表面の変
質や損傷も全くなかった。焼結体はほぼ理論密度に焼結
しており、寸法形状の精度も高いことが確認された。

比較のため上記実施例と同一の模型上に下記の各シエル
を形成し、その後上記と同様に模型を除去したキャビテ
イに同一バッチの窒化珪素粉スリップを流し込み、注入
口を密閉し、等方圧プレス内で１５００℃に加熱したの
ち、１７５０℃で２０００気圧に加圧して熱間等方圧プ
レス処理を施した。（％は体積％である） 比較例１：第２層（炭化珪素粉５５％、硼珪酸ガラス粉
４５％）のみ形成、 比較例２：第２層（比較例１に同じ）、第３層（硼珪酸
ガラス粉）形成、第１層は形成しない、 比較例３：第１層（窒化硼素粉）、第２層（比較例１に
同じ）形成、第３層は形成しない、 比較例４：第１層（比較例３に同じ）、第３層（比較例
２に同じ）形成、第２層は形成しない、 比較例５：第１層（比較例３に同じ）、第２層（炭化珪
素粉９０％、硼珪酸ガラス粉１０％）、第３層（比較例
２に同じ）形成、 比較例６：第１層（比較例３に同じ）、第２層（炭化珪
素粉５％、硼珪酸ガラス粉９５％）、第３層（比較例２
に同じ）形成。

各比較例について焼結体とシエルとの検査結果は次の通
りであった、 比較例１及び２：窒化珪素焼結体とシエルとの間に反応
が起こり、シエルが容易に除去されず、かつ焼結体表面
が変質していた。

比較例１及び３：シエルが完全に気密化されていないた
め高圧ガスがシエル内部に侵入し、加圧がうまく行われ
ず、焼結体の密度が不充分であった。

比較例４及び６：溶融硼珪酸ガラスの粘度が低いため窒
化硼素粉層を通して焼結体表面まで達し、焼結体との反
応が多少認められ、シエルの除去も容易に行われなかっ
た。

比較例５：等方圧伝達層として第２層の軟化変形が不充
分であり、焼結体に変形が認められた。

以上の実施例及び比較例の結果から本発明の３層構造の
雌型シエルを用いる方法によれば高密度かつ高品質で寸
法形状の精度が高く、優れた表面状態の焼結体を得るこ
とが出来ることが明らかになった。

（実施例２） 水溶性のソルブルワックスを射出成形して小型ガスター
ビンの静翼形状の雄型模型を製作し、コロイダル黒鉛と
有機系結合剤を含むスラリーを塗布して乾燥後、窒化硼
素粉と結合剤のコロイダルシリカを分散させたスラリー
を塗布、乾燥してシエル第１層とした。此の上に耐火物
粉として窒化硼素粉５５重量％、軟化性材料としてムラ
イト粉４５重量％の混合粉と結合剤としてアルミナセメ
ントを分散させたスラリーを塗布してシエル第２層と
し、その上に軟化性材料のシリカ粉と結合剤のコロイダ
ルシリカの分散液スラリーを塗布し、シエル第３層とし
た。シエルを乾燥、固化後水中に浸漬してシエル内部の
ソルブルワックス製模型を溶解除去し、乾燥して第１〜
第３層とも気孔率がほぼ４５％の雌型シエルを得た。

次に、原料粉として炭化珪素にそれぞれ１重量％の炭化
硼素と炭素を配合した粉を用い、水を主成分とする分散
液中に分散させてスリップとし、上記雌型シエルをジル
コンサンド中に保持しておいて流し込み、分散液体をシ
エル壁を通して浸出させて、雌型キャビテイ内に原料粉
を充填した。

次いでスリップ注入口をシエル第１層ないし第３層用の
スラリーを用いて密閉し、十分乾燥し、さらに窒素気流
中で６００℃に加熱したのち熱間等方圧プレス内に入
れ、１気圧のアルゴンガス中で１８００℃に加熱した。
この温度ではシエル第３層のシリカ粉は溶融してシエル
の気孔は封じられ、完全に気密化された。

続いてプレス内のアルゴンガスの圧力を１５００気圧
に、温度を２１５０℃まで上げ、シエル第２層中のムラ
イトを溶融させた。窒化硼素粉と溶融状態のムライトの
混合状態のシエル第２層は適度に粘弾塑性変形をするよ
うになり、内部の炭化珪素成形体は等方圧を受けながら
焼結した。

焼結終了後冷却してシエルと焼結体とを分離したところ
シエル第１層の黒鉛・窒化硼素層は焼結体表面から容易
に除去でき、かつ表面の変質等も全くみられなかった
し、焼結体自体もほぼ理論密度を有し、寸法精度も高い
ことが確認された。

（実施例３） ワックスを射出成形してジェットエンジンブレード形状
の雄型模型を製作し、この上にスピネル粉と結合剤のコ
ロイダルシリカを分散させたスラリーを塗布してシエル
第１層を形成し、その上にジルコン粉とパイレックスガ
ラスを当量に混合した粉末のスラリーを同様に塗布して
シエル第２層を形成し、更にその上に軟質ガラス粉のス
ラリーを塗布してシエル第３層とした。

これを乾燥、固化させたのちシエルキャビテイ内の模型
ワックスをオートクレーブ中で溶融させて除去し、第１
〜第３層共ほぼ気孔率４５％の雌型シエルを得た。原料
粉として平均粒径１００μｍのニッケル合金ＩＮ１００
（Ｎｉ−１４Ｃｏ−９Ｃｒ−5.5Ａｌ−4.7Ｔｉ−３Ｍ
ｏ）の球形粉をプロパノール溶液中に分散させたスリッ
プを上記の雌型シエルキャビテイ内に流し込み、分散液
体を浸出させてキャビテイ内に原料粉を充填させた。そ
ののち雌型のスリップ注入口を第１〜第３層用のスラリ
ーを用いて前記同様に順次塗布して密閉し、十分乾燥し
たのち、熱間等方圧プレス内に入れ、真空中で８００℃
に加熱した。この温度ではシエル第３層の軟質ガラスが
溶融し、気孔は封じられて完全に気密化された。

その後アルゴンガスで１５００気圧の圧力をかけながら
１２００℃まで加熱し、シエル第２層のパイレックスガ
ラスを溶融させた。ジルコン粉と溶融状態のパイレック
スガラスとの混合層の適度の粘弾塑性変形により雌型シ
エル内の成形体は等方圧を受けながら焼結した。

焼結終了後、冷却し、シエルと焼結体とを分離して検査
したところ、シエル第１層のスピネル粉層は焼結体表面
と反応しておらず、それ自体も殆ど焼結していなかった
ので、容易に除去すことができ、かつ焼結体表面にも変
質や損傷は見られなかった。また焼結体自体も密度、表
面品質、寸法精度ともに良好であることが確認された。

（実施例４） ソルブルワックスを用いガスタービン翼形状の雄型模型
を製作し、その上に第１層はスピネル粉層、第２層は耐
火物としてアルミナ５５体積％、軟化性物質として硼珪
酸ガラス４５％との混合粉層、第３層はソーダ石灰ガラ
ス粉層を前記同様それぞれ分散液として模型に順次塗布
してシエルを形成したのち、模型ワックスを水に溶解さ
せて除去し、乾燥して各層ともほぼ気孔率４０％の雌型
シエルを得た。

原料粉として酸化物分散強化合金ＭＡ７５３（Ｎｉ−２
０Ｃｒ−2.3Ｔｉ−1.5Ａｌ−1.3Ｙ₂Ｏ₃他）の粉末を用
い、エタノール溶液中に分散させたスリップを上記雌型
に流し込み、キャビテイに原料粉を充填し、次にスリッ
プ注入口を第１〜第３層用のスラリーを用いて前記同様
にして密閉した。これを十分乾燥させたのち熱間等方圧
プレス内に入れ、真空中で８５０℃に加熱し、シエル第
３層を溶融させ気孔を封じて気密化させたのち、アルゴ
ンガスで２０００気圧、１２５０℃に加圧加熱して、シ
エル第２層の硼珪酸ガラスを溶融させ、アルミナ粉と溶
融状態の硼珪酸ガラスの混合層の粘弾塑性変形によって
雌型シエル内の成形体に等方圧をかけながら焼結させ
た。

冷却後シエルと焼結体を分離したが、シエルは容易に除
去することができ、高品質で高密度かつ寸法精度の高い
酸化物分散強化合金焼結体のガスタービン翼を得ること
ができた。

（実施例５） ソルブルワックスでタービンデイスク模型を製作し、そ
の上に第１層イットリア、第２層ジルコニアとパイレッ
クスガラス、第３層低融点ガラスの３層構造のシエルを
前記同様にして形成したのち、水にワックスを溶解させ
て模型形状のキャビテイを持った雌型を製作した。この
型にＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金の平均粒径１５０μｍの球
形粉末に２０体積％の窒化珪素ウイスカーを混合した混
合物をエタノールに分散させたスラリーを流し込んで充
填し、注入口を第１〜第３層用の材料を順次塗布して密
閉して十分乾燥したのち熱間等方圧プレス内に入れ、真
空中で８００℃に加熱しシエル第３層の低融点ガラスを
溶融させて気孔を封じて雌型を気密化し、ついでアルゴ
ンガスで２０００気圧に加圧しながら１２００℃まで昇
温して雌型内の成形体に等方圧をかけながら焼結させ
た。

焼結終了後冷却し、シエルと焼結体とを分離して検査し
たが、シエル第１層のイットリア粉は焼結体と全く反応
せず、化学研磨の必要のない良好な表面を有する複合材
料からなる焼結体を得ることができた。

以上の実施例は窒化珪素系セラミックス、炭化珪素系セ
ラミックス、ニッケル合金、ニッケル基酸化物分散強化
合金、チタン・窒化珪素ウイスカー系繊維強化金属につ
いて示したが、本発明はこれらの材料に限定されるもの
ではなく、他のセラミックス、金属及び・セラミックス
複合材料にも適用出来ることは容易に理解されよう。

（発明の効果） 本発明は除去可能な模型の上に３層構造のシエルを形成
し、模型を除去して模型形状のキャビテイを有する雌型
を製作し、所望の原料粉のスリップを流し込んでキャビ
テイを充填し、シエル第３層の気孔を封じて気密化して
おいて熱間等方圧プレス内で加圧しながら焼結温度に加
熱、焼結させる方法であるから、複雑かつ精密な形状の
焼結体を生産性よく製作することができ、而も脆弱な原
料粉成形体を直接取り扱う必要がない。

また雌型シエル外層に軟化性材料のみよりなる層を形成
するので、熱間等方圧プレス焼結前のシエルの気密化を
完全に行うことができる。雌型シエルを３層構造とし、
中間層を焼結温度において耐火物粉固体と軟化性材料融
体との混合層とするので所望の熱間等方圧プレス条件に
応じて適切な軟化特性、圧力伝達特性及び安定性をシエ
ル材料に与えることができる。雌型シエル第１層即ち内
側層には離型性耐火物粉の層を形成するので焼結後の焼
結体表面からシエルが分離しやすく、製品の表面の損
傷、変質がない。

或いは熱間等方圧プレスによって加圧焼結するので信頼
性の高く品質の優れた焼結体が得られる等本発明の実用
上の効果はきわめて大きい。

【図面の簡単な説明】

添付図面は本発明の方法を示すフローシートである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 松田 謙治 東京都江東区豊洲３丁目１番15号 石川島 播磨重工業株式会社技術研究所内 (56)参考文献 特開 昭58−136702（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−126903（ＪＰ，Ａ)

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】金属粉、セラミックス粉又は金属・セラミ
   ックス複合粉或いはこれにセラミックス繊維を混合した
   粉末を原料粉として熱間等方圧プレスによって焼結機械
   部品を製造する方法において、 （第１工程）所望の形状の焼結機械部品の模型を溶解、
   溶融又は気化し易い材料を用いて製作する工程、 （第２工程）該模型上に下記の３種類の被覆層を順次形
   成してシェルを形成する工程、 （イ）耐火物粉よりなる第１層、 （ロ）耐火物粉と焼結温度以下の温度で軟化すると共に
   粘度が高いガラス質粉の混合物からなる第２層、 （ハ）焼結温度以下の温度で軟化、溶解すると共に粘度
   が高いガラス質粉よりなる第３層、 （第３工程）該シェル内の模型を溶媒に溶解させ、或い
   は融解させ、又は気化させて除去してシェル内に模型と
   同じキャビティを持つ雌型を作る工程、 （第４工程）所望の原料粉を分散液に混合してスリップ
   を調製する工程、 （第５工程）該原料粉スリップを前記雌型シェルのキャ
   ビティ内に流し込み、分散液を除去して該キャビティを
   原料粉で充填する工程、 （第６工程）雌型シェルのスリップ注入口を閉塞して該
   シェルを乾燥させたのち、焼結温度以下の温度に加熱
   し、シェルの第２層の珪素塩化合物粉をガラス軟化させ
   ると共に第３層をガラス軟化溶解させて気孔を封じ、雌
   型を気密化させる工程、 （第７工程）熱間等方プレス装置内で該雌型を焼結温度
   に加圧、加熱して雌型シェル成形体を焼結する工程、 （第８工程）雌型を除去して焼結体を取出す工程 よりなることを特徴とする焼結機械部品の製造方法。
2. 【請求項２】原料粉がアルミニウム、チタン、コバルト
   または鉄のうちいずれか一つを主成分とする金属である
   特許請求の範囲の第１項記載の焼結機械部品の製造方
   法。
3. 【請求項３】原料粉が、窒化珪素、炭化珪素、アルミ
   ナ、またはジルコニアのうちいずれか一つを主成分とす
   るセラミックスである特許請求の範囲第１項記載の焼結
   機械部品の製造方法。
4. 【請求項４】原料粉が、アルミニウム、チタン、ニッケ
   ル、コバルトまたは鉄のうちいずれか一つを主成分と
   し、セラミックス粉またはセラミック繊維を分散強化さ
   せた複合材料である特許請求の範囲第１項記載の焼結機
   械部品の製造方法。
5. 【請求項５】雌型シェル第１層が、炭素、窒化硼素、窒
   化アルミニウム、窒化珪素、雲母、パイロフェライト、
   シリカ、ジルコニア、アルミナ、マグネシア、イットリ
   ア、チタニア、ムライト、ジルコン、またはスピネルの
   いずれかである特許請求の範囲第１項記載の焼結機械部
   品の製造方法。
6. 【請求項６】雌型シェル第２層の耐火物粉が、炭素、炭
   化珪素、窒化アルミニウム、窒化珪素、窒化硼素、シリ
   カ、ジルコニア、アルミナ、マグネシア、イットリア、
   チタニア、ムライト、ジルコン、またはスピネルのいず
   れか一つである特許請求の範囲第１項記載の焼結機械部
   品の製造方法。
7. 【請求項７】雌型シェル第２層のガラス質粉が、珪酸塩
   ガラス、硼珪酸塩ガラスまたはアルミノ珪酸塩ガラスの
   いずれかである特許請求の範囲第１項記載の焼結機械部
   品の製造方法。
8. 【請求項８】雌型シェル第３層のガラス質粉が、珪酸塩
   ガラスまたは硼珪酸塩ガラス、アルミノ珪酸塩ガラスの
   いずれかである特許請求の範囲第１項記載の焼結機械部
   品の製造方法。
9. 【請求項９】雌型シェルの被覆層の成形方法が、所望の
   粉末を液体に分散させてスラリーとし、模型上に順次重
   ねて塗布し、またはスプレー塗装する方法である特許請
   求の範囲第１項記載の焼結機械部品の製造方法。
10. 【請求項１０】雌型シェルの注入口閉塞方法が、シェル
    と同じ材料を用いて同じ３層構造とする方法である特許
    請求の範囲第１項記載の焼結機械部品の製造方法。