JPH0142741B2 - - Google Patents
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- JPH0142741B2 JPH0142741B2 JP16126884A JP16126884A JPH0142741B2 JP H0142741 B2 JPH0142741 B2 JP H0142741B2 JP 16126884 A JP16126884 A JP 16126884A JP 16126884 A JP16126884 A JP 16126884A JP H0142741 B2 JPH0142741 B2 JP H0142741B2
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J10/00—Chemical processes in general for reacting liquid with gaseous media other than in the presence of solid particles, or apparatus specially adapted therefor
- B01J10/005—Chemical processes in general for reacting liquid with gaseous media other than in the presence of solid particles, or apparatus specially adapted therefor carried out at high temperatures in the presence of a molten material
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は、磁性材料、触媒、その他特殊なセ
ラミツクスなどの素材として重要な超微粒子の製
造技術に関する。超微粒子は単位重量当たりの表
面積を極めて大きくすることができるため各種の
分野で注目されており、各種成分の超微粒子の量
産が望まれている。
ラミツクスなどの素材として重要な超微粒子の製
造技術に関する。超微粒子は単位重量当たりの表
面積を極めて大きくすることができるため各種の
分野で注目されており、各種成分の超微粒子の量
産が望まれている。
（従来技術）
これまで、この種の微粒子を製造するために、
塩化物、有機金属蒸気の水素還元、金属塩溶液か
らの析出法、及びガス蒸発法が知られている。析
出法は化学反応を伴うため純度の高い微粒子を得
ることが困難であつた。ガス蒸発法は、試料を高
温に熱し、発生する蒸気を雰囲気のガスで冷却し
て微粒子を得る方法であり、数Torrから＋数
TorrのHe、Ar等の不活性ガスの雰囲気中で粒子
の素材となる金属をルツボに入れて加熱溶解し、
溶湯表面から発生する蒸気を雰囲気のガスで冷却
して超微粒子を得る。
塩化物、有機金属蒸気の水素還元、金属塩溶液か
らの析出法、及びガス蒸発法が知られている。析
出法は化学反応を伴うため純度の高い微粒子を得
ることが困難であつた。ガス蒸発法は、試料を高
温に熱し、発生する蒸気を雰囲気のガスで冷却し
て微粒子を得る方法であり、数Torrから＋数
TorrのHe、Ar等の不活性ガスの雰囲気中で粒子
の素材となる金属をルツボに入れて加熱溶解し、
溶湯表面から発生する蒸気を雰囲気のガスで冷却
して超微粒子を得る。
しかし、このガス蒸発法は溶湯表面から自然発
生する蒸気の量により超微粒子の生産量が制限さ
れ、かつ、得られる微粒子の単位量当たりの消費
エネルギーは莫大なものとなつていた。また、製
造条件の設定もかなりの試行錯誤を要するもので
あつた。このため、この方法は純度の高いものが
得られる反面、生産コストが高くなり、超微粒子
の量産に必ずしも適したものとは言えなかつた。
生する蒸気の量により超微粒子の生産量が制限さ
れ、かつ、得られる微粒子の単位量当たりの消費
エネルギーは莫大なものとなつていた。また、製
造条件の設定もかなりの試行錯誤を要するもので
あつた。このため、この方法は純度の高いものが
得られる反面、生産コストが高くなり、超微粒子
の量産に必ずしも適したものとは言えなかつた。
（解決すべき問題点）
公知のガス蒸発法による超微粒子製造方法にお
ける最大の欠陥であつた単位時間当たりの収量
（生産効率）の制限を、素材（試料）の蒸発方法
を改良することにより、大幅に改善することをこ
の出願の発明の課題とする。
ける最大の欠陥であつた単位時間当たりの収量
（生産効率）の制限を、素材（試料）の蒸発方法
を改良することにより、大幅に改善することをこ
の出願の発明の課題とする。
そして、この発明は前記問題点を解決したガス
蒸発法による超微粒子の製造方法、及びこの方法
を実施するのに好適な超微粒子製造装置を提供す
る。
蒸発法による超微粒子の製造方法、及びこの方法
を実施するのに好適な超微粒子製造装置を提供す
る。
（問題点を解決するための手段及びその作用）
この発明は、超微粒子の素材となる物質の溶湯
中に気体を送り込むことにより、素材（試料）の
蒸発を促進し超微粒子の生産効率を高くする。素
材（試料）を不活性ガス、還元性ガス、またはそ
れらの混合ガスからなる雰囲気中で溶解し、溶湯
中に不活性ガス、還元性ガス、またはそれらの混
合ガスを好ましくは微細な気泡にして送り込む
と、溶湯（素材が加熱されて溶融したもの）の表
面積が増加し、さらに素材の蒸気を含まないガス
が次々と供給され、蒸気で飽和したガスが搬送さ
れるため蒸発が促進される。素材となる物質は
Ni、Co、Fe、Pb、等の金属、非金属が用いられ
る。蒸発した素材の蒸は、冷却された、または室
温の雰囲気に触れて超微粒子として固化する。雰
囲気の圧力は高いと冷却効率は高いが試料の蒸発
が妨げられる。逆に雰囲気の圧力が低いと試料の
蒸発は妨げられないが冷却効率が低くなる。した
がつて、実験的に最適雰囲気圧力を求め、それを
一定に保つ必要がある。
中に気体を送り込むことにより、素材（試料）の
蒸発を促進し超微粒子の生産効率を高くする。素
材（試料）を不活性ガス、還元性ガス、またはそ
れらの混合ガスからなる雰囲気中で溶解し、溶湯
中に不活性ガス、還元性ガス、またはそれらの混
合ガスを好ましくは微細な気泡にして送り込む
と、溶湯（素材が加熱されて溶融したもの）の表
面積が増加し、さらに素材の蒸気を含まないガス
が次々と供給され、蒸気で飽和したガスが搬送さ
れるため蒸発が促進される。素材となる物質は
Ni、Co、Fe、Pb、等の金属、非金属が用いられ
る。蒸発した素材の蒸は、冷却された、または室
温の雰囲気に触れて超微粒子として固化する。雰
囲気の圧力は高いと冷却効率は高いが試料の蒸発
が妨げられる。逆に雰囲気の圧力が低いと試料の
蒸発は妨げられないが冷却効率が低くなる。した
がつて、実験的に最適雰囲気圧力を求め、それを
一定に保つ必要がある。
また、この発明の超微粒子製造装置は、前記の
方法を実施するために、超微粒子の素材を溶融す
るためのルツボ、ルツボを加熱する手段、捕集器
及びこれらを内部に収納し、一定の圧力の雰囲気
を満たした容器からなり、ガスを素材の溶湯中に
分配するためのガス分配器をルツボに設けること
により素材の蒸発を促進している。
方法を実施するために、超微粒子の素材を溶融す
るためのルツボ、ルツボを加熱する手段、捕集器
及びこれらを内部に収納し、一定の圧力の雰囲気
を満たした容器からなり、ガスを素材の溶湯中に
分配するためのガス分配器をルツボに設けること
により素材の蒸発を促進している。
（実施例）
この発明の方法を実施するための装置を第１図
に示す。装置は気密性のある容器１、ルツボ２、
加熱手段３、及び捕集器４からなる。容器１は例
えばステンレスなどからなる円筒状の容器であ
り、ルツボ２、捕集器４などの操作のため開閉で
きるように２つの部分、すなわち容器蓋部１１及
び容器本体１２からなる。また容器１には、排気
及び雰囲気ガス注入のための導管１３、ルツボ２
に結合された熱電対用アルミナ管２４、ガス分配
器２２に結合された導管２３、加熱手段３に結合
された電線、捕集器４を強制的に冷却するために
銅パイプ４４に水等の冷却媒体を循環させる導管
４１，４２などを容器内の気密を保つて外部へ取
り出す手段が設けられている。容器底部に配置さ
れるルツボ２は、第２図ａに示すように、耐熱性
を有し、素材と反応しないアルミナ等の円筒状ル
ツボ容器２１からなり、円筒の底部にアルミナセ
メント等からなる多孔質のガス分配器２２が固着
されている。ガス分配器２２には導管２３が結合
され、また素材の温度を検出するための熱電体を
納めたアルミナ管２４が貫通して取り付けられて
いる。分配器２２の底面には、導管２３から供給
される気体が下方に漏出しないよう気密層２５が
設けられている。このガス分配器２２の形状は任
意であり、この実施例においてはルツボの一部を
兼ねているが、第２図ｂに示すように、ガス分配
器２２をルツボ容器２１とは別体として、ルツボ
容器の底部に載置するようにしてもよい。場合に
よつては、単に複数の導管２３から直接、溶湯中
に気体を吹き込んでもよい。また、材質も、アル
ミナに限らず、溶湯温度に耐え、溶湯との非反応
性があればよく、粗粒を焼結して多孔体を得る方
法によつて作られる。ルツボは黒鉛パイプ等の加
熱手段３に通電することにより加熱される。超微
粒子を付着させる捕集器４は銅円筒４３及び銅パ
イプ４４からなり導管４１，４２を介して流れる
水等の冷却媒体により強制的に冷却するのが好ま
しい。捕集器の形状は任意であり、円筒の上部を
覆つた形状とすることもできる。また加熱手段３
と捕集器４との間には、円筒形の強制的に冷却す
る手段を備えた熱遮蔽体５を配置するのが好まし
い。
に示す。装置は気密性のある容器１、ルツボ２、
加熱手段３、及び捕集器４からなる。容器１は例
えばステンレスなどからなる円筒状の容器であ
り、ルツボ２、捕集器４などの操作のため開閉で
きるように２つの部分、すなわち容器蓋部１１及
び容器本体１２からなる。また容器１には、排気
及び雰囲気ガス注入のための導管１３、ルツボ２
に結合された熱電対用アルミナ管２４、ガス分配
器２２に結合された導管２３、加熱手段３に結合
された電線、捕集器４を強制的に冷却するために
銅パイプ４４に水等の冷却媒体を循環させる導管
４１，４２などを容器内の気密を保つて外部へ取
り出す手段が設けられている。容器底部に配置さ
れるルツボ２は、第２図ａに示すように、耐熱性
を有し、素材と反応しないアルミナ等の円筒状ル
ツボ容器２１からなり、円筒の底部にアルミナセ
メント等からなる多孔質のガス分配器２２が固着
されている。ガス分配器２２には導管２３が結合
され、また素材の温度を検出するための熱電体を
納めたアルミナ管２４が貫通して取り付けられて
いる。分配器２２の底面には、導管２３から供給
される気体が下方に漏出しないよう気密層２５が
設けられている。このガス分配器２２の形状は任
意であり、この実施例においてはルツボの一部を
兼ねているが、第２図ｂに示すように、ガス分配
器２２をルツボ容器２１とは別体として、ルツボ
容器の底部に載置するようにしてもよい。場合に
よつては、単に複数の導管２３から直接、溶湯中
に気体を吹き込んでもよい。また、材質も、アル
ミナに限らず、溶湯温度に耐え、溶湯との非反応
性があればよく、粗粒を焼結して多孔体を得る方
法によつて作られる。ルツボは黒鉛パイプ等の加
熱手段３に通電することにより加熱される。超微
粒子を付着させる捕集器４は銅円筒４３及び銅パ
イプ４４からなり導管４１，４２を介して流れる
水等の冷却媒体により強制的に冷却するのが好ま
しい。捕集器の形状は任意であり、円筒の上部を
覆つた形状とすることもできる。また加熱手段３
と捕集器４との間には、円筒形の強制的に冷却す
る手段を備えた熱遮蔽体５を配置するのが好まし
い。
次に第１図の装置の作動を説明する。図のよう
に配置したルツボに超微粒子の素材を充填し、容
器１を気密に保つて導管１３から10-5Torrまで
排気し、O2、H2Oなどの活性ガスを除去する。
その後Ar、He等の不活性ガス、H2などの還元性
ガス、またはそれらの混合ガスを、素材の蒸気圧
に応じて定めた所定の圧力（数Torrから数＋
Torr）となるように導管１３を介して注入する。
次にルツボ２に密着した加熱手段３に通電し、熱
電対で試料の温度を監視しながら、試料を溶融し
一定の温度に保つ。このとき、ルツボのガス分配
器２２に前記不活性ガス、還元性ガス、または、
これらの混合ガスを導管２３を介して供給して試
料の蒸発を促進する。蒸発した気体状の素材は、
捕集器４により冷却された雰囲気に触れて数十か
ら数百Åの径の超微粒子となつて固化し、捕集器
４の銅円筒４３の内壁に付着する。こうして蒸発
した素材のほぼ100％が捕集器４により回収され
る。
に配置したルツボに超微粒子の素材を充填し、容
器１を気密に保つて導管１３から10-5Torrまで
排気し、O2、H2Oなどの活性ガスを除去する。
その後Ar、He等の不活性ガス、H2などの還元性
ガス、またはそれらの混合ガスを、素材の蒸気圧
に応じて定めた所定の圧力（数Torrから数＋
Torr）となるように導管１３を介して注入する。
次にルツボ２に密着した加熱手段３に通電し、熱
電対で試料の温度を監視しながら、試料を溶融し
一定の温度に保つ。このとき、ルツボのガス分配
器２２に前記不活性ガス、還元性ガス、または、
これらの混合ガスを導管２３を介して供給して試
料の蒸発を促進する。蒸発した気体状の素材は、
捕集器４により冷却された雰囲気に触れて数十か
ら数百Åの径の超微粒子となつて固化し、捕集器
４の銅円筒４３の内壁に付着する。こうして蒸発
した素材のほぼ100％が捕集器４により回収され
る。
なお、長時間、蒸発を持続させる場合、雰囲気
の圧力が上昇して生産効率が低下する場合には、
容積の大きい容器を用いたり、ガス分配器２２か
らの給気量と同量の雰囲気を導管１３から排気
し、排気を導管２３へ循環させれば良い。また雰
囲気及びガス分配器への給気成分として、還元性
ガスを用いる場合は、還元作用により酸化物の少
ない純度の高い超微粒子を得ることができる。さ
らに捕集器と容器とを兼用させることも可能であ
り、その場合、半体１２の外側から冷却し、その
内壁に超微粒子を付着せしめる。
の圧力が上昇して生産効率が低下する場合には、
容積の大きい容器を用いたり、ガス分配器２２か
らの給気量と同量の雰囲気を導管１３から排気
し、排気を導管２３へ循環させれば良い。また雰
囲気及びガス分配器への給気成分として、還元性
ガスを用いる場合は、還元作用により酸化物の少
ない純度の高い超微粒子を得ることができる。さ
らに捕集器と容器とを兼用させることも可能であ
り、その場合、半体１２の外側から冷却し、その
内壁に超微粒子を付着せしめる。
次に素材としてPbを用いた場合の具体的デー
タを示す。
タを示す。
ルツボ：内径20mmの高密度アルミナ管
容器：容積70
Pb溶融温度：1300℃
雰囲気：60TorrのHe及びH2の混合ガス
ルツボへの導管２３からの給気量が０〜3.8
ml／分の場合の捕集量ｇを図３に示す。ただし蒸
発時間はそれぞれ１時間とし、試料表面からルツ
ボの口までの距離を８mmとする。
ml／分の場合の捕集量ｇを図３に示す。ただし蒸
発時間はそれぞれ１時間とし、試料表面からルツ
ボの口までの距離を８mmとする。
捕集器４で捕集した粒子はアセトン中で超音波
分散させ、沈降速度の差から粒径毎に選別するこ
とができる。
分散させ、沈降速度の差から粒径毎に選別するこ
とができる。
（効果）
この発明の方法及び、製造装置によれば、従来
のガス蒸発法に比べて単位時間当りの捕集量が
1.4倍以上に向上し超微粒子の生産効率が飛躍的
に増大する。また製造条件の設定も簡単であり、
従来のガス蒸発法に比べて給気量と温度の制御と
が独立にできるので蒸発状態を長時間安定に保つ
ことができる。さらに還元性の気体を試料に吹き
込むことができるので高純度の超微粒子を得るこ
ともできる。
のガス蒸発法に比べて単位時間当りの捕集量が
1.4倍以上に向上し超微粒子の生産効率が飛躍的
に増大する。また製造条件の設定も簡単であり、
従来のガス蒸発法に比べて給気量と温度の制御と
が独立にできるので蒸発状態を長時間安定に保つ
ことができる。さらに還元性の気体を試料に吹き
込むことができるので高純度の超微粒子を得るこ
ともできる。
第１図は、この発明の超微粒子製造装置の縦断
面を示す。第２図ａ，ｂは、ルツボ及びガス分配
器の実施例を示す図である。第３図は、素材とし
てPbを用いた場合の、ガス分配器への給気量と
捕集量との関係を示すグラフである。
面を示す。第２図ａ，ｂは、ルツボ及びガス分配
器の実施例を示す図である。第３図は、素材とし
てPbを用いた場合の、ガス分配器への給気量と
捕集量との関係を示すグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 超微粒子の素材となる物質の溶湯中に、気体
を送り込み、前記物質の蒸発を促進させ、この蒸
気を冷却させることを特徴とする超微粒子の製造
方法。 ２ 前記気体は、不活性ガス、還元性ガス、また
はこれらの混合ガスである特許請求の範囲第１項
の方法。 ３ 前記気体は微細な気泡として溶湯中に送り込
まれる特許請求の範囲第１または２項の方法。 ４ 前記気体の送り込む量だけ雰囲気を排気する
特許請求の範囲第１，２、または３項記載の方
法。 ５ 気体を溶湯中に送り込むガス分配器を有する
ルツボ、加熱手段、超微粒子の補集器、及びこれ
らを内部に収容する気密な容器からなる超微粒子
製造装置。 ６ 前記ガス分配器はルツボ容器の１部をなす多
孔質の部材からなる特許請求の範囲第５項記載の
装置。 ７ 前記ガス分配器はルツボ容器と別体に設けら
れている特許請求の範囲第５項記載の装置。 ８ 前記捕集器は強制的に冷却されている特許請
求の範囲第５，６、または７項記載の装置。 ９ 前記捕集器は容器の一部を兼ねている特許請
求の範囲第５，６，７、または８項記載の装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16126884A JPS6138625A (ja) | 1984-07-31 | 1984-07-31 | 超微粒子製造方法及び製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16126884A JPS6138625A (ja) | 1984-07-31 | 1984-07-31 | 超微粒子製造方法及び製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6138625A JPS6138625A (ja) | 1986-02-24 |
| JPH0142741B2 true JPH0142741B2 (ja) | 1989-09-14 |
Family
ID=15731874
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16126884A Granted JPS6138625A (ja) | 1984-07-31 | 1984-07-31 | 超微粒子製造方法及び製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6138625A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2637442B2 (ja) * | 1987-12-03 | 1997-08-06 | 三菱重工業株式会社 | 熱電変換装置 |
| JPH01254241A (ja) * | 1988-04-01 | 1989-10-11 | Shinagawa Refract Co Ltd | 電気低抗加熱式溶融ガス化炉 |
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-
1984
- 1984-07-31 JP JP16126884A patent/JPS6138625A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6138625A (ja) | 1986-02-24 |
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