JPH06122906A - 塩化物の供給方法及び金属磁性粉の製造方法 - Google Patents
塩化物の供給方法及び金属磁性粉の製造方法Info
- Publication number
- JPH06122906A JPH06122906A JP27323592A JP27323592A JPH06122906A JP H06122906 A JPH06122906 A JP H06122906A JP 27323592 A JP27323592 A JP 27323592A JP 27323592 A JP27323592 A JP 27323592A JP H06122906 A JPH06122906 A JP H06122906A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- chloride
- metal
- cobalt
- nickel
- gas
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/28—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from gaseous metal compounds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】酸化物によって金属塩化物蒸気の安定供給を妨
げられることがない金属磁性粉製造装置への塩化物の供
給方法、及びこのような塩化物の供給方法を採用した金
属磁性粉の製造方法を提供することを目的とする。 【構成】コバルト、ニッケルの内少くとも１種を含む金
属塩化物蒸気を還元ガスにより気相還元して金属磁性粉
を製造する装置へ、塩化コバルト又は塩化ニッケル含む
塩化物を供給するにあたり、粒状金属コバルト又は粒状
金属ニッケルと塩素含有ガスとを反応させ、この塩素化
反応で生成した塩化コバルト蒸気又は塩化ニッケル蒸気
を、直接、金属磁性粉製造装置に供給する。そして、こ
の金属磁性粉製造装置において塩化コバルト蒸気又は塩
化ニッケル蒸気を還元ガスにより気相還元して、コバル
トまたはニッケルを含む金属磁性粉を得る。
げられることがない金属磁性粉製造装置への塩化物の供
給方法、及びこのような塩化物の供給方法を採用した金
属磁性粉の製造方法を提供することを目的とする。 【構成】コバルト、ニッケルの内少くとも１種を含む金
属塩化物蒸気を還元ガスにより気相還元して金属磁性粉
を製造する装置へ、塩化コバルト又は塩化ニッケル含む
塩化物を供給するにあたり、粒状金属コバルト又は粒状
金属ニッケルと塩素含有ガスとを反応させ、この塩素化
反応で生成した塩化コバルト蒸気又は塩化ニッケル蒸気
を、直接、金属磁性粉製造装置に供給する。そして、こ
の金属磁性粉製造装置において塩化コバルト蒸気又は塩
化ニッケル蒸気を還元ガスにより気相還元して、コバル
トまたはニッケルを含む金属磁性粉を得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属塩化物を還元ガス
で気相還元して、金属磁性粉を製造する装置への塩化物
蒸気の供給方法、及び金属磁性粉の製造方法に関する。
で気相還元して、金属磁性粉を製造する装置への塩化物
蒸気の供給方法、及び金属磁性粉の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ニッケル、コバルトのうち少くとも１種
を含む金属塩化物蒸気を、還元ガスにより気相還元して
得られるニッケル又はコバルトを含有する金属磁性粉
は、高保磁力、高飽和磁化を有しており、高密度磁気記
録を可能にする媒体として開発が進められている。
を含む金属塩化物蒸気を、還元ガスにより気相還元して
得られるニッケル又はコバルトを含有する金属磁性粉
は、高保磁力、高飽和磁化を有しており、高密度磁気記
録を可能にする媒体として開発が進められている。
【０００３】この方法により金属磁性粉を製造する際に
おける金属磁性粉製造装置への塩化ニッケル又は塩化コ
バルトの供給方法として、例えば以下の方法が採用され
ている。一つは、原料ホッパーに無水塩化物粉末を装入
し、不活性ガスで置換した後、テーブルフィーダー等の
装置により定量的に切出し、蒸発器内に置かれたるつぼ
中で、８００℃以上の温度で加熱揮発させ不活性ガスを
キャリアガスとして反応器に供給する方法である。他
は、原料ホッパーより切出された無水金属塩化物を８０
０℃以上の温度で蒸発器内のるつぼ中で溶融させ、その
中に不活性ガスを吹き込み、不活性ガス流量と温度で金
属塩化物の蒸発量を制御して反応器に供給する方法であ
る。
おける金属磁性粉製造装置への塩化ニッケル又は塩化コ
バルトの供給方法として、例えば以下の方法が採用され
ている。一つは、原料ホッパーに無水塩化物粉末を装入
し、不活性ガスで置換した後、テーブルフィーダー等の
装置により定量的に切出し、蒸発器内に置かれたるつぼ
中で、８００℃以上の温度で加熱揮発させ不活性ガスを
キャリアガスとして反応器に供給する方法である。他
は、原料ホッパーより切出された無水金属塩化物を８０
０℃以上の温度で蒸発器内のるつぼ中で溶融させ、その
中に不活性ガスを吹き込み、不活性ガス流量と温度で金
属塩化物の蒸発量を制御して反応器に供給する方法であ
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、これら従来法
による塩化ニッケルまたは塩化コバルトの供給方法に
は、原料ホッパーに無水塩化物を装入する際に、無水塩
化物が大気と接触して吸湿し、加熱時に吸湿水分が塩化
物と反応して酸化物となり、これがるつぼ内に堆積した
り、るつぼまたは蒸発器出側の配管中に固着し、金属塩
化物蒸気の安定供給を妨げる原因となるといった問題が
ある。
による塩化ニッケルまたは塩化コバルトの供給方法に
は、原料ホッパーに無水塩化物を装入する際に、無水塩
化物が大気と接触して吸湿し、加熱時に吸湿水分が塩化
物と反応して酸化物となり、これがるつぼ内に堆積した
り、るつぼまたは蒸発器出側の配管中に固着し、金属塩
化物蒸気の安定供給を妨げる原因となるといった問題が
ある。
【０００５】また、無水塩化物は原料ホッパーに一時貯
蔵して供給するため、これを安定供給するためには粒度
あるいは嵩密度が非常に小さいものは使用できず、水溶
液反応で製造した金属塩化物の水和物を脱水乾燥して製
造される湿式法による無水金属塩化物を使用するのが通
例である。しかし、湿式法で得られる無水金属塩化物に
は、数％の酸化物混入しており、これによっても上記の
ような問題が生じる。この発明はかかる事情に鑑みてな
されたものであって、酸化物によって金属塩化物蒸気の
安定供給を妨げられることがない金属磁性粉製造装置へ
の塩化物の供給方法、及びこのような塩化物の供給方法
を採用した金属磁性粉の製造方法を提供することを目的
とする。
蔵して供給するため、これを安定供給するためには粒度
あるいは嵩密度が非常に小さいものは使用できず、水溶
液反応で製造した金属塩化物の水和物を脱水乾燥して製
造される湿式法による無水金属塩化物を使用するのが通
例である。しかし、湿式法で得られる無水金属塩化物に
は、数％の酸化物混入しており、これによっても上記の
ような問題が生じる。この発明はかかる事情に鑑みてな
されたものであって、酸化物によって金属塩化物蒸気の
安定供給を妨げられることがない金属磁性粉製造装置へ
の塩化物の供給方法、及びこのような塩化物の供給方法
を採用した金属磁性粉の製造方法を提供することを目的
とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明は、上記
課題を解決するために、コバルト、ニッケルの内少くと
も１種を含む金属塩化物蒸気を還元ガスにより気相還元
して金属磁性粉を製造する装置へ、塩化コバルト又は塩
化ニッケル含む塩化物を供給する塩化物の供給方法であ
って、粒状金属コバルト又は粒状金属ニッケルと塩素含
有ガスとを反応させ、この塩素化反応で生成した塩化コ
バルト蒸気又は塩化ニッケル蒸気を、直接、金属磁性粉
製造装置に供給することを特徴とする塩化物の供給方法
を提供する。
課題を解決するために、コバルト、ニッケルの内少くと
も１種を含む金属塩化物蒸気を還元ガスにより気相還元
して金属磁性粉を製造する装置へ、塩化コバルト又は塩
化ニッケル含む塩化物を供給する塩化物の供給方法であ
って、粒状金属コバルト又は粒状金属ニッケルと塩素含
有ガスとを反応させ、この塩素化反応で生成した塩化コ
バルト蒸気又は塩化ニッケル蒸気を、直接、金属磁性粉
製造装置に供給することを特徴とする塩化物の供給方法
を提供する。
【０００７】また、粒状金属コバルトまたは粒状金属ニ
ッケルと塩素含有ガスとを反応させ、そこで生じた金属
塩化物蒸気を、直接、還元炉に導いて該金属塩化物蒸気
を還元ガスにより気相還元して、コバルトまたはニッケ
ルを含む金属磁性粉を得ることを特徴とする金属磁性粉
の製造方法を提供する。
ッケルと塩素含有ガスとを反応させ、そこで生じた金属
塩化物蒸気を、直接、還元炉に導いて該金属塩化物蒸気
を還元ガスにより気相還元して、コバルトまたはニッケ
ルを含む金属磁性粉を得ることを特徴とする金属磁性粉
の製造方法を提供する。
【０００８】このように、粒状金属コバルト又はニッケ
ルを塩素含有ガスと反応させ、塩素化反応で生成した塩
化コバルト又は塩化ニッケルの蒸気を、直接、金属磁性
粉製造装置に供給することにより、無水塩化物の吸湿水
分が原因となって生成する酸化物、及び無水塩化物製造
時に不可避的に混入する酸化物によって金属磁性粉製造
装置への塩化コバルト又は塩化ニッケルの安定供給が阻
害されることを防止することができ、かつ、無水塩化コ
バルト又は無水塩化ニッケルの粒度あるいは嵩密度など
の粉体性状による使用上の制約の問題をも解決すること
ができる。
ルを塩素含有ガスと反応させ、塩素化反応で生成した塩
化コバルト又は塩化ニッケルの蒸気を、直接、金属磁性
粉製造装置に供給することにより、無水塩化物の吸湿水
分が原因となって生成する酸化物、及び無水塩化物製造
時に不可避的に混入する酸化物によって金属磁性粉製造
装置への塩化コバルト又は塩化ニッケルの安定供給が阻
害されることを防止することができ、かつ、無水塩化コ
バルト又は無水塩化ニッケルの粒度あるいは嵩密度など
の粉体性状による使用上の制約の問題をも解決すること
ができる。
【０００９】この発明において、原料として用いられる
金属コバルト又は金属ニッケル粒子は、粒径５ｍｍ以下
であることが好ましい。粒径が５ｍｍを超えると塩素含
有ガスとの接触面積が小さくなり反応量が少なく、装置
を大型化する必要があるため実用的でない。
金属コバルト又は金属ニッケル粒子は、粒径５ｍｍ以下
であることが好ましい。粒径が５ｍｍを超えると塩素含
有ガスとの接触面積が小さくなり反応量が少なく、装置
を大型化する必要があるため実用的でない。
【００１０】金属コバルト粒子又は金属ニッケル粒子と
塩素含有ガスの反応温度は８５０〜９５０℃が適当であ
る。この温度域では、塩化コバルト又は塩化ニッケルの
蒸気圧が大きく、塩素化反応の反応速度は塩素ガスの分
圧に比例し、反応温度を一定に保てば塩素ガスの分圧と
流量により塩化物蒸気発生量の制御が可能である。反応
温度が８５０℃以下では蒸発遅れによる塩化物が金属粒
子を被覆し反応が進行しにくくなり、一方９５０℃以上
の温度では、反応進行中に金属粒子同士の焼結により、
反応面積が減少し、反応速度が一定に保てなくなる。
塩素含有ガスの反応温度は８５０〜９５０℃が適当であ
る。この温度域では、塩化コバルト又は塩化ニッケルの
蒸気圧が大きく、塩素化反応の反応速度は塩素ガスの分
圧に比例し、反応温度を一定に保てば塩素ガスの分圧と
流量により塩化物蒸気発生量の制御が可能である。反応
温度が８５０℃以下では蒸発遅れによる塩化物が金属粒
子を被覆し反応が進行しにくくなり、一方９５０℃以上
の温度では、反応進行中に金属粒子同士の焼結により、
反応面積が減少し、反応速度が一定に保てなくなる。
【００１１】反応ガスとして用いられる塩素含有ガスと
しては、塩素と不活性ガスとの混合ガスあるいは純塩素
ガスが用いられるが、湿分を含んでいると配管及び反応
容器の腐食が著しいため、濃硫酸を通すなどして予め脱
水しておくことが必要である。
しては、塩素と不活性ガスとの混合ガスあるいは純塩素
ガスが用いられるが、湿分を含んでいると配管及び反応
容器の腐食が著しいため、濃硫酸を通すなどして予め脱
水しておくことが必要である。
【００１２】本発明では、反応後の残留塩素濃度を金属
磁性粒製造に影響しない程度に抑えることが重要であ
り、そのために、塩素化反応を生じさせるるつぼ内の金
属コバルト又はニッケル粒子の層厚を一定に保持するこ
とが必要となる。また、金属コバルト又はニッケルの塩
素化反応は、減圧下で行うことも可能である。
磁性粒製造に影響しない程度に抑えることが重要であ
り、そのために、塩素化反応を生じさせるるつぼ内の金
属コバルト又はニッケル粒子の層厚を一定に保持するこ
とが必要となる。また、金属コバルト又はニッケルの塩
素化反応は、減圧下で行うことも可能である。
【００１３】このようにして生成された塩化コバルト蒸
気又は塩化ニッケル蒸気は、直接、金属磁性粉製造装置
に供給される。そして、この金属磁性粉製造装置内に水
素ガス等の還元ガスを供給することにより、供給された
塩化物が気相還元され、金属磁性粉が生成される。
気又は塩化ニッケル蒸気は、直接、金属磁性粉製造装置
に供給される。そして、この金属磁性粉製造装置内に水
素ガス等の還元ガスを供給することにより、供給された
塩化物が気相還元され、金属磁性粉が生成される。
【００１４】
【実施例】以下、添付図面を参照してこの発明の実施例
について説明する。
について説明する。
【００１５】図１は本発明を実施するための反応装置の
一例を示す図である。図１おいて参照符号１は反応管で
あり、その中にるつぼ２が配置されている。るつぼ２は
その上端に原料としての粒状金属が供給される供給口２
ａが形成され、その底部にガス供給管９を介して塩素含
有ガスを導入するガス導入口２ｃが形成されており、そ
の内部にガス分散板２ｂが設けられている。
一例を示す図である。図１おいて参照符号１は反応管で
あり、その中にるつぼ２が配置されている。るつぼ２は
その上端に原料としての粒状金属が供給される供給口２
ａが形成され、その底部にガス供給管９を介して塩素含
有ガスを導入するガス導入口２ｃが形成されており、そ
の内部にガス分散板２ｂが設けられている。
【００１６】反応管１の上方には粒状金属コバルト又は
粒状金属ニッケル３を貯留するホッパ５が設けられてお
り、このホッパ５の底部には反応管１内のるつぼ２の供
給口２ａに至る供給管６が接続されている。また、反応
管１の側壁上部には、金属塩化物ガスを後述する金属磁
性粉製造装置内に供給するガス供給口８が形成されてい
る。ホッパ５は塩素化反応により消費される粒状金属コ
バルト又は粒状金属ニッケル３を一定量で補給するよう
に構成され、るつぼ２内の金属粒子の層厚を一定に保持
して反応量を一定に保つようになっている。
粒状金属ニッケル３を貯留するホッパ５が設けられてお
り、このホッパ５の底部には反応管１内のるつぼ２の供
給口２ａに至る供給管６が接続されている。また、反応
管１の側壁上部には、金属塩化物ガスを後述する金属磁
性粉製造装置内に供給するガス供給口８が形成されてい
る。ホッパ５は塩素化反応により消費される粒状金属コ
バルト又は粒状金属ニッケル３を一定量で補給するよう
に構成され、るつぼ２内の金属粒子の層厚を一定に保持
して反応量を一定に保つようになっている。
【００１７】ホッパ５及び供給管６には夫々不活性ガス
供給管１０ａ及び１０ｂが接続されており、塩化コバル
ト又は塩化ニッケルの蒸気が混入してこれらを閉塞する
ことが防止されるようになっている。
供給管１０ａ及び１０ｂが接続されており、塩化コバル
ト又は塩化ニッケルの蒸気が混入してこれらを閉塞する
ことが防止されるようになっている。
【００１８】さらに反応管１の底部には不活性ガス供給
管１０ｃが接続されており、るつぼ２内の塩素化反応時
の発熱が著しい場合に不活性ガスを供給して反応温度が
所定値に維持されるようになっている。反応管１の周囲
には数段に分割され、各々独立に温度制御が可能な加熱
ヒーター７が設けられている。
管１０ｃが接続されており、るつぼ２内の塩素化反応時
の発熱が著しい場合に不活性ガスを供給して反応温度が
所定値に維持されるようになっている。反応管１の周囲
には数段に分割され、各々独立に温度制御が可能な加熱
ヒーター７が設けられている。
【００１９】このような装置においては、ヒーター７を
所定温度に設定しておき、ホッパ５から供給管６を介し
てるつぼ２内に粒状金属コバルト又は粒状金属ニッケル
３を一定量で供給し、下方からガス導入口２ｂ及び分散
板２ｃを介してるつぼ２内の粒状金属３に塩素含有ガス
を供給する。これにより、塩素化反応が生じて塩化コバ
ルト又は塩化ニッケルの蒸気が生成され、この蒸気がガ
ス供給口８を通って金属磁性粉製造装置内に供給され
る。このようにるつぼ２内に粒状金属コバルト又はニッ
ケル３及び塩素含有ガスを一定量で供給し、るつぼ２内
の金属粒子の層厚を一定に保持して塩素化反応を生じさ
せるので、塩素含有ガスがるつぼ２内で消費され、高温
部で塩素含有ガスが反応管１に接触することが防止され
ると共に、塩素含有ガスが金属磁性粉製造装置へ供給さ
れるコバルト又はニッケルの塩化物蒸気に混入すること
が防止される。
所定温度に設定しておき、ホッパ５から供給管６を介し
てるつぼ２内に粒状金属コバルト又は粒状金属ニッケル
３を一定量で供給し、下方からガス導入口２ｂ及び分散
板２ｃを介してるつぼ２内の粒状金属３に塩素含有ガス
を供給する。これにより、塩素化反応が生じて塩化コバ
ルト又は塩化ニッケルの蒸気が生成され、この蒸気がガ
ス供給口８を通って金属磁性粉製造装置内に供給され
る。このようにるつぼ２内に粒状金属コバルト又はニッ
ケル３及び塩素含有ガスを一定量で供給し、るつぼ２内
の金属粒子の層厚を一定に保持して塩素化反応を生じさ
せるので、塩素含有ガスがるつぼ２内で消費され、高温
部で塩素含有ガスが反応管１に接触することが防止され
ると共に、塩素含有ガスが金属磁性粉製造装置へ供給さ
れるコバルト又はニッケルの塩化物蒸気に混入すること
が防止される。
【００２０】反応残４は、るつぼ２の供給口２ａ（すな
わち塩化物の出口）でガス流速が低下すると、反応管１
の底部へ落下して堆積し、定期的な清掃によって除去さ
れる。
わち塩化物の出口）でガス流速が低下すると、反応管１
の底部へ落下して堆積し、定期的な清掃によって除去さ
れる。
【００２１】次に、この反応装置から供給された塩化物
により金属磁性粉を製造する金属磁性粉製造装置につい
て図２を参照しながら説明する。図２において参照符号
１１は反応器であり、この反応器１１の上方から上述し
た反応装置で生成された塩化コバルト又は塩化ニッケル
の蒸気を導入する導入管１２が反応容器１１に挿入され
ている。なお、導入管１２は例えば図示したようにＴ字
状をなしており、複数のガスを供給可能となっている。
により金属磁性粉を製造する金属磁性粉製造装置につい
て図２を参照しながら説明する。図２において参照符号
１１は反応器であり、この反応器１１の上方から上述し
た反応装置で生成された塩化コバルト又は塩化ニッケル
の蒸気を導入する導入管１２が反応容器１１に挿入され
ている。なお、導入管１２は例えば図示したようにＴ字
状をなしており、複数のガスを供給可能となっている。
【００２２】反応器１１の側壁上部には水素ガス供給管
１７が接続されており、還元ガスとしての予熱された水
素ガスがこの供給管１７を通って反応器１１内に供給さ
れる。また、その側壁下部には排気管２４が接続されて
おり、この排気管２４には粉体捕集器２５が設けられて
いる。なお、参照符号２３は清掃時に反応器１１を開放
するためのフランジである。
１７が接続されており、還元ガスとしての予熱された水
素ガスがこの供給管１７を通って反応器１１内に供給さ
れる。また、その側壁下部には排気管２４が接続されて
おり、この排気管２４には粉体捕集器２５が設けられて
いる。なお、参照符号２３は清掃時に反応器１１を開放
するためのフランジである。
【００２３】反応器１１の外壁には冷却水供給管２１及
び排出管２２が接続された水冷ジャケット２０が設けら
れている。また、反応器１１の周囲にはソレノイドコイ
ル１９が設けられており、これに電流を供給することに
より反応器１１内に磁場が形成される。
び排出管２２が接続された水冷ジャケット２０が設けら
れている。また、反応器１１の周囲にはソレノイドコイ
ル１９が設けられており、これに電流を供給することに
より反応器１１内に磁場が形成される。
【００２４】このような装置においては、供給管１２を
介して塩化コバルト又は塩化ニッケルの蒸気を直接反応
器１１に導入し、かつ水素ガス供給管１７から水素ガス
を導入する。これにより反応部８において、塩化コバル
ト又は塩化ニッケル蒸気と水素ガスとの間で還元反応が
生じ、ソレノイドコイル１９により着磁された金属磁性
粉が生成される。生成された金属磁性粉を懸濁したガス
は水冷ジャケット２０内を通流する冷却水により冷却さ
れ、排気管２４のを通って粉体捕集器２５に至り、そこ
で金属磁性粉のみが分離される。このようにして金属磁
性粉が製造される。
介して塩化コバルト又は塩化ニッケルの蒸気を直接反応
器１１に導入し、かつ水素ガス供給管１７から水素ガス
を導入する。これにより反応部８において、塩化コバル
ト又は塩化ニッケル蒸気と水素ガスとの間で還元反応が
生じ、ソレノイドコイル１９により着磁された金属磁性
粉が生成される。生成された金属磁性粉を懸濁したガス
は水冷ジャケット２０内を通流する冷却水により冷却さ
れ、排気管２４のを通って粉体捕集器２５に至り、そこ
で金属磁性粉のみが分離される。このようにして金属磁
性粉が製造される。
【００２５】次に、図１の装置を用いて実際に塩化コバ
ルトを金属磁性粉製造装置へ供給した具体例について説
明する。純度９８％以上の電解コバルトを粉砕して得た
粒径０．５ｍｍのコバルト粒子をホッパ５から供給し、
Ｎ2 ：９０ｖｏｌ％−Ｃｌ：１０ｖｏｌ％の混合ガスを
供給管９から３．５Ｎｌ／ｍｉｎの流速で供給して、反
応管１内で常圧下、９００℃の条件で塩素化を行なっ
た。
ルトを金属磁性粉製造装置へ供給した具体例について説
明する。純度９８％以上の電解コバルトを粉砕して得た
粒径０．５ｍｍのコバルト粒子をホッパ５から供給し、
Ｎ2 ：９０ｖｏｌ％−Ｃｌ：１０ｖｏｌ％の混合ガスを
供給管９から３．５Ｎｌ／ｍｉｎの流速で供給して、反
応管１内で常圧下、９００℃の条件で塩素化を行なっ
た。
【００２６】２時間の反応によりコバルト粒子は２４０
ｇ消費され、また反応管１出口でガスをサンプリング
し、ガス中に含まれる塩素濃度を測定結果、反応時間中
５〜１５ｐｐｍで安定していた。
ｇ消費され、また反応管１出口でガスをサンプリング
し、ガス中に含まれる塩素濃度を測定結果、反応時間中
５〜１５ｐｐｍで安定していた。
【００２７】実験後のるつぼ２の内壁及び反応管１の内
壁には鱗片状の青色結晶の付着がみられた。これは、大
気と接触すると変色して赤みがかるものであり、Ｘ線回
折による分析の結果、無水塩化コバルトであることが確
認された。すなわち、酸化物が生成されていないことが
確認された。
壁には鱗片状の青色結晶の付着がみられた。これは、大
気と接触すると変色して赤みがかるものであり、Ｘ線回
折による分析の結果、無水塩化コバルトであることが確
認された。すなわち、酸化物が生成されていないことが
確認された。
【００２８】
【発明の効果】本発明によれば、大気と接触による吸温
なしに無水塩化ニッケル又は無水塩化コバルトを金属磁
性粉製造装置に供給することができるので、酸化物によ
って金属塩化物蒸気の安定供給を妨げられることがない
金属磁性粉製造装置への塩化物の供給方法、及びこのよ
うな塩化物の供給方法を採用した金属磁性粉の製造方法
を提供することができる。また、蒸気での直接供給が可
能になったために、無水塩化コバルト粉末又は無水塩化
ニッケル粉末に要求される粉体性状の問題をも解決する
ことができる。
なしに無水塩化ニッケル又は無水塩化コバルトを金属磁
性粉製造装置に供給することができるので、酸化物によ
って金属塩化物蒸気の安定供給を妨げられることがない
金属磁性粉製造装置への塩化物の供給方法、及びこのよ
うな塩化物の供給方法を採用した金属磁性粉の製造方法
を提供することができる。また、蒸気での直接供給が可
能になったために、無水塩化コバルト粉末又は無水塩化
ニッケル粉末に要求される粉体性状の問題をも解決する
ことができる。
【図１】この発明に係る塩化物の供給方法を実施するた
めの反応装置を示す図。
めの反応装置を示す図。
【図２】図１の装置から供給された塩化コバルト又は塩
化ニッケルの蒸気から金属磁性粉を製造する金属磁性粉
製造装置を示す図。
化ニッケルの蒸気から金属磁性粉を製造する金属磁性粉
製造装置を示す図。
１…反応管、２…るつぼ、３…粒状金属コバルト又は粒
状金属ニッケル、５…ホッパ、６…供給管、７…ヒータ
ー、８…ガス供給口、９…ガス供給管、１１…反応器、
１２…導入管、１７…水素ガス供給管、１８…反応部、
１９…ソレノイドコイル、２４…排気管、２５…粉体捕
集器。
状金属ニッケル、５…ホッパ、６…供給管、７…ヒータ
ー、８…ガス供給口、９…ガス供給管、１１…反応器、
１２…導入管、１７…水素ガス供給管、１８…反応部、
１９…ソレノイドコイル、２４…排気管、２５…粉体捕
集器。
Claims (3)
- 【請求項１】 コバルト、ニッケルの内少くとも１種を
含む金属塩化物蒸気を還元ガスにより気相還元して金属
磁性粉を製造する装置へ、塩化コバルト又は塩化ニッケ
ル含む塩化物を供給する塩化物の供給方法であって、粒
状金属コバルト又は粒状金属ニッケルと塩素含有ガスと
を反応させ、この塩素化反応で生成した塩化コバルト蒸
気又は塩化ニッケル蒸気を、直接、金属磁性粉製造装置
に供給することを特徴とする塩化物の供給方法。 - 【請求項２】 前記粒状金属コバルト又は粒状金属ニッ
ケルと塩素含有ガスとの反応を、８５０℃から９５０℃
の温度で行なわせることを特徴とする請求項１に記載の
塩化物の供給方法。 - 【請求項３】 粒状金属コバルトまたは粒状金属ニッケ
ルと塩素含有ガスとを反応させ、そこで生じた金属塩化
物蒸気を、直接、還元炉に導いて該金属塩化物蒸気を還
元ガスにより気相還元して、コバルトまたはニッケルを
含む金属磁性粉を得ることを特徴とする金属磁性粉の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27323592A JPH06122906A (ja) | 1992-10-12 | 1992-10-12 | 塩化物の供給方法及び金属磁性粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27323592A JPH06122906A (ja) | 1992-10-12 | 1992-10-12 | 塩化物の供給方法及び金属磁性粉の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06122906A true JPH06122906A (ja) | 1994-05-06 |
Family
ID=17525007
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27323592A Pending JPH06122906A (ja) | 1992-10-12 | 1992-10-12 | 塩化物の供給方法及び金属磁性粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06122906A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998024577A1 (en) * | 1996-12-02 | 1998-06-11 | Toho Titanium Co., Ltd. | Process for the production of metal powder and equipment therefor |
| WO1999064191A1 (fr) * | 1998-06-12 | 1999-12-16 | Toho Titanium Co., Ltd. | Procede de production de poudre metallique |
| KR100453554B1 (ko) * | 2002-03-27 | 2004-10-20 | 한국지질자원연구원 | 기상 환원반응에 의한 코발트 초미분체 제조방법 |
| JP2009013456A (ja) * | 2007-07-03 | 2009-01-22 | Toho Titanium Co Ltd | ニッケル合金粉末の製造方法 |
-
1992
- 1992-10-12 JP JP27323592A patent/JPH06122906A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998024577A1 (en) * | 1996-12-02 | 1998-06-11 | Toho Titanium Co., Ltd. | Process for the production of metal powder and equipment therefor |
| US6168752B1 (en) | 1996-12-02 | 2001-01-02 | Toho Titanium Co., Ltd. | Process for producing metal powders and apparatus for producing the same |
| CN1096323C (zh) * | 1996-12-02 | 2002-12-18 | 东邦钛株式会社 | 金属粉末的制造方法及制造设备 |
| EP0887133A4 (en) * | 1996-12-02 | 2004-07-14 | Toho Titanium Co Ltd | PROCESS FOR PRODUCING METAL POWDER AND EQUIPMENT THEREOF |
| WO1999064191A1 (fr) * | 1998-06-12 | 1999-12-16 | Toho Titanium Co., Ltd. | Procede de production de poudre metallique |
| US6372015B1 (en) | 1998-06-12 | 2002-04-16 | Toho Titanium Co., Ltd. | Method for production of metal powder |
| KR100453554B1 (ko) * | 2002-03-27 | 2004-10-20 | 한국지질자원연구원 | 기상 환원반응에 의한 코발트 초미분체 제조방법 |
| JP2009013456A (ja) * | 2007-07-03 | 2009-01-22 | Toho Titanium Co Ltd | ニッケル合金粉末の製造方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3247014A (en) | Method of coating solid particles | |
| AU2001243276B2 (en) | Rapid conversion of metal-containing compounds to form metals or metal oxides | |
| CZ292640B6 (cs) | Způsob zvyšování pravidelnosti nanostruktury částic uhlíku | |
| EP0368676A2 (en) | Process for producing ultrafine metal particles | |
| AU2001243276A1 (en) | Rapid conversion of metal-containing compounds to form metals or metal oxides | |
| WO2021135398A1 (zh) | 一种真空热还原法制备高纯金属锂的方法 | |
| US5219804A (en) | Process for preparing ultrafine aluminum nitride powder | |
| JPH06122906A (ja) | 塩化物の供給方法及び金属磁性粉の製造方法 | |
| JPWO2004030853A1 (ja) | 金属粉末の製造方法および製造装置 | |
| US3232706A (en) | Method of making submicron size nitrides and carbides | |
| JPS5914081B2 (ja) | 耐蝕性に優れた金属磁性粉末の製造法 | |
| KR100626437B1 (ko) | 금속산화물의 수소환원 장치 및 이를 이용한 수소환원 방법 | |
| CA2008645C (en) | Process for producing sinterable crystalline aluminum nitride powder | |
| JPH03150327A (ja) | 金属Ｔｉの製造方法 | |
| JPH0545642B2 (ja) | ||
| KR910009759B1 (ko) | 자성금속 초미분의 제조방법 | |
| Okuyama et al. | Preparation of micro controlled particles using aerosol process technology | |
| JPH02279513A (ja) | 高純度多結晶シリコンの製造方法 | |
| WO1998045073A1 (fr) | Procede de fabrication de poudre metallique magnetique | |
| JPS6152306A (ja) | 金属微粉末の製造方法 | |
| JPH0142741B2 (ja) | ||
| JPS62136538A (ja) | 高純度ジルコニウム金属製造の方法と装置 | |
| JP4398084B2 (ja) | 微細酸化物粒子の製造方法 | |
| Jang et al. | Control of particle size distribution of ultrafine iron particles in the gas phase reaction | |
| JPS63312603A (ja) | 磁性金属超微粉の製造方法 |