JPH0143021B2 - - Google Patents
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- JPH0143021B2 JPH0143021B2 JP56209916A JP20991681A JPH0143021B2 JP H0143021 B2 JPH0143021 B2 JP H0143021B2 JP 56209916 A JP56209916 A JP 56209916A JP 20991681 A JP20991681 A JP 20991681A JP H0143021 B2 JPH0143021 B2 JP H0143021B2
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- molybdenum
- powder
- microns
- particles
- thermal spraying
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C4/00—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
- C23C4/04—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge characterised by the coating material
- C23C4/06—Metallic material
- C23C4/08—Metallic material containing only metal elements
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Physics & Mathematics (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Coating By Spraying Or Casting (AREA)
Description
本発明は金属材料の表面に溶射皮膜を形成する
ための溶射用粉末材料に関し、特に緻密で均一な
溶射皮膜を効率良く得るためのモリブデン系金属
粉末材料に関するものである。 金属材料の表面に異種金属、セラミツクあるい
はこれらの複合材料を溶射して皮膜を形成させ、
材料特性を向上させる方法が一般におこなわれて
いる。溶射材料としてはその皮膜に要求される特
性に応じて種々のものが使用されるが、耐熱性、
耐蝕性、耐摩耗性を要求される部分には、モリブ
デンやフエロモリブデン等のモリブデン系金属が
使用されている。モリブデン系金属の溶射材料は
ワイヤーや粉末に加工して使用されている。 従来、粉末のモリブデン系溶射材料は母材を粉
砕分級などの手段を用いて、一定の粒子径の範囲
に調整して使用している。 しかしながら、モリブデン系金属は脆いため粉
砕工程で過粉砕され、目的粒度以下の微粉末が多
量に発生し、製品歩留が70％以下ときわめて低
い。モリブデンのような高価な材料では不要粒度
の発生はコストアツプの原因となるので、極力さ
けねばならない。 またある粒度巾にシヤープに分級しても、個々
の粒子に着目してみると粒子の大きさ、形状、見
掛密度が異なり、溶射後の皮膜特性が一定せず、
溶射歩留りも安定しないという欠点を有する。 溶射工程では溶射材料粉末を小さなノズルを通
じて噴出させるので、粉末特性が安定したものを
使用しないと、円滑な操作が困難となる。 また、個々の粒子の大きさが異なると受熱量も
異なり、粒子の溶解が一様でなくなるので、得ら
れる皮膜も均一なものとならない欠点を有する。 さらに、モリブデンは常温において大気中でも
酸化が進むので、通常の粉砕法では酸化物が生成
し、このような溶射材を使用してできた溶射皮膜
は均一な皮膜とならない欠点を有する。 本発明はこれらの欠点を解消し、均質な溶射皮
膜を得るための、溶射に適したモリブデン系金属
粉末を安価に提供することを目的とする。 本発明の溶射材料は金属モリブデンまたは低炭
素フエロモリブデンを40ミクロン以下、好ましく
は20ミクロン以下の微粒子に破砕し、得られた微
粒子に完全分解型有機バインダーを加えて10〜
150ミクロンに造粒し、さらに非酸化性雰囲気中
で700〜1050℃の温度で焼結し、全酸素量を0.5％
以下とすることにより得られる。このようにして
得られたモリブデン系溶射用粉末は酸化物がきわ
めて少く、粒子の形状や大きさが均一なので溶射
効率が高く、得られた溶射皮膜は緻密で均質とな
り、強固な付着力を有するものとなる。 本発明の溶射材料は燃焼ガス溶射およびプラズ
マ溶射に使用される。モリブデン系金属としては
市販の金属モリブデン又はモリブデン60％以上を
含み炭素0.10％以下の低炭素フエロモリブデンが
使用できる。高炭素フエロモリブデンはカーバイ
トを含むので、皮膜の潤滑特性、耐摩耗性におい
て好ましくない。母材団塊はまず40ミクロン以下
に微粉砕する。造粒性を良くするには20ミクロン
以下に微粉砕することが望ましい。 次いで得られた微粒子を溶射に適した10〜150
ミクロン、好ましくは20〜105ミクロンに造粒す
る。10ミクロン以下では飛散して皮膜形成に寄与
せず、溶射効率を悪化させる。150ミクロン以上
の粗大粒子は溶融が遅くなり、未溶融粒子として
皮膜中に存在し皮膜特性を劣化させる。 造粒にはポリビニルアルコール（PVA）、ポリ
エチレングリコール、エチルセルロース、カルボ
キシルメチルセルロース（CMC）、コーンスター
チなどの焼結温度において完全に分解揮散する完
全熱分解型有機バインダーを使用し、転動、流
動、噴霧乾燥等の手段を用いておこなう。有機バ
インダーが残留するとモリブデンのカーバイトを
形成するので、焼成過程の温度領域で完全に散逸
するものを使用する。 たとえば転動造粒でPVAを使用する場合は0.5
％水溶液を用いると良い。１％以上の高濃度溶液
では水溶液の粘度が高すぎ造粒しにくい。また噴
霧造粒の場合はスラリー粘度が120〜150センチポ
アズになるようPVAを添加すればよい。これに
より組成変化をもたらすことなく目的とする粒径
の粉末を得ることができる。また目的粒径以外の
ものは再度粉砕工程へ戻せば収率良く目的粒径に
することができる。 次に造粒によつて得られた二次粒子はバインダ
ーの分解除去、粉砕分級工程で生じた酸化物の除
去、焼結による粒子強度確保を目的として、非酸
化性雰囲気中で焼結する。非酸化性雰囲気として
は還元性雰囲気、好ましくは水素雰囲気、不活性
雰囲気、真空雰囲気が利用できる。 不活性雰囲気、真空雰囲気の場合は酸化物の還
元除去よりもむしろ酸化モリブデンの昇華による
純度向上が達成される。 処理温度は700℃〜1050℃、好ましくは850℃〜
1000℃で、処理時間は30分以上必要である。700
℃以下では還元、昇華共充分でなく、得られる粒
体の強度も充分でないので、溶射の際微粉末に分
解してしまい、溶射効率が低下する結果となる。
また未分解有機バインダーの残留が懸念されるの
で、700℃以下は好ましくない。 1050℃以上の温度では粒子が相互に融着してし
まうので、希望する粒子径の粉末が得られない。 以上のような方法によつて得られた金属粉末
は、粒子の形状が球状に近く流動性がきわめて良
い。また酸素含有量は0.5％以下となる。 さらにこの粉末を使用してプラズマ溶射した場
合得られた溶射皮膜は緻密で付着力に優れ、溶射
効率も80％以上に高率となる。 また上記の方法による場合、製品収率は90％以
上となり、きわめて経済的である。 次に本発明を実施例を示して説明する。 実施例 １ 純度99％以上のモリブデンを竪形ミルで20ミク
ロン以下、平均粒子径（D50）で７〜８ミクロン
に粉砕した。その粉砕物100部に対しバインダー
としてポリビニルアルコール５部を添加し、さら
に水100部を混合撹拌しスラリー化したのち、ス
プレー・ドライヤーにてマイクロペレツト化し
た。その際得られた粒子はほぼ球状を呈し、その
大きさはほぼ20〜105ミクロン、正確には20ミク
ロン以下５％、105ミクロン以上３％であり、収
率はフイード量に対し96％であつた。この粒度分
布でも溶射材料としてそのまま使用できるが、念
のため得られた二次粒子を30〜105ミクロンの範
囲に分級した。 次いでこの二次粒子を水素気流中で950℃で２
時間焼成した。酸化物の還元とバインダーの揮散
のためには700℃で充分であるが、二次粒子の強
度をもたせるため、950℃２時間が最適であるこ
とが実験の結果判明した。温度が1100℃以上にな
ると二次粒子同志の焼結が始まるので注意を要す
る。焼成処理した二次粒子はさらに105ミクロン
のフルイを通過させ、溶射用の粉末材料を得た。 一方比較のため従来品として金属モリブデンを
粉砕し、30〜105ミクロンに分級して得た粉末を
使用した。これらの粉末の特性を表−１に示す。
ための溶射用粉末材料に関し、特に緻密で均一な
溶射皮膜を効率良く得るためのモリブデン系金属
粉末材料に関するものである。 金属材料の表面に異種金属、セラミツクあるい
はこれらの複合材料を溶射して皮膜を形成させ、
材料特性を向上させる方法が一般におこなわれて
いる。溶射材料としてはその皮膜に要求される特
性に応じて種々のものが使用されるが、耐熱性、
耐蝕性、耐摩耗性を要求される部分には、モリブ
デンやフエロモリブデン等のモリブデン系金属が
使用されている。モリブデン系金属の溶射材料は
ワイヤーや粉末に加工して使用されている。 従来、粉末のモリブデン系溶射材料は母材を粉
砕分級などの手段を用いて、一定の粒子径の範囲
に調整して使用している。 しかしながら、モリブデン系金属は脆いため粉
砕工程で過粉砕され、目的粒度以下の微粉末が多
量に発生し、製品歩留が70％以下ときわめて低
い。モリブデンのような高価な材料では不要粒度
の発生はコストアツプの原因となるので、極力さ
けねばならない。 またある粒度巾にシヤープに分級しても、個々
の粒子に着目してみると粒子の大きさ、形状、見
掛密度が異なり、溶射後の皮膜特性が一定せず、
溶射歩留りも安定しないという欠点を有する。 溶射工程では溶射材料粉末を小さなノズルを通
じて噴出させるので、粉末特性が安定したものを
使用しないと、円滑な操作が困難となる。 また、個々の粒子の大きさが異なると受熱量も
異なり、粒子の溶解が一様でなくなるので、得ら
れる皮膜も均一なものとならない欠点を有する。 さらに、モリブデンは常温において大気中でも
酸化が進むので、通常の粉砕法では酸化物が生成
し、このような溶射材を使用してできた溶射皮膜
は均一な皮膜とならない欠点を有する。 本発明はこれらの欠点を解消し、均質な溶射皮
膜を得るための、溶射に適したモリブデン系金属
粉末を安価に提供することを目的とする。 本発明の溶射材料は金属モリブデンまたは低炭
素フエロモリブデンを40ミクロン以下、好ましく
は20ミクロン以下の微粒子に破砕し、得られた微
粒子に完全分解型有機バインダーを加えて10〜
150ミクロンに造粒し、さらに非酸化性雰囲気中
で700〜1050℃の温度で焼結し、全酸素量を0.5％
以下とすることにより得られる。このようにして
得られたモリブデン系溶射用粉末は酸化物がきわ
めて少く、粒子の形状や大きさが均一なので溶射
効率が高く、得られた溶射皮膜は緻密で均質とな
り、強固な付着力を有するものとなる。 本発明の溶射材料は燃焼ガス溶射およびプラズ
マ溶射に使用される。モリブデン系金属としては
市販の金属モリブデン又はモリブデン60％以上を
含み炭素0.10％以下の低炭素フエロモリブデンが
使用できる。高炭素フエロモリブデンはカーバイ
トを含むので、皮膜の潤滑特性、耐摩耗性におい
て好ましくない。母材団塊はまず40ミクロン以下
に微粉砕する。造粒性を良くするには20ミクロン
以下に微粉砕することが望ましい。 次いで得られた微粒子を溶射に適した10〜150
ミクロン、好ましくは20〜105ミクロンに造粒す
る。10ミクロン以下では飛散して皮膜形成に寄与
せず、溶射効率を悪化させる。150ミクロン以上
の粗大粒子は溶融が遅くなり、未溶融粒子として
皮膜中に存在し皮膜特性を劣化させる。 造粒にはポリビニルアルコール（PVA）、ポリ
エチレングリコール、エチルセルロース、カルボ
キシルメチルセルロース（CMC）、コーンスター
チなどの焼結温度において完全に分解揮散する完
全熱分解型有機バインダーを使用し、転動、流
動、噴霧乾燥等の手段を用いておこなう。有機バ
インダーが残留するとモリブデンのカーバイトを
形成するので、焼成過程の温度領域で完全に散逸
するものを使用する。 たとえば転動造粒でPVAを使用する場合は0.5
％水溶液を用いると良い。１％以上の高濃度溶液
では水溶液の粘度が高すぎ造粒しにくい。また噴
霧造粒の場合はスラリー粘度が120〜150センチポ
アズになるようPVAを添加すればよい。これに
より組成変化をもたらすことなく目的とする粒径
の粉末を得ることができる。また目的粒径以外の
ものは再度粉砕工程へ戻せば収率良く目的粒径に
することができる。 次に造粒によつて得られた二次粒子はバインダ
ーの分解除去、粉砕分級工程で生じた酸化物の除
去、焼結による粒子強度確保を目的として、非酸
化性雰囲気中で焼結する。非酸化性雰囲気として
は還元性雰囲気、好ましくは水素雰囲気、不活性
雰囲気、真空雰囲気が利用できる。 不活性雰囲気、真空雰囲気の場合は酸化物の還
元除去よりもむしろ酸化モリブデンの昇華による
純度向上が達成される。 処理温度は700℃〜1050℃、好ましくは850℃〜
1000℃で、処理時間は30分以上必要である。700
℃以下では還元、昇華共充分でなく、得られる粒
体の強度も充分でないので、溶射の際微粉末に分
解してしまい、溶射効率が低下する結果となる。
また未分解有機バインダーの残留が懸念されるの
で、700℃以下は好ましくない。 1050℃以上の温度では粒子が相互に融着してし
まうので、希望する粒子径の粉末が得られない。 以上のような方法によつて得られた金属粉末
は、粒子の形状が球状に近く流動性がきわめて良
い。また酸素含有量は0.5％以下となる。 さらにこの粉末を使用してプラズマ溶射した場
合得られた溶射皮膜は緻密で付着力に優れ、溶射
効率も80％以上に高率となる。 また上記の方法による場合、製品収率は90％以
上となり、きわめて経済的である。 次に本発明を実施例を示して説明する。 実施例 １ 純度99％以上のモリブデンを竪形ミルで20ミク
ロン以下、平均粒子径（D50）で７〜８ミクロン
に粉砕した。その粉砕物100部に対しバインダー
としてポリビニルアルコール５部を添加し、さら
に水100部を混合撹拌しスラリー化したのち、ス
プレー・ドライヤーにてマイクロペレツト化し
た。その際得られた粒子はほぼ球状を呈し、その
大きさはほぼ20〜105ミクロン、正確には20ミク
ロン以下５％、105ミクロン以上３％であり、収
率はフイード量に対し96％であつた。この粒度分
布でも溶射材料としてそのまま使用できるが、念
のため得られた二次粒子を30〜105ミクロンの範
囲に分級した。 次いでこの二次粒子を水素気流中で950℃で２
時間焼成した。酸化物の還元とバインダーの揮散
のためには700℃で充分であるが、二次粒子の強
度をもたせるため、950℃２時間が最適であるこ
とが実験の結果判明した。温度が1100℃以上にな
ると二次粒子同志の焼結が始まるので注意を要す
る。焼成処理した二次粒子はさらに105ミクロン
のフルイを通過させ、溶射用の粉末材料を得た。 一方比較のため従来品として金属モリブデンを
粉砕し、30〜105ミクロンに分級して得た粉末を
使用した。これらの粉末の特性を表−１に示す。
【表】
表−１から本発明材料は製品歩留がきわめて高
く、フルイ上、フルイ下はスラリーに戻せば再使
できるので、実質的に95％以上に達する。粒子の
形状はほぼ球状を呈し流動性の良い粉末となる。
さらに見掛密度が低いのは細かい一次粒子を二次
粒子に造粒しているためである。また酸素含有量
もきわめて低くすることができる。 次に、これらの材料をプラズマ溶射し、溶射特
性とSS母材表面に生成した溶射皮膜特性を調べ
た。プラズマ溶射条件は35V、800Aであつた。
その結果を表−２に示す。
く、フルイ上、フルイ下はスラリーに戻せば再使
できるので、実質的に95％以上に達する。粒子の
形状はほぼ球状を呈し流動性の良い粉末となる。
さらに見掛密度が低いのは細かい一次粒子を二次
粒子に造粒しているためである。また酸素含有量
もきわめて低くすることができる。 次に、これらの材料をプラズマ溶射し、溶射特
性とSS母材表面に生成した溶射皮膜特性を調べ
た。プラズマ溶射条件は35V、800Aであつた。
その結果を表−２に示す。
【表】
(1) 溶射効率とは母材への付着率である。
(2) 皮膜硬さはマイクロビツカース硬度計に
より200g×15秒で測定。
表−２より本発明による粉末材料を使用すると
溶射効率が高く、緻密な皮膜が得られることが判
明した。このような皮膜が得られる要因として
は、細かい一次粒子を凝集させて作つた造粒物で
あり、粒子形がほぼ球状で大きさもそろつている
ためである。このため粉体の流れが均一となり、
個々の単一粒子に着目した場合、受熱面積が大き
く溶解速度も均一となり、かつ酸素含有量も少い
ので均質な皮膜が得られる。 実施例 ２ Mo：63.2％、Ｃ：0.01％ Fe：残りからなる
低炭素フエロモリブデンを実施例１と同様にして
粉末材料を得た。比較のため従来品としてある粉
砕して30〜105ミクロンに分級して得た粉末を使
用して、実施例１と同じ条件でプラズマ溶射し、
皮膜特性を比較した。 粉末特性を表−３に示す。また皮膜特性を表−
４に示す。
(2) 皮膜硬さはマイクロビツカース硬度計に
より200g×15秒で測定。
表−２より本発明による粉末材料を使用すると
溶射効率が高く、緻密な皮膜が得られることが判
明した。このような皮膜が得られる要因として
は、細かい一次粒子を凝集させて作つた造粒物で
あり、粒子形がほぼ球状で大きさもそろつている
ためである。このため粉体の流れが均一となり、
個々の単一粒子に着目した場合、受熱面積が大き
く溶解速度も均一となり、かつ酸素含有量も少い
ので均質な皮膜が得られる。 実施例 ２ Mo：63.2％、Ｃ：0.01％ Fe：残りからなる
低炭素フエロモリブデンを実施例１と同様にして
粉末材料を得た。比較のため従来品としてある粉
砕して30〜105ミクロンに分級して得た粉末を使
用して、実施例１と同じ条件でプラズマ溶射し、
皮膜特性を比較した。 粉末特性を表−３に示す。また皮膜特性を表−
４に示す。
【表】
【表】
このように本発明によるときは製品歩留が高
く、皮膜特性のすぐれた溶射皮膜が効率良く得ら
れる。
く、皮膜特性のすぐれた溶射皮膜が効率良く得ら
れる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 金属モリブデンまたはフエロモリブデン微粒
子の焼結体からなることを特徴とする溶射用粉末
材料。 ２ 金属モリブデンまたはフエロモリブデンを40
ミクロン以下に微粉砕し、この微粉末にポリビニ
ルアルコール（PVA）、ポリエチレングリコー
ル、エチルセルロース、カルボキシルメチルセル
ロース（CMC）、コーンスターチのうちから選ば
れた１種の熱分解型有機バインダーを添加して10
〜150ミクロンに造粒し、得られた造流物を非酸
化性雰囲気中で700℃〜1050℃の温度範囲で焼結
することからなる溶射用粉末材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56209916A JPS58113369A (ja) | 1981-12-28 | 1981-12-28 | 溶射用粉末材料およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56209916A JPS58113369A (ja) | 1981-12-28 | 1981-12-28 | 溶射用粉末材料およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58113369A JPS58113369A (ja) | 1983-07-06 |
| JPH0143021B2 true JPH0143021B2 (ja) | 1989-09-18 |
Family
ID=16580777
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56209916A Granted JPS58113369A (ja) | 1981-12-28 | 1981-12-28 | 溶射用粉末材料およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58113369A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0215157A (ja) * | 1988-06-30 | 1990-01-18 | Babcock Hitachi Kk | 酸化物系溶射材料 |
| US7276102B2 (en) | 2004-10-21 | 2007-10-02 | Climax Engineered Materials, Llc | Molybdenum metal powder and production thereof |
| US7524353B2 (en) | 2004-10-21 | 2009-04-28 | Climax Engineered Materials, Llc | Densified molybdenum metal powder and method for producing same |
| WO2012008413A1 (ja) * | 2010-07-12 | 2012-01-19 | 株式会社東芝 | 溶射用高融点金属粉末およびそれを用いた高融点金属溶射膜並びに溶射部品 |
| CN103781934B (zh) * | 2011-10-20 | 2017-12-15 | 株式会社东芝 | 喷涂用Mo粉末及采用它的Mo喷涂膜以及Mo喷涂膜部件 |
| US10415141B2 (en) | 2014-07-03 | 2019-09-17 | Plansee Se | Process for producing a layer |
-
1981
- 1981-12-28 JP JP56209916A patent/JPS58113369A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58113369A (ja) | 1983-07-06 |
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