JPH0565502A - タンタル粉末の造粒方法 - Google Patents
タンタル粉末の造粒方法Info
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- JPH0565502A JPH0565502A JP3128474A JP12847491A JPH0565502A JP H0565502 A JPH0565502 A JP H0565502A JP 3128474 A JP3128474 A JP 3128474A JP 12847491 A JP12847491 A JP 12847491A JP H0565502 A JPH0565502 A JP H0565502A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 炭素含有量が低く、流動性の良いタンタル粉
末を収率良く得る。 【構成】 流動層式造粒機を使用し、まずバインダーと
して無機バインダーを使用して造粒し、次いで、有機バ
インダーを使用して造粒する。 【効果】 適正粒度分布を有し、炭素含有量の低いＴａ
粉末が得られるので焼結タンタルコンデンサー用として
最適である。
末を収率良く得る。 【構成】 流動層式造粒機を使用し、まずバインダーと
して無機バインダーを使用して造粒し、次いで、有機バ
インダーを使用して造粒する。 【効果】 適正粒度分布を有し、炭素含有量の低いＴａ
粉末が得られるので焼結タンタルコンデンサー用として
最適である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はタンタル粉に係わり、特
に電解コンデンサー材料として有用なタンタル粉末の製
造方法に関するものである。
に電解コンデンサー材料として有用なタンタル粉末の製
造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】金属タンタルの電解酸化被膜は誘電率が
高いことからコンデンサー用電極として多用されてい
る。コンデンサー用の金属タンタルは通常フッ化タンタ
ル酸カリウム（Ｋ2 ＴａＦ7 ）をナトリウム（Ｎａ）で
還元する方法で製造し、いくつかの化学処理および熱処
理を経て精製した粉末を得ている。コンデンサー用タン
タル粉末はその個々の粒子が凹凸に富んだ複雑な外形を
有すると同時に、極めて多孔質な海綿状を呈しており実
効表面積は外見よりもはるかに大きい。さらに大きな表
面積が要求されることから、粉末の粒径は細かい方が良
いとされている。得られたタンタル粉末を圧縮成型して
ペレットとし、高真空中において１４００℃以上の高温
度で熱処理して多孔質の焼結体となして、これに化成処
理を施して酸化被膜を形成してコンデンサー陽極として
いる。
高いことからコンデンサー用電極として多用されてい
る。コンデンサー用の金属タンタルは通常フッ化タンタ
ル酸カリウム（Ｋ2 ＴａＦ7 ）をナトリウム（Ｎａ）で
還元する方法で製造し、いくつかの化学処理および熱処
理を経て精製した粉末を得ている。コンデンサー用タン
タル粉末はその個々の粒子が凹凸に富んだ複雑な外形を
有すると同時に、極めて多孔質な海綿状を呈しており実
効表面積は外見よりもはるかに大きい。さらに大きな表
面積が要求されることから、粉末の粒径は細かい方が良
いとされている。得られたタンタル粉末を圧縮成型して
ペレットとし、高真空中において１４００℃以上の高温
度で熱処理して多孔質の焼結体となして、これに化成処
理を施して酸化被膜を形成してコンデンサー陽極として
いる。
【０００３】ペレットを成型するためにダイスに充填す
る際に粉末の流動性が問題となるため、流動性の良い粉
末が要求されている。この問題を解決するために、従来
次の手段が用いられている。 熱処理後２５０メッシュの篩で篩分けを行い、２５０
メッシュ以下の粉末を再熱処理した後、２５０メッシュ
以上の粉末をブレンドする方法（ＵＳＰ４０１７３０
２）。 熱処理後篩で篩分けを行い、粗粒側の粉末のみを使用
する方法（ＵＳＰ４９６８４８１）。 スプレードライなど造粒機を用いて、微粉を造粒して
粗粒とする方法。バインダーとしては、ＰＶＡ，ＰＶＢ
等の有機バインダーを使用する（特開平２−３４７０
１）。
る際に粉末の流動性が問題となるため、流動性の良い粉
末が要求されている。この問題を解決するために、従来
次の手段が用いられている。 熱処理後２５０メッシュの篩で篩分けを行い、２５０
メッシュ以下の粉末を再熱処理した後、２５０メッシュ
以上の粉末をブレンドする方法（ＵＳＰ４０１７３０
２）。 熱処理後篩で篩分けを行い、粗粒側の粉末のみを使用
する方法（ＵＳＰ４９６８４８１）。 スプレードライなど造粒機を用いて、微粉を造粒して
粗粒とする方法。バインダーとしては、ＰＶＡ，ＰＶＢ
等の有機バインダーを使用する（特開平２−３４７０
１）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従来技術は、次のよう
な問題点を抱えている。 熱処理後２５０メッシュの篩で篩分けを行い、２５０
メッシュ以下の粉末を再熱処理した後、２５０メッシュ
以上の粉末をブレンドする方法においては、３２５メッ
シュ以下の粉末の割合が５〜１０％程度しか減少せず、
効果が不十分である。 熱処理後３２５メッシュの篩で篩分けを行い、３２５
メッシュ以上の粉末のみを使用する方法において、収率
が悪化するためにコストアップとなる。 有機バインダーを使用して造粒機で造粒する方法で
は、造粒後に脱バインダー工程を入れたとしても粉末中
のカーボン濃度が通常の４〜６倍になってしまって、電
気特性、特に漏れ電流が悪化してしまう。粉末中のカー
ボン濃度が４０ppm を超えると、コンデンサーにしたと
きの電気特性、特に漏れ電流に悪影響を及ぼすことが知
られている。したがって、カーボン濃度は４０ppm 以下
に抑える必要がある。カーボン濃度を低く抑えるには有
機バインダーの使用は好ましくない。しかし、水等をバ
インダーとして使用した場合には乾燥した時点で造粒が
崩れてしまう欠点がある。
な問題点を抱えている。 熱処理後２５０メッシュの篩で篩分けを行い、２５０
メッシュ以下の粉末を再熱処理した後、２５０メッシュ
以上の粉末をブレンドする方法においては、３２５メッ
シュ以下の粉末の割合が５〜１０％程度しか減少せず、
効果が不十分である。 熱処理後３２５メッシュの篩で篩分けを行い、３２５
メッシュ以上の粉末のみを使用する方法において、収率
が悪化するためにコストアップとなる。 有機バインダーを使用して造粒機で造粒する方法で
は、造粒後に脱バインダー工程を入れたとしても粉末中
のカーボン濃度が通常の４〜６倍になってしまって、電
気特性、特に漏れ電流が悪化してしまう。粉末中のカー
ボン濃度が４０ppm を超えると、コンデンサーにしたと
きの電気特性、特に漏れ電流に悪影響を及ぼすことが知
られている。したがって、カーボン濃度は４０ppm 以下
に抑える必要がある。カーボン濃度を低く抑えるには有
機バインダーの使用は好ましくない。しかし、水等をバ
インダーとして使用した場合には乾燥した時点で造粒が
崩れてしまう欠点がある。
【０００５】また、スプレードライヤーは造粒しようと
する粉末に５０μｍ以上の粒径の粉末が入っていると造
粒できなくなり、転動式の造粒機では粉末（タンタル粉
末はポーラスな凝集粒を形成している）が粉砕されて微
細化してしまうため緻密な造粒粉末ができて造粒後の粉
末をペレットにした場合の成型体強度（以下ＧＳと略
す）が減少する欠点もある。さらに、圧縮成型工程に移
る過程で適度な粒径を保ち、流動性の良い粗粒であるこ
とが望まれる。従来の造粒方法ではこれらの点において
も十分な特性のタンタル粉末は得られていない。
する粉末に５０μｍ以上の粒径の粉末が入っていると造
粒できなくなり、転動式の造粒機では粉末（タンタル粉
末はポーラスな凝集粒を形成している）が粉砕されて微
細化してしまうため緻密な造粒粉末ができて造粒後の粉
末をペレットにした場合の成型体強度（以下ＧＳと略
す）が減少する欠点もある。さらに、圧縮成型工程に移
る過程で適度な粒径を保ち、流動性の良い粗粒であるこ
とが望まれる。従来の造粒方法ではこれらの点において
も十分な特性のタンタル粉末は得られていない。
【０００６】造粒の度合を表す指標として、３２５メッ
シュ以下（以下−３２５＃と略す）の粉末の割合および
ＦＲ（ＪＩＳ２５０４に準じた測定方法において、１秒
間に流れ落ちる粉末のグラム数）という値が良く用いら
れる。−３２５＃の粉末の割合が不適当だと、流動性が
悪くなる（ＦＲが大きくなる）ため、−３２５＃粉末の
割合は重要である。
シュ以下（以下−３２５＃と略す）の粉末の割合および
ＦＲ（ＪＩＳ２５０４に準じた測定方法において、１秒
間に流れ落ちる粉末のグラム数）という値が良く用いら
れる。−３２５＃の粉末の割合が不適当だと、流動性が
悪くなる（ＦＲが大きくなる）ため、−３２５＃粉末の
割合は重要である。
【０００７】現在、振動を与えなくてもホッパーから流
れ落ちる程度の流動性が要求されているのであるが、そ
のためにはＦＲは０．８以上であることが必要であり、
そのためには、−３２５＃の割合が２５％以下となる必
要がある。また、成型体強度ＧＳは１．０ｇの粉末を使
用して作成した６mm×７．９mm，プレス体密度４．５ｇ
／ccのペレットの圧壊強度で表すが、ＧＳが４Kg以下で
あるとペレットが壊れる場合があるため、ＧＳは４kg以
上必要である。本発明の目的は、上記のような特性を有
するタンタル粉末を収率良く得ることである。
れ落ちる程度の流動性が要求されているのであるが、そ
のためにはＦＲは０．８以上であることが必要であり、
そのためには、−３２５＃の割合が２５％以下となる必
要がある。また、成型体強度ＧＳは１．０ｇの粉末を使
用して作成した６mm×７．９mm，プレス体密度４．５ｇ
／ccのペレットの圧壊強度で表すが、ＧＳが４Kg以下で
あるとペレットが壊れる場合があるため、ＧＳは４kg以
上必要である。本発明の目的は、上記のような特性を有
するタンタル粉末を収率良く得ることである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
に、本発明では以下のような手段を採用した。 造粒された粉末の成型体強度を減少させないために、
流動層造粒機を使用する。 粉末のカーボン濃度を増加させないために、まず水の
みをバインダーとして造粒を行う。しかし、水だけで造
粒を行うと、造粒機から取り出して、乾燥機さらには熱
処理炉に入れるまでの機械的外力で壊れてしまう。そこ
で、水造粒の後、ＰＶＡ等の有機バインダーをスプレー
して、有機バインダーで粉末表面を薄く覆うことにより
造粒を完成させる。 以上二点を満足する造粒を行えば、従来技術の抱えてい
る問題が解決されることが判明した。以下に本発明を詳
説する。
に、本発明では以下のような手段を採用した。 造粒された粉末の成型体強度を減少させないために、
流動層造粒機を使用する。 粉末のカーボン濃度を増加させないために、まず水の
みをバインダーとして造粒を行う。しかし、水だけで造
粒を行うと、造粒機から取り出して、乾燥機さらには熱
処理炉に入れるまでの機械的外力で壊れてしまう。そこ
で、水造粒の後、ＰＶＡ等の有機バインダーをスプレー
して、有機バインダーで粉末表面を薄く覆うことにより
造粒を完成させる。 以上二点を満足する造粒を行えば、従来技術の抱えてい
る問題が解決されることが判明した。以下に本発明を詳
説する。
【０００９】本発明では造粒方法として流動層造粒機を
採用する。流動層造粒機は固気系流動層とスプレーノズ
ルの組み合わせによって構成され、層中で流動する粉体
にバインダーをスプレーした時の被覆作用と凝集作用に
より造粒するものである。流動層造粒機を用いると、粉
末が粉砕されて微細化することがないため、ポーラスな
造粒粉末ができる。そのため、ＧＳが４kg以上の造粒粉
が製作できる。バインダーは２段階に分けて使用する。
まず、造粒初期には粘着力の少ない無機バインダーを使
用する。無機バインダーとしては水や燐酸が使用でき
る。造粒初期には粘着力は弱くても凝集力を発揮するも
のであれば良く、炭素を含有しないものを使用する必要
がある。造粒の５０〜８０％を無機バインダーを使用し
て行う。ついで後段の造粒に移るが、後段は無機バイン
ダーとしてはポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリビ
ニルブチラール（ＰＶＢ）、メチルセルロース、カルボ
キシメチルセルロース等が使用できる。これらの有機バ
インダーは炭素を含み、強力な粘着力を有する。造粒の
終期に有機バインダーを使用すれば、造粒体の強度を高
めることができるため、乾燥後も壊れない。有機バイン
ダーは造粒体の表面に使用するだけで良い。有機バイン
ダーは補助的にしようするため、使用量が少なくてす
み、熱処理後のカーボン濃度が従来に比べて格段に低く
なる。
採用する。流動層造粒機は固気系流動層とスプレーノズ
ルの組み合わせによって構成され、層中で流動する粉体
にバインダーをスプレーした時の被覆作用と凝集作用に
より造粒するものである。流動層造粒機を用いると、粉
末が粉砕されて微細化することがないため、ポーラスな
造粒粉末ができる。そのため、ＧＳが４kg以上の造粒粉
が製作できる。バインダーは２段階に分けて使用する。
まず、造粒初期には粘着力の少ない無機バインダーを使
用する。無機バインダーとしては水や燐酸が使用でき
る。造粒初期には粘着力は弱くても凝集力を発揮するも
のであれば良く、炭素を含有しないものを使用する必要
がある。造粒の５０〜８０％を無機バインダーを使用し
て行う。ついで後段の造粒に移るが、後段は無機バイン
ダーとしてはポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリビ
ニルブチラール（ＰＶＢ）、メチルセルロース、カルボ
キシメチルセルロース等が使用できる。これらの有機バ
インダーは炭素を含み、強力な粘着力を有する。造粒の
終期に有機バインダーを使用すれば、造粒体の強度を高
めることができるため、乾燥後も壊れない。有機バイン
ダーは造粒体の表面に使用するだけで良い。有機バイン
ダーは補助的にしようするため、使用量が少なくてす
み、熱処理後のカーボン濃度が従来に比べて格段に低く
なる。
【００１０】
【作用】本発明は、無機バインダーの凝集性と有機バイ
ンダーの粘着力を利用するものである。造粒の主体を炭
素を含まない無機バインダーで行い、表層部分のみに有
機バインダーを使用して造粒体の強度を維持するように
した。
ンダーの粘着力を利用するものである。造粒の主体を炭
素を含まない無機バインダーで行い、表層部分のみに有
機バインダーを使用して造粒体の強度を維持するように
した。
【００１１】
【実施例】次に実施例をあげて本発明を説明する。
【００１２】実施例１ −３２５＃の割合が５０％のタンタル粉末１kgを流動層
造粒機（エアロマティック社製ＳＴＲＥＡ−１）にいれ
た。熱風流量を５０ｍ3 ／分、熱風温度を５０℃にセッ
トして粉末を流動させた。まず水を２０cc／min の流量
で１０分間噴霧し、粉末を造粒した。その後、ＰＶＡを
２０cc／min の流量で５分間噴霧して造粒した。造粒し
た粉末を乾燥機で乾燥した後、真空中で熱処理（１４５
０℃）を行った。熱処理後解砕を行った。
造粒機（エアロマティック社製ＳＴＲＥＡ−１）にいれ
た。熱風流量を５０ｍ3 ／分、熱風温度を５０℃にセッ
トして粉末を流動させた。まず水を２０cc／min の流量
で１０分間噴霧し、粉末を造粒した。その後、ＰＶＡを
２０cc／min の流量で５分間噴霧して造粒した。造粒し
た粉末を乾燥機で乾燥した後、真空中で熱処理（１４５
０℃）を行った。熱処理後解砕を行った。
【００１３】実施例２ −３２５＃の割合が５０％のタンタル粉末１kgを流動層
造粒機にいれた。熱風流量を５０ｍ3 ／分、熱風温度を
５０℃にセットして粉末を流動させた。まず燐酸を２０
cc／min の流量で１０分間噴霧し、粉末を造粒した。そ
の後、ＰＶＢを２０cc／min の流量で５分間噴霧して造
粒した。造粒した粉末を乾燥機で乾燥した後、真空中で
熱処理（１４５０℃）を行った。熱処理後、解砕を行っ
た。
造粒機にいれた。熱風流量を５０ｍ3 ／分、熱風温度を
５０℃にセットして粉末を流動させた。まず燐酸を２０
cc／min の流量で１０分間噴霧し、粉末を造粒した。そ
の後、ＰＶＢを２０cc／min の流量で５分間噴霧して造
粒した。造粒した粉末を乾燥機で乾燥した後、真空中で
熱処理（１４５０℃）を行った。熱処理後、解砕を行っ
た。
【００１４】比較のため、次の３例の造粒を行った。 比較例１ バインダーとして水を２０cc／min の流量で１０分間噴
霧し、粉末を造粒した以外は実施例１と同様の条件で処
理した。 比較例２ バインダーとしてＰＶＡを２０cc／min の流量で１０分
間噴霧し、粉末を造粒した以外は実施例１と同様の条件
で処理した。 比較例３ 実施例１と同様のタンタル粉末１kgを転動式造粒機を用
いて造粒を行った。バインダーとしてはＰＶＡを２００
cc使用した。造粒した粉末を実施例１と同様に処理し
た。
霧し、粉末を造粒した以外は実施例１と同様の条件で処
理した。 比較例２ バインダーとしてＰＶＡを２０cc／min の流量で１０分
間噴霧し、粉末を造粒した以外は実施例１と同様の条件
で処理した。 比較例３ 実施例１と同様のタンタル粉末１kgを転動式造粒機を用
いて造粒を行った。バインダーとしてはＰＶＡを２００
cc使用した。造粒した粉末を実施例１と同様に処理し
た。
【００１５】実施例と比較例の各サンプルについて、−
３２５＃粉末の割合，ＦＲ，ＧＳおよび、熱処理後のカ
ーボン濃度を測定し、結果を表１に示す。
３２５＃粉末の割合，ＦＲ，ＧＳおよび、熱処理後のカ
ーボン濃度を測定し、結果を表１に示す。
【００１６】
【表１】
【００１７】表１に示したように、本発明により得られ
た造粒タンタル粉末は、従来の粉にはない良好な流動性
を具備しているため、ペレットダイスへの粉末の充填が
容易になる。また、カーボン濃度が極めて低いにもかか
わらずペレット強度が高く、焼結コンデンサー用として
適していることが分かる。
た造粒タンタル粉末は、従来の粉にはない良好な流動性
を具備しているため、ペレットダイスへの粉末の充填が
容易になる。また、カーボン濃度が極めて低いにもかか
わらずペレット強度が高く、焼結コンデンサー用として
適していることが分かる。
【００１８】
【発明の効果】本発明によれば、ペレット充填性が良い
適正粒度分布を有し、かつ炭素含有量が低いタンタル粉
末をアルカリ還元粉末から収率良く得ることができるの
で、焼結タンタルコンデンサーに与える経済効果は極め
て大である。
適正粒度分布を有し、かつ炭素含有量が低いタンタル粉
末をアルカリ還元粉末から収率良く得ることができるの
で、焼結タンタルコンデンサーに与える経済効果は極め
て大である。
Claims (3)
- 【請求項１】 流動層式造粒機を用いてタンタル粉末を
造粒する方法において、まず無機バインダーをスプレー
して造粒を行い、その後有機バインダーをスプレーして
造粒することを特徴とするタンタル粉末の造粒方法。 - 【請求項２】 無機バインダーが水である請求項第１項
記載のタンタル粉末の造粒方法。 - 【請求項３】 無機バインダーが燐酸である請求項第１
項記載のタンタル粉末の造粒方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03128474A JP3105294B2 (ja) | 1991-04-30 | 1991-04-30 | タンタル粉末の造粒方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03128474A JP3105294B2 (ja) | 1991-04-30 | 1991-04-30 | タンタル粉末の造粒方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0565502A true JPH0565502A (ja) | 1993-03-19 |
| JP3105294B2 JP3105294B2 (ja) | 2000-10-30 |
Family
ID=14985629
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03128474A Expired - Lifetime JP3105294B2 (ja) | 1991-04-30 | 1991-04-30 | タンタル粉末の造粒方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3105294B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6024914A (en) * | 1997-09-01 | 2000-02-15 | Nec Corporation | Process for production of anode for solid electrolytic capacitor |
| US6479012B2 (en) | 1998-05-22 | 2002-11-12 | Cabot Corporation | Method to agglomerate metal particles and metal particles having improved properties |
| JP2009102680A (ja) * | 2007-10-22 | 2009-05-14 | Cabot Supermetal Kk | タンタル凝集粒子およびその製造方法 |
| JP2009141044A (ja) * | 2007-12-05 | 2009-06-25 | Nichicon Corp | 固体電解コンデンサ素子およびその製造方法 |
| US7666247B2 (en) | 2005-09-29 | 2010-02-23 | Ningxia Orient Tantalum Industry Co., Ltd. | Methods for spherically granulating and agglomerating metal particles, and the metal particles prepared thereby, anodes made from the metal patricles |
| DE102012024766A1 (de) | 2011-12-23 | 2013-06-27 | Taike Technology (Suzhou) Co., Ltd. | Sinterverfahren für einen Tantalkondensator-Anodenblock |
| CN105428071A (zh) * | 2016-01-12 | 2016-03-23 | 深圳顺络电子股份有限公司 | 一种阳极的制造方法 |
-
1991
- 1991-04-30 JP JP03128474A patent/JP3105294B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (9)
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| DE102012024766A1 (de) | 2011-12-23 | 2013-06-27 | Taike Technology (Suzhou) Co., Ltd. | Sinterverfahren für einen Tantalkondensator-Anodenblock |
| CN105428071A (zh) * | 2016-01-12 | 2016-03-23 | 深圳顺络电子股份有限公司 | 一种阳极的制造方法 |
| CN105428071B (zh) * | 2016-01-12 | 2019-01-18 | 深圳顺络电子股份有限公司 | 一种阳极的制造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3105294B2 (ja) | 2000-10-30 |
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