JPH0144087B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、例えば分析において使用されるよう
な、駆動ユニツト、るつぼスタンド面及びエネル
ギー源から成る高温砕解用の加熱可能な磁気撹拌
機に関する。

砕解処理のためには、非磁性鋼又はアルミニウ
ムから成る加熱可能なるつぼスタンド面を有する
加熱可能な磁気撹拌機が公知である。分析技術に
おいては、白金又はガラス炭素から成る高温用溶
解槽が公知であり、該槽には熱はるつぼスタンド
面を介して伝達されなばならない。

特定の砕解困難な物質、例えばコランダム、チ
タン鉱、灰、ダスト、塩又はそれに類似したもの
等においては、高い温度（350℃以上）ができる
かぎり短時間で達成されねばならない、それとい
うのもそうしなければ砕解液の気化が開始しかつ
これが反応条件を変化させるからである。

この砕解を実施する１つの理論的可能性は、加
熱板を備えた磁気撹拌機を使用することである。
加熱板は一般にAl合金又はＶ鋼から成る。Ｖ鋼
はこのましからぬ膨張率を有しかつ既に400℃未
満の温度で変形を開始する。

Al合金、一般にAlSiは470℃からその機械的安
定性を失い、軟化しかつ加熱部材で短絡を起こ
す。更に加熱板は撹拌機の永久磁石をも加熱し、
ひいてはその磁力を低下させることにも留意すべ
きである。400℃から、永久磁石はその永久磁性
を失う。

従つて、相応して高い温度を有する短い加熱期
には構造及び素材上の制限が課せられる。白金る
つぼと加熱板との間の直接的接触により、高温で
は拡散現象が生じ、該現象は白金表面での合金形
成、最終的にはるつぼの溶融による局所的損傷を
もたらす。

ガラス状炭素の場合には約400℃を上回ると酸
化の危険が生じる。従つて、相応して高加熱した
るつぼスタンド面を介して急速な熱伝達は酸化、
ひいてはるつぼの分解をもたらすことがある。

本発明の課題は、前記欠点を回避しかつ特に拡
散又は酸化による砕解槽、ひいては砕解物質の不
純化が排除される、分析技術における高温砕解用
の加熱可能な磁気撹拌機を開発することであつ
た。

この課題は本発明により、セラミツク材料から
成るるつぼスタンド面の上に加熱コイルが配置さ
れており、該コイルの直径がほぼるつぼスタンド
面の直径に等しいことにより解決される。

本発明によれば、熱伝達が無接触で大きなるつ
ぼ面全体に進行する、従つてほぼ400℃の温度で
も、早期の酸化を起こす局所的過熱は起こり得な
い。コイルに対する磁気撹拌機の力の作用を低下
させるために、該コイルはその直径がほぼるつぼ
スタンド面の直径に等しいように構成した。付加
的に、非磁性材料から成りかつ加熱コイルを磁気
撹拌機向きに遮蔽する輻射板が配置されていても
よい。

本発明の有利な１実施態様によれば、加熱コイ
ルとエネルギー源との間の接続位置は、るつぼス
タンド面の下、ひいては磁気撹拌機の加熱及び作
業面の外部に位置する。それにより、特に接続位
置の熱的及び機械的損傷が排除される。この場合
の損傷としては、例えば (a) 加熱コイルの高温による酸化、変形もしくは
それ以上の溶融 (b) るつぼの取り扱いによる機械的損傷 (c) 熱溶融の噴出による腐食作用 が挙げられる。

次に図示の実施例により本発明を詳細に説明す
る。

図面には、磁気撹拌機が略示されており、この
場合加熱コイルの部分は断面図で示されている。

駆動ユニツト２はスタンド３を介して磁気撹拌
機のるつぼスタンド面と接続されている。駆動ユ
ニツトは調制可能なエネルギー源１を介して給電
される撹拌モータを有する。

るつぼスタンド面５の上には加熱コイル６が配
置されている。加熱されるるつぼ室は輻射板１０
と中心部に開口を有する蓋１１とによつて包囲さ
れ、該輻射板は一面では付加的に永久磁石及び駆
動ユニツトに対する熱伝達を阻止しかつ他面では
放射される熱を反射することにより所要温度にす
る。加熱コイルの接続端子７，８はるつぼスタン
ド面の下でエネルギー源１に接続されている。

加熱コイルの内部には、撹拌機４ｂを有する白
金から成るるつぼが配置されている。該るつぼ９
は側面から加熱コイル６によつて加熱される、こ
の場合にはるつぼスタンド面を介する拡散の危険
が排除される。加熱コイルはるつぼ、永久磁石、
熱供給装置及び駆動ユニツトに対して危険を及ぼ
すことなく約800℃の温度に達する。装置ユニツ
トにはシールド１２が設けられていてもよい。

るつぼスタンド面５は、種々のるつぼスタンド
高さが得られるように構成することができる。そ
れにより小さなるつぼをしその上縁が蓋１１から
突出するように加熱コイル内に挿入することがで
きる。他面、大きなるつぼの場合には、るつぼス
タンド高さを変えることにより熱作用領域を変化
させることも可能である。

以下に、本発明の磁気撹拌機の使用例を示す。

容量約50mlを有する白金るつぼに溶剤として85
％の燐酸を充填しかつその中に砕解困難な酸化ア
ルミニウムを撹拌しながら導入した。酸化アルミ
ニウム１ｇに対して燐酸12ｇを使用した。６分間
加熱した後、完全な砕解が行われた。るつぼには
融着又は沈澱物は生じなかつた。達成された温度
は約800℃であつた。

次いで、通常の磁気撹拌機を用いて同じるつぼ
および溶剤を使用して比較実験を実施した。必要
な砕解温度を達成するには、鋼板が約500℃の温
度に達し得るように、るつぼ及び加熱板を鉱滓毛
で絶縁することが必要であつた。

15分間の加熱後に、るつぼが融着し始めたこと
が判明した。20分後に砕解を終了した後、白金る
つぼは加熱板から取外そうとした際に付着してい
た。従つて、拡散による金属間相が形成されたこ
とは明らかである。

砕解終了後、燐酸中に多分局所的過熱に基づき
不溶性の沈澱物が形成された、該沈澱物は後でポ
リ燐酸塩であることを確認することができた。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の磁気撹拌機の略示断面図であ
る。 １…エネルギー源、３…スタンド、５…るつぼ
スタンド面、６…加熱コイル、７，８…接続端
子、１０…輻射板、１１…蓋。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 駆動ユニツト、るつぼスタンド面及びエネル
   ギー源から成る高温砕解用の加熱可能な磁気撹拌
   機において、るつぼスタンド面の上に加熱コイル
   が配置されており、該コイルの直径がるつぼスタ
   ンド面の直径にほぼ等しいことを特徴とする、高
   温砕解用の加熱可能な磁気撹拌機。 ２ 加熱コイル６の接続端子７，８がエネルギー
   源１と接続されており、該接続位置がるつぼスタ
   ンド面５の下に配置されている、特許請求の範囲
   第１項記載の磁気撹拌機。 ３ スタンド３とるつぼスタンド面５との間に、
   加熱コイル６を包囲する状態で鉢形の非磁性輻射
   板１０が配置されている、特許請求の範囲第１項
   又は第２項記載の磁気撹拌機。 ４ 蓋１１が中央部にるつぼ直径に相当する切欠
   きを有する、特許請求の範囲第１項から第３項ま
   でのいずれか１項記載の磁気撹拌機。 ５ るつぼスタンド面５がセラミツク材料から成
   る、特許請求の範囲第１項から第４項までのいず
   れか１項記載の磁気撹拌機。 ６ るつぼスタンド面５がるつぼの底板のための
   位置決め装置を有する、特許請求の範囲第１項か
   ら第５項までのいずれか１項記載の磁気撹拌機。