JPH0146443B2 - - Google Patents

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JPH0146443B2
JPH0146443B2 JP55060407A JP6040780A JPH0146443B2 JP H0146443 B2 JPH0146443 B2 JP H0146443B2 JP 55060407 A JP55060407 A JP 55060407A JP 6040780 A JP6040780 A JP 6040780A JP H0146443 B2 JPH0146443 B2 JP H0146443B2
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JP
Japan
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calcium carbonate
concentration
particle size
weight
particles
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JP55060407A
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JPS56160322A (en
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Satoshi Kondo
Yoshinaga Okamoto
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SHIRAISHI CHUO KENKYUSHO KK
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SHIRAISHI CHUO KENKYUSHO KK
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    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/141Feedstock

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  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、柱状及び/又は紡錘形粒子からなる
分散性に優れた炭酸カルシウムの製造法に関す
る。 炭酸カルシウムの代表的な工業的製造方法は、
水酸化カルシウム濃度5〜20重量%程度の水懸濁
液に炭酸ガスを吹き込み、炭酸化反応を行なわせ
る方法である。この方法では、水酸化カルシウム
水懸濁液の濃度、温度或いは炭酸ガスの吹き込み
量等を適宜調節することにより、電子顕微鏡観察
による平均粒子径(長辺の長さ)1〜5μm程度の
紡錘形粒子及び/又は柱状粒子のカルサイト結晶
及び/又はアラゴナイト結晶からなる軽質炭酸カ
ルシウム、又は平均粒子径(立方形の一辺の長
さ)0.03〜0.3μm程度の立方形粒子のカルサイト
結晶からなる膠質炭酸カルシウムが製造されてい
る。軽質炭酸カルシウムは、炭酸化反応終了後の
懸濁液中での沈降速度がかなり大きく、その5%
水懸濁液100mlの1時間静置後の沈降体積は、40
ml/hrと小さい。また、炭酸化反応終了後の懸濁
液から乾燥及び粉末化工程を経て得られた粒子を
再び水中に懸濁させる場合にも、その沈降速度は
大きく、上記と同様条件下の沈降体積は一般に15
〜35ml/hrと極めて小さい。これは、軽質炭酸カ
ルシウム生成の炭酸化反応の過程ですでにかなり
凝集した粒子が生成され、更に乾燥及び粉末化工
程においても二次凝集を生ずる為と考えられる。
従つて、従来の軽質炭酸カルシウムを剪断力の余
りかからない液状分散系、例えば塗料、インキ、
紙の填料、塗被料、液状プラスチツク等に添加す
る場合には、その分散性は満足すべきものとは到
底言い難い。一方、膠質炭酸カルシウムは、炭酸
化反応終了後の乾燥工程において強固な二次凝集
物を形成する傾向が大きいので、乾燥前に脂肪
酸、樹脂酸等の石鹸或いは他の界面活性剤等で予
め表面処理を行ない、二次凝集物の生成防止をは
かることが多いが、やはり分散性の改善は十分で
あるとは言い難い。 そこで本発明者は、従来方法の欠点を解消若し
くは大巾に軽減すべく種々研究を重ねた結果、水
懸濁液中の水酸化カルシウム濃度を高めるととも
に、特定流速の吹き込み攪拌下に行なわれる特定
温度での炭酸化反応中に水酸化カルシウム水懸濁
液を回転翼により特定条件下に更に機械的に攪拌
することにより、凝集粒子の少ない、柱状及び/
又は紡錘形粒子からなる分散性に優れた炭酸カル
シウムが得られることを見出し、遂に本発明を完
成するに到つた。即ち、本発明は濃度15〜40重量
%、温度15〜60℃の水酸化カルシウム水懸濁液に
炭酸ガスを流速5〜30/min/Kg・Ca(OH)2
で吹き込んで撹拌を行なうとともに回転翼により
下記式(1) Re=ρnD2/μ 〔但し、ρは液の密度、nは回転翼の回転数
(rps)、Dは回転翼の直径(cm)及びμは液の粘
度(ポアズ)を夫々示す。〕で定義されるレイノ
ルズ数100〜50000の条件下に機械攪拌することに
より炭酸化反応を行なわせることを特徴とする柱
状及び/又は紡錘形粒子からなる分散性に優れた
炭酸カルシウムの製造法を提供するものである。 本発明で使用する水酸化カルシウム水懸濁液の
濃度は、通常15〜40重量%、好ましくは20〜35重
量%である。濃度が15重量%未満の場合には炭酸
化反応時の凝集防止が十分に行なわれ得ず且つ微
細粒子も生成して乾燥工程における凝集を惹き起
す。これは、液の粘度が低い為、回転翼による剪
断力があまり高くならない為であろうと思われ
る。一方、濃度が40重量%を上回ると炭酸ガスと
の接触が均一に行なわれなくなり、局部反応に基
く粒度のバラツキが大きくなる。水酸化カルシウ
ム水懸濁液の温度は、15〜60℃の範囲内が適当で
ある。15℃未満では、微細粒子が一部に形成され
て乾燥時の凝集の原因となり、一方温度が60℃を
超えると粗大粒子の生成による粒度のバラツキが
大きくなる傾向が顕著となる。回転翼による機械
的攪拌機構は、懸濁液系全体が均一に攪拌出来る
ものであれば良く、プロペラ型攪拌機、高速イン
ペラー分散機、櫂型攪拌機、タービン型攪拌機等
が使用される。前記式(1)で定義されるレイノルズ
数(Re)が100未満では、懸濁液全体を均一に攪
拌することが困難であり、一方50000を上回る場
合には攪拌による効果のより一層の改善は認めら
れず且つ設備も著しく高価となる。一般に、攪拌
は液の粘度が高い程強力に行なう必要があり、ま
た液の粘度が一定の場合には、攪拌を強力に行な
う程、生成炭酸カルシウム粒子の粒径は小さくな
る。炭酸ガスの濃度は10容量%以上であることが
特に望ましい。10容量%未満の場合には、局部反
応の為、結晶生成時の凝集発生及び粒度不均一の
傾向が大となる。炭酸ガスは、石灰石焼成廃ガス
を精製した濃度30容量%程度の炭酸ガスを使用す
るのが有利である。炭酸ガス吹き込み量は、5〜
30/min/Kg・Ca(OH)2程度が適当である。
5/min/Kg・Ca(OH)2未満では、局部反応
に起因する凝集発生及び生成粒子の粒度不均一と
いう難点が生じる傾向が大となり、30/min/
Kg・Ca(OH)2を上回ると、炭酸ガスの流失が大
となつて経済上不利である。 本発明の炭酸カルシウムは、炭酸化反応終了後
の液を過脱水し、固形分濃度40%以上のペース
トとしてそのまま使用しても良く、或いは更にこ
れを乾燥及び粉砕して粉末状製品としても良い。 本発明方法により得られる炭酸カルシウムは、
柱状及び/又は紡錘形粒子であり、粒径1〜5μm
程度の範囲内で粒度が均一で凝集が少なく、液状
分散系への分散性に著しく優れている。例えば本
発明炭酸カルシウムの5%水懸濁液100mlの1時
間静置後の沈降体積は45ml以上にも達する。従つ
て、本発明の炭酸カルシウムをあまり高い剪断力
の生じない塗料、インキ、紙の填料組成物及び塗
被料、液状又は流動状のプラスチツク等に添加混
合する場合にも、被混合物中に極めて容易且つ均
一に分散され、夫々の材料の性質を大きく向上さ
せる。例えば、紙の塗被料用顔料として使用する
場合には、従来法による炭酸カルシウムを使用す
る場合に比して、塗被面が平滑となり、極めて高
い光学的特性を示す。 尚、本発明方法により得られた炭酸カルシウム
に更に公知の表面処理を施し、分散性、補強性等
を一層改善し得ることはいうまでもない。 実施例 1 攪拌機付反応容器内の濃度30重量%、温度20℃
の水酸化カルシウム水懸濁液100Kgに濃度30容量
%の炭酸ガスを流速300/minで吹き込むとと
もに機械的に攪拌し、炭酸化反応を行なわせる。
得られた炭酸カルシウム懸濁物をプレス脱水機に
より脱水し、乾燥し、解砕することにより、平均
粒子径1.5μmの紡錘−柱状粒子からなる炭酸カル
シウム40.5Kgを得る。 機械的攪拌条件を第1表に示し、又得られた炭
酸カルシウムの平均粒子径、BET比の表面積、
沈降体積及び粒度分布を第2表に示す。尚、第1
表には実施例2〜5の機械的攪拌条件を併せて示
し、又第2表には実施例2〜5及び比較例1〜2
で得られた炭酸カルシウム並びに市販軽質炭酸カ
ルシウム(A)についての結果を併せて示す。 第2表に示す結果から、本発明炭酸カルシウム
の粒度の均一性及び水に対する優れた分散性が明
らかである。 実施例 2 水酸化カルシウム水懸濁液の温度を40℃とする
以外は実施例1と同様にして、平均粒子径1.8μm
の均一な柱状粒子からなる炭酸カルシウム40.5Kg
を得る。 実施例 3 水酸化カルシウム水懸濁液の濃度を20重量%と
し、温度を40℃とする以外は実施例1と同様にし
て、平均粒子径1.5μmの均一な柱状粒子からなる
炭酸カルシウム27Kgを得る。 実施例 4 攪拌機付反応容器内の濃度15重量%、温度40℃
の水酸化カルシウム水懸濁液500Kgに濃度30容量
%の炭酸ガスを流速1500/minで吹き込むとと
もに機械的に攪拌し、炭酸化反応を行なわせる。
得られた炭酸カルシウム懸濁物から実施例1と同
様にして平均粒子径1μm柱状粒子−紡錘形粒子混
合の炭酸カルシウム100Kgを得る。 実施例 5 水酸化カルシウム水懸濁液の濃度を35重量%と
し、温度を40℃とする以外は実施例1と同様にし
て、平均粒子径1.8μmの柱状粒子の炭酸カルシウ
ム47.3Kgを得る。 比較例 11 炭酸化反応進行中に攪拌機による攪拌を行なわ
ない以外は実施例3と同様にして、炭酸カルシウ
ムを製造する。生成物は、平均粒子径1.2μmの不
均一な紡錘形粒子が5〜10μmに凝集した粒子か
らなる炭酸カルシウムである。 比較例 2 水酸化カルシウム水懸濁液の濃度を10重量%、
温度を40℃とし、炭酸ガスの送給量を200/
minとする以外は実施例1と同様にして、炭酸カ
ルシウムを得る。生成物は、平均粒子径1.0μmの
柱状−紡錘形粒子が5〜7μmに凝集した粒子から
なる炭酸カルシウムである。
【表】
【表】 尚、第2表及び後記第4表に示す各物理的性質
の測定法は以下の通りである。 平均粒子径;電子顕微鏡による観察 比表面積;N2を使用するBET法 沈降体積;炭酸カルシウム濃度5%の水懸濁液
100mlをメスシリンダーに入れ、
20秒間振とうした後、1時間静置
後の沈降した部分の体積を測定 粒度分布;光透過式粒度分布測定器による測定 比較例 3〜8 実施例2における種々の反応パラメータを第3
表に示す様に変更する以外は実施例2と同様にし
て炭酸カルシウムを得る。尚、第3表には、実施
例2のパラメータをも併せて示す。 得られた炭酸カルシウムの生成量及び物性を実
施例2の結果とともに第4表に示す。
【表】
【表】 第3表及び第4表に示す結果から、本発明の要
件のいずれかが充足されない場合には、粒度の均
一性、水に対する優れた分散性等の本発明所望の
効果が達成されないことが明らかである。 参考例 1 実施例1で得られた炭酸カルシウム100重量部、
酸化デンプン(商標名“MS#3800”、日本食品
加工(株)製)10重量部、ラテツクス(商標名“SN
#307”、住友ノーガタツク(株)製、濃度48重量%)
21重量部及び水169重量部を均一に混練し、紙塗
工用塗料とする。これをアプリケーターバーによ
り塗工原紙(市販上質紙)の片面に20g/m2の割
合で塗布し、風乾後24時間にわたり20℃、60%
RHにおいて調湿し、更にスーパーカレンダー処
理を行う。次いで、塗工面にRIテスターにより
インキ(商標名“Fine Ink Fグロス85墨”、大
日本インキ化学工業(株)製)をべた刷りする。塗工
紙の白紙面と印刷面につき光学的性質を測定した
結果は、第5表に示す通りである。第5表には、
実施例2〜5及び比較例1〜2で得られた炭酸カ
ルシウム並びに前出市販炭酸カルシウム(A)を
同様にして紙塗工用塗料に使用した場合の結果を
併せて示す。
【表】 第5表に示す結果から明らかな如く、本発明方
法による炭酸カルシウムは、塗被料用顔料として
不透明度、白紙面光沢及び印刷面光沢を改善する
効果を有し、特に白紙面光沢及び印刷面光沢を著
るしく向上させることが明らかである。 参考例 2 参考例1で得られた実施例1の炭酸カルシウム
を塗布した塗被紙の表面状態を走査電子顕微鏡写
真(1000倍)により示すと、第1図の通りであ
る。 同様に、参考例1で得られた市販軽質炭酸カル
シウム(A)を使用する塗被紙の表面状態を第2
図として示す。 両図を対比すれば、本発明炭酸カルシウムが、
市販炭酸カルシウムに比して水へ分散性に優れ且
つ凝集粒子が少ない為、塗被面が極めて平滑とな
つていることが明らかである。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明方法による炭酸カルシウムを
塗布した紙の表面状態を示す走査電子顕微鏡写
真、第2図は、市販炭酸カルシウムを塗布した紙
の表面状態を示す走査電子顕微鏡写真を夫々示
す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 濃度15〜40重量%、温度15〜60℃の水酸化カ
    ルシウム水懸濁液に炭酸ガスを流速5〜30/
    min/Kg・Ca(OH)2で吹き込んで攪拌を行なう
    とともに回転翼により Re=ρnD2/μ 〔但し、ρは液の密度、nは回転翼の回転数
    (rps)、Dは回転翼の直径(cm)及びμは液の粘
    度(ポアズ)を夫々示す。〕 で定義されるレイノルズ数100〜50000の条件下に
    機械攪拌することにより炭酸化反応を行なわせる
    ことを特徴とする柱状及び/又は紡錘形粒子から
    なる分散性に優れた炭酸カルシウムの製造法。
JP6040780A 1980-05-06 1980-05-06 Manufacture of calcium carbonate with superior dispersibility Granted JPS56160322A (en)

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