JPH03197318A - 凝集炭酸カルシウムの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、紙に塗工させた場合、塗工面の白紙光沢が低
く、かつインキの吸収性等の印刷適性に優れ、また紙に
内てんさせた場合、歩留りが向上し、紙の白色度、不透
明度等の光学特性に優れた、特定の凝集炭酸カルシウム
、その製造方法及び該凝集炭酸カルシウムから成る製紙
用顔料に関するものである。

従来の技術 炭酸カルシウムは、製紙用顔料として用いられているが
、紙の表面上に塗工させた場合、平均粒径０．２〜１．
０μｍのものが白紙光沢が高く、平均粒径がそれ以上に
なると光沢が低くなることが知られているが（特開昭５
３−４３０９７号公報）、平均粒径が大きいものはイン
キの吸収性が低く、インキセット性等の印刷適性が劣る
という欠点がある。また、重質炭酸カルシウムは、石灰
石を粉砕して製造され粒度にバラツキがあるため紙面の
平滑性を低下させるという欠点を有する。

また、炭酸カルシウムを紙に内てんさせた場合、平均粒
径が小さいと歩留りが悪く、白色度、不透明度等の光学
物性に劣るし、また平均粒径が大きいと歩留りは向上す
るが、粒子径が大きくなりすぎて光学物性が劣るのを免
れない。

さらに、感熱記録紙、感圧記録紙、インクジェット記録
用紙、ＰＰＣ用紙、ＮＩＰ用紙、ＬＢＰ用紙等のＯＡ機
器用紙において、カラー化が進み、インキや呈色剤の吸
収性に優れたコート紙や内てん紙、あるいは白紙光沢の
低いマッドコート紙等の高級紙が要望され、製紙用顔料
として用いられる炭酸カルシウムにおいても、塗工面の
白紙光沢が低く、インキの吸収性等の印刷適性に優れ、
あるいは白色度、不透明度等の光学特性に優れたものが
要望されていた。

発明が解決しようとする課題 本発明は、このような従来の製紙用顔料などに使用する
炭酸カルシウムのもつ欠点を改善し、低光沢性、インキ
の吸収性等の印刷適性、白色度や不透明度等の光学特性
に優れた凝集炭酸カルシウムを提供するとともに、該凝
集炭酸カルシウムを工業的に効率よく製造する方法及び
該凝集炭酸カルシウムから成る製紙用顔料を提供するこ
とを目的としてなされたものである。

課題を解決するための手段 本発明者らは、低光沢性、インキの吸収性等の印刷適性
、白色度や不透明度等の光学特性に優れた凝集炭酸カル
シウム、その工業的製法及び該凝集炭酸カルシウムから
成る製紙用顔料を開発するために種々研究を重ねた結果
、特定の長径、短径及びアスペクト比を有する炭酸カル
シウム粒子が凝集して形成された特定の平均粒径の凝集
炭酸カルシウムがその目的に適合することを見出すとと
もに、該凝集炭酸カルシウムを製紙用顔料として用いる
ことにより、また特定濃度及び特定粘度の水酸化カルシ
ウム水性懸濁液と二酸化炭素との炭酸化反応を特定の反
応器により特定の炭酸化率まで行わせ、次いで反応液（
以下、一次反応液という）を別の特定の反応器に移し、
反応液のｐＨを所定値に保持するように二酸化炭素含有
ガスを吹き込みながら、上記と同様の水酸化カルシウム
水性懸濁液を一次反応液と該水酸化カルシウム水性懸濁
液との各全カルシウム量のモル比が所定範囲内に達する
まで連続的に添加し、換言すれば、二酸化炭素含有ガス
を吹き込みながら、反応液のｐＨを所定値に保持するよ
うに、上記と同様の水酸化カルシウム水性懸濁液を添加
し、一次反応液と添加した水酸化カルシウム水性懸濁液
との各全カルシウム量のモル比が所定範囲内に達したと
ころで、水酸化カルシウムの添加を止め、さらに反応液
のｐＨが７付近に低下するまで二酸化炭素含有ガスを吹
き込んで炭酸化反応を完結させるか、あるいは上記の一
次反応液を別の特定の反応器に移し、上記と同様の水酸
化カルシウム水性懸濁液を一次反応液と該水酸化カルシ
ウム水性懸濁液との各全カルシウム量のモル比が所定範
囲内になる割合で加えたのち、反応液のｐＨが７付近に
低下するまで二酸化炭素含有ガスを吹き込んで炭酸化反
応を完結させることによって凝集炭酸カルシウムを得る
ことにより、その目的を達成しうろことを見出し、これ
らの知見に基づいて本発明をなすに至った。

すなわち、本発明は、長径０．６〜０．８μｍ１短径０
．２１〜０．３０μｍ及びアスペクト比３未満の炭酸カ
ルシウム粒子が凝集して形成された平均粒径１．０〜１
０μｍの凝集炭酸カルシウム、該凝集炭酸カルシウムか
ら成る製紙用顔料、及びガス分散撹拌型反応器中、濃度
４０重量％及び２５℃における粘度２０００センチポイ
ズ以上の水酸化カルシウム水性懸濁液を７〜１５重量％
に調整したものに、二酸化炭素含有ガスを吹き込み、炭
酸化率７０〜９５％まで炭酸化反応を行わせ、次いで得
られた反応液（一次反応液という）をガス吹き込み撹拌
型反応器に移し、反応液のｐＨが少なくとも１２に保持
されるように二酸化炭素含有ガスを吹き込みながら、濃
度４０重量％及び２５℃における粘度２０００センチポ
イズ以上の水酸化カルシウム水性懸濁液を一次反応液中
の全カルシウム量と該水酸化カルシウム水性懸濁液中の
全カルシウム量のモル比がｌ。

：１ないしｌ：２０の範囲内に達するまで連続的に添加
し、さらに反応液のｐＨが７付近に低下するまで二酸化
炭素含有ガスを吹き込んで炭酸化反応を完結させるか、
あるいはガス分散撹拌型反応器中、濃度４０重量％及び
２５℃における粘度２０００センチポイズ以上の水酸化
カルシウム水性懸濁液を７〜１５１Ｅ量％に調整したも
のに、二酸化炭素含有ガスを吹き込み、炭酸化率７０〜
９５％まで炭酸化反応を行わせ、次いで得られた反応液
（一次反応液という）をガス吹き込み撹拌型反応器に移
し、濃度４０重量％及び２５℃における粘度２０００セ
ンチポイズ以上の水酸化カルシウム水性懸濁液を一次反
応液中の全カルシウム量と該水酸化力ルンウム水性懸濁
液中の全カルシウム量のモル比が１ｏｌｌないしｌ：２
０の範囲になる割合で加えたのち、反応液のｐＨが７付
近に低下するまで二酸化炭素含有ガスを吹き込んで炭酸
化反応を完結させることを特徴とする、長径０．６〜０
．８μｍ、短径０．２１−０．３０μｍ及びアスペクト
比３未滴の炭酸カルシウム粒子が凝集して形成された平
均粒径１．０〜１０μｍの凝集炭酸カルシウムの製造方
法を提供するものである。

以下、本発明の詳細な説明する。

本発明の凝集炭酸カルシウムは長径帆６〜０．８μｍ、
短径０，２１〜０．３０ｐ＋１１及びアスペクト比３未
満の炭酸カルシウム粒子（以下一次粒子という）が凝集
して形成された平均粒径１．０〜１０μ票の凝集炭酸カ
ルシウム（以下二次粒子という）である。

二次粒子の平均粒径がこれよりも小さくなると効果が十
分に発揮されないし、またこれよりも大きくなると粒子
の凝集力などが弱くなり、安定性が低下するのを免れな
い。また、同様に一次粒子の平均粒径がこれよりも小さ
くなると本発明の効果が十分に発揮されないし、また、
これよりも大きくなると粒子の凝集力などが弱くなり、
安定性が低下するのを免れない。

また、一次粒子のアスペクト比が高いと分散する際に一
次粒子がこわれてしまいスラリーの安定性に欠ける。

本発明の製紙用顔料はこの凝集炭酸カルシウムから成る
ものである。

本発明方法により前記凝集炭酸カルシウムを製造するに
は、先ず、ガス分散撹拌型反応器中、濃度４０重量％及
び２５℃における粘度２０００センチポイズ以上の水酸
化カルシウム水性懸濁液を７〜１５重量％に調整したも
のに、二酸化炭素含有ガスを吹き込み、炭酸化率７０〜
９５％まで炭酸化反応を行わせる一次反応工程と、次い
で得られた一次反応液をガス吹き込み撹拌型反応器に移
し、反応液のｐＨが少なくとも１２に保持されるように
二酸化炭素含有ガスを吹き込みながら、濃度４゜重量％
及び２５℃における粘度２０００センチポイズ以上の水
酸化カルシウム水性懸濁液を一次反応液中の全カルシウ
ム量と該水酸化カルシウム水性懸濁液中の全カルシウム
量のモル比が１ｏｌｌないしｌ：２０の範囲内に達する
まで連続的に添加し、さらに反応液のｐｕが７付近に低
下するまで二酸化炭素含有ガスを吹き込んで炭酸化反応
を完結させる方式（以下、連続方式という）、あるいは
一次反応液をガス吹き込み撹拌型反応器に移し、濃度４
０重量％及び２５℃における粘度２０００センチポイズ
以上の水酸化カルシウム水性懸濁液を一次反応液中の全
力ルンウム量と該水酸化カルシウム水性懸濁液中の全カ
ルシウム量のモル比がｌＯ：１ないしｌ：２０の範囲に
なる割合で加えたのち、反応液のｐＨが７付近に低下す
るまで二酸化炭素含有ガスを吹き込んで炭酸化反応を完
結させる方式（以下、バッチ方式という）による二次反
応工程が行われる。ここで、粘度の測定はＢ型（プルツ
クスフイールド型）粘度計を用いて、ローター回転数６
０　ｒｐｍの条件下で行われる。

前記一次反応に用いるガス分散撹拌型反応器は、液の混
合撹拌及びガスの均一分散によるガス吸収効率を高める
ような撹拌機を備えた反応器であり、好ましくはターボ
ミキサーのようなタービン型インペラを有し、ｌｏ００
ｒｐｍ以上の高速回転で撹拌を行う反応器である。

前記一次反応工程において、水酸化カルシウム水性懸濁
液濃度が７重量％未満では生産性が低いし、また１５重
量％を超えると二次粒子同士の凝集が強く均一性に欠け
る。

また、反応開始温度は５〜５０℃、好ましくは５〜２０
℃の範囲にあることが望ましく、二酸化炭素含有ガスの
吹き込み量は、水酸化カルシウム１モル当り、１．０〜
６．０モル／ｈｒであるのが望ましく、反応器はガス分
散撹拌型反応器が好ましく、単なるガス吹き込み撹拌型
反応器では一次及び二次粒子の均一性に欠ける傾向が生
じる。さらに、炭酸化率が７０％よりも低くなると凝集
炭酸カルシウムの核生成が不完全なために凝集粒子以外
に紡錘状粒子が生成する傾向が生じるのを免れない。

前記二次反応に用いるガス吹き込み撹拌型反応器は、ガ
ス吹き込み反応器よりさらに液循環を良好にした反応器
であり、好ましくはプロペラ型インペラを有し、ｌＯＯ
「ｐＷｌ以下の低速回転で撹拌を行う反応器である。

前記二次反応工程において、二酸化炭素含有ガスの吹き
込み量は水酸化カルシウム１モル当り０．１〜３モル／
ｈｒであることが望ましい。さらに、炭酸化ミルク中の
全カルシウム量と水酸化カルシウム水性懸濁液中の全カ
ルシウム量とのモル比がｌＯ：ｌよりも高い割合になる
と凝集炭酸カルシウムの粒子の平均粒径が１．０μｍ以
下となり、凝集が弱く、高濃度で分散した場合粒子が崩
壊し、分散スラリーが増粘してしまうし、またｌ：２０
よりも低い割合になると反応終結物が２成分化してしま
い、紡錘状粒子と凝集炭酸カルシウムの混合物が生成す
るのを免れない。また、反応液のｐＨが７付近にまで低
下しない前に二酸化炭素含有ガスの吹き込みを停止する
と炭酸化反応が完結しない。

また、二酸化炭素は純粋なものを用いる必要はなく、窒
素等で希釈した二酸化炭素含有ガスなども用いられる。

また、原料の水酸化カルシウム水性懸濁液の粘度の調整
は機械的処理などによって行ってもよい。

また、連続方式においては、反応液のｐＨが少なくとも
１２、好ましくは１２〜１２．５の範囲に保持されるよ
うに二酸化炭素含有ガスを吹き込みながら水酸化カルシ
ウム水性懸濁液を連続的に添加するが、このｐＨが１２
未満では二次粒子が生成してしまうのを免れない。反応
開始温度は、通常ｌＯ〜７０℃、好ましくは１０〜４０
℃であり、また添加する水酸化カルシウム水性懸濁液の
温度は通常ｌＯ〜７０℃、好ましくは１０〜４０℃であ
る。

また、バッチ方式においては、一次反応液である炭酸化
ミルクと水酸化カルシウム水性懸濁液との混合物である
混合ミルクの濃度は７〜１５％、粘度は２０００センチ
ポイズ以上であることが望ましく、反応開始温度は通常
１０〜７０℃、好ましくは１０〜４０℃の範囲にあるこ
とが望ましい。混合ミルクの粘度が２０００センチポイ
ズ未溝になると、最終製品は凝集炭酸カルシウムと紡錘
状粒子の混合物になるのを免れない。

このようにして、長径０．６〜０．８μｍ、短径０．２
１〜０．３０ｐｍ及びアスペクト比３未満の炭酸カルシ
ウム粒子が凝集して形成された平均粒径１．０〜１Ｏｐ
ｒｙの凝集炭酸カルシウムが得られる。

発明の効果 本発明の凝集炭酸カルシウムは、通常粒径０．０８〜０
．１ｐ＋＊の立方体状粒子を一次粒子とする炭酸カルシ
ウム凝集体よりさらに凝集性が強くて崩壊しにくく、製
品化工程におけるろ過、乾燥、分級、及び製紙工程にお
ける分散、塗工、抄紙などの高せん断力の加わる工程に
おいても粒子の変化がみられない上に、表面の凹凸性が
立方体状粒子を一次粒子とする炭酸カルシウム凝集体よ
り優れた吸着性能をもたらし、製紙塗工顔料として使用
すると優れたインク着肉性を示す。

本発明の凝集炭酸カルシウムから成る製紙用顔料は、白
紙光沢を低下させ、かつインキ等の吸収性に優れるため
、インキセット等の印刷適性に優れ、さらに該顔料を紙
に内てんさせた場合には、歩留りが向上し、光の乱反射
が起こり、白色度や不透明度等の光学物性に優れるとい
う顕著な効果を奏する。

さらに、本発明方法によれば、この製紙用顔料などに用
いて好適な高品質の凝集炭酸カルシウムを簡単に、かつ
効率よく工業的に製造することができる。

実施例 次に実施例によって本発明をさらに詳細に説明するが、
本発明はこれらの例によってなんら限定されるものでは
ない。

実施例１ 水酸化カルシウムを水に懸濁して５０重量％の石灰乳を
調整し、コーレスミキサー（高速インペラー分散機）で
処理したのち、４０重量％に希釈して２５℃における粘
度を測定したところ（Ｂ型粘度計６　Ｏｒｐｍ）　２５
００ｃｐであった。

得られた石灰乳を濃度１０ｈ／Ｑ、　　１５℃に調整し
、ガス分散撹拌型反応器（以下反応器Ｒ−１という）に
３０Ｃ仕込み、二酸化炭素濃度３０容量％の二酸化炭素
含有ガスを９．１Ｎｍ’／ｈｒ　（水酸化カルシウム１
モル当り、３．０モル／ｈｒ）で吹き込み、炭酸化率８
５％まで反応させた。

得られた一次反応液を温度２０℃に調整し、ガス吹き込
み撹拌型反応器（以下反応器Ｒ−２という）に２７Ｑ仕
込み、二酸化炭素濃度３０容量％の二酸化炭素含有ガス
を３．ＯＮｍ３／ｈｒで吹き込み反応させた。反応と同
時に１００９／Ｑ、３０℃に調整した上記石灰乳２．７
Ｑを反応液のｐｎが１２〜１２．５に保持されるように
連続的に添加した。この際のガス量は混合スラリーのカ
ルシウム１モル当り１．０モル／ｈｒであり、一次反応
液と上記石灰乳の全カルシウム量のモル比は１０：１で
あった。さらに二酸化炭素含有ガスの吹き込みを続け、
反応液のｐＨが７付近になったところでガスの吹き込み
を停止した。

反応生成物を走査型電子顕微鏡で観察すると、平均粒子
径が１．２μ票であり、その構成粒子は平均長径０．６
μｍ、平均短径０．２１μ箇、アスペクト比２．９であ
る凝集炭酸カルシウムが認められた。

実施例２ 実施例１と同様に調整した一次反応液を前記反応器Ｒ−
２に１５０仕込み、二酸化炭素濃度３０容量％の二酸化
炭素含有ガスを４．５Ｎｍ’／ｈｒで吹き込み反応させ
た。反応と同時にｌＯｈ／Ｑ　、　２６℃に調整した上
記石灰乳１５１２を反応液のｐＨが１２〜１２．５に保
持されるように連続的に添加した。この際のガス量は混
合スラリーのカルシウム１モル当り１．５モル／ｈｒで
あり、一次反応液と上記石灰乳の全カルシウム量のモル
比はｌ：１であった。

さらに二酸化炭素含有ガスの吹き込みを続け、反応液の
ｐｏが７付近になったところでガスの吹き込みを停止し
た。

反応生成物を走査型電子顕微鏡で観察すると、平均粒子
径が３．２μｍであり、その構成粒子は平均長径０．６
μ票、平均短径０．２２７Ａｌｌ、アスペクト比２．７
である凝集炭酸カルシウ、ムが認められた。

実施例３ 実施例１と同様に調整した一次反応液を前記反応器Ｒ−
２に５Ｑ仕込み、二酸化炭素濃度３０容量％の二酸化炭
素含有ガスを６．ＯＮｍ”／ｈｒで吹き込み反応させた
。反応と同時にｌＯｈ／＋２　、２２℃に調整した上記
石灰乳２５０を反応液のｐＨが１２〜１２．５に保持さ
れるように連続的に添加した。この際のガス量は混合ス
ラリーのカルシウム１モル当り２，０モル／ｈｒであり
、一次反応液と上記石灰乳の全カルシウム量のモル比は
ｌ：５であった。さらに二酸化炭素含有ガスの吹き込み
を続け、反応液のｐＨが７付近になったところでガスの
吹き込みを停止した。

反応生成物を走査型電子顕微鏡で観察すると、平均粒子
径が５．ＯＩｌｍであり、その構成粒子は平均長径０．
７μｍ１平均短径０．２５μｍ１アスペクト比２．８で
ある凝集炭酸カルシウムが認められた。

実施例４ 実施例１と同様に調整した一次反応液を前記反応器Ｒ−
２に１．５１７仕込み、二酸化炭素濃度３０容量％の二
酸化炭素含有ガスを６．ＯＮｍ３／ｈｒで吹き込み反応
させた。反応と同時に１００ｇ／１２　、２０℃番こ調
整した上記石灰乳２８．５０を反応液のｐＨが１２〜１
２．５に保持されるように連続的に添加した。この際の
ガス量は混合スラリーのカルシウム１モル当り２．０モ
ル／ｈｒであり、一次反応液と上記石灰乳の全カルシウ
ム量のモル比は１：１９であった。

さらに二酸化炭素含有ガスの吹き込みを続け、反応液の
ｐＨが７付近になったところでガスの吹き込みを停止し
た。

反応生成物を走査型電子顕微鏡で観察すると、平均粒子
径が９．３μｍであり、その構成粒子は平均長径０．８
μｍ、平均短径０−３０ｐｓ＋、アスペクト比２．７で
ある凝集炭酸カルシウムが認められた。

実施例５ 水酸化カルシウムを水に懸濁して５０重量％の石灰乳を
調整し、コーレスミキサー（高速インペラー分散機）で
処理したのち、４０重量％に希釈して２５℃における粘
度を測定したところ（Ｂ型粘度計６　Ｏｒｐｍ）　２５
００ｃｐであった。

得られた石灰乳を濃度１００ｇ／１２．　１５℃に調整
し、前記反応器Ｒ−１に３０４仕込み、二酸化炭素濃度
３０容量％の二酸化炭素含有ガスを９．１Ｎｍ”／ｈｒ
（水酸化カルシウム１モル当り、３．０モル／ｈｒ）で
吹き込み、炭酸化率８５％まで反応させた。

得られた一次反応液と上記石灰乳を、それぞれの全力ル
ンウム量のモル比が１０：ｌになる割合で加えて混合し
、混合ミルク濃度１００９／＜１　、温度２６℃に調整
し、前記反応器Ｒ−２に３０Ｑ仕込み、二酸化炭素濃度
３０容量％の二酸化炭素含有ガスを３．ＯＮｍ”／ｈｒ
　（カルシウム１モル当り、１．０モル／ｈｒ）で反応
液のｐＨが７付近になるまで吹き込み反応させた。

反応生成物を走査型電子Ｈ微鏡で観察すると、平均粒子
径が１．２μ重であり、その構成粒子は平均長径帆６μ
ｍ１平均短径０．２１μｍ、アスペクト比２．９である
凝集炭酸カルシウムが認められた。

実施例６ 実施例５と同様に調整した一次反応液と石灰乳を、それ
ぞれの全カルシウム量のモル比がｌ：ｌになる割合で加
えて混合し、混合ミルク濃度１００９／Ｑ、温度２５℃
に調整し、前記反応器Ｒ−２に３（１４仕込み、二酸化
炭素濃度３０容量％の二酸化炭素含有ガスを４．５Ｎ＋
＊３／　ｈｒ　（カルシウム１モル当り、１．５モル／
ｈｒ）で反応液のｐ）ｌが７付近になるまで吹き込み反
応させた。

反応生成物を走査型電子顕微鏡で観察すると、平均粒子
径が３．２μｍであり、その構成粒子は平均長径０．６
μｍ１平均短径０．２２μｍ、アスペクト比２．７であ
る凝集炭酸カルシウムが認められた。

実施例７ 実施例５と同様に調整した一次反応液と石灰乳を、それ
ぞれの全カルシウム量のモル比が１＝５になる割合で加
えて混合し、混合ミルク濃度１００９／Ｑ、温度２０℃
に調整し、前記反応器Ｒ−２に３０１２仕込み、二酸化
炭素濃度３０容量％の二酸化炭素含有ガスを６．ＯＮｍ
３／ｈｒ　（カルシウム１モル当り、２．０モル／ｈ「
）で反応液のｐｕが７付近になるまで吹き込み反応させ
ｔ；。

反応生成物を走査型電子顕微鏡で観察すると、平均粒子
径が５．０μ重であり、その構成粒子は平均長径０．７
μ票、平均短径０．２５μもアスペクト比２．８である
凝集炭酸カルシウムが認められた。

実施例８ 実施例５と同様に調整した一次反応液と石灰乳を、それ
ぞれの全カルシウム量のモル比がｌ：２０になる割合で
加えて混合し、混合ミルク濃度１００９／Ｑ、温度１８
℃に調整し、前記反応器Ｒ−２に３ＣＨ１仕込み、二酸
化炭素濃度３０容量％の二酸化炭素含有ガスを９．ＯＮ
ｍ’／ｈｒ　（カルシウム１モル当り、３．０モル／ｈ
「）で反応液のｐＨが７付近になるまで吹き込み反応さ
せた。

反応生成物を走査型電子顕微鏡で観察すると、平均粒子
径が９．４μｍであり、その構成粒子は平均長径０．８
μｍ１平均短径０．３０μｍ１アスペクト比２．７であ
る凝集炭酸カルシウムが認められた。

比較例 水酸化カルシウムを水に懸濁して４０重量％に調整し、
２５℃における粘度を測定したところ（Ｂ型粘度計６　
Ｏｒｐｍ）　５３０ｃｐであった。

得られた石灰乳を実施例１と同様に反応させた。

反応生成物を走査型電子顕微鏡で観察すると、凝集体と
紡錘状粒子の混合物であった。

応用例１ 実施例１〜８及び比較例で得た炭酸カルシウムをフィル
タープレスを用いて脱水し、乾燥、粉砕、分級を行った
。

得られたパウダーに、ポリアクリル酸Ｎａ系分散剤（東
亜合成社製アロン）を、炭酸カルシウムに対し１．０重
量％添加し、固形分濃度６０％のスラリーを得た。この
スラリーの粘度及びｐＨを第１表に示す。

次に、各炭酸カルシウム１００重量部に、デンプン（日
食＃　４６００）と５ＢＲ（ＪＳＲ０６９２）を重量比
１：４で混合して成るバインダー１０重量部と潤滑剤（
ステアリン酸カルシウム）１．５重量部とを添加し、水
を加えて固形分濃度４５重量％とじたスラリーを塗布液
として用い、紙質試験を行つｔ；。この結果を第２表に
示す。

なお、第１表及び第２表中の各物性は次のようにして測
定した。

（１）　　平均長径、短径：ＳＥＭ写真より長径及び短
径につきデジマチックノギスで計測し平均値を求めた。

（２）粘度＝Ｂ型粘度計を用いローター回転数６０ｒｐ
ｎ、スラリー温度２５℃で測定。

（３）白色度：　ＪＩＳ　Ｐ　８１２３により測定。

（４）白紙光沢：　ＪＩＳ　Ｐ　８１４２により測定。

（５）印刷光沢：インクとしてＴＫＵＧ−口重４ｍＱを
用い月Ｓ　Ｐ　８１４２により測定。

（６）Ｋ＆Ｎインク受理性：　Ｋ＆Ｎの二分値をハンタ
ー式白色度計により測定。

（７）　　Ｉｎｋ　Ｓｅｔ　：印刷後のインクの転写を
ハンター式白色度計により測定。

応用例２ 実施例１〜８で得た炭酸カルシウムをフィルタープレス
を用いて脱水し、乾燥、粉砕、分級を行つｔこ。

次に、パルプ（ＬＢＫＰ１００％）にこの炭酸カルシウ
ムを２０重量％の割合で配合し、さらに中性サイズ剤を
炭酸カルシウム当り０．２重量％の割合で添加したのち
、叩解度（ｃｃｃ、ｆ、ｓ）　３００ｃｃ、メートル坪
量４０ｇ／ｌａ”で手抄きし、炭酸カルシウムを内てん
した紙を得た。この結果を第３表に示す。

なお、第３表中の各物性は次のようにして測定した。

（１）　　歩留り：　ＪＩＳ　Ｐ　８１２９に従って算
出。

（２）白色度：　ＪＩＳ　Ｐ　８１２３により測定。

（３）不透明度：　ＪＩＳ　Ｐ　８１３６により測定。

（４）引張強度：　ＪＩＳ　Ｐ　８１１３により測定。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　長径０．６〜０．８μｍ、短径０．２１〜０．３０
   μｍ及びアスペクト比３未満の炭酸カルシウム粒子が凝
   集して形成された平均粒径１．０〜１０μｍの凝集炭酸
   カルシウム。 ２　長径０．６〜０．８μｍ、短径０．２１〜０．３０
   μｍ及びアスペクト比３未満の炭酸カルシウム粒子が凝
   集して形成された平均粒径１．０〜１０μｍの凝集炭酸
   カルシウムから成る製紙用顔料。 ３　ガス分散撹拌型反応器中、濃度４０重量％及び２５
   ℃における粘度２０００センチポイズ以上の水酸化カル
   シウム水性懸濁液を７〜１５重量％に調整したものに、
   二酸化炭素含有ガスを吹き込み、炭酸化率７０〜９５％
   まで炭酸化反応を行わせ、次いで得られた反応液（一次
   反応液という）をガス吹き込み撹拌型反応器に移し、反
   応液のｐＨが少なくとも１２に保持されるように二酸化
   炭素含有ガスを吹き込みながら、濃度４０重量％及び２
   ５℃における粘度２０００センチポイズ以上の水酸化カ
   ルシウム水性懸濁液を一次反応液中の全カルシウム量と
   該水酸化カルシウム水性懸濁液中の全カルシウム量のモ
   ル比が１０：１ないし１：２０の範囲内に達するまで連
   続的に添加し、さらに反応液のｐＨが７付近に低下する
   まで二酸化炭素含有ガスを吹き込んで炭酸化反応を完結
   させることを特徴とする、長径０．６〜０．８μｍ、短
   径０．２１〜０．３０μｍ及びアスペクト比３未満の炭
   酸カルシウム粒子が凝集して形成された平均粒径１．０
   〜１０μｍの凝集炭酸カルシウムの製造方法。 ４　ガス分散撹拌型反応器中、濃度４０重量％及び２５
   ℃における粘度２０００センチポイズ以上の水酸化カル
   シウム水性懸濁液を７〜１５重量％に調整したものに、
   二酸化炭素含有ガスを吹き込み、炭酸化率７０〜９５％
   まで炭酸化反応を行わせ、次いで得られた反応液（一次
   反応液という）をガス吹き込み撹拌型反応器に移し、濃
   度４０重量％及び２５℃における粘度２０００センチポ
   イズ以上の水酸化カルシウム水性懸濁液を一次反応液中
   の全カルシウム量と該水酸化カルシウム水性懸濁液中の
   全カルシウム量のモル比が１０：１ないし１：２０の範
   囲になる割合で加えたのち、反応液のｐＨが７付近に低
   下するまで二酸化炭素含有ガスを吹き込んで炭酸化反応
   を完結させることを特徴とする、長径０．６〜０．８μ
   ｍ、短径０．２１〜０．３０μｍ及びアスペクト比３未
   満の炭酸カルシウム粒子が凝集して形成された平均粒径
   １．０〜１０μｍの凝集炭酸カルシウムの製造方法。