JPH0146472B2 - - Google Patents
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- JPH0146472B2 JPH0146472B2 JP59095295A JP9529584A JPH0146472B2 JP H0146472 B2 JPH0146472 B2 JP H0146472B2 JP 59095295 A JP59095295 A JP 59095295A JP 9529584 A JP9529584 A JP 9529584A JP H0146472 B2 JPH0146472 B2 JP H0146472B2
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- Japan
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- weight
- silicon nitride
- sintering
- sintered body
- pressure
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は窒化けい素焼結体の製造法に関する。
窒化けい素焼結体は強度が大きく、熱衝撃抵抗も
大きいので、自動車エンジン部品や耐熱性機械部
品材料として期待されている。
窒化けい素焼結体は強度が大きく、熱衝撃抵抗も
大きいので、自動車エンジン部品や耐熱性機械部
品材料として期待されている。
従来技術
従来の窒化けい素焼結体の製造法としては、
１） ホツトプレス法
窒化けい素と焼結助剤の粉末混合物をプレス
で300〜500Kg／cm2に加圧しつつ、窒素１気圧下
で1700〜1800℃に加熱して焼結する方法。
で300〜500Kg／cm2に加圧しつつ、窒素１気圧下
で1700〜1800℃に加熱して焼結する方法。
この方法では1800℃を超えると窒化けい素が
熱分解するので焼結温度は1800℃が限度であ
る。しかも焼結助剤を多量必要とするため、こ
の助剤が窒化けい素中の不純物と反応して低融
点相を形成し、焼結体は高温になると急激な強
度低下を示し、使用できる温度も1000℃までが
限度である欠点がある。
熱分解するので焼結温度は1800℃が限度であ
る。しかも焼結助剤を多量必要とするため、こ
の助剤が窒化けい素中の不純物と反応して低融
点相を形成し、焼結体は高温になると急激な強
度低下を示し、使用できる温度も1000℃までが
限度である欠点がある。
２） 改良ホツトプレス法
原料窒化けい素粉末中の酸素量を2.0重量％
以下、あるいはFe2O3、CaOの不純物を特定以
下とし、イツトリア及びアルミナの焼結助剤を
用いて、この混合物を1800℃でプレス加圧して
焼結する方法（特開昭57―106576号公報、特開
昭55―113675号公報）。
以下、あるいはFe2O3、CaOの不純物を特定以
下とし、イツトリア及びアルミナの焼結助剤を
用いて、この混合物を1800℃でプレス加圧して
焼結する方法（特開昭57―106576号公報、特開
昭55―113675号公報）。
この方法は原料からの低融点物質の混入を防
げるが、焼結助剤にアルミナを用いるので、得
られる焼結体の高温強度は1200℃では急激に低
下し、焼結温度も１）の方法と同様に1800℃を
超えることができない欠点がある。
げるが、焼結助剤にアルミナを用いるので、得
られる焼結体の高温強度は1200℃では急激に低
下し、焼結温度も１）の方法と同様に1800℃を
超えることができない欠点がある。
３） 常圧焼結法
原料混合粉末を成形後、１気圧の窒素気流中
で1700〜1800℃で加熱焼結する方法。
で1700〜1800℃で加熱焼結する方法。
この方法はホツトプレス装置を必要としない
が、ホツトプレス法よりも多量に焼結助剤を必
要とする。また、焼結温度は1800℃までが限度
であり、得られる焼結体の強度はホツトプレス
法と同様に高温になると急激に低下し、実用で
きる温度は1000℃までである。
が、ホツトプレス法よりも多量に焼結助剤を必
要とする。また、焼結温度は1800℃までが限度
であり、得られる焼結体の強度はホツトプレス
法と同様に高温になると急激に低下し、実用で
きる温度は1000℃までである。
４） 熱間静水圧焼結法
原料混合粉末をガラス容器に入れ、１〜
2ton／cm2のガス圧で加圧しながら1700〜1800℃
で加熱焼結する方法。
2ton／cm2のガス圧で加圧しながら1700〜1800℃
で加熱焼結する方法。
この方法では、高圧ガスを用いるので、焼結
助剤の量をホツトプレス法よりも少なくできる
利点はあるが、焼結温度が1800℃以上では原料
混合物とガラス容器が反応するので1800℃が限
度であり、得られる焼結体は1200℃で強度が急
激に低下する欠点がある。
助剤の量をホツトプレス法よりも少なくできる
利点はあるが、焼結温度が1800℃以上では原料
混合物とガラス容器が反応するので1800℃が限
度であり、得られる焼結体は1200℃で強度が急
激に低下する欠点がある。
５） ガス圧焼結法
この方法は本願出願人の開発した方法で、原
料混合粉末を成形後、５〜50Kg／cm2の窒化ガス
加圧下で1500〜2000℃で加熱焼結する方法（特
開昭52―47015号公報）。
料混合粉末を成形後、５〜50Kg／cm2の窒化ガス
加圧下で1500〜2000℃で加熱焼結する方法（特
開昭52―47015号公報）。
この方法は焼結温度を2000℃まで昇げること
ができるが、焼結助剤の量をホツトプレス法と
ほぼ同じ量必要とし、得られる焼結体は１〜２
％の気孔が残留し1200℃で強度が低下する欠点
がある。
ができるが、焼結助剤の量をホツトプレス法と
ほぼ同じ量必要とし、得られる焼結体は１〜２
％の気孔が残留し1200℃で強度が低下する欠点
がある。
このように従来法の１）〜４）の方法では焼
結温度に1800℃の限度があり、５）の方法で初
めてあげ得たが、それも2000℃までである。し
かも得られる焼結体はいずれも1200℃以上では
急激な強度低下を示し、使用できる温度も最高
1200℃までであつた。
結温度に1800℃の限度があり、５）の方法で初
めてあげ得たが、それも2000℃までである。し
かも得られる焼結体はいずれも1200℃以上では
急激な強度低下を示し、使用できる温度も最高
1200℃までであつた。
発明の目的
本発明の従来法の欠点を改善すべくなされたも
ので、焼結温度を上げ得、得られる焼結体中の気
孔を少なくすると共に高温強度を高める窒化けい
素焼結体の製造法を提供せんとするものである。
ので、焼結温度を上げ得、得られる焼結体中の気
孔を少なくすると共に高温強度を高める窒化けい
素焼結体の製造法を提供せんとするものである。
発明の構成
本発明者らは前記目的を達成すべく鋭意研究の
結果、金属不純物を0.5重量％以下、酸素含有率
を1.5重量％以下とした窒化けい素粉末を使用し、
これに少量（0.5〜10重量％）の焼結助剤を混合
した混合物を型に入れ、２気圧以上の加圧窒素ガ
ス中で10〜1000Kg／cm2のプレス加圧をし、1800〜
2200℃に加熱すると、相乗効果により従来法では
達成し得なかつた焼結温度を2200℃まで、焼結体
の高温強度を1300℃まで高め得られ、焼結助剤も
少なく、気孔率も少ない緻密な高強度となし得る
ことを究明し得た。
結果、金属不純物を0.5重量％以下、酸素含有率
を1.5重量％以下とした窒化けい素粉末を使用し、
これに少量（0.5〜10重量％）の焼結助剤を混合
した混合物を型に入れ、２気圧以上の加圧窒素ガ
ス中で10〜1000Kg／cm2のプレス加圧をし、1800〜
2200℃に加熱すると、相乗効果により従来法では
達成し得なかつた焼結温度を2200℃まで、焼結体
の高温強度を1300℃まで高め得られ、焼結助剤も
少なく、気孔率も少ない緻密な高強度となし得る
ことを究明し得た。
更にまた原料混合物の成形物を、加圧型中で窒
化けい素や焼結助剤と反応せず圧力媒体として作
用する窒化ほう素の粉末中に埋め込むと、複雑形
状の成形状も容易に製造し得られることが分つ
た。これらの知見に基づいて本発明を完成した。
化けい素や焼結助剤と反応せず圧力媒体として作
用する窒化ほう素の粉末中に埋め込むと、複雑形
状の成形状も容易に製造し得られることが分つ
た。これらの知見に基づいて本発明を完成した。
本発明の要旨は、
(1) 金属不純物が0.5重量％以下、酸素含有率が
1.5重量％以下である窒化けい素粉末に、0.5〜
10重量％の焼結助剤を混合し、該混合物を型に
入れ、該型を２気圧以上の窒素雰囲気中で10〜
1000Kg／cm2のプレス加圧で1800〜2200℃に加熱
することを特徴とする窒化けい素焼結体の製造
法。
1.5重量％以下である窒化けい素粉末に、0.5〜
10重量％の焼結助剤を混合し、該混合物を型に
入れ、該型を２気圧以上の窒素雰囲気中で10〜
1000Kg／cm2のプレス加圧で1800〜2200℃に加熱
することを特徴とする窒化けい素焼結体の製造
法。
(2) 金属不純物が0.5重量％以下、酸素含有率が
1.5重量％以下である窒化けい素粉末に、0.5〜
10重量％の焼結助剤を混合し、該混合物を成型
した後、成型物を窒化ほう素または窒化ほう素
を主成分とする粉末中に埋め込み、これを２気
圧以上の窒素雰囲気中で10〜1000Kg／cm2のプレ
ス加圧で1800〜2200℃で加熱することを特徴と
する窒化けい素焼結体の製造法にある。
1.5重量％以下である窒化けい素粉末に、0.5〜
10重量％の焼結助剤を混合し、該混合物を成型
した後、成型物を窒化ほう素または窒化ほう素
を主成分とする粉末中に埋め込み、これを２気
圧以上の窒素雰囲気中で10〜1000Kg／cm2のプレ
ス加圧で1800〜2200℃で加熱することを特徴と
する窒化けい素焼結体の製造法にある。
原料の窒化けい素は金属不純物が0.5重量％以
下で、酸素含有率が1.5重量％以下のものを用い
る。これらの含有量がこれより多くなると焼結は
容易であるが、他方残留ガラス相の量が多くなり
高温強度が低下する欠点が生ずる。粉末の粒径は
1.0ミクロン以下であることが望ましい。焼結助
剤としてはMgO、Y2O3、希士類金属酸化物等の
一般に用いられる焼結助剤が用いられる。その量
は0.5〜10重量％、好ましくは１〜３重量％であ
る。0.5重量％より少ないと効果が十分でなく、
10重量％を超えると焼結体の耐酸化性が低下す
る。
下で、酸素含有率が1.5重量％以下のものを用い
る。これらの含有量がこれより多くなると焼結は
容易であるが、他方残留ガラス相の量が多くなり
高温強度が低下する欠点が生ずる。粉末の粒径は
1.0ミクロン以下であることが望ましい。焼結助
剤としてはMgO、Y2O3、希士類金属酸化物等の
一般に用いられる焼結助剤が用いられる。その量
は0.5〜10重量％、好ましくは１〜３重量％であ
る。0.5重量％より少ないと効果が十分でなく、
10重量％を超えると焼結体の耐酸化性が低下す
る。
窒化けい素と焼結助剤の混合に際して酸化を防
ぐために有機溶媒中でボールミル等により混合す
ることが望ましい。得られた混合物を乾燥した
後、窒化ほう素を塗布したカーボン型中に入れ加
圧する。圧力は10〜1000Kg／cm2、好ましくは100
〜300Kg／cm2である。圧力が10Kg／cm2未満では焼
結促進の効果が十分でなく、1000Kg／cm2を超える
と焼結は容易となるが、この圧力に耐える高強度
のカーボン材料や大型のプレス装置が必要となる
ので実用的でない。
ぐために有機溶媒中でボールミル等により混合す
ることが望ましい。得られた混合物を乾燥した
後、窒化ほう素を塗布したカーボン型中に入れ加
圧する。圧力は10〜1000Kg／cm2、好ましくは100
〜300Kg／cm2である。圧力が10Kg／cm2未満では焼
結促進の効果が十分でなく、1000Kg／cm2を超える
と焼結は容易となるが、この圧力に耐える高強度
のカーボン材料や大型のプレス装置が必要となる
ので実用的でない。
カーボン型に直接原料混合物を入れて加圧する
方法は操作は容易であるが、単純な形状のものし
か得られない。これを克服するには混合物を成形
した後、該成形物を窒化けい素や焼結助剤と反応
せず、圧力媒体として作用する窒化ほう素または
窒化ほう素を主成分とするものに埋め込んでカー
ボン型に入れて加圧すると、成形体に等方向に圧
力がかかるため、複雑形状の成形体でも均一に焼
結することができる。前記窒化ほう素には炭化け
い素、窒化アルミニウムが共存していてもよい。
方法は操作は容易であるが、単純な形状のものし
か得られない。これを克服するには混合物を成形
した後、該成形物を窒化けい素や焼結助剤と反応
せず、圧力媒体として作用する窒化ほう素または
窒化ほう素を主成分とするものに埋め込んでカー
ボン型に入れて加圧すると、成形体に等方向に圧
力がかかるため、複雑形状の成形体でも均一に焼
結することができる。前記窒化ほう素には炭化け
い素、窒化アルミニウムが共存していてもよい。
焼結温度は1800〜2200℃、好ましくは1900〜
2050℃である。1800℃より低いと焼結が十分でき
なく、2200℃を超えると粒成長速度が早くなり、
焼結体の強度が低下する。
2050℃である。1800℃より低いと焼結が十分でき
なく、2200℃を超えると粒成長速度が早くなり、
焼結体の強度が低下する。
雰囲気の窒素圧は焼結温度と関連し、高温ほど
高圧にする必要がある。1800℃では、２気圧、
1900℃では10Kg／cm2、2000℃では30Kg／cm2、2100
℃では80Kg／cm2、2200℃では150Kg／cm2の圧力を
少なくとも必要とする。それぞれ、この圧力より
低いと窒化けい素の熱分解が起り、緻密な焼結体
を得ることができない。焼成時間は30分〜４時間
好ましくは30分〜２時間であり、高温ほど短時間
でよい。
高圧にする必要がある。1800℃では、２気圧、
1900℃では10Kg／cm2、2000℃では30Kg／cm2、2100
℃では80Kg／cm2、2200℃では150Kg／cm2の圧力を
少なくとも必要とする。それぞれ、この圧力より
低いと窒化けい素の熱分解が起り、緻密な焼結体
を得ることができない。焼成時間は30分〜４時間
好ましくは30分〜２時間であり、高温ほど短時間
でよい。
実施例 １
窒化けい素粉末（平均粒径0.6ミクロン、金属
不純物0.2重量％、酸素含有率1.0重量％）に５重
量％のY2O3を加え、これを窒化けい素製ボール
ミルでヘキサン中で２時間混合した。この混合物
約0.5ｇを窒化ほう素で内面を塗布した直径10mm
のカーボン型に入れ、ガス圧プレスを用いて300
Kg／cm2に加圧した。雰囲気を置換し窒素圧35Kg／
cm2とし、温度を30℃／分の速度で昇温し、1950℃
に到達した後１時間保つた。雰囲気の窒素圧は52
Kg／cm2に上昇した。冷却後試料を取出し、重量減
少、密度及び気孔率を測定したところ、重量減少
は0.7％で密度は3.22ｇ／cm2であり、気孔率は1.7
％であつた。この焼結体は1300℃まで強度を保持
し得られた。
不純物0.2重量％、酸素含有率1.0重量％）に５重
量％のY2O3を加え、これを窒化けい素製ボール
ミルでヘキサン中で２時間混合した。この混合物
約0.5ｇを窒化ほう素で内面を塗布した直径10mm
のカーボン型に入れ、ガス圧プレスを用いて300
Kg／cm2に加圧した。雰囲気を置換し窒素圧35Kg／
cm2とし、温度を30℃／分の速度で昇温し、1950℃
に到達した後１時間保つた。雰囲気の窒素圧は52
Kg／cm2に上昇した。冷却後試料を取出し、重量減
少、密度及び気孔率を測定したところ、重量減少
は0.7％で密度は3.22ｇ／cm2であり、気孔率は1.7
％であつた。この焼結体は1300℃まで強度を保持
し得られた。
実施例 ２
実施例１におけるY2O3に代えMgO1重量％と
CeO24重量％を用い実施例１と同様にし300Kg／
cm2の圧力下、45Kg／cm2の窒素圧中で1900℃で１時
間保つた。重量減少は1.2％、焼結体密度は3.25
ｇ／cm2、気孔率は0.9％であつた。この焼結体は
1300℃まで強度を保持し得られた。
CeO24重量％を用い実施例１と同様にし300Kg／
cm2の圧力下、45Kg／cm2の窒素圧中で1900℃で１時
間保つた。重量減少は1.2％、焼結体密度は3.25
ｇ／cm2、気孔率は0.9％であつた。この焼結体は
1300℃まで強度を保持し得られた。
実施例 ３
実施例１と同じ原料粉末約1.5ｇを直径14mmの
金型で200Kg／cm2の圧力で一次成形し、次いで
2ton／cm2でラバープレスして２次成形した。窒化
ほう素をつめ成形体を埋め込んだ直径25mmのカー
ボン型で200Kg／cm2に加圧し、雰囲気の窒素圧70
気圧で、2050℃で30分間加熱した。重量減少は
0.7重量％、焼結体密度は3.24ｇ／cm2、気孔率は
1.5％であつた。この焼結体は1300℃まで強度を
保持し得られた。
金型で200Kg／cm2の圧力で一次成形し、次いで
2ton／cm2でラバープレスして２次成形した。窒化
ほう素をつめ成形体を埋め込んだ直径25mmのカー
ボン型で200Kg／cm2に加圧し、雰囲気の窒素圧70
気圧で、2050℃で30分間加熱した。重量減少は
0.7重量％、焼結体密度は3.24ｇ／cm2、気孔率は
1.5％であつた。この焼結体は1300℃まで強度を
保持し得られた。
比較例
実施例１と同じ原料約1.5ｇを窒化ほう素を内
面に塗布した直径15mmのカーボン型に入れた。こ
れを圧力300Kg／cm2に加圧し、１気圧の窒素ガス
中で1750℃で１時間ホツトプレスした。重量減少
は1.5重量％、焼結体密度は2.60ｇ／cm2、気孔率
は20.8％であつた。
面に塗布した直径15mmのカーボン型に入れた。こ
れを圧力300Kg／cm2に加圧し、１気圧の窒素ガス
中で1750℃で１時間ホツトプレスした。重量減少
は1.5重量％、焼結体密度は2.60ｇ／cm2、気孔率
は20.8％であつた。
発明の効果
本発明の方法によると、焼結温度を従来のホツ
トプレス法よりも200〜300℃、窒素ガス加圧法よ
りも200℃高い2200℃まで高め得、得られる焼結
体の高温強度も従来法による焼結体よりも100〜
300℃高い1300℃となし得た。また少量の焼結助
剤の使用でよく、焼結体の残留気孔も少ない高強
度のものとなし得る優れた効果を奏し得られる。
トプレス法よりも200〜300℃、窒素ガス加圧法よ
りも200℃高い2200℃まで高め得、得られる焼結
体の高温強度も従来法による焼結体よりも100〜
300℃高い1300℃となし得た。また少量の焼結助
剤の使用でよく、焼結体の残留気孔も少ない高強
度のものとなし得る優れた効果を奏し得られる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 金属不純物が0.5重量％以下、酸素含有率が
1.5重量％以下である窒化けい素粉末に、0.5〜10
重量％の焼結助剤を混合し、該混合物を型に入
れ、該型を２気圧以上の窒素雰囲気中で10〜1000
Kg／cm2のプレス加圧下で1800〜2200℃に加熱する
ことを特徴とする窒化けい素焼結体の製造法。 ２ 金属不純物が0.5重量％以下、酸素含有率が
1.5重量％以下である窒化けい素粉末に、0.5〜10
重量％の焼結助剤を混合し、該混合物を成型した
後、成型物を窒化ほう素または窒化ほう素を主成
分とする粉末中に埋め込み、これを２気圧以上の
窒素雰囲気中で、10〜1000Kg／cm2のプレス加圧下
で1800〜2200℃に加熱することを特徴とする窒化
けい素焼結体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59095295A JPS60239363A (ja) | 1984-05-11 | 1984-05-11 | 窒化けい素焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59095295A JPS60239363A (ja) | 1984-05-11 | 1984-05-11 | 窒化けい素焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60239363A JPS60239363A (ja) | 1985-11-28 |
| JPH0146472B2 true JPH0146472B2 (ja) | 1989-10-09 |
Family
ID=14133779
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59095295A Granted JPS60239363A (ja) | 1984-05-11 | 1984-05-11 | 窒化けい素焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60239363A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0772105B2 (ja) * | 1985-10-31 | 1995-08-02 | 京セラ株式会社 | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 |
| JPS63100067A (ja) * | 1986-06-12 | 1988-05-02 | 日本碍子株式会社 | 窒化珪素焼結体およびその製造法 |
| JP2512061B2 (ja) * | 1987-11-26 | 1996-07-03 | 日本碍子株式会社 | 均質窒化珪素焼結体およびその製造方法 |
| US4966108A (en) * | 1989-04-28 | 1990-10-30 | Cummins Engine Company, Inc. | Sintered ceramic ball and socket joint assembly |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5128598A (ja) * | 1974-09-05 | 1976-03-10 | Tokyo Shibaura Electric Co | Arufuagatachitsukakeisofunmatsu no seizohoho |
| JPS5849509B2 (ja) * | 1975-10-11 | 1983-11-04 | 科学技術庁無機材質研究所長 | 窒化珪素焼結体の製造法 |
| JPS55113675A (en) * | 1979-02-22 | 1980-09-02 | Tokyo Shibaura Electric Co | Manufacture of si3n4 sintered body |
| JPS57106576A (en) * | 1981-11-02 | 1982-07-02 | Tokyo Shibaura Electric Co | Ceramic powder material |
-
1984
- 1984-05-11 JP JP59095295A patent/JPS60239363A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60239363A (ja) | 1985-11-28 |
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