JPS6146431B2 - - Google Patents
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- JPS6146431B2 JPS6146431B2 JP55180739A JP18073980A JPS6146431B2 JP S6146431 B2 JPS6146431 B2 JP S6146431B2 JP 55180739 A JP55180739 A JP 55180739A JP 18073980 A JP18073980 A JP 18073980A JP S6146431 B2 JPS6146431 B2 JP S6146431B2
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- JP
- Japan
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- sintering
- sintered body
- temperature
- relative density
- primary
- Prior art date
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は相対密度98％以上の高密度窒化珪素焼
結体を容易に製造することができる窒化珪素の焼
結方法に関するものである。
結体を容易に製造することができる窒化珪素の焼
結方法に関するものである。
近年、Si3N4を主体とするセラミツクス材料
は、熱衝撃性、高温強度に優れているため、耐熱
エンジニアリング材料として注目を浴びている
外、耐摩耗性にも優れているため、メカニカルシ
ールの摺動部材や、工具など幅広い分野での用途
が期待されている。しかしながら、Si3N4セラミ
ツクスも他のセラミツクス例えばアルミナなどと
同様、極めて脆いという欠点を有している。この
ようなセラミツクスの脆さは、それ自体が共有結
合結晶から成つていることのほかに、その製造プ
ロセス上、内部特に結晶粒界に空孔が不可避的に
含まれ、その空孔を起点として脆性破壊するから
である。
は、熱衝撃性、高温強度に優れているため、耐熱
エンジニアリング材料として注目を浴びている
外、耐摩耗性にも優れているため、メカニカルシ
ールの摺動部材や、工具など幅広い分野での用途
が期待されている。しかしながら、Si3N4セラミ
ツクスも他のセラミツクス例えばアルミナなどと
同様、極めて脆いという欠点を有している。この
ようなセラミツクスの脆さは、それ自体が共有結
合結晶から成つていることのほかに、その製造プ
ロセス上、内部特に結晶粒界に空孔が不可避的に
含まれ、その空孔を起点として脆性破壊するから
である。
さらに、これら空孔の大きさ、数、位置的に分
布が製造条件、部材の形状によつて異なるため、
極めて信頼性が低いものとされている。従つて、
これら空孔のない材料が得られるならば、セラミ
ツクスの用途は非常に広範なものとなり得る。
布が製造条件、部材の形状によつて異なるため、
極めて信頼性が低いものとされている。従つて、
これら空孔のない材料が得られるならば、セラミ
ツクスの用途は非常に広範なものとなり得る。
すでにアルミナなどでは、切削工具のスローア
ウエイチツプやナトリウムの透光性碍管など小形
の部品に、極めて空孔の少ない材料と製造プロセ
スが開発されている。
ウエイチツプやナトリウムの透光性碍管など小形
の部品に、極めて空孔の少ない材料と製造プロセ
スが開発されている。
しかしながら、Si3N4系では、Si3N4がアルミナ
などと異なつて昇華性であること、即ち極めて高
温にあげても液相を生じないため、通常の手法で
若干の液相を生じさせて焼結を進めることは困難
でこれを行なうには、液相を生じさせるような添
加物（焼結助剤）を５〜20％と多量に用いなけれ
ばならない。この場合、当然のことながら焼結助
剤の量が多ければ、それだけSi3N4自体の特性が
犠性にされるので、少量で空孔のない焼結体を得
られる助剤の選択が要点となる。残念ながら、こ
れまでのところ、圧力を加えない大気圧下の焼結
法、あるいは大気圧近傍での窒素雰囲気焼結では
10％程度の焼結助剤を加えても数％程度の空孔を
含むものしか得られていない。
などと異なつて昇華性であること、即ち極めて高
温にあげても液相を生じないため、通常の手法で
若干の液相を生じさせて焼結を進めることは困難
でこれを行なうには、液相を生じさせるような添
加物（焼結助剤）を５〜20％と多量に用いなけれ
ばならない。この場合、当然のことながら焼結助
剤の量が多ければ、それだけSi3N4自体の特性が
犠性にされるので、少量で空孔のない焼結体を得
られる助剤の選択が要点となる。残念ながら、こ
れまでのところ、圧力を加えない大気圧下の焼結
法、あるいは大気圧近傍での窒素雰囲気焼結では
10％程度の焼結助剤を加えても数％程度の空孔を
含むものしか得られていない。
一方、このような焼結体中に残存する空孔を除
去する方法として、熱間静水圧プレス（以下HIP
と云う）法が優れた技術として知られており、超
硬合金部材や前述のアルミナ製スローアウエイチ
ツプの製造などに用いられている。この方法で
は、真空焼結法、水素雰囲気焼結法などで95％以
上の密度に焼結された物品を、アルゴンなど不活
性ガスの1000Kg／cm2内外の高圧雰囲気で高温にす
ることにより、物品に等方圧力を加えて、物品中
に残存している空孔を圧潰すると同時に接合せし
めるものである。
去する方法として、熱間静水圧プレス（以下HIP
と云う）法が優れた技術として知られており、超
硬合金部材や前述のアルミナ製スローアウエイチ
ツプの製造などに用いられている。この方法で
は、真空焼結法、水素雰囲気焼結法などで95％以
上の密度に焼結された物品を、アルゴンなど不活
性ガスの1000Kg／cm2内外の高圧雰囲気で高温にす
ることにより、物品に等方圧力を加えて、物品中
に残存している空孔を圧潰すると同時に接合せし
めるものである。
従来、このような高温高圧ガス雰囲気下で
Si3N4を焼結する方法としては、例えば特開昭52
−47015号公報及び特開昭55−109277号公報に記
載されているが、この方法は100Kg／cm2程度の高
圧N2ガス雰囲気下で焼結助剤を含むSi3N4を約
2000℃で焼結するもので、大気圧近傍の焼結で
は、Si3N4が分解を生じ、焼結温度に限界がある
ので、この分解を抑えるためN2ガスの分圧の高
い雰囲気下で、通常の焼結法よりも高温で焼結を
行ない、高密度の焼結体を得ようとするものであ
る。ところが、この方法は、相対密度50〜80％の
低密度の焼結体の焼結が可能な利点があるが、相
対密度98％以上の高密度の焼結体を得ることが困
難で、焼結体の到達密度は高々95〜96％である。
Si3N4を焼結する方法としては、例えば特開昭52
−47015号公報及び特開昭55−109277号公報に記
載されているが、この方法は100Kg／cm2程度の高
圧N2ガス雰囲気下で焼結助剤を含むSi3N4を約
2000℃で焼結するもので、大気圧近傍の焼結で
は、Si3N4が分解を生じ、焼結温度に限界がある
ので、この分解を抑えるためN2ガスの分圧の高
い雰囲気下で、通常の焼結法よりも高温で焼結を
行ない、高密度の焼結体を得ようとするものであ
る。ところが、この方法は、相対密度50〜80％の
低密度の焼結体の焼結が可能な利点があるが、相
対密度98％以上の高密度の焼結体を得ることが困
難で、焼結体の到達密度は高々95〜96％である。
このような相対密度98％以上もの高密度化が困
難な理由としては、 (a) N2ガスの圧力が低く、緻密化のための加圧
力としての作用が殆んどないこと、 (b) 相対密度が93〜95％に到達した時点で、内部
の空孔は、N2ガスで満たされた状態で閉塞さ
れるので、この状態で焼結を続けても、かかる
雰囲気の圧力では、内部の空孔を消失させるこ
とは困難であること。更にこの状態の焼結体は
降温・減圧過程で空孔中のガス圧力により焼結
体表面に連通する穴やクラツクが生じること。
難な理由としては、 (a) N2ガスの圧力が低く、緻密化のための加圧
力としての作用が殆んどないこと、 (b) 相対密度が93〜95％に到達した時点で、内部
の空孔は、N2ガスで満たされた状態で閉塞さ
れるので、この状態で焼結を続けても、かかる
雰囲気の圧力では、内部の空孔を消失させるこ
とは困難であること。更にこの状態の焼結体は
降温・減圧過程で空孔中のガス圧力により焼結
体表面に連通する穴やクラツクが生じること。
等が考えられる。従つて、相対密度が98％以上の
高密度焼結体が得られず製品としても充分満足す
べきものとは云い難いものであつた。
高密度焼結体が得られず製品としても充分満足す
べきものとは云い難いものであつた。
本発明はかかる現状に鑑み、クラツクや表面に
連通する穴を有しない相対密度98％以上の高密度
Si3N4焼結体を容易に製造し得る方法を提供する
ものであり、窒化珪素粉末を所定形状に成形した
圧粉体若しくはこれを焼結した相対密度70〜90％
の予備焼結体を10〜200気圧の窒素ガス若しくは
窒素を主成分とするガス雰囲気下で1500℃以上の
温度で一次焼結することにより相対密度92％以上
の一次焼結体を形成し、続いて該一次焼結体を
500〜2500気圧の窒素ガス若しくは窒素を主成分
とするガス雰囲気下で1500℃以上の温度で二次焼
結することにより相対密度98％以上の高密度焼結
体を製造することを特徴とするものである。
連通する穴を有しない相対密度98％以上の高密度
Si3N4焼結体を容易に製造し得る方法を提供する
ものであり、窒化珪素粉末を所定形状に成形した
圧粉体若しくはこれを焼結した相対密度70〜90％
の予備焼結体を10〜200気圧の窒素ガス若しくは
窒素を主成分とするガス雰囲気下で1500℃以上の
温度で一次焼結することにより相対密度92％以上
の一次焼結体を形成し、続いて該一次焼結体を
500〜2500気圧の窒素ガス若しくは窒素を主成分
とするガス雰囲気下で1500℃以上の温度で二次焼
結することにより相対密度98％以上の高密度焼結
体を製造することを特徴とするものである。
以下、本発明を更に詳細に説明する。
先ず、本発明方法においては、Si3N4粉末また
はこれに焼結助剤を添加して所定形状に成形し、
圧粉体若しくはこれを予備焼結して相対密度70〜
90％の予備焼結体とする。
はこれに焼結助剤を添加して所定形状に成形し、
圧粉体若しくはこれを予備焼結して相対密度70〜
90％の予備焼結体とする。
前記Si3N4粉末に添加する焼結助剤としては、
Y2O3粉末、Al2O3粉末、MgO粉末等が挙げら
れ、これらの添加量はSi3N4粉末に対して５〜15
重量％が適当である。前記のSi3N4粉末または焼
結助剤を含有したSi3N4粉末の成形は静水圧成型
法、射出成型法等、公知の成形手段により行な
い、相対密度50〜60％の圧粉体とする。
Y2O3粉末、Al2O3粉末、MgO粉末等が挙げら
れ、これらの添加量はSi3N4粉末に対して５〜15
重量％が適当である。前記のSi3N4粉末または焼
結助剤を含有したSi3N4粉末の成形は静水圧成型
法、射出成型法等、公知の成形手段により行な
い、相対密度50〜60％の圧粉体とする。
また、前記の圧粉体の予備焼結はN2ガス雰囲
気焼結法、ホツトプレス焼結法等により行ない、
相対密度70〜90％の予備焼結体とする。
気焼結法、ホツトプレス焼結法等により行ない、
相対密度70〜90％の予備焼結体とする。
前記の所定形状に成形された圧粉体若しくは予
備焼結体は次いで一次焼結し、相対密度92％以上
の一次焼結体とする。一次焼結はSi3N4の熱分解
を防止するため加圧N2ガス若しくはN2を主成分
とするガス雰囲気下で行なう必要がある。一次焼
結の圧力は10〜200気圧が必要であり、焼結温度
が高くなる程高圧とすることが好ましい。また一
次焼結の温度は1500℃以上、好ましくは1700℃以
上である。
備焼結体は次いで一次焼結し、相対密度92％以上
の一次焼結体とする。一次焼結はSi3N4の熱分解
を防止するため加圧N2ガス若しくはN2を主成分
とするガス雰囲気下で行なう必要がある。一次焼
結の圧力は10〜200気圧が必要であり、焼結温度
が高くなる程高圧とすることが好ましい。また一
次焼結の温度は1500℃以上、好ましくは1700℃以
上である。
この一次焼結において重要なことは、一次焼結
より得られる焼結体中の空孔が表面に連通してい
ない状態にまで密度が高められることであつて、
一次焼結体の相対密度が92％以上であることが必
要である。
より得られる焼結体中の空孔が表面に連通してい
ない状態にまで密度が高められることであつて、
一次焼結体の相対密度が92％以上であることが必
要である。
図はこれを実証するための一例であり、一次焼
結体の相対密度と後述する二次焼結後の焼結体の
相対密度との関係を示したものである。
結体の相対密度と後述する二次焼結後の焼結体の
相対密度との関係を示したものである。
図から明らかな如く、一次焼結体の相対密度が
90％付近迄は表面に連通する空孔が残つており、
二次焼結前後の密度に殆んど差がなく、二次焼結
による高密度化は期待できないが、一次焼結体の
相対密度が91％を超える付近から二次焼結後の密
度は急激に上昇し、92％以上では安定して相対密
度98％以上の高密度焼結体が得られることが判
る。
90％付近迄は表面に連通する空孔が残つており、
二次焼結前後の密度に殆んど差がなく、二次焼結
による高密度化は期待できないが、一次焼結体の
相対密度が91％を超える付近から二次焼結後の密
度は急激に上昇し、92％以上では安定して相対密
度98％以上の高密度焼結体が得られることが判
る。
なお、90〜92％程度の相対密度では空孔のうち
表面に連通するものが残つていることが多く、後
述する二次焼結を行なつた際に、焼結体が変形を
起すことがあるので好ましくない。従つて、一次
焼結体の相対密度は92％以上、好ましくは95％以
上とすることが望ましい。
表面に連通するものが残つていることが多く、後
述する二次焼結を行なつた際に、焼結体が変形を
起すことがあるので好ましくない。従つて、一次
焼結体の相対密度は92％以上、好ましくは95％以
上とすることが望ましい。
上記の如くして得られた一次焼結体は、続いて
N2ガス若しくはN2を主成分とするガス雰囲気下
で二次焼結を行ない、相対密度98％以上の高密度
焼結体とする。
N2ガス若しくはN2を主成分とするガス雰囲気下
で二次焼結を行ない、相対密度98％以上の高密度
焼結体とする。
二次焼結における温度と圧力、特にN2分圧
は、二次焼結による高密度化とSi3N4の分解反応
抑止の点から極めて重要であり、このうち、二次
焼結温度は通常の焼結温度である1500℃以上、好
ましくは1700℃以上が必要である。二次焼結温度
の上限は格別にはないが、当然Si3N4の分解温度
以下でなければならず、この分解温度もN2ガス
分圧の上昇と共に高くなるが、少くともその二次
焼結時のN2ガス分圧における分解温度よりも100
℃低い温度以下で行なうことが好ましく、このた
めには次式で示される温度Ｔ〔〓〕以下であるこ
とが必要である。
は、二次焼結による高密度化とSi3N4の分解反応
抑止の点から極めて重要であり、このうち、二次
焼結温度は通常の焼結温度である1500℃以上、好
ましくは1700℃以上が必要である。二次焼結温度
の上限は格別にはないが、当然Si3N4の分解温度
以下でなければならず、この分解温度もN2ガス
分圧の上昇と共に高くなるが、少くともその二次
焼結時のN2ガス分圧における分解温度よりも100
℃低い温度以下で行なうことが好ましく、このた
めには次式で示される温度Ｔ〔〓〕以下であるこ
とが必要である。
Ｔ＝213400／ （100.2−3.974 ln PN2）−100
ここで、PN2はN2ガス分圧〔気圧〕を示す。
なお、上式からも明らかな通り、本発明方法で
は二次焼結温度として、N2ガス分圧１気圧にお
けるSi3N4の分解温度約1880℃よりも高い温度を
採用することができるため、高密度化のための二
次焼結時間が短縮され、Si3N4の分解が一層抑止
されるという効果も期待できる。
は二次焼結温度として、N2ガス分圧１気圧にお
けるSi3N4の分解温度約1880℃よりも高い温度を
採用することができるため、高密度化のための二
次焼結時間が短縮され、Si3N4の分解が一層抑止
されるという効果も期待できる。
次に、二次焼結の圧力は、N2ガス分圧で500気
圧以上で行なうのが良く、500気圧以下では二次
焼結に長時間がかかると共に、Si3N4の分解反応
量が時間に比例して大きくなるため焼結体の重量
減少を招くのみならず、高密度化自体が達成し難
くなる。従つて、二次焼結時のN2ガス分圧は少
くとも500気圧、好ましくは700気圧以上にするこ
とが望まれる。
圧以上で行なうのが良く、500気圧以下では二次
焼結に長時間がかかると共に、Si3N4の分解反応
量が時間に比例して大きくなるため焼結体の重量
減少を招くのみならず、高密度化自体が達成し難
くなる。従つて、二次焼結時のN2ガス分圧は少
くとも500気圧、好ましくは700気圧以上にするこ
とが望まれる。
一方、N2ガス分圧は高ければ高い程、Si3N4の
分解反応が抑止され高密度化が達成し易いといえ
るが、昇圧に長時間かかり、昇圧用のコンプレツ
サを始め、本体圧力容器など焼結装置が大型化す
るので実用的でなくなる。従つて、実用的には
2500気圧までのN2ガス分圧で二次焼結すること
が望ましい。
分解反応が抑止され高密度化が達成し易いといえ
るが、昇圧に長時間かかり、昇圧用のコンプレツ
サを始め、本体圧力容器など焼結装置が大型化す
るので実用的でなくなる。従つて、実用的には
2500気圧までのN2ガス分圧で二次焼結すること
が望ましい。
なお、二次焼結後、雰囲気温度及び圧力を低下
させる場合、焼結体に残留空孔があると考えられ
るので、先ず雰囲気温度を1000℃以下に低下せし
めた後、雰囲気ガスの放出を行ない、圧力を低下
させるようにする方が良い。
させる場合、焼結体に残留空孔があると考えられ
るので、先ず雰囲気温度を1000℃以下に低下せし
めた後、雰囲気ガスの放出を行ない、圧力を低下
させるようにする方が良い。
かくして二次焼結された焼結体は相対密度98％
以上の高密度焼結体となる。
以上の高密度焼結体となる。
上記の一次焼結及び二次焼結を実施する装置と
しては、公知の加熱装置を設けた耐圧炉が使用さ
れるが、一次焼結と二次焼結とを同一装置で行え
る点からして、例えば高温熱間静水圧プレス装置
（以下HIP装置という）が好適である。
しては、公知の加熱装置を設けた耐圧炉が使用さ
れるが、一次焼結と二次焼結とを同一装置で行え
る点からして、例えば高温熱間静水圧プレス装置
（以下HIP装置という）が好適である。
前記HIP装置により一次焼結及び二次焼結を行
なう場合には、焼結体の表面を清浄に維持するた
め、圧粉体若しくは予備焼結体をSi3N4、BN等の
難焼結性の窒化物粉末内に埋設して行なうか、耐
熱ルツボ内に圧粉体若しくは予備焼結体を配置
し、該ルツボ内にSi3N4粉末とSiO2との混合粉末
若しくはその圧粉体あるいはその焼結体を配置
し、該ルツボをHIP装置に装入して行なうことが
好ましい。
なう場合には、焼結体の表面を清浄に維持するた
め、圧粉体若しくは予備焼結体をSi3N4、BN等の
難焼結性の窒化物粉末内に埋設して行なうか、耐
熱ルツボ内に圧粉体若しくは予備焼結体を配置
し、該ルツボ内にSi3N4粉末とSiO2との混合粉末
若しくはその圧粉体あるいはその焼結体を配置
し、該ルツボをHIP装置に装入して行なうことが
好ましい。
以上述べた如く本発明方法は、圧粉体若しくは
相対密度70〜90％の予備焼結体を一次焼結して相
対密度92％以上の一次焼結体とし、続いて二次焼
結を行なうものであるから、相対密度98％以上の
高密度焼結体を容易に得ることができる。
相対密度70〜90％の予備焼結体を一次焼結して相
対密度92％以上の一次焼結体とし、続いて二次焼
結を行なうものであるから、相対密度98％以上の
高密度焼結体を容易に得ることができる。
しかも、一次焼結と二次焼結とを同一炉例えば
HIP装置で行なう場合には、一次焼結後、一次焼
結体を取り出すことなく、引続き二次焼結を行な
うことができるから、各焼結体の出し入れの手間
が省け、工程の短縮が可能であると共に、それに
伴う昇温等の熱エネルギーの節約が図られるのみ
ならず、一次焼結体を取り出す必要がないから従
来見られるような大気放置中に吸着した水分等が
焼結時にO2ガス等となつて焼結体の表面を汚染
するということがなく、表面性状に優れた高密度
焼結体を得ることができる。更に、Si3N4粉末を
予め成形して圧粉体若しくは予備焼結体とするも
のであるから、任意の複雑形状の高密度焼結体を
容易に製造することができる等の利点もあり、本
発明方法は工業生産手法として極めて優れてお
り、Si3N4セラミツクスの実用化に資するところ
極めて顕著である。
HIP装置で行なう場合には、一次焼結後、一次焼
結体を取り出すことなく、引続き二次焼結を行な
うことができるから、各焼結体の出し入れの手間
が省け、工程の短縮が可能であると共に、それに
伴う昇温等の熱エネルギーの節約が図られるのみ
ならず、一次焼結体を取り出す必要がないから従
来見られるような大気放置中に吸着した水分等が
焼結時にO2ガス等となつて焼結体の表面を汚染
するということがなく、表面性状に優れた高密度
焼結体を得ることができる。更に、Si3N4粉末を
予め成形して圧粉体若しくは予備焼結体とするも
のであるから、任意の複雑形状の高密度焼結体を
容易に製造することができる等の利点もあり、本
発明方法は工業生産手法として極めて優れてお
り、Si3N4セラミツクスの実用化に資するところ
極めて顕著である。
以下、本発明方法を実施例によつて更に具体的
に説明する。
に説明する。
〔実施例〕
H.C.Starck社（西独）製の純度99％以上、α
相93％、平均粒径07μｍのSi3N4粉末に焼結助剤
としてY2O36％とAl2O32％を添加し、有機溶媒中
で10時間混合した後、乾燥させて、原料粉末を調
整した。この原料粉末をシリコンゴムのチユーブ
に入れ栓をして、5000Kg／cm2の圧力で静水圧プレ
スして相対密度61％の成形体を得た。この成形体
をN2気流中で仮焼して相対密度80％の予備焼結
体とした。
相93％、平均粒径07μｍのSi3N4粉末に焼結助剤
としてY2O36％とAl2O32％を添加し、有機溶媒中
で10時間混合した後、乾燥させて、原料粉末を調
整した。この原料粉末をシリコンゴムのチユーブ
に入れ栓をして、5000Kg／cm2の圧力で静水圧プレ
スして相対密度61％の成形体を得た。この成形体
をN2気流中で仮焼して相対密度80％の予備焼結
体とした。
次いで、この予備焼結体を黒鉛ルツボ中にBN
粉末で埋設した状態で配置し、HIP装置に装入し
た。
粉末で埋設した状態で配置し、HIP装置に装入し
た。
先ず、HIP装置内を排気し、N2ガスを置換した
後、N2ガスを注入して50Kg／cm2の圧力とし、ヒ
ータに電力を投入して1700℃で１時間一次焼結を
行なつた。なお、一次焼結終了時のN2ガス圧力
は190Kg／cm2に上昇していた。引続いて、N2ガス
を更に注入すると同時に加熱して、約1500Kg／
cm2、1850℃で１時間二次焼結した後、雰囲気温度
を低下し、800℃に達してから減圧を行なつた。
取り出した焼結体はクラツクや表面に連通する穴
は見られず、その相対密度は99.6％であつた。
後、N2ガスを注入して50Kg／cm2の圧力とし、ヒ
ータに電力を投入して1700℃で１時間一次焼結を
行なつた。なお、一次焼結終了時のN2ガス圧力
は190Kg／cm2に上昇していた。引続いて、N2ガス
を更に注入すると同時に加熱して、約1500Kg／
cm2、1850℃で１時間二次焼結した後、雰囲気温度
を低下し、800℃に達してから減圧を行なつた。
取り出した焼結体はクラツクや表面に連通する穴
は見られず、その相対密度は99.6％であつた。
図は一次焼結体の相対密度と二次焼結体の相対
密度との関係を示すグラフである。
密度との関係を示すグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 窒化珪素粉末を所定形状に成形した相対密度
50〜60％の圧粉体若しくはこれを焼結した相対密
度70〜90％の予備焼結体を高温高圧炉内で10〜
200気圧の窒素ガス若しくは窒素を主成分とする
ガス雰囲気下で1500℃以上の温度で一次焼結する
ことにより相対密度92％以上の一次焼結体を形成
し、続いて同炉内の圧力を上昇して該一次焼結体
を500〜2500気圧の窒素ガス雰囲気下で1500℃以
上の温度で二次焼結することにより相対密度98％
以上の高密度焼結体を製造することを特徴とする
窒化珪素の焼結方法。 ２ 圧粉体若しくは予備焼結体を難焼結性の窒化
物粉末内に埋設して一次焼結並びに二次焼結を行
なう特許請求の範囲第２項記載の窒化珪素の焼結
方法。 ３ 耐熱ルツボ内に圧粉体若しくは予備焼結体を
配置すると共に、該ルツボ内に窒化珪素粉末と、
SiO2粉末との混合粉末若しくはその圧粉体或い
はそね焼結体を配置して一次焼結及び二次焼嫌を
行なう特許請求の範囲第１項記載の窒化珪素の焼
結方法。 ４ 二次焼結温度Ｔ〔〓〕が次式で示される温度
以下である特許請求の範囲第１項、第２項又は第
３項記載の窒化珪素の焼結方法。 Ｔ＝213400／ （100.2−3.974 ln PN2）−100 上式中PN2は高温高圧ガスの窒素分圧（気圧）
を示す。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55180739A JPS57106574A (en) | 1980-12-19 | 1980-12-19 | Method of sintering silicon nitride |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55180739A JPS57106574A (en) | 1980-12-19 | 1980-12-19 | Method of sintering silicon nitride |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57106574A JPS57106574A (en) | 1982-07-02 |
| JPS6146431B2 true JPS6146431B2 (ja) | 1986-10-14 |
Family
ID=16088459
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP55180739A Granted JPS57106574A (en) | 1980-12-19 | 1980-12-19 | Method of sintering silicon nitride |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57106574A (ja) |
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| US4119689A (en) * | 1977-01-03 | 1978-10-10 | General Electric Company | Sintering of silicon nitride using Be additive |
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| SE440222B (sv) * | 1978-05-02 | 1985-07-22 | Asea Ab | Sett att framstella ett foremal av kiselnitrid genom isostatisk pressning av pulver av kiselnitrid innehallande fri kisel |
-
1980
- 1980-12-19 JP JP55180739A patent/JPS57106574A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57106574A (en) | 1982-07-02 |
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