JPH0146813B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は溶融金属内の粒子の寸法と濃度を検出
測定する方法と装置とに関し、好適な例として溶
融アルミニウム及びアルミニウム合金内の粒子の
検出測定方法装置がある。 溶融金属特に溶融アルミニウム、鋼はある程度
は随伴非金属夾雑物によつて汚損されており、最
終製品に各種の欠点を生ずる。この夾雑物は多く
の原因で生じ、例えば、アルミニウムでは表面酸
化物フイルム、非溶解性不純物例えば粗い又は塊
状の硼化物粒子、又は細かい又は粗い炭化物、窒
化物、マグネシウム等の合金素子の酸化、液体金
属を保持搬送する容器の耐火物内張りの腐食等が
ある。 夾雑物の存在によつて生ずる問題点には、機械
処理作業間の金属の裂け、薄箔のピンホール及び
裂け、板の表面傷とまくれ、ワイヤ製造間の破損
の増加等がある。需要者が薄い軽い製品と良い外
観とを要求し、一部の板金製品に使用される再循
環金属の割合が増加して再溶解の時の夾雑物形成
が増加するために問題は再に深刻になる。 溶融金属例えばアルミニウムから夾雑物を除去
するための各種の方法が使用でき、傾瀉法、反応
性固体又はガス混合物によるフラツクス及び必要
に応じて撹拌、過、真空精製及びこれらの組合
せがある。液体鋼の清浄化のために溶鋼に過流を
生じさせ粒子を凝集させて凝集塊を浮かせて除去
する方法が有効である。これらの方法の目的は懸
濁した夾雑物の寸法及び又は濃度を減少させて合
格可能の低い値とするにある。これらの作業は生
産者の原価を高くする。 この方法の有効性を評価するためには、金属の
性質の評価の各種の方法は何れも不満足である。
これらの方法の中には、過速度試験、磨いた金
属断面の金属学的検査、これは直接又は過又は
遠心処理等の予備濃縮過程の後を含む、超音波又
は過電流試験等の非破壊検査、板又は箔に現れる
欠点の数の計数、生産ワイヤ単位長さ当りの破損
の数の計数がある。過速度試験は比較的速く情
報が得られるが夾雑物寸法分布データは得られな
い。上述の他の方法は結果が得られるまでに著し
い時間遅れが伴なうため、試験結果が出るまでに
金属は鋳造又は完成品になつている。このため、
この金属の品質が悪い場合の生産者の対応は値引
きをするか生産ロツトをスクラツプとするか以外
にはなかつた。 理想的には、液体金属品質の試験結果を生産過
程制御に使用するためには数分間以内に結果を必
要とする。更に、この試験には随伴夾雑物の寸法
と濃度に関する情報を必要とする。この目的のた
めにレイノルズメタル社はジヤーナルオブメタル
ズ1982年10月号に溶融アルミニウムの試料内の望
ましくない夾雑物による不連続を検出するための
超音波パルスエコー技法を述べた。この装置は液
体金属の清浄度の状態に関する急速な表示が可能
であると称するが、夾雑物の絶対的濃度、寸法分
布の量的測定はできない。 液内懸濁粒子の電気的ゾーン感知装置が米国特
許2656508号に記されている。標準の装置では壁
部に開口を有する管が大きな容器内に置かれる。
検出すべき粒子を含む電解液懸濁液が容器内に置
かれ、容器と管内の圧力差によつて開口を通つて
流れる。容器と管とは共に絶縁物製、例えばガラ
スとし、一定電流を開口を通つて流す。開口内を
通る液流内の粒子の存在によつて開口部で検出し
た電気抵抗に変化を生じ、粒子が開口を通る毎に
抵抗変化に正比例して一定電流を生ずる電圧は変
化する。各粒子の生ずる抵抗率の変化から通過粒
子の寸法が検出回路によつて定められ、これは粒
子の押しのける開口での電界液容積及び粒子の種
類による抵抗率によつて定まる。この情報を所要
の電子回路で増巾処理する。 この粒子寸法解析用の電気感知ゾーン装置は広
く生物学、血液学、地質学、鉱物処理、粉末を扱
う多くの工業で使用される。上述の電気感知ゾー
ン装置のすべての適用例は常温で行なわれ、水溶
又は有機の電解質溶液から成る懸濁媒体を使用す
る。 それ故本発明の目的は溶融金属内に懸濁した粒
子の濃度と寸法を検出測定する新しい方法と装置
とを提供し、比較的急速に作動可能とすることで
ある。 本発明の他の目的は、上述の方法を比較的急速
に作動し溶融金属の処理過程間に使用し得るよう
にすることである。 本発明による溶融金属試料内の導電率の異なる
所定寸法以上の懸濁粒子の検出測定方法では、２
個の電極間に所定寸法を通路を通る試料溶融金属
を含む電流経路を形成し、電流経路を通る電流を
維持する間に電流経路内を上記通路を通る溶融金
属試料を通らせ、上記電極間の電圧差を測定して
上記粒子の通路通過によつて生じた電圧差を検出
する。 好適な実施例によつて、上記方法には試料内の
粒子の数の代表として電圧差の変化の数を計数
し、上記変化を生ずる粒子の寸法の代表として変
化の値を測定する過程を含む。 本発明による溶融金属試料内の溶融金属とは導
電率が異なり所定寸法以上の懸濁粒子を溶融金属
内で検出測定する装置には、所定寸法の貫通通路
を有する電気絶縁壁装置と、壁装置の両側に配置
し試料溶融金属を通り上記通路を通る電流経路を
形成する２個の電極と、溶融金属の試料を上記通
路を通らせる装置と、溶融金属試料が通路を通る
間に両電極間に電流を通す装置と、両電極に接続
して粒子が通路を通過することに基く電流経路内
の電圧変化を検出する装置とを備える。 好適な実施例によつて、上記装置には、粒子の
数の代表として変化の数を計数する装置と、変化
を生ずる粒子の寸法の代表として変化の値を測定
する装置とを備える。 本発明を例示とした実施例並びに図面について
説明する。 本発明による装置を第１図に線図として示し、
実施上の細部は所要部分を後に述べる。樋１０は
試験すべき溶融金属１２を溶融した炉から次の処
理段階、例えば脱ガス装置、フイルターベツド、
鋳造装置に搬送する。別に図示しないライン外の
試験のため、金属試料約２Kgを保持炉又は搬送樋
から採取してできるだけ早く撹拌試験容器に移
す。この容器は所要に応じて加熱して金属を溶融
状態に保つ。 本発明によつて、溶融金属の異物含有度を金属
流内又は静止の試験容器で試験するために試料を
負圧の作用で試料受容試験容器１４内に吸込む。
容器１４は端部キヤツプ１６内に所要の装置によ
つて取外し可能に取付ける。端部キヤツプは垂直
上下運動可能のスタンド１８に取付け、試験容器
１４を所要に応じて金属流１２内に浸漬し引上げ
ることができる。端部キヤツプから４個の電極が
下方に突出する。３個は容器内とする。第１の電
極は電流供給電極２０であり、金属ロツド製と
し、上部部分は絶縁材料２２で覆い、露出した下
端２４が容器壁の通路２６に近接し、容器内の溶
融金属と電気的に接触する。同様な電流供給電極
２８を端部キヤツプ１６に取付け、第１の電極２
０と平行に容器外で延長し、露出した下端が溶融
金属１２内に浸漬する。電極２０，２８間の通路
２６を通る電流経路に対して電池３０からバラス
ト抵抗３２を経て供給され、所要に応じてスイツ
チ３３によつて抵抗３２を短絡できる。一方の導
線にはスイツチ３１と電流計３４とを含む。 端部キヤツプ１６には流体回路を設け、試験容
器内から三路弁３６に接続する。三路弁３６は容
器内を選択的に減圧源、所要の遮蔽用下活性ガス
例えばアルゴン、大気の何れかに連通させる。減
圧源はリザーバ３８とし、試験間に所要に応じて
弁３９を介して真空ポンプ４０によつて排気す
る。真空ポンプは試験実行中は停止し、電気モー
タによつて生ずる電気的ノイズが電気信号処理を
妨害せず、排気間のガス流の脈動が流入溶融金属
に伝達されないようにする。２本の電極２０，２
８は差動増巾器４２に接続し、増巾器４２から対
数増巾器４４、ピーク検出器４６、多チヤンネル
アナライザ４８に接続する。アナライザ４８は記
録器としての作用も行なう。アナライザ記録器４
８は自動的に作動し、十分な金属が容器に入つて
金属レベル検出器５２の下部レベル電極５０に接
触した時にオンとなり、多量の金属が試料容器に
入つて上部レベル検出電極５４に接触した時にオ
フとなる。 別の例として、アナライザ記録器を手動作動と
し、サンプリング期間は固定時間として例えば作
業者が設定する。 使用前に容器１４内をアルゴンガスで洗浄し、
金属の空気による汚染をできるだけ少なくする。
容器を金属流内に下げ、弁３６を操作して容器内
を減圧リザーバに接続し、溶融金属は円滑急速に
通路２６を通つて流入する。十分な金属が容器内
に入り、電極２０の先端２４に接触すれば電極２
０，２８間の通路２６を通る電流経路が導通す
る。 電流流は主としてバラスト抵抗３２によつて制
御し、信号処理間所要の一定値、１％以下の変
動、に保つ。液体金属１２と電極２０，２８との
間の接触面積は先端２４，２９に限定されるた
め、測定する電圧変化は導電液の移動間に通路２
６を粒子が通過するために生ずる。感知された各
粒子は記録を生じ第５図に示す通り、定常値を超
える正の電圧パルス５０となる。 即ち、各粒子が通路２６を通る時に粒子容積と
同じ液体金属容積を押しのけ、電極２０，２８間
の電気抵抗を変化させる。供給電流の存在の下
で、この抵抗変化は上述の過渡電圧パルスを生
じ、電極２０，２８間に現れる。過渡電圧パルス
の値は次式によつて粒子の等価球直径に関連す
る。この式はサイエンテイフイツク・インストル
メンツ、1970、41909に示される。 ΔV＝4ρId³／πD⁴ ……(1) こゝに、ΔVは電圧変化、ρは溶融金属の電気
抵抗率、Ｉは電流、ｄは粒子等価直径、Ｄは通路
直径である。 粒子の通過によつて生ずる電圧変化は大きな直
流信号上に重なつた比較的低い振巾である。この
信号を差動前置増巾器４２に供給して過し、大
きな直流成分と不可避な高周波ノイズとを除去す
る。対数増巾器４４は信号の動レンジを拡大し、
この出力をピーク検出器４６に供給して固定長さ
の分離したパルスを形成し、これをアナライザー
４８によつて処理する。アナライザー４８はパル
スの数を計数し、更に寸法に関して解析する。ア
ナライザーの出力は粒子数のヒストグラムであ
り、これから試料内の粒子濃度並びに粒子寸法分
布を第６図に示すように定め得る。アナライザー
には陰極線管を有し、このヒストグラムを直に表
示し、又は記録器又は記憶装置を有し、所要の時
に情報を得られる。 増巾器４２，４４の利得と電流とを調整し、多
チヤンネルアナライザー４８の入力範囲を知れ
ば、上式を適用してアナライザーの各チヤンネル
に粒子の等価球直径を開連させることができ、こ
れによつてこの粒子の通路通過によつてカウント
がこのチヤンネルに生ずる。第６図のグラフのＹ
軸はチヤンネル毎のカウントを代表し、Ｘ軸はア
ナライザーのチヤンネル数と各チヤンネルに対す
る等価の球直径をミクロンで示したものとの二重
の表示となる。 粒子のカウントと寸法に関して使用可能の情報
を得るための大きな問題点として、液が溶融金属
内に含まれた時の望ましくない粒子の分布があ
る。この問題は現在までは解決されていない。本
発明の方法と装置とによつて解決する。良い結果
を得た装置の例として、金属をアルミニウムとし
て温度約700℃とした。この装置によつて解析し
た他の金属は亜鉛450℃、鉛400℃、ガリウム35℃
がある。 試料収容容器１４の実施例は硼珪酸ガラスの長
さ200mm、直径25mm、壁厚1.3mmのものとし、オリ
フイス１８は第４図に示す形状とし、最小直径
300μｍとし、後述する焔穿孔法で形成した。電
極２０，２８は直径6.5mmの鋼ロツドとして0.1mm
厚さのガラスのシース内に収容した。ロツド端約
５mmを溶融金属内に露出した。ガラスのシースは
使用しないこともできる。銅線はこの目的には不
適当である。溶融アルミニウムの浸蝕に抵抗力の
大きい他の金属、例えばチタニウム、鋼被覆ロツ
ド等は使用し得る。 レベル電極５０，５４間の試料の容積は約16ml
であり、水銀柱約12.5cmの真空を使用して容器内
に引込むには約60秒を必要とする。試験容器を流
れ内に浸漬した時に容器の傍を通過する約300〜
600Kgの金属から採取された試料である。溶融金
属は加圧アルゴンを使用して容器から押出し、粒
子寸法を監視する。装置は直に次の試験に使用で
きる。別の例として、内部を大気に連通させて真
空を除き、管を新しいものに代えることもでき
る。信号処理手順を反対にするには、充填した試
料収容容器の内部に正圧を作用して通路を通過し
て外部の溶融金属に流入する時に粒子の存在と寸
法とを検知することができる。この手順を次に反
対にし、容器内に液体金属を吸込み、生ずる信号
を検知することができる。 正圧供給源を使用する時は、圧縮ガスを予じめ
圧入したリザーバ等の静止圧力源とするのが好適
であり、試験間のポンプの脈動を避けることがで
きる。 溶融金属、特に溶融アルミニウムを上述の方法
で取扱うことは不可能と考えられていた。溶融ア
ルミニウムは化学的に著しく反応性が大きく、表
面エネルギーが大きく所要の小さい寸法の開口を
短い時間で通過させ、凝固を生ぜず、機械的な欠
点、例えば金属の通過によつて開口が大になるこ
とを生じないのは著しく困難とされていた。上述
の実施例の通路直径は約300ミクロンであるが、
試験する金属と試験すべき粒子の特性と寸法によ
つて直径範囲を変えることができる。実用上の直
径は100〜5000ミクロン、通常は200〜500ミクロ
ンとする。例えば、アルミニウム内に通常含まれ
る有害な夾雑物は有効直径約20〜80ミクロンであ
る。溶融した鋼の場合は脱酸生成物の寸法は約10
〜80ミクロン、再酸化生成物の寸法は約100〜500
ミクロンである。スラグ粒子は測定していないが
大部分は約1000ミクロンの直径と思はれる。 溶融金属の導電性は完全に電子現象であるが、
既知のクールター（Coulter）の装置のイオン導
電特性は上述の水溶性媒体を使用する。利用可能
の読みを得るための電流は極めて大きく、電池３
０は定常電流約１〜500アンペアをオリフイス直
径、試験すべき金属の抵抗率、所要感度に応じて
試験間作用する。溶融アルミニウムの場合は開口
直径を200〜500ミクロンとし、300ミクロンの開
口直径の場合に電流密度1.4×10⁷〜1.4×10⁹A／
m²；電力密度５×10⁷〜５×10¹¹w／m³に相当する
比較的狭い範囲の電流１〜100Aを必要とする。
著しく大きな電力密度であるが、通路内滞留時間
が短いため開口内金属が蒸発することはない。 本発明による各装置は使用すべき金属、検出す
べき粒子寸法範囲、使用する電流範囲に応じて設
計する必要がある。下の第１表は本発明を適用し
得る金属の例の電気抵抗率を示し、この値は金属
ハンドブツク、第８版から採用した。

【表】 例えば、開口直径300ミクロンを標準とすれば、
上述によつて、粒子直径範囲20〜150ミクロンの
検出のためには好適な電流は約60Aとなる。等価
電圧パルスを得るためには溶融ナトリウムは約
150A（60×0.25／0.096）を必要とし、溶融鉄に供給す る電流は約11.5A（60×0.25／1.31）となる。例えば、 溶融鉄に供給する電流を1Aに減少すれば、粒子
検出の下限は20ミリボルトであるため、直に検出
し得る粒子寸法は20ミクロンから45ミクロン（20
×11.5^1/3）となる。現在利用可能の機器では20マ
イクロボルト以下の電圧パルスは背景電気ノイズ
のため識別不能となる。それ故、検出すべき粒子
の限度は使用開口の寸法、適用すべき金属の種
類、供給電流、実用可能に検出し得る限界電圧パ
ルスによつて定まる。 実施上は所要の一定の電流を回路内を通すため
の電源は６ボルトの鉛酸電池と所要のバラスト抵
抗を使用する。電源は電力供給ができるだけ円滑
でノイズのないものを使用し、上述の直流電池が
有効で経済的である。 開口の寸法と形状は使用可能の読みを得るため
に著しく重要である。第２図に示す簡単な錐孔も
使用できるが、通過する流れに渦流を生ずる傾向
がある。金属流に渦流を生じないことが好適であ
り、このために第４図に示す形状とする。この形
状は入口部では溶融金属に最小断面積より著しく
大きな開口を通らせ、次に最小断面積部分から円
滑に外方にテーパして試験容器内に入る。アルミ
ニウム内に懸架する有効直径約20ミクロン以上の
粒子を検出するためには最小断面積部分を300ミ
クロン以下とし、供給電流を60Aとするのが好適
である。通路の長さは関係がない。信号振巾は通
路最小直径の四乗に逆比例し、サンプリング速度
は通路を通る流速によつて定まり従つて通路断面
積D²に比例する。大きな粒子による通路閉塞の
可能性は最小直径が減少すれば多くなることは勿
論であるため、上述の数値は実施上の妥協点であ
る。 信号振巾と電流との間には直接の関係がある。
主な問題点は不可避の背景ノイズであり、通常の
配慮によつてこれをできるだけ減少する。例えば
鉛線を互に捩り合せる。通常以外の配慮として本
発明の場合に直流電源として二次電池を使用す
る。背景ノイズの原因として各種の他の機械的ノ
イズ源、例えば装置の振動があり、できるだけ防
止する必要がある。数値例として背景ノイズは約
５マイクロボルトRMSであり、この中で２マイ
クロボルトは増巾器の入力ノイズであつた。本発
明の方法と装置の作動を可能にする理由として、
電流通路を囲む液体金属が優れたフアラデーシー
ルドとなり、これが背景ノイズを許容値まで減少
し、所要の高利得増巾器の使用を可能としている
と信じられる。 第２図の形状の通路は一定直径部分が長い。長
い通路を有する欠点は２個以上の粒子がある瞬間
に通路内にある可能性のある点であり、利点とし
ては長いパルスが生じ、粒子の形状を検査する機
会が生ずる。第３図に示す断面の通路の利点は流
入渦流を少なくし、孔あけと孔くりによつて形成
でき、直径Ａと有効長さＢとを有する。使用可能
のスペースが小さいため、内側からの孔くりは困
難である。通路の好適な断面形を第４図に示し、
通路は円滑に順次にほゞ対数曲線状に中央の最小
直径部に向つて減少し、同様に中央部から増加す
る。ガラス材料製の容器にオリフイスをこの形状
に形成するためには所要の寸法形状としたガス焔
を使用して孔あけする。材料は軟化し、表面エネ
ルギーによつて動き、自動的に好適な形状とな
る。この試料容器は使い捨てとする。 著しく有効な方法として、新しく形成した通路
を試験実施の前作業を行なう。著しく強い電流、
通常の試験電流の２〜10倍を通路に特定の短時間
作用させる。第１図の装置でこの作業を行なうた
めには、スイツチ３３を閉としてバラスト抵抗３
２を短絡する。この前作業電流は10〜1000Aと
し、好適な例として定常試験電流が60Aである時
に120〜600Aの範囲とする。この前作業電流は約
１〜５秒作用させ、電流値が低い時は時間を長く
する。この電流によつて著しい局部加熱を生じて
金属が通路内で蒸発し、通路面に作用して吸収ガ
スや小さな孔を除き、金属が通路壁に完全に接触
する。試験間に電気記録器のベースラインが不安
定になつた時にもこの作業を行なう。この場合は
不安定の原因が小さな粒子が通路壁に附着するこ
とによつて生ずると思はれる。前作業電流による
強い局部的加熱が金属と附着粒子との間の接触角
度を大にし、附着粒子の除去を促進する。 現存する又は試験間に生ずる背景ノイズのレベ
ルを超えた使用可能の結果を得るために必要とす
る高感度のため、上述した通り、溶融金属を容器
内に引込むためには完全に静な真空供給源を必要
とする。何れの型の真空ポンプであつても、ポン
プの生ずるパルスがピーク検出読取装置に別のパ
ルス信号を印加し、計算機解析又はフイルターに
よつて除去する必要を生ずる。上述の試験装置に
おいて使用した真空リザーバは約10とし、試験
間に圧力の実質的変化は生じない。装置にアルゴ
ンガスを使用することによつて酸化物粒子の生成
を最小にし、試料の顕微鏡による解析を行なう時
の誤差を生じない。溶融金属は容器外金属に加圧
ガスを作用してオリフイスを通らせることもでき
るが上述の真空法のように経済的ではないため不
満足である。 上述の装置の実施上使用した差動増巾器４２は
テトロニツクスの5A22N型であり、テトロニツ
クスの5223型デイジタル化記憶オツシロスコープ
の前端部である。このオツシロスコープは信号を
直視することができる。この差動増巾器には所要
の選択可能の高及び低パスフイルタを有する。こ
の前置増巾器に供給される粒子パルスの最大範囲
は0.3ボルトのベースラインで５〜1000マイクロ
ボルトである。実施上電流供給電極２０，２８の
両端間で電圧差を測定し、各電極に沿う圧力低下
と、通路を通る経路に沿う圧力低下に基く直流成
分が生ずる。５マイクロボルトより小さいパルス
は完全に背景ノイズ内に埋没し、増巾器出力は50
ミリボルト毎の区分に固定する。感度制御の調整
によつて増巾器利得は通常500〜5000を使用する。
対数増巾器４４とピーク検出器４６とはトラコア
ノーザンのTN1214型とし、約０〜10ボルトの十
分な出力を生じ、サンプルアンドホールド回路を
有し、粒子の通過によつて生ずる約500マイクロ
秒の比較的長いパルスから約２マイクロ秒の持続
時間のパルスを発生する。この短いパルスは多チ
ヤンネルアナライザ４８に必要とする。このアナ
ライザはトラコアノーザンの1206型を使用し、10
ビツトのアナログデイジタル変換器を有し、０〜
８ボルトの入力を510の等しい電圧チヤンネルに
分割し、チヤンネル当り10⁶−１のイベントまで
を計数記憶表示できる。 第６図は上述した本発明の装置と方法とによつ
て得られた測定結果の標準的な例を示す。グラフ
は等価球直径約20ミクロンの寸法の粒子に相当す
るチヤンネルから始まり、約50ミクロンより大き
な寸法の粒子に相当するチヤンネルで終る。検出
された粒子数は両端の間で順次減少する。第７図
については後述する。 本発明による作動方法において、試験すべき金
属の試料を金属流又は金属容器から得て本発明の
方法と装置によつて試験する。粒子夾雑物含有量
が所定値より多いことが本発明の作動によつて定
められた時は、試料を採取した金属流又は容器内
金属を処理して夾雑物含有量を減少する。例えば
金属流又は容器を所要位置に導き、塩素窒素脱ガ
ス又は分散ガスを繰返し作用させて夾雑物含有量
を減少させる。 第８図に示すグラフは各種の等価球直径の実施
的に非導電性の粒子が試料収容容器壁の200、
250、300ミクロンの孔を通る時の電圧パルスの値
を示す。横軸はミクロンで示した等価粒子直径を
示し、縦軸は相当するパルスの値をマイクロボル
トで示す。この値を得たデータは、溶融アルミニ
ウムについて60Aの試験電流を使用し、ρの値は
25×10^-8オームメートルとした。 本発明による溶融金属の夾雑物の程度の特性を
監視する方法と装置の使用方法及び適応性につい
ての一連の実験を行なつた。作動条件は他に特記
のない限り次の通りである。 通路の直径（最小）：300ミクロン 通路を通る電流：60A 前置増巾器利得：1000 対数増巾器レスポンス：3.33log 10VIN＋6.67 サンプリング間圧力：水銀柱12.5cm真空 最小粒子直径：20ミクロン（等価球直径） 試験液体金属：アルミニウム 実験例 １ 機器の較正 市販の純アルミニウム25Kgを容器内で温度範囲
710〜725℃に保持し、二硼酸チタニウム粒子浄化
族（アルミニウムと５％Tiと１％Ｂ）を含む９
mm直径のアルミニウムロツドを装入した撹拌する
浴内に４回続けて装入し、第９図に示すデータ点
に達した。チタニウム添加量の横軸に対して夾雑
物カウント数の縦軸の関係は直線の比例関係が得
られた。チタニウム添加量はppmとして示す。 実験例 ２ アルミニウム溶湯からのTiBの沈澱 これは本発明の方法と装置とによつてアルミニ
ウム溶湯内の夾雑物の動きを検討する。後に記す
第２表を参照して、市販の純アルミニウムを溶融
し、100Kgの抵抗加熱炉内に700℃で６時間保持す
る(A)。溶湯を撹拌し(B)、２時間静置し(C)、硼素
200ppmを添加して溶湯内で撹拌し(D)、粒子族添
加を行つてTiB粒子を沈澱させる。次の静置と撹
拌（Ｅ〜Ｉ）の後に85ppmの硼素を追加添加し
(J)、静置と撹拌（Ｋ〜Ｍ）を行なう。 それ故、第２表は上述の一連の処理作業間に本
発明の装置を使用して測定した溶湯の浄化度の歴
史を示す。更に、TiB粒子の沈降特性を示し、ア
ルミニウム溶湯から不純物粒子を除去するには僅
かな対流と撹拌とが必要であることを示す。更に
第２表は本発明による急速な試験手順を使用して
得られる作業の型式を示す。

【表】 実験例 ３ 電気導体級アルミニウムの処理 710℃に保持した50トン傾動炉にチタニウム及
びバナジウムを硼化物として、（Ti−Ｖ）Ｂ溶湯
から沈澱させるために硼素を添加した後に、溶湯
の浄化に対する静置時間の影響を定めるために試
験を行なつた。この試験のために溶融アルミニウ
ムの試験は傾動炉から金属を注ぐ移送樋から採取
した。 第１０図はこの結果を示し、本発明の方法と装
置とによつて目視可能となる。傾動炉の標準の作
業手順に従つて最初の１時間の静置時間後に注入
を行なつた場合を曲線Ａとして示す。別の手順と
して、傾動炉に充満直後に注入鋳造手順を行なつ
た場合を曲線Ｂとして示し、溶湯の浄化度に大き
な差がある。Ｂの手順の場合は鋳造の最初には
1000カウント毎分を超える夾雑物カウントを示
し、傾動炉内で（Ti・Ｖ）Ｂ粒子を沈降させた
後は浄化され、120分後に曲線Ａで示す値と同様
な定常値となつた。 実験例 ４ フイルターベツド性能の評価 マグネシウムアルミニウム合金の溶湯を鋳造前
に平にしたアルミニウムのボールの箱から成るフ
イルターベツドを通し、金属から望ましくない夾
雑物を除去する。金属からフイルターの前後で試
料を採取し、この結果を後の第３表に示し、鋳造
の５分後に結果が得られた。表にはフイルターベ
ツドを通す前後の粒子の寸法分布を示し、各種粒
子寸法に対するフイルターの効率を示す。 粒子除去の全体としての効率は70％であり、表
に示す通り、16〜50ミクロンの範囲の等価直径の
粒子に対して寸法に無関係と思はれる。粒子直径
の大きい場合の効率低下はサンプリング手順のラ
ンダム誤差によるものと思はれ、大きな粒子寸法
のカウント数の少ない場合は誤差が大きくなる。

【表】 実験例 ５ アルミニウム缶材料の処理 アルミニウム缶材料をタンデム炉連続鋳造装置
から鋳造する間の清浄度を監視する。この一連の
試験に際して、本発明の方法と装置とを使用して
得た結果を既知のPoDFA装置の結果と比較する。
PoDFA装置とは多孔性円板過方式と称し、少
なくとも１Kgの溶融アルミニウムを加圧下で多孔
性セラミツクフイルター円板を通し、円板は所定
寸法より大きいすべての固体夾雑物を抑止する。
一部の金属は円板上に残して凝固させる。円板と
試料とを切断研磨して断面を熟練作業者が顕微鏡
で検査する。この方法は半定量的とみなされる。
粒子寸法、寸法分布、夾雑物の組成と成因の一部
を推論できるが著しく熟練した作業者を必要とす
る。使用可能の試験結果を得るまでに約24〜48時
間を必要とする。 第７図は両清浄度測定技法で得た結果を比較す
る。本発明による結果を実線で示し、PoDFA技
法による結果を点線で示す。本発明による結果を
縦軸左側に夾雑物カウント毎分として示し、
PoDFA技法の結果は縦軸右側に単位試料重量当
りに見られた夾雑物の相対面積として示す。試験
結果は互に比較的良く相関しているが、本発明の
装置によれば詳細を短時間で得られる。下の第４
表は第７図の35、55、150分マークでの試料の粒
子寸法分布を示す。

【表】 30分後に第７図に示した最初のピークは第１の
炉からの注入が終り第２の炉からの注入開始に相
当する。粒子カウントの大きなピークは金属の新
しい流れ内の表面不純物の随伴に相当する。この
炉からの流れの最初の35分後にタンデム炉内に粒
子が沈降して金属の清浄度は良くなる。鋳造後
185分後に他の炉からの注入が行なわれ、随伴粒
子は増加し、次に再び金属の清浄度は良くなる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の装置の説明図、第２図、第３
図、第４図は第１図の試料収容容器の通路の部分
拡大断面図、第５図は第１図の装置の感知部を通
る１個の粒子を検出する電気パルスの図、第６図
はアルミニウム試料試験による粒子寸法分布のグ
ラフ、第７図は本発明装置と既知のPoDFA法と
の比較試験のグラフ、第８図は第１図の装置の開
口寸法と粒子寸法による電圧パルスの値を示すグ
ラフ、第９図は粒子添加量と本発明試験結果のパ
ルス数との対照グラフ、第１０図は静置の効果を
示すグラフである。 １０……樋、１２……溶融金属流、１４……容
器、１６……端部キヤツプ、２０，２８……電流
供給電極、２６……通路、３０……電池、３１，
３３……スイツチ、３２……バラスト抵抗、３
６，３９……弁、３８……真空容器、４０……真
空ポンプ、４２……差動増巾器、４４……対数増
巾器、４６……ピーク検出器、４８……多チヤン
ネルアナライザ、５２……レベル検出器、５０，
５４……レベル検出電極。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 溶融金属試料内の導電率の異なる所定寸法以
   上の懸濁粒子の検出測定方法であつて、２個の電
   極間に所定寸法の通路を通る試料溶融金属を含む
   電流経路を形成し、電流経路を通る電流を維持す
   る間に電流経路内を上記通路を通る溶融金属試料
   を通らせ、上記電極間の電圧差を測定して上記粒
   子の通路通過によつて生じた電圧差を検出するこ
   とを特徴とする溶融金属内の粒子の検出測定方
   法。 ２ 前記試料内の粒子の数の代表として前記電圧
   差の変化の数を計数し、上記変化を生ずる粒子の
   寸法の代表として変化の値を測定する特許請求の
   範囲第１項記載の方法。 ３ 前記通路の有効断面最小直径を100〜5000ミ
   クロンとする特許請求の範囲第１項又は第２項記
   載の方法。 ４ 前記電流経路の前記通路における電流を１〜
   500アンペアとする特許請求の範囲第１項ないし
   第３項の１項記載の方法。 ５ 前記溶融金属試料を静止真空源から導いた真
   空効果の下に通路を通らせる特許請求の範囲第１
   項記載の方法。 ６ 前記電流経路内の電流を１〜500アンペアと
   し、前記通路を電流10〜1000アンペアを１〜５秒
   通すことによつて所要状態とする特許請求の範囲
   第１項ないし第５項の１項記載の方法。 ７ 溶融金属試料内の溶融金属とは導電率が異な
   り所定寸法以上の懸濁粒子を溶融金属内で検出測
   定する装置であつて、所定寸法の貫通通路２６を
   有する電気絶縁壁装置１４と、上記壁装置の両側
   に配置し試料溶融金属を通り上記通路を通る電流
   経路を形成する２個の電極２４，２９と、溶融金
   属の試料を上記通路を通らせる装置と、溶融金属
   試料が通路を通る間に両電極間に電流を通す装置
   と、両電極に接続して上記粒子が通路を通過する
   ことに基く電流経路内の電圧変化を検出する装置
   とを備えることを特徴とする溶融金属内の粒子の
   検出測定装置。 ８ 前記変化の数を前記粒子の数の代表として計
   数する装置と、変化の値を変化を生ずる粒子の寸
   法の代表として測定する装置とを備える特許請求
   の範囲第７項記載の装置。 ９ 前記通路の有効断面最小直径を100〜5000ミ
   クロンとする特許請求の範囲第７項又は第８項記
   載の装置。 １０ 前記電流経路内の前記通路における電流を
   １〜500アンペアとする特許請求の範囲第７項な
   いし第９項の１項記載の装置。 １１ 前記壁装置を溶融金属を引込む容器の壁と
   し、上記容器内に選択的に接続可能として容器内
   に溶融金属試料を引込む静止の真空源と弁とを備
   える特許請求の範囲第７項ないし第１０項の１項
   記載の装置。 １２ 溶融金属から非金属夾雑物を除去するため
   の溶融金属処理方法であつて、電気絶縁壁と所定
   断面積の絶縁壁貫通通路とを有する試験容器を準
   備し、両電極間に上記通路を通る試料の溶融金属
   を含む電流経路を形成し、溶融金属の流れ又は浴
   から溶融金属の試料を上記通路を通つて試験容器
   内に引込みこの間電流を電流経路を経て維持し、
   上記電極間の電圧変化を測定して上記夾雑物の上
   記通路通過によつて生じた変化を検出し、試料内
   の夾雑物の数の代表として電圧差の変化の数を計
   数し、変化を生じた夾雑物の寸法の代表として上
   記変化の寸法を測定し、夾雑物含有量が所定値以
   上である時に金属の流れ又は浴を処理して金属内
   夾雑物含有量を減少させることを特徴とする溶融
   金属から非金属夾雑物を除去するための溶融金属
   処理方法。