JPH0153348B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は単結晶超合金物品の熱処理に係る。

超合金は一般にニツケル又はコバルトをベース
とする金属材料であり、760℃（1400〓）又はそ
れ以上の温度に於て有用な性質を有している。最
も一般的に使用されている超合金はニツケルをベ
ースとするものであり、その強度の多くはNi₃M
（ＭはAl又はTiである）をベースとする析出相の
形成より引出されるものである。かかる超合金の
機械的性質はガンマプライム（Ni₃M）の形態に
より強い影響を受ける。かかる合金は他の種々の
成分を含有しており、それらの成分の中には比較
的低い温度に於て溶融するものがある。局部的な
溶融は初期溶融と呼ばれており、超合金物品を使
用する際の制限的な因子となることが多い。

機械的性質を改善する目的で鋳造された超合金
物品を熱処理することは良く知られている。一般
にかる熱処理は溶体化工程を含んでおり、この溶
体化工程に於てはガンマプライム相が固溶体とな
る温度以上の温度に物品が加熱される。次いで物
品は冷却され、ガンマプライム相を制御された態
様にて再析出させるべく比較的低い温度に再加熱
される。溶体化工程に於ては物品の温度が初期溶
融温度を越えてはならない。ガンマプライム相の
大きさ及び分布を制御することができれば物品の
機械的性質を実質的に制御することができる。単
結晶物品の熱処理が米国特許第4116723号に記載
されている。鋳造された超合金の初期溶融温度
は、或る条件下に於ては、物品中の低融点領域の
部分的な均質化を行わせるに十分な時間に亙り初
期溶融温度以下であつてそれに近い温度にて行わ
れる熱処理により、上昇されることが良く知られ
ている。このことが米国特許第2798827号、同第
3753790号、同第3783032号に開示されている。こ
れらの特許の何れも単結晶物品に関するものでは
なく、これらの特許は全て初期溶融の回避を主要
な目的としている。

米国特許第4209348号には特殊な単結晶合金組
成及びそのための熱処理が開示されている。

本発明は単結晶超合金物品の熱処理に関するも
のである。本発明の一つの実施例によれば、単結
晶超合金物品は初期段階に於て熱処理される物品
中に初期溶融が発生する如き熱処理サイクルを使
用して熱処理される。熱処理プロセスのその後の
工程に於ては、実質的な拡散が物品中に於て発生
し、その結果先の初期溶融の有害な影響が実質的
に完全に除去される。一つの関連する実施例は熱
処理プロセス中に先に初期溶融を生じた単結晶物
品を修復するための熱処理プロセスである。上述
の実施例と同様の熱処理サイクルを使用すること
により、先の初期溶融の有害な影響及び形跡が実
質的に除去され、これによりさもなくばスクラツ
プにされる物品の使用が可能になる。本発明の第
三の実施例は10％Cr、５％Al、1.5％Ti、４％
Ｗ、12％Ta、５％Co、残部実質的にNiなる公称
組成を有する広範囲に使用されている単結晶物品
のための熱処理サイクルである。上述の組成の物
品は、先ず約1260℃（2300〓）に加熱し、しかる
後約1282℃（2340〓）に制御された態様にて加熱
し、しかる後より小さい加熱速度にて約1288℃
（2350〓）に制御された態様にて加熱し、しかる
後約２時間1288℃（2350〓）の温度に保持し、し
かる後約1302℃（2375〓）の温度に制御された態
様にて加熱し、しかる後約30分間1302℃（2375
〓）の温度に保持し、しかる後毎分約55℃（100
〓）以上の冷却速度にて1093℃（2000〓）以下の
温度に制御された態様にて冷却することにより、
実質的に零の拒絶率にて良好に熱処理される。か
かる熱処理サイクルを使用することにより、従来
の熱処理サイクルに於て生じていた約40％の値よ
り２％以下に拒絶率が低減され、また機械的性質
を向上させ得る組成に合金の組成を修正すること
ができる。

以下に添付の図を参照しつつ、本発明を実施例
について詳細に説明する。

第２図は従来技術即ち米国特許2798827号、同
第3753790号、同第3783032号に於て提案されてい
る如く、熱処理の過程中に初期溶融温度（I.M.
T.）が変化することを示している。第２図に示
されている如く、初期溶融温度は或る時間一定の
温度であり、しかる後時間と共に上昇するが、熱
処理温度は常に初期溶融温度以下である。初期溶
融温度の上昇は低融点合金相の拡散及び均質化に
よるものである。

単結晶の場合には、熱処理の残りの部分の時間
及び温度が初期溶融により発生される障害を除去
するに十分であれば、永久的な有害な影響が生じ
るとなく熱処理の過程中に熱処理温度が初期溶融
温度以上とされても良いことが解つた。但しこの
可能性は単結晶に限定される。多結晶材料に於て
は、等軸晶材料であろうと一方向凝固された材料
であろうと、初期溶融は主に結晶粒界に於て発生
し、初期溶融が結晶粒界に於て発生すると、その
後の熱処理によつては初期溶融の有害な影響を除
去することが出来ない。従つて本発明の結果及び
効果は内部に結晶粒界を有しない単結晶の場合に
制限される。

本発明の一つの局面が第１図に示されている。
第１図は熱処理の過程中に熱処理される物品の温
度が初期溶融温度以上となる点を除き、第２図に
示された熱処理サイクルと同様の熱処理サイクル
を示している。物品の温度が初期溶融温度以上と
なる熱サイクル中の時点に於ては、或る程度の初
期溶融が発生する。物品が単結晶であり、初期溶
融温度以降の熱処理サイクルの部分が適正な時間
及び温度にて行われる場合には、初期溶融温度の
有害な影響を物品より完全に除去し得ることが解
つている。第３図及び第４図に超合金製の単結晶
物品に対して行われる適正な溶体化熱処理により
初期溶融の有害な影響が除去される効果が示され
ている。第３図は1302℃（2375〓）の温度に２時
間曝された後に於けるニツケル基超合金製の単結
晶物品の顕微鏡写真である。この合金の鋳放し状
態に於ける初期溶融温度は約1293〜1296℃（2360
〜2365〓）であるので、第３図の顕微鏡写真より
明瞭に解る如く初期溶融が発生した。第４図は
1302℃（2375〓）に於て初期溶融を生じしかる後
熱処理が行われた同一の合金の第３図と等倍の顕
微鏡写真である。第４図は初期溶融の形跡が完全
に除去されていることを明瞭に示している。機械
的性質の測定結果により、物品が適正な熱処理さ
れた後には先に発生した初期溶融により機械的性
質に対し永久的な有害な影響が与えられていない
ことが確認されている。

かくして本発明には少なくとも二つの主要な局
面がある。第一の局面は故意に初期溶融を発生さ
せる溶体化熱処理を使用し、しかる後初期溶融に
よる障害を除去することである。このことにより
初期溶融に対する心配をすることなくより高い温
度にてより短い時間の熱処理を採用することが可
能になる。後に説明する如く、より高温の熱処理
を採用すれば機械的性質を向上させることが出
来、また初期溶融に対する心配が排除されること
により更に高強度を得るべく組成を変化させるこ
とが出来る。本発明の第二の局面は、先に初期溶
融を生じた単結晶物品を修復することである。

第一の局面、即ち故意に或る程度の初期溶融を
発生させる段階的な熱処理サイクルを採用するこ
とに関しては、その熱処理サイクルに於て必要と
される段階は、合金がその初期溶融よりも低く且
初期溶融の約14℃（25〓）以内の或る温度に加熱
され、実質的な量の合金の均質化を達成し得るに
十分な時間に亙りその初期溶融よりも低い温度に
保持されるということである。次いで合金の温度
はその初期溶融よりも高い或る温度に上昇され、
物品中に好ましくは5vol％以下の初期溶融が発生
され、先に発生した初期溶融の影響を実質的に除
去するに十分な時間物品が保持される温度よりも
高い温度にまで合金の初期溶融を上昇させるに十
分な時間に亙り物品が初期溶融よりも高い或る温
度に保持される。

本発明の第二の局面は初期溶融温度以上の温度
にて行われた先の熱処理により発生された単結晶
中の障害を修復すべく段階的な熱処理を採用する
ことである。この場合には、初期溶融を生じた物
品は十分な量（例えば50vol％）の均質化及び先
に生じた初期溶融の部分的な除去を行うに十分な
時間に亙り、その初期溶融よりも低く且その初期
溶融より14℃（25〓）以内のある温度に保持され
る。次いで物品の温度はその実際の初期溶融より
も高い温度に上昇され、初期溶融温度を保持温度
よりも高い或る温度にまで昇温させるに十分な時
間保持温度に保持される。物品は更に均質化を行
い先に生じた初期溶融の影響を除去するに十分な
時間この保持温度に保持される。かかる熱処理が
第５図に示されている。

米国特許第4209348号には機械的性質及び高温
度に於ける耐酸化性及び耐蝕性の非常に好ましい
組合せを有するニツケル基単結晶超合金組成及び
物品が開示されている。この物品の組成は約８〜
12wt％Cr、約4.5〜5.5wt％Al、約１〜2wt％Ti、
約３〜5wt％Ｗ、約10〜14wt％Ta、約３〜7wt％
Co、残部実質的にNiなる組成である。これは第
３図及び第４図に示されたサンプルの組成であ
る。第６図はこの合金に於て最良の機械的性質を
得るべく開発された熱処理サイクルを示してい
る。鋳放し状態に於けるこの合金は1293〜1296℃
（2360〜2365〓）の初期溶融温度を有している。
但し凝固方法の相違により初期溶融温度が僅かに
変化し、また同一の部材内に於ても断面積の大き
さの相違により初期溶融温度が僅かに変化する。
第６図に示されている如く、物品は先ず1260±14
℃（2300±25〓）に温度に加熱され、その温度に
少なくとも30分間保持される。この初期熱処理は
物品が均一な温度になることを補助する。次いで
物品は毎分約0.30〜1.1℃（0.5〜２〓）の加熱速
度にて1282±６℃（2340±10〓）の温度に加熱さ
れ、1282℃（2340〓）より毎時約６±３℃（10±
５〓）の緩慢な加熱速度にて1288±３℃（2350±
５〓）の温度に加熱される。次いで物品は２±１
時間に亙り1288℃（2350〓）の温度に保持され、
次いで毎分約0.06〜0.6℃（0.1〜１〓）の加熱速
度にて1299±６℃（2370±10〓）の温度に加熱さ
れる。しかる後物品は約15〜60分間1302℃（2375
〓）の温度に保持され、次いで毎分55℃（100〓）
以上の冷却速度にて1093℃（2000〓）以下の温度
に冷却される。この最後の冷却速度は最適のガン
マプライム形態を得ることに関し重要な役割を演
ずる。

上述の組成の物品が最初に評価された時には、
温度変化及び物品中の初期溶融温度の変動による
物品の溶融を回避すべく、1282℃（2340〓）に於
ける単段の溶体化熱処理が採用された。所期の用
途に対する設計の目的で使用された最小の数値
は、248.2MPa（36ksi）の荷重がかけられて982℃
（1800〓）の温度にて試験された場合に於ける１
％のクリープまでの時間が10時間であり、破断寿
命が36時間であつた。物品に対し単段の1282℃
（2340〓）の溶体化熱処理が行われた場合には、
上述の試験条件下に於ける１％のクリープまでの
時間は９時間以下であり、破断寿命は40時間であ
つた。更に拒絶率は40％以下であつた。これらの
結果は不十分なものであり、これらの結果より本
発明が導き出された。本発明が最高温度が1302℃
（2375〓）である第６図に示された特殊な熱処理
サイクルにて採用された場合には、982℃／
248.2MPa（1800〓／36ksi）の試験条件下に於け
る１％のクリープまでの時間は９時間以下より約
23時間に増大され、破断寿命は約40時間より約74
時間に増大された。

この合金についての組成範囲によればアルミニ
ウムとチタニウムとの合計量は5.5〜7.5wt％の範
囲であつて良い。上記製造仕様によりアルミニウ
ムとチタニウムとの合計量が６〜7wt％でなけれ
ばならないという要件が付加された。しかし初期
溶融に関する問題によりアルミニウムとチタニウ
ムとの合計量が約６〜6.2wt％に制限されること
が必要とされた。何故ならば、アルミニウム及び
チタニウムの含有量が高くなると初期溶融の問題
が増大されるからである。アルミニウム及びチタ
ニウムは合金の強度をほぼ決定するガンマプライ
ム相を形成するので、アルミニウム及びチタニウ
ムの量を上述の範囲の下限値に制限することによ
り、その合金の潜在的な機械的性質が低減され、
また組成及び単結晶の形態により得られる効果が
実質的に低減される。本発明を採用することによ
り、アルミニウム及びチタニウムの含有量は
6.6wt％以上に容易に増大されて良いことが解つ
た。このことの重要性は、6.03wt％に等しいアル
ミニウム及びチタニウムの合計含有量を有する合
金組成は593℃（1100〓）に於て約931MPa
（135ksi）の降伏強さを有するのに対し、6.6wt％
に等しいアルミニウム及びチタニウムの合計含有
量を有する合金は593℃（1100〓）に於て約
1090MPa（158ksi）の降伏強さを有する（但し両
方の合金とも本発明による同一の溶体化熱処理が
行われた場合である）ということを認識すること
によつて理解される。かくして本発明の熱処理は
初期溶融により生じた有害な結果を完全に除去し
得るだけでなく、元の合金組成に対しより高強度
とするための修正を加えることができ、このこと
により初期溶融に関する問題により以前使用され
ていた組成物よりもほぼ20％高い降伏強さが得ら
れる。

以上に於ては本発明を特定の実施例について詳
細に説明したが、本発明はかかる実施例に限定さ
れるものではなく、本発明の範囲内にて種々の実
施例が可能であることは当業者にとつて明らかで
あろう。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による熱処理を示す解図であ
る。第２図は従来の熱処理を示す解図である。第
３図はニツケル基超合金単結晶に対する初期溶融
の影響を示すべくニツケル基超合金単結晶の断面
組織を100倍にて示す顕微鏡写真である。第４図
はニツケル基超合金単結晶に於ける初期溶融の影
響が排除されたことを示すべくニツケル基超合金
単結晶の断面組織を100倍にて示す顕微鏡写真で
ある。第５図は先に初期溶融が生じた単結晶を修
復するための熱処理を示す解図である。第６図は
特殊な組成の単結晶についての特定の熱処理を示
す解図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 機械的性質を改善すべく単結晶超合金物品を
   熱処理する方法にして、 実質的な量の均質化を達成するに十分な時間に
   亙り前記物品を初期溶融温度以下であつて且初期
   溶融温度より実質的に14℃（25〓）以内の温度に
   加熱する過程と、 前記物品の温度を前記初期溶融温度よりも少な
   くとも３℃（５〓）高い温度に上昇させ、前記物
   品の少なくとも一部に初期溶融を発生させる過程
   と、 前記初期溶融の影響を実質的に除去するに十分
   な時間に亙り前記物品を前記初期溶融温度以上の
   温度に保持する過程と、 実質的に55℃／min（100〓／min）以上の冷却
   速度にて前記物品を実質的に1093℃（2000〓）以
   下の温度に冷却する過程と、 を含む方法。 ２ 特許請求の範囲第１項の単結晶超合金物品を
   熱処理する方法にして、 ８〜12wt％Cr、4.5〜5.5wt％Al、１〜2wt％
   Ti、３〜5wt％Ｗ、10〜14wt％Ta、３〜7wt％
   Co、残部実質的にNiなる組成を有する単結晶超
   合金物品を、 1260±14℃（2300±25〓）の温度に加熱し、前
   記物品を該温度に少なくとも0.5時間保持する過
   程と、 毎分0.3〜1.1℃（0.5〜２〓）の加熱速度にて前
   記物品を1282±６℃（2340±10〓）の温度に加熱
   する過程と、 毎時６±３℃（10±５〓）の加熱速度にて前記
   物品の温度を1288±３℃（2350±５〓）に上昇さ
   せる過程と、 ２±１時間に亙り前記物品を1288±３℃（2350
   ±５〓）の温度に保持する過程と、 毎分0.06〜0.6℃（0.1〜１〓）の加熱速度にて
   前記物品を1299±６℃（2370±10〓）に加熱する
   過程と、 15〜60分間に亙り前記物品を1299±６℃（2370
   ±10〓）の温度に保持する過程と、 実質的に55℃／min（100〓／min）以上の冷却
   速度にて前記物品を実質的に1093℃（2000〓）以
   下の温度に冷却する過程と、 を含んでいることを特徴とする方法。