JPH0153902B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0153902B2 JPH0153902B2 JP57139164A JP13916482A JPH0153902B2 JP H0153902 B2 JPH0153902 B2 JP H0153902B2 JP 57139164 A JP57139164 A JP 57139164A JP 13916482 A JP13916482 A JP 13916482A JP H0153902 B2 JPH0153902 B2 JP H0153902B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- carbon black
- rubber
- dbp
- hardness
- oil
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Description
本発明は、各種ゴムに配合して優れた反撥弾性
を維持しつつ相対的に高水準の硬度を付与するこ
とができる新規特性のカーボンブラツクに関す
る。 ゴム配合用のカーボンブラツクには具備特性に
応じた多様の品種があり、その品種特性が配合ゴ
ムの性能を決定づける主要な因子となることか
ら、通常、ゴム成分との配合にあたつては目的用
途に最も適合する品種特性のカーボンブラツクを
選定使用する手法が採られている。このうち、粒
子径（または表面積）およびストラクチアーは配
合ゴムの物性に影響を与える代表的なカーボンブ
ラツクの性状特性で、前者は電子顕微鏡、BET
窒素吸着法あるいはよう素吸着法などによる測定
値が、後者はジブチルフタレート（DBP）吸着
量がそれぞれの指標として用いられている。しか
しながら、配合ゴムに硬度と反撥弾性のような背
反物性の同時付与が必要とされる用途に対し、上
記カーボンブラツクの代表特性のみによつて要求
性能を両立させることは実質的に不可能である。
この理由は、ゴム硬度の増大については相対的に
粒子径の小さいハード系品種のカーボンブラツク
を選択するか配合量を多くすることにより有効に
対拠できるが、反面いずれの場合も反撥弾性を損
う結果をもたらし、また、ただ単にストラクチア
ーを高めたソフト系品種のカーボンブラツクでは
硬度の増大は図れても反撥弾性についてはかなり
の犠牲が強いられることに基因する。 発明者らは、配合するカーボンブラツクのコロ
イダル特性とゴム物性との相関性について詳細か
つ多角的に研究を進めた結果、粒子径の大きいソ
フト系領域に属するカーボンブラツクであつて
も、ストラクチアーが高く、かつ粒子の凝集分布
状態が特定の選択範囲内にある場合には、ゴムに
好適な反撥弾性と相対的に高水準の硬度を併せて
付与することができる事実を確認した。 本発明は、上記知見に基づいて開発された新規
のゴム配合用カーボンブラツクを提供するもの
で、その構成的特徴は、窒素吸着比表面積
（N2SA）34m2／ｇ以下、ジブチルフタレート吸
油量（DBP）136ml／100ｇ以上および遠心沈降
法による凝集体分布（Dst）のモード径（mμ）
が〔0.60（DBP）−3.96（N2SA）＋270〕式により得
られる値以下の選択的特性を備えるところにあ
る。 本発明に適用されるカーボンブラツクの各特性
数値は、以下の測定方法により得られる値を用い
る。 (1) 窒素吸着比表面積（N2SA） ASTM D3037−78“Standard Methods of
Testing Carbon Black−Surface areaby
Nitrogen Adsorption”，Method Ｃによる。こ
の方法により測定したIRBNo.５のN2SAは、80.3
m2／ｇであつた。 (2) ジブチルフタレート吸油量（DBP） JIS K6221（1975）「ゴム用カーボンブラツクの
試験方法」6.1.2項の吸油量Ａ法による。 (3) 遠心沈降法による凝集体分布（Dst）のモー
ド径 JIS K6221（1975）6.2.1.B法により乾燥したの
ち精秤したカーボンブラツクを少量の界面活性剤
（分散媒）を含む20％エタノール水溶液と混合し
てカーボンブラツク濃度100mg／の分散液を作
成し、超音波で十分に分散させて試料液とする。
デイスク・セレトリフユージ装置（英国Joyes
Loebl社製）を6000rpmの回転速度に設定し、ス
ピン液（２％グリセリン水溶液）を10〜20mlの範
囲内で加えたのち１mlのバツフアー液（エタノー
ル水溶液）を注入する。ついで、試料液0.5〜1.0
mlを注射器で注加して遠心沈降を開始し、同時に
記録計を作動させて光電的に凝集体を分別記録
し、そのヒストグラムを記録する。モード径は、
凝集体のヒストグラムにおける最多頻度（最大吸
光度）のストークス相当径（mμ）とする。 本発明を構成するカーボンブラツクの上記特性
のうち、窒素吸着比表面積（N2SA）34m2／ｇ以
下の大粒径範囲はSRFあるいはGPF級のソフト
系カーボンブラツクの領域に属し、配合ゴムに好
適な反撥弾性を与えるために有効に機能する反
面、硬度に対しては弱化作用をする。本発明のカ
ーボンブラツクは、上記の前提特性に加えてジブ
チルフタレート吸油量（DBP）136ml／100ｇ以
上および遠心沈降法よる凝集体分布（Dst）のモ
ード径（mμ）が〔0.6（DBP）−3.96（N2SA）＋
270〕式により得られる値以下の選択的特性を有
するもので、これら特性要件を満足することによ
り配合ゴムに従来至難とされていた相対的に高い
硬度域での高水準ゴム弾性の付与が可能となる。
この場合、N2SAが34m2／ｇを越えると反撥弾性
の低下が大きくなり、DBPが136ml／100ｇを下
廻り、またDstモード径が〔0.60（DBP）−3.96
（N2SA）＋270〕値を越えると硬度の増大が相対
的に低下して、いずれも目的の達成ができなくな
る。この理由については未だ解明するに至つてい
ないが、特定されたDstモード径は従来品種に比
べN2SAおよびDBP水準での値が低く、凝集体二
次粒子（Aggregate）が相対的に小さい領域に片
寄つているために、本来、ゴム中で安定性を欠き
硬度、ゴム弾性に悪影響を及ぼす粗大な凝集体の
占有割合が著るしく減少する特長を示し、該特有
のコロイダル特性が低N2SAに基づく反撥弾性改
善効果を助長する一方、低N2SAに伴う硬度低下
を抑止すると共に高DBPの作用と相俟つて相対
的に高水準の硬度増大化に効果的に機能するため
と推測される。 本発明のカーボンブラツクは、緩徐に収斂、開
拡する鼓状絞り部をもつ広径の円筒反応炉を用
い、燃料油と空気または酸素を含む適宜な酸化剤
とによる高温燃焼ガス中に原料油の霧化気流を二
段に導入することにより製造される。 原料油にはクレオソート油、エチレンボトム油
などの高芳香族系重質油が用いられ、高温燃焼ガ
スとの高度の均質混合を得るために霧化噴射ノズ
ルを介して十分な微粒子気流の状態で導入する。
霧化噴射ノズルは、例えば水冷外套をもつ炉軸方
向に進退可能な外筒ノズルとこれに挿着された伸
縮自在な中軸筒ノズルからなる二重筒構造のもの
が使用され、燃焼バーナーちは別に炉頭部に装着
される。原料油は、霧化用空気とともに外筒ノズ
ルおよび中軸筒ノズルを介して二段に分割導入さ
れるが、原料油導入位置は外筒ノズルの進退と中
軸筒ノズルの伸縮により適宜変更することができ
る。 上記装置を用い、通常の方法により全供給空気
量と全原燃料油導入量との割合ならびに反応添加
剤量を調節して所望のN2SAおよびDBPをもつカ
ーボンブラツクを生成させるが、さらに燃料油の
燃焼率を170％以下、上流側原料油導入位置にお
ける燃焼ガスの流速を60〜120m／秒、反応生成
ガスの炉内滞溜時間を500〜700ミリ秒に保持する
など、従来の粗大粒子カーボンブラツク生成条件
（燃料油の燃焼率200％以上、燃焼ガス流速10m／
秒以下、反応生成ガス炉内滞溜時間900〜1100ミ
リ秒）とは異なる特徴的条件を設定することによ
り、本発明で特定した低位のDstモード径特性が
付与される。 本発明に係るカーボンブラツクは、常法により
加硫剤、加硫促進剤、老化防止剤、加硫助剤、軟
化剤、可塑剤などの所要成分とともに各種ゴム成
分に配合されるが、得られるゴム組成物は優れた
反撥弾性と相対的に高水準の硬度を兼備する。し
たがつて、タイヤケース、スチールブレーカーの
被覆ゴム、その他高度のステツフネスならびに弾
性を必要とするタイヤおよびゴム工業部品用とし
て極めて有用である。 以下、本発明を実施例に基づいて説明する。 実施例 下流側出口部が緩やかに収斂する燃焼室（内径
700mm、長さ1000mm）を内径250mm、長さ200mmの
狭径部を介して開拡するテーパー状反応域（長さ
9000mm）に連続する耐火レンガ内張製の円筒構造
を有し、炉頭部に接線方向空気供給口を備えたウ
インドボツクスを、また後部反応室の下流域に位
置変更しえるクエンチノズルを各設置してなる反
応炉において、炉頭から炉中心軸に沿つて二重筒
ノズル構造の原料油霧化噴射ノズルを挿着し、そ
の周辺に４本の燃焼バーナーを同軸的に設置し
た。原料油霧化噴射ノズルは、上流側の原料油導
入点（外筒ノズルの噴出孔）が収斂部位に、下流
側原料油導入点は狭径部位にそれぞれ位置するよ
うに調整した。 上記の反応炉を用い、表に示した発生条件を
適用してカーボンブラツクを製造した。 燃料油には、比重（15／４℃）0.903、粘度
（CST50℃）16.1、残炭分5.4％、硫黄分1.8％、引
火点96℃の炭化水素油を用い、原料油は比重
（15／４℃）1.0703、粘度（エングラー、40／20
℃）2.10、ベンゼン不溶分0.03％、相関係数
（BMCI）140、初期沸点103℃の高芳香族系炭化
水素油を用いた。
を維持しつつ相対的に高水準の硬度を付与するこ
とができる新規特性のカーボンブラツクに関す
る。 ゴム配合用のカーボンブラツクには具備特性に
応じた多様の品種があり、その品種特性が配合ゴ
ムの性能を決定づける主要な因子となることか
ら、通常、ゴム成分との配合にあたつては目的用
途に最も適合する品種特性のカーボンブラツクを
選定使用する手法が採られている。このうち、粒
子径（または表面積）およびストラクチアーは配
合ゴムの物性に影響を与える代表的なカーボンブ
ラツクの性状特性で、前者は電子顕微鏡、BET
窒素吸着法あるいはよう素吸着法などによる測定
値が、後者はジブチルフタレート（DBP）吸着
量がそれぞれの指標として用いられている。しか
しながら、配合ゴムに硬度と反撥弾性のような背
反物性の同時付与が必要とされる用途に対し、上
記カーボンブラツクの代表特性のみによつて要求
性能を両立させることは実質的に不可能である。
この理由は、ゴム硬度の増大については相対的に
粒子径の小さいハード系品種のカーボンブラツク
を選択するか配合量を多くすることにより有効に
対拠できるが、反面いずれの場合も反撥弾性を損
う結果をもたらし、また、ただ単にストラクチア
ーを高めたソフト系品種のカーボンブラツクでは
硬度の増大は図れても反撥弾性についてはかなり
の犠牲が強いられることに基因する。 発明者らは、配合するカーボンブラツクのコロ
イダル特性とゴム物性との相関性について詳細か
つ多角的に研究を進めた結果、粒子径の大きいソ
フト系領域に属するカーボンブラツクであつて
も、ストラクチアーが高く、かつ粒子の凝集分布
状態が特定の選択範囲内にある場合には、ゴムに
好適な反撥弾性と相対的に高水準の硬度を併せて
付与することができる事実を確認した。 本発明は、上記知見に基づいて開発された新規
のゴム配合用カーボンブラツクを提供するもの
で、その構成的特徴は、窒素吸着比表面積
（N2SA）34m2／ｇ以下、ジブチルフタレート吸
油量（DBP）136ml／100ｇ以上および遠心沈降
法による凝集体分布（Dst）のモード径（mμ）
が〔0.60（DBP）−3.96（N2SA）＋270〕式により得
られる値以下の選択的特性を備えるところにあ
る。 本発明に適用されるカーボンブラツクの各特性
数値は、以下の測定方法により得られる値を用い
る。 (1) 窒素吸着比表面積（N2SA） ASTM D3037−78“Standard Methods of
Testing Carbon Black−Surface areaby
Nitrogen Adsorption”，Method Ｃによる。こ
の方法により測定したIRBNo.５のN2SAは、80.3
m2／ｇであつた。 (2) ジブチルフタレート吸油量（DBP） JIS K6221（1975）「ゴム用カーボンブラツクの
試験方法」6.1.2項の吸油量Ａ法による。 (3) 遠心沈降法による凝集体分布（Dst）のモー
ド径 JIS K6221（1975）6.2.1.B法により乾燥したの
ち精秤したカーボンブラツクを少量の界面活性剤
（分散媒）を含む20％エタノール水溶液と混合し
てカーボンブラツク濃度100mg／の分散液を作
成し、超音波で十分に分散させて試料液とする。
デイスク・セレトリフユージ装置（英国Joyes
Loebl社製）を6000rpmの回転速度に設定し、ス
ピン液（２％グリセリン水溶液）を10〜20mlの範
囲内で加えたのち１mlのバツフアー液（エタノー
ル水溶液）を注入する。ついで、試料液0.5〜1.0
mlを注射器で注加して遠心沈降を開始し、同時に
記録計を作動させて光電的に凝集体を分別記録
し、そのヒストグラムを記録する。モード径は、
凝集体のヒストグラムにおける最多頻度（最大吸
光度）のストークス相当径（mμ）とする。 本発明を構成するカーボンブラツクの上記特性
のうち、窒素吸着比表面積（N2SA）34m2／ｇ以
下の大粒径範囲はSRFあるいはGPF級のソフト
系カーボンブラツクの領域に属し、配合ゴムに好
適な反撥弾性を与えるために有効に機能する反
面、硬度に対しては弱化作用をする。本発明のカ
ーボンブラツクは、上記の前提特性に加えてジブ
チルフタレート吸油量（DBP）136ml／100ｇ以
上および遠心沈降法よる凝集体分布（Dst）のモ
ード径（mμ）が〔0.6（DBP）−3.96（N2SA）＋
270〕式により得られる値以下の選択的特性を有
するもので、これら特性要件を満足することによ
り配合ゴムに従来至難とされていた相対的に高い
硬度域での高水準ゴム弾性の付与が可能となる。
この場合、N2SAが34m2／ｇを越えると反撥弾性
の低下が大きくなり、DBPが136ml／100ｇを下
廻り、またDstモード径が〔0.60（DBP）−3.96
（N2SA）＋270〕値を越えると硬度の増大が相対
的に低下して、いずれも目的の達成ができなくな
る。この理由については未だ解明するに至つてい
ないが、特定されたDstモード径は従来品種に比
べN2SAおよびDBP水準での値が低く、凝集体二
次粒子（Aggregate）が相対的に小さい領域に片
寄つているために、本来、ゴム中で安定性を欠き
硬度、ゴム弾性に悪影響を及ぼす粗大な凝集体の
占有割合が著るしく減少する特長を示し、該特有
のコロイダル特性が低N2SAに基づく反撥弾性改
善効果を助長する一方、低N2SAに伴う硬度低下
を抑止すると共に高DBPの作用と相俟つて相対
的に高水準の硬度増大化に効果的に機能するため
と推測される。 本発明のカーボンブラツクは、緩徐に収斂、開
拡する鼓状絞り部をもつ広径の円筒反応炉を用
い、燃料油と空気または酸素を含む適宜な酸化剤
とによる高温燃焼ガス中に原料油の霧化気流を二
段に導入することにより製造される。 原料油にはクレオソート油、エチレンボトム油
などの高芳香族系重質油が用いられ、高温燃焼ガ
スとの高度の均質混合を得るために霧化噴射ノズ
ルを介して十分な微粒子気流の状態で導入する。
霧化噴射ノズルは、例えば水冷外套をもつ炉軸方
向に進退可能な外筒ノズルとこれに挿着された伸
縮自在な中軸筒ノズルからなる二重筒構造のもの
が使用され、燃焼バーナーちは別に炉頭部に装着
される。原料油は、霧化用空気とともに外筒ノズ
ルおよび中軸筒ノズルを介して二段に分割導入さ
れるが、原料油導入位置は外筒ノズルの進退と中
軸筒ノズルの伸縮により適宜変更することができ
る。 上記装置を用い、通常の方法により全供給空気
量と全原燃料油導入量との割合ならびに反応添加
剤量を調節して所望のN2SAおよびDBPをもつカ
ーボンブラツクを生成させるが、さらに燃料油の
燃焼率を170％以下、上流側原料油導入位置にお
ける燃焼ガスの流速を60〜120m／秒、反応生成
ガスの炉内滞溜時間を500〜700ミリ秒に保持する
など、従来の粗大粒子カーボンブラツク生成条件
（燃料油の燃焼率200％以上、燃焼ガス流速10m／
秒以下、反応生成ガス炉内滞溜時間900〜1100ミ
リ秒）とは異なる特徴的条件を設定することによ
り、本発明で特定した低位のDstモード径特性が
付与される。 本発明に係るカーボンブラツクは、常法により
加硫剤、加硫促進剤、老化防止剤、加硫助剤、軟
化剤、可塑剤などの所要成分とともに各種ゴム成
分に配合されるが、得られるゴム組成物は優れた
反撥弾性と相対的に高水準の硬度を兼備する。し
たがつて、タイヤケース、スチールブレーカーの
被覆ゴム、その他高度のステツフネスならびに弾
性を必要とするタイヤおよびゴム工業部品用とし
て極めて有用である。 以下、本発明を実施例に基づいて説明する。 実施例 下流側出口部が緩やかに収斂する燃焼室（内径
700mm、長さ1000mm）を内径250mm、長さ200mmの
狭径部を介して開拡するテーパー状反応域（長さ
9000mm）に連続する耐火レンガ内張製の円筒構造
を有し、炉頭部に接線方向空気供給口を備えたウ
インドボツクスを、また後部反応室の下流域に位
置変更しえるクエンチノズルを各設置してなる反
応炉において、炉頭から炉中心軸に沿つて二重筒
ノズル構造の原料油霧化噴射ノズルを挿着し、そ
の周辺に４本の燃焼バーナーを同軸的に設置し
た。原料油霧化噴射ノズルは、上流側の原料油導
入点（外筒ノズルの噴出孔）が収斂部位に、下流
側原料油導入点は狭径部位にそれぞれ位置するよ
うに調整した。 上記の反応炉を用い、表に示した発生条件を
適用してカーボンブラツクを製造した。 燃料油には、比重（15／４℃）0.903、粘度
（CST50℃）16.1、残炭分5.4％、硫黄分1.8％、引
火点96℃の炭化水素油を用い、原料油は比重
（15／４℃）1.0703、粘度（エングラー、40／20
℃）2.10、ベンゼン不溶分0.03％、相関係数
（BMCI）140、初期沸点103℃の高芳香族系炭化
水素油を用いた。
【表】
【表】
表注：
＊ 〓SEAST SO〓〓東海カーボン(株)製〓
＊＊ 〓SEAST V〓〓東海カーボン(株)製〓
RunNo.４〜６は、本発明の特性要件を外れるも
のであつた。次に、表の各種カーボンブラツク
試料を表に示す配合比率で天然ゴム成分および
合成ゴム成分に配合した。
＊ 〓SEAST SO〓〓東海カーボン(株)製〓
＊＊ 〓SEAST V〓〓東海カーボン(株)製〓
RunNo.４〜６は、本発明の特性要件を外れるも
のであつた。次に、表の各種カーボンブラツク
試料を表に示す配合比率で天然ゴム成分および
合成ゴム成分に配合した。
【表】
【表】
表注：＊ 日本合成ゴム(株)製
表の配合物を145℃の温度で加硫処理して得
たゴム組成物につき各種ゴム特性を測定した。そ
の結果を表のカーボンブラツク試料に対応させ
て表に示した。
表の配合物を145℃の温度で加硫処理して得
たゴム組成物につき各種ゴム特性を測定した。そ
の結果を表のカーボンブラツク試料に対応させ
て表に示した。
【表】
【表】
表の結果から、本発明カーボンブラツクを配
合したゴム組成物（RunNo.１〜３）は、FEF
（M550）級カーボンブラツク配合ゴムと同等の硬
度とGPF（N660）級カーボンブラツク配合ゴムに
近似する反撥弾性を併有し、その他のゴム物性も
良好であることが判明する。なお、本発明の特性
要件を外れたカーボンブラツク配合比較例（Run
No.４〜６）では、硬度と反撥弾性の両面改善を図
ることができなかつた。
合したゴム組成物（RunNo.１〜３）は、FEF
（M550）級カーボンブラツク配合ゴムと同等の硬
度とGPF（N660）級カーボンブラツク配合ゴムに
近似する反撥弾性を併有し、その他のゴム物性も
良好であることが判明する。なお、本発明の特性
要件を外れたカーボンブラツク配合比較例（Run
No.４〜６）では、硬度と反撥弾性の両面改善を図
ることができなかつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 窒素吸着比表面積（N2SA）34m2／ｇ以下、
ジブチルフタレート吸油量（DBP）136ml／100
ｇ以上および遠心沈降法による凝集体分布
（Dst）のモード径（mμ）が〔0.60（DBP）−3.96
（N2SA）＋270〕式により得られる値以下の選択
的特性を有するゴム配合用カーボンブラツク。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13916482A JPS5947263A (ja) | 1982-08-12 | 1982-08-12 | ゴム配合用カ−ボンブラツク |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13916482A JPS5947263A (ja) | 1982-08-12 | 1982-08-12 | ゴム配合用カ−ボンブラツク |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5947263A JPS5947263A (ja) | 1984-03-16 |
| JPH0153902B2 true JPH0153902B2 (ja) | 1989-11-16 |
Family
ID=15239068
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13916482A Granted JPS5947263A (ja) | 1982-08-12 | 1982-08-12 | ゴム配合用カ−ボンブラツク |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5947263A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2889326B2 (ja) * | 1989-09-14 | 1999-05-10 | 昭和キャボット株式会社 | カーボンブラック及びゴム組成物 |
| JP2886258B2 (ja) * | 1990-05-08 | 1999-04-26 | 昭和キャボット株式会社 | カーボンブラック及びそれを含有するゴム組成物 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5274647A (en) * | 1975-12-17 | 1977-06-22 | Tokai Carbon Kk | Rubber compositions |
| JPS53109546A (en) * | 1977-03-08 | 1978-09-25 | Tokai Carbon Kk | Rubber composition |
| JPS5846259B2 (ja) * | 1980-12-02 | 1983-10-15 | 東海カ−ボン株式会社 | タイヤゴム配合用カ−ボンブラツク |
-
1982
- 1982-08-12 JP JP13916482A patent/JPS5947263A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5947263A (ja) | 1984-03-16 |
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