JPH0155201B2 - - Google Patents
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- JPH0155201B2 JPH0155201B2 JP59109108A JP10910884A JPH0155201B2 JP H0155201 B2 JPH0155201 B2 JP H0155201B2 JP 59109108 A JP59109108 A JP 59109108A JP 10910884 A JP10910884 A JP 10910884A JP H0155201 B2 JPH0155201 B2 JP H0155201B2
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Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は粉塵爆発を利用した酸化物超微粒子の
製造方法に関する。 〔従来技術〕 粒径1000Å以下のセラミツク超微粒子は、表面
エネルギの寄与が大きく、そのため低温で容易に
焼結したり、触媒活性が増大するという利点を有
しており、かかるセラミツク超微粒子の量産、低
コスト化が望まれている。 かかるセラミツク超微粒子を気相から製造する
方法として、例えば「化学工学」1982年10月刊の
525頁〜529頁の「微粉体材料の製造と表面改質の
技術」に示されている気相化学反応法等が公知で
ある。この気相化学反応法の熱源としてはアー
ク、プラズマ、化学炎等を用いることができる。
この化学炎法には、H2−O2炎やCxHy−O2炎に
よる揮発性金属ハロゲン化物からの酸化物超微粒
子の合成例がある。例えば、光フアイバ用母材と
しての超高純度シリカは次式に示すような反応で
合成されている。 SiCl4（気体）＋2H2（気体） ＋02（気体）→SiO2（超微粒子）＋4HCl（気体） 上記反応では、四塩化珪素（SiCl4）と水素
（H2）と酸素（O2）が反応して、二酸化珪素
（SiO2）の超微粒子と塩化水素（HCl）が生成さ
れる。この反応では、四塩化珪素自体が高価なこ
とと四塩化珪素中における珪素の重量比が小さい
ことにより大量生産に向かず、また塩化水素のよ
うな有害な副産物が発生するという問題がある。 そこで、本件出願人は上記問題を解決するた
め、粉塵爆発を利用してセラミツク超微粒子を効
率良く低コストで得る製造方法を提案した（願番
未着：未公知）。このセラミツク超微粒子の製造
方法は、目的とするセラミツク超微粒子の一部を
形成する元素を含んだ反応ガス中で、目的とする
セラミツク超微粒子の他の一部を形成する金属粉
末の粉塵雲を形成し、着火させることにより爆燃
を起こさせてセラミツク超微粒子を合成すること
を特徴としており、反応ガスとして酸素、塩素、
窒素を用いることにより、それぞれ酸化物、塩化
物、窒化物を得ることができた。 ところで、上記出願に係るセラミツク超微粒子
の製造方法においては、実施例において熱源とし
て火花放電を利用した例を示した。この火花放電
を利用する方法は、装置自体は簡単なものになる
ものの、(a)高温部分が小さな領域であるため、粉
塵雲に燃焼が広がらない場合がある、(b)燃焼が瞬
間的で、金属粉末の表面酸化のみで終わる場合が
ある、(c)金属粉末の均一分散が困難である、等の
不十分な点があつた。 このため、粉塵爆発を利用する超微粒子の製造
方法において、更に望ましい熱源が求められてい
る。 〔発明の目的〕 本発明は上記要望に基づきなされたもので、本
発明は、酸化物超微粒子の製造において、熱源を
工夫することにより粉塵爆発を安定的に生じさ
せ、もつて熱効率および量産性の向上を図ること
にある。 〔発明の構成〕 かかる目的は、本発明によれば、次の酸化物超
微粒子の製造方法によつて達成される。 即ち、本発明の酸化物超微粒子の製造方法は、
酸素を含む雰囲気内においてバーナにより化学炎
を形成し、この化学炎中に目的とする酸化物超微
粒子の一部を形成する金属粉末を粉塵雲が形成さ
れる程度の量投入し、爆燃を起こさせて酸化物超
微粒子を合成することを特徴としている。 本発明において得られる酸化物超微粒子として
は、酸化チタン（TiO2）、酸化ジルコニウム
（ZrO2）、酸化アルミニウム（Al2O3）、二酸化珪
素（SiO2）等がある。 本発明において、酸化物超微粒子の一部を形成
する金属としては、珪素、アルミニウム、チタ
ン、ジルコニウム等を用いることができる。 この反応ガスと反応する金属粉末は、酸化物超
微粒子を製造するためには、粒径が400μｍ以下
であることが望ましく、できるだけ小さい方がよ
り望ましい。また、金属粉末は可能な限り不純物
の少ないものが望ましい。 この金属粉末は反応に際しては粉塵雲と称され
る状態とされる。この粉塵雲は、金属粉末の種類
にもよるが少なくとも濃度が20ｇ／m3以上である
ことが必要であり、通常は500ｇ／m3以上が望ま
しく、1000ｇ／m3以上とすることがより望まし
い。通常は500ｇ／m3以上でないと安定な着火が
得られない。即ち、粉塵雲の濃度は濃い方が望ま
しい。 着火の熱源としては、抵抗加熱、アーク放電、
プラズマフレーム、レーザ、高周波誘導加熱、電
子ビーム等が考えられるが、本発明においては化
学炎を用いることに特徴がある。化学炎として
は、H2−O2炎、CxYz−O2炎等があり、通常バ
ーナを用いて形成する。 化学炎を熱源とした場合、従来技術のところで
述べた火花放電の欠点はなく、またプラズマフレ
ームを利用した場合には、次のような欠点がある
が、化学炎ではこのような欠点が解消される。 (a) 設備のためのイニシヤルコストが大きい。 (b) ガス、電気を大量に消費し、かつ電極も寿命
が数百時間と短いためランニングコストが大き
い。 (c) プラズマの流速が音速を越え非常に速いため
金属粉末の投入方法が難しく、一部はじき出さ
れるため未燃焼のものができる。 (d) 酸化は発熱反応であり連鎖的に生じるため、
本来プラズマのような高温は必要とせず、プラ
ズマの熱量を有効に活用していない。 本発明の反応は、大気圧で行うことができる。
但し、加圧下、減圧下でも行うことができる。 〔発明の作用〕 本発明においては、まず容器中に反応ガスであ
る酸素を含有するガスを充満させ、この反応ガス
中で化学炎を形成する。次いで、この化学炎に金
属粉末を投入し高濃度（500ｇ／m3以上）の粉塵
雲を形成する。すると、化学炎により金属粉末表
面に熱エネルギが与えられ、金属粉末の表面温度
が上昇し、金属粉末表面から金属の蒸気が周囲に
広がる。この金属蒸気が酸素ガスと反応して発火
し火炎を生じる。この火炎により生じた熱は、更
に金属粉末の気化を促進し、生じた金属蒸気と反
応ガスが混合され、連鎖的に発火伝播する。この
とき、金属粉末自体も破裂して飛散し、火炎伝播
を促す。燃焼後に、生成ガスが自然冷却されるこ
とにより、酸化物超微粒子の雲ができる。得られ
た酸化物超微粒子は、通常電気集塵器等により帯
電させて捕集する。 〔発明の効果〕 以上より、本発明によれば、以下の効果を奏す
る。 (イ) 原料の金属粉末蒸気と反応ガスの反応の際生
じる発熱により、他の金属粉末の気化が促進さ
れるので、外部から与える熱エネルギは着火を
生ぜしめるだけのごく僅かでよく、熱効率
（100％以上）が極めてよい。 (ロ) 粉塵爆発の原理を利用しているため、瞬時に
大量の酸化物超微粒子が得られ、量産性が高
い。 (ハ) 熱源として化学炎を用いるため、未燃焼、不
完全燃焼が防止され、完全な酸化物超微粒子が
得られる。 (ニ) 化学炎への金属粉末の投入が容易であり、バ
ーナの火口付近は低温であるため、プラズマの
ように金属粉末が溶けて詰ることがない。 (ホ) 流速がプラズマより遅いため、化学炎を形成
する可燃物質の高温領域で、プラズマより金属
粉末が長く留まることができる。 (ヘ) 製造工程が比較的単純なため自動化が容易で
ある。 〔実施例〕 次に、本発明の実施例を図面を参考にして説明
する。 この実施例は酸化物超微粒子として二酸化珪素
超微粒子を製造した例を示す。 ここで、第１図は本発明の実施例に使用した酸
化物超微粒子製造装置の概要を示す概略構成図で
ある。 図中、１は酸化物超微粒子製造装置の外殻を形
成する密閉容器であり、この密閉容器１内の底部
にはガスバーナ２が取り付けられている。このガ
スバーナ２の先端には石英からなる燃焼筒３が装
着されており、この燃焼筒３内のガスバーナ２の
火口近傍には点火装置４の先端が取り付けられて
いる。 ガスバーナ２の内部は実質的に２重管とされ、
内側の空間部は導入管５の一端と接続されてい
る。この導入管５の途中には、金属粉末を供給す
るホツパ６が設けられ、ホツパ６とガスバーナ２
の間の導入管５にはボールバルブ７が設けられて
いる。このボールバルブ７は制御装置８により開
閉を制御される。この導入管５の他端は金属粉末
のキヤリアガスとしての水素供給源と接続されて
おり、バルブ９によりその供給が制御される。 ガスバーナ２の外側の空間部には、第１のガス
管１０と第２のガス管１１の一端が開口してお
り、第１のガス管１０の他端は酸素供給源と、第
２のガス管１１の他端は水素供給源と接続され、
それぞれバルブ１２，１３を介してガス量が制御
される。 また、第３のガス管１４の一端は上記燃焼筒３
の内部に開口しており、他端はアルゴンと酸素の
供給源と接続され、バルブ１５によりガス量が制
御される。 燃焼筒３の上方に位置する密閉容器１の上部に
は、排気管１６が取り付けられ、この排気管１６
の途中には電気集塵器１７が取り付けられてい
る。 かかる酸化物超微粒子接続装置を用いて酸化物
超微粒子の製造を行つた。 まず、ホツパ６に原料となる金属粉末を装填す
る。次いで、バルブ１５を開き、第３のガス管１
４を介してアルゴンガスと酸素の混合ガスを密閉
容器１内へ導入し、大気と置換させる。このと
き、アルゴンガスと酸素の体積比は４：１とし
た。続いて、バルブ１２，１３を開き、第１のガ
ス管１０から酸素を20／minで、また第２のガ
ス管１１から水素を10／minでガスバーナ２に
供給し、点火装置４により着火して酸水素炎から
なる燃焼炎を形成する。次いで、ホツパ６の下部
を開き、制御装置８によりボールバルブ７を0.5
秒間隔で開閉しつつ、バルブ９を開いて１Kg／cm2
のガス圧をかけた水素で金属粉末をガスバーナ２
に供給する。すると、金属粉末はガスバーナ２の
火口から舞い上がつて粉塵雲を形成する。この粉
塵雲は上記燃焼炎１８により着火し、爆燃により
大量の酸化物超微粒子が得られる。合成により生
じた酸化物超微粒子の雲１９を電気集塵器１７に
通すことにより酸化物超微粒子が捕集される。 かかる酸化物超微粒子の製造を、金属粉末の材
料を後掲の第１表に示すように、種々変えて行つ
た。この結果得られた酸化物超微粒子を透過型電
子顕微鏡（TEM）で観察し、粒径、形状、結晶
性を調べた。この結果を第１表に併せ示す。 第１表から明らかなように、本実施例によれ
ば、球形または球状多面体をした粒径５〜100n
ｍの酸化物超微粒子が得られるのが判る。 また、従来技術のところで述べた放電着火した
ものに比べ、合成率が30％以上向上した。 【表】
製造方法に関する。 〔従来技術〕 粒径1000Å以下のセラミツク超微粒子は、表面
エネルギの寄与が大きく、そのため低温で容易に
焼結したり、触媒活性が増大するという利点を有
しており、かかるセラミツク超微粒子の量産、低
コスト化が望まれている。 かかるセラミツク超微粒子を気相から製造する
方法として、例えば「化学工学」1982年10月刊の
525頁〜529頁の「微粉体材料の製造と表面改質の
技術」に示されている気相化学反応法等が公知で
ある。この気相化学反応法の熱源としてはアー
ク、プラズマ、化学炎等を用いることができる。
この化学炎法には、H2−O2炎やCxHy−O2炎に
よる揮発性金属ハロゲン化物からの酸化物超微粒
子の合成例がある。例えば、光フアイバ用母材と
しての超高純度シリカは次式に示すような反応で
合成されている。 SiCl4（気体）＋2H2（気体） ＋02（気体）→SiO2（超微粒子）＋4HCl（気体） 上記反応では、四塩化珪素（SiCl4）と水素
（H2）と酸素（O2）が反応して、二酸化珪素
（SiO2）の超微粒子と塩化水素（HCl）が生成さ
れる。この反応では、四塩化珪素自体が高価なこ
とと四塩化珪素中における珪素の重量比が小さい
ことにより大量生産に向かず、また塩化水素のよ
うな有害な副産物が発生するという問題がある。 そこで、本件出願人は上記問題を解決するた
め、粉塵爆発を利用してセラミツク超微粒子を効
率良く低コストで得る製造方法を提案した（願番
未着：未公知）。このセラミツク超微粒子の製造
方法は、目的とするセラミツク超微粒子の一部を
形成する元素を含んだ反応ガス中で、目的とする
セラミツク超微粒子の他の一部を形成する金属粉
末の粉塵雲を形成し、着火させることにより爆燃
を起こさせてセラミツク超微粒子を合成すること
を特徴としており、反応ガスとして酸素、塩素、
窒素を用いることにより、それぞれ酸化物、塩化
物、窒化物を得ることができた。 ところで、上記出願に係るセラミツク超微粒子
の製造方法においては、実施例において熱源とし
て火花放電を利用した例を示した。この火花放電
を利用する方法は、装置自体は簡単なものになる
ものの、(a)高温部分が小さな領域であるため、粉
塵雲に燃焼が広がらない場合がある、(b)燃焼が瞬
間的で、金属粉末の表面酸化のみで終わる場合が
ある、(c)金属粉末の均一分散が困難である、等の
不十分な点があつた。 このため、粉塵爆発を利用する超微粒子の製造
方法において、更に望ましい熱源が求められてい
る。 〔発明の目的〕 本発明は上記要望に基づきなされたもので、本
発明は、酸化物超微粒子の製造において、熱源を
工夫することにより粉塵爆発を安定的に生じさ
せ、もつて熱効率および量産性の向上を図ること
にある。 〔発明の構成〕 かかる目的は、本発明によれば、次の酸化物超
微粒子の製造方法によつて達成される。 即ち、本発明の酸化物超微粒子の製造方法は、
酸素を含む雰囲気内においてバーナにより化学炎
を形成し、この化学炎中に目的とする酸化物超微
粒子の一部を形成する金属粉末を粉塵雲が形成さ
れる程度の量投入し、爆燃を起こさせて酸化物超
微粒子を合成することを特徴としている。 本発明において得られる酸化物超微粒子として
は、酸化チタン（TiO2）、酸化ジルコニウム
（ZrO2）、酸化アルミニウム（Al2O3）、二酸化珪
素（SiO2）等がある。 本発明において、酸化物超微粒子の一部を形成
する金属としては、珪素、アルミニウム、チタ
ン、ジルコニウム等を用いることができる。 この反応ガスと反応する金属粉末は、酸化物超
微粒子を製造するためには、粒径が400μｍ以下
であることが望ましく、できるだけ小さい方がよ
り望ましい。また、金属粉末は可能な限り不純物
の少ないものが望ましい。 この金属粉末は反応に際しては粉塵雲と称され
る状態とされる。この粉塵雲は、金属粉末の種類
にもよるが少なくとも濃度が20ｇ／m3以上である
ことが必要であり、通常は500ｇ／m3以上が望ま
しく、1000ｇ／m3以上とすることがより望まし
い。通常は500ｇ／m3以上でないと安定な着火が
得られない。即ち、粉塵雲の濃度は濃い方が望ま
しい。 着火の熱源としては、抵抗加熱、アーク放電、
プラズマフレーム、レーザ、高周波誘導加熱、電
子ビーム等が考えられるが、本発明においては化
学炎を用いることに特徴がある。化学炎として
は、H2−O2炎、CxYz−O2炎等があり、通常バ
ーナを用いて形成する。 化学炎を熱源とした場合、従来技術のところで
述べた火花放電の欠点はなく、またプラズマフレ
ームを利用した場合には、次のような欠点がある
が、化学炎ではこのような欠点が解消される。 (a) 設備のためのイニシヤルコストが大きい。 (b) ガス、電気を大量に消費し、かつ電極も寿命
が数百時間と短いためランニングコストが大き
い。 (c) プラズマの流速が音速を越え非常に速いため
金属粉末の投入方法が難しく、一部はじき出さ
れるため未燃焼のものができる。 (d) 酸化は発熱反応であり連鎖的に生じるため、
本来プラズマのような高温は必要とせず、プラ
ズマの熱量を有効に活用していない。 本発明の反応は、大気圧で行うことができる。
但し、加圧下、減圧下でも行うことができる。 〔発明の作用〕 本発明においては、まず容器中に反応ガスであ
る酸素を含有するガスを充満させ、この反応ガス
中で化学炎を形成する。次いで、この化学炎に金
属粉末を投入し高濃度（500ｇ／m3以上）の粉塵
雲を形成する。すると、化学炎により金属粉末表
面に熱エネルギが与えられ、金属粉末の表面温度
が上昇し、金属粉末表面から金属の蒸気が周囲に
広がる。この金属蒸気が酸素ガスと反応して発火
し火炎を生じる。この火炎により生じた熱は、更
に金属粉末の気化を促進し、生じた金属蒸気と反
応ガスが混合され、連鎖的に発火伝播する。この
とき、金属粉末自体も破裂して飛散し、火炎伝播
を促す。燃焼後に、生成ガスが自然冷却されるこ
とにより、酸化物超微粒子の雲ができる。得られ
た酸化物超微粒子は、通常電気集塵器等により帯
電させて捕集する。 〔発明の効果〕 以上より、本発明によれば、以下の効果を奏す
る。 (イ) 原料の金属粉末蒸気と反応ガスの反応の際生
じる発熱により、他の金属粉末の気化が促進さ
れるので、外部から与える熱エネルギは着火を
生ぜしめるだけのごく僅かでよく、熱効率
（100％以上）が極めてよい。 (ロ) 粉塵爆発の原理を利用しているため、瞬時に
大量の酸化物超微粒子が得られ、量産性が高
い。 (ハ) 熱源として化学炎を用いるため、未燃焼、不
完全燃焼が防止され、完全な酸化物超微粒子が
得られる。 (ニ) 化学炎への金属粉末の投入が容易であり、バ
ーナの火口付近は低温であるため、プラズマの
ように金属粉末が溶けて詰ることがない。 (ホ) 流速がプラズマより遅いため、化学炎を形成
する可燃物質の高温領域で、プラズマより金属
粉末が長く留まることができる。 (ヘ) 製造工程が比較的単純なため自動化が容易で
ある。 〔実施例〕 次に、本発明の実施例を図面を参考にして説明
する。 この実施例は酸化物超微粒子として二酸化珪素
超微粒子を製造した例を示す。 ここで、第１図は本発明の実施例に使用した酸
化物超微粒子製造装置の概要を示す概略構成図で
ある。 図中、１は酸化物超微粒子製造装置の外殻を形
成する密閉容器であり、この密閉容器１内の底部
にはガスバーナ２が取り付けられている。このガ
スバーナ２の先端には石英からなる燃焼筒３が装
着されており、この燃焼筒３内のガスバーナ２の
火口近傍には点火装置４の先端が取り付けられて
いる。 ガスバーナ２の内部は実質的に２重管とされ、
内側の空間部は導入管５の一端と接続されてい
る。この導入管５の途中には、金属粉末を供給す
るホツパ６が設けられ、ホツパ６とガスバーナ２
の間の導入管５にはボールバルブ７が設けられて
いる。このボールバルブ７は制御装置８により開
閉を制御される。この導入管５の他端は金属粉末
のキヤリアガスとしての水素供給源と接続されて
おり、バルブ９によりその供給が制御される。 ガスバーナ２の外側の空間部には、第１のガス
管１０と第２のガス管１１の一端が開口してお
り、第１のガス管１０の他端は酸素供給源と、第
２のガス管１１の他端は水素供給源と接続され、
それぞれバルブ１２，１３を介してガス量が制御
される。 また、第３のガス管１４の一端は上記燃焼筒３
の内部に開口しており、他端はアルゴンと酸素の
供給源と接続され、バルブ１５によりガス量が制
御される。 燃焼筒３の上方に位置する密閉容器１の上部に
は、排気管１６が取り付けられ、この排気管１６
の途中には電気集塵器１７が取り付けられてい
る。 かかる酸化物超微粒子接続装置を用いて酸化物
超微粒子の製造を行つた。 まず、ホツパ６に原料となる金属粉末を装填す
る。次いで、バルブ１５を開き、第３のガス管１
４を介してアルゴンガスと酸素の混合ガスを密閉
容器１内へ導入し、大気と置換させる。このと
き、アルゴンガスと酸素の体積比は４：１とし
た。続いて、バルブ１２，１３を開き、第１のガ
ス管１０から酸素を20／minで、また第２のガ
ス管１１から水素を10／minでガスバーナ２に
供給し、点火装置４により着火して酸水素炎から
なる燃焼炎を形成する。次いで、ホツパ６の下部
を開き、制御装置８によりボールバルブ７を0.5
秒間隔で開閉しつつ、バルブ９を開いて１Kg／cm2
のガス圧をかけた水素で金属粉末をガスバーナ２
に供給する。すると、金属粉末はガスバーナ２の
火口から舞い上がつて粉塵雲を形成する。この粉
塵雲は上記燃焼炎１８により着火し、爆燃により
大量の酸化物超微粒子が得られる。合成により生
じた酸化物超微粒子の雲１９を電気集塵器１７に
通すことにより酸化物超微粒子が捕集される。 かかる酸化物超微粒子の製造を、金属粉末の材
料を後掲の第１表に示すように、種々変えて行つ
た。この結果得られた酸化物超微粒子を透過型電
子顕微鏡（TEM）で観察し、粒径、形状、結晶
性を調べた。この結果を第１表に併せ示す。 第１表から明らかなように、本実施例によれ
ば、球形または球状多面体をした粒径５〜100n
ｍの酸化物超微粒子が得られるのが判る。 また、従来技術のところで述べた放電着火した
ものに比べ、合成率が30％以上向上した。 【表】
第１図は本発明の実施例に使用した酸化物超微
粒子製造装置の概要を示す概略構成図である。 １……密閉容器、２……ガスバーナ、３……燃
焼筒、４……点火装置、５……導入管、６……ホ
ツパ、７……ボールバルブ、８……制御装置、
９，１２，１３，１５……バルブ、１０……第１
のガス管、１１……第２のガス管、１４……第３
のガス管、１６……排気管、１７……電気集塵
器、１８……燃焼炎、１９……酸化物超微粒子の
雲。
粒子製造装置の概要を示す概略構成図である。 １……密閉容器、２……ガスバーナ、３……燃
焼筒、４……点火装置、５……導入管、６……ホ
ツパ、７……ボールバルブ、８……制御装置、
９，１２，１３，１５……バルブ、１０……第１
のガス管、１１……第２のガス管、１４……第３
のガス管、１６……排気管、１７……電気集塵
器、１８……燃焼炎、１９……酸化物超微粒子の
雲。
Claims (1)
- １ 酸素を含む雰囲気内においてバーナにより化
学炎を形成し、この化学炎中に目的とする酸化物
超微粒子の一部を形成する金属粉末を粉塵雲が形
成される程度の量投入し、爆燃を起こさせて酸化
物超微粒子を合成することを特徴とする酸化物超
微粒子の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59109108A JPS60255602A (ja) | 1984-05-29 | 1984-05-29 | 酸化物超微粒子の製造方法 |
| DE8585101305T DE3581293D1 (de) | 1984-02-09 | 1985-02-07 | Verfahren zur herstellung von ultrafeinen keramikpartikeln. |
| EP85101305A EP0151490B1 (en) | 1984-02-09 | 1985-02-07 | Process for producing ultra-fine ceramic particles |
| US06/699,909 US4705762A (en) | 1984-02-09 | 1985-02-08 | Process for producing ultra-fine ceramic particles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59109108A JPS60255602A (ja) | 1984-05-29 | 1984-05-29 | 酸化物超微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60255602A JPS60255602A (ja) | 1985-12-17 |
| JPH0155201B2 true JPH0155201B2 (ja) | 1989-11-22 |
Family
ID=14501769
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59109108A Granted JPS60255602A (ja) | 1984-02-09 | 1984-05-29 | 酸化物超微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60255602A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3037492A1 (en) | 2014-12-25 | 2016-06-29 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Liquid underfill material composition for sealing semiconductor and flip-chip semiconductor device |
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| JPH0660003B2 (ja) * | 1985-07-24 | 1994-08-10 | 日本電装株式会社 | 超微粒子の製造方法およびその装置 |
| JPS6246905A (ja) * | 1985-08-26 | 1987-02-28 | Res Dev Corp Of Japan | 酸化物超微粒子の製造方法及び装置 |
| JP2600181B2 (ja) * | 1987-07-15 | 1997-04-16 | トヨタ自動車株式会社 | 酸化物粉末の製造方法 |
| JPH0686557B2 (ja) * | 1991-05-27 | 1994-11-02 | 信越化学工業株式会社 | ポリプロピレンフィルム |
| JP4318872B2 (ja) * | 2001-07-18 | 2009-08-26 | 電気化学工業株式会社 | 微細球状シリカ粉末の製造方法 |
| JP4799835B2 (ja) * | 2004-07-09 | 2011-10-26 | 東レ・ダウコーニング株式会社 | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物、および電気・電子機器 |
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| JP2008120673A (ja) * | 2006-10-19 | 2008-05-29 | Showa Denko Kk | 球状無機酸化物粉体とその製造方法およびその用途 |
| KR101406571B1 (ko) * | 2007-08-01 | 2014-06-11 | 덴키 가가쿠 고교 가부시기가이샤 | 실리카 분말, 그의 제조 방법 및 이를 이용한 조성물 |
| US8290626B2 (en) * | 2007-09-10 | 2012-10-16 | SD Lizenzverwertungsgesellschadt mbH & Co KG | Chemical process optimization method that considers chemical process plant safety |
| PT103838B (pt) * | 2007-09-28 | 2008-11-03 | Cuf Companhia Uniao Fabril Sgp | Óxidos cerâmicos esféricos nanocristalinos, processo para a sua síntese e respectivas utilizações |
| JP5483539B2 (ja) * | 2009-02-04 | 2014-05-07 | 日本碍子株式会社 | 接合方法 |
| JP2013095637A (ja) | 2011-11-01 | 2013-05-20 | Shinano Denki Seiren Kk | 球状α型炭化ケイ素、その製造方法、及び、該炭化ケイ素を原料としてなる焼結体又は有機樹脂複合体 |
| JP2015074565A (ja) | 2013-10-07 | 2015-04-20 | 信濃電気製錬株式会社 | 球状炭化ケイ素粉及びその製造方法 |
| JP6201264B2 (ja) * | 2014-07-18 | 2017-09-27 | 大陽日酸株式会社 | 無機質球状化粒子製造用バーナ、無機質球状化粒子製造装置、無機質球状化粒子の製造方法及び無機質球状化粒子 |
| JP6595137B1 (ja) | 2019-02-27 | 2019-10-23 | 株式会社アドマテックス | 金属酸化物粒子材料の製造方法 |
| WO2021049154A1 (ja) * | 2019-09-11 | 2021-03-18 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 研磨用組成物およびこれを用いた研磨方法 |
| JP7712155B2 (ja) * | 2021-09-02 | 2025-07-23 | デンカ株式会社 | 無機酸化物粒子の製造方法 |
-
1984
- 1984-05-29 JP JP59109108A patent/JPS60255602A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3037492A1 (en) | 2014-12-25 | 2016-06-29 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Liquid underfill material composition for sealing semiconductor and flip-chip semiconductor device |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60255602A (ja) | 1985-12-17 |
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