JPH05193909A - 金属酸化物粉末の製造方法 - Google Patents
金属酸化物粉末の製造方法Info
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- JPH05193909A JPH05193909A JP4008261A JP826192A JPH05193909A JP H05193909 A JPH05193909 A JP H05193909A JP 4008261 A JP4008261 A JP 4008261A JP 826192 A JP826192 A JP 826192A JP H05193909 A JPH05193909 A JP H05193909A
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 金属粉末燃焼法により高純度の金属酸化物粉
末を得る。 【構成】 金属粉末燃焼法により合成した金属酸化物粉
末を加熱処理することにより、フッ素、塩素、ＮＯx な
どの揮発性不純物を揮発除去することができ、高純度の
金属酸化物粉末を得ることができる。
末を得る。 【構成】 金属粉末燃焼法により合成した金属酸化物粉
末を加熱処理することにより、フッ素、塩素、ＮＯx な
どの揮発性不純物を揮発除去することができ、高純度の
金属酸化物粉末を得ることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属粉末燃焼法により
金属粉末から金属酸化物粉末を合成する金属酸化物粉末
の製造方法に関する。
金属粉末から金属酸化物粉末を合成する金属酸化物粉末
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、特開昭６０−２５５６０２号公報
などにみられるように、金属粉末を燃焼させて金属酸化
物粉末を合成する金属粉末燃焼法が開発されている。こ
の製造方法を説明すると、アルミニウム、珪素、マグネ
シウムなどの金属粉末をキャリアガスとともに酸化性雰
囲気下の反応容器内に供給し、該反応容器内で着火させ
て火炎を形成する。この火炎中では、金属粉末、その酸
化物等が固体・液体・気体として存在しており、気体の
一部はプラズマ化していると考えられている。この様な
超高温下では酸化反応が瞬時に完結し、火炎冷却後は直
ちに酸化物粉末が合成される。その後燃料排ガス中に含
有される酸化物粉末はバグフィルタなどの回収装置等で
分離、回収される。
などにみられるように、金属粉末を燃焼させて金属酸化
物粉末を合成する金属粉末燃焼法が開発されている。こ
の製造方法を説明すると、アルミニウム、珪素、マグネ
シウムなどの金属粉末をキャリアガスとともに酸化性雰
囲気下の反応容器内に供給し、該反応容器内で着火させ
て火炎を形成する。この火炎中では、金属粉末、その酸
化物等が固体・液体・気体として存在しており、気体の
一部はプラズマ化していると考えられている。この様な
超高温下では酸化反応が瞬時に完結し、火炎冷却後は直
ちに酸化物粉末が合成される。その後燃料排ガス中に含
有される酸化物粉末はバグフィルタなどの回収装置等で
分離、回収される。
【０００３】この製造方法によれば、アルミナ、シリ
カ、マグネシアなどの単独金属酸化物粉末はもとより、
ムライト、スピネルなどの複合金属酸化物粉末も容易に
製造することができる。
カ、マグネシアなどの単独金属酸化物粉末はもとより、
ムライト、スピネルなどの複合金属酸化物粉末も容易に
製造することができる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上記金属粉
末燃焼法は合成された酸化物粉末が真球状となる特徴を
有しており、半導体封止材、セラミックス原料、化粧品
材料などへの応用が考えられている。例えば、シリカガ
ラス・アルミナ等については、応用のひとつとして半導
体封止材が考えられている。ここで、半導体封止材等の
半導体産業用原料には、極めて高い純度が求められるこ
とが通例である。
末燃焼法は合成された酸化物粉末が真球状となる特徴を
有しており、半導体封止材、セラミックス原料、化粧品
材料などへの応用が考えられている。例えば、シリカガ
ラス・アルミナ等については、応用のひとつとして半導
体封止材が考えられている。ここで、半導体封止材等の
半導体産業用原料には、極めて高い純度が求められるこ
とが通例である。
【０００５】しかし、上記従来の金属粉末燃焼法により
合成された金属酸化物粉末の純度は必ずしもその要求に
応え得るものではなかった。このように、金属粉末燃焼
法においては、合成される金属酸化物粉末の純度を向上
させることが極めて重要である。合成された金属酸化物
粉末に含まれる不純物としては、陽イオン性、陰イオン
性、非イオン性の無機物又は有機物等に大別できる。金
属粉末燃焼法に用いられる金属粉末は、その純度制御の
ために、一般にフッ酸、塩酸、混酸等で酸処理が施され
ている。この酸処理は、主に陽イオン性、非イオン性の
無機物を除去するために行われる。そして、金属原料が
酸処理されると陰イオン性の物質で汚染されるため、酸
処理後の金属原料は水洗浄が行われている。
合成された金属酸化物粉末の純度は必ずしもその要求に
応え得るものではなかった。このように、金属粉末燃焼
法においては、合成される金属酸化物粉末の純度を向上
させることが極めて重要である。合成された金属酸化物
粉末に含まれる不純物としては、陽イオン性、陰イオン
性、非イオン性の無機物又は有機物等に大別できる。金
属粉末燃焼法に用いられる金属粉末は、その純度制御の
ために、一般にフッ酸、塩酸、混酸等で酸処理が施され
ている。この酸処理は、主に陽イオン性、非イオン性の
無機物を除去するために行われる。そして、金属原料が
酸処理されると陰イオン性の物質で汚染されるため、酸
処理後の金属原料は水洗浄が行われている。
【０００６】しかし、本発明者が検討した結果、このよ
うに酸処理された金属粉末を用いても、合成された金属
酸化物粉末の抽出水には、フッ素イオンや塩素イオンが
数ｐｐｍ〜数十ｐｐｍ程度含有されていることが判明し
た。また、キャリアガスとして空気や窒素などを用いた
場合、燃焼火炎中に汚染物質としてのＮＯx が生成し、
その結果合成された金属酸化物粉末の表面にＮＯxが付
着・吸着することもある。なお、燃焼火炎中の汚染物と
して、上記ＮＯx の他に一酸化炭素、すす等があるが、
これらは可燃性ガスを水素等にすることによって生成さ
せない様にすることが出来るし、またこれらの不純物は
実際の金属酸化物粉末の抽出検出では検出されない程度
である。
うに酸処理された金属粉末を用いても、合成された金属
酸化物粉末の抽出水には、フッ素イオンや塩素イオンが
数ｐｐｍ〜数十ｐｐｍ程度含有されていることが判明し
た。また、キャリアガスとして空気や窒素などを用いた
場合、燃焼火炎中に汚染物質としてのＮＯx が生成し、
その結果合成された金属酸化物粉末の表面にＮＯxが付
着・吸着することもある。なお、燃焼火炎中の汚染物と
して、上記ＮＯx の他に一酸化炭素、すす等があるが、
これらは可燃性ガスを水素等にすることによって生成さ
せない様にすることが出来るし、またこれらの不純物は
実際の金属酸化物粉末の抽出検出では検出されない程度
である。
【０００７】本発明は上記実情に鑑みてなされたもので
あり、合成された金属酸化物粉末の純度を向上させるこ
とを目的とする。
あり、合成された金属酸化物粉末の純度を向上させるこ
とを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する本発
明は、金属粉末をキャリアガスとともに酸化性雰囲気下
の反応容器内に供給し、該反応容器内で該金属粉末を燃
焼させることにより、金属酸化物粉末を合成する金属酸
化物粉末の製造方法において、前記合成された金属酸化
物粉末を加熱処理することを特徴とする。
明は、金属粉末をキャリアガスとともに酸化性雰囲気下
の反応容器内に供給し、該反応容器内で該金属粉末を燃
焼させることにより、金属酸化物粉末を合成する金属酸
化物粉末の製造方法において、前記合成された金属酸化
物粉末を加熱処理することを特徴とする。
【０００９】この加熱処理は、合成された金属酸化物粉
末を燃焼排気ガスから分離、回収する際の回収温度を制
御したり、回収した金属酸化物粉末をロータリーキル
ン、電気炉等の熱処理炉で加熱したりして行うことがで
き、連続操作、回分操作のどちらで行ってもよい。加熱
処理は、処理温度を高くするほど、また処理時間を長く
するほど、金属酸化物粉末に付着・吸着した揮発性不純
物を除去できるので好ましい。なお、処理温度を１００
０℃以上にすることは、合成された金属酸化物粉末の融
着等をひきおこすので、好ましくない。
末を燃焼排気ガスから分離、回収する際の回収温度を制
御したり、回収した金属酸化物粉末をロータリーキル
ン、電気炉等の熱処理炉で加熱したりして行うことがで
き、連続操作、回分操作のどちらで行ってもよい。加熱
処理は、処理温度を高くするほど、また処理時間を長く
するほど、金属酸化物粉末に付着・吸着した揮発性不純
物を除去できるので好ましい。なお、処理温度を１００
０℃以上にすることは、合成された金属酸化物粉末の融
着等をひきおこすので、好ましくない。
【００１０】例えば、金属粉末燃焼法により合成したシ
リカガラス粉末について、回収温度とシリカガラス粉末
の吸着ＮＯx 濃度との関係を、異なった燃焼排気ガスの
ＮＯ x 濃度について実験した結果を図２に示すように、
回収温度を高くするほどシリカガラス粉末の吸着ＮＯx
濃度を低下させることが可能である。なおＮＯx は、可
燃性ガス燃焼に伴う水分や過剰酸素の存在により、その
ほとんどがＮＯ2 やＨＮＯ3 の形態で存在していると考
えられ、これらは共に水に良く溶ける。このため、加熱
処理後の金属酸化物粉末について、塩素、フッ素やＮＯ
x などの揮発性不純物の除去程度を検出するには、金属
酸化物粉末の抽出水電気伝導度を測定するのが判定を迅
速に行えて好ましい。
リカガラス粉末について、回収温度とシリカガラス粉末
の吸着ＮＯx 濃度との関係を、異なった燃焼排気ガスの
ＮＯ x 濃度について実験した結果を図２に示すように、
回収温度を高くするほどシリカガラス粉末の吸着ＮＯx
濃度を低下させることが可能である。なおＮＯx は、可
燃性ガス燃焼に伴う水分や過剰酸素の存在により、その
ほとんどがＮＯ2 やＨＮＯ3 の形態で存在していると考
えられ、これらは共に水に良く溶ける。このため、加熱
処理後の金属酸化物粉末について、塩素、フッ素やＮＯ
x などの揮発性不純物の除去程度を検出するには、金属
酸化物粉末の抽出水電気伝導度を測定するのが判定を迅
速に行えて好ましい。
【００１１】本発明では、従来と同様の金属粉末燃焼法
により金属酸化物粉末が合成される。すなわち、金属粉
末をキャリアガスとともに酸化性雰囲気下の反応容器内
に供給し、該反応容器内で着火させて火炎を形成して該
金属粉末を燃焼させることにより、金属酸化物粉末が合
成される。金属粉末の種類としては、珪素、アルミニウ
ム、マグネシウム、チタン、珪素、ジルコニウム、その
他ムライト組成に調合した珪素とアルミニウムとの混合
物、スピネル組成に調合したマグネシウムとアルミニウ
ムとの混合物、コージェライト組成に調合したアルミニ
ウムとマグネシウムとシリコンとの混合物などを用いる
ことができる。また、これらの組成に調合した合金粉末
であってもよい。この金属粉末の粒度分布は、爆燃を形
成できる範囲であればよい。しかし、４００μｍより大
きな粒径の金属粉末は、完全に酸化されずに分離、回収
されることがあるため、金属粉末の粒径は４００μｍ以
下であることが好ましく、金属粉末の平均粒径が数μｍ
から数１０μｍであることがより好ましい。
により金属酸化物粉末が合成される。すなわち、金属粉
末をキャリアガスとともに酸化性雰囲気下の反応容器内
に供給し、該反応容器内で着火させて火炎を形成して該
金属粉末を燃焼させることにより、金属酸化物粉末が合
成される。金属粉末の種類としては、珪素、アルミニウ
ム、マグネシウム、チタン、珪素、ジルコニウム、その
他ムライト組成に調合した珪素とアルミニウムとの混合
物、スピネル組成に調合したマグネシウムとアルミニウ
ムとの混合物、コージェライト組成に調合したアルミニ
ウムとマグネシウムとシリコンとの混合物などを用いる
ことができる。また、これらの組成に調合した合金粉末
であってもよい。この金属粉末の粒度分布は、爆燃を形
成できる範囲であればよい。しかし、４００μｍより大
きな粒径の金属粉末は、完全に酸化されずに分離、回収
されることがあるため、金属粉末の粒径は４００μｍ以
下であることが好ましく、金属粉末の平均粒径が数μｍ
から数１０μｍであることがより好ましい。
【００１２】金属粉末を分散させて反応容器内に導入す
るキヤリアガスとしては、空気、窒素、酸素、ヘリウ
ム、アルゴン等を使用することができる。また、可燃性
のキャリアガスを用いることもできる。キャリアガスと
ともに反応容器内に導入された金属粉末は、バーナなど
の化学炎、抵抗加熱、アーク放電、プラズマフレーム、
レーザ、高周波誘導加熱、電子ビーム等の熱源を利用し
て着火され、爆発燃焼によって初期火炎を形成する。金
属粉末は火炎中で初期酸化燃焼によって液状の不完全燃
焼金属酸化物粉末を形成する。
るキヤリアガスとしては、空気、窒素、酸素、ヘリウ
ム、アルゴン等を使用することができる。また、可燃性
のキャリアガスを用いることもできる。キャリアガスと
ともに反応容器内に導入された金属粉末は、バーナなど
の化学炎、抵抗加熱、アーク放電、プラズマフレーム、
レーザ、高周波誘導加熱、電子ビーム等の熱源を利用し
て着火され、爆発燃焼によって初期火炎を形成する。金
属粉末は火炎中で初期酸化燃焼によって液状の不完全燃
焼金属酸化物粉末を形成する。
【００１３】例えば、着火の熱源としてバーナを利用し
た場合、金属粉末は支燃性ガス及び可燃性ガスにより形
成されたバーナ火炎などにより着火され、爆発燃焼によ
って初期火炎を形成する。初期火炎を形成するための支
燃性ガスは、酸素・空気及びその混合ガスが使用可能で
ある。また種火としての可燃性ガスは、メタン、エタ
ン、プロパンなどの化学式Ｃn Ｈ2 n+2 で示される炭化
水素ガス、又は水素ガスを用いることができる。なお、
可燃性ガスによる種火用の燃焼火炎は、初期粉塵爆発を
形成するのに必要最低限の着火エネルギーを有すればよ
い。また可燃性ガスは、金属粉末の燃焼中、常に供給し
続けてもよいし、燃焼火炎安定以後に供給を停止しても
よい。ただし、可燃性ガス量は金属酸化物粉末の粒径に
若干影響するので、その量は所望の粒径に応じて適宜選
択する必要がある。
た場合、金属粉末は支燃性ガス及び可燃性ガスにより形
成されたバーナ火炎などにより着火され、爆発燃焼によ
って初期火炎を形成する。初期火炎を形成するための支
燃性ガスは、酸素・空気及びその混合ガスが使用可能で
ある。また種火としての可燃性ガスは、メタン、エタ
ン、プロパンなどの化学式Ｃn Ｈ2 n+2 で示される炭化
水素ガス、又は水素ガスを用いることができる。なお、
可燃性ガスによる種火用の燃焼火炎は、初期粉塵爆発を
形成するのに必要最低限の着火エネルギーを有すればよ
い。また可燃性ガスは、金属粉末の燃焼中、常に供給し
続けてもよいし、燃焼火炎安定以後に供給を停止しても
よい。ただし、可燃性ガス量は金属酸化物粉末の粒径に
若干影響するので、その量は所望の粒径に応じて適宜選
択する必要がある。
【００１４】この金属粉末及び燃焼用ガスは通常室温で
反応容器内に供給されるが、反応容器は燃焼火炎温度が
１０００℃以上になるためにアルミナなどの耐熱材料で
内張りされていることが望ましい。また反応容器内は、
排気側に排風機等を設けて吸引し、圧力が大気圧基準で
ー２００〜ー１０ｍｍＡｑ程度の負圧となることが好ま
しい。
反応容器内に供給されるが、反応容器は燃焼火炎温度が
１０００℃以上になるためにアルミナなどの耐熱材料で
内張りされていることが望ましい。また反応容器内は、
排気側に排風機等を設けて吸引し、圧力が大気圧基準で
ー２００〜ー１０ｍｍＡｑ程度の負圧となることが好ま
しい。
【００１５】反応容器内で合成された金属酸化物粉末
は、反応容器の排気側に設けられた回収装置により分
離、回収される。回収装置は、集塵機を用いることがで
きる。集塵機としては、電気式集塵機、バグフィルタ、
捕集ドラム式微粉末捕集装置などを用いることができ
る。
は、反応容器の排気側に設けられた回収装置により分
離、回収される。回収装置は、集塵機を用いることがで
きる。集塵機としては、電気式集塵機、バグフィルタ、
捕集ドラム式微粉末捕集装置などを用いることができ
る。
【００１６】
【作用】本発明の金属酸化物粉末の製造方法は、合成さ
れた金属酸化物粉末を加熱処理することにより、金属酸
化物粉末の表面に付着、吸着しているフッ素、塩素やＮ
Ｏx などの揮発性不純物を揮発除去することができ、高
純度の金属酸化物粉末を得ることが可能である。
れた金属酸化物粉末を加熱処理することにより、金属酸
化物粉末の表面に付着、吸着しているフッ素、塩素やＮ
Ｏx などの揮発性不純物を揮発除去することができ、高
純度の金属酸化物粉末を得ることが可能である。
【００１７】
【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。 （実施例１）図１に概略的に示す製造装置は、内壁がア
ルミナれんがで内張りされた反応容器１と、反応容器１
の上流側に連結された金属粉末供給装置２と、反応容器
１と金属粉末供給装置２との間に配設されたバーナ３
と、反応容器１の下流側に連結された回収装置４とから
構成されている。
ルミナれんがで内張りされた反応容器１と、反応容器１
の上流側に連結された金属粉末供給装置２と、反応容器
１と金属粉末供給装置２との間に配設されたバーナ３
と、反応容器１の下流側に連結された回収装置４とから
構成されている。
【００１８】金属粉末供給装置２は、一端がバルブ２１
を介してキャリアガスボンベ（図示せず）に接続され他
端がバーナ３に接続されて、金属粉末を分散したキャリ
アガスをバーナ３に導入する導入管２２と、この導入管
２１に下端が連結され、金属粉末を収納したホッパ２３
とを備えている。バーナ３には、バルブ３１を介してＬ
ＰＧガスボンベ（図示せず）に接続された可燃性ガス供
給管３２と、バルブ３３を介して酸素ボンベ（図示せ
ず）に接続された支燃性ガス供給管３４とが接続されて
いる。なお、この可燃性ガス供給管３２、支燃性ガス供
給管３４から供給される可燃性ガス、支燃性ガスは反応
容器１内に供給される。
を介してキャリアガスボンベ（図示せず）に接続され他
端がバーナ３に接続されて、金属粉末を分散したキャリ
アガスをバーナ３に導入する導入管２２と、この導入管
２１に下端が連結され、金属粉末を収納したホッパ２３
とを備えている。バーナ３には、バルブ３１を介してＬ
ＰＧガスボンベ（図示せず）に接続された可燃性ガス供
給管３２と、バルブ３３を介して酸素ボンベ（図示せ
ず）に接続された支燃性ガス供給管３４とが接続されて
いる。なお、この可燃性ガス供給管３２、支燃性ガス供
給管３４から供給される可燃性ガス、支燃性ガスは反応
容器１内に供給される。
【００１９】回収装置４は、反応容器１の側壁に開口す
る捕集管４１と、この捕集管４１の下流側に配設された
バグフィルタ４２と、バグフィルタ４２の下流側に接続
管４３を介して配設された排気ガス処理装置４４と、排
気ガス処理装置の下流側に同じく接続管４３を介して配
設された排風機４５とを備えている。バグフィルタ４２
は耐熱性のもので、加熱用のヒータ４２ａを備えてい
る。
る捕集管４１と、この捕集管４１の下流側に配設された
バグフィルタ４２と、バグフィルタ４２の下流側に接続
管４３を介して配設された排気ガス処理装置４４と、排
気ガス処理装置の下流側に同じく接続管４３を介して配
設された排風機４５とを備えている。バグフィルタ４２
は耐熱性のもので、加熱用のヒータ４２ａを備えてい
る。
【００２０】このように構成された製造装置を用いて、
約２ｍｍに調整された市販の粉粒状金属珪素を平均粒径
１５μｍに粒度調整した金属珪素粉末からシリカガラス
粉末を合成した。バルブ３１を開いて可燃性ガス供給管
３２からＬＰＧガスを１Ｎｍ3 ／ｈｒの流量で供給し、
バルブ３３を開いて支燃性ガス供給管３２から酸素を１
５Ｎｍ3／ｈｒの流量で供給し、図示しない着火手段に
より着火して種火としてのＬＰＧ火炎を形成しておく。
そして、バルブ２１を開いてキャリアガスとしての空気
を４Ｎｍ3 ／ｈｒの流量で供給するとともに、ホッパ２
２から金属珪素粉末を９ｋｇ／ｈｒの流量で供給した。
これにより、キャリアガスとともに金属珪素粉末はバー
ナ３に導入され、ＬＰＧ火炎と接触して、燃焼火炎を形
成し、金属酸化物粉末としてのシリカガラス粉末を合成
した。そして、排風機４５の吸引力によりシリカガラス
粉末を含む燃焼排気ガスを吸引し、バグフィルタ４２で
シリカガラス粉末を分離、回収した。このとき、バグフ
ィルタ４２のヒータ４２ａの制御により、回収温度は所
定温度に制御されている。なお、反応容器１内の圧力
は、排風機４５の吸引力により大気圧基準で−１００ｍ
ｍＡｑに設定されている。また、回収されたシリカガラ
ス粉末のＢＥＴ比表面積は９ｍ2 ／ｇであり、排気ガス
のＮＯx 濃度は１６２０ｐｐｍだった。 （評価１）上記回収温度を種々変更して、それぞれのシ
リカガラス粉末の１０％スラリー溶液（抽出水電気伝導
度が１．１μｓ／ｃｍのイオン交換水）の抽出水電気伝
導度、及び硝酸イオン、フッ素イオン、塩素イオンの濃
度を測定したところ、以下の結果を得た。
約２ｍｍに調整された市販の粉粒状金属珪素を平均粒径
１５μｍに粒度調整した金属珪素粉末からシリカガラス
粉末を合成した。バルブ３１を開いて可燃性ガス供給管
３２からＬＰＧガスを１Ｎｍ3 ／ｈｒの流量で供給し、
バルブ３３を開いて支燃性ガス供給管３２から酸素を１
５Ｎｍ3／ｈｒの流量で供給し、図示しない着火手段に
より着火して種火としてのＬＰＧ火炎を形成しておく。
そして、バルブ２１を開いてキャリアガスとしての空気
を４Ｎｍ3 ／ｈｒの流量で供給するとともに、ホッパ２
２から金属珪素粉末を９ｋｇ／ｈｒの流量で供給した。
これにより、キャリアガスとともに金属珪素粉末はバー
ナ３に導入され、ＬＰＧ火炎と接触して、燃焼火炎を形
成し、金属酸化物粉末としてのシリカガラス粉末を合成
した。そして、排風機４５の吸引力によりシリカガラス
粉末を含む燃焼排気ガスを吸引し、バグフィルタ４２で
シリカガラス粉末を分離、回収した。このとき、バグフ
ィルタ４２のヒータ４２ａの制御により、回収温度は所
定温度に制御されている。なお、反応容器１内の圧力
は、排風機４５の吸引力により大気圧基準で−１００ｍ
ｍＡｑに設定されている。また、回収されたシリカガラ
ス粉末のＢＥＴ比表面積は９ｍ2 ／ｇであり、排気ガス
のＮＯx 濃度は１６２０ｐｐｍだった。 （評価１）上記回収温度を種々変更して、それぞれのシ
リカガラス粉末の１０％スラリー溶液（抽出水電気伝導
度が１．１μｓ／ｃｍのイオン交換水）の抽出水電気伝
導度、及び硝酸イオン、フッ素イオン、塩素イオンの濃
度を測定したところ、以下の結果を得た。
【００２１】
【表１】 このように、合成された金属酸化物粉末の回収温度を直
接制御することにより、金属酸化物粉末の抽出水純度を
大幅に改善できた。 （実施例２）上記実施例１と同様の製造装置を用いて、
約２ｍｍに調整された市販の粉粒状金属珪素を平均粒径
１５μｍに粒度調整した金属珪素粉末からシリカガラス
粉末を合成した。なお、各ガスの流量は、キャリアガ
ス：４Ｎｍ3 ／ｈｒ、ＬＰＧガス：１Ｎｍ3 ／ｈｒ、酸
素ガス：１５Ｎｍ3 ／ｈｒとし、金属珪素粉末の供給量
は９ｋｇ／ｈｒとした。そして、バグフィルタ４２のヒ
ータ４２ａにより回収温度を６０℃として、ＢＥＴ比表
面積１５ｍ2 ／ｇのシリカガラス粉末を回収した。
接制御することにより、金属酸化物粉末の抽出水純度を
大幅に改善できた。 （実施例２）上記実施例１と同様の製造装置を用いて、
約２ｍｍに調整された市販の粉粒状金属珪素を平均粒径
１５μｍに粒度調整した金属珪素粉末からシリカガラス
粉末を合成した。なお、各ガスの流量は、キャリアガ
ス：４Ｎｍ3 ／ｈｒ、ＬＰＧガス：１Ｎｍ3 ／ｈｒ、酸
素ガス：１５Ｎｍ3 ／ｈｒとし、金属珪素粉末の供給量
は９ｋｇ／ｈｒとした。そして、バグフィルタ４２のヒ
ータ４２ａにより回収温度を６０℃として、ＢＥＴ比表
面積１５ｍ2 ／ｇのシリカガラス粉末を回収した。
【００２２】この回収したシリカガラス粉末を、所定の
温度に保持されたφ１５０ｍｍの石英管を有するロータ
リーキルンへ３０ｋｇ／ｈｒで供給し、向流により空気
を１００リットル／ｈｒの流量で掛け流しながら加熱処
理した。 （評価２）ロータリーキルンの保持温度を１００℃、２
００℃、４００℃、５００℃とした場合の、硝酸イオ
ン、フッ素イオン、塩素イオンの濃度と１０％スラリー
溶液（抽出水電気伝導度が１．１μｓ／ｃｍのイオン交
換水）の抽出水電気伝導度を測定したところ、以下の結
果を得た。
温度に保持されたφ１５０ｍｍの石英管を有するロータ
リーキルンへ３０ｋｇ／ｈｒで供給し、向流により空気
を１００リットル／ｈｒの流量で掛け流しながら加熱処
理した。 （評価２）ロータリーキルンの保持温度を１００℃、２
００℃、４００℃、５００℃とした場合の、硝酸イオ
ン、フッ素イオン、塩素イオンの濃度と１０％スラリー
溶液（抽出水電気伝導度が１．１μｓ／ｃｍのイオン交
換水）の抽出水電気伝導度を測定したところ、以下の結
果を得た。
【００２３】
【表２】 このように回収したシリカガラス粉末を加熱処理するこ
とによって、シリカガラス粉末の抽出水純度を大幅に改
善できた。
とによって、シリカガラス粉末の抽出水純度を大幅に改
善できた。
【００２４】
【発明の効果】以上詳述したように本発明の金属酸化物
粉末の製造方法によれば、合成した金属酸化物粉末を加
熱処理するという簡単な手法により、フッ素、塩素等の
ハロゲン元素やＮＯx が含有しない、極めて高純度の金
属酸化粒粉末を得ることができる。
粉末の製造方法によれば、合成した金属酸化物粉末を加
熱処理するという簡単な手法により、フッ素、塩素等の
ハロゲン元素やＮＯx が含有しない、極めて高純度の金
属酸化粒粉末を得ることができる。
【００２５】したがって、本発明方法により得られた金
属酸化物粉末は、特に高純度が求められる半導体封止材
等の半導体産業用原料にも有効に利用することが可能で
ある。
属酸化物粉末は、特に高純度が求められる半導体封止材
等の半導体産業用原料にも有効に利用することが可能で
ある。
【図１】実施例で用いた製造装置の模式図である。
【図２】金属粉末燃焼法により合成したシリカガラス粉
末について、回収温度とシリカガラス粉末の吸着ＮＯx
濃度との関係を、異なった燃焼排気ガスのＮＯx 濃度に
ついて実験した結果を示す線図である。
末について、回収温度とシリカガラス粉末の吸着ＮＯx
濃度との関係を、異なった燃焼排気ガスのＮＯx 濃度に
ついて実験した結果を示す線図である。
１は反応容器、２は金属粉末供給装置、３はバーナ、４
は回収装置、２３はホッパ、３２は可燃性ガス供給管、
３４は支燃性ガス供給管、４２はバグフィルタである。
は回収装置、２３はホッパ、３２は可燃性ガス供給管、
３４は支燃性ガス供給管、４２はバグフィルタである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 安部 賛 東京都新宿区西新宿１丁目22番地２号 株 式会社アドマテックス内
Claims (1)
- 【請求項１】 金属粉末をキャリアガスとともに酸化性
雰囲気下の反応容器内に供給し、該反応容器内で該金属
粉末を燃焼させることにより、金属酸化物粉末を合成す
る金属酸化物粉末の製造方法において、 前記合成された金属酸化物粉末を加熱処理することを特
徴とする金属酸化物粉末の製造方法。
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|---|---|---|---|
| JP00826192A JP3229353B2 (ja) | 1992-01-21 | 1992-01-21 | 金属酸化物粉末の製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05193909A true JPH05193909A (ja) | 1993-08-03 |
| JP3229353B2 JP3229353B2 (ja) | 2001-11-19 |
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ID=11688209
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|---|---|---|---|
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1992
- 1992-01-21 JP JP00826192A patent/JP3229353B2/ja not_active Expired - Fee Related
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