JPH0155304B2 - - Google Patents

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【発明の詳細な説明】 本発明は、液体を含むプレスケーキから、微粒
状顔料を乾燥する方法に関する。

顔料は通常はの製造に際して、又は色彩上価値
の高い顔料形態に移行させる際に、水性の又は有
機溶剤含有のプレスケーキ（塊）の形で得られ
る。過物を乾燥する際に、顔料微粒子は凝集す
る。すなわち乾燥に際して顔料の顔料性が劣化す
る。乾燥生成物は、その凝集物を使用時に再び粉
砕せねばならないので、多くの場合に分散させる
ことが困難である。そのため時間、エネルギー及
び装置たとえば分散装置における、多額の出費を
必要とする。

乾燥時のこの欠点を除去し又は回避するため
に、乾燥すべき湿つた顔料に、乾燥時の凝集を防
止しうる薬品が添加され、あるいは使用媒質で凝
集物を湿らせることにより再分散を容易にしうる
薬品が添加される。このいわゆる「被覆剤」は、
必ずしもすべての使用媒質に親和するとは限らな
いので、このような「被覆」された顔料は用途が
限定される。すなわち種々の用途に対してそれぞ
れ異なつた被覆顔料が必要になる。

顔料分野における開発の目的は、分散が容易で
かつ一般的に使用しうる顔料形態を造り出すこと
である。

本発明の課題は、一般的に適用が可能でかつ分
散が容易な顔料を、プレスケーキから調製しうる
乾式法を提供することであつた。

本発明者らは、銅フタロシアニン、ポリクロル
銅フタロシアニン、ペリレンテトラカルボン酸ジ
イミド、そのＮ，N′―ジメチル―もしくはＮ，
N′―ビス―４―フエニルアゾフエニルイミド、
インダントロン、ピラントロン、キノフタロン又
はアゾ顔料からの微粒状顔料、ならびに臨界温度
が顔料の分解温度以下である液体としての二酸化
炭素、アンモニア、トリメチルアミン、C₂〜C₅
―アルカン、塩化メチル、塩化エチル、メタノー
ル又はイソブタノールからの混合物を、液体の臨
界圧以上の加圧下に臨界温度以上の温度に加熱
し、次いで放圧し、その際温度を常に液体の露点
以上に保持するとき、液体含有のプレスケーキ又
は懸濁液から微粒状の粉末顔料が有利に得られる
ことを見出した。

本発明の方法によれば、ワニス、印刷インキ又
は合成樹脂に分布が容易で、かつ濃色で光沢があ
る着色を与える微粒状の顔料粉末が得られる。

本発明の方法は、通常は微粒状顔料と液体との
混合物を、臨界圧の80％以上好ましくは臨界圧又
は臨界圧以上の加圧下に、使用液体の臨界温度以
上の温度に加熱することにより行われる。次いで
混合物は容器内で等温で放圧され、その際液体が
ガスとして逃散し、粉末顔料が加圧容器内に残留
する。また混合物を窒素により容器から圧出し、
弁を経て放圧するように処理してもよい。混合物
が臨界圧以下でかつ臨界温度以下の温度で存在す
ると、混合物を放圧前に少なくとも臨界圧の80％
好ましくはそれ以上あるいはそれと等圧に、たと
えば流過加熱器内で超臨界温度にせねばならな
い。そうすると顔料の温度要求が、特に緩和さ
れ、かつ減少される。この両方の場合に容器内又
は通過加熱器内の温度を、放圧時に二相存在の領
域（露点）に達しないように高く選ぶ必要があ
る。液体はガスとして粉末顔料と一緒に排出し、
顔料は過器により分離される。

顔料としては、ワニス、印刷インキ及び／又は
合成樹脂の着色のために使用できる有機溶剤及び
水に難溶又は不溶のすべての色素が用いられる
が、特に下記のものが適している。

銅フタロシアニン、ポリクロル銅フタロシアニ
ン、ペリレン―３，４，９，10―テトラカルボン
酸ジイミド、―Ｎ，N′―ジメチルイミド又は―
Ｎ，N′―４―フエニルアゾフエニルイミド、イ
ンダントロン、ピラントロン、キノフタロン又は
アゾ顔料。

液体としては、常圧又は加圧下に液状で、その
臨界温度が乾燥すべき顔料の分解温度以下である
化合物が用いられる。本発明でいう乾燥すべき顔
料の分解温度とは、乾燥すべき顔料に障害が生ず
る温度を意味する。

臨界温度が顔料にとつて障害なしに耐えうる最
高温度以上又はその付近にある不適当な液体又は
よく適合しない液体（第一液体）中の懸濁液の形
で、又はその液体含有のプレスケーキの形で顔料
が存在する場合については、この液体を他のより
好適なもの、すなわちより低い臨界温度を有する
液体によつて交換することができる。そのために
は、顔料懸濁液又はプレスケーキを、より良く適
する液体（第二液体）と混合し、顔料を分離し、
第二液体を用いて洗浄する。第一及び第二の液体
が互いに混合しないか又は混合しにくい場合にお
ける他の可能性は、不適当な液体を、第二液体と
混合したのち相分離により分離除去することであ
る。場合によつてはこの操作を、第一液体が完全
に交換されるまで繰り返す必要がある。液体の交
換は通常は第二液体の蒸気圧下で行われる。不適
当な又はあまり適合しない液体を排除するため、
第二液体を超臨界状態で用いて操作することも可
能である。これはたとえば適当な流過装置内で行
うことができる。

本発明方法のための液体としては、二酸化炭
素、アンモニア、トリメチルアミン、C₂〜C₅―
アルカン、塩化メチル、塩化エチル、メタノール
又はイソブタノールが用いられる。C₂〜C₅―ア
ルカンとしては、例えばエタン、プロパン、ブタ
ン、イソブタン、ペンタンが用いられる。

前記液体のうち、C₃〜C₅―アルカン、塩化メ
チル、塩化エチル、アンモニア、トリメチルアミ
ン及びCO₂が特に優れている。

本発明の方法においては、使用液体の選定に際
して、液体の臨界温度が、好ましくは明らかに
（すなわち約50℃だけ）顔料の分解点又は暗色化
点より低いことを留意すべきである。さらに特定
の顔料が若干の液体と反応しうること、たとえば
アミノ基含有顔料がハロゲンアルキルもしくはエ
ステルと、あるいは錯結合金属又は活性化ハロゲ
ン原子を有する顔料がアンモニアもしくはアミン
と反応しうることに考慮すべきである。これらの
場合には、操作条件下で不活性な液体が用いられ
る。

本発明の方法は、臨界温度及び化学的挙動が前
記の条件に相当し、そしてその中で微細な顔料粒
子の結晶化が起こる液体を用いるときは、顔料の
再結晶と組合わせることもできる。形態調整化と
も呼ばれる再結晶は、普通の条件すなわち明らか
に液体の臨界温度以下又は液体の臨界領域及び超
臨界領域でも行うことができる。顔料の仕上げ処
理と分離は、前記手段で行われ、その際顔料は乾
燥状態で得られる。この場合に適する液体は下記
のものである。C₂〜C₅―アルカン、C₅―及びC₆
―シクロアルカン、C₃〜C₅―アルケン、ハロゲ
ン化C₁〜C₃―アルカン、ハロゲン化C₂―アルケ
ン、C₂〜C₅―エーテル、義酸のC₁〜C₄―アルキ
ルエステル、酢酸のC₁〜又はC₂―アルキルエス
テル、C₃〜又はC₄―ケトン、C₁〜C₃―アルカノ
ール、C₁〜C₄―一級アルキルアミン、ジ―及び
トリ―C₁―及び―C₂―アルキルアミン及びアン
モニア。特にC₃〜C₅―アルカン、たとえばプロ
パン、ブタン、ペンタン、イソブタン、イソペン
タン、C₁―及びC₂―ハロゲンアルカン、たとえ
ば塩化メチル、塩化エチル、弗化メチル、ジフル
オルジクロルメタン、メチルアミン、エチルアミ
ン、ジメチルアミン、トリエチルアミン、アンモ
ニアさらにジメチルエーテルも適している。

下記実施例中の部及び％は重量に関し、容量部
は重量部に対しml対ｇの関係にある。

実施例 １ 顔料形態のヘキサデカクロル銅フタロシアニン
（ドイツ特許2013818号明細書の例１により製造）
112部（乾燥物で計算）を、キシロール中のペー
スト（含量35％）の形で、1000容量部の撹拌式耐
圧容器中で、40℃及び80バールで、キシロールの
全量が追い出されるまで二酸化炭素3500部を用い
て洗浄する。次いで懸濁液を60℃に加熱し、その
際圧力を120バールに制限し、そして60℃の恒温
で放圧する。顔料は乾燥状態で耐圧容器内に残留
する。定量的収率でヘキサデカクロル銅フタロシ
アニン顔料が得られ、このものは分散がきわめて
容易でかつ濃色の着色を与える。

洗浄に際して得られるキシロール／二酸化炭素
混合物を、80バールで80℃に加熱すると、二相に
分かれる。キシロール含有相を相分離器により分
離し、そして弁を経て排出する。二酸化炭素相は
キシロールを含む顔料を洗浄するために再使用で
きる。

前記と同様に操作し、ただし40℃及び80バール
の代わりに、60℃及び120バールでキシロール含
有ペースト（色素含量43％）を、二酸化炭素1500
部を用いて洗浄すると、ほとんど同様な性質を有
する顔料が得られる。

実施例 ２ ドイツ特許出願公開2727484号明細書例1aによ
り、ペリレン―３，４，９，10―テトラカルボン
酸ジイミドをアルカリ性の水性媒質中で、塩化メ
チルを用いてメチル化することにより製造され
た、水で湿つたフイルターケーキ（顔料の含量28
％）の形のＮ，N′―ジメチル―ペリレン―３，
４，９，10―テトラカルボン酸ジイミド顔料168
部（乾燥物で計算）を、容積700容量部で鋼製フ
リツトを備えた高圧管内において、８バール及び
20℃で液体アンモニア760部を用いて洗浄する。
水分をアンモニアにより完全に排除したのち、窒
素により調整した120バールの恒圧において、混
合物を流過加熱器内で短時間に140℃に加熱し、
そして絞り弁を経て放圧る。顔料は過器により
ガス状アンモニアと分別されて単離される。得ら
れた乾燥顔料は、脱凝集作用のある被覆剤を含ま
ず、そしてワニス中にきわめて容易に分散でき
る。

実施例 ３ (a) 後記の(b)で得られたペリレン―３，４，９，
10―テトラカルボン酸ジイミドの磨砕物39部
を、容積1000容量部の撹拌式耐圧容器内で、55
バールの加圧下に60℃でアンモニア400部と一
緒に４時間撹拌する。次いで窒素の圧入により
圧力を140バールに高め、そして流過加熱器内
で懸濁液を短時間で140バールの恒圧下に160℃
に加熱し、直ちに絞り弁を経て放圧する。顔料
を過器によりガス状アンモニアと分別して単
離する。微細結晶の粉末顔料が得られる。

(b) 出発物質として用いたペリレン―３，４，
９，10―テトラカルボン酸ジイミドは、磨砕助
剤なしに振動ミル内で粗製物を24時間磨砕する
ことにより得られる。磨砕物は、粒径≦0.2μm
の一次粒子から構成された２〜150μmの凝集物
から成る。

実施例 ４ (a) 後記の(b)により得られた微粉状の銅フタロシ
アニン70部を、容積1000容量部の撹拌式耐圧容
器内で、100℃及び70バールでプロパン335部と
４時間混合する。混合物を流過加熱器内で窒素
による70バールの恒圧で、短時間で135℃に加
熱し、直ちに絞り弁を経て放圧する。銅フタロ
シアニンを過器によりガス状プロパンと分別
して単離する。

濃色の着色を光沢ある色調で与える。きわめ
て微細なβ―変態の銅フタロシアニン顔料が定
量的な収率で得られる。この顔料はワニス及び
印刷インキに容易に分散できる。

(b) 粗製銅フタロシアニンを、ボールミル中で磨
砕助剤なしに30時間磨砕する。この磨砕物は、
粒径≦0.1μmの一次粒子から構成された２〜
200μmの凝集物から成る。

実施例 ５ ドイツ特許出願公開2705107号明細書例１によ
り得られた水性プレスケーキ（含量24.4％）の形
のインダントロン顔料79部（乾燥物で計算）を、
10バール及び８℃で鋼球入り高圧管内において液
体アンモニア1900部により、水分がアンモニアに
より完全に追い出されるまで洗浄する。次いでア
ンモニア性懸濁液を140℃に加熱し、その際圧力
を120バールに調節する。恒温で放圧すると、ワ
ニス中にきわめて容易に分散しうるインダントロ
ン顔料が、定量的収率で高圧管内に残留する。

実施例 ６ イソブタノール中で顔料形態に変えたβ―変態
の銅フタロシアニン顔料435部（乾燥物で計算）
をブタノールで63％湿潤したプレスケーキの形で
撹拌式加圧容器内で60℃及び120バールで二酸化
炭素2000部により洗浄する。イソブタノールを追
い出したのち、60℃及び120バールの恒圧におい
て混合物を絞り弁により加圧して放圧する。乾燥
顔料を過器により別すると、きわめて良好に
分散可能な濃色顔料が、定量的な収率で得られ
る。

実施例 ７ ドイツ特許出願公告2457687号明細書例１によ
る、２―（３―フエニルオキシジアゾリル―１，
２，４）―アニリン及び２，６―ジヒドロキシ―
３―シアン―４―メチルピリジンからのアゾ顔料
47.4部（乾燥物で計算）を15.8％含水ペーストの
形で常圧下に吸引漏斗上でイソブタノールにより
水不含となるまで洗浄する。イソブタノール湿潤
のフイルターケーキを、鋼球入り高圧管内におい
て８℃及び60バールで液状二酸化炭素3000部によ
り、イソブタノール不含となるまで洗浄する。二
酸化炭素中の懸濁液を60℃に加熱して120バール
に調節する。60℃の恒温において絞り弁を介して
放圧すると、ベンジン凹板印刷インキ中できわめ
て良好な分散性を示す分散性の良い顔料が、定量
的収率で得られる。

実施例 ８ ドイツ特許出願公開2727484号明細書例1aによ
りペリレン―３，４，９，10―テトラカルボン酸
ジイミドをアルカリ性の水性媒質中で塩化メチル
によりメチル化することにより製造されたＮ，
N′―ジメチル―ペリレン―３，４，９，10―テ
トラカルボン酸ジイミド顔料104部（乾燥物で計
算）を、含水フイルターケーキ（顔料28％）の形
で吸引漏斗上で水分不含となるまでイソブタノー
ルにより洗浄する。このイソブタノールで湿つた
フイルターケーキを、鋼球入りの内容700容量部
の高圧管内において、７℃及び60バールで液状二
酸化素3000部によりイソブタノール不含となるま
で洗浄する。二酸化炭素中の懸濁液を実施例７と
同様にさらに処理すると、分散性が実施例２の顔
料に等しい純粋で何も付着していない顔料が、定
量的収率で得られる。

実施例 ９ イソブタノール／水混合物中で顔料形態に変え
たβ―変態の銅フタロシアニン顔料190部（乾燥
物で計算）を63％ブタノール湿潤プレスケーキの
形で、鋼球入りの高圧管内８〜10℃及び10〜12バ
ールで液体アンモニア4000部により、イソブタノ
ール及びイソブタノール含有の残留水がアンモニ
アにより完全に排除されるまで洗浄する。次いで
顔料―アンモニア―混合物を140℃に加熱し、そ
の際圧力を120バールに調節する。恒温で放圧す
ると、分散性がきわめて良好な濃色の銅フタロシ
アニン顔料が、高圧管内に定量的収率で残留す
る。

実施例 10 実施例９と同様にして、ただし銅フタロシアニ
ン190部の代わりに128部（乾燥物で計算）を用
い、８〜10℃及び10〜12バールの代わりに60℃及
び120バールで、アンモニア1800部を用いて操作
すると、その性質が実際に実施例９により得られ
たものと同様に濃色で分散性がきわめて良好な銅
フタロシアニン顔料が、定量的収率で得られる。

実施例 11 ドイツ特許2013818号明細書の例１により得ら
れた顔料形態のヘキサデカクロル銅フタロシアニ
ン132部（乾燥物で計算）を強く吸引過したキ
シロール中ペースト（顔料46.3％）の形で、鋼球
入りの内容約700容量部の高圧管内において、10
℃及び60バールで液状二酸化炭素2800部により、
キシロールの全量が追い出されるまで洗浄する。
次いで懸濁液を60℃に加熱し、その際圧力を120
バールに調節し、混合物を60℃の恒温で放圧す
る。高圧管内には乾燥状態で顔料が残留する。き
わめて容易に分散して濃色の着色を与えるヘキサ
デカクロ銅フタロシアニン顔料が、定量的収率で
得られる。

得られたキシロール／二酸化炭素混合物は、実
施例１と同様に仕上げ処理される。

実施例 12 実施例４(b)により製造された微粉状の銅フタロ
シアニン70部を、内容1200容量部の撹拌式加圧容
器内で常温下に液体アンモニア（約12バール）
420部と混合し、次いで120℃に約15分間加熱し、
そして100バールで４時間撹拌する。混合物を、
100バールの窒素を用いて流過加熱器を通過させ、
その際恒圧で短時間内に140℃に加熱し、直ちに
絞り弁を介して放圧する。銅フタロシアニンは
過器によりガス状アンモニアと分離して単離され
る。

濃色の着色を光沢ある色調で与えかつワニス中
に容易に分散される、きわめて微細な銅フタロシ
アニン顔料が、優れた収率で得られる。

実施例 13 実施例４(b)により製造された微粉状の銅フタロ
シアニン70部を、内容1200容量部の撹拌式加圧容
器内で20℃で液状塩化メチレン（約９バール）
420部と混合し、次いで約15分以内に150〜155℃
に加熱し（その際圧力は78バールになる）、150〜
155℃で30分間撹拌する。次いで絞り弁を介して
窒素により混合物を加圧し、同時に放圧する。銅
フタロシアニンを過器によりガス状塩化メチル
と別する。濃色の着色を光沢ある色調で与えか
つワニス、印刷インキ及び合成樹脂に容易に分散
できるきわめて微細な銅フタロシアニン顔料が、
優れた収率で得られる。

塩化メチルは液化したのち再使用される。

実施例 14 実施例４(b)により製造された微粉状の銅フタロ
シアニン70部を、内容1200容量部の撹拌式加圧容
器内で20℃で液状塩化エチル（約５バール）420
部と混合し、次いで約10分以内に100℃に加熱し
（その際圧力は12バールになる）、100℃で15分間
撹拌する。次いで圧力を窒素により70バールに調
節し、混合物を70バールの恒圧で流過加熱器を通
過させる。加熱器内で短時間内に220℃に加熱し、
絞り弁を介して放圧する。銅フタロシアニンを
過器によりガス状の塩化エチルと別する。濃色
の着色を光沢ある色調で与えかつきわめて良好に
分散が可能な極度に微細な銅フタロシアニン顔料
が、優れた収率で得られる。

塩化エチルは液化したのち再使用される。

実施例 15 実施例４(b)により製造された微粉状の銅フタロ
シアニン70部を、内容1200容量部の撹拌式加圧容
器内で20℃で液状プロパン（約18バール）420部
と混合し、次いで約15分以内に135℃に加熱し
（その際圧力は105バールになる）、135℃で30分間
撹拌する。混合物を窒素により、105バール及び
135℃で絞り弁を経て加圧し、次いで放圧する。
銅フタロシアニンを過器によりガス状プロパン
と別する。濃色の着色を光沢のある色調で与え
かつきわめて良好に分散が可能な高度に微細な銅
フタロシアニン顔料が、優れた収率で得られる。

実施例 16 ドイツ特許2013818号明細書の例１により得ら
れた顔料形態のヘキサデカクロル銅フタロシアニ
ン132部を、強く吸引過したキシロール中のペ
ースト（顔料46.3％）の形で、鋼球入りの約700
容量部の高圧管内で10℃及び50バールで、キシロ
ールの全量が逃散するまでエタン3000部を用いて
洗浄する。次いでエタン―顔料混合物を50℃に加
熱し、そのとき圧力を60バールに調節し、50℃の
恒温において放圧する。高圧管内に顔料が乾燥状
態で残留する。きわめて分散が容易でかつ濃色の
着色を与えるヘキサデカクロル銅フタロシアニン
顔料が、定量的収率で得られる。

実施例 17 実施例13と同様にして、ただし70部の微粉状銅
フタロシアニンの代わりにその140部を用いて操
作すると、純粋で濃色な着色を与えかつきわめて
良好に分散する銅フタロシアニン顔料が、同様に
優れた収率で得られる。

実施例 18 ペリレン―３，４，９，10―テトラカルボン酸
―ビス―（４―フエニル―アゾアニリン）70部
（ドイツ特許1257096号明細書1aにより製造し、
その粗製品を濃硫酸から再溶解し、沈殿を別し
て中性になるまで洗浄して乾燥したもの）を、撹
拌式加圧容器（1200容量部）内で20℃及び５バー
ルで塩化エチル420部と混合し、180℃に30分間加
熱し、その際圧力は約52バールとなり、この温度
に４時間保持する。次いで混合物を窒素により70
バールに加圧し、恒圧において流過加熱器を通過
させ圧し、加熱器内で短時間内に200℃に加熱し、
絞り弁を介して徐々に放圧する。良好な色濃度と
きわめて優れた隠ぺい力とを有しかつ分散性にも
卓越した赤色の焼付ワニス塗層を与える。きわめ
て微細なペリレン顔料が、優れた収率で得られ
る。

実施例 19 (a) 実施例18と同様にして、ただしペリレンテト
ラカルボン酸―ビス―フエニルアゾアニリドの
代わりに下記(b)により製造された微粉状ピラン
トロン70部を用いて操作すると、濃色純粋な帯
赤黄色の焼付ワニス塗層を与える。微粉状で良
好に分散可能なピラントロン顔料が、きわめて
良好な収率で得られる。

(b) ドイツ特許出願公告2115131号明細書例28に
より製造された粗製ピラントロンを、遊星型ボ
ールミル内で粉砕助剤なしに８時間粉砕する。
粉砕物は、粒径≦0.2μmの一次粒子から構成さ
れた大きさ１〜100μmの凝集物から成る。

実施例 20 (a) 実施例18と同様にして、ただしペリレンテト
ラカルボン酸―ビス―フエニルアゾアニリドの
代わりに下記(b)により得られた微粉状キノフタ
ロン70部を用いて操作すると、濃色で純粋な帯
緑黄色の隠ぺい力の強に焼付ワニス塗層を与え
る。微粉状で分散性のきわめて優れたキノフタ
ロン顔料が、優れた収率で得られる。

(b) ドイツ特許出願公告1770960号明細書例１に
より製造された粗製８―（テトラクロルフタル
イミド）―テトラクロルキノフタロンを、磨砕
助剤を添加することなくボールミル中で30分間
磨砕する。粒径≦0.1μmの一次粒子から構成さ
れた大きさ１〜20μmの凝集物から成る磨砕物
が得られる。

実施例 21 実施例20(b)により製造された微粉砕されたキノ
フタロン70部を、内容1200容量部の撹拌式加圧容
器内で20℃において、ｎ―ペンタン420部中で撹
拌し、30分間撹拌下に180〜185℃に加熱し、（そ
の際圧力は約30バールとなる）、そしてこの温度
に４時間保持する。次いで混合物を窒素により40
バールの加圧となし、そして恒圧下に短時間内に
210℃に加熱された流過加熱器を通過させ、絞り
弁を介して徐々に放圧する。濃色純粋で高度の被
覆力を有する帯緑黄色の焼付ワニス塗層を与え
る、きわめて良好に分布し得るキノフタロン顔料
が、優れた収率で得られる。

実施例 22 微細な粗顔料をイソブタノール／水混合物中で
再結晶して得られた銅フタロシアニン顔料125部
を、湿つたプレスケーキ（顔料63％）の形で、鋼
球入りの内容700容量部の高圧管内で20〜25℃及
び55〜60バールで、液状トリメチルアミン2000部
を用いてイソブタノール及び残存水分が完全に排
除されるまで洗浄する。混合物を約1.5時間以内
に170℃に加熱し、その際圧力を60バールに制限
する。次いで170〜172℃の恒温において放圧する
と、きわめて分散性が良好な濃色の銅フタロシア
ニン顔料が、定量的収率で高圧管内に残留する。

実施例 23 銅フタロシアニン100部を水性プレスケーキ
（顔料66.5％）の形でメタノール950部中に懸濁さ
せて、95％メタノール中の10％顔料懸濁液を生成
する。この懸濁液をポンプにより100バールの圧
力下に、熱交換器中で短時間に290℃に加熱し、
この熱い懸濁液をその直後で加熱された絞り弁に
より放圧する。生成物をフイルターによりガスか
ら分離する。容易に分散しうる顔料が得られる。

実施例 24 β―変態の銅フタロシアニン顔料200部をイソ
ブタノールで湿つたプレスケーキの（顔料63％）
の形で、イソブタノール1680部に加えて、10％顔
料懸濁液を生成する。この懸濁液を50バールの圧
力下で熱交換器に導通して急速に290℃に加熱し、
この熱い懸濁液を絞り弁により放圧する。乾燥し
た顔料をフイルターによりガスから分離する。容
易に分散しうる顔料が得られる。

実施例 25 ヘキサデカクロル銅フタロシアニン100部をキ
シロール含有フイルターケーキ（顔料50％）の形
で、ペンタン1800部中に加える。得られた懸濁液
を50バールの圧力下で熱交換器（280℃）にポン
プにより連続的に導通し、導通ののち連続的に放
圧する。顔料をフイルターによりガスから分離す
る。容易に分散しうる顔料が得られる。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 銅フタロシアニン、ポリクロル銅フタロシア
   ニン、ペリレンテトラカルボン酸ジイミド、その
   Ｎ，N′―ジメチル―もしくはＮ，N′―ビス―４
   ―フエニルアゾフエニルイミド、インダントロ
   ン、ピラントロン、キノフタロン又はアゾ顔料か
   らの微粒状顔料、ならびに臨界温度が顔料の分解
   温度以下である液体としての二酸化炭素、アンモ
   ニア、トリメチルアミン、C₂〜C₅―アルカン、
   塩化メチル、塩化エチル、メタノール又はイソブ
   タノールからの混合物を、液体の臨界圧以上の加
   圧下に液体の臨界温度以上の温度に加熱し、次い
   で放圧し、その際温度を常に液体の露点以上に保
   持することを特徴とする、液体含有のプレスケー
   キ又は懸濁液からの微粒状顔料の乾燥法。 ２ 液体としてC₃〜C₅―アルカン、塩化メチル、
   塩化エチル、アンモニア、トリメチルアミン又は
   二酸化炭素を使用することを特徴とする、特許請
   求の範囲第１項に記載の方法。 ３ まず微粒状の粗製顔料を液体中で加圧下に、
   その液体の臨界温度以下ないし以上の温度で再結
   晶させ、次いで顔料を超臨界条件下に乾燥して分
   離することを特徴とする、特許請求の範囲第１項
   に記載の方法。 ４ 微粒状顔料と液体との混合物を、臨界圧又は
   臨界圧以上の加圧下に、使用液体の臨界温度以上
   に加熱し、次いで放圧することを特徴とする、特
   許請求の範囲第１項に記載の方法。