JPH0157084B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

［産業上の利用分野］ 本発明は表面処理されたルチル型酸化チタンを
使つた化粧料に関する。さらに詳しくは金属石ケ
ンで表面処理されたルチル型微粒子酸化チタンを
含有する白味の少ない透明感に優れかつ適度な日
焼け止め効果を有する化粧料に関する。 ［従来の技術および問題点］ 酸化チタンは不活性で安全な粉体として化粧料
に広く用いられている。しかしながら、、酸化チ
タンは隠蔽力が大なるゆえに、皮膚に塗布した場
合白く残り、いわゆる厚化粧の状態となつて自然
な仕上りを得ることが難しいという問題を生ずる
こととなつていた。 そのため、少しでも透明感を向上させる方法と
して、微粒子のアナターゼ型酸化チタンを配合す
るという公知技術（例えば特公昭47−42502号お
よび特開昭49−450号）も存在するが、一般にこ
れらの微粒子酸化チタンは二次凝集がおこりやす
く、透明感はある程度向上するものの自然な仕上
りは得られない。また、干渉光による青白い発色
が見られ肌を明るく見せる効果はさほどないこ
と、変色する傾向があるなどの問題があり、これ
らは酸化チタンに本質的に伴なう不可避の性質と
考えられてきた。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明は上述の従来法の諸問題を解消すること
を目的とし、特定の表面処理をした特定の酸化チ
タンを化粧料に応用することによりこれらの問題
を解消し、適度な日焼止め効果を備えると共に透
明感のある仕上りのよい化粧料を提供するもので
ある。即ち、本発明の化粧料は金属石ケンで表面
被覆化された最大粒径0.07μ以下かつ平均粒径10
ないし40mμの微粒子表面処理ルチル型酸化チタ
ン（以下、「特定酸化チタン」と記す）を含有す
ることを特徴とする。 ［実施の態様及び作用効果］ 本発明の特定酸化チタンは、好ましくは１％以
上20％（重量％、以下同じ）以下の量で含有され
る。金属石ケンとしては一般式（RCOO）nMで
示される化合物（こゝでＲは炭素数６以上の脂肪
族又は環状炭化水素基、Ｍはアルカリ金属以外の
金属、ｎはその金属の原子価を示す）のうちで分
散性、潤滑性、柔軟性、付着性に富み且つ安全性
の高いものが好ましく、例えばステアリン酸アル
ミニウム、同カルシウム、同マグネシウム、同亜
鉛、パルミチン酸亜鉛、ラウリン酸亜鉛、オレイ
ン酸亜鉛、ステアリン酸バリウム等の粉末状、ロ
ウ状物、ラウリン酸アルミニウムが挙げられる。 本発明の特定酸化チタンを得る場合、微粒子酸
化チタンを製造した後もしくはその製造過程にお
いて金属石ケンをそのまゝ適宜の方法（例えば溶
媒法など）で表面処理を行なつてもよいが、最終
生成物が金属石ケンの被膜を形成するように金属
イオンの水和物と高級脂肪酸とを出発原料として
用いて得てもよい（この場合、若干の余剰物がで
る場合もある）。このような方法をとるときには、
前者の出発原料としては水酸化アルミニウム（水
和アルミナ）、硫酸アルミニウム、硫酸アルミニ
ウムカリウム、水酸化マグネシウム、水酸化亜
鉛、水酸化バリウム等が使用される。後者の高級
脂肪酸は通常のものでよく、カプロン酸、カプリ
ン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ステアリン
酸、オレイン酸、ベヘニン酸、イソステアリン酸
等の炭素数８〜24の直鎖、分岐、飽和のもの、好
ましくは炭素数16〜22の直鎖飽和のものである。
特注品としては、水和アルミナとラウリン酸を出
発原料とした微粒子酸化チタン100−Ｓ（帝国化工
製）などがある。金属石ケンの効用は表面処理す
る場合に著しく被覆量が多くならず、透明感を得
るに適した量で微粒子酸化チタンを被覆し、かつ
凝集しにくい点でよい。 本発明の特定酸化チタンにおいては、上記の如
く規定の粒径範囲として平均粒径10〜40mμがと
られるが、これ以上の粗粒子はキメが荒くなるば
かりか白味が強くなり不利である。また、より微
粒子の酸化チタンを用いることも技術上は考えら
れるが、二次凝集防止の困難さ、製造コストの上
昇などの点で好ましいとはいえない。本発明の微
粒子ルチル型酸化チタン（すなわち、金属石ケン
の表面被覆を有しないことを除き特定酸化チタン
に相当するもの）は、本発明者らの知る限り、本
願出願時において工学用原料として新規な物質で
ある。 本発明の特定酸化チタンにおける酸化チタンと
金属石ケンとの含有組成比は99：１〜50：50、好
ましくは95：５〜75：25である。これより金属石
ケンが多いと粒径自身が大きくなり、白さが現出
して透明感が減じる傾向がある。又、金属石ケン
が少ないと未処理のものゝ特性が浮き出てしま
い、被覆化処理したメリツトがなくなる。本発明
者らが本発明の特定酸化チタン（具体的には、後
記実施例〔１〕の酸化チタン：チタン100−Ｓ）
について下記の条件で比表面積の測定したところ
によれば50〜70m²／ｇの範囲にあることが判つ
た。さらに、粒子の形状も通常の粒状の他、棒状
等の形もとりうることが知見された。また、顕微
鏡写真（第２図）からも明らかなように、本発明
の特定酸化チタンは、各粒子が二次凝集すること
なく個々に棒状の整つた形をなして存在してい
る。このような点は、従来公知のアナターゼ型微
粒子酸化チタンには全く認められなかつた現象で
ある。 〈比表面積の測定〉 方 法：連続流動法（ADS−GC装置） Sample：Ｐ−25，100S 前処理：Ｐ−25→24hrs，60℃減圧乾燥、 100S→24hrs RT減圧乾燥 測定条件： GC〔TCDT：70℃電流：75mA、 測定室温：23.5℃ ColT：50℃電圧：（64mV、128mV） チヤートスピード：20mμ／min DETT：50℃、PN₂（分圧）＝0.293〕 本発明の特定酸化チタンは化粧品用原料として
多くの可能性をもつている。そもそも透明感は化
粧料特に粉末化粧料を皮膚に塗布して得られる仕
上り感の重要な一要素である。透明感が要求され
る場合従来は透明性の大きな天然鉱物が配合され
るが、この天然鉱物は、結晶構造や結晶の緻密性
に由来する固有の性質をもち、望みの粒径や粒子
の厚さをもつたものを得ることはむずかしい。す
なわち、天然鉱物の代表的なセリサイトの場合を
例にとると、同じセリサイトでも産地が異なれ
ば、粒径と粒子の厚さの比が異なり、同じ質感の
ものは得られない。特に、粒子の厚さと粒径の不
揃い性から生ずる透明感の減退が障害となつてい
る。そのため、透明感を向上させる目的で従来比
較的粒子の大きいものを採用し、透明感を追及し
たが、そうした粉体粒子を用いた場合、ザラザラ
とした粒子感を肌に感じさせ、使用感の低下、ひ
いてはキメの粗い化粧料となり、品質低下の原因
となつている。つまり、従来の粘土鉱物の有する
最大限の透明感と粒子の大きさには限界があり、
それ以上の透明感を望む事は出来ない難点があつ
た。 微粒子ルチル型酸化チタンを得るには、大別し
て気相法による方法と液相法による方法とがある
が、所望粒径の選別が簡便な点から液相法特にチ
タニアゾル法が好ましい。 まず、気相法は、ルチル鉱（金紅石）と炭素の
混合物に塩素ガスを作用させ、気相熱分解により
四塩化チタンを得て、これを酸素下、約900℃で
焼成した後、粉砕し、分級により目的物を得るも
のである。 一方、液相法（チタニアゾル法）は、常法であ
るイルメナイト鉱（チタン鉄鉱）と硫酸を反応さ
せて得られた硫酸チタニル溶液又は上記気相法に
より得られた四塩化チタン溶液等を加熱分解処理
や希アンモニア水処理などにより加水分解して含
水酸化チタンを得て、この含水酸化チタンを更に
苛性アルカリで処理後、塩酸中で処理して微細な
ルチル型の結晶構造を有するチタニアゾルを形成
し、その後、このチタニアゾルのろ過、乾燥を行
なつた後、乾燥したチタニアゾルの焼成を行なう
ことにより目的物を得るものである。 以下に、液相法（チタニアゾル法）による製造
例を示す。 微粒子ルチル型酸化チタンの製造例 上記常法に従い、イルメナイト鉱を原料として
得られた硫酸チタニル溶液を加熱分解し、ろ過洗
浄して得た含水酸化チタンスラリー95Kg（TiO₂
換算10Kgに相当）に対し、48％苛性ソーダ溶液73
Kgを撹拌しながら投入し、95℃で２時間加熱し
た。次いで、この処理物を充分洗浄して得たスラ
リー205Kgに、35％塩酸48Kgを撹拌しながら投入
し、95℃で２時間加熱した。得られたチタニアゾ
ルをフイルタープレス法によりろ過後、乾燥し、
更に700℃で焼成した。得られた微粒子ルチル型
酸化チタンの平均粒径は約32mμであつた。 ［効果］ 以下に、本発明に係る特定酸化チタンおよび化
粧料が透明感等について優れた効力を有するもの
であることを比較例と対比して立証する。 (1) 酸化チタンについての対比試験 （1.1） 白度 弁柄0.2ｇと３種の酸化チタン（市販通常酸化
チタン、市販微粒子酸化チタン、本発明の特定酸
化チタン）各2.0ｇとひまし油1.2ｇとをフーバー
マーラーで混練し測色用ガラスセルにつめ各試料
について分光測色する。ハンター測色価より 白度＝100−√（100−）²＋²＋²によつて求
める。 （1.2） 被覆力 白度と同じ試料を用いる530nmでの分光反射率
より相対値を求める。 Ｋ／Ｓサンプル／Ｋ／Ｓ R680×100 第１表は市販通常酸化チタン（ルチル型、平均
粒径約0.2μ、石原産業(株)製：R680）、市販微粒子
酸化チタン（アナターゼ型、平均粒径30mμ、西
独デグサ社製：チタンＰ−25）および本発明の特
定酸化チタン（後記実施例〔１〕のもの）の白度
と被覆力を比較したものである。

【表】 第１表より明らかな如く、本発明の特定酸化チ
タンは、市販通常酸化チタン及び市販微粒子酸化
チタンのいずれよりも、白度が小さく、被覆力も
小さいことから、透明感にすぐれていることが判
る。 (2) 化粧料についての対比試験 （2.1） 色調試験 次に、本発明の特定酸化チタン（チタン
100S：実施例〔１〕のもの）を含有した化粧料
について、従来の市販微粒子酸化チタン（チタン
Ｐ−25、アナターゼ型、平均粒径30mμ）を含有
した化粧料との比較のもとに、各種配合量濃度で
の色調の変化度合を測定することにより、透明感
を実証した。 色調を測定する方法としては、下記第２表に示
される各種処方例の試料サンプル９ｇを直径５cm
×厚さ約３mmの中皿に250Kgの圧力でプレスして
詰め込み、日本電色社製の色差計（Ｚ−1001DP
型）を用いて、この内容物が色差計の受光部にあ
たる様にセツトして測定した。結果をハンターの
Ｌ（白さ）、ａ（赤み）、ｂ（黄み）値を以つて第３
表に示す。

【表】

【表】

【表】 （評価） (a) 含有量５％の比較では、従来品に係るチタン
Ｐ−25（処方例）の方が白く、色調も薄い傾
向にあるのに対し、本発明に係るチタン100S
（処方例）の場合、色素の色味がそのまゝ忠
実に出ていることからして、透明感が高いと云
える。 (b) 含有量10％の比較では、結論的に上記(a)の５
％と同様に本発明の方が透明感が高く、しかも
差は５％の場合より、より大きくひらいてい
る。 (c) 従来品に係るチタンＰ−25を５％含有させた
処方例に対し、本発明に係るチタン100Sを
２倍量の10％（処方例）としても、まだチタ
ン100Sの方が白さが少なく、色素の色味の忠
実性が高い。透明感はこの濃度では２倍以上で
ある。 さらに、本発明の化粧料が従来のものに比べて
優れていることを実証するため、上記従来の市販
微粒子酸化チタン（チタンＰ−25）に代えて、各
種酸化チタンを置き換えた化粧料についても同様
に色調の変化度合を測定した（測定方法は上記に
準じた）。その結果を第３−３表を以て示す。こ
の測定に際して用いた酸化チタンは次の第３−１
表に示されたものであり、その処方例は第３−２
表の通りである（本発明との対比で示す）。

【表】

【表】

【表】

【表】

【表】 （評価） (a) 含有量５％の比較では、上記チタンＰ−25
（処方例）の場合と同様、すべて比較品の方
が白く、色調も薄い傾向にあるのに対し、本発
明に係るチタン100S（処方例）の場合、色素
の色味がそのまゝ忠実に出ていることからし
て、透明感が高いと云える。特に、従来のアル
ミナコーテイングした酸化チタンであるチタン
及び金属石ケン（ステアリン酸マグネシウ
ム）コーテイングした酸化チタンであるとの
比較においては、透明感が顕著であることが理
解される。こゝにおいても、本発明に係るチタ
ン100Sの優れた効果が実証されている。 (b) 含有量10％の比較では、結論的に上記(a)の５
％と同様に本発明の方が透明感が高く、しかも
差は５％の場合より、より大きくひらいてい
る。 (c) 本発明に係るチタン100Sは、同じ微粒子酸
化チタンであるチタンＰ−25及びチタン100S
未処理と比較して白さはなく、色調もより彩や
かとなつており、透明感がより高いことが理解
される。 （2.2） 紫外線散乱試験 又、本発明の特定酸化チタンを含有する化粧料
は、紫外線散乱効果においても優れたものであ
る。第１図は、この紫外線散乱効果を実証した紫
外部における吸光度を表わしたものである。試験
方法としては、下記第４表に示される基本処方の
試料サンプルａ（本発明）と、この処方において
特定酸化チタン（平均粒径32mμ）を市販微粒子
酸化チタン（Ｐ−25、アナターゼ型、平均粒径
30mμ）で置き換えた試料サンプルｂと、同じく
基本処方の試料サンプルａを通常の酸化チタン
（石原産業タイペーク680、平均粒径0.2μ）で置き
換えた試料サンプルｃを各0.3ｇ用いて、それぞ
れをひまし油0.84ｇとフーバーマーラーにて混練
し、その内0.9ｇをセラツクアルコール溶液4.11
ｇに混合した後、次いで0.5ミルドクタープレー
ドで石英ガラス板に塗布した。風乾後、塗膜の吸
光度を測定した。 第４表 試料サンプルａ（基本処方） タルク 84.5重量部 微結晶性セルロース 5.0 群 青 0.1 スクワラン 5.4 特定酸化チタン（後記実施例〔１〕） 5.0 100.0 第１図より明らかな通り、本発明の特定酸化チ
タンを含有した試料サンプルａは、これまでの市
販微粒子酸化チタンや市販通常酸化チタンを含有
した試料サンプルｂ、試料サンプルｃと比べ、紫
外部の吸光度（290〜315nm）において同等又は
顕著に高い値を示し、紫外線散乱効果が優れてい
る。特に、この波長はサンバーンを起すUV−Ｂ
領域にほゞ相当し、サンバーン防止に本発明の特
定酸化チタンが適していると云うことができる。 なお、全化粧料中の特定酸化チタンの含有量は
化粧料の用途と性質により変るが一般的には１〜
20％（重量）が望ましい。１％未満の添加では効
果が小さく、また多量の添加は化粧品本来の目的
にそぐわない。必要に応じ、他の紫外線吸収剤や
紫外線散乱剤と併用して用いてもよい。 （2.3） 可視部の光透過率試験 また、本発明の特定酸化チタンを含む各種酸化
チタン（チタン100S、チタンＰ−25、チタン
100S未処理、タイペークA220、ステアリン酸マ
グネシウム５％コーテイングアナターゼ型TiO₂）
各1.0％、タルク24.0％、ひまし油75.0％合計100
％からなる各処方物をフーバーマーラーでよく練
り、ドクタープレートで石英ガラス板に塗布し、
次いで、分光光度計にて可視部の光透明率を測定
した。その結果を第３図に示す。この第３図より
明らかなようにチタン100−Ｓ（本発明品）は、他
の酸化チタンの場合に比して、可視部の透過率が
高いことから、この点においても本発明が透明性
に優れるのが実証された。 （2.4） 日焼止めパウダーについての透明性等
の比較試験 更に、(a)市販通常酸化チタン（ルチル型、平均
粒径約0.2μ）、(b)市販微粒子酸化チタン（Ｐ−25、
アナターゼ型、平均粒径30mμ）、(c)本発明の特定
酸化チタン（平均粒径32mμ）をそれぞれ配合し
た日焼け止めパウダーについて、(A)透明性、(B)肌
を明るくする効果、(C)塗布色の白味、(D)紫外部カ
ツト効果の比較実験を行なつた。試料サンプルと
しては、後記実施例〔４〕の日焼け止めパウダー
（(c)の場合）と、この処方において特定酸化チタ
ンを(a)で置き換えた日焼け止めパウダー、(b)で置
き換えた日焼け止めパウダーをそれぞれ用いた。
その結果は下記第５表の通りである。

【表】

【表】 （2.5） 官能評価試験 次に、下記(i)〜(iii)に示す原料酸化チタン粉末試
料をパフにて塗布後、10名のパネラーによる官能
評価を行なつた。その結果を第６表に示す。 (i)：特定酸化チタン（チタン100−Ｓ：実施例
〔１〕） (ii)：未処理微粒子酸化チタン（表面処理していな
いことを除き、(i)と同一の酸化チタン、平均粒
径32mμ） (iii)：(i)と同一組成の金属石ケンと、(ii)の未処理微
粒子酸化チタンとの混合物

【表】 第５表、第６表の結果から判断できるように、
本発明の化粧料は従来の酸化チタン配合化粧料に
比較して、いくつかの特性をもつ。即ち、干渉色
に青白い発色がない、化粧仕上りに明るさがある
等の効果を有する化粧料が提供される。又、分散
性がよく、すべり感、さらさらした感触があつ
て、ベタツキがないものである。さらに、適度な
紫外線カツト効果を備え、著しく透明感の向上さ
れた自然の仕上り感を与える化粧料が提供され
る。これらの特性により本発明は、化粧料の商品
価値を高める工業上有用な発明である。 (3) 微粒子アナターゼ型酸化チタンとの対比試験 以上の結果から判断できるように、本発明の特
定酸化チタンを含有する化粧料は、いずれの場合
においても、従来品である市販微粒子酸化チタン
を初めとする各種酸化チタンを用いた化粧料に比
べ、明らかに顕著な透明感を有することが証明さ
れた。そして、本発明において特に重要なこと
は、これまで化粧料に使用されている通常の酸化
チタンは一般的にルチル型酸化チタンの方がアナ
ターゼ型のものよりも隠蔽力、着色力があること
が知られ、透明感が劣るとされてきたが、今回の
微粒子酸化チタンの場合においては、これまでの
ルチル型とアナターゼ型の立場が逆転し、むしろ
ルチル型の方が透明感において格段に優れるとい
う、従来にない予想外に有意な結果（効果）が見
出されたことである。かゝる知見は、これまでに
全く知られておらず、本発明によつてはじめても
たらされた驚くべき事実である。 本発明者らは、さらにこの予想外の効果を確認
するため、本発明の特定酸化チタンを含有した化
粧料と、比較品として金属石ケン処理した市販微
粒子酸化チタン（チタンＰ−25、アナターゼ型）
を含有した化粧料とについて各種比較試験を行つ
た結果を次の通り示す。 （3.1） 官能評価試験 （試験方法） 微粒子表面処理酸化チタンとして、金属石ケン
（ステアリン酸アルミニウム）約20％の表面被覆
を有する微粒子表面処理ルチル型酸化チタン（平
均粒径30mμ）と、市販微粒子アナターゼ型酸化
チタンに同様の金属石ケン処理した金属石ケン表
面処理物（平均粒径30mμ）とをそれぞれ含有す
る下記基本処方からなる化粧料の試料サンプル
(a)、試料サンプル(b)を各々約0.2ｇ前腕に塗布せ
しめ、これを均一に展延してその塗布部位につい
て肉眼観察すると共に、これらの写真撮影を行つ
た。 処 方 重量％ Ａモノステアリン酸グリセライド セチルアルコール ステアリン酸 流動パラフイン ポリオキシエチレン（20） ソルビタンモノステアレート 1.0 3.0 3.5 10.0 1.0 Ｂ1.3―ブチレングリコール ポリエチレングリコール 苛性カリ 精製水 5.0 3.0 0.3 66.2 Ｃ〔微粒子表面処理酸化チタン 7.0〕 （製法）：加熱溶解したＡにＣを加え、デイスパ
ーにて6000rpm5分間分散処理を行つた後75
℃に加温、分散相とする。次に、あらかじめ
75℃で加温溶解した水相Ｂを前記分散相中に
攪拌下滴下し、乳化、分散後、30℃まで冷却
して各試料サンプルを得る。 （評価結果） 肉眼観察の結果、比較品である試料サンプル(b)
が比較的に隠蔽力が大きく、白つぽさが目立ち、
アナターゼ型の微粒子酸化チタンＰ−25由来の干
渉光による青つぽさが見られたのに対し、本発明
に係る試料サンプル(a)は、格段に透明感が優れ、
自然な仕上りが得られており、こゝにおいて本発
明による予想外の効果が確認された。この点は、
これら試料サンプルの対照写真においても証明す
ることができた。 （3.2） 可視部の光透過率試験 （試験方法） 下記の処方からなる(1)〜(4)のそれぞれの組成物
をフーバーマーラーにて混練し、石英ガラス板に
ドクターブレード（５ミル）で塗布して透過率測
定試料を作成する。各試料は分光光度計で可視部
の透過率を測定した。その結果を第４図に示す。
なお、微粒子表面処理酸化チタンとしては、金属
石ケン（ステアリン酸アルミニウム）約20％の表
面被覆を有する微粒子表面処理ルチル型酸化チタ
ン（平均粒径30mμ）と、市販微粒子アナターゼ
型酸化チタンに同様の金属石ケン処理した金属石
ケン表面処理物（平均粒径30mμ）とを使用した。

【表】 処理物
ひまし油 75.00 75.00 75.00 75.00
（評価） 第４図より明らかなように、本発明の処方組成
物は同一濃度の比較品の処方組成物に対し、
可視部の透過率が高い。また本発明の処方組成物
と比較品の処方組成物の場合も同様である。
これらの結果より、本発明が透明性に優れるのが
実証された。 （3.3） 色調試験 （試験方法） 下記の処方からなる〜のフアンデーシヨン
組成物をそれぞれひまし油／組成物＝３／１の割
合に混ぜ、フーバーマーラーで混練し、次いでこ
の混練物をドクターブレード（５ミル）で黒色板
に塗布し、色差計（ミノルタ色彩色差計（Ｒ−
100））で測色した。その結果を第７表に示す。微
粒子表面処理酸化チタンとしては、金属石ケン
（ステアリン酸アルミニウム）約20％の表面被覆
を有する微粒子表面処理ルチル型酸化チタン（平
均粒径30mμ）と、同様の金属石ケン処理した市
販微粒子アナターゼ型酸化チタンの金属石ケン表
面処理物（平均粒径30mμ）とを使用した。

【表】 Ａを混合粉砕機で混合粉砕した後、Ｂを加え、
よく混合し〜のフアンデーシヨンを得る。そ
の測色結果を第７表に示す。

【表】 （評価結果） 第７表の測色の結果は、微粒子表面処理酸化チ
タンの同一濃度での比較、すなわちとのフア
ンデーシヨン組成物の比較、とのフアンデー
シヨン組成物の比較のいずれにおいても本発明品
相当のとの方が、比較品のとの方より
は、ΔL，Δa，Δbともに絶対値が小さく、黒色
板の色がよく透けているのが分かる。このことか
ら、本発明のルチル型の微粒子表面処理酸化チタ
ンを用いる化粧料が、アナターゼ型の市販微粒子
酸化チタンの金属石ケン表面処理物を用いた化粧
料よりも、格段に透明感に優れているのがわか
る。さらに、この色差計の測定結果においては、
ルチル型の方が量的に多い濃度の異なる比較とし
て、微粒子表面処理ルチル型酸化チタンが10％濃
度ののフアンデーシヨン組成物と、市販微粒子
アナターゼ型酸化チタンの金属石ケン表面処理物
が５％濃度ののフアンデーシヨン組成物との比
較の場合、ΔL，Δaが近似し、ほゞ同等の透明感
を有していることが示されている。すなわち、本
発明品は、微粒子表面処理酸化チタンの配合濃度
が比較品の２倍量としても同等の透明感を有する
という予想外の顕著な透明感の効果を持つたもの
であることが理解される。 以上の通り、本発明の場合、いずれの比較試験
においても、比較品である市販微粒子アナターゼ
型酸化チタンの場合よりも、格段に透明感が優れ
ることが実証された。 ［実施例］ 以下に実施例を示す。 実施例〔１〕 プレストパウダー Ａ特定酸化チタン タルク 微結晶性セルロース ステアリン酸マグネシウム 弁 柄 黄色酸化鉄 群 青 10.0重量％ 75.6 4.0 3.0 0.23 0.55 0.12 Ｂ香 料 流動パラフイン 0.5 6.0 Ａをプラネタリーミキサー内に仕込み10分間混
合した後取り出し、粉砕機で粉砕する。次いでヘ
ンシエルミキサーに移しＢを加えて８分間攪拌混
合し、取り出し、ブロワーシフターで均質化した
後、容器に充填して製品とする。 なお、特定酸化チタンは、TiO₂80％、ラウリ
ン酸アルミニウム20％で表面処理したもの（帝国
化工社製微粒子酸化チタン「チタン100−Ｓ」）で
あり、最大粒径0.07μ以下、平均粒径（長径）
32mμ、60.78m²／ｇのものである。実施例〔２〕
パウダーアイシヤドー Ａ特定酸化チタン 実施例〔１〕と同じ タルク カオリン アルミニウムステアレート 弁 柄 鉄 黒 20.0重量％ 52.2 5.0 3.0 8.4 4.6 Ｂ流動パラフイン セチルアルコール 精製ラノリン 4.0 1.0 1.5 Ｃ｛香 料 0.3 ｝ Ａをヘンシエルミキサーで３分間混合した後、
粉砕機で粉砕する。その後、ヘンシエルミキサー
に粉砕物をうつし、別の容器に60℃で溶解してあ
るＢを添加し、７分間攪拌混合し、更にＣを添加
し２分間攪拌混合し、取り出しブロワーシフター
で均質化した後、容器に充填して製品とする。 実施例〔３〕 フアンデーシヨン Ａ特定酸化チタン （実施例〔１〕と同じ） イソステアリン酸 トリグリセライド ２―オクチルド デシルオレート 流動パラフイン セチルアルコール 密ロウ 活性剤 ブチルパラベン BHT 酸化チタン 黄色酸化鉄 弁 柄 5.0重量％ 2.0 8.0 5.0 1.0 2.0 4.0 0.1 0.01 4.0 1.31 0.82 Ｂポリエチレングリコール 増粘剤 トリエタノールアミン メチルパラベン 精製水 5.0 0.1 0.09 0.2 61.07 Ｃ｛香 料 0.3 ｝ ＡとＢを別々に溶解、分散して80℃に保持し、
ＡにＢを少しづつ添加し充分攪拌して乳化する。
乳化が終了した時点で80℃で５分間攪拌し、水冷
し50℃まで冷却する。その後Ｃを添加し30℃まで
冷却し取り出し容器に充填して製品とする。 実施例〔４〕 日焼け止めパウダー タルク 80.5重量％ 結晶性セルロース 5.0 群 青 1.0 球状ケイ酸カルシウム 4.0 スクワラン 5.4 特定酸化チタン 5.0 （表面処理剤、ステアリン10％、水和アルミナ
10％、平均粒径は実施例〔１〕と同じく32mμで
ある。） 実施例〔５〕 日焼け止めパウダー タルク 75.5重量％ 結晶性セルロース 5.0 群 青 1.0 球状ケイ酸カルシウム 4.0 ケイ皮酸エステル 5.0 特定酸化チタン 10.0 （表面処理剤 ステアリン酸10％、水和アルミ
ナ10％、平均粒径20mμ） 実施例〔６〕 （サンスクリーンコンパクト） タルク 53.36重量％ 特定酸化チタン100−Ｓ 13.0 （実施例〔１〕と同じ） 弁 柄 0.2 群 青 0.04 黄酸化鉄 0.4 シルクパウダー 2.0 セリサイト 10.0 ステアリン酸アルミニウム 2.0 マイカ 10.0 ケイ皮酸エステル 5.0 シリコーンKF99 3.8 香 料 0.2

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明品（本発明実施例〔１〕）お
よび従来品の紫外部における吸光度を示すグラ
フ、第２図は、本発明の特定酸化チタン（本発明
実施例〔１〕）の電子顕微鏡写真（15万倍）、そし
て、第３図および第４図は、本発明品および比較
例の可視光域の光通過率を示すグラフ、を表わ
す。なお、第１図、第３図および第４図におい
て、ａ，ｂ，ｃ，Ｗ，Ｘ，Ｙ，Ｚ，，，，
はそれぞれ次の意味を表わす： 第１図：ａ……サンプルａ（本発明品）、ｂ……
サンブルｂ（従来品）、ｃ……サンプルｃ（従来
品）、第３図：チタン100S：本発明品、Ｗ：従来
品（チタンＰ−25）、Ｘ，Ｙ，Ｚ：比較例（第３
−１表参照）、第４図：，：本発明品、，
：比較例。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 金属石ケンの表面被覆を有し最大粒径0.07μ
   以下かつ平均粒径10乃至40mμの微粒子表面処理
   ルチル型酸化チタンを含有することを特徴とする
   化粧料。 ２ 前記酸化チタンを１重量％以上含有する特許
   請求の範囲第１項記載の化粧料。