JPH0158131B2 - - Google Patents
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- JPH0158131B2 JPH0158131B2 JP59015758A JP1575884A JPH0158131B2 JP H0158131 B2 JPH0158131 B2 JP H0158131B2 JP 59015758 A JP59015758 A JP 59015758A JP 1575884 A JP1575884 A JP 1575884A JP H0158131 B2 JPH0158131 B2 JP H0158131B2
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F5/00—Compounds of magnesium
- C01F5/02—Magnesia
- C01F5/04—Magnesia by oxidation of metallic magnesium
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
本発明は、易焼結性高純度マグネシア微粉末の
製造法に関するものである。 高純度マグネシアは優れた耐熱性、電気絶縁性
および透光性を示すことから、高級磁製品、電気
絶縁素子、耐熱透光性材料および赤外線透過材料
などのマグネシア系ニユーセラミツクス製品とし
て広く利用されている。 マグネシア系ニユーセラミツクス製品は、一般
にマグネシア（MgO）粉末を主原料とし、これ
を焼結することにより製造される。この場合、マ
グネシア粉末原料の粒径が細かいほど焼結体の嵩
密度が高くなり、優れた特性の製品が得られるこ
とは周知のとおりであるが、従来このようなマグ
ネシア焼結体の製造には、水酸化マグネシウムあ
るいは塩基性炭酸マグネシウムなどをか焼して得
られたマグネシア粉末が使用されている。 たとえば、炭酸ナトリウム水溶液に塩化マグネ
シウムを加え炭酸マグネシウムを沈澱させ、これ
を熟成して合成した塩基性炭酸マグネシウムをか
焼して高純度微粉末マグネシアを得る方法は、科
学技術庁無機材料研究所研究報告書第30号、５〜
12（1982）に開示されている。 しかしながらマグネシアは融点が2800℃と高い
ことから、嵩密度の高い焼結体を得るためには、
通常1700℃以上の焼成温度が必要であり、またホ
ツトプレスの様な特殊な焼成方法を利用しなけれ
ばならなかつた。 ところが上記の様な特殊な焼成方法は生産コス
トが高いという欠点があるため実際にはLiF、
MgF2、NaFなどの焼結助剤を添加するか、ある
いはベンゼンなどを用いて表面を処理しマグネシ
ア粉末の焼結性を高めることにより、焼結温度を
1400〜1600℃まで下げてマグネシア焼結体を得る
という方法が利用されている。 たとえば、焼結助剤としてLiFを用いる方法は
特公昭49−16246号公報に開示されており、また
MgF2を用いる方法は特開昭50−153798号公報に
開示されている。また焼結助剤としてNaFを用
いる方法はM.Banerjee ＆ D.W.Budworth：
Trans.Brit.Ceram.Soc.、71(3)、51−53（1972）に
開示されている。しかし、焼結助剤を添加する方
法では、焼結体の純度が低下するために、高純度
マグネシアの特性が損なわれ、その用途が限定さ
れるとの欠点がある。 マグネシア粉末の表面をベンゼンで処理して焼
結性を向上させる方法については、特公昭56−
16108号公報に開示されている。 更に、O.Yamaguchi、H.Tonami ＆ K.
Shimizu：Chem.Left.、８、799−802（1970）に
は、アルコキシド法によつて合成した水酸化マグ
ネシウムをか焼して製造したマグネシアが優れた
焼結性を有するとの報告もある。しかし、これら
の方法は工程が極めて複雑なため、得られるマグ
ネシア粉末の製造コストが高くなる欠点がある。 また上記の方法では、マグネシア粉末としてい
ずれもマグネシウム塩をか焼して得たものを使用
しているが、このようなマグネシア粉末はか焼の
さいに結晶成長し、粒径が大きくなるとともに二
次凝集体を形成するため、焼結用原料とするには
これを粉砕する工程が必要となる。しかし、この
ようなマグネシウム塩をか焼して得られるマグネ
シア粉末は、機械的粉砕によつてもある限度以下
には粉砕されず、また凝集物も残留する。これら
は、マグネシア粉末の充填密度を低下させ、嵩密
度の高い焼結体の製造を困難にし、その特性を低
下させる原因となる。さらに、機械的な粉砕を行
なうさいには不純物の混入が避けられず、この粉
砕工程はマグネシア粉末の純度を低下させる原因
となり好ましくない。 一方、マグネシウムを酸素存在下で燃焼させる
ことによりマグネシア粉末が製造されることは良
く知られており、この反応を利用した気相反応法
によるマグネシア粉末の製造法についても既に報
告がある。すなわち、チエコスロバキア特許公報
第139208号には、不括性ガス雰囲気下にマグネシ
ウムを加熱してマグネシウム蒸気を生成させ、こ
のマグネシウム蒸気と酸素とを向流にて互いに接
触させることによりマグネシウムを酸化しマグネ
シアを生成させることからなる高純度マグネシア
粉末の製造方法が開示されている。この方法を利
用して得られるマグネシア粉末は粒径１μｍ以下
と記載されている。しかし、この方法によつて
は、たとえば粒径が0.1μｍ以下といつた微粒子状
のマグネシア粉末を得ることは困難である。 本発明は、粒径が極めて小さく、かつ高純度の
マグネシア微粉末を製造する方法を提供するもの
であり、 (1) マグネシウム蒸発部において、マグネシウム
蒸気雰囲気下にて金属マグネシウムを蒸発さ
せ、生成したマグネシウム蒸気を酸化反応部に
導入する工程； (2) 酸化反応部において、上記マグネシウム蒸気
と酸素含有気体とを、酸素含有気体の酸素分圧
がマグネシウム蒸気分圧の２倍以上、そして反
応温度が1200〜2000℃の条件で並流にて互いに
接触させることによりマグネシウムを酸化して
マグネシアを生成させる工程；および、 (3) 生成したマグネシア微粉末をマグネシア微粉
末捕集部にて捕集する工程、 を含むことを特徴とする易焼結性の高純度マグネ
シア微粉末の製造法よりなる。 次に本発明の製造法を、添付図面に示した装置
を利用する製造方法を例にしてさらに詳しく説明
する。 第１図に示したマグネシア微粉末製造装置は、
マグネシウムの蒸発部Ａ、酸化反応部Ｂおよび生
成したマグネシア微粉末の捕集部Ｃからなつてい
る。この蒸発部Ａと酸化反応部Ｂは、その外側が
磁製管１よりなる管状の構造で、磁製管１は電気
炉２で加熱することができる構造となつている。
蒸発部Ａには、実質的に単一方向にのみマグネシ
ウム蒸気排出口が設けられ、かつ実質的に他の部
分が密閉され、内部に装入されている金属マグネ
シウムを適切に加熱してマグネシウム蒸気を発生
させることにより蒸発器内への空気等の酸素含有
気体の混入を阻止することができる構造を有する
マグネシウム蒸発器が備えられている。 上記マグネシウム蒸発器としては、通常レトル
トと称される発生装置兼蒸留装置を利用すること
ができる。レトルトは第１図において(3)で示され
ている（以下特に制限なくレトルトと記載した場
合には、上記構造のものを総称する）。 マグネシウム蒸発器が、異る方向に二箇所以上
の開口部を有し、それらの開口部を介して蒸発器
内に酸素含有気体が混入あるいは流通する場合に
は、溶融したマグネシウム表面にたとえば窒化物
の被膜が生じマグネシウム蒸発の発生を阻害する
と共に生成するマグネシア微粉末にたとえば窒化
マグネシウムなどの不純物が混入しマグネシアの
純度が低下し好ましくない。 原料の金属マグネシウム５は、レトルト３の中
でマグネシウムの沸点（常圧では1107℃）以上の
温度に加熱する必要がある。加熱温度がマグネシ
ウムの沸点、すなわち常圧で1107℃より低い場合
には、マグネシウムの蒸気圧が低いためレトルト
のマグネシウム蒸気排出口４から酸素含有気体が
侵入し、たとえばレトルトの蒸気排出口付近でマ
グネシアが生成し該蒸気排出口４を閉塞すること
があり好ましくない。 金属マグネシウム５は、上記のレトルト３内に
装入され電気炉２で加熱され蒸気となりマグネシ
ウム蒸気排出口４より酸化反応部Ｂに供給され
る。 酸化反応部Ｂに供給されたマグネシウム蒸気
は、酸素含有気体供給路６より酸化反応部Ｂに供
給された該気体中の酸素と接触して酸化され酸化
マグネシウム（MgO：マグネシア）を生成する。
なお、酸素含有気体としては、空気を用にること
が有利である。ただし、マグネシア微粉末は活性
が極めて高く、二酸化炭素や水蒸気を吸着する傾
向があるため、用いる空気は、予め水蒸気および
二酸化炭素を除去しておくことが好ましい。 また、酸素含有気体としては、上述の空気のほ
か、空気と他のガスとの混合気体、酸素単独およ
び酸素と不活性ガスとの混合気体などを使用する
ことができる。 酸化反応部におけるレトルトのマグネシウム蒸
気排出口４から排出されるマグネシウム蒸気と酸
素含有気体供給路６から供給される酸素含有気体
との接触は、それぞれ並流で行なうことが必要で
ある。すなわち、レトルトの蒸気排出口４は、マ
グネシア微粉末の捕集部Ｃに向い開放されている
ことが必要である。これらを向流で接触させた場
合には、マグネシウム蒸気の分圧が高い状態で反
応が継続されるため、生成するマグネシア粉末の
粒径が増大し、本発明の目的においては好ましく
ない。また、向流接触の場合にはマグネシウム蒸
気と酸素含有気体の流線が乱れ、マグネシア粉末
生成物が酸化反応部の管壁に付着するため、生成
したマグネシア粉末の捕集率が低下するとの欠点
もある。 酸化反応部での酸素分圧はマグネシウム蒸気分
圧の２倍以上となる様に調整することが必要であ
る。この分圧の調整は、マグネシウムの蒸発速度
と酸素含有気体の流量を制御することにより容易
に行なうことができる。酸素分圧がマグネシウム
蒸気の分圧の２倍より低い場合には、生成するマ
グネシア粉末の粒径が大きくなり、好ましくな
い。 酸化反応部の温度、すなわちマグネシウムの酸
化反応温度は1200〜2000℃とする必要がある。マ
グネシウムの酸化反応は発熱反応であり
6080cal／ｇの熱を発生する。このためマグネシ
ウム燃焼温度の調整は、通常マグネシウムの蒸発
速度、気体の流量、酸化反応部の温度を制御する
ことにより行なう。この温度が2000℃を超える場
合には生成するマグネシアの粒径が大きくなり、
好ましくなく、また1200℃より低い場合には亜酸
化物が生成するため好ましくない。 以上の様な条件下における反応により生成した
マグネシア微粉末は酸素含有気体の流れにのつて
捕集部Ｃにてフイルター７により捕集される。 なお、前述のようにマグネシア微粉末は活性が
極めて高く、空気に接触すると空気中の二酸化炭
素や水蒸気を吸着する傾向がある。このため捕集
部Ｃにはカバー８と取り付けて空気を遮断するこ
とが望ましい。 また以上の反応は通常、減圧あるいは常圧下で
行なうが、反応器内の圧力は排気ポンプ９などに
より一定に維持することが望ましい。 反応を減圧下で行なう場合、当然のことながら
蒸発部におけるマグネシウム加熱温度は常圧下の
それよりも低く設定することができる。 本発明の製造法によつて得られるマグネシア微
粉末は、粒径（BET径）が0.1μｍ以下の非常に
微細な粒子からなるものである。そして、このマ
グネシア微粉末は立方体形状を保つたペリクレー
ス結晶として得られ、二次凝集体は殆ど見られな
い。また、生成するマグネシアの純度は、原料と
して使用したマグネシウムの純度と同程度とな
る。高純度のマグネシウム（純度99.9％以上）を
得る技術は現在では一般的となつており、高純度
マグネシウムは市販品としても容易に入手できる
ため、そのような高純度マグネシウムを原料とし
て用いて本発明の製造方法を実施することにより
容易に易焼結性の高純度マグネシア微粉末を製造
することができる。さらに、その粒径が極めて小
さいことから、特に焼結助剤を添加したり、表面
処理を施すことなく比較的低温（たとえば、1400
℃程度）において緻密な焼結体（たとえば、嵩密
度3.50以上、相対密度98.7％以上）とすることが
可能となる。 さらに、本発明は、酸化反応部における酸化を
空気を用いて行なうことができることから、製造
装置の構造が簡素化され、さらに高純度微粉末マ
グネシアの製造コストが著しく低くなり、従つて
高品質のマグネシア系ニユーセラミツクス製品、
たとえば高級磁性品、電気絶縁素子、耐熱透光性
材料、赤外線透過材料などを安価で市場に供給す
ることができる。 次に本発明の実施例および比較例を示す。 実施例 １〜３ 添付図面の第１図に示した装置を利用し、純度
99.9％のマグネシウムと水蒸気および二酸化炭素
を除去した空気を用いて、レトルト中のマグネシ
ウムの加熱温度を1200℃として、酸化反応部のマ
グネシウム熱焼温度が第１表に示す温度となるよ
うに空気流量を調整し酸化反応部温度を制御して
マグネシウムの酸化反応を行なつた。 なお、反応は、マグネシウム蒸気の発生が認め
られなくなるまで行なつた。生成したマグネシア
（MgO）微粉末の粒径（BET径）を第１表に示
す。 生成したマグネシア微粉末は、ペリクレース結
晶であり、純度は99.9％であつた。さらに捕集部
におけるマグネシア微粉末の捕集率は90％以上で
あつた。
製造法に関するものである。 高純度マグネシアは優れた耐熱性、電気絶縁性
および透光性を示すことから、高級磁製品、電気
絶縁素子、耐熱透光性材料および赤外線透過材料
などのマグネシア系ニユーセラミツクス製品とし
て広く利用されている。 マグネシア系ニユーセラミツクス製品は、一般
にマグネシア（MgO）粉末を主原料とし、これ
を焼結することにより製造される。この場合、マ
グネシア粉末原料の粒径が細かいほど焼結体の嵩
密度が高くなり、優れた特性の製品が得られるこ
とは周知のとおりであるが、従来このようなマグ
ネシア焼結体の製造には、水酸化マグネシウムあ
るいは塩基性炭酸マグネシウムなどをか焼して得
られたマグネシア粉末が使用されている。 たとえば、炭酸ナトリウム水溶液に塩化マグネ
シウムを加え炭酸マグネシウムを沈澱させ、これ
を熟成して合成した塩基性炭酸マグネシウムをか
焼して高純度微粉末マグネシアを得る方法は、科
学技術庁無機材料研究所研究報告書第30号、５〜
12（1982）に開示されている。 しかしながらマグネシアは融点が2800℃と高い
ことから、嵩密度の高い焼結体を得るためには、
通常1700℃以上の焼成温度が必要であり、またホ
ツトプレスの様な特殊な焼成方法を利用しなけれ
ばならなかつた。 ところが上記の様な特殊な焼成方法は生産コス
トが高いという欠点があるため実際にはLiF、
MgF2、NaFなどの焼結助剤を添加するか、ある
いはベンゼンなどを用いて表面を処理しマグネシ
ア粉末の焼結性を高めることにより、焼結温度を
1400〜1600℃まで下げてマグネシア焼結体を得る
という方法が利用されている。 たとえば、焼結助剤としてLiFを用いる方法は
特公昭49−16246号公報に開示されており、また
MgF2を用いる方法は特開昭50−153798号公報に
開示されている。また焼結助剤としてNaFを用
いる方法はM.Banerjee ＆ D.W.Budworth：
Trans.Brit.Ceram.Soc.、71(3)、51−53（1972）に
開示されている。しかし、焼結助剤を添加する方
法では、焼結体の純度が低下するために、高純度
マグネシアの特性が損なわれ、その用途が限定さ
れるとの欠点がある。 マグネシア粉末の表面をベンゼンで処理して焼
結性を向上させる方法については、特公昭56−
16108号公報に開示されている。 更に、O.Yamaguchi、H.Tonami ＆ K.
Shimizu：Chem.Left.、８、799−802（1970）に
は、アルコキシド法によつて合成した水酸化マグ
ネシウムをか焼して製造したマグネシアが優れた
焼結性を有するとの報告もある。しかし、これら
の方法は工程が極めて複雑なため、得られるマグ
ネシア粉末の製造コストが高くなる欠点がある。 また上記の方法では、マグネシア粉末としてい
ずれもマグネシウム塩をか焼して得たものを使用
しているが、このようなマグネシア粉末はか焼の
さいに結晶成長し、粒径が大きくなるとともに二
次凝集体を形成するため、焼結用原料とするには
これを粉砕する工程が必要となる。しかし、この
ようなマグネシウム塩をか焼して得られるマグネ
シア粉末は、機械的粉砕によつてもある限度以下
には粉砕されず、また凝集物も残留する。これら
は、マグネシア粉末の充填密度を低下させ、嵩密
度の高い焼結体の製造を困難にし、その特性を低
下させる原因となる。さらに、機械的な粉砕を行
なうさいには不純物の混入が避けられず、この粉
砕工程はマグネシア粉末の純度を低下させる原因
となり好ましくない。 一方、マグネシウムを酸素存在下で燃焼させる
ことによりマグネシア粉末が製造されることは良
く知られており、この反応を利用した気相反応法
によるマグネシア粉末の製造法についても既に報
告がある。すなわち、チエコスロバキア特許公報
第139208号には、不括性ガス雰囲気下にマグネシ
ウムを加熱してマグネシウム蒸気を生成させ、こ
のマグネシウム蒸気と酸素とを向流にて互いに接
触させることによりマグネシウムを酸化しマグネ
シアを生成させることからなる高純度マグネシア
粉末の製造方法が開示されている。この方法を利
用して得られるマグネシア粉末は粒径１μｍ以下
と記載されている。しかし、この方法によつて
は、たとえば粒径が0.1μｍ以下といつた微粒子状
のマグネシア粉末を得ることは困難である。 本発明は、粒径が極めて小さく、かつ高純度の
マグネシア微粉末を製造する方法を提供するもの
であり、 (1) マグネシウム蒸発部において、マグネシウム
蒸気雰囲気下にて金属マグネシウムを蒸発さ
せ、生成したマグネシウム蒸気を酸化反応部に
導入する工程； (2) 酸化反応部において、上記マグネシウム蒸気
と酸素含有気体とを、酸素含有気体の酸素分圧
がマグネシウム蒸気分圧の２倍以上、そして反
応温度が1200〜2000℃の条件で並流にて互いに
接触させることによりマグネシウムを酸化して
マグネシアを生成させる工程；および、 (3) 生成したマグネシア微粉末をマグネシア微粉
末捕集部にて捕集する工程、 を含むことを特徴とする易焼結性の高純度マグネ
シア微粉末の製造法よりなる。 次に本発明の製造法を、添付図面に示した装置
を利用する製造方法を例にしてさらに詳しく説明
する。 第１図に示したマグネシア微粉末製造装置は、
マグネシウムの蒸発部Ａ、酸化反応部Ｂおよび生
成したマグネシア微粉末の捕集部Ｃからなつてい
る。この蒸発部Ａと酸化反応部Ｂは、その外側が
磁製管１よりなる管状の構造で、磁製管１は電気
炉２で加熱することができる構造となつている。
蒸発部Ａには、実質的に単一方向にのみマグネシ
ウム蒸気排出口が設けられ、かつ実質的に他の部
分が密閉され、内部に装入されている金属マグネ
シウムを適切に加熱してマグネシウム蒸気を発生
させることにより蒸発器内への空気等の酸素含有
気体の混入を阻止することができる構造を有する
マグネシウム蒸発器が備えられている。 上記マグネシウム蒸発器としては、通常レトル
トと称される発生装置兼蒸留装置を利用すること
ができる。レトルトは第１図において(3)で示され
ている（以下特に制限なくレトルトと記載した場
合には、上記構造のものを総称する）。 マグネシウム蒸発器が、異る方向に二箇所以上
の開口部を有し、それらの開口部を介して蒸発器
内に酸素含有気体が混入あるいは流通する場合に
は、溶融したマグネシウム表面にたとえば窒化物
の被膜が生じマグネシウム蒸発の発生を阻害する
と共に生成するマグネシア微粉末にたとえば窒化
マグネシウムなどの不純物が混入しマグネシアの
純度が低下し好ましくない。 原料の金属マグネシウム５は、レトルト３の中
でマグネシウムの沸点（常圧では1107℃）以上の
温度に加熱する必要がある。加熱温度がマグネシ
ウムの沸点、すなわち常圧で1107℃より低い場合
には、マグネシウムの蒸気圧が低いためレトルト
のマグネシウム蒸気排出口４から酸素含有気体が
侵入し、たとえばレトルトの蒸気排出口付近でマ
グネシアが生成し該蒸気排出口４を閉塞すること
があり好ましくない。 金属マグネシウム５は、上記のレトルト３内に
装入され電気炉２で加熱され蒸気となりマグネシ
ウム蒸気排出口４より酸化反応部Ｂに供給され
る。 酸化反応部Ｂに供給されたマグネシウム蒸気
は、酸素含有気体供給路６より酸化反応部Ｂに供
給された該気体中の酸素と接触して酸化され酸化
マグネシウム（MgO：マグネシア）を生成する。
なお、酸素含有気体としては、空気を用にること
が有利である。ただし、マグネシア微粉末は活性
が極めて高く、二酸化炭素や水蒸気を吸着する傾
向があるため、用いる空気は、予め水蒸気および
二酸化炭素を除去しておくことが好ましい。 また、酸素含有気体としては、上述の空気のほ
か、空気と他のガスとの混合気体、酸素単独およ
び酸素と不活性ガスとの混合気体などを使用する
ことができる。 酸化反応部におけるレトルトのマグネシウム蒸
気排出口４から排出されるマグネシウム蒸気と酸
素含有気体供給路６から供給される酸素含有気体
との接触は、それぞれ並流で行なうことが必要で
ある。すなわち、レトルトの蒸気排出口４は、マ
グネシア微粉末の捕集部Ｃに向い開放されている
ことが必要である。これらを向流で接触させた場
合には、マグネシウム蒸気の分圧が高い状態で反
応が継続されるため、生成するマグネシア粉末の
粒径が増大し、本発明の目的においては好ましく
ない。また、向流接触の場合にはマグネシウム蒸
気と酸素含有気体の流線が乱れ、マグネシア粉末
生成物が酸化反応部の管壁に付着するため、生成
したマグネシア粉末の捕集率が低下するとの欠点
もある。 酸化反応部での酸素分圧はマグネシウム蒸気分
圧の２倍以上となる様に調整することが必要であ
る。この分圧の調整は、マグネシウムの蒸発速度
と酸素含有気体の流量を制御することにより容易
に行なうことができる。酸素分圧がマグネシウム
蒸気の分圧の２倍より低い場合には、生成するマ
グネシア粉末の粒径が大きくなり、好ましくな
い。 酸化反応部の温度、すなわちマグネシウムの酸
化反応温度は1200〜2000℃とする必要がある。マ
グネシウムの酸化反応は発熱反応であり
6080cal／ｇの熱を発生する。このためマグネシ
ウム燃焼温度の調整は、通常マグネシウムの蒸発
速度、気体の流量、酸化反応部の温度を制御する
ことにより行なう。この温度が2000℃を超える場
合には生成するマグネシアの粒径が大きくなり、
好ましくなく、また1200℃より低い場合には亜酸
化物が生成するため好ましくない。 以上の様な条件下における反応により生成した
マグネシア微粉末は酸素含有気体の流れにのつて
捕集部Ｃにてフイルター７により捕集される。 なお、前述のようにマグネシア微粉末は活性が
極めて高く、空気に接触すると空気中の二酸化炭
素や水蒸気を吸着する傾向がある。このため捕集
部Ｃにはカバー８と取り付けて空気を遮断するこ
とが望ましい。 また以上の反応は通常、減圧あるいは常圧下で
行なうが、反応器内の圧力は排気ポンプ９などに
より一定に維持することが望ましい。 反応を減圧下で行なう場合、当然のことながら
蒸発部におけるマグネシウム加熱温度は常圧下の
それよりも低く設定することができる。 本発明の製造法によつて得られるマグネシア微
粉末は、粒径（BET径）が0.1μｍ以下の非常に
微細な粒子からなるものである。そして、このマ
グネシア微粉末は立方体形状を保つたペリクレー
ス結晶として得られ、二次凝集体は殆ど見られな
い。また、生成するマグネシアの純度は、原料と
して使用したマグネシウムの純度と同程度とな
る。高純度のマグネシウム（純度99.9％以上）を
得る技術は現在では一般的となつており、高純度
マグネシウムは市販品としても容易に入手できる
ため、そのような高純度マグネシウムを原料とし
て用いて本発明の製造方法を実施することにより
容易に易焼結性の高純度マグネシア微粉末を製造
することができる。さらに、その粒径が極めて小
さいことから、特に焼結助剤を添加したり、表面
処理を施すことなく比較的低温（たとえば、1400
℃程度）において緻密な焼結体（たとえば、嵩密
度3.50以上、相対密度98.7％以上）とすることが
可能となる。 さらに、本発明は、酸化反応部における酸化を
空気を用いて行なうことができることから、製造
装置の構造が簡素化され、さらに高純度微粉末マ
グネシアの製造コストが著しく低くなり、従つて
高品質のマグネシア系ニユーセラミツクス製品、
たとえば高級磁性品、電気絶縁素子、耐熱透光性
材料、赤外線透過材料などを安価で市場に供給す
ることができる。 次に本発明の実施例および比較例を示す。 実施例 １〜３ 添付図面の第１図に示した装置を利用し、純度
99.9％のマグネシウムと水蒸気および二酸化炭素
を除去した空気を用いて、レトルト中のマグネシ
ウムの加熱温度を1200℃として、酸化反応部のマ
グネシウム熱焼温度が第１表に示す温度となるよ
うに空気流量を調整し酸化反応部温度を制御して
マグネシウムの酸化反応を行なつた。 なお、反応は、マグネシウム蒸気の発生が認め
られなくなるまで行なつた。生成したマグネシア
（MgO）微粉末の粒径（BET径）を第１表に示
す。 生成したマグネシア微粉末は、ペリクレース結
晶であり、純度は99.9％であつた。さらに捕集部
におけるマグネシア微粉末の捕集率は90％以上で
あつた。
【表】
実施例 ４〜６
実施例１〜３と同様の装置および原料を用い、
空気流量を30ml／分、酸素分圧／マグネシウム分
圧比を3.0とし、電気炉による加熱温度を調整し
てレトルト内のマグネシウムの加熱温度および酸
化反応部のマグネシウム蒸気の燃焼温度を第１表
に示す温度とした以外は、実施例１〜３と同じ条
件でマグネシウムを酸化させた。生成したマグネ
シア微粉末の粒径（BET径）を第２表に示す。 生成したマグネシア微粉末は、ペリクレース結
晶であり、純度は99.9％であつた。さらに捕集部
におけるマグネシア微粉末の捕集率は90％以上で
あつた。
空気流量を30ml／分、酸素分圧／マグネシウム分
圧比を3.0とし、電気炉による加熱温度を調整し
てレトルト内のマグネシウムの加熱温度および酸
化反応部のマグネシウム蒸気の燃焼温度を第１表
に示す温度とした以外は、実施例１〜３と同じ条
件でマグネシウムを酸化させた。生成したマグネ
シア微粉末の粒径（BET径）を第２表に示す。 生成したマグネシア微粉末は、ペリクレース結
晶であり、純度は99.9％であつた。さらに捕集部
におけるマグネシア微粉末の捕集率は90％以上で
あつた。
【表】
実施例 ７〜９
実施例１〜３と同様の装置および原料を用い、
空気流量を50ml／分、酸素分圧／マグネシウム分
圧比を5.0とし、電気炉による加熱温度を調整し
て酸化反応部のマグネシウム蒸気の燃焼温度を第
３表に示す温度とした以外は、実施例１〜３と同
じ条件でマグネシウムを酸化させた。生成したマ
グネシア微粉末の粒径（BET径）を第３表に示
す。 生成したマグネシア微粉末は、ペリクレース結
晶であり、純度は99.9％であつた。さらに捕集部
におけるマグネシア微粉末の捕集率は90％以上で
あつた。
空気流量を50ml／分、酸素分圧／マグネシウム分
圧比を5.0とし、電気炉による加熱温度を調整し
て酸化反応部のマグネシウム蒸気の燃焼温度を第
３表に示す温度とした以外は、実施例１〜３と同
じ条件でマグネシウムを酸化させた。生成したマ
グネシア微粉末の粒径（BET径）を第３表に示
す。 生成したマグネシア微粉末は、ペリクレース結
晶であり、純度は99.9％であつた。さらに捕集部
におけるマグネシア微粉末の捕集率は90％以上で
あつた。
【表】
実施例 10〜12
実施例１、３、７で得られた粒径（BET径）
0.10、0.06、0.10μｍの高純度微粉末マグネシアを
金型を用いてまず100Kg／cm2の圧力で一成形した
後、次いで2000Kg／cm2の圧力で静水圧成形した。
この成形体を真空中（10-4torr）で1400℃、３時
間焼成して得られたマグネシア焼結体の嵩密度お
よび相対密度を第４表に示す。
0.10、0.06、0.10μｍの高純度微粉末マグネシアを
金型を用いてまず100Kg／cm2の圧力で一成形した
後、次いで2000Kg／cm2の圧力で静水圧成形した。
この成形体を真空中（10-4torr）で1400℃、３時
間焼成して得られたマグネシア焼結体の嵩密度お
よび相対密度を第４表に示す。
【表】
比較例 １
第１図に示した高純度微粉末マグネシア製造装
置のマグネシア蒸発用レトルトの代わりに燃焼ボ
ートを使用して純度99.9％のマグネシウムを蒸発
させ、水蒸気と二酸化炭素を除去した空気と接触
させることによりマグネシウムの空気酸化実験を
行なつた。この際、マグネシウム蒸発用燃焼ボー
トの加熱温度は1200℃、酸化反応部の温度は1000
℃、空気流量は２ml／分とした。 なお、この実験は、マグネシウム蒸気の発生が
認められなくなつた時点で終了した。その結果、
捕集部において捕集されたマグネシア粉体の粒径
（BTE径）は、0.80μｍであり捕集率は30％であ
つた。また、得られたマグネシア粉末には１％の
窒化マグネシウムが含まれていた。一方、燃焼ボ
ートのマグネシウムの表面には窒化マグネシウム
が生成しており、マグネシウムの蒸発が阻害され
ていた。 比較例 ２ 第１図に示した並流式マグネシア微粉末製造装
置の酸素含有気体供給路６と捕集部Ｃのそれぞれ
の位置を相互に入れ換えた構成からなる向流式マ
グネシア粉末製造装置を利用し、純度99.9％のマ
グネシウムと水蒸気および二酸化炭素を除去した
空気を用いて、マグネシウムの加熱蒸発温度1200
℃、酸化反応部の温度1000℃、空気流量20ml／分
の条件でマグネシウムの酸化反応を行なつたとこ
ろ、捕集部において捕集率25％で粒径（BET径）
1.0μｍのマグネシア粉末が得られた。また、捕集
部で捕集されなかつたマグネシア粉末の大部分は
酸化反応部壁に付着し、その平均粒径（BET径）
は1.5μｍであつた。
置のマグネシア蒸発用レトルトの代わりに燃焼ボ
ートを使用して純度99.9％のマグネシウムを蒸発
させ、水蒸気と二酸化炭素を除去した空気と接触
させることによりマグネシウムの空気酸化実験を
行なつた。この際、マグネシウム蒸発用燃焼ボー
トの加熱温度は1200℃、酸化反応部の温度は1000
℃、空気流量は２ml／分とした。 なお、この実験は、マグネシウム蒸気の発生が
認められなくなつた時点で終了した。その結果、
捕集部において捕集されたマグネシア粉体の粒径
（BTE径）は、0.80μｍであり捕集率は30％であ
つた。また、得られたマグネシア粉末には１％の
窒化マグネシウムが含まれていた。一方、燃焼ボ
ートのマグネシウムの表面には窒化マグネシウム
が生成しており、マグネシウムの蒸発が阻害され
ていた。 比較例 ２ 第１図に示した並流式マグネシア微粉末製造装
置の酸素含有気体供給路６と捕集部Ｃのそれぞれ
の位置を相互に入れ換えた構成からなる向流式マ
グネシア粉末製造装置を利用し、純度99.9％のマ
グネシウムと水蒸気および二酸化炭素を除去した
空気を用いて、マグネシウムの加熱蒸発温度1200
℃、酸化反応部の温度1000℃、空気流量20ml／分
の条件でマグネシウムの酸化反応を行なつたとこ
ろ、捕集部において捕集率25％で粒径（BET径）
1.0μｍのマグネシア粉末が得られた。また、捕集
部で捕集されなかつたマグネシア粉末の大部分は
酸化反応部壁に付着し、その平均粒径（BET径）
は1.5μｍであつた。
第１図は、本発明の実施に利用することのでき
る高純度マグネシア微粉末製造装置の例を示して
いる。 Ａ：マグネシウムの蒸発部、Ｂ：酸化反応部、
Ｃ：生成したマグネシア微粉末の捕集部、１：磁
製管、２：電気炉、３：レトルト、４：マグネシ
ウム蒸気排出口、５：金属マグネシウム、６：酸
素含有気体供給部、７：フイルター、８：カバ
ー、９：排気ポンプ。
る高純度マグネシア微粉末製造装置の例を示して
いる。 Ａ：マグネシウムの蒸発部、Ｂ：酸化反応部、
Ｃ：生成したマグネシア微粉末の捕集部、１：磁
製管、２：電気炉、３：レトルト、４：マグネシ
ウム蒸気排出口、５：金属マグネシウム、６：酸
素含有気体供給部、７：フイルター、８：カバ
ー、９：排気ポンプ。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ (1) マグネシウム蒸発部において、マグネシ
ウム蒸気雰囲気下にて金属マグネシウムを蒸発
させ、生成したマグネシウム蒸気を酸化反応部
に導入する工程； (2) 酸化反応部において、上記マグネシウム蒸気
と酸素含有気体とを、酸素含有気体中の酸素分
圧がマグネシウム蒸気分圧の２倍以上、そして
反応温度が1200〜2000℃の条件で並流にて互い
に接触させることによりマグネシウムを酸化し
てマグネシアを生成させる工程；および、 (3) 生成したマグネシア微粉末をマグネシア微粉
末捕集部にて捕集する工程、 を含むことを特徴とする易焼結性の高純度マグネ
シア微粉末の製造法。 ２ 金属マグネシウムを蒸発させ、生成したマグ
ネシウム蒸気を酸化反応部に導入する工程を、実
質的に単一方向にのみマグネシウム蒸気排出口が
設けられ実質的に他の部分が密閉された構造から
なるマグネシウム蒸発器内にてマグネシウムをマ
グネシウムの沸点以上の温度に加熱して発生した
マグネシウム蒸気を該蒸発器の排出口から排出さ
せる方法により実施することを特徴とする特許請
求の範囲第１項記載の易焼結性の高純度マグネシ
ア微粉末の製造法。 ３ マグネシウム蒸発器がレトルトであることを
特徴とする特許請求の範囲第２項記載の易焼結性
の高純度マグネシア微粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59015758A JPS60161327A (ja) | 1984-01-31 | 1984-01-31 | 高純度マグネシア微粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59015758A JPS60161327A (ja) | 1984-01-31 | 1984-01-31 | 高純度マグネシア微粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60161327A JPS60161327A (ja) | 1985-08-23 |
| JPH0158131B2 true JPH0158131B2 (ja) | 1989-12-08 |
Family
ID=11897678
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59015758A Granted JPS60161327A (ja) | 1984-01-31 | 1984-01-31 | 高純度マグネシア微粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60161327A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61122106A (ja) * | 1984-11-19 | 1986-06-10 | Ube Ind Ltd | 微粉末状マグネシウム酸化物の製造方法 |
| JPH01188459A (ja) * | 1988-01-22 | 1989-07-27 | Ube Ind Ltd | 高純度マグネシア焼結体及びその製造法 |
| JP5040716B2 (ja) | 2007-03-19 | 2012-10-03 | Ｊｎｃ株式会社 | 高純度多結晶シリコンの製造装置および製造方法 |
| JP4949340B2 (ja) * | 2008-08-25 | 2012-06-06 | 宇部マテリアルズ株式会社 | 高純度酸化マグネシウム微粉末の製造装置、及びこれを用いた高純度酸化マグネシウム微粉末の製造方法 |
-
1984
- 1984-01-31 JP JP59015758A patent/JPS60161327A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60161327A (ja) | 1985-08-23 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |