JPH0159207B2 - - Google Patents

Description

請求の範囲 １ 複数の炭素質製品を一列に配置して炉内を移
動させ、該炭素質製品列の加熱がジユール効果に
より少なくとも2500℃の温度まで実施されるよう
な予焼成された長い炭素質製品の連続的黒鉛化法
であつて、前記炭素質製品列１４−１７を水平又
はほぼ水平に配置すること、この炭素質製品列に
約0.1乃至1MPaの圧縮応力を移動の間中加えるこ
と、炉１２の充填物を炉内で移動しない分割状炭
素質材料３０で構成すること、及び前記製品列の
上流側に電流を流して炉の黒鉛化ゾーンへの導入
前に予加熱することとを特徴とする方法。

２ 前記製品列と上流側の少なくとも１つの電流
源との間の電気的接触を少なくとも２点に分配
し、黒鉛化電流の強さの10乃至50％に当たる一部
を製品列の頭部２０−２４に導入し、相補分をよ
り下流１３−２５に導入することを特徴とする請
求の範囲１に記載の方法。

３ 少なくとも2500℃の温度に達した後で前記製
品列を400℃より低いか又はこれと同等の温度ま
で冷却し、平均冷却速度が直径約500±50mmの列
の場合には10℃／分を越えないことを特徴とする
請求の範囲１又は２に記載の方法。

４ 直径約600±50mmの列の場合には前記冷却速
度が７℃／分を越えないことを特徴とする請求の
範囲３に記載の方法。

５ 長さの長い炭素質製品を黒鉛化するための連
続加熱炉であつて、炉１２の本体を構成し且つ一
端に黒鉛化すべき製品用の入口ゾーン１３を有す
ると共に出口ゾーン１６を有する細長いチヤンバ
を備えており、これらのゾーンがほぼ水平な軸沿
いに配置されていて、ジユール効果により加熱さ
れる黒鉛化すべき複数の炭素質製品が一列１４−
１７になつてこの軸沿いに移動することと、炉本
体の断熱手段が分割状炭素質材料３０で構成され
ていてこの分割状炭素質材料が前記製品列と接触
はするがその移動に伴つて移動はしないこと、前
記製品列を圧縮応力を加えながら所望の進行速度
で移動させるべくジヤツキ１８−２１又は他の任
意の手段を備えていること、及び製品列の黒鉛化
ゾーンより上流側に製品列の予熱のための電流供
給手段を有することとを特徴とする炉。

６ 前記の列を構成する複数の炭素質製品片の相
互接触が圧縮された発泡カーボンフエルトもしく
はグラフアイトフエルトの薄層の如き接触材料に
よつて向上されることを特徴とする請求の範囲５
に記載の炉。

７ 前記炭素質製品列と電流源の電極の一方との
間の電気的接触が該列を包囲する細長い黒鉛製ス
リーブ４９により炉の入口ゾーン内で実施され、
このスリーブの上流端ゾーン５５が前記電流源に
接続されており且つ該製品列に対し熱的及び電気
的に絶縁されている一方で、下流端５７が該炭素
質製品列との接触を確実に行うことを特徴とする
請求の範囲５又は６に記載の炉。

８ 前記の細長い黒鉛製スリーブと同一の電流源
電極に関する第２電気的接触が前記炭素質製品列
の上流端に配置された接触部材２０により実施さ
れることを特徴とする請求の範囲５〜７のいずれ
かに記載の炉。

９ 炉内部の黒鉛化ゾーンの先端で横断方向に配
置された少なくとも１つの細長い黒鉛製部材３４
−３５が前記炭素質製品列２９と電源の第２電極
２７との間の電気的接触を実現せしめ得ることを
特徴とする請求の範囲５〜８のいずれかに記載の
炉。

１０ 少なくとも１つの細長い黒鉛製部材３４−
３５が炉外で電流源に接続される少なくとも１つ
の先端３８−３９と、炉内で前記製品列２９の最
近傍に位置する部分とを有しており、この部分が
製品列と直接的に又は黒鉛粒４０の如き分割され
た炭素の粒子を介して間接的に電気的接触するこ
とを特徴とする請求の範囲９に記載の炉。

１１ 黒鉛化ゾーンの下流で分割状炭素質材料４
８中に少なくとも１つの接触用熱伝導体４２−４
３がその軸が前記移動軸とほぼ直交するよう配置
されており、この熱伝導体の少なくとも炭素質製
品列から遠い方の先端が冷却手段４６−４７によ
つて冷却され、該接触用熱伝導体の炉内にある部
分が前記炭素質製品列２９の最近傍に位置するこ
とを特徴とする請求の範囲５〜１０のいずれかに
記載の炉。

１２ 前記の１つ又は複数の熱伝導体４２−４３
が黒鉛製であることを特徴とする請求の範囲１１
に記載の炉。

１３ 複数の熱伝導体が前記移動軸に沿つて黒鉛
化ゾーンと炉下流端との間に配置されていること
を特徴とする請求の範囲１１に記載の炉。

１４ 前記製品列１４が入口ゾーン１３内で分割
状炭素質材料層５６に包囲されることを特徴とす
る請求の範囲５〜１０のいずれかに記載の炉。

１５ 前記の分割状炭素質材料層５６が入口ゾー
ン１３の上流端に導入され、前記製品列に沿つて
緩慢に流動し且つ該入口ゾーンの下流端で外に流
出することを特徴とする請求の範囲１４に記載の
炉。

１６ 前記製品列１７が出口ゾーン１６内で分割
状炭素質材料層６６により包囲されることを特徴
とする請求の範囲５〜１５のいずれかに記載の
炉。

１７ 前記の分割状炭素質材料層６６が出口ゾー
ン１６の上流端に導入され、前記製品列に沿つて
緩慢に流動し且つ該出口ゾーンの下流端で外に流
出することを特徴とする請求の範囲１６に記載の
炉。

明細書 本発明の目的である方法は黒鉛製の長さの長い
電極、延伸棒（barres allonge′es）、円形もしく
は別の形状の断面をもつ管又はその他の製品を得
るための長さの長い炭素質製品の黒鉛化
（graphitisation）方法に係る。

又、本発明は本発明の方法を実施するための炉
にも係る。

中実部材状又は粒状の炭素質材料を連続的に黒
鉛化する方法はこれまでにもかなり多数提案され
てきたが、通常これらの方法からは満足のゆく結
果は得られなかつた。何故ならこれらの方法は約
3000℃に加熱された炭素質製品の通過が可能であ
るような耐熱材を入手しなければならないという
問題と共にこれら製品を3000℃まで加熱しなけれ
ばならないという問題も有しているからである。

特許DE.PS2311467には複数の円筒状炭素質製
品を炉内で垂直方向に移動させ乍ら連続的に黒鉛
化し得る方法が記載されている。

この公知の方法の特徴と本発明の目的である方
法及び炉の特徴とは以下の添付図面からより良く
理解されよう。

第１図：公知タイプの垂直軸形黒鉛化用連続加熱
炉の側面断面図。

第２図：本発明の黒鉛化用連続加熱炉の簡略側面
図。

第３図：第２図の炉のＡ−Ａに沿つた拡大断面
図。

第４図：第２図の炉のＢ−Ｂに沿つた拡大断面
図。

第５図：第２図の炉のＣ−Ｃに沿つた拡大断面
図。

第６図：第２図の炉の入口ゾーンの移動軸に沿つ
た拡大側面断面図。

第７図：第６図に示されている入口ゾーンのＤ−
Ｄに沿つた断面図。

第８図：第２図の炉の出口ゾーンの移動軸に沿つ
た側面断面図。

前記の特許DE.PS2311467に記載の方法では、
第１図に示されている如く、黒鉛化すべき複数の
炭素質製品１を先端同士突き合わせた状態で垂直
に配列し、誘導管３からなる導入口と電流源電極
の一方に接続された黒鉛製環状スリーブ４とを介
して炉２内に導入する。第１図の場合、黒鉛化す
べき製品は円形断面をもつ棒である。前記スリー
ブの内径は該スリーブとこれら炭素質製品の列と
の間に十分な径方向間隙が存在するよう決定され
ている。該スリーブ及び炭素質製品間における電
流の流通は直接的に行われるのではなく、炉２内
部に充填されたコークス粒５を介して行われる。
これらコークス粒は前記スリーブ４の外壁に接触
すると共に、該スリーブ下方から始まる区域で炭
素質製品列１とも接触する。前記コークス粒はこ
の区域で前記スリーブ下方に漏斗状のフリースペ
ース６を形成しながら斜めに崩落して前記炭素質
製品列と接触する。従つて該炭素質製品列は、通
電によつて高温に加熱されたコークス粒の熱伝導
と輻射とにより漸進的に加熱される他、前記の漏
斗状フリースベース６下方で該製品列に流れる電
流によつて直接にも加熱される。

炭素質製品列が炉内を下方へ移動するとその近
傍のコークス粒層も該製品列と共に移動するた
め、炉下方部でスクレーパ１０と排出物受容プレ
ート９とを介して除去されるコークス粒を補充す
べく、炉上方の８の部分では常時コークス粒の導
入が行われている。前記プレートの下流では接触
部材７が炉外における炭素質製品列と電流源のも
う一方の極との間の接続を確実に行う。

これら円筒状炭素質製品片相互間の電気的接触
は、それらの各末端で、温度上昇に伴い硬化する
黒鉛化ペーストにより確保される。

このような炉は２種類の物質循環、即ち炭素質
製品列の循環と充填用コークス粒の循環とを必要
とするという欠点を有している。コークス粒は循
環させないと、前記スリーブ４からの電流の全て
が該コークス粒が通過する炉上方部において、該
コークス粒に流れるので過度に加熱されることに
なるため必ず循環させなければならない。更に、
該コークス粒は炭素質製品列に沿つて重力と摩擦
とにより下方へ移動する。従つて、炉１の水１１
で冷却されている壁面に近いにも拘らずこの電極
列との接触により極めて高温に維持されている粒
子をできるだけ規則的に炉底から排出することが
肝要になる。同様にして電極列も前記接触部材７
に到るまで全電流が該列に流れるため極めて高い
温度で炉から取り出される。

以上の理由から特に円形もしくは他の形状をも
つ予焼成した長さの長い炭素質製品を黒鉛化する
ための炉であつて、炉内を通過する炭素質製品に
より体係的に流動することがなく従つて炉内で実
質的静止状態を維持するような分割状炭素質材料
で構成された断熱手段を有する炉を実現する可能
性が追求された。

更に、炉内に導入される炭素質製品と電流源と
の間の電気的接続を、該電流源に接続された電流
導入用環状部材と炭素質製品列との間に含まれる
スペースに電流を直接流すことによつて確保する
可能性が追求された。この場合前記環状部材と炭
素質製品列との間に含まれる前記スペースの少な
くとも一部には接触材料を充填する。

また、一列に配列されて炉内に導入される炭素
質製品の温度を室温から黒鉛化温度まで漸進的に
上昇させる可能性も追求された。これらの製品は
黒鉛化後徐々に冷却しその後炉から取り出す。

予焼成した長さの長い炭素質製品を連続的に黒
鉛化する本発明の方法は、円形もしくは他形状の
断面をもつ予焼成した長さの長いこれら炭素質製
品列を、炉内で移動することのない分割状炭素質
材料からなる充填物の入つた炉内で、ほぼ水平の
移動軸沿いに移動させ、該炭素質製品列の加熱を
ジユール効果によつて行うことにある。この炉の
入口では前記製品列と電流源の電極の一方とが少
なくとも１個所で互いに電気的に接触し、前記電
流源の第２電極は炉内の黒鉛化ゾーン最下流点で
前記製品列と接触する。

一列に配列されたこれら長さの長い炭素質製品
の先端相互間に十分な電気的接触状態を確保し且
つこの列に或る程度の剛性を与えるためには、ジ
ヤツキの如き加圧手段により前記移動軸と平行で
互いに逆行する力をこの製品列の両端に加えるこ
とによつて該列全体を圧縮応力下におく。この応
力の強さは約0.1乃至1MPaの間である。

本発明の方法では製品を炉の入口ゾーンへの導
入前に予加熱すると有利である。そのためには、
前記加圧手段最近傍で製品列の上流端から該製品
列に電流を流す。この電流の強さは炉内部で該製
品列に流れる電流の強さの10乃至50％である。該
電流の相補（残）分はより下流にある炉の入口ゾ
ーン内の或る部分で該製品列に流される。この部
分では製品列温度は既に約500℃を越えている。

単一の電源を使用する場合は該電源の電極の一
方を製品列の上流端に炉の入口ゾーン内のより下
流部分で並例接続し、もう一方の電極を炉の本体
内部で該製品列に接続する。

独立した電源を２つ使用することも可能であ
り、その場合は第１電源が予加熱用電源であつて
その第１電極が製品列上流端に接続され、第２電
極が炉の入口ゾーン内で該製品列に接続される。
第２電源は所謂黒鉛化用電源として使用され、そ
の第１電極は前記予加熱用電源の第２電極と同様
に炉の入口ゾーン内で製品列に接続され、第２電
極は炉内の黒鉛化ゾーン下流端で同一製品列に接
続される。使用電流は状況に応じ交流又は直流で
あつてよい。

製品列と黒鉛化用電流源第２電極との間の電気
的接触は本発明では炉内に入り込む少なくとも１
つの接触導電体により黒鉛化ゾーン下流端で行う
と有利である。この導電体は軸が製品列の移動軸
とほぼ直交しており、少なくとも該炭素質製品列
から遠い方の先端が炉外で前記電源の第２電極に
接続される。該接触導電体の他端又は別の一部は
炉内で炭素質製品列と直接的又は間接的に接触す
る。移動中の炭素質製品列と前記接触導電体との
間の接触は、黒鉛粒の如き分割状炭素質材料の層
で、該接触導電体と炭素質製品列の側面と該接触
導電体最近傍部分との間のスペースに充填するこ
とによつて確保するのが好ましい。このスペース
の幅は約１乃至10cmである。

有利には、電流をより良く分配すべく、接触導
電体を２つもしくはそれ以上使用し、これら導電
体を炭素質製品列の移動軸周囲に適切に配分して
電流源の第２電極に並列接続する。炉を全長に亘
つて貫通する少なくとも１つの接触導電体を使用
してもよい。その場合はこの導電体の両端を電流
源に接続し、中央部を製品列と直接的又は間接的
に接触させる。

炭素質製品列は、炉内に突入する少なくとも１
つの接触用熱伝導体を炉内の黒鉛化ゾーン下流で
前記分割状炭素質材料中に配置することにより徐
冷するのが好ましい。この熱伝導体は製品列の軸
とほぼ直交する軸を有し、少なくとも該炭素質製
品列から遠い方の先端が好ましくは炉外にあつて
冷却手段により冷却され、該接触用熱伝導体の他
端又は他の部分が炉内で炭素質製品列と直接的又
は間接的に接触する。該接触用熱伝導体は少なく
とも炉内で極めて高温のゾーン内に配置される部
分だけは黒鉛で形成されているのが好ましい。好
ましくは複数の接触用熱伝導体を製品列の移動軸
周囲に適切に配分する。これらの伝導体は黒鉛化
ゾーン下流で製品列が炉外へ出る時に通過する炉
先端の最近傍まで製品列移動軸に沿つて配分する
のも好ましい。炉の幅の全長に亘つて貫通するよ
うな最低１つの接触用熱伝導体を使用してもよ
く、その場合はこの伝導体の両端が炉外に配置さ
れ、中央部が製品列と直接的又は間接的に接触す
る。

本発明では炭素質製品列の移動を、上流側に下
流側より大きい圧力を加え且つこの圧力を調整し
て該製品列をその移動の間中応力下に保持しなが
ら上流から下流へと規則的に移動させることによ
り実施する。この移動は一定もしくは可変速度で
行うか、又は一歩ずつのピツチで行い得る。

本発明ではまた、製品列が或る製品の単位長も
しくはこの単位長の倍数に等しい長さだけ移動し
終える毎に前記の移動を停止させる。次いで１つ
又は複数の黒鉛化された製品を製品列下流端で取
り出し、且つ１つ又は複数の黒鉛化すべき炭素質
製品を上流端に配置する。続いて該製品列を再び
圧力下においた後炉内で所望の移動速度により新
たな製品列の移動を再開し得る。

本発明では更に、黒鉛化すべき製品の配置と黒
鉛化された製品の取り出しとを、製品列の移動を
中断せずに且つ該製品列を圧縮応力下に保持しな
がら行い得る。このような結果は、黒鉛化すべき
新しい製品片を上流に配置し又は黒鉛化された製
品片を下流で取り出す間製品列上での側方捕捉を
可能にするような締付け及び給電用挾持部材を製
品列の各先端で使用することにより得られる。こ
れらの挾持部材は所望の移動速度で移動する製品
列を保持する。

本発明はまた長さの長い炭素質製品を黒鉛化す
るための連続加熱炉にも係る。この炉は水平方向
に延在するチヤンバを有しており、該チヤンバの
一端に黒鉛化すべき長い炭素質製品の列が導入さ
れる入口ゾーンが設けられていると共に、他端に
黒鉛化後の長い炭素質製品の列が取り出される出
口ゾーンが設けられている。このチヤンバには製
品列と接触する分割状炭素質材料で構成された熱
絶縁体が入つている。前記入口ゾーンには電流源
の電極の一方に接続された環状部材からなる電気
的接触手段が配置されており、黒鉛化すべき製品
の列はこの手段を通つて移動する。この手段は少
なくとも50％の電流を黒鉛化すべき製品の列に導
入する。黒鉛化された製品の列と電流源のもう一
方の電極との間の電気的接触は炉内に配置された
少なくとも１つの導電体からなる別の電気的接触
手段によつて実現される。好ましくは最低１つの
熱伝導体からなる少なくとも１つの熱的接触手段
を炉内で前記電気的接触手段の下流に配置して黒
鉛化された製品の列と室温に近い温度の流体との
間の熱的接触を行う。製品列に流れる電流の強さ
はこの列の温度が最も熱いゾーン内で2500℃を越
え、好ましくは3000±200℃に達するよう調整さ
れる。

本発明がより良く理解されるよう、以下本発明
の有利な実施例を詳細に但し非限定的具体例とし
て説明する。

第２図には細長い形状の炉１２が簡略に示され
ている。この炉は上流から下流にかけて入口ゾー
ン１３と主要部１５即ち炉本体と出口ゾーン１６
とを有しており、長さの長い炭素質製品の列１４
は前記入口ゾーン内に導入されてここで予加熱さ
れ、前記主要部で黒鉛化に必要な温度に加熱され
た後徐冷される。黒鉛化された前記製品列は、問
題を生じることなく１７部分で空気に接触し得る
よう、最後に前記出口ゾーンで所望の温度まで更
に冷却される。

上流側ではピストン１９を備えたジヤツキ１８
が、水の如き流体の内部循環により冷却された支
承及び電気的接触用部材２０を介して、製品列１
４に矢印F₁方向の推力を加える。

下流側ではジヤツキ２１が支承部材２３に作用
するピストン２２を介して矢印F₂方向の保持力
をゾーン１７内の製品列に加える。これらの推力
及び保持力は製品列が上流から下流へ、即ち第２
図の場合は右から左へ、約0.1乃至1MPaの圧縮力
で保持されたまま所望の速度で移動するよう作動
中に調整される。交流もしくは直流であつてよい
電流源Ｓは、列を構成する炭素質製品が炉内で黒
鉛化温度に達するような十分な強さをもつ電流Ｉ
を黒鉛化すべき製品の列に流すためのものであ
る。

実験の結果上流側では炭素質製品列を２つの点
で前記電流源に接続すると好ましいことが判明し
た。この場合、通常電流Ｉの10乃至50％に当たる
電流Ｉの一部I₁が導線２４により前記電流源の電
極の一方に接続された支承部材２０を介して炭素
質製品列の頭部に導入され、その相補分I₂が第２
図に示されている如く導線２５により炉の入口ゾ
ーン１３レベルに導入される。導線２５は従つて
導線２４と並列に配置される。炭素質製品列は電
気的接触手段２６と導線２７とにより電流源Ｓの
もう一方の電極に接続される。

炉本体１５内における前記電気的接触手段２６
の位置は炭素質製品列が所望の温度に達して黒鉛
に変換される黒鉛化ゾーンＧの長さを上流側に規
定する。該電気的接触手段２６の下流には炉本体
の残りの長さに亘つて冷却ゾーンＲが延在し、黒
鉛化された炭素質製品列の温度はこのゾーン内で
黒鉛化温度範囲よりかなり低くなる。

炉本体を通過する間の炭素質製品列の熱損失を
制限すべく、熱絶縁体として粒子もしくは粉末状
に分割された炭素質材料を使用する。この材料は
少なくとも電極列を直接包囲するスペース全体を
占拠し且つ該列と接触する。温度がより低い炉本
体部分、特に温度が2000℃を著しく越えないよう
な部分では、炭素をベースとする前記粒子に代え
て金属酸化物をベースとする煉瓦もしくは耐熱コ
ンクリート状の耐火材を使用し得る。

ゾーンＧ（第３図）では熱絶縁体３０として粒
状炭素質材料又はカーボンブラツク粉を炭素質製
品列の最近傍に使用すると有利である。前記の２
種類の材料を互い違いに層にして使用してもよ
い。実験の結果、正規の作動条件下では炉内にお
ける炭素質製品列の移動により前記の分割状炭素
質材料が炉の出口ゾーン方向へ流動することはな
いと判明した。

ゾーンＲ内で炭素質製品列を冷却するために
は、前記ゾーンＧ内で使用される材料より大き熱
伝導性を有する分割状炭素質材料４８（第５図参
照）を該ゾーンＲ内の熱絶縁体として使用するの
が好ましい。例えばコークス粒もしくは黒鉛粒、
又はこれら粒子の混合物を使用し得る。

ゾーンＲの長さを長くし過ぎないためには、熱
伝導性の高い材料からなり比較的大きい断面をも
つ１つ又は複数の細長い棒を好ましくは電極列の
軸と直交する方向に配置して構成した少なくとも
１つの熱伝導体を前記の分割状炭素質材料中に配
置することによりこのゾーンの熱損失を増大させ
るとよい。前記の棒は先端の少なくとも一方が適
切な手段により容易に冷却され得るよう炉の外壁
の近傍に配置される。これらの棒の他端又は他の
任意の一部は製品列の最近傍に位置する。これら
の熱伝導体の形成には十分大きい断面をもつ黒鉛
棒を使用するのが好ましい。第２図にこのような
熱伝導体の先端２８が示されている。これら熱伝
導体の個数と断面積とは、黒鉛化された製品の列
が所望の速度で冷却されるよう、この列の断面積
及び移動速度の他ゾーンＲの長さも考慮して決定
する。黒鉛化された製品の列の冷却速度はその断
面積が大きい程遅いことになる。

第３図、第４図及び第５図は切断面Ａ−Ａ，Ｂ
−Ｂ及びＣ−Ｃに沿つた拡大横断面図により前記
の炉の本体の内部構造をより詳細に示している。

第３図は第２図のＡ−Ａに沿つた拡大断面図で
あり、黒鉛化ゾーンＧ内の一部分における炉内部
構造を示している。黒鉛化中の製品列２９は粒度
約0.2乃至10mmの熱伝導性の小さい分割状炭素質
材料３０によつて全体が包囲されている。前記の
粒子自体は薄板製外被３２で包囲された耐火レン
ガ製ライニング３１の内部に配置されている。

ゾーンによつては、変形を生起し得る局部的過
熱を回避すべく、前記の金属外被を公知の方法で
冷却すると効果的であり得る。上方部分３３では
前記分割状炭素質材料が周囲の空気と接触する。

第４図は第２図のＢ−Ｂに沿つて前記電気的接
触手段２６を直角に切断した拡大断面図である。
この図から明らかなようにこの電気的接触手段は
例えば円形断面をもつ２つの黒鉛棒３４−３５を
黒鉛化された炭素質製品の列２９の軸と直交する
方向に配置したもので構成されている。これら黒
鉛棒はいずれも先端の一方が製品列の最近傍にあ
り、好ましくは接触の危険性を一切回避すべく数
センチメートルの間隙３６−３７が設けられる。
これら棒の他端は炉外にあり、ここでは説明しな
い公知の方法で流体の循環により冷却された電気
的接触部材３８−３９に挾持されている。これら
２つの電気的接触部材は導電体２７により電流源
Ｓ（第２図参照）の第２電極に接続されている。

黒鉛化された炭素質製品列２９と黒鉛棒３４−
３５との間に電流を通し易くするため、前記間隙
３６−３７及び周囲のスペースには黒鉛粒からな
る高伝導性分割状炭素質材料層４０を配置するの
が好ましい。この層は好ましくは熱損失を減少さ
せるべくコークス粒の如きより低い伝導性をもつ
分割状炭素質材料４１で包囲される。

黒鉛化された炭素質製品の列とこれに直交する
前記黒鉛棒との間の電気的接触の質をより向上さ
せるべく、移動中の製品列と前記棒とを直接接触
させることもできる。その場合は例えば黒鉛化さ
れた炭素質製品の列を該列下方に配置された１つ
又は複数の接触棒上に配置して滑動させる。これ
ら接触棒は製品列を支承するための円弧状切欠き
を有していてもよい。場合によつては、炉を横幅
全長に亘つて貫通する接触棒を使用し、該棒の中
央に黒鉛化された炭素質製品の列を滑動的に当接
させてもよい。

第５図は第２図のＣ−Ｃに沿つて接触用熱伝導
体２８を直角に切断した拡大断面図である。この
熱伝導体は例えば円形断面をもつ２つの黒鉛棒４
２−４３を黒鉛化された炭素質製品の列２９の軸
と直交する方向に配置したもので構成されてい
る。これらの黒鉛棒はいずれも製品列２９の最近
傍に位置するゾーン（第５図の場合は先端の一
方）を有しており、好ましくは接触の危険性を一
切回避すべく数センチメートルの間隙４４−４５
が設けられる。これらの棒の他端は炉外にあり、
図示されていない流体循環による冷却手段を備え
た熱的接触部材４６−４７によつて冷却される。
製品列２９と前記黒鉛棒とはコークス粒の如き分
割状炭素質材料４８又は他の全ての分割状炭素質
材料により包囲される。有用であれば黒鉛をベー
スとする粒子の如き熱伝導性の高い分割状炭素質
材料を前記間隙４４−４５及び周囲のスペースに
配置して製品列と黒鉛棒との間の熱的接触を向上
させてもよい。黒鉛化された製品列２９と前記黒
鉛棒との間の熱的接触は、前記電気的接触棒のレ
ベルで実施し得る滑動的接触と類似の方法で滑動
的に接触させればより向上し得る。

ゾーンＲ内での温度降下を促進するためには、
複数の接触用熱伝導体を黒鉛化された製品の温度
の所望の降下曲線が得られるようこれら製品の移
動速度と断面積とを考慮し乍ら所定の間隔をおい
て製品列移動軸沿いに配置すると有利なことが多
い。例えば直径約500±50mmの製品列の場合は約
４乃至10℃／分の冷却速度が得られるよう種々の
パラメータを調整する。約600±50mmの製品列の
場合は最高冷却速度を７℃／分を越えないよう低
下させることが好ましい。炉の入口ゾーン及び出
口ゾーンでは一方で炉本体内への空気の侵入を阻
止し且つ他方で炭素質製品列の表面酸化を回避す
べく特別の注意を払わなければならない。更に、
炭素質製品列の入口ゾーンでは電流源の電極の一
方との間に十分な電気的接触を確保し、且つ出口
ゾーンでは炉本体からの分割状炭素質材料の流出
を回避する必要がある。

第６図は第２図の炉１２の入口ゾーン１３の軸
方向拡大断面図である。この図では炭素質製品列
１４が前記管状入口ゾーン１３内を矢印方向に移
動する。該製品列を包囲する壁面は黒鉛製環状部
材４９と２つの絶縁性耐熱材料製環状部材５０及
び５１とからなつている。鋼板製外被５２は図示
されていない流体循環により冷却される。この外
被は図示されていない絶縁性継手を介して炉本体
の金属壁面５３に結合されている。該外被自体が
前記黒鉛製部材の上流部５５と接触するゾーンで
は金属製締め環５４がこの外被５２を締付ける。
該締め環は導体２５を介して電流源Ｓ（第２図参
照）の電極の一方に接続されている。前記黒鉛製
部材４９と炭素質製品列１４との間の電流伝達は
該炭素質製品列１４と黒鉛部材４９の下流部分５
７との間の間隙に充填された分割状炭素質材料５
６により確実に実施される。この分割状炭素質材
料はコークス粒、黒鉛粒又は他の炭素質材料の粒
子で構成されていてよい。該材料はホツパ５８に
より入口ゾーンの上流端から導入される。

電極列の継続的移動は前記の炭素質材料を炉本
体方向へ流動させる作用を及ぼすが、炉本体内を
満たす分割状炭素質材料の充填物３０がこの流動
を阻止する。閉塞の危険が回避されるよう、前記
材料は好ましくは入口ゾーン１３壁面の下方部に
形成された通路５９と、該入口ゾーンの下流端に
あつて第６図及び第７図に示されている容器６０
に連通するポートとを介し外に向けて緩慢に流出
し得る。

第７図は第６図のＤ−Ｄに沿つた断面図であつ
て、前記の流出路５９と製品列１４を包囲する環
状スペース内での分割状炭素質材料５６の分布と
を示している。この分割状炭素質材料の存在によ
り、前記黒鉛部材の下流部５７と製品列との間の
電気的接触は該製品列の周囲全体に亘つて確実に
実施される。

電流I₂が流れる前記黒鉛部材４９は特殊な構造
を有しているため、流体循環により冷却された炉
の入口ゾーン（第２図参照）に入る前に電流I₁に
よつて予加熱された製品列の皮質部分の冷却が回
避される。

この直接的接触を回避すべく、冷却された外壁
５２に接触する黒鉛部材の上流部５５と製品列１
４との間には絶縁性耐熱材の環状ライニング５１
が配置される。また、この黒鉛部材は、分割状炭
素質材料を介して製品列との間に電気的接触を確
保する下流部５７がこれと金属外被５２との間の
絶縁性耐熱ライニング５０により正規作動状態下
で該金属外被より高い温度に達し得るよう十分に
細長い形状を有している。該黒鉛部材がこのよう
な構造を有しているため下流部５７は正規作動状
態において約500乃至1000℃の温度に達し、その
結果製品列の一定の温度上昇が促進される。

製品列との電気的接触を行う前記部材は前述の
結果と等価の結果をもたらす種々の方法で形成し
得る。一般的には、製品列と直接的に又は厚み数
センチメートルの接触材料層を介して間接的に接
触する前記電流導入部材の部分が約500乃至1000
℃の温度に達するような構造を使用することが重
要である。第６図及び第７図の場合は黒鉛部材の
表面が厚み約10乃至30mmの分割状炭素からなる層
を介して製品列と接触する。

第８図は炉１２の出口ゾーン１６の軸方向拡大
断面図である。

この図では黒鉛化された製品の列１７が炉本体
から出て、管状チヤンバ内を移動している。この
チヤンバは２つの部分６１及び６２に分かれた金
属製外被で構成されており、該外被は水の如き流
体により冷却されている。この冷却法については
説明を省略する。前記外被の内側には好ましくは
黒鉛製の環状壁６３が黒鉛化された製品の列１７
と向かい合わせに配置されている。

炉本体から出てきた製品列が余り急激に冷却さ
れないよう、前記の黒鉛製壁面は上流部分６４が
非炭素質耐熱材ライニング６５により前記外被６
１から分離されている。この黒鉛製壁面６３の下
流部分は黒鉛化された製品の列が外へ出る前に該
列を十分に冷却せしめるよう前記の冷却された外
被６２と直接接触している。炉本体内に空気が入
るのを阻止し且つ炉から出る製品列の酸化を防止
すべく、製品列と黒鉛製壁面との間の環状スペー
スには分割状炭素質材料層６６が充填されてい
る。この材料は壁面６４及び６５を貫通する孔６
８を介して出口ゾーン１６上流端の環状スペース
と連通するホツパ６７により導入される。この材
料は製品列の移動に伴い緩慢に流動し、前記管状
チヤンバの下流端で樋６９を介し受容器７０内に
流出する。この容器内の前記粒子は適切な再循環
手段により再捕捉され且つ前記ホツパ６７に再導
入され得る。炉本体下流端最近傍への分割状炭素
質材料の導入は特に炉本体内の分割状炭素質材料
４８が外へ流出するのを阻止するという利点を有
する。出口ゾーン内を循環する分割状炭素質材料
はコークス粒、黒鉛粒又は他の全ての安定した炭
素質材料の粒子で構成してよい。このゾーンでも
黒鉛化された製品の列の冷却速度はゾーンＲ内で
の冷却速度に応じて調整される。例えば直径約
500±50mmの列の場合、前記冷却速度は400℃まで
は約10℃／分を越えない。

実験の結果、移動中の炭素質製品列に加えられ
る機械的応力によりこの列は炭素質製品片が互い
に連らなつて一直線に配置された状態を維持する
ことが判明した。下流側では一定の間隔をおいて
製品列の黒鉛化状態にある最後の製品片を取り出
し、上流側では列の頭部に黒鉛化すべき新たな炭
素質製品片を導入する。これらの黒鉛化すべき炭
素質製品は、オイルコークスもしくは他の炭素質
材料の如き炭素の粒子を炭化水素化合物及び／又
は合成樹脂及び／又は他の結合剤の如き適切な結
合剤と混合したもので構成するのが好ましい。こ
のような製品は成形後約600乃至1200℃の温度で
予焼成される。しかし乍ら、炉内で使用される熱
絶縁体が粒状であるため揮発性化合物は機能妨害
を伴うことなく大量に除去され、従つて更に数％
の揮発性材料を含む炭素質製品を炉内で処理する
ことも問題なくできる。

以下２つの実施例により、本発明の炉を用いる
炭素質製品製電極の黒鉛化状態を正確に示す。

実施例 １ 75重量％のオイルコークスと25％の石炭歴青と
の混合物を押出しにより円柱状の棒に成形し且つ
800℃で焼成して得た直径529mm、単位長2150mmの
炭素質製品１バツチ分を処理する。これらの棒は
前述の状態では6000ミクロオームcmの抵抗率を示
す。これらの棒を一列に配置し、この製品列を第
２図乃至第８図に示されている如き本発明の炉内
で移動させる。各棒の先端相互間の接触部分に圧
縮した発泡カーボンフエルト又はグラフアイトフ
エルトの薄層を挿入して電気的接触を向上させ、
且つ表面の凹凸を消去する。前記の炭素質製品列
は合計11個の棒又は片からなる。移動の間中ジヤ
ツキによつてこの製品列に加える圧力を圧縮応力
が約0.6乃至1MPaとなるよう調整する。移動速度
は約1.5ｍ／時である。接触子２０に流れる電流
の強さは約10000乃至15000Aであり、黒鉛化ゾー
ンＧ内で製品列に流れる電流の強さは約40000A
である。交流源の端子の電圧は約100Vである。
入口ゾーン１３における黒鉛製接触部材の内径は
その下流部分５７で約580mmである。黒鉛化ゾー
ンＧの長さは約６ｍであり、従つてこのゾーンの
通過所要時間は約４時間である。冷却ゾーンＲの
長さは約４ｍであり、これに続く出口ゾーン１６
の長さは約6.5ｍである。入口ゾーン１３の長さ
は約1.5ｍであるため、列を構成する炭素質製品
が炉を通過するのに要する時間は、下流端で黒鉛
化された製品片を取り出し且つ上流端で黒鉛化す
べき製品片を配置するのに必要な停止時間を考慮
しなければ約12時間である。長さ2150ｍの黒鉛化
製品片を製造するのに必要な時間は電極交換用停
止時間を計算に入れて約1.5時間である。これは
毎時約500Kgの製品黒鉛化率に相当する。消費エ
ネルギは約3.5KW時／Kgである。

このようにして黒鉛化された製品の物理的特性
を、例えば米国特許第1029121号などに記載の従
来の工業的方法（He′roult）により静定形単線炉
（four unifilaire statique）でジユール効果によ
つて加熱することにより同様に黒鉛化した同一バ
ツチの特性と比較した。その結果を次表に示す： 【表】 実施例 ２ 第２図乃至第８図に示されている炉と同一タイ
プであるが寸法がかなり異なる炉を用いて直径
630mm、長さ2430mmの電極を黒鉛化した。この場
合入口ゾーン１６内の黒鉛製接触部材の下流部分
５７の内径は680mmにする。入口ゾーン、黒鉛化
ゾーンＧ、冷却ゾーンＲ及び出口ゾーンの長さは
いずれも実施例１の場合と同一である。ジヤツキ
１８及び２４により移動中の製品列に加えられる
圧力は約0.6乃至1MPaの軸方向応力が得られるよ
う調整される。黒鉛化ゾーン内で製品列に流れる
電流の強さは55000A、交流電流源の端子の電圧
は約80ボルトである。接触子２０を介して製品列
頭部に導入される電流の強さは約13000乃至
17000Aであり、合計55000を得るための相補分は
接触子２５レベルに導入される。製品列の移動速
度は1.0ｍ／時である。従つて炉から黒鉛化され
た電極を１つ取り出すまでの時間は黒鉛化された
製品片を除去し且つ新しい製品片を配置するのに
必要な停止時間を計算に入れて約2.5時間である。
従つてこの炉の毎時生産高は約400Kg／時である。
このようにして黒鉛化された製品の物理的特性は
実施例１の場合と同様である。

本発明の方法はこの他に極めて多くの方法で実
施し得る。使用される炉自体も本発明の範囲内で
極めて多様に変形し得る。特に、電流供給条件は
製品の特性に応じて調整し得る。同様にして製品
列の炉内への導入条件と炉外への取り出し条件と
はこれら製品の形状及び寸法に合わせて調整し得
る。特に、中実棒のみならず種々の断面をもつ管
の如き中空棒も黒鉛化できる。このような変形又
は適用はいずれも本発明の範囲内に含まれる。