JPH0159556B2 - - Google Patents

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JPH0159556B2
JPH0159556B2 JP54054131A JP5413179A JPH0159556B2 JP H0159556 B2 JPH0159556 B2 JP H0159556B2 JP 54054131 A JP54054131 A JP 54054131A JP 5413179 A JP5413179 A JP 5413179A JP H0159556 B2 JPH0159556 B2 JP H0159556B2
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fuel pellets
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Jerontohorosu Panaioteisu
Koguriaatei Giido
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AJIPU NUKUREARE SpA
KOMITEETO NACHIONAARE PERU RENAAJIA NYUUKURIA
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AJIPU NUKUREARE SpA
KOMITEETO NACHIONAARE PERU RENAAJIA NYUUKURIA
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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、核物質のペレツトを製造する方法に
係る。特に、本発明は高度の均一分散性を有する
セラミツク核燃料ペレツトの製法に係る。
従来技術 セラミツク核燃料（例えば酸化ウラン、ウラン
及びプルトニウムの混合酸化物、トリウム及びウ
ランの混合酸化物など）のペレツトを製造するた
めに最も広範囲に使用されている方法は、適当な
円筒形の型の中で、ペレツト化しようとする物質
の微粉末を冷間圧縮し、このようにして得られた
比較的小さい密度及び機械的緻密性を有する成型
物（一般に「生地成型物（green performs）」と
称されている）を高温度で焼結して稠密化する方
法である。最終成型物の密度は、結晶学的パラメ
ータに基づいて計算して、各物質の理論密度の75
％ないし98％である。
上記方法で使用される原料の粉末（工業的には
「セラミツク質粉末（ceramic grade powders）」
と呼ばれている）は、所望の重金属を含みかつ、
鉱石精製設備、アイソトープ濃化設備、廃燃料処
理設備から供給される水溶液を原料として得られ
た各種品質の中間化合物の熱分解によつて製造さ
れる。
このように、酸化ウラン、酸化プルトニウム、
酸化トリウムなどのセラミツク質粉末は、それぞ
れ、例えば二ウラン酸アンモニウム、シユウ酸プ
ルトニウム、水酸化トリウム、水酸化プルトニウ
ムなどの分別沈殿物の熱分解によつて得られる。
これらのセラミツク質粉末は、非常に小さい粉末
（代表的なサイズは１ミクロン程度である）で構
成されること、及び比較的大きい比表面積（代表
的には１ないし10m2／ｇである）を有することに
より特徴づけられる。この特性は、変質処理及び
中間化合物の熱分解工程の操作条件を適当に制御
することだけでなく、該粉末についてさらに調整
操作を行なうこと、例えばボールミルで粉砕する
ことによつて達成される。
全く同様にして、ウラン、プルトニウム、トリ
ウムなどの酸化物の混合物よりなるセラミツク質
粉末は、一般に、上記方法に従つて調製されたセ
ラミツク質粉末の酸化物を機械的に混合すること
により、又は所望の金属をそれらの水溶液から共
沈殿することによつて得られた中間生成物を熱分
解することによつて得られる。
該セラミツク質粉末を上述の核燃料ペレツトの
製造で使用するに当たつては、圧縮成型用鋳型の
上流にある移送用導管中における流動性を改善
し、これにより圧縮成型の際に均質な緻密性が得
られ、かつ生地成型物の稠密化が改善されるよう
に各種の予備的な調整操作を行なわなければなら
ない。例えば顆粒化処理である。この処理法によ
れば、セラミツク質粉末を、練り状態になるまで
少量の有機物質（例えば、ポリエチレングリコー
ル及び／又はポリビニルアルコール）及び水と混
練する。ついで、かかる練り状物を、乾燥時、適
当な大きさの網目を有する網を通して押出するこ
とによつて数百ミクロンの凝集体とする。
その後、このように処理して得られた凝集体を
ペレツトに成形するためプレスに供給する。
他の方法としては、適当な有機物質を加えたセ
ラミツク質粉末を予備的に大きい型で圧縮し、か
くして得られた塊状物を破壊し、数百ミクロンの
凝集体とし、同様にプレスへの供給物として使用
する。
発明が解決しようとする問題点 上述の如く、従来の核燃料ペレツト製造法は微
粉末を使用するため、金属溶液から各セラミツク
質粉末を調製する工程とペレツト成形工程との間
に多数の中間加工工程を要するうえに、他の多く
の困難を伴うものである。実際、粉末の高度の分
散性のため、特にプルトニウム含有核燃料の製造
の場合、安全な移送の問題、分散による装置壁上
に推積した核分裂物質を計測することの必要性及
び核燃料製造に携わる人が照射面の増大のため高
線量の透過放射線にさらされる危険の問題があ
る。
問題点を解決するための手段 本発明の方法によれば、完全な処理サイクルの
ため微粉体の使用を排除し、さらにペレツト調製
段階において、プレスに供給される物質として、
イタリー国特許第727301号の開示に従つて調製さ
れた球状物を使用することにより前記欠点を解消
できる。すなわち、比較的大きい固有粘度を有す
る重合体（以下「ゲル化剤」という）（好ましく
はヒドロキシプロピルメチルセルロース）及びア
ルコール（好ましくはテトラヒドロフルフリルア
ルコール）を添加することにより変性した核分裂
性物質及び／又は潜在核燃料物質の溶液を原料と
し、この溶液を沈殿浴、例えば水酸化アンモニウ
ム浴中に滴下又は噴射し、このようにして得られ
たゲル化した粒状物を乾燥し、ついで本発明の方
法に従つて焼成することにより上述の欠点を解消
できる。
本発明では、例えば酸化ウラン及び酸化プルト
ニウムの混合ペレツトを例えばシユウ酸塩形で沈
殿させたり、非常に希釈された原料を使用するこ
となく調製できる。これは従来考えられなかつた
技術である。
作 用 上記イタリー特許明細書記載の方法、特にゲル
化剤及び変性用アルコールに関して、本発明はこ
れらに限定されない。実際、沈殿浴と接触させて
液状ゲル粒子から凝集したゲル粒子への変化を促
進するように、重金属溶液の粘度及び表面張力を
変性する性質を有する他の種類の有機重合体（又
はゲル化剤）及びアルコールも使用される。他の
ゲル化剤としては、例えばポリビニルアルコール
があり、同じ分類に属する他の有機化合物として
は、例えばアラビアゴム、シリコーン、ポリアク
リルアミドなども使用できる。
乾燥ゲル粒子のか焼（焼成）は、本発明の実施
例記載の如く、所望の金属の酸化物の粒状物がペ
レツト製造過程で使用される原料として適する特
性、例えば比表面積、化学組成、密度などを有す
ることができるような操作条件（温度、雰囲気な
ど）で行なわれる。この操作によつて、粒子中の
有機成分が除去される。
一般的には、焼成は400℃ないし1000℃に近い
温度で開始され、処理時間は例えば１時間であ
る。操作に対する影響はあつても1000℃付近の温
度が最適である。1000℃の温度は焼結温度に近い
ものであることから、かかる事実は驚くべきこと
である。温度、時間及び潤滑剤の選択に応じて、
最終密度を所望の値とすることができる。
望む範囲（好ましくは50ないし1000ミクロン）
の径を有する粒子を、結合剤と共に粉砕又は均質
化の如き追加処理を行うことなく、ペレツト成型
プレスに供給できる。プレスへの供給及び冷間プ
レスによる緻密化は、粒子を小球状にすることに
よつてかなり容易になり、従つて、例えばステア
リン酸亜鉛による潤滑化に関する配慮は、プレス
ピストンの潤滑化が充分であるため省略される。
ある場合には、例えば少量の普通の潤滑剤を配
合してもよい。この種の添加剤の添加は、生成す
る粒子の密度を極めて広い範囲で変化させること
ができ、また孔の分散性及び性質を制御すること
も可能であるためである。多孔性に影響を与える
因子の１つは、潤滑剤の量が一定の場合、選択す
る小球状粒子の大きさである。
本発明によるセラミツク物質のペレツトの製法
（本発明の実施例において詳細に説明する）は、
酸化物をベースとするセラミツク核燃料の調製に
限定されるものではない。事実、例えば核分裂性
金属及び／又は潜在核燃料金属の炭化物、窒化
物、浸炭窒化物（carbonitride）の如き他のセラ
ミツク物質のペレツトの調製も、原料溶液に微粉
状炭素（例えばカーボン黒）を加え、次に炭素含
有ゲル粒子を適当な雰囲気又は真空中で加熱し
て、公知のカーボリダクシヨン
（carboreduction）法によつて該粒子を所望の化
学組成及び物理的性質を有する炭化物、窒化物、
浸炭窒化物などの粒子とすることにより同様に行
なわれる。これら粒子は、つづいて冷間圧縮によ
りペレツトとされ、高温度で焼結される。
最後に、本発明方法は、セラミツク核物質の円
筒形ペレツトの調製に限定されるものではなく、
鉄、ジコルニウム、ニツケル、クロム、ケイ素、
チタン、アルミニウムの酸化物単独又はこれらの
各種混合物よりなる各種のサイズを有する製品の
製造に有効に利用される。
次に実施例を掲げて本発明のペレツトの製法を
説明するが、これに限定されない。
実施例 １ Pu（NO3）40.084モル／、UO2（NO3）20.336モ
ル／、HNO30.5モル／、テトラヒドロフル
フリルアルコール20％（容量）及びメトセル
（Methocel）（Dow Chemical社製のセルロース
エステル）６ｇ／を含有する水溶液を、外径
1.2mm及び内径0.8mmの小径管を通して12M
NH4OH水溶液を収容する沈殿浴に滴下した。二
ウラン酸アンモニウム及び水酸化プルトニウムの
沈殿物を含む生成したゲル粒子を水中で洗浄し、
80℃、真空下で乾燥した。かくして得られた小球
状粒子は約0.5mmの径を有していた。後述する如
く適当に熱処理することより、（Pu、ｕ）O2のペ
レツト化成型プレスへの供給に適する物質が生成
された。
実施例 ２ UO2F20.40モル／、テトラヒドロフルフリル
アルコール35％（容量）及びメトセルK4M9ｇ／
を含む水溶液を実施例１のように水酸化アンモ
ニウム溶液中に滴下し、二ウラン酸アンモニウム
を含む直径600ミクロンのゲル粒子とした。これ
ら粒子を焼成し、後述の実施例に記載の方法に従
つてUO2のペレツトとした。
実施例 ３ Th（NO3）40.3880モル／、UO2（NO3）20.0380
モル／、遊離硝酸1.5モル／、メトセル
K4M0.9ｇ／及びテトラヒドロフルフリルアル
コール30％（容量）を含む水溶液を、前記実施例
に従つてゲル粒子とし、（Th、Ｕ）O2ペレツト
の製造のための原料として供給した。
実施例 ４ Pu（NO3）40.025モル／、遊離硝酸0.8モル／
及びメトセルJ75M3ｇ／を含む水溶液を高流
速でノズルを通して噴射した。溶液の液滴を、
12M水酸化アンモニウム水溶液を収容する容器内
で集めた。このようにして得られたゲル粒子を、
半流動床装置内のガス流中で乾燥し、600℃、空
気中で焼成した。直径５ミクロン以下のPuO2粒
子を普通の方法で調製したセラミツク質UO2粉末
と機械的に混合した。このようにして得られた混
合物を使用し、冷間プレスによりペレツトを製造
し、常法に従つて焼結した。
実施例 ５ メトセルの代わりに、分子量90000のポリビニ
ルアルコール、例えばServa Feinbichemica製で
あつて「48/20ポリビニルアルコール」の商品名
で市販されているものを２倍量使用して、実施例
１ないし４の方法を繰返し行つた。
実施例 ６ プルトニウム（その20％は６価の状態のもので
あり、残余は４価の状態のものである）0.042M、
ウラン0.12M、遊離硝酸0.5モル／、テトラヒ
ドロフルフリルアルコール20％（容量）及びメト
セルK4M3ｇ／を含む硝酸溶液を、実施例１の
記載の方法でゲル粒子とした。同等の結果が得ら
れた。ただし、この場合の粒子球状は卵形であつ
た。
実施例 ７ 硝酸鉄1.2モル／、硝酸ニツケル0.4モル／
及びメトセルK4M3ｇ／を含む水溶液を、水酸
化ナトリウム溶液に滴下した。得られたゲル粒子
を水洗し、乾燥し、空気中、600℃で焼成し、潤
滑剤を添加することなく、圧力４トン／cm2で冷間
圧縮することにより、一辺３mm、密度５ｇ／cm3の
立方形のペレツトとし、不活性雰囲気中、温度
1200℃で２時間焼結した。
実施例 ８ 実施例６に従つて調製した酸化プルトニウムを
含むゲル粒子を真空下、温度900℃で加熱し、同
温度において、空気中及びアルゴン94％（容量）
及び水素６％（容量）でなる雰囲気中でそれぞれ
１時間焼成した。
前記の如くして得られた酸化プルトニウム粒子
（比表面積15m2／ｇ）をステアリン酸亜鉛１％
（重量）と混合し、水圧プレスによる圧力５ト
ン／cm2で冷間圧縮することにより、直径6.8mm、
高さ９mmの「生地成型物」とした。かなりの機械
的強度を有する「生地成型物」が得られ、その密
度は5.8ｇ／cm3であつた。得られた「生地成型物」
を炉内に置き、１時間当たり200℃の速度で1200
℃まで加熱し、1200℃の温度に２時間維持した。
得られた酸化プルトニウムの焼結ペレツトは密
度10.40ｇ／cm3以上を有していた。
実施例 ９ 実施例１の方法に従つて調製したゲル粒子を、
実施例８の方法に従つて処理した。これにより同
様の性質を有するウラン−プルトニウム混合酸化
物の焼結ペレツトが得られた。
実施例 10 実施例６に従つて調製した水酸化プルトニウム
を含有するゲル粒子を、真空下、温度500℃まで
加熱し、この温度において空気中で１時間焼成し
た。このようにして得られたPuO2粒子（比表面
積30m2／ｇ）をステアリン酸亜鉛１％（重量）と
混合した後、水圧プレスによる圧力３トン／cm2で
冷間圧縮し、直径6.8mm、高さ９mmの「生地成型
物」を得た。得られた「生地成型物」はかなりの
機械的強度を有し、その密度は４ｇ／cm3であつ
た。この「生地成型物」を炉内に置き、１時間当
り330℃の加熱速度で1700℃まで加熱し、この温
度に４時間維持した。
密度９ｇ／cm3を持つ酸化プルトニウムの焼結ペ
レツトが得られた。
実施例 11 実施例３の方法で得られたゲル粒子を、温度
600℃において空気中で２時間焼成し、更に水素
６％を含むアルゴン雰囲気中、温度1050℃で焼成
した。
このようにして得られた（Th、Ｕ）O2と炭素
とを含む粒子を、ステアリン酸亜鉛0.2％（重量）
と混合し、この混合を使用し、円筒形のダイスを
用いて圧力３トン／cm2で冷間圧縮し、直径15mm、
高さ20mmの「生地成型物」を得た。得られた「生
地成型物」を炉に入れ、アルゴン雰囲気中、１時
間当たり100℃の速度で1300℃まで加熱し、この
温度に２時間維持した。このようにして密度9.40
ｇ／cm3以上の（Th、Ｕ）O2ペレツトが得られ
た。
発明の効果 本発明によれば、セラミツク核燃料ペレツトの
製造に当たり、イタリー国特許第727301号の方法
によつて調製した小球状又は同等の形状を持つ燃
料粒子を使用するため、核燃料粉末を直接扱う際
の各種欠点を解消できるだけでなく、調製した核
燃料粒子を生地成型物に冷間圧縮する前に特定の
条件下でか焼を行うことにより、粒子から有機成
分を除去して、粒子を化学的に安定なものとし、
後のペレツト焼結の際におけるガス発生によるペ
レツトの脆弱化（空〓形成のため）を回避すると
共に、冷間圧縮により均質な構造及び充分な機械
的強度を有する生地成型物を形成できるような充
分な柔軟性を付与し、高温度での焼結後における
均一構造の高密度ペレツトの生成を可能にする。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 良好な均一分散性を有するセラミツク核燃料
    ペレツトの製法において、(a)ゲル化剤及び必要で
    あれば変性用アルコールを添加した核分裂性物質
    及び／又は潜在核燃料物質の溶液を沈殿浴に滴下
    又は噴射し、得られたゲル化粒状物を乾燥するこ
    とによつて前記小球状又は同等の形状をもつ核燃
    料粒子を調製し、(b)該粒子を、空気中、温度400
    ないし1000℃で熱処理して粒子中の有機成分を除
    去し、(c)熱処理した該粒子を冷間圧縮してペレツ
    ト化した後、高温度で焼結することを特徴とす
    る、セラミツク核燃料ペレツトの製法。 ２ 特許請求の範囲第１項記載の製法において、
    前記小球状等の形状をもつ粒子の調製工程(a)で使
    用する前記溶液が、金属濃度10ないし100ｇ／
    を有するものである、セラミツク核燃料ペレツト
    の製法。 ３ 特許請求の範囲第１項記載の製法において、
    前記小球状等の形状をもつ粒子の調製工程(a)で使
    用する前記溶液が、ゲル化剤又は樹脂濃度５ｇ／
    以下、粘度10センチポアズ以下（温度20℃にお
    いて）を有するものである、セラミツク核燃料ペ
    レツトの製法。 ４ 特許請求の範囲第１項ないし第３項のいずれ
    か１項に記載の製法において、硝酸プルトニウム
    及び硝酸ウラニルを金属濃度少なくとも10ｇ／
    で含有する水溶液を原料として小球状粒子の調製
    を行つて、ウラン及びプルトニウムの混合酸化物
    のペレツトを製造する、セラミツク核燃料ペレツ
    トの製法。 ５ 特許請求の範囲第１項ないし第３項のいずれ
    か１項に記載の製法において、フツ化ウラニルの
    水溶液を原料として小球状粒子の調製を行つて酸
    化ウランのペレツトを製造する、セラミツク核燃
    料ペレツトの製法。 ６ 特許請求の範囲第１項ないし第３項のいずれ
    か１項に記載の製法において、硝酸トリウム及び
    硝酸ウラニルの単量体又は重合体溶液を原料とし
    て小球状粒子の調製を行つて、トリウム及びウラ
    ンの混合酸化物のペレツトを製造する、セラミツ
    ク核燃料ペレツトの製法。 ７ 特許請求の範囲第１項記載の製法において、
    多孔度15％のウラン−プルトニウムの混合酸化物
    のペレツトの製造にあたり、小球状粒子を450℃
    ないし600℃において空気中で焼成し、ついでペ
    レツト化し、得られた「生地成型物」を温度1400
    ℃ないし1750℃、滞留時間少なくとも２時間（最
    高温度において）の条件下で焼結する、セラミツ
    ク核燃料ペレツトの製法。 ８ 特許請求の範囲第１項ないし第７項のいずれ
    か１項に記載の製法において、ペレツト化装置に
    供給される際の前記小球状粒子のサイズが20ない
    し1000ミクロンである、セラミツク核燃料ペレツ
    トの製法。 ９ 特許請求の範囲第１項ないし第８項のいずれ
    か１項に記載の製法において、酸化物の小球状粒
    子を他の酸化物粒子と混合し、得られた混合物を
    ペレツト化装置に供給し、得られたペレツトを高
    温度で焼結する、セラミツク核燃料ペレツトの製
    法。 １０ 特許請求の範囲第１項ないし第９項のいず
    れか１項に記載の製法において、ペレツト化装置
    に供給する原料に潤滑剤化合物を添加する、セラ
    ミツク核燃料ペレツトの製法。 １１ 特許請求の範囲第１０項の製法において、
    前記潤滑剤化合物がステアリン酸亜鉛であり、そ
    の配合量が0.05％ないし1.5％（重量）である、
    セラミツク核燃料ペレツトの製法。
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