JPH0160306B2 - - Google Patents

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JPH0160306B2
JPH0160306B2 JP56145110A JP14511081A JPH0160306B2 JP H0160306 B2 JPH0160306 B2 JP H0160306B2 JP 56145110 A JP56145110 A JP 56145110A JP 14511081 A JP14511081 A JP 14511081A JP H0160306 B2 JPH0160306 B2 JP H0160306B2
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JP
Japan
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bastnaesite
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flotation
actual yield
added
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JP56145110A
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JPS5845758A (ja
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Shigeru Mukai
Isao Fujita
Nobuyuki Imanishi
Koji Kanechika
Junji Kumamoto
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Kobe Steel Ltd
Original Assignee
Kobe Steel Ltd
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  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は希土類元素を含有するバストネサイト
を、バストネサイトの他に多種類の脈石鉱を含む
複雑鉱石から分離濃縮する方法に関するものであ
る。 希土類元素はガラス、セラミツクス、合金、電
子部品、触媒、エネルギー等の各分野における新
材料として注目を集めており、その需要量は拡大
の一途を辿つている。希土類元素を含有する鉱物
としては100種以上のものが知られているが、そ
れらの中で特に重要な鉱物資源はバストネサイト
とモナズ石と考えられ、本発明の対象とするバス
トネサイトは弗素−炭酸塩鉱物〔LnFCO3(Ln=
La、Ce、Pr、Nd、……)〕であり、これに含ま
れる全希土類元素中の90%以上は軽希土元素であ
る。ところでバストネサイトを産出する鉱山は世
界的に見て数も少なく、しかも原鉱石中には希土
類元素鉱物の含有比率が少なく、且つ共存する脈
石鉱物の種類が豊富でそれらが複雑に賦存してい
るという実情にある。例えば米国カリフオルニア
州のマウンテン・パス(Mountain Pass)鉱山
から産出する原鉱には、バストネサイト(希土類
元素酸化物を7〜10%含有)の他、重晶石、石
英、方解石等が含まれており、しかも細かく鉱染
している。従つてバストネサイトの分離濃縮に当
つては、100メツシユ通過:96%以上という粉砕
を施し、尚且つ以下述べる様に複雑な浮遊選鉱
(以下単に浮選ということもある)工程を経る必
要があつた。即ち浮選におけるパルプ温度を93℃
に保持すると共にソーダ灰を添加してPHを9.5に
保ち、補収剤としてエマルゾル300(オレイン酸系
捕収剤)を、又炭酸塩の抑制剤としてリグニン硫
酸アンモニウムを夫々加え、粗選及び精選を5段
階繰り返して63%程度の精鉱を得ている。尚これ
を更に酸浸出及び焙焼の各工程に付すと最終的に
Ln2O3:90%の産物を得ることができるという報
告もある〔S.H.Dayton:MiningWorld(1956年
1月第43〜45頁)〕。しかしながら原鉱石中の脈石
鉱物の種類が異なつたり、バストネサイトのグレ
インサイズが異なれば操業条件も再調整する必要
があり、しかも選鉱成績の低下をきたすこともあ
る。そこで本発明者等は、原鉱石側における種々
の要因に左右されることなく常に安定した選鉱成
績を挙げ得る方法を探求したが、鉱石中の各鉱物
成分について夫々の界面性状を研究するという手
法は回り道であると考え、色々の補収剤や抑制剤
を用いて浮選実験を重ね、最適の且つ安定した浮
選条件を求めた。 即ち本発明に係る浮遊選鉱法とは、パルプのPH
を1.5〜4.5に調整した上で脂肪族又は芳香族スル
ホン酸塩捕収剤と珪酸アルカリとを添加して選鉱
する点に要旨が存在する。 以下実験経過を踏まえながら、本発明の基本的
構成及び作用効果を説明し、又時に効果的な実施
態様を説明するが、以下の説明及び特許請求の範
囲に記載した実施態様はいずれも本発明の技術的
範囲を制限するものではなく、前・後記の主旨に
反しない変更実施は本発明の技術的範囲に属す
る。 上述の複雑鉱石中におけるバストネサイト粒子
は一般に10〜20μm程度のものが多い。従つて実
験に供する試料としては44μm以下に粉砕した
が、5μm以下の微細粒子は水洗によつて予め分
離した。本試料の化学組成は第1表に示す通りで
ある。
【表】 浮選試験の実施に当つては、5%濃度のパルプ
(約80℃)に抑制剤として珪酸ソーダ水溶液
(SiO2:34〜36%、Na2O:14〜15%)を添加し、
若しくは添加せずに目標PH値に調整し、MS型浮
選機(容積:200cm3、回転数:2130rpm)内に試
料を投入して3分間撹拌した。次いで第2表に示
す補収剤を所定量添加して更に3分間撹拌し、そ
の後起泡剤(Dowfroth#250:ダウ・ケミカル社
製)、31mg/を添加して1分間撹拌し、5分間
に亘つてフロスを掻取る。試験終了後のパルプPH
及び液温を測定し、他方フロスを過乾燥して試
料の重量を測定したところ、第2表に併記する結
果が得られた。
【表】 第2表から明白である様に捕収剤としてオレイ
ン酸Naや牛脂ジアミンアセテートを用いた場合
(No.1、2)に比べて、アルキルスルホン酸Naを
用いた場合(No.3〜5)のフロス品位は極めて高
くなつており、アルキルスルホン酸塩捕収剤の優
位性が確認された。上記効果は、アルキルスルホ
ン酸塩捕収剤やアリルスルホン酸塩捕収剤を単独
で加えた場合にも十分享受できるが、抑制剤とし
て前述の珪酸ソーダ水溶液を併用した場合(No.
4、5)の効果は特に顕著であつた。上記実験及
び種々の考察によつて脂肪族又は芳香族スルホン
酸塩の全てが好ましい結果を与えることを知つ
た。これらのうち特に好ましいものを例示する
と、アルキルスルホン酸塩(CoH2o+1SO3Na等)、
アミドスルホン酸〔CH3(CH27CH=CH
(CH27CON(CH3)CH2CH2SO3Na等〕、ジアル
キルスルホこはく酸塩
【式】等) 等の脂肪族スルホン酸塩:アルキルベンゼンスル
ホン酸塩(C12H25C6H4SO3Na等)、アルキルナ
フタリンスルホン酸塩等の芳香族スルホン酸等が
挙げられる。又珪酸アルカリ系抑制剤としては、
(Me2O)・nSiO2・mH2O(但しMeはアルカリ金
属)で示される水ガラス(例えば珪酸ナトリウ
ム、オルト珪酸ナトリウム)、カリ水ガラス、リ
チウム水ガラス、或いはこれらの混合物が利用さ
れる。尚第2表に示した試験の他に脂肪族又は芳
香族スルホン酸塩捕収剤剤と他の抑制剤との組合
わせで効果を確認してみたが、酒石酸、くえん
酸、修酸、リグニンスルホン酸Na、殿粉等では
選択的な抑制効果が得られず、フロスの品位を高
める効果は認められなかつた。 上記した様に脂肪族又は芳香族スルホン酸塩捕
収剤を単独で、又は珪酸アルカリと共に添加して
浮遊選鉱を行なうことにより、フロスの希土元素
品位が大幅に向上したが、上記構成からなる浮遊
選鉱の実施における好適条件についても一定の成
果を得ているので更に説明を加える。 まずパルプのPHの影響を調べる為、押収剤濃度
(3.75mg/)、珪酸アルカリ濃度(0および225
mg/)の条件下において、パルプPHを変動させ
ながら浮遊選鉱試験を行なつた。この結果は第1
図に示す通りであり、捕収剤単独の場合フロスの
Ce品位が7%以上になるPH範囲は1.5〜5.2であ
り、両剤併用の場合フロスのCe品位が10%以上
になるPH範囲は1.5〜4.5であつた。さらに第1図
によれば、捕収剤と抑制剤の併用による効果はPH
1.5〜4.5の領域において相乗的に発揮されている
ことが分かる。 これらから、パルプPHは1.5〜4.5の範囲に特定
した。 次に捕収剤と抑制剤を併用した場合における抑
制剤の好適濃度を求めて実験を行なつたところ、
第2図に示す結果が得られた。尚捕収剤の濃度は
図に示す如く3段階とし、パルプPHは2.85〜
3.61、パルプ温度は約80℃に夫々保持した。捕収
剤温度が高まるほどフロス中のCe品位が向上し
ているが、同時に抑制剤濃度の増大につれてフロ
ス中のCe品位が向上している。これは捕収剤濃
度の増大につれて粉鉱石の浮遊性が高まると共
に、抑制剤濃度の増大につれて脈石鉱物、特に螢
石の浮遊性が抑制されたためであろうと思われ
る。そして抑制剤の併用効果は捕収剤濃度の高い
側において特に顕著であり、フロス中Ce品位の
向上への寄与率が高くなつている。これら実験結
果から、両剤併用時において上記Ce品位を9%
以上とする各剤の好適濃度範囲を整理したところ
第3図の如くになることが分かつた。即ち捕収剤
濃度としては1.5mg/以上、抑制剤濃度として
は200mg/以上にすることが夫々推奨される。 次にパルプ温度の影響を知る目的で、常温から
100℃迄の範囲に亘つてパルプ温度を変えながら
浮遊選鉱試験を行なつた。添加薬剤の濃度によつ
て温度の影響の表われ方に若干の相違はあるが、
一般的な傾向としては、50〜90℃の辺りでフロス
のCe品位が最高度に高められることが分かつた。 今までの記載は浮遊選鉱の全般的条件に関する
ものであつたが、周知の如く一般の浮遊選鉱は粗
選工程と精選工程(通常3〜7回)に分けて行な
われ、場合によつてはこれらの間に清掃選を組み
入れて行なうことが多いので、各段階における脂
肪族又は芳香族スルホン酸塩捕収剤の添加効果を
知る目的で更に次の様な試験を行ない、Ce品位
及びCe実収率を指標において種々検討を加えた。
尚希土類鉱物の品位は精選を繰り返すことによつ
て向上するが、実収率としては反比例的に低下す
る傾向を示す。そこで実操業においては、精選の
シンクをミドリングとして再精選に付し、ミドリ
ング中の有用鉱物を回収すべく努力されるが、本
実験では連続操業を模したロツクド・サイクル・
テスト(Locked cycle test)を行ないCeの実収
率を求めた。 第5,6図はこの方法に従つて粗選1回に続き
数段階に亘る精選を行なつた時の、各段階におけ
るCe品位とCe実収率の関係を示すグラフである。
第5図は粗選、精選の全段階で脂肪族又は芳香族
スルホン酸塩捕収剤を加えた場合、第6図は精選
段階では無添加の場合である。前者では品位と実
収率が一定の直線的な反比例関係を示すが、後者
の場合は最初の精選段階で実収率が一気に20%も
低下し、以後前者と同様の傾向で直線的な反例関
係を示した。そしてこれらの反比例関係は、縦軸
に実収率、横軸に品位をとつた場合、単位を%で
固定するといずれも−2.4の勾配を示した。この
様な直線関係が得られるということは、最終の品
位及び実収率に対して正しい予測をたてることが
できることを意味し、実操業面において極めて有
利である。第7図はこの様な考え方から作図され
た直線,を示すもので、勾配はいずれも−
2.4であり、は(Ce品位、Ce実収率)が(20
%、40%)を通るもので、は(Ce品位、Ce実
収率)が(20%、20%)を通るものである。尚い
ずれの場合も粗選−精選の全段階で脂肪族又は芳
香族スルホン酸塩捕収剤を添加した場合に相当す
る。従つてある段階、例えば粗選段階における
(Ce品位、Ce実収率)が分かれば、,の直線
を指標として最終精鉱となすべき精選段階を予測
することが可能となる。逆に言えば最終精鉱にお
ける(Ce品位、Ce実収率)から粗選時の(Ce品
位、Ce実収率)を逆推定することも可能である。
例えば第7図中の〇印、〓印及び●印は粗選−精
選実験における粗選時の品位及び実収率を示すも
ので、最終段階で(20%以上、40%以上)を示し
たものの精選段階を示す〇印は、予想された通り
全て直線より上方に位置している。最終段階で
(20%、20〜40%)を示したものの粗選段階を示
す〓印は直線との間に入つているが、一部直
線の上方に位置するものがあつた。これは精選
工程で脂肪族又は芳香族スルホネート系捕収剤を
添加しなかつた為に精選中に実収率が低下したも
のである。そして最終段階で(20%、20%)の条
件を満足しなかつたものの粗選段階は●印で示す
が、予想された通り直線よりも下方側に位置し
ている。即ち精選工程中に捕収剤を添加する本発
明にあつては、最終精鉱の品位、実収率と、粗選
段階の品位、実収率の間には極めて高い相関性が
あり、前者から後者を逆推定したり、後者から前
者を予測することが可能であるばかりでなく、目
標とする品位及び実収率から粗選時の必要品位及
び実収率を設定するということも可能であり、製
品管理の充実に資するところは極めて大である。 そこで品位及び実収率を最も良い方向、即ち第
7図の直線より上方へ位置せしめるに必要な薬
剤濃度(粗選段階における捕収剤及び抑制剤の添
加濃度)を求めるべく第8図を作成した。第8図
は、直線の上側に位置する粗選鉱を与えたもの
を○†ぐ

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 バストネサイトを含む複雑鉱石から、浮遊選
    鉱法によつてバストネサイトを分離濃縮するに当
    たり、パルプのPHを1.5〜4.5に調整した上で、脂
    肪族又は芳香族スルホン酸塩捕収剤と珪酸アルカ
    リとを添加して選鉱することを特徴とするバスト
    ネサイトの分離濃縮方法。 2 特許請求の範囲第1項において、パルプの液
    温を50〜90℃に加熱してフロスにバストネサイト
    を濃縮させるバストネサイトの分離濃縮方法。
JP56145110A 1981-09-14 1981-09-14 バストネサイトの分離濃縮方法 Granted JPS5845758A (ja)

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JP56145110A JPS5845758A (ja) 1981-09-14 1981-09-14 バストネサイトの分離濃縮方法

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