JPH0160360B2 - - Google Patents
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- JPH0160360B2 JPH0160360B2 JP59060158A JP6015884A JPH0160360B2 JP H0160360 B2 JPH0160360 B2 JP H0160360B2 JP 59060158 A JP59060158 A JP 59060158A JP 6015884 A JP6015884 A JP 6015884A JP H0160360 B2 JPH0160360 B2 JP H0160360B2
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- JP
- Japan
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- potassium
- weight
- ratio
- concentration
- examples
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
- B23K35/00—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting
- B23K35/22—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting characterised by the composition or nature of the material
- B23K35/36—Selection of non-metallic compositions, e.g. coatings or fluxes; Selection of soldering or welding materials, conjoint with selection of non-metallic compositions, both selections being of interest
- B23K35/3601—Selection of non-metallic compositions, e.g. coatings or fluxes; Selection of soldering or welding materials, conjoint with selection of non-metallic compositions, both selections being of interest with inorganic compounds as principal constituents
- B23K35/3603—Halide salts
- B23K35/3605—Fluorides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
本発明はアルミニウムおよびアルミ合金からな
るアルミ部材をろう付けする場合に用いるフラツ
クスとして利用することのできる５〜95重量％の
ペンタフルオロアルミニウム酸カリウム水和物を
含み、残部がテトラフルオロアルミニウム酸カリ
ウムからなる混合組成物を任意の比率で同時に製
造する方法に関するものである。 従来、アルミ部材のろう付け用フラツクスには
塩化物を混合して使用していたが、この場合には
ろう付け加工後必ずろう付け部分を水洗しない
と、後日腐蝕するという欠点があつた。 この欠点を改善すべく、最近フツ化物のみから
なるフラツクスが開発され実用化されている。例
えば、KAlF465.6〜99.5重量％残部K3AlF6からな
るもの、あるいはAlF353〜55重量％残部KFから
なるものである。しかしながら、これらは湿式法
により合成した後溶融することにより製造される
から、その製法がきわめて難しく、また、溶融工
程を経るからきわめて高価となる欠点がある。 本発明はこれらの欠点を解消するため種々研究
した結果、一連のフルオロアルミニウム酸カリウ
ム錯塩のなかでも特に製造がきわめて難しいとさ
れているペンタフルオロアルミニウム酸カリウム
水和物とテトラフルオロアルミニウム酸カリウム
の混合組成物を任意の比率で容易かつ安価に、ま
たこれを安定して製造する方法を開発したもので
あり、その特徴とするところは、濃度５〜40重量
％のフツ化水素酸にAl：Ｆの比率が１：４〜4.5
となる範囲のもとで水酸化アルミニウムを溶解
し、しかる後これを温度30〜100℃の酸性（PH＝
４以下）の条件下においてAL：Ｆ：Ｋの比率が
１：４〜4.5：１〜1.5となる範囲のもとでカリウ
ム化合物で中和反応せしめて、常用の分離処理に
より、５〜95重量％のペンタフルオロアルミニウ
ム酸カリウム水和物を含み、残部がテトラフルオ
ロアルミニウム酸カリウムからなる混合組成物を
任意の比率で同時に製造する点にあり、その混合
組成物は全て融点555〜574℃の範囲内にある。 本発明において、安定してペンタフルオロアル
ミニウム酸カリウム水和物とテトラフルオロアル
ミニウム酸カリウムの混合組成物を得る為の不可
欠な条件は、フツ化水素酸の濃度が５〜40重量％
であること、Al：Ｆ：Ｋの使用原料比率が１：
４〜4.5：１〜1.5の範囲内であること、カリウム
化合物で中和反応せしめる際の反応終了時点での
液性（PH）が４以下の酸性であつてその反応温度
は30〜100℃の範囲内であること、混合組成物の
乾燥温度は約100℃で充分であることである。 本発明において使用し得るカリウム化合物と
は、炭酸カリウムまたは濃度５〜50重量％の水酸
化カリウム水溶液である。 尚、本発明においては、混合組成物の品位の目
安を５〜95重量％のペンタフルオロアルミニウム
酸カリウム水和物を含み、残部がテトラフルオロ
アルミニウム酸カリウムからなることを満足し、
不純物の含量が1.5重量％以内のものを高品位と
し、不純物を1.5重量％以上含むものを低品位と
認識した。 組成分析は、フツ素とアルミニウムの元素分析
を行ない次式によりペンタフルオロアルミニウム
酸カリウム水和物およびテトラフルオロアルミニ
ウム酸カリウムの比率を算出した。この組成比率
はＸ線回折分析および示差熱分析の結果と良く一
致した。 Ｆ含有量（重量％） ＝ｘ×5F／K2AlF5・H2O＋ｙ×4F／KAlF4 Al含有量（重量％） ＝ｘ×Al／K2AlF5・H2O＋ｙ×Al／KAlF4 但しｘ＝K2KlF5・H2Oの重量％ ｙ＝KAlF4の重量％ 以下、本発明を実施例について説明する。 実施例 １〜８ フツ化水素酸（HF）純量1400ｇに水酸化アル
ミニウム〔Al（OH）3〕1360ｇを溶解後、反応温
度30〜100℃の範囲で水酸化カリウム（KOH）純
量980ｇを投入し、別分離後乾燥（100℃）し
た。そして、生成物の組成分析を実施した。その
結果を表−１に示す。
るアルミ部材をろう付けする場合に用いるフラツ
クスとして利用することのできる５〜95重量％の
ペンタフルオロアルミニウム酸カリウム水和物を
含み、残部がテトラフルオロアルミニウム酸カリ
ウムからなる混合組成物を任意の比率で同時に製
造する方法に関するものである。 従来、アルミ部材のろう付け用フラツクスには
塩化物を混合して使用していたが、この場合には
ろう付け加工後必ずろう付け部分を水洗しない
と、後日腐蝕するという欠点があつた。 この欠点を改善すべく、最近フツ化物のみから
なるフラツクスが開発され実用化されている。例
えば、KAlF465.6〜99.5重量％残部K3AlF6からな
るもの、あるいはAlF353〜55重量％残部KFから
なるものである。しかしながら、これらは湿式法
により合成した後溶融することにより製造される
から、その製法がきわめて難しく、また、溶融工
程を経るからきわめて高価となる欠点がある。 本発明はこれらの欠点を解消するため種々研究
した結果、一連のフルオロアルミニウム酸カリウ
ム錯塩のなかでも特に製造がきわめて難しいとさ
れているペンタフルオロアルミニウム酸カリウム
水和物とテトラフルオロアルミニウム酸カリウム
の混合組成物を任意の比率で容易かつ安価に、ま
たこれを安定して製造する方法を開発したもので
あり、その特徴とするところは、濃度５〜40重量
％のフツ化水素酸にAl：Ｆの比率が１：４〜4.5
となる範囲のもとで水酸化アルミニウムを溶解
し、しかる後これを温度30〜100℃の酸性（PH＝
４以下）の条件下においてAL：Ｆ：Ｋの比率が
１：４〜4.5：１〜1.5となる範囲のもとでカリウ
ム化合物で中和反応せしめて、常用の分離処理に
より、５〜95重量％のペンタフルオロアルミニウ
ム酸カリウム水和物を含み、残部がテトラフルオ
ロアルミニウム酸カリウムからなる混合組成物を
任意の比率で同時に製造する点にあり、その混合
組成物は全て融点555〜574℃の範囲内にある。 本発明において、安定してペンタフルオロアル
ミニウム酸カリウム水和物とテトラフルオロアル
ミニウム酸カリウムの混合組成物を得る為の不可
欠な条件は、フツ化水素酸の濃度が５〜40重量％
であること、Al：Ｆ：Ｋの使用原料比率が１：
４〜4.5：１〜1.5の範囲内であること、カリウム
化合物で中和反応せしめる際の反応終了時点での
液性（PH）が４以下の酸性であつてその反応温度
は30〜100℃の範囲内であること、混合組成物の
乾燥温度は約100℃で充分であることである。 本発明において使用し得るカリウム化合物と
は、炭酸カリウムまたは濃度５〜50重量％の水酸
化カリウム水溶液である。 尚、本発明においては、混合組成物の品位の目
安を５〜95重量％のペンタフルオロアルミニウム
酸カリウム水和物を含み、残部がテトラフルオロ
アルミニウム酸カリウムからなることを満足し、
不純物の含量が1.5重量％以内のものを高品位と
し、不純物を1.5重量％以上含むものを低品位と
認識した。 組成分析は、フツ素とアルミニウムの元素分析
を行ない次式によりペンタフルオロアルミニウム
酸カリウム水和物およびテトラフルオロアルミニ
ウム酸カリウムの比率を算出した。この組成比率
はＸ線回折分析および示差熱分析の結果と良く一
致した。 Ｆ含有量（重量％） ＝ｘ×5F／K2AlF5・H2O＋ｙ×4F／KAlF4 Al含有量（重量％） ＝ｘ×Al／K2AlF5・H2O＋ｙ×Al／KAlF4 但しｘ＝K2KlF5・H2Oの重量％ ｙ＝KAlF4の重量％ 以下、本発明を実施例について説明する。 実施例 １〜８ フツ化水素酸（HF）純量1400ｇに水酸化アル
ミニウム〔Al（OH）3〕1360ｇを溶解後、反応温
度30〜100℃の範囲で水酸化カリウム（KOH）純
量980ｇを投入し、別分離後乾燥（100℃）し
た。そして、生成物の組成分析を実施した。その
結果を表−１に示す。
【表】
また、各組成比率における融点測定の結果を表
−２に示す。
−２に示す。
【表】
比較例 １〜２
反応温度を20℃、110℃とし、その他は実施例
１〜８と全て同じ条件で組成分析を行つた。その
結果いずれも不純物が多く、高品位に製造する事
が出来なかつた。 実施例 ９〜11 フツ化水素酸の濃度、水酸化カリウムの濃度お
よび反応温度を実施例４と全く同じとし、Al、
Ｆ、Ｋの使用原料比率（モル比）を実施例９〜11
のように異ならしめた。その結果を表−３に示
す。
１〜８と全て同じ条件で組成分析を行つた。その
結果いずれも不純物が多く、高品位に製造する事
が出来なかつた。 実施例 ９〜11 フツ化水素酸の濃度、水酸化カリウムの濃度お
よび反応温度を実施例４と全く同じとし、Al、
Ｆ、Ｋの使用原料比率（モル比）を実施例９〜11
のように異ならしめた。その結果を表−３に示
す。
【表】
比較例 ３〜４
Al、Ｆ、Ｋの使用原料比率を１：５：１、
１：４：２とし、その他は実施例４、９〜11と全
て同じ条件で組成分析を行つた。その結果いずれ
も不純物が多く、高品位に製造する事が出来なか
つた。 実施例 12〜13 水酸化カリウムの濃度、反応温度および使用原
料比率を実施例４と全く同じとし、フツ化水素酸
の濃度を異ならしめた。その結果を表−４に示
す。
１：４：２とし、その他は実施例４、９〜11と全
て同じ条件で組成分析を行つた。その結果いずれ
も不純物が多く、高品位に製造する事が出来なか
つた。 実施例 12〜13 水酸化カリウムの濃度、反応温度および使用原
料比率を実施例４と全く同じとし、フツ化水素酸
の濃度を異ならしめた。その結果を表−４に示
す。
【表】
比較例 ５〜６
フツ化水素酸の濃度を3wt％、50wt％とし、そ
の他は実施例４、12〜13と全て同じ条件で組成分
析を行つた。その結果いずれも不純物が多く、高
品位に製造する事が出来なかつた。 実施例 14〜15 フツ化水素酸の濃度、反応温度および使用原料
比率を実施例４と全く同じとし、水酸化カリウム
の濃度を異ならしめた。その結果を表−５に示
す。
の他は実施例４、12〜13と全て同じ条件で組成分
析を行つた。その結果いずれも不純物が多く、高
品位に製造する事が出来なかつた。 実施例 14〜15 フツ化水素酸の濃度、反応温度および使用原料
比率を実施例４と全く同じとし、水酸化カリウム
の濃度を異ならしめた。その結果を表−５に示
す。
【表】
比較例 ７〜８
水酸化カリウムの濃度を3wt％、55wt％とし、
その他は実施例４、14〜15と全て同じ条件で組成
分析を行つた。その結果いずれも不純物が多く、
高品位に製造する事が出来なかつた。 実施例 16〜19 ペンタフルオロアルミニウム酸カリウム水和物
およびテトラフルオロアルミニウム酸カリウムの
ような無機鎖塩は、一般にその反応終了時点の液
性（PH）によりその組成が大きく変化することか
ら、反応終了時点での液性を異ならしめて生成物
のＸ線回折分析を行つた。液性を異ならしめた以
外は実施例４と全く同じ条件下で実施した。その
結果を表−６に示す。表−６の結果より、反応時
の液性としてはPH＝２以下の酸性側で実施するの
が特に好ましい。これは、PH＝４以上となるフル
オロアルミニウムイオンが加水分解を受け、水酸
化アルミニウムの沈澱が生じる為である。
その他は実施例４、14〜15と全て同じ条件で組成
分析を行つた。その結果いずれも不純物が多く、
高品位に製造する事が出来なかつた。 実施例 16〜19 ペンタフルオロアルミニウム酸カリウム水和物
およびテトラフルオロアルミニウム酸カリウムの
ような無機鎖塩は、一般にその反応終了時点の液
性（PH）によりその組成が大きく変化することか
ら、反応終了時点での液性を異ならしめて生成物
のＸ線回折分析を行つた。液性を異ならしめた以
外は実施例４と全く同じ条件下で実施した。その
結果を表−６に示す。表−６の結果より、反応時
の液性としてはPH＝２以下の酸性側で実施するの
が特に好ましい。これは、PH＝４以上となるフル
オロアルミニウムイオンが加水分解を受け、水酸
化アルミニウムの沈澱が生じる為である。
【表】
但し ○極微量 □微量 △少量
比較例 ９〜11 反応終了時の液性（PH）を５、６、７、８と
し、その他は実施例16〜19と全く同じ条件で生成
物のＸ線回折分析を行つた。その結果いずれも不
純物が多く認められた。 尚、上記実施例においては、カリウム化合物と
して水酸化カリウム水溶液を使用したが、炭酸カ
リウムを使用した場合においても上記組成比率に
はなんら影響を及ぼさないことが確認された。 以上の実施例からも明らかなように、本発明に
よれば、５〜95重量％のペンタフルオロアルミニ
ウム酸カリウム水和物を含み、残部がテトラフル
オロアルミニウム酸カリウムからなるアルミ部材
のろう付け用フラツクスを容易かつ安価に、そし
てこれを安定して製造することができる。
比較例 ９〜11 反応終了時の液性（PH）を５、６、７、８と
し、その他は実施例16〜19と全く同じ条件で生成
物のＸ線回折分析を行つた。その結果いずれも不
純物が多く認められた。 尚、上記実施例においては、カリウム化合物と
して水酸化カリウム水溶液を使用したが、炭酸カ
リウムを使用した場合においても上記組成比率に
はなんら影響を及ぼさないことが確認された。 以上の実施例からも明らかなように、本発明に
よれば、５〜95重量％のペンタフルオロアルミニ
ウム酸カリウム水和物を含み、残部がテトラフル
オロアルミニウム酸カリウムからなるアルミ部材
のろう付け用フラツクスを容易かつ安価に、そし
てこれを安定して製造することができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 濃度５〜40重量％のフツ化水素酸にAl：Ｆ
の比率が１：４〜4.5となる範囲のもとで水酸化
アルミニウムを溶解し、しかる後これを温度30〜
100℃のPH＝４以下の酸性条件下においてAl：
Ｆ：Ｋの比率が１：４〜4.5：１〜1.5となる範囲
のもとカリウム化合物で中和反応せしめ、分離後
乾燥して得られる５〜95重量％のペンタフルオロ
アルミニウム酸カリウム水和物を含み、残部がテ
トラフルオロアルミニウム酸カリウムからなる混
合組成物を任意の比率で同時に製造することを特
徴とするアルミ部材のろう付け用フラツクスの製
造方法。 ２ カリウム化合物とは、炭酸カリウムまたは濃
度５〜50重量％の水酸化カリウム水溶液である特
許請求の範囲第１項記載のアルミ部材のろう付け
用フラツクスの製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6015884A JPS60203395A (ja) | 1984-03-28 | 1984-03-28 | アルミ部材のろう付け用フラツクスの製造方法 |
| US06/697,104 US4579605A (en) | 1984-02-14 | 1985-02-01 | Flux for brazing the aluminum parts and preparing method of the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6015884A JPS60203395A (ja) | 1984-03-28 | 1984-03-28 | アルミ部材のろう付け用フラツクスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60203395A JPS60203395A (ja) | 1985-10-14 |
| JPH0160360B2 true JPH0160360B2 (ja) | 1989-12-22 |
Family
ID=13134061
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6015884A Granted JPS60203395A (ja) | 1984-02-14 | 1984-03-28 | アルミ部材のろう付け用フラツクスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60203395A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006104007A1 (ja) * | 2005-03-25 | 2006-10-05 | Jemco Inc. | アルミニウム系材料のろう付け用フラックス粉末及び該フラックス粉末の製造方法 |
| US7553509B2 (en) | 2002-07-19 | 2009-06-30 | Sudzucker Aktiengesellschaft | Isomaltulose-containing instant beverage powder |
| CN103639617A (zh) * | 2013-12-26 | 2014-03-19 | 安徽工业大学 | 一种不同形貌铝合金钎剂纳米粉的制备方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61150774A (ja) * | 1984-12-25 | 1986-07-09 | Kanto Yakin Kogyo Kk | アルミニウムのろう付け方法 |
| KR100740636B1 (ko) | 2006-04-27 | 2007-07-18 | 주식회사 제이씨 | 알루미늄 브레이징용 플럭스 조성물 및 그 제조방법 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3951328A (en) * | 1972-08-02 | 1976-04-20 | Alcan Research And Development Limited | Joining of metal surfaces |
| DE3116469A1 (de) * | 1981-04-25 | 1982-11-11 | Kali-Chemie Ag, 3000 Hannover | Verfahren zur herstellung von kaliumtetrafluoroaluminat |
| DE3130101A1 (de) * | 1981-07-30 | 1983-02-17 | Hochtemperatur-Reaktorbau GmbH, 5000 Köln | Einrichtung zur spannkraftmessung |
-
1984
- 1984-03-28 JP JP6015884A patent/JPS60203395A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7553509B2 (en) | 2002-07-19 | 2009-06-30 | Sudzucker Aktiengesellschaft | Isomaltulose-containing instant beverage powder |
| WO2006104007A1 (ja) * | 2005-03-25 | 2006-10-05 | Jemco Inc. | アルミニウム系材料のろう付け用フラックス粉末及び該フラックス粉末の製造方法 |
| JPWO2006104007A1 (ja) * | 2005-03-25 | 2008-09-04 | 株式会社ジェムコ | アルミニウム系材料のろう付け用フラックス粉末及び該フラックス粉末の製造方法 |
| CN103639617A (zh) * | 2013-12-26 | 2014-03-19 | 安徽工业大学 | 一种不同形貌铝合金钎剂纳米粉的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60203395A (ja) | 1985-10-14 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |