JPH0160503B2 - - Google Patents

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JPH0160503B2
JPH0160503B2 JP56115857A JP11585781A JPH0160503B2 JP H0160503 B2 JPH0160503 B2 JP H0160503B2 JP 56115857 A JP56115857 A JP 56115857A JP 11585781 A JP11585781 A JP 11585781A JP H0160503 B2 JPH0160503 B2 JP H0160503B2
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JP
Japan
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film
polyvinylidene fluoride
polymer
blend
pyroelectric
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JP56115857A
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Ruizu Kuruugaa Denisu
Uirubaato Roodeingu Neiru
Inguritsudo Hoozaa Kuraudeia
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3M Co
Original Assignee
Minnesota Mining and Manufacturing Co
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Publication date
Application filed by Minnesota Mining and Manufacturing Co filed Critical Minnesota Mining and Manufacturing Co
Publication of JPS5744646A publication Critical patent/JPS5744646A/ja
Publication of JPH0160503B2 publication Critical patent/JPH0160503B2/ja
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    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • H10N15/10—Thermoelectric devices using thermal change of the dielectric constant, e.g. working above and below the Curie point
    • H10N15/15—Thermoelectric active materials
    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • H10N30/01—Manufacture or treatment
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    • H10N30/077—Forming of piezoelectric or electrostrictive parts or bodies on an electrical element or another base by depositing piezoelectric or electrostrictive layers, e.g. aerosol or screen printing by liquid phase deposition
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  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、焦電気的及び等方性圧電気的性質を
示すことができる重合体状フイルム又は被覆に関
し、そして特にフイルムの機械的配向、即ち機械
的延伸又は伸張の必要なしに焦電気的及び等方性
圧電気的フイルムの形成を可能にする重合体のブ
レンドに関する。 ある重合体フイルムは、焦電気的性質を示す、
即ち荷電極性条件下に材料の温度変化に反応する
ことができ、そして圧電気的性質を示す、即ち同
じようにして該フイルムの緊張変化に反応するこ
とができることが知られている。これらのフイル
ムは、本質的にそれに傾斜している強い電磁場の
適用を含み、典型的に極性付与される。本質的に
は、フイルムは極性付与後電気的極性化を保ち、
そして緊張（圧電気的）又は温度（焦電気的）変
化が起らない限りそれに対して実質的に安定にな
る。この領域に特別な用途が判つているかかるフ
イルムの一つは、ポリ弗化ビニリデンである。 ポリ弗化ビニリデンは、押出機、等による如く
してフイルム状に製造されると、アルフアー型に
本質的である結晶性構造を有する。しかし、この
アルフア結晶性フイルムは、極性化されると、実
用に充分な焦電気的又は圧電気的性質を示すフイ
ルムを与えないことが伴つた。従つて、フイルム
の結晶性は典型的にベーター型に変えられ、これ
はフイルムを充分焦電気的及び圧電気的にするの
に成功裡に極性化される。典型的には、結晶構造
のアルフアからベーターへのこの変化は、二軸又
は一軸配向、即ちフイルムを加熱状態でフイルム
を延伸しそしてフイルムが冷却される迄これを延
伸状態に保つことによつて行なわれる。得られる
フイルムは、上記の如く、成功裡に極性化されこ
れを焦電気的及び圧電気的にすることができるベ
ーター結晶性を示す。 さて、重合体のブレンドを用いることによつ
て、ベーター結晶性へのフイルムの機械的配向の
必要性なしにこれのフイルムへの加工及び製品上
への被覆への加工を行なうことができ、そして更
に焦電気的及び等方性圧電気的特性を示すフイル
ム又は被覆を得ることができることが判つた。 本発明に従えば、ポリ弗化ビニリデンと、その
融点を越える温度で該ポリ弗化ビニリデンと混和
性である少なくとも一種の重合体との非機械的に
配向されたブレンドから成り、該ブレンドが極性
化に先立つて非晶質状に保持されていることを特
徴とする、焦電気的及び等方性圧電気的重合体フ
イルム、および焦電気的及び等方性圧電気的性質
を示すことができる重合体フイルム又は被覆を製
造する方法が提供される。本発明の方法は、重合
体ブレンドをフイルム状又は製品上への被覆に溶
剤キヤスト又は溶融ブレンドのいずれかを行な
い、フイルムを実質的に非晶質にするのに充分な
時間ポリ弗化ビニリデンの融点を越える温度にフ
イルムを加熱し、フイルムの結晶化を防ぐのに充
分な速度でそして温度にフイルムを冷却し、続い
てそれを極性化しフイルムを焦電気的及び等方性
圧電気的にすることから成り、そしてそれから得
られるフイルム又は製品が提供される。得られる
フイルムは、機械的に配向されていず、そしてポ
リ弗化ビニリデンと及びその融点を越える温度で
ポリ弗化ビニリデンと混和性である少なくとも一
種の重合体とのブレンドから成つている。 ブレンドに於いて用いられるポリ弗化ビニリデ
ン重合体は、市販のいずれの型のものでもよい。
代表的な材料には、クレハ1100（呉羽化学から販
売）、Solvay1012（Soltex Polymer Corp.から販
売）、及びKynar301−Ｆ（Pennwalt Corp.から販
売）が含まれる。 重合体ブレンドに使用されるのに適している他
の重合体は、ポリ弗化ビニリデンの融点を越える
温度で、ポリ弗化ビニリデンと混和性であるもの
を含む。ここでいう混和性とは、重合体ブレンド
が単一のガラス転移温度を示すことを意味する。
代表的な重合体には、アクリレート類、例えばポ
リメチルアクリレート、メタアクリレート類、例
えばポリメチルメタアクリレート及びポリエチル
メタアクリレート、及びポリ酢酸ビニルが含まれ
る。 重合体フイルムの焦電気的及び圧電気的特性を
最適化するために、このブレンドは少なくとも約
50％ポリ弗化ビニリデンを含有し、残りは上記の
重合体であるべきである。 上記ブレンドから成る重合体フイルムの調製に
於いては、重合体は、均質な混合物が得られる
迄、典型的に溶融ブレンデイングと呼ばれる高温
で（バンバリー型及びロールミル型の如きバツチ
ミキサー中で、又は単独又はツインスクリユー押
出機の如き連続ミキサー中で）緊密に混合され、
これに続いてフイルムが例えば押出機、等の如き
通常の装置を用いて均質な混合物から調製するこ
とができる。 一方、重合体は、通常の溶剤キヤスト技術、例
えばスピンキヤスト、デイツプコーテイング、ナ
イフコーテイング、ロールバーコーテイング、ス
プレー、等によつて、用途に適した溶媒に溶解す
ることができる。代表的な溶媒は、ジメチルホル
ムアミドである。溶剤キヤストは、金属箔、集積
回路、等の如き製品上に行なうことができる。こ
の技術は、小型の要請又は製品素子間の直接電気
的連結の必要性が予め極性化されそして続いて接
着されたフイルムの使用を除外する如き製品の被
覆に特に有用性を有する。 上記の観点で、用語「フイルム」は、自己支接
性布及び製品に適用された被覆両方を含むものと
考えられるべきである。 得られるフイルムは、次に溶剤キヤストの場合
のように、加熱された溶媒をそれから除き、そし
て次にフイルムを実質的に非晶質にするのに充分
な時間ポリ弗化ビニリデンの融点を越える温度に
加熱される。この加熱段階に続いて、フイルム
は、フイルムの結晶化を防ぐのに充分な速度でそ
して温度に冷却される。 金属基体が用いられるときは、それらは代表的
には薄い金属又は合金箔から選ばれ、その例には
アルミニウム、銅、クロム、種々の鋼、等が含ま
れる。溶剤キヤストの場合には、被覆溶液から溶
媒が容易に蒸発するように急速な熱交換を与える
ためには薄い金属フイルムが好ましい。更に、溶
剤キヤスト又は溶融ブレンドいずれかの後の続く
加熱段階に於いて、この薄い金属フイルムは急速
な冷却を与える熱交換媒体として働き、そしてか
くしてフイルム中の重合体の結晶化を防ぐ。重合
体フイルムを受容れるのに有用な他の基体は、ガ
ラス、セラミツク（特に織つた又は不織セラミツ
ク布）、シリコン、等を含む。 更に、重合体ブレンドは装備の選ばれた領域上
に溶剤キヤストし、上記の如く加工し、そしてそ
の場で（in situ）極性化され、重合体ブレンド
の焦電気的及び圧電気的性質が利用される。 フイルムは金属布から除かれても、除かれなく
ともよく、そして通常の静的方法によつて極性化
されるか、又はフイルムは米国特許第4067056号、
第4079437号又は第4089034号に記載されているよ
うに連続的に極性化することができる。極性化操
作中、実質的に非晶質の重合体状ポリ弗化ビニリ
デンは、電磁場の影響下にベーター結晶に転換さ
れる。このようにして、得られる極性化フイルム
は、極性化に先立つてブレンドを実質的に非晶質
状に保つことによつてポリ弗化ビニリデンのアル
フア結晶形の形成が避けられるために、フイルム
の機械的配向の必要性なしに、実質的にベーター
結晶形である。 更に、本発明の方法の使用によつて、得られる
極性化フイルムは、フイルムの一面で等方性圧電
気的特性を示す。等方性圧電気的特性の用語は、
圧電気定数d31がd32に等しいことを意味する。圧
電気定数を定義するに際し、定義１及び２はフイ
ルムの一面のいずれかの直角方向に相当しそして
定義３はフイルムの一面に直角をなす方向に相当
する。 一方、機械的配向がベーター結晶系を得るため
に行われるとき、かかる性質は工業的実施に於い
ては典型的に得ることはできない。 本発明は以下の非限定的な実施例を使つて更に
詳細に記述するが、ここですべての部は特記しな
い限り重量表示である。 実施例 １ ポリ弗化ビニリデン（Kynar 301―Ｆ、
Pennwalt販売）及びポリメチルメタアクリレー
ト（Rohm and Haas Acryloid Ａ―11）の混
合物を、撹拌しそして120゜〜160゜に３時間加熱す
ることによつてジメチルホルムアミド（DMF）
に溶解した。６インチ（15.24cm）引抜きバーコ
ーターを用いて、得られる溶液の一部から1.0ミ
ル（0.025mm）厚アルミニウム箔上にフイルムを
キヤストした。被覆箔を直ちに150℃ホツトプレ
ート上に15分間置きDMFの大部分を放散させ、
そして次に被覆箔を150゜〜200℃オーヴン中に1/2
時間おいた。極性化に直前、被覆箔を220゜〜240
℃に15分加熱しそして次に室温に急速に冷却し
た。約1.0ミル（0.025mm）厚と測定される得られ
るフイルムは、米国特許第4067056号、第4079437
号、又は第4089034号に記載される如く、極性化
した。
【表】 実施例 ２ ポリ弗化ビニリデン（SolvayのSOLEF
1012）及びポリメチルメタアクリレート（Rohm
and Haas Acryloid Ａ−11）の混合物を、撹
拌しそして120゜〜160℃に３時間に亘つて加熱す
ることによつてジメチルホルムアミド（DMF）
に溶解した。６インチ（15.24cm）引抜きバーコ
ーターを用いて、得られる溶液の一部から0.6ミ
ル厚アルミニウム箔上にフイルムをキヤストし
た。被覆箔を直ちに130℃ホツトプレート上に10
分間置き、DMFの大部分を追い出し、そして次
に被覆箔をプレスに10分間いれ、プレス平面を
220℃に加熱した。少なくとも１cmの間隙を平面
間に保つた。加熱直後及び極性付与直前、フイル
ムを氷水中で急冷した。厚さが0.8〜1.1ミルで変
る得られるフイルムは、米国特許第4067056号、
第4079437号、又は第4089034号に記載される如く
極性付与された。
【表】
【表】 実施例 ３ ポリ弗化ビニリデン（SolvayのSOLEF
1012）及びポリ酢酸ビニル（Scieutific Polymer
ProductsからのCATNo.346）の混合物を、ジメチ
ルホルムアミド（DMF）中撹拌しそして120゜〜
160℃に３時間に亘つて加熱することによつて溶
解した。６インチ（15.24cm）引抜きバーコータ
ーを用いて、得られる溶液の一部から0.6ミル厚
アルミニウム箔上にフイルムをキヤストした。被
覆箔は直ちに130℃ホツトプレート上に10分置き
DMFの殆んどを追い出し、そして次に被覆箔を
220℃に10分間加熱しそして次に被覆箔を氷水中
で急冷した。その厚さが1.0〜1.2ミルで変る得ら
れるフイルムは、米国特許第4067056号、第
4079437号、又は第4089034号に記載される如く極
性付与した。
【表】 実施例 ４ ポリ酢酸ビニルの代りにポリエチルメタアクリ
レート（Du PontからElvacite 2042）を用い
て、実施例３に従つてフイルムを調製した。この
フイルムの結果は、
【表】 実施例 ５ ポリ弗化ビニリデン（240ｇのクレハ1100）、ポ
リメチルメタアクリレート（110ｇのRohm＆
Haas ACryloid Ａ−11）及び1360ｇのジメチ
ルホルムアミドを、コンテナーに仕込んだ。内容
物を撹拌しそして200〓（93℃）の温度に20時間
保持した。得られる溶液は、室温に冷冷される
と、ナイフコーテイングに許容される粘度を有し
た。 この粘性溶液を９インチナイフコーターで１オ
ンス銅箔上にナイフコートし、そして被覆フイル
ムを275〓（135℃）で1.5〜3.0分乾燥した。 このフイルムを続いて400〓（204℃）に1.5〜
3.0分加熱し、そして95〓（35℃）に８〜15秒間
急冷した。フイルムを、米国特許第4067056号、
第4079437号、又は第4089034号に記載される如く
極性化しそして得られる焦電気応答は2.3〜
4.0V／ミル℃であつた。 実施例 ６ ポリ弗化ビニリデン（Solef 1012、70重量％）
及びポリメチルメタアクリレート（Rohm＆
Haas Acryloid A11、30重量％）のジメチルホ
ルムアミド溶液を、20重量％の固形分含量で調製
した。この溶液を６インチナイフコーターを用い
て0.6ミルアルミニウム箔上に被覆し、270〓で15
分間乾燥し、425〓に10分間加熱し、そして続い
て急速に冷却した。0.9ミル厚の得られるフイル
ムは、米国特許第4067056号、第4079437号、又は
第4089034号に記述されている如く極性化した。
この極性付与フイルムは、3.9V／ミル−℃の焦
電気応答を示した。圧電気定数、d31及びd32は、
d31＝d32＝3pC／Ｎの値で等しいことが判つた。
圧電気定数を定義するのに、ナイフコーター方向
を１、逆方向２、そしてフイルムの平面に垂直な
方向を３と呼ぶ便法を用いたが、pCはピコクー
ロン、Ｎはニユートン、及びｄは圧電気定数であ
る。 実施例 ７ ポリ弗化ビニリデン（Solef 1012、70重量％）
及びポリメチルメタアクリレート（Rohm＆
Haas Acryloid Ａ−11、30重量％）のジメチ
ルホルムアミド溶液を20重量％の固形分含量で調
製した。この溶液を、６インチナイフコーターを
用いて0.6ミルアルミニウム箔上に被覆し、275〓
で15分間乾燥し、425〓に10分間加熱し、そして
続いて急速に冷却した。約0.9ミル厚の得られる
フイルムの断片を、米国特許第4067056号、第
4079437号又は第4089034号に記載された如く極性
付与した。断片の焦電気出力、ボルト／℃が評価
されたが、14゜から24゜までの領域の広角Ｘ−線拡
散曲線であつた。フイルムは、2θ＝21゜で結晶拡
散ピークを示した。このピークは一結晶形態の特
徴である。任意の、しかし自己一致単位のこれら
のピークの合計された結晶強度は、以下の表に示
される如き焦電気出力に対応する。
【表】 実施例 ８ 70重量％ポリ弗化ビニリデン（実験的Penn−
walt樹脂−Kynar 960）及び30重量％ポリメチ
ルメタアクリレート／メチルメタアクリレート―
エチルメタアクリレート共重合体（Dupont
Lucite 147K）のブレンドを、押出機中溶融ブ
レンドによつて得た。220℃に再加熱しそしてプ
レス中成形することによつて、押出機から４ミル
厚フイルムを得た。このフイルムをプレスから除
きそして結晶化を防ぐために氷水中に浸漬するこ
とによつて急速に冷却した。このフイルムは、次
に米国特許第4067056号、第4079437号又は第
4089034号に記載された如く極性付与された。極
性化フイルムは、0.8V／ミル−℃の焦電気応答
を示した。 実施例 ９ 34ｇのジメチルホルムアミドを6.0ｇポリ弗化
ビニリデン（Pennwalt Kynar 301F）に加え、
そして混合物を大気温で２時間撹拌し樹脂を溶解
した。メチルエチルケトン中の40重量％ポリメチ
ルメタアクリレート（Rohm＆Haas Acryloid
Ａ−101）10ｇを次に加え、そして混合物を１時
間大気温で撹拌し、合計溶液中20重量％の合計濃
度で60／40重量比のPVF2／PMMAを得た。 得られるミルク状溶液の一部から、18インチナ
イフコーターを用いて0.7ミル厚アルミニウム箔
上に、フイルムをキヤストした。被覆箔を直ちに
150℃ホツトプレート上に10分間置きDMFの殆ん
どを追出し、次に150℃オーヴン中に20分間いれ
そして次に室温に急速に冷却した。 得られる約１ミル厚被覆上に金をまき、極性付
与のための電極を形成した。この被覆箔は、金電
極とアルミニウム箔基体の間に適用される1250ボ
ルトで、オーヴン中105℃に12分間隔に亘つて加
熱した。被覆箔をこの温度及び電圧条件に60分に
保ち、そして次にこの電圧を保ちながら50℃以下
に15分間に亘つて冷却した。測定された無電気出
力は2.6ボルト／℃であつた。 実施例 10 ポリ弗化ビニリデン（Pennwalt Kynar
301F）及びポリメチルメタアクリレート（Rohm
＆Haas Acryloid Ａ−11）を各々60／40重量
比で組合せ、そして充分なジメチルホルムアルデ
ヒドと混合し、溶液中の組合せ樹脂の6.67重量％
の濃度を得た。 得られる溶液を過しそして次に皮下注射器か
らシリコンIC（集積回路）薄片の表面上に分散さ
せた。このIC薄片を次にコンテナーにいれ、そ
してコンテナーを赤外灯によつて加熱しそして窒
素パージレDMF溶媒の殆んどを追出した。 この被覆IC薄片を150〜200℃オーヴンに40分
移し、そして次に室温に急速に冷却した。 得られる約0.6ミル平均厚被覆上に金をまき、
極性付与のための電極を形成した。被覆IC薄片
を、次にオーヴン中120℃に10分間、金とシリコ
ン基体の間に600〜750ボルトの電圧を適用しなが
ら加熱した。被覆IC薄片を、これらの温度及び
電圧条件で30分間保持し、そして次に電圧を保ち
ながら86℃以下に10分間冷却した。測定した焦電
気出力は、1.1ボルト／℃又は約1.9ボルト／ミル
℃に等しかつた。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ ポリ弗化ビニリデンと、その融点を越える温
    度で該ポリ弗化ビニリデンと混和性である少なく
    とも一種の重合体との非機械的に配向されたブレ
    ンドから成り、該ブレンドが極性化に先立つて非
    晶質状に保持されていることを特徴とする、焦電
    気的及び等方性圧電気的重合体フイルム。 ２ 該ポリ弗化ビニリデンが該ブレンドの少なく
    とも約50重量％から成る１項の重合体フイルム。 ３ 該重合体が、アクリレート類、メタアクリレ
    ート類及びポリ酢酸ビニルより成る群から選ばれ
    る２項の重合体フイルム。 ４ (a) 適当な溶媒中に重合体ブレンドの被覆溶
    液を形成し、該重合体ブレンドはポリ弗化ビニ
    リデンと、その融点を越える温度で該ポリ弗化
    ビニリデンと混和性である少なくとも一種の重
    合体とから成り、 (b) 該溶液を溶剤キヤストし薄い重合体フイルム
    を形成し、 (c) 該フイルムから溶媒を除き、そしてこれを該
    フイルムを実質的に非晶質にするのに充分な温
    度に及び充分な時間加熱し、 (d) 該フイルムを、該フイルムの結晶化を防ぐの
    に充分な速度でそして充分な温度に冷却し、そ
    して (e) 該フイルムを極性化し、これを焦電気的及び
    等方性圧電気的とする ことを特徴とする、焦電気的及び等方性圧電気的
    重合体フイルムの形成方法。 ５ 該ポリ弗化ビニリデンが該ブレンドの少なく
    とも約50重量％から成る４項の方法。 ６ 該重合体が、アクリレート類、メタアクリレ
    ート類、及びポリ酢酸ビニルより成る群から選ば
    れる４項の方法。 ７ (a) 重合体ブレンドを充分な温度で緊密に混
    合し均質な混合物を生成させ、該ブレンドはポ
    リ弗化ビニリデンと、該ポリ弗化ビニリデンの
    融点を越える温度でそれと混和性である少なく
    とも一種の重合体とから成り、 (b) 該均質混合物のフイルムを形成し、 (c) 該フイルムを、該ポリ弗化ビニリデンの融点
    を越える温度に、該フイルムを実質的に非晶質
    にするのに充分な時間加熱し、 (d) 該フイルムを、該フイルムの結晶化を防ぐの
    に充分な速度でそして充分な温度に冷却し、そ
    して、 (e) 該フイルムを極性化し、これを焦電気的及び
    等方性圧電気的とする ことを特徴とする、焦電気的及び等方性圧電気的
    重合体フイルムの形成方法。 ８ 該ポリ弗化ビニリデンが、該ブレンドの少な
    くとも50重量％から成る７項の方法。 ９ 該重合体が、アクリレート類、メタアクリレ
    ート類、及びポリ酢酸ビニルより成る群から選ば
    れる７項の方法。
JP56115857A 1980-07-23 1981-07-23 Pyroelectric and isotropic piezoelectric polymer blend Granted JPS5744646A (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US17127980A 1980-07-23 1980-07-23

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS5744646A JPS5744646A (en) 1982-03-13
JPH0160503B2 true JPH0160503B2 (ja) 1989-12-22

Family

ID=22623187

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