JPH0192339A - 非酸化物セラミック焼結体及びその製法 - Google Patents
非酸化物セラミック焼結体及びその製法Info
- Publication number
- JPH0192339A JPH0192339A JP62247034A JP24703487A JPH0192339A JP H0192339 A JPH0192339 A JP H0192339A JP 62247034 A JP62247034 A JP 62247034A JP 24703487 A JP24703487 A JP 24703487A JP H0192339 A JPH0192339 A JP H0192339A
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- Japan
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- oxide ceramic
- protective film
- sintered body
- sic
- metal
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は特に靭性に優れた非酸化物セラミック焼結体及
びその製法に関するものである。
びその製法に関するものである。
非酸化物セラミックである５ｉＪａ’＋ＳｉＣ及び＾Ｉ
Ｎは原子の結合様式が共有結合を主体としていることに
より、高硬度、高弾性率、高耐摩耗性等の優れた特性を
有する。この特性を用いて超精密加工分野、軸受ローラ
、ベアリング等の機械部品ヘノ応用が試みられている。
Ｎは原子の結合様式が共有結合を主体としていることに
より、高硬度、高弾性率、高耐摩耗性等の優れた特性を
有する。この特性を用いて超精密加工分野、軸受ローラ
、ベアリング等の機械部品ヘノ応用が試みられている。
さらに、自動車、ガスタービン等の熱機関への応用も精
力的に進められている。しかし乍ら、この様な優れた特
性を有する非酸化物セラミックスは未だ金属・プラスチ
ックに次ぐ第３の材料としての地位を確立するに至って
いない。この最大の原因は塑性変形しにく（靭性が低い
ため強度値のバラツキによる信頬性の欠如に起因する。
力的に進められている。しかし乍ら、この様な優れた特
性を有する非酸化物セラミックスは未だ金属・プラスチ
ックに次ぐ第３の材料としての地位を確立するに至って
いない。この最大の原因は塑性変形しにく（靭性が低い
ため強度値のバラツキによる信頬性の欠如に起因する。
これら非酸化物セラミック、例えば５ｉＪｔ＋ＳｉＣ，
ＡｌＮは共有結合性が強いために一般に焼結に際しては
ＭｇＯ，ＣａＯ等の周期律表第１Ｉａ族元素の酸化物、
Ｙ２Ｏ２，５ＣｚＯ＋＋ＬａｚＯｉ等のｍａ族元素の酸
化物及び＾１ｚＯｓ、ＢａＣ等のｍｂ族元素の化合物等
の添加が行われている。これらの添加剤の内でもｍａ族
元素の酸化物の添加はＭｉ織的に針状晶が多く生成する
ために比較的高い靭性を有すること力＜＊侵告されてい
る。しかしながら、これらの靭性値もＳｉ３Ｎ、約７
ＭＰａ−ｍ””、ＳｉＣ約３．５）ＩＰａ−ｍ””、
ＡｌＮ約３ＭＰａｍ ’ ”程度と低い値で更に高い特
性が要求されている。
ＡｌＮは共有結合性が強いために一般に焼結に際しては
ＭｇＯ，ＣａＯ等の周期律表第１Ｉａ族元素の酸化物、
Ｙ２Ｏ２，５ＣｚＯ＋＋ＬａｚＯｉ等のｍａ族元素の酸
化物及び＾１ｚＯｓ、ＢａＣ等のｍｂ族元素の化合物等
の添加が行われている。これらの添加剤の内でもｍａ族
元素の酸化物の添加はＭｉ織的に針状晶が多く生成する
ために比較的高い靭性を有すること力＜＊侵告されてい
る。しかしながら、これらの靭性値もＳｉ３Ｎ、約７
ＭＰａ−ｍ””、ＳｉＣ約３．５）ＩＰａ−ｍ””、
ＡｌＮ約３ＭＰａｍ ’ ”程度と低い値で更に高い特
性が要求されている。
そこで、本発明者等は上記問題点に鑑み鋭意研究の結果
、非酸化物セラミック粒子の粒界に一定の金属及び／又
はこれらの合金にこれらと同一の金属および／または合
金の窒化物、炭化物またはホウ化物から成る保護膜を形
成したものを一定量含有させたセラミック焼結体は夫々
が本来有していた抗折強度を劣化させることなく特に靭
性を大きく改善できることを知見した。
、非酸化物セラミック粒子の粒界に一定の金属及び／又
はこれらの合金にこれらと同一の金属および／または合
金の窒化物、炭化物またはホウ化物から成る保護膜を形
成したものを一定量含有させたセラミック焼結体は夫々
が本来有していた抗折強度を劣化させることなく特に靭
性を大きく改善できることを知見した。
本発明においては非酸化物セラミック焼結体が夫々本来
有していた抗折強度を劣化させることなく、靭性を向上
させた非酸化物セラミック焼結体を提供することを目的
とするものである。
有していた抗折強度を劣化させることなく、靭性を向上
させた非酸化物セラミック焼結体を提供することを目的
とするものである。
本発明によれば、Ｓ＋ ３Ｎ４１ ＳｉＣ又はＡｌＮ等
の非酸化物セラミック粒子の粒界にＮｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｍ
ｏ、Ｔｉ及び／又はこれらの合金から選ばれる一種以上
の金属が分散されており、かつ該金属はその粒子の周囲
に前記金属の窒化物又は炭化物、ホウ化物からなる保護
膜を有し、該金属の非酸化物セラミックに対する含有割
合が５〜３０体積χであることを特徴とする非酸化物セ
ラミック焼結体が提供される。
の非酸化物セラミック粒子の粒界にＮｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｍ
ｏ、Ｔｉ及び／又はこれらの合金から選ばれる一種以上
の金属が分散されており、かつ該金属はその粒子の周囲
に前記金属の窒化物又は炭化物、ホウ化物からなる保護
膜を有し、該金属の非酸化物セラミックに対する含有割
合が５〜３０体積χであることを特徴とする非酸化物セ
ラミック焼結体が提供される。
さらに、本発明によれば、Ｎ ｂ ＋ Ｔ ａ 、Ｗ
＋ Ｍ ｏ ＋ Ｔ を及び／又はこれらの合金から選
ばれる一種以上の金属の表面を窒化、炭化若しくはホウ
化させる。これらの保護膜を形成した後、５ｉＪｎ、Ｓ
ｉＣ又はＡｌＮ等の非酸化物セラミック粉体と混合、成
形した後、１６００〜２１００°Ｃにて焼成することを
特徴とする非酸化物セラミック焼結体の製法が提供され
る。
＋ Ｍ ｏ ＋ Ｔ を及び／又はこれらの合金から選
ばれる一種以上の金属の表面を窒化、炭化若しくはホウ
化させる。これらの保護膜を形成した後、５ｉＪｎ、Ｓ
ｉＣ又はＡｌＮ等の非酸化物セラミック粉体と混合、成
形した後、１６００〜２１００°Ｃにて焼成することを
特徴とする非酸化物セラミック焼結体の製法が提供され
る。
Ｓ ｉ３ Ｎ ｔ ＋ Ｓ Ｉ ＣおよびＡ １． Ｎ
は共有結合が強く、高い融点と低い熱膨張係数を有する
。これらに対し、添加される金属粒子としてはマトリッ
クスであるセラミックスと融点および熱膨張係数のマツ
チングを考慮する必要がある。即ち、焼結温度にて金属
が融解せずにその形状を保つことが重要であり、かつ焼
結後に熱膨張率の差により金属−マトリックス間に空隙
あるいは過大なる応力を発生することは複合体として好
ましくない。これらの観点より、融点が高（熱膨張係数
の差があまり大きくないＮｂ、Ｔａ、也Ｍｏ＋Ｔｉの金
属を添加することにより効果が期待される。
は共有結合が強く、高い融点と低い熱膨張係数を有する
。これらに対し、添加される金属粒子としてはマトリッ
クスであるセラミックスと融点および熱膨張係数のマツ
チングを考慮する必要がある。即ち、焼結温度にて金属
が融解せずにその形状を保つことが重要であり、かつ焼
結後に熱膨張率の差により金属−マトリックス間に空隙
あるいは過大なる応力を発生することは複合体として好
ましくない。これらの観点より、融点が高（熱膨張係数
の差があまり大きくないＮｂ、Ｔａ、也Ｍｏ＋Ｔｉの金
属を添加することにより効果が期待される。
しかし乍ら、これらの金属をそのまま添加して焼結する
とマトリックスであるＳｉＪ、、ＳｉＣ，＾ＩＮと金属
間化合物を生成し、脆化し、高靭性に対する効果が得ら
れない。この反応を低減することを目的として該金属粒
子の表面に窒化物、炭化物、ホウ化物の反応層を事前に
生成せしめた後に添加することが重要である。
とマトリックスであるＳｉＪ、、ＳｉＣ，＾ＩＮと金属
間化合物を生成し、脆化し、高靭性に対する効果が得ら
れない。この反応を低減することを目的として該金属粒
子の表面に窒化物、炭化物、ホウ化物の反応層を事前に
生成せしめた後に添加することが重要である。
さらに添加による高靭性の効果に顕著に見出されるため
には添加量は５体積％以上である事が必要で、かつ均一
な分散を保持し、疑集による欠陥が破壊源とならないよ
うに３０体積％以下が好ましい。また、微粒の金属粒子
の取扱性と、分散さらには表面でのマトリックスの反応
を考えると、金属粒子の粒径は１μｍ以上であることが
好ましいが、必ずしも微粒での効果を否定するものでは
ない。
には添加量は５体積％以上である事が必要で、かつ均一
な分散を保持し、疑集による欠陥が破壊源とならないよ
うに３０体積％以下が好ましい。また、微粒の金属粒子
の取扱性と、分散さらには表面でのマトリックスの反応
を考えると、金属粒子の粒径は１μｍ以上であることが
好ましいが、必ずしも微粒での効果を否定するものでは
ない。
尚、前記Ｎｂ、Ｔａｌ也Ｍｏ、Ｔｉ及び／又はこれらの
合金から選ばれる一種以上の金属表面（保護膜）の窒化
、炭化若しくはホウ化は、これらの粉体を１０００〜１
６００″Ｃに加熱し、Ｎ２或いはＨ２を含む不活性ガス
中に炭化水素、水素化ホウ素等のガスを混合し、固体表
面に反応層を生成する。また、これら保護膜を有する金
属を含む混合粉体を成形し焼成する場合焼成方法として
は常圧焼成（ＮＳ）、ホラＩ・プレス（ＨＰ）、ガス圧
焼成（ＧＰＳ） 、熱間静水圧プレス（ＩｔＩＰ）等の
何れの方法でもよい。この際、常圧焼成においては、１
６５０〜２１００℃、ホットプレスでは１６００〜２０
００℃、１５０〜３００ Ｋｇ／ｃｍｔ、ガス圧焼成で
は１８００〜２１００℃、１〜１１００ａｔ、 ｐ間静
水圧プレスでは１７００〜２１００℃で１〜２０００ａ
ｔｍで行われる。
合金から選ばれる一種以上の金属表面（保護膜）の窒化
、炭化若しくはホウ化は、これらの粉体を１０００〜１
６００″Ｃに加熱し、Ｎ２或いはＨ２を含む不活性ガス
中に炭化水素、水素化ホウ素等のガスを混合し、固体表
面に反応層を生成する。また、これら保護膜を有する金
属を含む混合粉体を成形し焼成する場合焼成方法として
は常圧焼成（ＮＳ）、ホラＩ・プレス（ＨＰ）、ガス圧
焼成（ＧＰＳ） 、熱間静水圧プレス（ＩｔＩＰ）等の
何れの方法でもよい。この際、常圧焼成においては、１
６５０〜２１００℃、ホットプレスでは１６００〜２０
００℃、１５０〜３００ Ｋｇ／ｃｍｔ、ガス圧焼成で
は１８００〜２１００℃、１〜１１００ａｔ、 ｐ間静
水圧プレスでは１７００〜２１００℃で１〜２０００ａ
ｔｍで行われる。
本発明を次の例で説明する。
マトリックスの窒化珪素焼結用混合粉体は窒化珪素質、
シリカおよび第ｍａ族元素の酸化物を第１表に示される
組成になるように調合し、メタノールを用いプラスチッ
ク容器中にて混合した。
シリカおよび第ｍａ族元素の酸化物を第１表に示される
組成になるように調合し、メタノールを用いプラスチッ
ク容器中にて混合した。
第 １ 表
上記第１表に示す原料組成Ａｌ、Ａ２．Ａ３，１３．Ｃ
１及びＣ２に第２表に示す金属を添加し、該金属に保護
膜をコーティングすることにより焼成し、試料番号１〜
１５を得た。焼成条件は第２表に示す方法で行った。こ
れら試料１〜１５についてＪＩＳ−Ｒ１６０１の四点曲
げ抗折試験により常温強度を、またピンカースインデン
テーション法により靭性を測定した。
１及びＣ２に第２表に示す金属を添加し、該金属に保護
膜をコーティングすることにより焼成し、試料番号１〜
１５を得た。焼成条件は第２表に示す方法で行った。こ
れら試料１〜１５についてＪＩＳ−Ｒ１６０１の四点曲
げ抗折試験により常温強度を、またピンカースインデン
テーション法により靭性を測定した。
これらの結果を同様に第２表に示す。表中ＮＳは常圧焼
成法、ＩＰはホットプレス法、ＧＰＳはガス圧焼結法で
ある。Ｎ２は窒素ガス雰囲気、計はアルゴンガス雰囲気
である。
成法、ＩＰはホットプレス法、ＧＰＳはガス圧焼結法で
ある。Ｎ２は窒素ガス雰囲気、計はアルゴンガス雰囲気
である。
第２表から理解されるように、含有させる金属が５体積
２未満である試料番号１〜３のものは靭性が５ｉ３Ｎａ
の割合（Ａ１）、一般に７ ＭＰａ−ｍ”であるに対し
、６．３ＭＰａ−ｍ””、ＳｉＣの場合（Ｂ） −ａに
３゜５ＭＰａｍ ’ ”であるのに対し、３．８ＭＰａ
−ｍ””、ＡｌＮの場合（Ｃ１） −ｍに３Ｍｒ’ａ−
ｍ””であるのに対し、３． ＩＭＰａ・ｍ１″を同て
んと若しくはそれ以下であり、靭性の向上が見られない
。また、含有させる金属が３０体積χを超える試料番号
８及び９のものは靭性がＳｉ３Ｎ４の場合（八２）一般
に７ＭＰａ−ｍ””であるのに対し６． ＩＭＰａ−ｍ
””、ＳｉＣの場合（Ｂ）一般に３．５ＭＰａ −ｍ１
″であるのに対し３．０ＭＰａ −ｍ””と同等以下に
劣化しており、靭性の同上は見られない。
２未満である試料番号１〜３のものは靭性が５ｉ３Ｎａ
の割合（Ａ１）、一般に７ ＭＰａ−ｍ”であるに対し
、６．３ＭＰａ−ｍ””、ＳｉＣの場合（Ｂ） −ａに
３゜５ＭＰａｍ ’ ”であるのに対し、３．８ＭＰａ
−ｍ””、ＡｌＮの場合（Ｃ１） −ｍに３Ｍｒ’ａ−
ｍ””であるのに対し、３． ＩＭＰａ・ｍ１″を同て
んと若しくはそれ以下であり、靭性の向上が見られない
。また、含有させる金属が３０体積χを超える試料番号
８及び９のものは靭性がＳｉ３Ｎ４の場合（八２）一般
に７ＭＰａ−ｍ””であるのに対し６． ＩＭＰａ−ｍ
””、ＳｉＣの場合（Ｂ）一般に３．５ＭＰａ −ｍ１
″であるのに対し３．０ＭＰａ −ｍ””と同等以下に
劣化しており、靭性の同上は見られない。
これらに対し、本発明の試料番号４〜７及び１０〜１５
は何れも常温抗折強度が５ｉ３Ｎｔ（八１．Ａ２．Ａ３
）の場合８．２ＭＰａ −ｍ”２以上、５ｉＣ（Ｂ）の
場合４．６ＭＰａ−ｍ’″以上、ＡＸＮ（Ｃ１，Ｃ２）
の場合４．３ＭＰａ −ｍ””以上と夫々靭性値が向上
している。また、抗折強度も焼成法によっても差がある
が本来Ｓｉ３Ｎ、が７５〜８５Ｋｇ／ｍｍ２、ＳｉＣが
４５〜７０Ｋｇ／ｍｍ２、八１Ｎが４０〜５０Ｋｇ／ｍ
ｍ ”程度であるのに対し、略この範囲の抗折強度が得
られている。前記試料番号８，９のものは金ＦＡｆｆｌ
が多いため抗折強度も５ｉＪ４（Ａ２）で５１Ｋｇ／ｍ
ｍ”と５ｉＣ（Ｂ）で３２Ｋｇ／ｍｍ２と劣化している
。
は何れも常温抗折強度が５ｉ３Ｎｔ（八１．Ａ２．Ａ３
）の場合８．２ＭＰａ −ｍ”２以上、５ｉＣ（Ｂ）の
場合４．６ＭＰａ−ｍ’″以上、ＡＸＮ（Ｃ１，Ｃ２）
の場合４．３ＭＰａ −ｍ””以上と夫々靭性値が向上
している。また、抗折強度も焼成法によっても差がある
が本来Ｓｉ３Ｎ、が７５〜８５Ｋｇ／ｍｍ２、ＳｉＣが
４５〜７０Ｋｇ／ｍｍ２、八１Ｎが４０〜５０Ｋｇ／ｍ
ｍ ”程度であるのに対し、略この範囲の抗折強度が得
られている。前記試料番号８，９のものは金ＦＡｆｆｌ
が多いため抗折強度も５ｉＪ４（Ａ２）で５１Ｋｇ／ｍ
ｍ”と５ｉＣ（Ｂ）で３２Ｋｇ／ｍｍ２と劣化している
。
本発明によれば、非酸化物セラミック焼結体本来の抗折
強度を劣化させることなく該焼結体の靭性を向上させる
ことができる。
強度を劣化させることなく該焼結体の靭性を向上させる
ことができる。
Claims (2)
- （１）Ｓｉ＿３Ｎ＿４，ＳｉＣ又はＡｌＮ等の非酸化物
セラミック粒子の粒界にＮｂ，Ｔａ，Ｗ，Ｍｏ，Ｔｉ及
び／又はこれらの合金から選ばれる一種以上の金属が分
散されており、かつ該金属はその粒子の周囲に前記金属
の窒化物又は炭化物からなる保護膜を有し、該金属の非
酸化物セラミックに対する含有割合が５〜３０体積％で
あることを特徴とする非酸化物セラミック焼結体。 - （２）Ｎｂ，Ｔａ，Ｗ，Ｍｏ，Ｔｉ及び／又はこれらの
合金から選ばれる一種以上の金属の表面を窒化、炭化、
若しくはホウ化させてこれらの保護膜を形成して後、Ｓ
ｉ＿３Ｎ＿４，ＳｉＣ又はＡｌＮ等の非酸化物セラミッ
ク粉体と混合成形した後、１６００〜２１００℃にて焼
成することを特徴とする非酸化物セラミック焼結体の製
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62247034A JPH0192339A (ja) | 1987-09-30 | 1987-09-30 | 非酸化物セラミック焼結体及びその製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62247034A JPH0192339A (ja) | 1987-09-30 | 1987-09-30 | 非酸化物セラミック焼結体及びその製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0192339A true JPH0192339A (ja) | 1989-04-11 |
Family
ID=17157427
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62247034A Pending JPH0192339A (ja) | 1987-09-30 | 1987-09-30 | 非酸化物セラミック焼結体及びその製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0192339A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01115872A (ja) * | 1987-10-29 | 1989-05-09 | Kurasawa Opt Ind Co Ltd | 窒化ケイ素セラミックス |
| JPH01226766A (ja) * | 1988-03-07 | 1989-09-11 | Kurasawa Opt Ind Co Ltd | 炭化けい素セラミックス |
| JPH0487181A (ja) * | 1990-07-27 | 1992-03-19 | Ngk Insulators Ltd | セラミックヒータ及びその製造法 |
-
1987
- 1987-09-30 JP JP62247034A patent/JPH0192339A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01115872A (ja) * | 1987-10-29 | 1989-05-09 | Kurasawa Opt Ind Co Ltd | 窒化ケイ素セラミックス |
| JPH01226766A (ja) * | 1988-03-07 | 1989-09-11 | Kurasawa Opt Ind Co Ltd | 炭化けい素セラミックス |
| JPH0487181A (ja) * | 1990-07-27 | 1992-03-19 | Ngk Insulators Ltd | セラミックヒータ及びその製造法 |
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