JPH09268079A - セラミックス基繊維複合材料およびその製造方法 - Google Patents
セラミックス基繊維複合材料およびその製造方法Info
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- JPH09268079A JPH09268079A JP8077795A JP7779596A JPH09268079A JP H09268079 A JPH09268079 A JP H09268079A JP 8077795 A JP8077795 A JP 8077795A JP 7779596 A JP7779596 A JP 7779596A JP H09268079 A JPH09268079 A JP H09268079A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】反応焼結によって形成されるＳｉＣを主相とす
るセラミックスのマトリックス中にセラミックスの繊維
を複合化し、この繊維の表面に被覆層として少なくとも
マトリックスとの結合力を低下させてすべりを発現させ
るすべりコート層を存在させるものを対象として、その
反応焼結時における被覆層の溶出を有効に抑制して、繊
維および被覆層を健全な状態でマトリックス中に存在さ
せることができるようにする。 【解決手段】反応焼結によって形成されたＳｉＣを主相
とするセラミックスのマトリックス中にセラミックスの
繊維が複合化され、この繊維の表面に、マトリックスと
の結合力を低下させてすべりを発現させるすべりコート
層が存在するセラミックス基繊維複合材料であって、マ
トリックス中には反応焼結時に溶融Ｓｉとすべりコート
層との反応によって溶出する応成分が予めＳｉとともに
存在していることを特徴とする。
るセラミックスのマトリックス中にセラミックスの繊維
を複合化し、この繊維の表面に被覆層として少なくとも
マトリックスとの結合力を低下させてすべりを発現させ
るすべりコート層を存在させるものを対象として、その
反応焼結時における被覆層の溶出を有効に抑制して、繊
維および被覆層を健全な状態でマトリックス中に存在さ
せることができるようにする。 【解決手段】反応焼結によって形成されたＳｉＣを主相
とするセラミックスのマトリックス中にセラミックスの
繊維が複合化され、この繊維の表面に、マトリックスと
の結合力を低下させてすべりを発現させるすべりコート
層が存在するセラミックス基繊維複合材料であって、マ
トリックス中には反応焼結時に溶融Ｓｉとすべりコート
層との反応によって溶出する応成分が予めＳｉとともに
存在していることを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＳｉＣを主相とす
るセラミックスのマトリックスに、被覆層を有するセラ
ミックスの繊維を複合化したセラミックス基繊維複合材
料およびその製造方法に係り、特にマトリックスのＳｉ
Ｃを反応焼結によって形成するものにおいて、その反応
焼結時に繊維および被覆層がマトリックスに溶出するこ
とを抑制して複合組織の健全化が図れるセラミックス基
繊維複合材料およびその製造方法に関する。
るセラミックスのマトリックスに、被覆層を有するセラ
ミックスの繊維を複合化したセラミックス基繊維複合材
料およびその製造方法に係り、特にマトリックスのＳｉ
Ｃを反応焼結によって形成するものにおいて、その反応
焼結時に繊維および被覆層がマトリックスに溶出するこ
とを抑制して複合組織の健全化が図れるセラミックス基
繊維複合材料およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般にセラミックス焼結体は、高温まで
強度低下が少なく、硬度、電気絶縁性、耐摩耗性、耐熱
性、耐腐食性、軽量性等の諸特性が従来の金属材と比較
して優れているため、重電設備部品、航空機部品、自動
車部品、電子機器、精密機械部品、半導体装置材料等の
電子用材料や構造用材料として広範に適用されている。
強度低下が少なく、硬度、電気絶縁性、耐摩耗性、耐熱
性、耐腐食性、軽量性等の諸特性が従来の金属材と比較
して優れているため、重電設備部品、航空機部品、自動
車部品、電子機器、精密機械部品、半導体装置材料等の
電子用材料や構造用材料として広範に適用されている。
【０００３】しかし、このセラミックス焼結体は圧縮応
力に比較して引張り応力に弱く、特に引張応力下におい
ては破壊が一気に進行する、いわゆる脆性が大きいとい
う欠点を有している。このことから、高信頼性が要求さ
れる部位へのセラミックス部品の適用を可能にするため
には、セラミックス焼結体の高靭性化や破壊エネルギー
の増大を図ることが強く求められている。例えばガスタ
ービン部品、航空機部品、自動車部品等に使用されるセ
ラミックス構造部品には、耐熱性および高温強度に加え
て高い信頼性が要求される。
力に比較して引張り応力に弱く、特に引張応力下におい
ては破壊が一気に進行する、いわゆる脆性が大きいとい
う欠点を有している。このことから、高信頼性が要求さ
れる部位へのセラミックス部品の適用を可能にするため
には、セラミックス焼結体の高靭性化や破壊エネルギー
の増大を図ることが強く求められている。例えばガスタ
ービン部品、航空機部品、自動車部品等に使用されるセ
ラミックス構造部品には、耐熱性および高温強度に加え
て高い信頼性が要求される。
【０００４】この要求に対応する手段として近年、無機
物質や金属からなる繊維、ウィスカー、プレート、粒子
等の複合素材をマトリックス焼結体に分散複合化させて
破壊靭性値、破壊エネルギー値および耐熱衝撃性等を高
めたセラミックス複合材料の実用化研究が研究機関等に
おいて進められている。
物質や金属からなる繊維、ウィスカー、プレート、粒子
等の複合素材をマトリックス焼結体に分散複合化させて
破壊靭性値、破壊エネルギー値および耐熱衝撃性等を高
めたセラミックス複合材料の実用化研究が研究機関等に
おいて進められている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】このようなセラミック
ス複合材料の中で、対高熱強度に優れた特性を有するも
のとして、ＳｉＣを主相とするセラミックスのマトリッ
クスに、セラミックスの繊維を複合化したセラミックス
基繊維複合材料が特に注目されている。ただし、このセ
ラミックス基繊維複合材料においては、特にマトリック
スと繊維との間の界面結晶力を適正に制御することが極
めて重要である。この界面状態が適正でない場合には、
繊維のプルアウトやブリッジング等の複合効果が発揮さ
れない。すなわち繊維とセラミックスとが強固に接合す
ると、繊維のプルアウトやブリッジング等の複合効果は
発揮されず、脆性破壊が生じ易くなる。
ス複合材料の中で、対高熱強度に優れた特性を有するも
のとして、ＳｉＣを主相とするセラミックスのマトリッ
クスに、セラミックスの繊維を複合化したセラミックス
基繊維複合材料が特に注目されている。ただし、このセ
ラミックス基繊維複合材料においては、特にマトリック
スと繊維との間の界面結晶力を適正に制御することが極
めて重要である。この界面状態が適正でない場合には、
繊維のプルアウトやブリッジング等の複合効果が発揮さ
れない。すなわち繊維とセラミックスとが強固に接合す
ると、繊維のプルアウトやブリッジング等の複合効果は
発揮されず、脆性破壊が生じ易くなる。
【０００６】従来その対策として、繊維の表面にその繊
維とマトリックスとの間で滑りを発現させる窒化ホウ素
（ＢＮ）等のすべりコート層を形成することが有効であ
ることが知られている。しかしながら、このようなすべ
りコート層を形成しただけでは、マトリックスを形成す
る際にすべりコート層がマトリックス成分との反応等に
よって変質したり、あるいは消失してしまうという問題
があった。特にセラミックスの繊維で形成したプリフォ
ームに溶融Ｓｉを含浸させ、そのプリフォームに予め含
浸させたＣ粉末と前記溶融Ｓｉとの反応焼結を行わせる
ことにより、ＳｉＣを主相とするマトリックスを形成す
る反応焼結法を適用する場合には、反応性の高い溶融Ｓ
ｉとＢＮ層とが反応してマトリックス中にＢＮ層の分解
により生成したＢが溶出してＢＮ層が消失したり、さら
にＳｉＣ繊維自体までも溶出する場合がある。
維とマトリックスとの間で滑りを発現させる窒化ホウ素
（ＢＮ）等のすべりコート層を形成することが有効であ
ることが知られている。しかしながら、このようなすべ
りコート層を形成しただけでは、マトリックスを形成す
る際にすべりコート層がマトリックス成分との反応等に
よって変質したり、あるいは消失してしまうという問題
があった。特にセラミックスの繊維で形成したプリフォ
ームに溶融Ｓｉを含浸させ、そのプリフォームに予め含
浸させたＣ粉末と前記溶融Ｓｉとの反応焼結を行わせる
ことにより、ＳｉＣを主相とするマトリックスを形成す
る反応焼結法を適用する場合には、反応性の高い溶融Ｓ
ｉとＢＮ層とが反応してマトリックス中にＢＮ層の分解
により生成したＢが溶出してＢＮ層が消失したり、さら
にＳｉＣ繊維自体までも溶出する場合がある。
【０００７】これに対し、従来では繊維表面のすべり層
をさらに被覆してマトリックス材料との反応を抑制する
反応抑制層としてのバリア層を形成し、被覆層を２重に
コーティングとすることも提案されている。しかし、こ
のバリア層を設けた場合においても、マトリックス材料
への溶出は必ずしも完全に防止することは困難である。
をさらに被覆してマトリックス材料との反応を抑制する
反応抑制層としてのバリア層を形成し、被覆層を２重に
コーティングとすることも提案されている。しかし、こ
のバリア層を設けた場合においても、マトリックス材料
への溶出は必ずしも完全に防止することは困難である。
【０００８】本発明はこのような事情に鑑みてなされた
もので、特に反応焼結によって形成されるＳｉＣを主相
とするセラミックスのマトリックス中にセラミックスの
繊維を複合化し、この繊維の表面に被覆層として少なく
ともマトリックスとの結合力を低下させてすべりを発現
させるすべりコート層を存在させるものを対象として、
その反応焼結時における被覆層の溶出を有効に抑制し
て、繊維および被覆層を健全な状態でマトリックス中に
存在させることができるセラミックス基繊維複合材料お
よびその製造方法を提供することを目的とする。
もので、特に反応焼結によって形成されるＳｉＣを主相
とするセラミックスのマトリックス中にセラミックスの
繊維を複合化し、この繊維の表面に被覆層として少なく
ともマトリックスとの結合力を低下させてすべりを発現
させるすべりコート層を存在させるものを対象として、
その反応焼結時における被覆層の溶出を有効に抑制し
て、繊維および被覆層を健全な状態でマトリックス中に
存在させることができるセラミックス基繊維複合材料お
よびその製造方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】発明者においては、反応
焼結によるマトリックス形成材料である溶融Ｓｉに対す
る被覆層の溶出抑制策について種々の検討を行ってきた
ところ、反応性の強い溶融Ｓｉをそのままの状態で直接
的に繊維に接触させた場合には、たとえ反応抑制用のバ
リア層を介してであっても反応が起こり、溶出抑制を完
全に行うことは極めて困難であることが分かった。
焼結によるマトリックス形成材料である溶融Ｓｉに対す
る被覆層の溶出抑制策について種々の検討を行ってきた
ところ、反応性の強い溶融Ｓｉをそのままの状態で直接
的に繊維に接触させた場合には、たとえ反応抑制用のバ
リア層を介してであっても反応が起こり、溶出抑制を完
全に行うことは極めて困難であることが分かった。
【００１０】このことから発明者は対案として、マトリ
ックス形成材料である溶融Ｓｉ中に反応焼結時に繊維の
被覆材料と同質または異質の反応時溶出材料を複合させ
ておき、予め溶融Ｓｉを反応飽和状態としておくことに
よって、被覆層のＳｉ中への反応溶出を生じさせないよ
うにすることに考え至った。
ックス形成材料である溶融Ｓｉ中に反応焼結時に繊維の
被覆材料と同質または異質の反応時溶出材料を複合させ
ておき、予め溶融Ｓｉを反応飽和状態としておくことに
よって、被覆層のＳｉ中への反応溶出を生じさせないよ
うにすることに考え至った。
【００１１】このような手段によって被覆層のＳｉ中へ
の反応による溶出を抑制できるならば、すべり層だけを
施した繊維であっても十分に健全な状態でマトリックス
中に存在させることができ、また反応抑制用のバリア層
を形成した場合には、さらに健全性を向上させることが
可能になると考えられる。
の反応による溶出を抑制できるならば、すべり層だけを
施した繊維であっても十分に健全な状態でマトリックス
中に存在させることができ、また反応抑制用のバリア層
を形成した場合には、さらに健全性を向上させることが
可能になると考えられる。
【００１２】以上の知見に基づき、本発明に係るセラミ
ックス基繊維複合材料は、反応焼結によって形成された
ＳｉＣを主相とするセラミックスのマトリックス中にセ
ラミックスの繊維が複合化され、この繊維の表面に、前
記マトリックスとの結合力を低下させてすべりを発現さ
せるすべりコート層が存在するセラミックス基繊維複合
材料であって、前記マトリックス中には反応焼結時にＳ
ｉとの反応によって生成した対Ｓｉ飽和量の反応溶出成
分が存在していることを特徴とするものである。
ックス基繊維複合材料は、反応焼結によって形成された
ＳｉＣを主相とするセラミックスのマトリックス中にセ
ラミックスの繊維が複合化され、この繊維の表面に、前
記マトリックスとの結合力を低下させてすべりを発現さ
せるすべりコート層が存在するセラミックス基繊維複合
材料であって、前記マトリックス中には反応焼結時にＳ
ｉとの反応によって生成した対Ｓｉ飽和量の反応溶出成
分が存在していることを特徴とするものである。
【００１３】このような本発明に係るセラミックス基繊
維複合材料によれば、マトリックス中に反応焼結時にＳ
ｉとの反応によって生成した対Ｓｉ飽和量の反応溶出成
分が存在していることから、すべりコート層の溶融Ｓｉ
への溶出が抑制され、繊維やすべりコート層が健全な状
態で残存し、所定の破壊靭性が得られるものとなる。
維複合材料によれば、マトリックス中に反応焼結時にＳ
ｉとの反応によって生成した対Ｓｉ飽和量の反応溶出成
分が存在していることから、すべりコート層の溶融Ｓｉ
への溶出が抑制され、繊維やすべりコート層が健全な状
態で残存し、所定の破壊靭性が得られるものとなる。
【００１４】このセラミックス基繊維複合材料は、本発
明に係る下記の製造方法によって製造することができ
る。
明に係る下記の製造方法によって製造することができ
る。
【００１５】すなわち、本発明に係るセラミックス基繊
維複合材料の製造方法は、セラミックスの繊維で形成し
たプリフォームに溶融Ｓｉを含浸させ、前記プリフォー
ムに予め含浸させたＣ粉末と前記溶融Ｓｉとの反応焼結
を行わせることにより、ＳｉＣを主相とするマトリック
ス中に前記繊維を複合化させる方法であって、前記プリ
フォームを構成する繊維の表面には前記マトリックスと
の結合力を低下させてすべりを発現させるすべりコート
層を予め形成しておくとともに、前記溶融Ｓｉの反応焼
結の際には溶融Ｓｉとすべりコート層との反応によって
溶出するすべりコート層分解成分を予めＳｉ中に添加
し、前記すべりコート層の溶融Ｓｉへの溶出を抑制する
ことを特徴とする。
維複合材料の製造方法は、セラミックスの繊維で形成し
たプリフォームに溶融Ｓｉを含浸させ、前記プリフォー
ムに予め含浸させたＣ粉末と前記溶融Ｓｉとの反応焼結
を行わせることにより、ＳｉＣを主相とするマトリック
ス中に前記繊維を複合化させる方法であって、前記プリ
フォームを構成する繊維の表面には前記マトリックスと
の結合力を低下させてすべりを発現させるすべりコート
層を予め形成しておくとともに、前記溶融Ｓｉの反応焼
結の際には溶融Ｓｉとすべりコート層との反応によって
溶出するすべりコート層分解成分を予めＳｉ中に添加
し、前記すべりコート層の溶融Ｓｉへの溶出を抑制する
ことを特徴とする。
【００１６】このような方法によって、すべりコート層
の溶融Ｓｉへの溶出が抑制された前記のセラミックス基
繊維複合材料を効果的に製造することができる。
の溶融Ｓｉへの溶出が抑制された前記のセラミックス基
繊維複合材料を効果的に製造することができる。
【００１７】また、本件の他の発明に係るセラミックス
基繊維複合材料は、反応焼結によって形成されたＳｉＣ
を主相とするセラミックスのマトリックス中にセラミッ
クスの繊維が複合化され、この繊維の表面に、前記マト
リックスとの結合力を低下させてすべりを発現させるす
べりコート層およびこのすべりコート層の外側を被覆し
てＳｉとの反応を抑制するバリア層が多重コーティング
として存在するセラミックス基繊維複合材料であって、
前記マトリックス中には反応焼結時にＳｉとの反応によ
って生成した対Ｓｉ飽和量の反応溶出成分が存在してい
ることを特徴とする。
基繊維複合材料は、反応焼結によって形成されたＳｉＣ
を主相とするセラミックスのマトリックス中にセラミッ
クスの繊維が複合化され、この繊維の表面に、前記マト
リックスとの結合力を低下させてすべりを発現させるす
べりコート層およびこのすべりコート層の外側を被覆し
てＳｉとの反応を抑制するバリア層が多重コーティング
として存在するセラミックス基繊維複合材料であって、
前記マトリックス中には反応焼結時にＳｉとの反応によ
って生成した対Ｓｉ飽和量の反応溶出成分が存在してい
ることを特徴とする。
【００１８】このような構成のセラミックス基繊維複合
材料によれば、マトリックス中には反応焼結時にＳｉと
の反応によって生成した対Ｓｉ飽和量の反応溶出成分が
存在していることから、バリア層またはすべりコート層
の溶融Ｓｉへの溶出が抑制され、繊維、すべりコート層
およびバリア層が健全な状態で残存し、さらに高度の破
壊靭性が得られるものとなる。
材料によれば、マトリックス中には反応焼結時にＳｉと
の反応によって生成した対Ｓｉ飽和量の反応溶出成分が
存在していることから、バリア層またはすべりコート層
の溶融Ｓｉへの溶出が抑制され、繊維、すべりコート層
およびバリア層が健全な状態で残存し、さらに高度の破
壊靭性が得られるものとなる。
【００１９】このセラミックス基繊維複合材料は、本件
の他の発明に係る下記の製造方法によって製造すること
ができる。
の他の発明に係る下記の製造方法によって製造すること
ができる。
【００２０】すなわち、本件の他の発明に係るセラミッ
クス基繊維複合材料の製造方法は、セラミックスの繊維
で形成したプリフォームに溶融Ｓｉを含浸させ、前記プ
リフォームに予め含浸させたＣ粉末と前記溶融Ｓｉとの
反応焼結を行わせることにより、ＳｉＣを主相とするマ
トリックス中に前記繊維を複合化させる方法において、
前記プリフォームを構成する繊維の表面には前記マトリ
ックスとの結合力を低下させてすべりを発現させるすべ
りコート層と、このすべりコート層を被覆してＳｉとの
反応を抑制するバリア層とを予め形成しておくととも
に、前記溶融Ｓｉの反応焼結の際には溶融Ｓｉとすべり
コート層またはバリアコート層との反応によって溶出す
るコート層分解成分を予めＳｉ中に添加し、前記すべり
コート層およびバリア層の溶融Ｓｉへの溶出を抑制する
ことを特徴とする。
クス基繊維複合材料の製造方法は、セラミックスの繊維
で形成したプリフォームに溶融Ｓｉを含浸させ、前記プ
リフォームに予め含浸させたＣ粉末と前記溶融Ｓｉとの
反応焼結を行わせることにより、ＳｉＣを主相とするマ
トリックス中に前記繊維を複合化させる方法において、
前記プリフォームを構成する繊維の表面には前記マトリ
ックスとの結合力を低下させてすべりを発現させるすべ
りコート層と、このすべりコート層を被覆してＳｉとの
反応を抑制するバリア層とを予め形成しておくととも
に、前記溶融Ｓｉの反応焼結の際には溶融Ｓｉとすべり
コート層またはバリアコート層との反応によって溶出す
るコート層分解成分を予めＳｉ中に添加し、前記すべり
コート層およびバリア層の溶融Ｓｉへの溶出を抑制する
ことを特徴とする。
【００２１】このような方法によって、すべりコート層
またはバリア層の溶融Ｓｉへの溶出が抑制された前記の
セラミックス基繊維複合材料を効果的に製造することが
できる。
またはバリア層の溶融Ｓｉへの溶出が抑制された前記の
セラミックス基繊維複合材料を効果的に製造することが
できる。
【００２２】以上の本発明に係るセラミックス基繊維複
合材料において望ましくは、すべりコート層は純金属、
合金、金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物もしくは金
属ホウ化物またはこれらの２種以上の複合化合物からな
るものとし、かつマトリックス中に対Ｓｉ飽和量で存在
する反応溶出成分は、陽金属原素、炭素もしくはホウ素
またはこれらの２種以上の物質からなるものとする。
合材料において望ましくは、すべりコート層は純金属、
合金、金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物もしくは金
属ホウ化物またはこれらの２種以上の複合化合物からな
るものとし、かつマトリックス中に対Ｓｉ飽和量で存在
する反応溶出成分は、陽金属原素、炭素もしくはホウ素
またはこれらの２種以上の物質からなるものとする。
【００２３】この場合、望ましい態様として、すべりコ
ート層を構成する金属ホウ化物をＢＮとし、マトリック
ス中に存在する反応溶出成分をＢ合金とすることが挙げ
られる。
ート層を構成する金属ホウ化物をＢＮとし、マトリック
ス中に存在する反応溶出成分をＢ合金とすることが挙げ
られる。
【００２４】また、前述した繊維表面が多重コーティン
グされたセラミックス基繊維複合材料においては、望ま
しい態様として、その多重コーティングを構成している
バリア層をＳｉＣ、Ｃ、ＭｏまたはＭｏＳｉ2 とするこ
とが挙げられる。
グされたセラミックス基繊維複合材料においては、望ま
しい態様として、その多重コーティングを構成している
バリア層をＳｉＣ、Ｃ、ＭｏまたはＭｏＳｉ2 とするこ
とが挙げられる。
【００２５】さらに、以上の発明に係る記載のセラミッ
クス基繊維複合材料においては、他の望ましい態様とし
て、マトリックスのＳｉ中に含まれる成分を、Ｔｉ、
Ｖ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ，Ｈｆ、Ｔａ、またはＷの
いずれかの合金とすることが挙げられる。
クス基繊維複合材料においては、他の望ましい態様とし
て、マトリックスのＳｉ中に含まれる成分を、Ｔｉ、
Ｖ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ，Ｈｆ、Ｔａ、またはＷの
いずれかの合金とすることが挙げられる。
【００２６】
【発明の実施の形態】以下、本発明に係るセラミックス
基繊維複合材料およびその製造方法の実施形態について
具体的に説明する。
基繊維複合材料およびその製造方法の実施形態について
具体的に説明する。
【００２７】実施例１ 本実施形態では複合繊維として、ＳｉＣ系セラミックス
繊維（日本カーボン株式会社製、商品名：ハイニカロ
ン、直径１４μｍのモノフィラメント）を適用した。こ
の繊維を５００本引きそろえてヤーンとし（５００Ｆ／
Ｙ）、この繊維の表面にＢＮをＣＶＤ法によりコーティ
ングし、これによりすべり層を形成した。次いで、すべ
り層のさらに外側に、ＳｉＣをＣＶＤ法によってコーテ
ィングし、これによって反応焼結時における溶融Ｓｉへ
の溶出を抑制するためのバリア層を形成した。
繊維（日本カーボン株式会社製、商品名：ハイニカロ
ン、直径１４μｍのモノフィラメント）を適用した。こ
の繊維を５００本引きそろえてヤーンとし（５００Ｆ／
Ｙ）、この繊維の表面にＢＮをＣＶＤ法によりコーティ
ングし、これによりすべり層を形成した。次いで、すべ
り層のさらに外側に、ＳｉＣをＣＶＤ法によってコーテ
ィングし、これによって反応焼結時における溶融Ｓｉへ
の溶出を抑制するためのバリア層を形成した。
【００２８】この後、上記の方法で２重コーティングを
施したヤーンを織製して、平織クロスを形成し、これを
複数枚積層してプリフォームを形成し、このプリフォー
ムを多孔質樹脂製の成形型にセットした。この場合の繊
維体積率（Ｖｆ）は２７％、とした。
施したヤーンを織製して、平織クロスを形成し、これを
複数枚積層してプリフォームを形成し、このプリフォー
ムを多孔質樹脂製の成形型にセットした。この場合の繊
維体積率（Ｖｆ）は２７％、とした。
【００２９】次に、成形型にセットしたプリフォーム
に、セラミックス原料スラリーを加圧含浸した。このセ
ラミックス原料スラリーは、中心粒径１〜３μｍのＳｉ
Ｃ粉末（７０ｗｔ％）とカーボンブラック（３０ｗｔ
％）とを固形分とし、この固形分（５０ｗｔ％）に純水
（４７ｗｔ％）および（界面活性剤３ｗｔ％）を混合し
て作製したものである。
に、セラミックス原料スラリーを加圧含浸した。このセ
ラミックス原料スラリーは、中心粒径１〜３μｍのＳｉ
Ｃ粉末（７０ｗｔ％）とカーボンブラック（３０ｗｔ
％）とを固形分とし、この固形分（５０ｗｔ％）に純水
（４７ｗｔ％）および（界面活性剤３ｗｔ％）を混合し
て作製したものである。
【００３０】そして、上述したプリフォームの成形およ
び乾燥後に、このプリフォームに金属Ｓｉ（純度９９．
９ｗｔ％）を接触させ、真空中で５ｈｒ、１４３０℃に
加熱して溶融含浸させることにより、マトリックスに反
応焼結ＳｉＣを合成させてセラミックス基繊維複合材料
を得た。
び乾燥後に、このプリフォームに金属Ｓｉ（純度９９．
９ｗｔ％）を接触させ、真空中で５ｈｒ、１４３０℃に
加熱して溶融含浸させることにより、マトリックスに反
応焼結ＳｉＣを合成させてセラミックス基繊維複合材料
を得た。
【００３１】すなわち、本実施形態においては、カーボ
ンブラックが溶融Ｓｉとの反応焼結によって生成される
ＳｉＣのＣ源となる。また、Ｂが溶融Ｓｉに対する反応
溶出成分となり、この反応溶出成分が予め溶融Ｓｉ中に
存在することにより、すべりコート層であるＢＮ層が溶
融Ｓｉに溶出することを抑制するものである。
ンブラックが溶融Ｓｉとの反応焼結によって生成される
ＳｉＣのＣ源となる。また、Ｂが溶融Ｓｉに対する反応
溶出成分となり、この反応溶出成分が予め溶融Ｓｉ中に
存在することにより、すべりコート層であるＢＮ層が溶
融Ｓｉに溶出することを抑制するものである。
【００３２】得られた複合材の密度は下記の表１に示し
たように、２．９９ｇ／cm3 であった。また、切り出し
試験片の室温３点曲げ強度を調べたところ、４５０〜５
１０ＭＰａであり、破壊は完全な破断まで一気に至らな
い複合材料特有の準安定的な破壊挙動を示した。
たように、２．９９ｇ／cm3 であった。また、切り出し
試験片の室温３点曲げ強度を調べたところ、４５０〜５
１０ＭＰａであり、破壊は完全な破断まで一気に至らな
い複合材料特有の準安定的な破壊挙動を示した。
【００３３】また、破面をＳＥＭ観察したところ、モノ
フィラメント１本１本の周辺にも均質にマトリックスが
形成され、均質な含浸焼結が行われていた。さらに、繊
維の引き抜きが顕著に観察され、繊維表面のすべりコー
ト層としてのＢＮ層およびバリア層としてのＳｉＣも健
全であることが明瞭に確認された。
フィラメント１本１本の周辺にも均質にマトリックスが
形成され、均質な含浸焼結が行われていた。さらに、繊
維の引き抜きが顕著に観察され、繊維表面のすべりコー
ト層としてのＢＮ層およびバリア層としてのＳｉＣも健
全であることが明瞭に確認された。
【００３４】実施例２ 本実施例でも、前記実施例１と同一のＳｉＣ繊維を用
い、繊維表面のすべりコート層としてＢＮ層をＣＶＤ法
によりコーティングした。但し、このすべりコート層の
外側のバリア層としては、前記実施例１と異なりカーボ
ン層（Ｃ層）とし、このＣ層はＣＶＤ法によって作製し
た。
い、繊維表面のすべりコート層としてＢＮ層をＣＶＤ法
によりコーティングした。但し、このすべりコート層の
外側のバリア層としては、前記実施例１と異なりカーボ
ン層（Ｃ層）とし、このＣ層はＣＶＤ法によって作製し
た。
【００３５】その他は前記実施例１と同一材料により同
一工程を施してセラミックス基繊維複合材料を得た。
一工程を施してセラミックス基繊維複合材料を得た。
【００３６】得られた複合材の密度は下記の表１に示し
たように、２．９８ｇ／cm3 であった。また、切り出し
試験片の室温３点曲げ強度を調べたところ、４２０〜４
８０ＭＰａであり、破壊は完全な破断まで一気に至らな
い複合材料特有の準安定的な破壊挙動を示した。
たように、２．９８ｇ／cm3 であった。また、切り出し
試験片の室温３点曲げ強度を調べたところ、４２０〜４
８０ＭＰａであり、破壊は完全な破断まで一気に至らな
い複合材料特有の準安定的な破壊挙動を示した。
【００３７】また、破面をＳＥＭ観察したところ、モノ
フィラメント１本１本の周辺にも均質にマトリックスが
形成され、均質な含浸焼結が行われていた。さらに、繊
維の引き抜きが顕著に観察され、繊維表面のすべりコー
ト層としてのＢＮ層およびバリア層としてのＣも機能し
たことが明瞭に確認された。
フィラメント１本１本の周辺にも均質にマトリックスが
形成され、均質な含浸焼結が行われていた。さらに、繊
維の引き抜きが顕著に観察され、繊維表面のすべりコー
ト層としてのＢＮ層およびバリア層としてのＣも機能し
たことが明瞭に確認された。
【００３８】実施例３ 本実施例でも、前記実施例１と同一のＳｉＣ繊維を用
い、繊維表面のすべりコート層としてＢＮ層をＣＶＤ法
によりコーティングした。但し、このすべりコート層の
外側のバリア層としては、前記各実施例と異なりモリブ
デン層（Ｍｏ層）とし、このＭｏ層はスパッタリング法
によって作製した。
い、繊維表面のすべりコート層としてＢＮ層をＣＶＤ法
によりコーティングした。但し、このすべりコート層の
外側のバリア層としては、前記各実施例と異なりモリブ
デン層（Ｍｏ層）とし、このＭｏ層はスパッタリング法
によって作製した。
【００３９】この繊維によるヤーンで前記各実施例と同
様のプリフォームを形成し、前記同様のセラミックス原
料スラリーを含浸、乾燥させた後、Ｓｉ−Ｍｏ−Ｂ合金
接触下で加熱して、溶浸および反応焼結を行わせた。こ
の場合のＭｏおよびＢ成分がすべりコート層およびバリ
ア層の溶融Ｓｉへの溶出抑制用の成分である。
様のプリフォームを形成し、前記同様のセラミックス原
料スラリーを含浸、乾燥させた後、Ｓｉ−Ｍｏ−Ｂ合金
接触下で加熱して、溶浸および反応焼結を行わせた。こ
の場合のＭｏおよびＢ成分がすべりコート層およびバリ
ア層の溶融Ｓｉへの溶出抑制用の成分である。
【００４０】得られた複合材の密度は下記の表１に示し
たように、３．１０ｇ／cm3 であった。また、切り出し
試験片の室温３点曲げ強度を調べたところ、３９０〜４
３０ＭＰａであり、破壊は完全な破断まで一気に至らな
い複合材料特有の準安定的な破壊挙動を示した。
たように、３．１０ｇ／cm3 であった。また、切り出し
試験片の室温３点曲げ強度を調べたところ、３９０〜４
３０ＭＰａであり、破壊は完全な破断まで一気に至らな
い複合材料特有の準安定的な破壊挙動を示した。
【００４１】また、破面をＳＥＭ観察したところ、モノ
フィラメント１本１本の周辺にも均質にマトリックスが
形成され、均質な含浸焼結が行われていた。さらに、繊
維の引き抜きが顕著に観察され、繊維表面のすべりコー
ト層としてのＢＮ層およびバリア層としてのＭｏも機能
したことが明瞭に確認された。
フィラメント１本１本の周辺にも均質にマトリックスが
形成され、均質な含浸焼結が行われていた。さらに、繊
維の引き抜きが顕著に観察され、繊維表面のすべりコー
ト層としてのＢＮ層およびバリア層としてのＭｏも機能
したことが明瞭に確認された。
【００４２】実施例４ 本実施例でも、前記実施例１と同一のＳｉＣ繊維を用
い、繊維表面のすべりコート層としてＢＮ層をＣＶＤ法
によりコーティングした。但し、このすべりコート層の
外側のバリア層としては、前記各実施例と異なりケイ化
モリブデン層（ＭｏＳｉ2 層）とし、このＭｏＳｉ2 層
はスパッタリング法によって作製した。
い、繊維表面のすべりコート層としてＢＮ層をＣＶＤ法
によりコーティングした。但し、このすべりコート層の
外側のバリア層としては、前記各実施例と異なりケイ化
モリブデン層（ＭｏＳｉ2 層）とし、このＭｏＳｉ2 層
はスパッタリング法によって作製した。
【００４３】この繊維によるヤーンで前記各実施例と同
様のプリフォームを形成し、前記同様のセラミックス原
料スラリーを含浸、乾燥させた後、Ｓｉ−Ｍｏ−Ｂ合金
接触下で加熱して、溶浸および反応焼結を行わせた。こ
の場合のＭｏおよびＳｉ成分がすべりコート層およびバ
リア層の溶融Ｓｉへの溶出抑制用の成分である。
様のプリフォームを形成し、前記同様のセラミックス原
料スラリーを含浸、乾燥させた後、Ｓｉ−Ｍｏ−Ｂ合金
接触下で加熱して、溶浸および反応焼結を行わせた。こ
の場合のＭｏおよびＳｉ成分がすべりコート層およびバ
リア層の溶融Ｓｉへの溶出抑制用の成分である。
【００４４】得られた複合材の密度は下記の表１に示し
たように、３．１１ｇ／cm3 であった。また、切り出し
試験片の室温３点曲げ強度を調べたところ、４００〜４
４０ＭＰａであり、破壊は完全な破断まで一気に至らな
い複合材料特有の準安定的な破壊挙動を示した。
たように、３．１１ｇ／cm3 であった。また、切り出し
試験片の室温３点曲げ強度を調べたところ、４００〜４
４０ＭＰａであり、破壊は完全な破断まで一気に至らな
い複合材料特有の準安定的な破壊挙動を示した。
【００４５】また、破面をＳＥＭ観察したところ、モノ
フィラメント１本１本の周辺にも均質にマトリックスが
形成され、均質な含浸焼結が行われていた。さらに、繊
維の引き抜きが顕著に観察され、繊維表面のすべりコー
ト層としてのＢＮ層およびバリア層としてのＭｏＳｉ2
も機能したことが明瞭に確認された。
フィラメント１本１本の周辺にも均質にマトリックスが
形成され、均質な含浸焼結が行われていた。さらに、繊
維の引き抜きが顕著に観察され、繊維表面のすべりコー
ト層としてのＢＮ層およびバリア層としてのＭｏＳｉ2
も機能したことが明瞭に確認された。
【００４６】比較例１ 前記各実施例１〜４に対応するプリフォームに対し、金
属Ｓｉ（純度９９．９ｗｔ％）を１４３０℃で５ｈｒ、
真空中で含浸させて反応焼結を行わせた。
属Ｓｉ（純度９９．９ｗｔ％）を１４３０℃で５ｈｒ、
真空中で含浸させて反応焼結を行わせた。
【００４７】得られた試料についての使用曲げ試験を行
ったところ、破壊は一気に至るものでは無いものの、前
記各実施例のものに比して脆性が大きかった。
ったところ、破壊は一気に至るものでは無いものの、前
記各実施例のものに比して脆性が大きかった。
【００４８】また、破面をＳＥＭ観察したところ、含浸
した溶融Ｓｉと部分的にＢＮコート層が反応して消失
し、繊維の外形が不明瞭なほど繊維とマトリックスとの
一体化が生じた箇所が認められた。
した溶融Ｓｉと部分的にＢＮコート層が反応して消失
し、繊維の外形が不明瞭なほど繊維とマトリックスとの
一体化が生じた箇所が認められた。
【００４９】比較例２ ＳｉＣのバリア層を形成しない他は実施例１と同様のプ
リフォームを形成し、これに対して実施例１と同様のＳ
ｉ−Ｂ合金（Ｂ：５ｗｔ％）を含浸させて反応焼結を行
い、試料を得た。
リフォームを形成し、これに対して実施例１と同様のＳ
ｉ−Ｂ合金（Ｂ：５ｗｔ％）を含浸させて反応焼結を行
い、試料を得た。
【００５０】得られた試料について曲げ試験を行ったと
ころ、破壊は一気に至るものでは無いものの、より脆性
的であった。
ころ、破壊は一気に至るものでは無いものの、より脆性
的であった。
【００５１】また、破面をＳＥＭ観察したところ、含浸
した溶融Ｓｉと部分的にＢＮコート層が反応して消失
し、繊維の外形が不明瞭なほど繊維とマトリックスの一
体化が生じた箇所が認められた。
した溶融Ｓｉと部分的にＢＮコート層が反応して消失
し、繊維の外形が不明瞭なほど繊維とマトリックスの一
体化が生じた箇所が認められた。
【００５２】
【表１】
【００５３】
【発明の効果】以上のように、本発明に係るセラミック
ス基繊維複合材料およびその製造方法によれば、特に反
応焼結によって形成されるＳｉＣを主相とするセラミッ
クスのマトリックス中にセラミックスの繊維を複合化
し、この繊維の表面に被覆層として少なくともマトリッ
クスとの結合力を低下させてすべりを発現させるすべり
コート層を存在させるものを対象として、その反応焼結
時における被覆層の溶出を有効に抑制して、繊維および
被覆層を健全な状態でマトリックス中に存在させること
ができる。したがって、耐酸化性に優れた緻密質で均質
な反応焼結ＳｉＣをマトリックスとするセラミックス基
繊維複合材料が、複合繊維および界面の特性を劣化させ
ることなく得られる。
ス基繊維複合材料およびその製造方法によれば、特に反
応焼結によって形成されるＳｉＣを主相とするセラミッ
クスのマトリックス中にセラミックスの繊維を複合化
し、この繊維の表面に被覆層として少なくともマトリッ
クスとの結合力を低下させてすべりを発現させるすべり
コート層を存在させるものを対象として、その反応焼結
時における被覆層の溶出を有効に抑制して、繊維および
被覆層を健全な状態でマトリックス中に存在させること
ができる。したがって、耐酸化性に優れた緻密質で均質
な反応焼結ＳｉＣをマトリックスとするセラミックス基
繊維複合材料が、複合繊維および界面の特性を劣化させ
ることなく得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 早川 義則 神奈川県川崎市川崎区日進町７番地１ 東 芝電子エンジニアリング株式会社内
Claims (8)
- 【請求項１】 反応焼結によって形成されたＳｉＣを主
相とするセラミックスのマトリックス中にセラミックス
の繊維が複合化され、この繊維の表面に、前記マトリッ
クスとの結合力を低下させてすべりを発現させるすべり
コート層が存在するセラミックス基繊維複合材料であっ
て、前記マトリックス中には反応焼結時に溶融Ｓｉとす
べりコート層との反応によって溶出する成分が予めＳｉ
とともに存在していることを特徴とするセラミックス基
繊維複合材料。 - 【請求項２】 反応焼結によって形成されたＳｉＣを主
相とするセラミックスのマトリックス中にセラミックス
の繊維が複合化され、この繊維の表面に、前記マトリッ
クスとの結合力を低下させてすべりを発現させるすべり
コート層およびこのすべりコート層の外側を被覆してＳ
ｉとの反応を抑制するバリア層が存在するセラミックス
基繊維複合材料であって、前記マトリックス中には反応
焼結時に溶融Ｓｉとすべりコート層との反応によって溶
出する成分が予めＳｉとともに存在していることを特徴
とするセラミックス基繊維複合材料。 - 【請求項３】 請求項１または２記載のセラミックス基
繊維複合材料において、すべりコート層は純金属、合
金、金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物もしくは金属
ホウ化物またはこれらの２種以上の複合化合物からな
り、かつマトリックス中にＳｉとともに予め存在する成
分は、陽金属原素、炭素もしくはホウ素またはこれらの
２種以上の物質からなることを特徴とするセラミックス
基繊維複合材料。 - 【請求項４】 請求項３記載のセラミックス基繊維複合
材料において、すべりコート層を構成する金属ホウ化物
はＢＮであり、マトリックス中にＳｉとともに予め存在
する成分はＢ合金であることを特徴とするセラミックス
基繊維複合材料。 - 【請求項５】 請求項２記載のセラミックス基繊維複合
材料において、繊維表面のダブルコーティングを構成し
ているバリア層はＳｉＣ、Ｃ、ＭｏおよびＭｏＳｉ2 の
少なくとも１種以上であることを特徴とするセラミック
ス基繊維複合材料。 - 【請求項６】 請求項１から５までのいずれかに記載の
セラミックス基繊維複合材料において、マトリックスに
Ｓｉとともに含まれる成分は、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｚｒ、
Ｎｂ、Ｍｏ，Ｈｆ、Ｔａ、またはＷの１種以上であるこ
とを特徴とするセラミックス基繊維複合材料。 - 【請求項７】 セラミックスの繊維で形成したプリフォ
ームに溶融Ｓｉを含浸させ、前記プリフォームに予め含
浸させたＣ粉末と前記溶融Ｓｉとの反応焼結を行わせる
ことにより、ＳｉＣを主相とするマトリックス中に前記
繊維を複合化させる方法において、前記プリフォームを
構成する繊維の表面には前記マトリックスとの結合力を
低下させてすべりを発現させるすべりコート層を予め形
成しておくとともに、前記溶融Ｓｉの反応焼結の際には
溶融Ｓｉとすべりコート層との反応によって溶出するす
べりコート層分解成分を予めＳｉ中に添加し、前記すべ
りコート層の溶融Ｓｉへの溶出を抑制することを特徴と
するセラミックス基繊維複合材料の製造方法。 - 【請求項８】 セラミックスの繊維で形成したプリフォ
ームに溶融Ｓｉを含浸させ、前記プリフォームに予め含
浸させたＣ粉末と前記溶融Ｓｉとの反応焼結を行わせる
ことにより、ＳｉＣを主相とするマトリックス中に前記
繊維を複合化させる方法において、前記プリフォームを
構成する繊維の表面には前記マトリックスとの結合力を
低下させてすべりを発現させるすべりコート層と、この
すべりコート層を被覆してＳｉとの反応を抑制するバリ
ア層とを予め形成しておくとともに、前記溶融Ｓｉの反
応焼結の際には溶融Ｓｉとすべりコート層との反応によ
って溶出するすべりコート層分解成分を予めＳｉ中に添
加し、前記すべりコート層およびバリア層の溶融Ｓｉへ
の溶出を抑制することを特徴とするセラミックス基繊維
複合材料の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07779596A JP3673011B2 (ja) | 1996-03-29 | 1996-03-29 | セラミックス基繊維複合材料およびその製造方法 |
| US08/827,248 US5955391A (en) | 1996-03-29 | 1997-03-28 | Ceramic matrix composite and method of manufacturing the same |
| EP97105371A EP0798281B1 (en) | 1996-03-29 | 1997-04-01 | Ceramic matrix composite and method of manufacturing the same |
| DE69702677T DE69702677T2 (de) | 1996-03-29 | 1997-04-01 | Keramikmatrix-Verbundwerkstoff und Verfahren zur Herstellung desselben |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07779596A JP3673011B2 (ja) | 1996-03-29 | 1996-03-29 | セラミックス基繊維複合材料およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09268079A true JPH09268079A (ja) | 1997-10-14 |
| JP3673011B2 JP3673011B2 (ja) | 2005-07-20 |
Family
ID=13643938
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP07779596A Expired - Lifetime JP3673011B2 (ja) | 1996-03-29 | 1996-03-29 | セラミックス基繊維複合材料およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3673011B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000248961A (ja) * | 1999-02-26 | 2000-09-12 | General Electric Co <Ge> | 燃焼ガス雰囲気中でシリカおよびケイ素含有材料の後退損失を防止する方法 |
| JP2013147366A (ja) * | 2012-01-18 | 2013-08-01 | Japan Aerospace Exploration Agency | セラミック繊維強化複合材料の製造方法およびセラミック繊維強化複合材料 |
| JP2016519639A (ja) * | 2013-03-15 | 2016-07-07 | ロールス−ロイス・コーポレーション | 反応性溶融物浸透セラミックス基複合材料 |
| CN115274892A (zh) * | 2022-08-01 | 2022-11-01 | 山东大学 | 二维SiP2和h-BN复合结构光电晶体管及制备方法 |
-
1996
- 1996-03-29 JP JP07779596A patent/JP3673011B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000248961A (ja) * | 1999-02-26 | 2000-09-12 | General Electric Co <Ge> | 燃焼ガス雰囲気中でシリカおよびケイ素含有材料の後退損失を防止する方法 |
| JP2013147366A (ja) * | 2012-01-18 | 2013-08-01 | Japan Aerospace Exploration Agency | セラミック繊維強化複合材料の製造方法およびセラミック繊維強化複合材料 |
| JP2016519639A (ja) * | 2013-03-15 | 2016-07-07 | ロールス−ロイス・コーポレーション | 反応性溶融物浸透セラミックス基複合材料 |
| CN115274892A (zh) * | 2022-08-01 | 2022-11-01 | 山东大学 | 二维SiP2和h-BN复合结构光电晶体管及制备方法 |
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|---|---|
| JP3673011B2 (ja) | 2005-07-20 |
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