JPH0196045A - ガラス−金属のシーリング方法 - Google Patents
ガラス−金属のシーリング方法Info
- Publication number
- JPH0196045A JPH0196045A JP63201841A JP20184188A JPH0196045A JP H0196045 A JPH0196045 A JP H0196045A JP 63201841 A JP63201841 A JP 63201841A JP 20184188 A JP20184188 A JP 20184188A JP H0196045 A JPH0196045 A JP H0196045A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- glass
- metal
- volume
- water vapor
- thermal expansion
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 40
- 239000002184 metal Substances 0.000 title claims abstract description 40
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 38
- 238000007789 sealing Methods 0.000 title abstract description 19
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 33
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 4
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 7
- 229910000640 Fe alloy Inorganic materials 0.000 claims description 6
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910001313 Cobalt-iron alloy Inorganic materials 0.000 claims description 4
- KGWWEXORQXHJJQ-UHFFFAOYSA-N [Fe].[Co].[Ni] Chemical compound [Fe].[Co].[Ni] KGWWEXORQXHJJQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000006060 molten glass Substances 0.000 claims description 4
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- BIJOYKCOMBZXAE-UHFFFAOYSA-N chromium iron nickel Chemical compound [Cr].[Fe].[Ni] BIJOYKCOMBZXAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 claims description 3
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 claims description 3
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 3
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims description 3
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims 4
- UPHIPHFJVNKLMR-UHFFFAOYSA-N chromium iron Chemical compound [Cr].[Fe] UPHIPHFJVNKLMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 229910019589 Cr—Fe Inorganic materials 0.000 abstract 1
- AYHOQSGNVUZKJA-UHFFFAOYSA-N [B+3].[B+3].[B+3].[B+3].[O-][Si]([O-])([O-])[O-].[O-][Si]([O-])([O-])[O-].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] Chemical compound [B+3].[B+3].[B+3].[B+3].[O-][Si]([O-])([O-])[O-].[O-][Si]([O-])([O-])[O-].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] AYHOQSGNVUZKJA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 abstract 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000005368 silicate glass Substances 0.000 abstract 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 9
- 238000005261 decarburization Methods 0.000 description 4
- 229910001868 water Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GQPLMRYTRLFLPF-UHFFFAOYSA-N Nitrous Oxide Chemical compound [O-][N+]#N GQPLMRYTRLFLPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 2
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 2
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N ferrosoferric oxide Chemical compound O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000833 kovar Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000599 Cr alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 1
- 239000005388 borosilicate glass Substances 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000788 chromium alloy Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000007429 general method Methods 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 239000010687 lubricating oil Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000001272 nitrous oxide Substances 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 239000005394 sealing glass Substances 0.000 description 1
- 238000004904 shortening Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C27/00—Joining pieces of glass to pieces of other inorganic material; Joining glass to glass other than by fusing
- C03C27/02—Joining pieces of glass to pieces of other inorganic material; Joining glass to glass other than by fusing by fusing glass directly to metal
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Joining Of Glass To Other Materials (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、金属へガラスを融合させる方法に関し、更に
詳しくは排出気泡が殆んどか、あるいは全く含有されな
い強力な気密ガラスシールをつくりだす単工程シーリン
グ法に関する。
詳しくは排出気泡が殆んどか、あるいは全く含有されな
い強力な気密ガラスシールをつくりだす単工程シーリン
グ法に関する。
金属へガラスを融合させて気密シールした電子部品をつ
くることは、技術的に公知である。これらの部品の信頼
性はシールの無欠性に直接依存する。工業的に用いられ
ているこれらのシールには、“整合シール（ｍａｔｃｈ
ｅｄ ５ｅａｌｓ）”と“圧縮シール（ｃｏｍｐｒｅｓ
ｓｉｏｎ ５ｅａｌｓ） ”と一般的に云われている二
つのタイプがあり、前者は類似の熱膨張係数をもつ金属
とガラスとによりつくられるシールである。工業的に利
用されているこのシールの８０％程度が整合タイプであ
る。
くることは、技術的に公知である。これらの部品の信頼
性はシールの無欠性に直接依存する。工業的に用いられ
ているこれらのシールには、“整合シール（ｍａｔｃｈ
ｅｄ ５ｅａｌｓ）”と“圧縮シール（ｃｏｍｐｒｅｓ
ｓｉｏｎ ５ｅａｌｓ） ”と一般的に云われている二
つのタイプがあり、前者は類似の熱膨張係数をもつ金属
とガラスとによりつくられるシールである。工業的に利
用されているこのシールの８０％程度が整合タイプであ
る。
両タイプのシールは、例えばイギリス特許Ｎｏ。
２１３５２９７Ａに開示されているように（１）金属表
面の脱ガスあるいは脱炭、（２）酸化および（３）シー
リングから成る三工程方法により、一般的におこなわれ
ている。この一般的な方法では、まず金属を脱炭後、酸
化し金属表面にうすい酸化層をつくることが必要とされ
る。ついでうすい酸化金属層を溶融ガラスで融合させて
シールされる。
面の脱ガスあるいは脱炭、（２）酸化および（３）シー
リングから成る三工程方法により、一般的におこなわれ
ている。この一般的な方法では、まず金属を脱炭後、酸
化し金属表面にうすい酸化層をつくることが必要とされ
る。ついでうすい酸化金属層を溶融ガラスで融合させて
シールされる。
例としてあげた前述のイギリス特許での脱炭工程は、水
分が約５．０容量％未満の１００％水素雰囲気下、好ま
しくはＨ２／Ｈ２０容量比が約５０以上において実施さ
れることが教示されている。酸化工程は水、二酸化炭素
、亜酸化窒素等のような酸化剤を含有し酸素含有量を減
少させる水素を含まないガスキャリアから成る酸化雰囲
気下でおこなわれることによりＦｅ３Ｏ４を生成させる
（２頁５２行〜３頁３行）。
分が約５．０容量％未満の１００％水素雰囲気下、好ま
しくはＨ２／Ｈ２０容量比が約５０以上において実施さ
れることが教示されている。酸化工程は水、二酸化炭素
、亜酸化窒素等のような酸化剤を含有し酸素含有量を減
少させる水素を含まないガスキャリアから成る酸化雰囲
気下でおこなわれることによりＦｅ３Ｏ４を生成させる
（２頁５２行〜３頁３行）。
またシーリング工程は発生ガスが少ない雰囲気・下、あ
るいはＮ２ベース雰囲気下でおこなわれる。
るいはＮ２ベース雰囲気下でおこなわれる。
各反応工程の温度は広範囲でおこなうことができるが、
３頁の最初に示す例では、酸化工程またはシーリング工
程の温度はいづれも、脱炭工程の温度は異なっている。
３頁の最初に示す例では、酸化工程またはシーリング工
程の温度はいづれも、脱炭工程の温度は異なっている。
従ってこれらの各工程は、主として異なるガス雰囲気下
、異なる温度で実施される。これらは所望の製品を得る
時間およびコストに大きく影響を与える。
、異なる温度で実施される。これらは所望の製品を得る
時間およびコストに大きく影響を与える。
さて、出願者達は、単一セットの工程条件だけを用いた
単工程により非常に有効なガラス−金属シールが得られ
る特殊な単工程の整合シールをつくりだす方法を見出し
たのである。
単工程により非常に有効なガラス−金属シールが得られ
る特殊な単工程の整合シールをつくりだす方法を見出し
たのである。
本発明によるシーリングをおこなう雰囲気は、炉内での
凝縮を防止しかつ、ガラスと金属との適するシーリング
のための満足すべき金属上のうすい酸化物層を提供しう
る、限られた範囲内にコントロールされる。更に本方法
はシーリングをおこなうのに必要とされる水素量をかな
り低減できるので経済的である。また金属とガラスとの
シーリング方法を単工程へ短縮化することは、ガス雰囲
気を変更するための炉の休止時間がなくなり、かつ処理
要素が約２／３位減少するので、かなりのコストダウン
が計れる。
凝縮を防止しかつ、ガラスと金属との適するシーリング
のための満足すべき金属上のうすい酸化物層を提供しう
る、限られた範囲内にコントロールされる。更に本方法
はシーリングをおこなうのに必要とされる水素量をかな
り低減できるので経済的である。また金属とガラスとの
シーリング方法を単工程へ短縮化することは、ガス雰囲
気を変更するための炉の休止時間がなくなり、かつ処理
要素が約２／３位減少するので、かなりのコストダウン
が計れる。
従って、本発明の目的は、単工程の整合ガラス−金属シ
ールを形成するための方法を提供するところにある。
ールを形成するための方法を提供するところにある。
更に、本発明の目的は、一般的な方法に比べ低コストか
つ短時間で実施されるガラス−金属シールをつくるため
の方法を提供するところにある。
つ短時間で実施されるガラス−金属シールをつくるため
の方法を提供するところにある。
更に、本発明の他の目的は、強力で、気密性で、かつ存
在したとしても排出気泡が殆んどないガラス−金属シー
ルを提供するところにある。
在したとしても排出気泡が殆んどないガラス−金属シー
ルを提供するところにある。
本発明はガラスおよび金属が類似の熱膨張係数を有する
、主工程のガラスを金属へ気密シールする方法に関する
。本方法は水蒸気量０．５〜２．５容世％、水素ガス約
０．５〜５容世％、および窒素あるいはアルゴンのよう
な不活性ガス残量を含有する雰囲気下でガラスと金属と
を加熱することから成る。ガラスおよび金属を少なくと
もガラスの融点まで加熱して、充分にガラスを融解させ
た後、金属酸化物へ溶融ガラスを融合させる。
、主工程のガラスを金属へ気密シールする方法に関する
。本方法は水蒸気量０．５〜２．５容世％、水素ガス約
０．５〜５容世％、および窒素あるいはアルゴンのよう
な不活性ガス残量を含有する雰囲気下でガラスと金属と
を加熱することから成る。ガラスおよび金属を少なくと
もガラスの融点まで加熱して、充分にガラスを融解させ
た後、金属酸化物へ溶融ガラスを融合させる。
水素の容量％に関する上限は、特に臨界的ではないが、
いくつかの理由から望ましいものである。
いくつかの理由から望ましいものである。
水素ガスは、高価でありかつ使用にあたっては特別に安
全に留意する必要があり、そのいづれもが工業スケール
では特に、製造コストに加算される。
全に留意する必要があり、そのいづれもが工業スケール
では特に、製造コストに加算される。
更に水素は適当なシールのために必要とされる金属の酸
化層の生成を遅らせる傾向をもっている。
化層の生成を遅らせる傾向をもっている。
従って前述の上限を越える過剰の水素量はシールの無欠
性に逆に影響を及ぼす。
性に逆に影響を及ぼす。
水蒸気量に関する上限は金属の厚い酸化物形成を防止す
ることおよび炉の停止および不充分なシールの原因とな
るシーリング炉内での凝縮を防止することのために必要
である。
ることおよび炉の停止および不充分なシールの原因とな
るシーリング炉内での凝縮を防止することのために必要
である。
本発明の方法において使用される好適な水蒸気の量は約
１．０〜１．５容量％、好適な水素の量は約１．０〜２
．０容量％である。従って好適な不活性ガス（例えば窒
素）量は、約９６．５〜９８容量％である。
１．０〜１．５容量％、好適な水素の量は約１．０〜２
．０容量％である。従って好適な不活性ガス（例えば窒
素）量は、約９６．５〜９８容量％である。
本発明による特に好適な雰囲気は、水蒸気および水素そ
れぞれが１容量％と窒素９８容量％とから成る。
れぞれが１容量％と窒素９８容量％とから成る。
本発明のシーリング方法は、好ましくは、約１．８００
〜１．９００ °Ｆ、最も好ましくは、約１．８５０°
Ｆで、好ましくは約１０〜２０分、最も好ましくは約１
５分間おこなわれる。
〜１．９００ °Ｆ、最も好ましくは、約１．８５０°
Ｆで、好ましくは約１０〜２０分、最も好ましくは約１
５分間おこなわれる。
本発明によりシールされうる金属の選択は、理論的には
、選択される金属が、ガラスの熱膨張係数と殆んど類似
の熱膨張係数を有して過度の加圧あるいは圧縮が要求さ
れない（即ち整合シール方法）と云う条件であれば制限
されるものではない。
、選択される金属が、ガラスの熱膨張係数と殆んど類似
の熱膨張係数を有して過度の加圧あるいは圧縮が要求さ
れない（即ち整合シール方法）と云う条件であれば制限
されるものではない。
しかしながら関連分野の技術者は金属が接着性の酸化物
を生成する能力、過度にもろくなることなしにシール条
件に耐えうる能力等のような他の性質について適しうる
ちのでなければならないことを当然理解するであろう。
を生成する能力、過度にもろくなることなしにシール条
件に耐えうる能力等のような他の性質について適しうる
ちのでなければならないことを当然理解するであろう。
更に詳しくは金属とガラスとの熱膨張係数の差は、はん
の約２０Ｘ１０−７ｃｍ ／ ｃｍ ／ ℃、好ましく
は凡そＬＯＸ １０−７ｃｍ／ｃｍ／ ℃程度である。
の約２０Ｘ１０−７ｃｍ ／ ｃｍ ／ ℃、好ましく
は凡そＬＯＸ １０−７ｃｍ／ｃｍ／ ℃程度である。
本性において有利に使用される金属は、例えばタングス
テン、モリブデン、チタン、タンタル等およびクロム−
鉄合金、ニッケル−クロム−鉄合金、ニッケル−コバル
ト−鉄合金等のような合金であり後者が好適である。特
に好適なニッケル−コバルト−鉄合金は、ＡＳＴＭ Ｆ
−１５にて命名される“Ｋｏｖａｒ”である。
テン、モリブデン、チタン、タンタル等およびクロム−
鉄合金、ニッケル−クロム−鉄合金、ニッケル−コバル
ト−鉄合金等のような合金であり後者が好適である。特
に好適なニッケル−コバルト−鉄合金は、ＡＳＴＭ Ｆ
−１５にて命名される“Ｋｏｖａｒ”である。
ガラスはホウケイ酸塩、ケイ酸鉛、およびホウリンケイ
酸塩である。好適なガラスはＣｏｒｎｉｎｇｇＩａｓｓ
７０５２．７０４０．７０５８および８８３０として
市販されているホウケイ酸塩であり、これらの熱膨張係
数は約４８〜５２Ｘ１０−７印／ ｃｍ ／ ’Ｃの範
囲である。
酸塩である。好適なガラスはＣｏｒｎｉｎｇｇＩａｓｓ
７０５２．７０４０．７０５８および８８３０として
市販されているホウケイ酸塩であり、これらの熱膨張係
数は約４８〜５２Ｘ１０−７印／ ｃｍ ／ ’Ｃの範
囲である。
本発明の方法は、ベルト炉のような所望の工程条件が保
持されうるいかなる反応容器においても実施することが
できる。反応雰囲気を形成するガス化合物（水素ガス、
水蒸気および不活性ガス）は、個々の供給ラインからあ
るいは好適には混合フィードガスとして反応容器へ供給
される。
持されうるいかなる反応容器においても実施することが
できる。反応雰囲気を形成するガス化合物（水素ガス、
水蒸気および不活性ガス）は、個々の供給ラインからあ
るいは好適には混合フィードガスとして反応容器へ供給
される。
ある例では不活性ガスと１容量％の水素ガスとの混合ガ
スを室温下で水をバブリングして混合ガス中の水分を約
１容量％にコントロールしている。
スを室温下で水をバブリングして混合ガス中の水分を約
１容量％にコントロールしている。
実施例 １
市販されているＫｏｖａｒ ＡＳＴＭ Ｐ−１５の金属
プレートおよびビンとホウケイ酸塩ガラスピーズＣＣｏ
ｒｎｌｎｇ ７０５２）とを一般的なグラファイト容器
中で混合した。この金属およびガラスの熱膨張係数はそ
れぞれ５７．１〜Ｂ２． ｌ Ｘ ｌＯ’ｃｍ／ ｃｍ
／ ’Ｃと４６×１０’ｃｍ／ｃｍ／℃であった。通常
のベルト炉を空気パージした後、窒素ガス９８，０容量
％、および水蒸気および水素ガスそれぞれ１容量％を含
むガス混合物を充填した。ついで炉を１．８５０°Ｆま
で加熱した。その後で混合物をセット温度および雰囲気
のいづれも変化させることなく炉の中に導入しその温度
で１５分間保持した。つくられたシールは気密性に非常
にすぐれ、熱ひずみに強く、シール強度を有しており、
殆んど排出気泡がないことが認められた。更にこのシー
ルの、粒界酸化物浸透性は許容されうるちのであった。
プレートおよびビンとホウケイ酸塩ガラスピーズＣＣｏ
ｒｎｌｎｇ ７０５２）とを一般的なグラファイト容器
中で混合した。この金属およびガラスの熱膨張係数はそ
れぞれ５７．１〜Ｂ２． ｌ Ｘ ｌＯ’ｃｍ／ ｃｍ
／ ’Ｃと４６×１０’ｃｍ／ｃｍ／℃であった。通常
のベルト炉を空気パージした後、窒素ガス９８，０容量
％、および水蒸気および水素ガスそれぞれ１容量％を含
むガス混合物を充填した。ついで炉を１．８５０°Ｆま
で加熱した。その後で混合物をセット温度および雰囲気
のいづれも変化させることなく炉の中に導入しその温度
で１５分間保持した。つくられたシールは気密性に非常
にすぐれ、熱ひずみに強く、シール強度を有しており、
殆んど排出気泡がないことが認められた。更にこのシー
ルの、粒界酸化物浸透性は許容されうるちのであった。
実施例 ２
金属プレートおよびピンを潤滑油中に暫時浸漬させるこ
とにより故意に夾雑物を付着させ、これを用いて実施例
１の操作を繰返した。この夾雑物は通常のシーリング処
理において脱炭工程により除去された。できたシールは
、すべての点で実施例１でつくられたものに匹敵しうる
ちのであった。
とにより故意に夾雑物を付着させ、これを用いて実施例
１の操作を繰返した。この夾雑物は通常のシーリング処
理において脱炭工程により除去された。できたシールは
、すべての点で実施例１でつくられたものに匹敵しうる
ちのであった。
（外４名）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ガラスおよび金属を、水蒸気約０．５〜２．５容量
％、水素ガス約０〜５容量％および不活性ガスその残量
を含有する雰囲気下、少なくともガラスの融点で、ガラ
スを溶融した後溶融したガラスを金属へ融合させるため
の充分な時間、加熱することから成ることを特徴とする
、ガラスと金属とが類似の熱膨張係数を有する単工程の
ガラスを金属へ融合させる方法。 ２、不活性ガスが窒素およびアルゴンから選択される特
許請求の範囲第１項記載の方法。３、不活性ガスが窒素
である特許請求の範囲第２項記載の方法。 ４、温度が約１，８００〜１，９００°Ｆである特許請
求の範囲第１項記載の方法。 ５、温度が約１，８５０°Ｆである特許請求の範囲第４
項記載の方法。 ６、反応時間が約１０〜２０分である特許請求の範囲第
１項記載の方法。 ７、反応時間が約１５分である特許請求の範囲第６項記
載の方法。 ８、水蒸気の量が約１．０〜１．５容量％である特許請
求の範囲第１項記載の方法。 ９、水素の量が約１．０〜２．０容量％である特許請求
の範囲第１項記載の方法。 １０、金属がタングステン、モリブデン、チタン、タン
タル、ニッケル−コバルト−鉄合金、クロム−鉄合金、
およびニッケル−クロム−鉄合金から成る群から選択さ
れる特許請求の範囲第１項記載の方法。 １１、ガラスがホウケイ酸塩、ケイ酸鉛およびホウリン
ケイ酸塩から成る群から選択される特許請求の範囲第１
項記載の方法。 １２、ガラスと金属との熱膨張係数の差が約２０×１０
＾−＾７ｃｍ／ｃｍ／℃を越えない特許請求の範囲第１
項記載の方法。 １３、水蒸気の量が約１．０〜１．５容量％、水素の量
が約１．０〜２．０容量％、反応温度が約１，８００〜
１，９００°Ｆ、かつ反応時間が約１０〜２０分である
特許請求の範囲第１項記載の方法。 １４、反応温度が約１，８５０°Ｆ、かつ反応時間が約
１５分である特許請求の範囲第１３項記載の方法。 １５、金属がタングステン、モリブデン、チタン、タン
タル、ニッケル−コバルト−鉄合金、クロム−鉄合金、
およびニッケル−クロム−鉄合金から選択される特許請
求の範囲第１３項記載の方法。 １６、ガラスがホウケイ酸塩、ケイ酸鉛およびホウリン
ケイ酸塩から選択される特許請求の範囲第１３項記載の
方法。 １７、ガラスと金属との熱膨張係数の差が２０×１０＾
−＾７ｃｍ／ｃｍ／℃を越えない特許請求の範囲第１３
項記載の方法。 １８、反応雰囲気が水蒸気約１容量％、水素ガス約１容
量％および窒素ガス約９８容量％を含有する特許請求の
範囲第１４項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US10506587A | 1987-10-05 | 1987-10-05 | |
| US105065 | 1993-08-12 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0196045A true JPH0196045A (ja) | 1989-04-14 |
| JP2619928B2 JP2619928B2 (ja) | 1997-06-11 |
Family
ID=22303860
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63201841A Expired - Lifetime JP2619928B2 (ja) | 1987-10-05 | 1988-08-12 | ガラス−金属のシーリング方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4888037A (ja) |
| EP (1) | EP0311308B1 (ja) |
| JP (1) | JP2619928B2 (ja) |
| AU (1) | AU601294B2 (ja) |
| DE (1) | DE3880776T2 (ja) |
| TR (1) | TR24623A (ja) |
| ZA (1) | ZA885072B (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2643362B1 (fr) * | 1989-02-22 | 1993-04-09 | Air Liquide | Procede d'elaboration d'une liaison verre-metal et appareil pour sa mise en oeuvre |
| US5259995A (en) * | 1991-10-30 | 1993-11-09 | Liquid Carbonic Industries Corporation | Vapor pressure device |
| FR2683936B1 (fr) * | 1991-11-19 | 1994-02-11 | Matra Defense | Procede de realisation de traversee etanche par scellement . |
| US5294241A (en) * | 1993-02-19 | 1994-03-15 | Medtronic, Inc. | Method for making glass to metal seals |
| US5522003A (en) * | 1993-03-02 | 1996-05-28 | Ward; Robert M. | Glass preform with deep radial gradient layer and method of manufacturing same |
| AT401124B (de) * | 1994-07-05 | 1996-06-25 | Plansee Ag | Elektrischer leiter in lampen |
| US8302596B1 (en) * | 2009-10-22 | 2012-11-06 | Lockheed Martin Corporation | Robust glass to metal sealing joint |
| CN101885587B (zh) * | 2010-07-15 | 2012-03-28 | 蚌埠富源电子科技有限责任公司 | 链式烧结炉氢气隔离装置 |
| RU2730959C1 (ru) * | 2019-12-11 | 2020-08-26 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") | Способ получения паяного соединения |
| CN112608039B (zh) * | 2020-12-29 | 2022-11-11 | 西安赛尔电子材料科技有限公司 | 一种减少工厂气氛下微距型连接器玻璃飞溅的模具及封接工艺 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA672863A (en) * | 1963-10-22 | Western Electric Company, Incorporated | Method of making glass-to-metal seals | |
| BE759209A (fr) * | 1969-11-25 | 1971-04-30 | Western Electric Co | Procede de soudage de verre a un metal |
| US3858378A (en) * | 1972-03-29 | 1975-01-07 | Corning Glass Works | Glass-to-metal seal |
| US4025327A (en) * | 1975-11-26 | 1977-05-24 | The United States Of America As Represented By The Administrator Of The National Aeronautics And Space Administration | Method for fabricating a mass spectrometer inlet leak |
| SU654560A1 (ru) * | 1976-08-23 | 1979-03-30 | Предприятие П/Я А-3726 | Газова среда дл спаивани стекла с металлом |
| US4445920A (en) * | 1982-12-20 | 1984-05-01 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Method of making glass-to-metal seal (header) |
| FR2543131A1 (fr) * | 1983-02-18 | 1984-09-28 | Air Prod & Chem | Procedes pour produire des soudures verre-metal etanches, en particulier dans des composants electroniques |
| JPS62500574A (ja) * | 1984-10-17 | 1987-03-12 | エス・ア−ル・アイ・インタ−ナシヨナル | 金属に被膜を施用する方法並びにそれによつて得られた製品 |
-
1988
- 1988-06-30 AU AU18570/88A patent/AU601294B2/en not_active Ceased
- 1988-07-07 TR TR88/0487A patent/TR24623A/xx unknown
- 1988-07-13 ZA ZA885072A patent/ZA885072B/xx unknown
- 1988-08-08 US US07/229,588 patent/US4888037A/en not_active Expired - Fee Related
- 1988-08-12 JP JP63201841A patent/JP2619928B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1988-09-29 DE DE8888309068T patent/DE3880776T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1988-09-29 EP EP88309068A patent/EP0311308B1/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU1857088A (en) | 1989-04-06 |
| EP0311308A2 (en) | 1989-04-12 |
| TR24623A (tr) | 1991-12-24 |
| ZA885072B (en) | 1989-04-26 |
| EP0311308B1 (en) | 1993-05-05 |
| DE3880776T2 (de) | 1993-08-19 |
| AU601294B2 (en) | 1990-09-06 |
| EP0311308A3 (en) | 1990-06-06 |
| JP2619928B2 (ja) | 1997-06-11 |
| US4888037A (en) | 1989-12-19 |
| DE3880776D1 (de) | 1993-06-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5648302A (en) | Sealing glasses for titanium and titanium alloys | |
| GB1568761A (en) | Glass compositions | |
| EP0322881B1 (en) | Method of producing uniform silica glass block | |
| US5294241A (en) | Method for making glass to metal seals | |
| JPH0196045A (ja) | ガラス−金属のシーリング方法 | |
| US6235669B1 (en) | Viscosity tailoring of fused silica | |
| US4012263A (en) | Alkali-free glasses | |
| US2284151A (en) | Unitary stem and contact base for electron tubes and the like | |
| US2369146A (en) | Metal insert for vacuum-tight sealing | |
| JP4181226B2 (ja) | 高純度、高耐熱性石英ガラスの製造方法 | |
| US2217421A (en) | Casing for metallic vapor discharge devices | |
| US2065404A (en) | Glass-to-metal seal | |
| GB2032909A (en) | Sealing Glass Compositions | |
| US4649126A (en) | Glass with anionic conductivity for fluorine | |
| US3669698A (en) | Seal glasses | |
| JP2004067406A (ja) | 金属製真空二重構造容器の封止用フリット及び金属製真空二重構造容器 | |
| EP4180401A2 (en) | Glass, glass article, method of making the glass, use of the glass and flash lamp comprising the glass | |
| US5916832A (en) | Hermetic sealing composition | |
| US1942260A (en) | Alloy | |
| US4002449A (en) | Method of melting laser glass compositions | |
| US4082392A (en) | Gas discharge lamp preparation process | |
| US2043307A (en) | Metal glass seal | |
| US2815273A (en) | Process for producing stainless steel and alloy thereof | |
| US3837828A (en) | Method of melting laser glass in a noble metal container in a controlled reducing atmosphere | |
| US3929470A (en) | Glass-metal sealing alloy |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090311 Year of fee payment: 12 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090311 Year of fee payment: 12 |