JPH0196095A - ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法 - Google Patents
ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法Info
- Publication number
- JPH0196095A JPH0196095A JP25386487A JP25386487A JPH0196095A JP H0196095 A JPH0196095 A JP H0196095A JP 25386487 A JP25386487 A JP 25386487A JP 25386487 A JP25386487 A JP 25386487A JP H0196095 A JPH0196095 A JP H0196095A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- lithium niobate
- single crystal
- crucible
- starting material
- pulling
- Prior art date
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- Granted
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は無色透明のニオブ酸リチウム単結晶を製造する
方法に関するものである。
方法に関するものである。
ニオブ酸リチウムは融点約１２５０°Ｃ、キュリー温度
約１１５０°Ｃの人工の強誘電体結晶で、通常大気中又
は酸素を２０容量％以上含有する酸−窒素混合ガス雰囲
気中で白金ルツボ中の融液から引上法で育成することに
より製造されている。このニオブ酸リチウムは電気光学
効果を有し、開発当初は光変調素子として有望視されて
いたが、表面弾性波素子としての実用化が先行し、近年
に至って光通信の実用化に伴ない電気光学素子用材料と
して見直され、光導波回路への応用等種々研究が進んで
いる。
約１１５０°Ｃの人工の強誘電体結晶で、通常大気中又
は酸素を２０容量％以上含有する酸−窒素混合ガス雰囲
気中で白金ルツボ中の融液から引上法で育成することに
より製造されている。このニオブ酸リチウムは電気光学
効果を有し、開発当初は光変調素子として有望視されて
いたが、表面弾性波素子としての実用化が先行し、近年
に至って光通信の実用化に伴ない電気光学素子用材料と
して見直され、光導波回路への応用等種々研究が進んで
いる。
ところで光学素子用材料は光吸収、光散乱ができるだけ
小さいことが望ましいが、通常のニオブ酸リチウム単結
晶は淡黄色に着色している。この着色の原因は波長４２
Ｏｎｍ付近の光吸収にある。
小さいことが望ましいが、通常のニオブ酸リチウム単結
晶は淡黄色に着色している。この着色の原因は波長４２
Ｏｎｍ付近の光吸収にある。
実際上、上記のような光吸収があっても使用する光源と
して吸収のない波長を用いれば何ら問題ないのであるが
、使用できる波長に制限のない方が望ましいことは言う
までもなく、ニオブ酸リチウム単結晶の無色化が要請さ
れていた。
して吸収のない波長を用いれば何ら問題ないのであるが
、使用できる波長に制限のない方が望ましいことは言う
までもなく、ニオブ酸リチウム単結晶の無色化が要請さ
れていた。
本発明の目的は無色透明のニオブ酸リチウム単結晶を得
ることに有り、この目的を達成するため本発明者らはニ
オブ酸リチウム単結晶の育成条件を種々に変えて実験し
た結果、育成雰囲気の酸素濃度を低く抑えることにより
ニオブ酸リチウムの無色化が図れることを見出して本発
明に到達した。
ることに有り、この目的を達成するため本発明者らはニ
オブ酸リチウム単結晶の育成条件を種々に変えて実験し
た結果、育成雰囲気の酸素濃度を低く抑えることにより
ニオブ酸リチウムの無色化が図れることを見出して本発
明に到達した。
即ち本発明の方法は、ニオブ酸リチウムをルツボ中で溶
融し、該融液から引上法で単結晶を育成するに際し、こ
の育成を酸素濃度５容量％以下の雰囲気中で行う点に特
徴がある。
融し、該融液から引上法で単結晶を育成するに際し、こ
の育成を酸素濃度５容量％以下の雰囲気中で行う点に特
徴がある。
ニオブ酸リチウムの引上育成に用いる雰囲気ガスは窒素
、アルゴン等の不活性ガスのみとするか、酸素を５容量
％以下に混合して用いる。この酸素濃度が５容量％を超
えると着色が肉眼で認められるようになり、酸素濃度が
増加するに従って着色度が増す。このことは酸−窒素混
合ガス中の酸素濃度を種々変えて育成したニオブ酸リチ
ウム単結晶の光吸収スペクトル図からも明らかであり、
４２０ｎｍ付近の光吸収が酸素濃度の上昇と共に大きく
なる。
、アルゴン等の不活性ガスのみとするか、酸素を５容量
％以下に混合して用いる。この酸素濃度が５容量％を超
えると着色が肉眼で認められるようになり、酸素濃度が
増加するに従って着色度が増す。このことは酸−窒素混
合ガス中の酸素濃度を種々変えて育成したニオブ酸リチ
ウム単結晶の光吸収スペクトル図からも明らかであり、
４２０ｎｍ付近の光吸収が酸素濃度の上昇と共に大きく
なる。
酸素濃度が５容量％であれば肉眼ではほぼ無色透明であ
るが、４２Ｏｎｍ付近の光吸収がわずかに観測され、酸
素濃度１容量％ではこの帯域の光吸収も殆んど認められ
なくなる。しかしながら雰囲気ガス中に酸素が全く含ま
れない場合は育成されたニオブ酸リチウム単結晶は黒色
を呈する。この黒色着色は酸素欠陥と思われ、引上育成
後に大気中又は酸素含有雰囲気中で熱処理すればこの黒
色が消滅し、無色透明となる。この熱処理は４００°Ｃ
以上で行うのが実際的で、温度が高い程短時間で無色化
できる。例えば１０００°Ｃ前後なら１時間程度の熱処
理で良い。この熱処理は単分域化処理を兼ねて行っても
良い。この引上育成時の酸素濃度０％の場合に４２０ｎ
ｍ付近の光吸収が最小となる。
るが、４２Ｏｎｍ付近の光吸収がわずかに観測され、酸
素濃度１容量％ではこの帯域の光吸収も殆んど認められ
なくなる。しかしながら雰囲気ガス中に酸素が全く含ま
れない場合は育成されたニオブ酸リチウム単結晶は黒色
を呈する。この黒色着色は酸素欠陥と思われ、引上育成
後に大気中又は酸素含有雰囲気中で熱処理すればこの黒
色が消滅し、無色透明となる。この熱処理は４００°Ｃ
以上で行うのが実際的で、温度が高い程短時間で無色化
できる。例えば１０００°Ｃ前後なら１時間程度の熱処
理で良い。この熱処理は単分域化処理を兼ねて行っても
良い。この引上育成時の酸素濃度０％の場合に４２０ｎ
ｍ付近の光吸収が最小となる。
（実施例１）
直径５０皿、深さ５０ｍｍの白金ルツボにニオブ酸リチ
ウム原料を３１０ｇ装入し、該ルツボを耐熱性保温材で
囲って高周波加熱炉中にセットし、該ルツボ上部には直
径４２胴、高さ４５ｍｍの白金円筒をアフターヒーター
として配置し、該炉中に乾燥した窒素ガスのみを導入し
て雰囲気中の酸素濃度をゼロとし、ルツボを徐々に加熱
して原料を溶融し、温度を制御しながらＣ軸方向に切出
したニオブ酸リチウム種単結晶捧を２Ｏｒｐｍで回転し
つつ該融液に接触させ、引上速度４皿／時で育成を開始
し、肩部形成後は回転数を１５ｒｐｍとして最終的に直
胴部直径２５鵬、長さ４０ｍｍのニオブ酸リチウム単結
晶を得た。
ウム原料を３１０ｇ装入し、該ルツボを耐熱性保温材で
囲って高周波加熱炉中にセットし、該ルツボ上部には直
径４２胴、高さ４５ｍｍの白金円筒をアフターヒーター
として配置し、該炉中に乾燥した窒素ガスのみを導入し
て雰囲気中の酸素濃度をゼロとし、ルツボを徐々に加熱
して原料を溶融し、温度を制御しながらＣ軸方向に切出
したニオブ酸リチウム種単結晶捧を２Ｏｒｐｍで回転し
つつ該融液に接触させ、引上速度４皿／時で育成を開始
し、肩部形成後は回転数を１５ｒｐｍとして最終的に直
胴部直径２５鵬、長さ４０ｍｍのニオブ酸リチウム単結
晶を得た。
育成されたままの結晶は黒色を呈していたが、これを大
気中電気炉で１１００’Ｃ１４時間熱処理した結果、無
色透明のニオブ酸リチウム単結晶を得た。
気中電気炉で１１００’Ｃ１４時間熱処理した結果、無
色透明のニオブ酸リチウム単結晶を得た。
（実施例２）
導入ガス組成を酸素５容量％、窒素９５容量％とした外
は実施例２と同様にしてニオブ酸リチウム単結晶を育成
した所、熱処理しなくても充分無色透明のニオブ酸リチ
ウム単結晶が得られた。
は実施例２と同様にしてニオブ酸リチウム単結晶を育成
した所、熱処理しなくても充分無色透明のニオブ酸リチ
ウム単結晶が得られた。
本発明により初めて無色透明のニオブ酸リチウム単結晶
を得ることができた。これにより可視域での光吸収を解
消でき、ニオブ酸リチウムを用いる光学素子の性能向上
が期待できる。
を得ることができた。これにより可視域での光吸収を解
消でき、ニオブ酸リチウムを用いる光学素子の性能向上
が期待できる。
Claims (1)
- （１）ニオブ酸リチウムをルツボ中で溶融し、該融液か
ら引上法で単結晶を育成するに際し、この育成を酸素濃
度５容量％以下の雰囲気中で行うことを特徴とするニオ
ブ酸リチウム単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25386487A JPH07115997B2 (ja) | 1987-10-09 | 1987-10-09 | ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25386487A JPH07115997B2 (ja) | 1987-10-09 | 1987-10-09 | ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0196095A true JPH0196095A (ja) | 1989-04-14 |
| JPH07115997B2 JPH07115997B2 (ja) | 1995-12-13 |
Family
ID=17257190
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25386487A Expired - Lifetime JPH07115997B2 (ja) | 1987-10-09 | 1987-10-09 | ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07115997B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7875118B2 (en) | 2004-04-05 | 2011-01-25 | Canon Kabushiki Kaisha | Crystallization method and crystallization apparatus |
| WO2024247857A1 (ja) | 2023-05-31 | 2024-12-05 | 住友金属鉱山株式会社 | ニオブ酸リチウム単結晶、ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法、及びａｒグラス |
-
1987
- 1987-10-09 JP JP25386487A patent/JPH07115997B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7875118B2 (en) | 2004-04-05 | 2011-01-25 | Canon Kabushiki Kaisha | Crystallization method and crystallization apparatus |
| WO2024247857A1 (ja) | 2023-05-31 | 2024-12-05 | 住友金属鉱山株式会社 | ニオブ酸リチウム単結晶、ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法、及びａｒグラス |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07115997B2 (ja) | 1995-12-13 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |