JPH0196301A - 電池電極用水素吸蔵合金材料の製造方法 - Google Patents
電池電極用水素吸蔵合金材料の製造方法Info
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- JPH0196301A JPH0196301A JP62255480A JP25548087A JPH0196301A JP H0196301 A JPH0196301 A JP H0196301A JP 62255480 A JP62255480 A JP 62255480A JP 25548087 A JP25548087 A JP 25548087A JP H0196301 A JPH0196301 A JP H0196301A
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、水素の吸収・放出を行う水素吸蔵合金材料、
特に表面に炭素体が被覆されてなる水素吸蔵合金材料の
製造方法に関する。
特に表面に炭素体が被覆されてなる水素吸蔵合金材料の
製造方法に関する。
（従来の技術）
近年、水素吸蔵合金材料の研究、開発が盛んに行われ、
様々な分野において該材料がもつ種々の特性を生かした
利用が図られている。
様々な分野において該材料がもつ種々の特性を生かした
利用が図られている。
例えば、水素吸蔵合金材料がもつ水素の吸収・放出とい
った主たる特性を生かして水素の貯蔵および輸送への利
用が考えられている。従来は水素を耐圧性のある容器に
高圧に圧縮して保存しているが、それには温度の上昇に
伴い容器の臨界圧に近づくようなことがないよう非常に
頑丈な容器が必要とされていた。しかし、水素吸蔵合金
材料を用いることにより、通常の容器より低い圧力で安
全に貯蔵、輸送ができるため、容器を簡便にすることが
できるといった利点がある。
った主たる特性を生かして水素の貯蔵および輸送への利
用が考えられている。従来は水素を耐圧性のある容器に
高圧に圧縮して保存しているが、それには温度の上昇に
伴い容器の臨界圧に近づくようなことがないよう非常に
頑丈な容器が必要とされていた。しかし、水素吸蔵合金
材料を用いることにより、通常の容器より低い圧力で安
全に貯蔵、輸送ができるため、容器を簡便にすることが
できるといった利点がある。
また、水素吸蔵合金材料は、水素のみを吸収するといっ
た特性があることから、該材料により水素の吸収・放出
を繰り返し行い、これによって水素の精製を行うことも
可能である。
た特性があることから、該材料により水素の吸収・放出
を繰り返し行い、これによって水素の精製を行うことも
可能である。
さらに、水素吸蔵台、金材料は、水素の吸収・放出の際
に大きな熱の出入りを生ずることから、この発熱・吸熱
作用を利用した蓄熱、ヒートポンプ、冷暖房システム材
料などのエネルギー変換媒体として用いることも考えら
れる。
に大きな熱の出入りを生ずることから、この発熱・吸熱
作用を利用した蓄熱、ヒートポンプ、冷暖房システム材
料などのエネルギー変換媒体として用いることも考えら
れる。
さらにまた、水素吸蔵合金材料は、水素の吸収・放出の
際に活性な原子状水素を生成することから、燃料電池の
水素極、アルカリ電池の水素極としての応用も可能であ
る。
際に活性な原子状水素を生成することから、燃料電池の
水素極、アルカリ電池の水素極としての応用も可能であ
る。
（発明が解決しようとする問題点）
ところで、この水素吸蔵合合材料は比較的高価であるた
め、上述したいずれの分野でも繰り返し使用できること
が望まれる。
め、上述したいずれの分野でも繰り返し使用できること
が望まれる。
しかしながら、従来の水素吸蔵合金材料にあっては、雰
囲気からの表面への汚染による水素吸収・放出能力の低
下、および水素吸収・放出の操り返しによる格子膨張・
収縮からくる微粉化によって、周辺機器の機能を麻痺さ
せてしまうといった問題があった。また、熱伝導性に劣
るため、熱媒体として使用する場合、単独での使用が難
しいといった問題があった。
囲気からの表面への汚染による水素吸収・放出能力の低
下、および水素吸収・放出の操り返しによる格子膨張・
収縮からくる微粉化によって、周辺機器の機能を麻痺さ
せてしまうといった問題があった。また、熱伝導性に劣
るため、熱媒体として使用する場合、単独での使用が難
しいといった問題があった。
（発明の目的）
本発明は、上記従来の問題に鑑みなされたものであって
、炭素体を水素吸蔵合金粉末の表面に被覆することによ
り、微粉化が起こり難く、熱伝導性に優れ、しかも雰囲
気による表面の汚染を受は難い水素吸蔵合金材料の製造
方法を提供することを目的としている。
、炭素体を水素吸蔵合金粉末の表面に被覆することによ
り、微粉化が起こり難く、熱伝導性に優れ、しかも雰囲
気による表面の汚染を受は難い水素吸蔵合金材料の製造
方法を提供することを目的としている。
（発明の構成）
本発明に係る水素吸蔵合金材料の製造方法は、水素吸蔵
合金粉末の表面に、１５００℃以下の低温熱分解による
気相堆積法により炭素堆積物として形成される炭素体を
堆積させることを特徴とするものである。
合金粉末の表面に、１５００℃以下の低温熱分解による
気相堆積法により炭素堆積物として形成される炭素体を
堆積させることを特徴とするものである。
より詳しくは、出発原料として炭化水素類を用い、この
炭化水素類を気化し、反応系内において１０００℃程度
の低温で気相熱分解して得られる炭素体を、１０００℃
程度の温度で気化乃至融解、溶解、凝集を起こさない水
素吸蔵合金粉末の表面に直接気相堆積させることを特徴
とするものである。
炭化水素類を気化し、反応系内において１０００℃程度
の低温で気相熱分解して得られる炭素体を、１０００℃
程度の温度で気化乃至融解、溶解、凝集を起こさない水
素吸蔵合金粉末の表面に直接気相堆積させることを特徴
とするものである。
ここでの水素吸蔵合金粉末とは、粒径が７５μｍ以下の
ものであり、Ｔ１Ｎｉ系、ＶＮｉ系、ＺｒＮ ｉ系、Ｔ
１Ｃｕ系等の１０００℃程度の温度でも気化、融解、溶
解、および凝集を起こさない組成の合金であり、特に、
Ｔ ＋ Ｚ−ＸＮ １１１（０，６≦、Ｘ≦１．２）で
示される合金が望ましい。
ものであり、Ｔ１Ｎｉ系、ＶＮｉ系、ＺｒＮ ｉ系、Ｔ
１Ｃｕ系等の１０００℃程度の温度でも気化、融解、溶
解、および凝集を起こさない組成の合金であり、特に、
Ｔ ＋ Ｚ−ＸＮ １１１（０，６≦、Ｘ≦１．２）で
示される合金が望ましい。
本発明における炭化水素類とは、脂肪族炭化水素（特に
不飽和炭化水素）、芳香族炭化水素、脂環式炭化水素お
よびそれらの誘導体のことであり、具体例としては、例
えば、ベンゼンナフタレン、アントラセン、ヘキサメチ
ルベンゼン、２−ブチン、アセチレン、ビフェニル、ジ
フヱニルアセチレン、シクロヘキサン等が挙げられ、特
にベンゼン等の芳香族炭化水素類が好ましい。
不飽和炭化水素）、芳香族炭化水素、脂環式炭化水素お
よびそれらの誘導体のことであり、具体例としては、例
えば、ベンゼンナフタレン、アントラセン、ヘキサメチ
ルベンゼン、２−ブチン、アセチレン、ビフェニル、ジ
フヱニルアセチレン、シクロヘキサン等が挙げられ、特
にベンゼン等の芳香族炭化水素類が好ましい。
上記炭化水素類を低温熱分解する際の濃度、温度は、出
発原料となる有機材料により異なるが、数ミリモルパー
セントの濃度、１０００℃程度以下の温度に制御され、
炭素体の堆積量は数μｍ以下に制御される。
発原料となる有機材料により異なるが、数ミリモルパー
セントの濃度、１０００℃程度以下の温度に制御され、
炭素体の堆積量は数μｍ以下に制御される。
また炭化水素類を気化する方法としては、アルゴンガス
をキャリアガスとするバブラ法が通常であるが、水素吸
蔵合金および出発原料となる有機材料によっては水素と
アルゴンの混合ガスまたは水素ガスをキャリアガスとす
るバプラ法、あるいは蒸発法、昇華法等によって行うこ
とができる。
をキャリアガスとするバブラ法が通常であるが、水素吸
蔵合金および出発原料となる有機材料によっては水素と
アルゴンの混合ガスまたは水素ガスをキャリアガスとす
るバプラ法、あるいは蒸発法、昇華法等によって行うこ
とができる。
（発明の効果）
本発明によれば、微粉化が起こり難く、また熱乃至電気
伝導性に優れ、しかも雰囲気からの被毒による特性劣化
を起こさないといった利点を有し、長期間にわたる使用
においても安定した特性を示す水素吸蔵合金材料を提供
することができる。
伝導性に優れ、しかも雰囲気からの被毒による特性劣化
を起こさないといった利点を有し、長期間にわたる使用
においても安定した特性を示す水素吸蔵合金材料を提供
することができる。
（実施例）
以下、本発明の実施例を示すが、本発明はこれに限定さ
れるものではない。
れるものではない。
本例では、水素吸蔵合金にＴ１Ｎｉを、またＴ１Ｎｉ粉
末の表面上に堆積させる炭素体作製のための出発物質と
してベンゼンを用いた。
末の表面上に堆積させる炭素体作製のための出発物質と
してベンゼンを用いた。
まず、ＴｉとＮｉを化学量論比でｌ：ｌとなるようにＴ
ｉ粉末とＮｉ扮末を秤量し、アルミナ袈乳鉢を用いて均
一に混合した。、この混合粉末を錠剤成形器を用いて直
径１５龍、厚さ５龍のペレットに作製した。このペレッ
トをアルゴンアーク溶解炉内でアーク溶解し、均一なＴ
１Ｎｉ合金を作製した後、粉砕し、最大粒径７５μｍ、
平均粒径４０μｍの水素吸蔵合金粉末を得た。
ｉ粉末とＮｉ扮末を秤量し、アルミナ袈乳鉢を用いて均
一に混合した。、この混合粉末を錠剤成形器を用いて直
径１５龍、厚さ５龍のペレットに作製した。このペレッ
トをアルゴンアーク溶解炉内でアーク溶解し、均一なＴ
１Ｎｉ合金を作製した後、粉砕し、最大粒径７５μｍ、
平均粒径４０μｍの水素吸蔵合金粉末を得た。
このようにして得られた水素吸蔵合金粉末を第１図に示
した炭素体堆積用装置内の試料ホルダー７に載せ、以下
の手順により水素吸蔵合金の表面上に炭素体を堆積させ
た。
した炭素体堆積用装置内の試料ホルダー７に載せ、以下
の手順により水素吸蔵合金の表面上に炭素体を堆積させ
た。
まず、−旦脱水処理を施しさらに真空移送による蒸留精
製操作を行ったベンゼンが収納された容器１内に、アル
ゴン供給器２よりアルゴンガスを供給してベンゼンのバ
ブルを行い、このベンゼンをパイレックス製ガラス管３
を介して石英製反応管４へ給送した。その際、容器１を
ベンゼンの蒸発による吸熱分だけ加熱することにより温
度を一定に保ち、またニードル弁５．６を適宜操作して
ベンゼン量を最適化した。
製操作を行ったベンゼンが収納された容器１内に、アル
ゴン供給器２よりアルゴンガスを供給してベンゼンのバ
ブルを行い、このベンゼンをパイレックス製ガラス管３
を介して石英製反応管４へ給送した。その際、容器１を
ベンゼンの蒸発による吸熱分だけ加熱することにより温
度を一定に保ち、またニードル弁５．６を適宜操作して
ベンゼン量を最適化した。
一方、反応管４に設置された試料ホルダー７上には、水
素吸蔵合金粉末が載置されており、また反応管４の外周
囲には加熱炉８が周設されている。
素吸蔵合金粉末が載置されており、また反応管４の外周
囲には加熱炉８が周設されている。
この加熱炉８により試料ホルダー７および水素吸蔵合金
を約８００°Ｃの温度に維持し、パイレックス製ガラス
管３から供給されるベンゼン番熱分解し、水素吸蔵合金
の粉末表面に炭素体を堆積させた。なお、熱分解反応後
の反応管４内に残留するガスは排気設備９，１０により
排気し除去した。
を約８００°Ｃの温度に維持し、パイレックス製ガラス
管３から供給されるベンゼン番熱分解し、水素吸蔵合金
の粉末表面に炭素体を堆積させた。なお、熱分解反応後
の反応管４内に残留するガスは排気設備９，１０により
排気し除去した。
このようにして得られた水素吸蔵合金材料についてＣｏ
Ｋα線を光源とするＸ線回折を行った。
Ｋα線を光源とするＸ線回折を行った。
その結果を第２図Ａに示す。また、アーク溶解炉により
得られたＴ１Ｎｉを粉砕して得られた粉末、すなわち炭
素体を堆積させる以前の水素吸蔵合金粉末についても上
記と同様のＸ線回折を行った。その結果を第２図Ｂに示
す。
得られたＴ１Ｎｉを粉砕して得られた粉末、すなわち炭
素体を堆積させる以前の水素吸蔵合金粉末についても上
記と同様のＸ線回折を行った。その結果を第２図Ｂに示
す。
これらの結果より、本発明による方法によって得られる
本発明の水素吸蔵合金材料は著しい組成変化を受けてな
いことがわかる。
本発明の水素吸蔵合金材料は著しい組成変化を受けてな
いことがわかる。
第３図は、水素吸蔵合金材料の粒径分布を示し、同図Ａ
はアーク溶解炉により得られたＴ１Ｎｉを粉砕して得ら
れた粉末の粒径分布を、同図Ｂは炭素体を堆積させた水
素吸蔵合金材料について１００回の水素吸収・放出の繰
り返しを行った後の粒径分布を、また同図Ｃは炭素体を
堆積させない水素吸蔵合金材料について１００回の水素
吸収・放出の繰り返しを行った後の粒径分布を示す。
はアーク溶解炉により得られたＴ１Ｎｉを粉砕して得ら
れた粉末の粒径分布を、同図Ｂは炭素体を堆積させた水
素吸蔵合金材料について１００回の水素吸収・放出の繰
り返しを行った後の粒径分布を、また同図Ｃは炭素体を
堆積させない水素吸蔵合金材料について１００回の水素
吸収・放出の繰り返しを行った後の粒径分布を示す。
これらの結果から、炭素体を堆積させることにより水素
吸蔵合金材料は水素の吸収・放出を繰り返すことによる
微粉化が起こり難くなることがわかる。
吸蔵合金材料は水素の吸収・放出を繰り返すことによる
微粉化が起こり難くなることがわかる。
また、水分を５％含んだ水素ガスを用い、炭素体を堆積
させた水素吸蔵合金材料Ａおよび炭素体を堆積させない
水素吸蔵合金材料Ｂにそれぞれ水素の吸収・放出の繰り
返しを行わせ、各材料Ａ。
させた水素吸蔵合金材料Ａおよび炭素体を堆積させない
水素吸蔵合金材料Ｂにそれぞれ水素の吸収・放出の繰り
返しを行わせ、各材料Ａ。
Ｂの水素吸収・放出可能な量について調べた。その結果
を第４図に示す。
を第４図に示す。
これらの結果から、炭素体を堆積させることにより雰囲
気による表面汚染が起こり難いことがわかる。
気による表面汚染が起こり難いことがわかる。
以上の事柄より、本発明に係る製造方法により得られた
水素吸蔵合金材料は、微粉化が起こり難く、雰囲気によ
る特性劣化の起こり難い材料であり、長期間の使用にお
いても安定した特性を供給できるものであることがわか
る。
水素吸蔵合金材料は、微粉化が起こり難く、雰囲気によ
る特性劣化の起こり難い材料であり、長期間の使用にお
いても安定した特性を供給できるものであることがわか
る。
第１図は本発明に係る水素吸蔵合金材料の製造に用いる
炭素体堆積装置の一例を示す概略図、第２図は水素吸蔵
合金材料のＣｏＫα線による粉末Ｘ線回折図であり、同
図Ａは本発明に係る水素吸蔵合金材料についてのＸ線回
折図、同図Ｂは炭素体が被覆されていない水素吸蔵合金
材料についてのＸ線回折図、第３図は水素吸蔵合金材料
の水素吸収・放出の繰り返し過程を実施する前後の粒径
分布の比較図であり、同図Ａはアーク溶解炉により得ら
れたＴ１Ｎｉを粉砕して得られた粉末の粒径分布を示す
図、同図Ｂは炭素体を堆積させた水素吸蔵合金材料につ
いて１００回の水素吸収・放出の繰り返しを行った後の
粒径分布を示す図、同図Ｃは炭素体を堆積させない水素
吸蔵合金材料について１００回の水素吸収・放出の繰り
返しを行った後の粒径分布を示す図、第４図は本発明に
係る水素吸蔵合金材料と、炭素体が被覆されていない水
素吸蔵合金材料についての水素吸収・放出可能な量の吸
収・放出操り返しによる変化を示す特性図である。 ■・・・容器 ２・・・アルゴン供給器 ３・・・パイレックス製ガラス管 ４・・・石英製反応管 ５．６・・・ニードル弁 ７・・・試料ホルダー ８・・・加熱炉９．１０・
・・排気設備
炭素体堆積装置の一例を示す概略図、第２図は水素吸蔵
合金材料のＣｏＫα線による粉末Ｘ線回折図であり、同
図Ａは本発明に係る水素吸蔵合金材料についてのＸ線回
折図、同図Ｂは炭素体が被覆されていない水素吸蔵合金
材料についてのＸ線回折図、第３図は水素吸蔵合金材料
の水素吸収・放出の繰り返し過程を実施する前後の粒径
分布の比較図であり、同図Ａはアーク溶解炉により得ら
れたＴ１Ｎｉを粉砕して得られた粉末の粒径分布を示す
図、同図Ｂは炭素体を堆積させた水素吸蔵合金材料につ
いて１００回の水素吸収・放出の繰り返しを行った後の
粒径分布を示す図、同図Ｃは炭素体を堆積させない水素
吸蔵合金材料について１００回の水素吸収・放出の繰り
返しを行った後の粒径分布を示す図、第４図は本発明に
係る水素吸蔵合金材料と、炭素体が被覆されていない水
素吸蔵合金材料についての水素吸収・放出可能な量の吸
収・放出操り返しによる変化を示す特性図である。 ■・・・容器 ２・・・アルゴン供給器 ３・・・パイレックス製ガラス管 ４・・・石英製反応管 ５．６・・・ニードル弁 ７・・・試料ホルダー ８・・・加熱炉９．１０・
・・排気設備
Claims (1)
- １）水素吸蔵合金粉末の表面に、１５００℃以下の低温
熱分解による気相堆積法により炭素堆積物として形成さ
れる炭素体を堆積させることを特徴とする水素吸蔵合金
材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62255480A JP2612006B2 (ja) | 1987-10-08 | 1987-10-08 | 電池電極用水素吸蔵合金材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62255480A JP2612006B2 (ja) | 1987-10-08 | 1987-10-08 | 電池電極用水素吸蔵合金材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0196301A true JPH0196301A (ja) | 1989-04-14 |
| JP2612006B2 JP2612006B2 (ja) | 1997-05-21 |
Family
ID=17279347
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62255480A Expired - Fee Related JP2612006B2 (ja) | 1987-10-08 | 1987-10-08 | 電池電極用水素吸蔵合金材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2612006B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04232202A (ja) * | 1990-12-28 | 1992-08-20 | Sharp Corp | 水素吸蔵合金材料の製造方法 |
| CN110482488A (zh) * | 2019-09-11 | 2019-11-22 | 广东省稀有金属研究所 | 一种复合储氢材料、制备方法及其应用 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS581032A (ja) * | 1981-06-27 | 1983-01-06 | Nippon Steel Corp | 水素吸蔵金属材料の製造方法 |
-
1987
- 1987-10-08 JP JP62255480A patent/JP2612006B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS581032A (ja) * | 1981-06-27 | 1983-01-06 | Nippon Steel Corp | 水素吸蔵金属材料の製造方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04232202A (ja) * | 1990-12-28 | 1992-08-20 | Sharp Corp | 水素吸蔵合金材料の製造方法 |
| CN110482488A (zh) * | 2019-09-11 | 2019-11-22 | 广东省稀有金属研究所 | 一种复合储氢材料、制备方法及其应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2612006B2 (ja) | 1997-05-21 |
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