JPH0196358A - 複合モリブデン板とその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、−殻構造材、高温炉用、核燃料焼結用ボート
、核融合炉用材料、電子管材料等に使用されるモリブデ
ン板とその製造方法に関する。

〔従来の技術〕

一般に、粉末冶金法で製造されるモリブデン板は、純モ
リブデンによって製造される。

このモリブデン板の再結晶開始温度は１０００℃である
。よって、斯るモリブデンからなるモリブデン板は、１
０００℃以上で使用すると、再結晶粒子の成長によって
、板の脆化が生じ、また高温状態の荷重負荷に対して容
易に変形してしまうという問題があった。そこで、上述
の欠点を補うモリプデン材料として、従来は、色々なド
ープ材を添加してモリブデンを強化する方法が行われて
いた゛。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかしながら、従来のドープモリブデン材料は、その製
造過程において、高い加工率を必要とし、しかも、加工
性も悪いという製造上の欠点があった。

また、高温での使用においては、再結晶組織がドープ剤
の配列によりコントロールされる為、圧延方向には長大
に、また、圧延方向と直角方向には、短い再結晶組織と
なる。その為短い再結晶組織の方に負荷が掛かる様な使
用方法を行うと、容易に変形してしまうという欠点があ
った。

一方、純度９９．９５％以上のモリブデン板の結晶粒構
成を選定することにより、使用方向の制限を有さす高温
強度に優れた板にする方法等も行われているがこの方法
でも、小さい負荷に対しては著しい効果を示すが、大き
い負荷に対しては、容易に変形してしまうという欠点が
あった。

そこで、本発明の技術的課題は、上記欠点に鑑み、高温
状態下における荷重負荷に対しても、変形量の少ない使
用性の優れたモリブデン板とその製造方法を提供するこ
とである。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明によれば、モリブデン板を製造する場合の出発原
料となるインゴットは、例えば、０．１％以上〜１．０
％以下のランタン又は酸化ランタンをドープしたドープ
モリブデン粉末より形成されたドープモリブデン層と、
純度９９．９５％以上のモリブデンより形成された純モ
リブデン層との２種の層のおのおの１層以上の組合せよ
り形成される。

次に、この多層を有するインゴットをその厚さ方向に８
０％以上の総加工率で熱間鍛造及び圧延加工のどちらか
一方又はその組合せた加工を施す。

次に、この繊維状組織からなるモリブデン板にさらに、
再結晶温度以上で熱処理による粗大化処理を施し、結晶
粒子を再結晶させ、内部歪を解放する。

このとき、純度９９．９５％以上の純モリブデン層はド
ープ剤あるいは不純物による粒成長抑制作用かない為に
直径の平均の大きさが１０ｍｍ〜１５０ｎの円板状組織
となる。

一方、ランタンをドープしたドープモリブデン層は圧延
方向に沿ってドープ剤が配列している為に、板厚方向へ
の粒成長は抑制されることから、板厚方向には粗大化せ
ず、圧延方向に沿って伸長したいわゆるインターロッキ
ング構造を呈する。

即ち、酸化ランタン粒によって分散強化されたインター
ロッキング層と、方向性を持たない粒界の辷りが発生し
にくい円板状組織を有する層とによって形成された複合
モリブデン板が得られる。

従って、高温下におかれた場合でも変形量の非常に少な
い高品質のモリブデン板材が得られる。

ここで、酸化ランタンを含有したドープモリブデン層の
酸化ランタン添加量を１．０％以下としたのは添加量が
１．０％を越えると、焼結時の酸化ランタンの蒸発量が
多くなり、純度９９．９５％の純モリブデン層を汚染さ
せ、結晶粒粗大化処理工程における純度９９．９５％の
純モリブデン層の円板状組織の形成が疎外されるからで
ある。

また０、１％以上としたのはＯ，１％未満ではランタン
のドープ剤としての効果が薄く、十分なインターロッキ
ング層の形成が望めないからである。

〔実施例〕

次に、本発明の実施例に係る複合モリブデン板材につい
て図面を参照して説明する。

まず始めに、純９９．９５％以上の平均粒径３〜５μｍ
の純モリブデン粉末を準備した。

次に、それぞれ０．０１．　０．１．　０．５．　１．
０重量％の酸化ランタンをドープしたモリブデン酸化物
粉末に水素還元を施し、酸化ランタンがドープされた平
均粒径２〜５μｍのドープモリブデン粉末を準備した。

次に、粉末を成形する為の金型を準備し、まず、酸化ラ
ンタンがドープされたドープモリブデン粉末を充填し金
型の底面と平行となる様に粉末を均した。

次に、純度９９．９５％以上の純モリブデン粉末を充填
し、同様に、均し作業を行った。最後に再び酸化ランタ
ンをドープした粉末を充填し、均し、作業を行い、油圧
プレス機にて、２ｔｏｎ／ｃＩＩＩの圧力でプレス体を
成形し、水素気流中で１９００℃で５時間の焼結を行い
、約３０ｍ１厚の３Ｎ構造から成るインゴットを得た。

このインゴットを最高温度１３００℃で加熱し熱間鍛造
を行い徐々に加熱温度を下げながら圧延加工を繰り返し
、温間圧延加工、冷間圧延加工を加えて２龍厚のモリブ
デン板を得た。

次に、この板を水素気流中、２２５０℃にて結晶粒粗大
化処理を行った後、最終圧延方向及び最終圧延方向と直
角方向より２％重×２０ｍｍＸ　１５　Ｑｍｍの試片を
切り出した。これらの本発明に係る試片１〜４と他の同
様なサイズの比較試片５〜８とを用いて、スパン１０　
Ｑ　＋ｎで負荷５００ｇと１０００　ｇとで、１８００
℃で１０時間の変形試験を行い、変形量の比較を行った
。尚、変形試験は第２図に示す態様で行った。

ここで、比較用とした試験片とは、純度９９．９５％の
モリブデンからなり、耐高温変形性に効果のある円板状
の粒構造を有する板８と、０．１％。

０．５％、１．０％の比率で酸化ランタンを含有したモ
リブデン板５〜７である。

尚、第１図に、本発明に係る試験片１〜４と比較用試験
片５〜８との組織構造の概念を示す。

Ｖノ、下しｊミ白 表−１ ※　〉２０　治具に接地 その結果、表−１に示す通り、ランタンを０．１〜１．
０％含有させたモリブデン層と純度９９．９５％以上の
モリブデン層によって形成された本発明に係わる複合モ
リブデン板（１〜４）は、圧延方向と圧延方向と直角の
変形量の差が他の比較例５〜８よりも小さく、また変形
量も少ないことが認められる。

〔実施例２〕 実施例１と同様な方法で、それぞれ０．１．０．５゜１
．０重量％の酸化ランタンを含有したモリブデン層の間
に純度９９．９５％のモリブデンより形成された層がサ
ンドインチされ、しかも最終圧延でそれぞれの加工度が
６５％、８０％、９３％になる様に、インゴットを準備
した。

次に、そのインゴットを最高１３００℃で加熱し、加工
度がそれぞれ６５％、８０％、９３％になる様に熱間鍛
造と熱間圧延さらに温間圧延、冷間圧延を加え、所定の
加工率の加工が施された板を製作した。そこから、２ｕ
＋ｘ　２　Ｑｍｓｘ　１５０ｍｍの試片を切り出した。

次に、この試片を水素気流中２２５０℃で結晶粒粗大化
処理を行った。この試片をスパン１００璽朧で負荷１０
００ｇで１８００℃で１０時間の変形試験を行い変形量
の比較を行った。その結果を表−２に示す。

以下余白 表−２ ※〉２０　治具に接地 その結果、表−２に示されたとおり、加工率が８０％を
越えた試験片２，３．５，６，８．９の方が、加工率が
６５％の試験片１，４．７に比べて、その変形量が少な
くなることが認められる。

〔発明の効果〕

以上の説明のとおり、本発明によれば０．１％以上〜１
．０％以下のランタンを含有したドープモリブデン層と
純度９９．９５％以上の純モリブデン層とを少なくとも
おのおの一層以上より形成されたインゴットを、その厚
さ方向に８０％以上の加工率で熱間鍛造又は熱間圧延加
工、さらに温間圧延および冷間圧延を施して、酸化ラン
タンを含有したドープモリブデン層のドープ剤を板厚と
垂直方向に配列させた後、再結晶温度以上に加熱して、
粗大化処理を施すことにより、酸化ランタンを含有した
ドープモリブデン層は、酸化ランタンの粒により分散強
化されたインターロッキング層となり、一方、純度９９
．９５％以上の純モリブデン層は粒界のすべりの少ない
大きな円板状組織を有する層を形成する。

従って、高温状態の荷重負荷に対しても変形量の少ない
使用性の優れた複合モリブデン板とその製造方法を提供
することが出来る。

【図面の簡単な説明】

第１図の１〜８は下記の構造を示す概念図である。 １は、０．０１％酸化ランタン含をモリブデン層と純度
９９．９５％のモリブデン層の本発明に係る三層構造組
織、 ２は、０．１％酸化ランタン含有モリブデン層と純度９
９．９５％のモリブデン層の本発明に係る三層構造組織
、 ３は、０．５％酸化ランタン含有モリブデン層と純度９
９．９５％のモリブデン層の本発明に係る三層構造組織
、 ４は、１．０％酸化ランタン含有モリブデン層と純度９
９．９５％のモリブデン層の本発明に係る三層構造組織
、 ５は比較例としての０．１％酸化ランタン含有モリブデ
ン板の組織、 ６は比較例としての０．５％酸化ランタン含有モリブデ
ン板の組織、 ７は比較例としての１．０％酸化ランタン含有モリブデ
ン板の組織、 ８は比較例としての純度９９．９５％のモリブデン板の
組織である。 第２図は、高温変形試験の態様を示す図である。 第１図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）微量添加元素を含まない、純度９９．９５％以上の
   純モリブデン層と、重量比で０．１％以上〜１．０％以
   下のランタン又は酸化ランタンを含み残部がモリブデン
   からなるドープモリブデン層とを少なくともおのおの一
   層以上を有することを特徴とする複合モリブデン板。 ２）特許請求の範囲第１項記載の複合モリブデン板にお
   いて、前記純モリブデン層は円板状組織を呈し、前記ド
   ープモリブデン層はインターロッキング組織を呈するこ
   とを特徴とする複合モリブデン板。 ３）微量添加元素を含まない、純度９９．９５％以上の
   純モリブデン層と、重量比で、０．１％以上〜１．０％
   以下のランタン又は酸化ランタンを含み、残部がモリブ
   デンからなるドープモリブデン層とを少なくともおのお
   の一層以上組合せて形成された複合インゴットを準備す
   る準備工程と、該インゴットの厚みに対して８０％以上
   の総加工率で加工する加工工程と、該加工物が少なくと
   も再結晶化する温度で加熱する粗大化処理工程とを有す
   ることを特徴とする耐衝撃性と耐高温変形性に優れた複
   合モリブデン板の製造方法。