JPH01205054A - モリブデン材とその製造方法 - Google Patents

モリブデン材とその製造方法

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JPH01205054A
JPH01205054A JP2654988A JP2654988A JPH01205054A JP H01205054 A JPH01205054 A JP H01205054A JP 2654988 A JP2654988 A JP 2654988A JP 2654988 A JP2654988 A JP 2654988A JP H01205054 A JPH01205054 A JP H01205054A
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JP
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molybdenum
ingot
processing
samarium
molybdenum material
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JP2654988A
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English (en)
Inventor
Motomu Endo
遠藤 求
Teiichi Udagawa
宇田川 禎一
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Tokyo Tungsten Co Ltd
Original Assignee
Tokyo Tungsten Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、一般W4造林、高温炉用、核燃料焼結ボート
、核融合炉用材料等に使用されるモリブデン材とその製
造方法に関する。
〔従来の技術〕
一般に、粉末冶金法で製造されるモリブデン材は、純モ
リブデンによって製造される。この種のモリブデン材は
、第4図(a)に示すような繊維結晶構造を有しており
、その再結晶開始温度は約1000[’C]である。
よって、かかる純モリブデンから成るモリブデン材は、
1000[’C]以上の高温で使用されると、第4図す
に示すように等軸形の再結晶粒子の粒成長によって、材
の急激な脆化が生じ、また、高温下における荷重負荷に
対して容易に変形してしまう欠点があった。
そこで、高温下において変形し易いという上記欠点を補
う手段として、従来は、アルミニウム、カリウム、ケイ
素等の材料を含有したモリブデン材料が用いられていた
〔発明が解決しようとする課題〕
しかしながら、従来のモリブデン材料であるアルミニウ
ム、カリウム、ケイ素等を含有したモリブデン材料は、
製造過程において、高い加工率を必要とし、かつ加工性
、作業性が悪いため、歩留りが低いという問題が生じて
いた。
また、アルミニウム、カリウム等の融点、沸点が実用に
必要かつ充分な程度まで高くなく、使用条件等が限定さ
れているというモリブデン材の使用上における問題も生
じていた。
そこで、本発明の技術的課題は、上記問題に鑑み、加工
性、作業性に優れたモリブデン材料より、成り、かつ、
高温状態の荷重負荷に対しても変形量の少ない使用性の
優れたモリブデン材とその製造方法を提供することであ
る。
〔課題を解決するための手段〕
本発明によれば、0.01〜1゜0重量%のサマリウム
酸化物と、残部がモリブデンとから成るモリブデン材で
あって、前記モリブデンの結晶粒子は、実質的に繊維構
造組織に組成されており、高温における変形量が少ない
ことを特徴とするモリブデン材が得られる。
また、本発明によれば、0.01〜1.0重量%のサマ
リウム酸化物と、残部かモリブデンとから成るインゴッ
トを準備する準備工程と、該インゴットの厚みに対して
少なくとも80%の総加工率で加工する第一の加工工程
とを有することを特徴とする板状のモリブデン材の製造
方法が得られる。
ここで、前記第一の加工工程における加工は、熱間鍛造
加工及び圧延加工であることが望ましい。
更に、本発明によれば、0.01〜1.0重量%のサマ
リウム酸化物と、残部がモリブデンとから成るインゴッ
トを準備する準備工程と、該インゴットの断面積に対し
て少なくとも65%の総加工率で加工する第二の加工工
程とを有することを特徴とする線状のモリブデン材の製
造方法が得られる。
ここで、前記第二の加工工程における加工は、熱間圧延
加工と、熱間転打加工及び温間引抜き加工とを含む。
〔作用〕
モリブデン中にドープされたサマリウム酸化物の粒子を
、準備工程と加工工程とを経て所定方向に配列し、該モ
リブデンの結晶補遺を実質的に繊維構造組織に組成する
。この繊維構造組繊は、高温状態に置かれた場合でも、
第4図(b)に示した純モリブデンの様な等軸の微細結
晶とはならず、しかも、所定方向への再結晶粒子の粒成
長を抑制するいわゆるインターロック構造であることか
ら、再結晶温度が高く、かつ、高温耐変形性を有したモ
リブデン材が得られる。
尚、サマリウム酸化物の含有率がモリブデン材の0.0
1〜1.0重量%のとき、及び製品化されるモリブデン
材の形状が板状の場合は、その加工工程における総加工
率が少なくと#J80%、同じく線状の場合は、少なく
とも65%のときに上記効果が顕著に現われる。
〔実施例〕
以下、本発明の実施例を図面等を参照して説明する。
〔第一実施例〕 まず、準備工程において、モリブデン材を製造する場合
の出発原料となるインゴットを準備する。
このインゴットは、所定の重量%のサマリウム酸化物、
例えばSm203をドープしたモリブデン粉末に水素還
元を施してモリブデンとサマリウム、又は、これらとサ
マリウム酸化物との混合材料とした後、該混合材料をプ
レス、焼結して形成される。
次に、加工工程において、このインゴットを1100℃
前後の高温下で熱間鍛造及び熱間圧延を行ない、インゴ
ットの厚み方向に対して95%の総加工率で板状のモリ
ブデン材に加工する。
で表わされるものであり、doはインゴットの厚み、d
lは加工後の板の厚みをそれぞれ示している。このとき
、サマリウムは板厚方向と垂直方向に配列されるととも
に、即ち、モリブデン板はその結晶構造が第1図(C)
に示すようないわゆる繊維構造組織になっている。
このようにして得られたモリブデン板から、2imX 
15nmX 15mmの試験片を切断し、900[”C
]から1800[’C]の温度まで50℃刻みで30分
の熱処理を行なって、ビッカース硬さの変化を調査した
。その際、比較例として、純モリブデンかる成るインゴ
ットを用いて製造された、第4図(a)に示すような結
晶組織を有するモリブデン板のビッカース硬さの変化も
同時に調査した。この調査の結果を第2図に示す。第2
図を参照すると、サマリウム酸化物を0.01重量以上
含有させたモリブデン板は、ビッカース硬さの低下が純
モリブデン板に比べて高温域にずれていることが判明し
た。尚、サマリウム酸化物の含有率の上限は、加工性を
良くするため、1.0[%]程度に抑えるのが望ましい
従って、本実施例によれば、高温状態に置かれた場合で
も、純モリブデンの様な等軸の微細結晶とはならず、し
かも、板厚の方向への再結晶粒子の粒成長が抑制された
結晶組織を有する板状のモリブデン材が得られる。
〔第二実施例〕
準備工程において準備されるインゴットの形成手段は、
前記第一実施例と同様である0本実施例では、第一の加
工工程において、インゴットに対する総加工率を変えた
加工を施した。具体的にいえば、インゴットに1100
℃前後の高温下で熱間圧延加工及び熱間圧延加工を施し
た後、冷間圧延加工を施して、総加工率が65%〜95
%のモリブデン板を製造した。この様にして製造された
モリブデン板の結晶組織は、加工度により若干の変動は
あるが、実質的に繊維組織に組成されている。
次に、第3図に示すように、上記モリブデン板から切断
された2 na X 20 nun X 130 mg
nの試験片30の両端部を1対の支持台31で支持し、
その中央部から荷重負荷500 [g]の荷重32を加
えて、水素雰囲気中、1800[’CCコニ0[時間]
の変形試験を行なった。その結果を第1表に掲げる。尚
、比較例として、純モリブデンから製作された試験片に
ついて、同様の条件で行なった変形試験結果(第1表下
段のa、b、c)も掲げた。
第  1  表 第1表を参照すると、サマリウム酸化物を0.01〜0
.5重量%含有させ、かつ総加工率が少なくとも80%
のモリブデン板は、純モリブデンから成る板に比べて変
形量が極めて少ないことが判明した。
尚、第1表への掲載を省略したが、サマリウム酸化物を
1.0重量%含有した場合も同様の結果が得られる。
従って、本実施例によれば、1800°Cの高温下にお
いても変形量が少ない板状のモリブデン材が得られる。
〔第三実施例〕
本実施例及び後述する第四実施例では、線状のモリブデ
ン材を製造する。
準備工程において準備されるインゴットの形成手段は前
記第−及び第二実施例と同様である6本実施例では、加
工工程において、インゴットに対する総加工率が98%
になるような線状の材加工を施した2具体的にいえば、
インゴットに1100℃前後の高温下で熱間圧延加工及
び熱間転打加工を施し、更に、1000[”C]以下の
温度下で温間引抜き加工を施して1.0[φ]の線材を
製造した6尚、ここでいう総加工率とは、 す、Soはインゴットの横断面積、Slは加工後の線の
横断面積をそれぞれ示している。
このとき、サマリウムは、線の横断面積と直交する軸方
向に配列される。結晶粒子も同方向に細長く成長した粒
子になっている。即ち、本実施例で製造されたモリブデ
ン線は、その結晶構造が第1図(C)に示すような繊維
構造組織に組成されている。以下、線状のモリブデン材
を加工する加工工程を第二の加工工程とする。
この様にして、得られたモリブデン線から、1.0[φ
]X120[+m]の試験片を切断して変形試験を行な
った。変形試験の方法は第3図(b)に示すように、両
端のうち一端が支持台33により支持され、100Iu
+のスパンを有する試験片34を、水素雰囲気中の電気
炉内におき、1800 [”C] XIO[時間コで自
重による変形量を計測するいわゆる片端支持方法を用い
た。その結果を第2表に掲げる。尚、比較例として、純
モリブデンから成るインゴットを用いて製造された、第
4図(a)に示すような結晶組繊を有するモリブデン線
の変形試験結果も同表に示している。
以下余白 第2表を参照すると、サマリウム酸化物(S m 20
3 >を0.01〜1.0[%]金含有るモリブデン線
は、同様の製造手段により製造された純モリブデンから
成る線に比べて、変形量が極めて少ないことが認められ
る。即ち、本実施例によれば、1800[”C]の高温
下においても等軸の微細結晶とはならず、しかも、線の
直径方向への再結晶粒子の粒成長が抑制された結晶組織
、いわゆるインターロッキング組、1all(第1図(
a)および(b)に示す)を有するモリブデン材が得ら
れる。
〔第四実施例〕
準備工程において準備されるインゴットの形成手段は、
前記−乃至三実施例と同様である0本実施例では、第二
加工工程において、インゴットに対する総加工率を変え
た加工を施した。具体的に云えば、インゴットに110
0[’C]前後の高温下で熱間圧延加工及び熱間転打加
工を施し、総加工率が50%〜98%のモリブデン線を
製造した。
この様にして得られたモリブデン線から、2 rimX
5n=X130mmの試験片を切断して変形試験を行な
った。変形試験の方法は、荷重を50 [g]とした以
外は前記第二実施例と同様である。その変形試験結果を
第三表に掲げる。尚、比較例として、同様な製造手段に
より製造された、純モリブデンから成る線の変形試験も
同表下段(a〜d)に掲げる。
第三表 変形試験結果 第三表を参照すると、サマリウム酸化物を所定重量%含
有させ、かつ、総加工率が少なくとも65[%]のモリ
ブデン線は、純モリブデンから成る線に比べて変形量か
極めて少ないことが判明した。
従って、本実施例によれば、1800[’C]高温下に
おいても変形量の少ない線状のモリブデン材が得られる
〔効 果〕
以−りの説明のとおり、本発明によれば、加工性、作業
性に優れたモリブデン材料より成り、かつ、高温状態の
荷重負荷に対しても変形量の少ない使用性の優れたモリ
ブデン材とその製造方法を提供することかできる。
【図面の簡単な説明】
第1図(a)は本発明に係るサマリウム酸化物をドープ
したモリブデン板の再結晶後のいわゆるインターロッキ
ング組織を示す結晶組織写真、第1図(b)は、本発明
に係るサマリウム酸化物をドーグしたモリブデン板のサ
マリウム粒の配列を示す結晶組織写真、第1図(c)は
、本発明に係るサマリウム酸化物をドープしたモリブデ
ン材の結晶組織を示す結晶組織写真、第2図はビッカー
ス硬度調査結果を示した図、第3図(a)は板状のモリ
ブデン材の変形試験、同(b)線状のモリブデン材の変
形試験の方法の一例をそれぞれ示した図、第4図(a)
は純モリブデンから成るモリブデン材の繊維組織を示す
結晶組織写真、第4図(b)は純モリブデンから成る材
の再結晶後の等軸晶形の結晶組織写真を示す。 第1図   、  ′ (b)                      
   ・”’  (X600) 第3図 (xloo) (X100)

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1)0.01〜1.0重量%のサマリウム、又はサマリ
    ウム酸化物と、残部がモリブデンとから成るモリブデン
    材であつて、前記モリブデンの結晶粒子は、実質的に繊
    維構造組織に組成されており、高温における変形量が少
    ないことを特徴とするモリブデン材。 2)0.01〜1.0重量%のサマリウム又はサマリウ
    ム酸化物と、残部がモリブデンとから成るインゴットを
    準備する準備工程と、該インゴットの厚みに対して少な
    くとも80%の総加工率で加工する第一の加工工程とを
    有することを特徴とする板状のモリブデン材の製造方法
    。 3)第2の請求項記載の板状のモリブデン材の製造方法
    において、前記第一の加工工程における加工は、熱間鍛
    造加工及び圧延加工および冷間圧延加工であることを特
    徴とする板状のモリブデン材製造方法。 4)0.01〜1.0重量%のサマリウム又はサマリウ
    ム酸化物と、残部がモリブデンとから成るインゴットを
    準備する準備工程と、該インゴットの断面積に対して少
    なくとも65%の総加工率で加工する第二の加工工程と
    を有することを特徴とする線状のモリブデン材の製造方
    法。 5)第4の請求項記載の線状のモリブデン材の製造方法
    において、前記第二の加工工程における加工は、熱間圧
    延加工と、熱間転打加工および温間引抜き加工とを含む
    ことを特徴とする線状のモリブデン材の製造方法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104607464A (zh) * 2015-01-12 2015-05-13 郑州通达重型机械制造有限公司 一种高温隔热屏用宽幅超薄钼板带的轧制方法
CN104624642A (zh) * 2015-01-12 2015-05-20 郑州通达重型机械制造有限公司 一种溅射靶材用大单重宽幅钼板带的轧制方法

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