JPH0197343A - 含浸型陰極の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の目的コ （産業上の利用分野） この発明は、含浸型陰極の製造方法に関する。

（従来の技術） 一般に、含浸型陰極は第１図に示すように構成され、陰
極支持筒１と、この陰極支持筒１内に配設され埋込材２
により固定されたヒータ３と、陰極支持筒１の一端に埋
込材２に接してろう材４により接合され電子放射物質が
含浸された陰極基体５とからなっている。

このような含浸型陰極の製造に当たっては、タングステ
ン、モリブデン等の高融点金属の単体又は混合粉末を高
温真空中或いは水素中で焼結した多孔質体に、切削加工
をよくするために、銅又はプラスチックを含浸し、その
状態で所望の形状に切削加工する。更に、所定の操作で
切削前に含浸した銅又はプラスチックを除去した後、所
望モル比に混合した電子放射物質を多孔質の陰極基体５
上に高周波水素炉中で溶解含浸したものが良く知られて
いる。

又、最近では、動作温度を下げ、更に高電流密度で長時
間良好な電子放射を得るために、電子放射物質に酸化ス
カンジウムを含有せしめた陰極が開発されている（特開
昭５８−１５４１３１号公報）。

この含浸型陰極は、タングステン粉末と酸化スカンジウ
ムとの混合体をプレス加工した後、１７００℃程度の温
度で焼結し、所要の形状に切削加工を行ない、この陰極
基体にＢ　ａ　Ｏ，Ｃａ　Ｏ。

Ａｌ２Ｏ３等の電子放射物質を含浸せしめることにより
得られる。

（発明が解決しようとする問題点） ところが、上記の含浸型陰極は、酸化スカンジウムを含
有しないものに比較して、電子放射特性は向上するが、
次のような欠点を有している。

■スカンジウム及びその化合物は非常に高価であり、陰
極基体を焼結した後の切削加工により失われるスカンジ
ウムは、経済的に不利である。

■酸化スカンジウムは粉砕しにくいため、均一な粒度分
布にならず、焼結体内部の酸化スカンジウム濃度にムラ
が生じる。この結果、長時間に亘り安定な動作をさせる
ことが困難である。

この発明は、以」二のような従来のスカンジウムを含有
する含浸型陰極の持つ不都合を解消し、特に高電流密度
で長時間動作をさせても、電子放射特性の安定した低価
格の含浸型陰極が得られる含浸型陰極の製造方法を提供
することを目的とする。

［発明の構成］ （問題点を解決するための手段） この発明は、アルカリ土類金属炭酸塩にスカンジウムを
共沈により含有せしめ、このスカンジウム入りアルカリ
土類金属炭酸塩を、多孔質高融点金属からなる陰極基体
に溶融含浸することを特徴とする含浸型陰極の製造方法
であり、上記アルカリ土類金属炭酸塩は、バリウム単塩
又はそれらの複塩である。

（作用） この発明によれば、陰極基体に含有されるスカンジウム
の分布が非常に均一となり、長時間・高電流密度で安定
な動作特性を有する含浸型陰極の製造方法を得ることが
出来る。

（実施例） 以下、図面を参照して、この発明の一実施例を詳細に説
明する。

この発明の製造方法により得られる含浸型陰極は、第１
図に示したものと同様に構成されているが、製造に当た
っては、先ずタングステン粉末をプレス成型し、水素雰
囲気中で加熱焼結した多孔質タングステン体に、銅を含
浸した後、所定の陰極形状に切削し、しかる後、酸に浸
漬し、更に加熱して完全に銅を除去して陰極基体を作る
。これは、周知の一般的な方法である。

次に、上記陰極基体に含浸する電子放射物質の製造方法
について説明する。

先ず、アルカリ土類金属硝酸塩例えば高純度の硝酸バリ
ウムを９６．６重量％純水に溶解する。

この溶解液に硝酸スカンジウムを３．４重量％攪拌しな
がら溶解し、液温を９５°Ｃ以上に保つ。

次に、高純度の炭酸アンモニウムを所定量純水に溶解し
、攪拌しながら６５〜７０℃に保持する。

この炭酸アンモニウム溶液を、」二記硝酸バリウムと硝
酸スカンジウムの硝酸塩液に一定の添加速度で加え、反
応させる。生成する結晶形状は、反応速度、成製縮度等
で自由にコントロールできるが、この発明では針状結晶
を得る反応条件とした。

炭酸アンモニウム添加終了後も、生成した結晶を熟成さ
せるために、約３０分間攪拌を継続する。

生成した炭酸バリウムと炭酸スカンジウムの共沈炭酸塩
を静置し、上澄液を排出し、不純物が除去されるまで温
水による洗浄を繰返し、遠心脱水等の方法により脱水し
、乾燥させて白色の共沈炭酸塩を得る。このようにして
得られる炭酸塩は、バリウム９８重量％、スカンジウム
２．０重量％の構成になる。

次に、上記のようにして得た電子放射物質を、陰極基体
に含浸する。

先ず、上記で得たスカンジウムを含有する炭酸バリウム
と炭酸カルシウムと酸化アルミニウムとを４：１：１の
モル比で混合し、前処理の加熱後、陰極基体に還元性雰
囲気で加熱しながら含浸し、余剰物の除去を行なうと含
浸型陰極基体が完成する。

その後、表面にＩｒを被覆し、熱処理してＩｒ−Ｗ合金
層を形成する。

以上の陰極基体を用い、周知の方法で陰極構体を作り、
２極管を完成させた。この２極管について長時間動作に
伴なう電子放射特性を測定した。

第２図は、電流密度］、、６Ａ／ｃｍ２で長時間動作さ
せた場合の各時間毎のパルスエミッション比（％）を示
すものである。同図中に示す実線Ｘはこの発明を用いた
場合、点線Ｙは従来の陰極（タングステン粉末に５重量
％酸化スカンジウムを混合し、プレス後、焼結したもの
）の場合である。

この特性曲線図が示す通り、この発明の含浸型陰極は、
高電流密度での長時間動作による電子放射特性の劣化が
、非常に少ないことか明らかである。パルスエミッショ
ンの劣化が非常に少ないことは、高い安定した電子放射
能力を長時間維持出来ることを意味している。

尚、上記実施例では、炭酸バリウムに炭酸スカンジウム
を２．０重量％含有せしめたものについて説明したが、
発明者の実験によれば、含有量０．１〜５．０重量％の
範囲で同様の効果が得られる。

含有スカンジウム量が５重量％以上になると、初期の電
子放射特性を安定させるまでに長時間を要し、量産性に
問題があり、スカンジウムの使用量も増えて経済的にも
不都合が生じ、実用範囲ではなかった。又、０．１重量
％以下になると、長時間動作での安定性に問題が生じた
。

又、この発明は、上記のようにアルカリ土類金属炭酸塩
にスカンジウムを共沈により含有せしめ、このスカンジ
ウム入りアルカリ土類金属炭酸塩を、多孔質高融点金属
からなる陰極基体に溶融含浸する点景外は、周知の製造
方法を採用しているので、詳細な説明は省略する。

（変形例） 上記実施例では、炭酸バリウムと炭酸スカンジウムの共
沈電子放射物質について説明したが、炭酸力ルシムウム
と炭酸スカンジウムの共沈、又は炭酸バリウム、炭酸力
ルシムウム、炭酸スカンジウムの３共沈を用いても、上
記実施例と同様の効果を示すことは説明するまでもない
。。

［発明の効果コ この発明によれば、スカンジウム硝酸塩とアルカリ土類
金属硝酸塩との混合液を炭酸アルカリ例えば炭酸アンモ
ニウム、炭酸ナトリウム溶液と反応させ、スカンジウム
を電子放射物質である少なくともバリウムを含むアルカ
リ土類金属炭酸塩の結晶内部に含有させ、その後で陰極
基体に含浸させている。

このため、電子放射特性に有効なバリウムスカンデート
の生成が、確実・容易であり、陰極基体内で均−且つ有
効に行なわれ、高電流密度での長時間動作でも、電子放
射特性の劣化が少ない。

又、従来のスカンジウム含有型陰極は、酸化スカンジウ
ム粉体を用いているため、その粒度により陰極基体内の
スカンジウム濃度分布が左右されていたが、この発明は
電子放射物質結晶内に予め含有させているため、スカン
ジウムの濃度分布にムラがなく、非常に均一である。

【図面の簡単な説明】

第１図は一般的な含浸型陰極を示す断面図、第２図は含
浸型陰極における動作時間と電子放射特性の関係を示す
特性曲線図である。 １・・・陰極支持筒、２・・・埋込材、３・・・ヒータ
、４・・・ろう材、５・・・陰極基体。 ＝　１０−

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）アルカリ土類金属炭酸塩にスカンジウムを共沈に
   より含有せしめ、このスカンジウム入りアルカリ土類金
   属炭酸塩を、多孔質高融点金属からなる陰極基体に溶融
   含浸することを特徴とする含浸型陰極の製造方法。
2. （２）上記スカンジウム入りアルカリ土類金属炭酸塩は
   、バリウム単塩又はそれらの複塩である特許請求の範囲
   第１項記載の含浸型陰極の製造方法。