JPH0198893A - 焼結炉用ダイス材 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野］ 本発明は、高圧（３００ｋｇｆ’／Ｃｍ　２以上）また
は高真空下、かつ、高温（２０００℃以上）で使用する
のに適した焼結炉用ダイス材に関する。

［従来の技術］ 従来、２０００℃以上の高温で使用するダイス材は炭素
材が主であるが、近年、焼結条件が高まり、炭素材では
強度に限界がでてきた。

そこで、高い引張り強度を有する炭素繊維（高弾性タイ
プ２５０ｋｇｒ／ａｖ’　）をフィラー材料とし、マト
リックスにガラス状炭素、炭素、黒鉛、熱分解炭素を使
った炭素繊維強化炭素複合材によるダイス材の要求が高
まっている。

炭素繊維強化炭素複合材料によるダイスの成形法として
、炭素繊維の強度を最も有効に引きだすためにフィラメ
ントワインディング法（以下ＦＷ法という）が用いられ
る。ＦＷ法は成形体の内形状を決定するマンドレルに樹
脂含浸槽を通過させた炭素繊維を一定の張力下で巻きつ
けて、成形する方法である。ダイス材の製造は、その後
の炭化処理、黒鉛化処理により完成する。

ここでダイス材は円周方向に高い内圧強度が必要とされ
、そのため炭素繊維強化炭素複合材における炭素繊維の
配向は、円周方向にワインディングした場合最も有効で
ある。また、炭素繊維の熱膨張は小さく（線膨張係数−
０，ＩＸ　１０−６　／”Ｃ）　、円周方向の寸法変化
が小さく、内径寸法の安定性もよい。

［発明が解決しようとする問題点］ 上記炭素繊維強化炭素複合材は軸方向に対する強度は弱
く、僅かな衝撃や高圧が負荷された時に亀裂や破壊が生
じやすい欠点を有する。

そのために従来ＦＷ成形時に一部繊維の巻き角を変える
等の対応が一般的である。しかし、繊維の巻き角を変え
る事は内圧に対するダイス材の強度を損なう事になる。

又、ダイス材を製造するにあたり、繊維の配向を自由に
変えることができるコンピューター等を有する高価な設
備が必要となる。

本発明は従来技術の上記問題を解決し、比較的簡単な方
法で円周方向と共に、長さ方向にも強化された焼結炉用
ダイス材を提供しようとするものである。

［問題点を解決するための手段］ すなわち、本発明により提供される焼結炉用ダイス材は
、炭素繊維を円筒の円周方向に巻回したＦＷ積層部と樹
脂を塗布した炭素繊維の織布または一方向ブリブレグを
、その繊維の方向が上記円筒の長さ方向に整列するよう
に巻回したシート層部とを重ね合せて基材とする炭素繊
維強化炭素材からなることを特徴とする。

本発明では基材の段階で、ＦＷによる炭素繊維の巻き角
を主に９０″とすると共に炭素繊維の織布または一方向
ブリプレグを数層、間にはさむ事により、安価な設備で
しか・も繊維の強度を充分生かし、寸法安定性に優れた
高温高圧炉に適する炭素繊維強化炭素材製の焼結炉用ダ
イスを開発したものである。

本発明で用いる炭素繊維はポリアクリロニトリル（ＰＡ
Ｎ）系、ピッチ系、レーヨン系の高強度、高弾性繊維等
があるが、ダイス材の使用温度が２０００℃以上である
ことから高弾性タイプの使用が好適である。

ＦＷ積層部の間にはさむシート層も同様に高弾性タイプ
の炭素繊維織布を使用し、ＦＷに用いられるフィラメン
トと同じ品質の物の使用が好ましい。織布の種類は平織
り、朱子織り等があるが、特に限定はない。

マトリックスの出発物となる樹脂は、炭化収率が高（、
マトリックスとしてフィラー材料と接着性の高い物が良
い。通常フェノール樹脂、フラン樹脂、ポリイミド樹脂
等を使用する。

以下、図面を参照して本発明のダイス材を製造する一例
を具体的に説明する。

まず第１図に示すように、炭素繊維ｌをテンション部２
によって一定の張力を負荷しながら樹脂含浸槽３の中に
通し、樹脂を含浸させた後、マンドレル４に巻き付け、
円周方向の補強層すなわちＦＷ積層部５を形成する。

次に、第２図に示すように、樹脂を含浸した炭素繊維の
織布または一方向ブリプレグ６を上記ＦＷ積層部５の上
に重ね合せて貼り付は長さ方向の補強層すなわちシート
層７（第４図参照）を形成する。

更に、第３図に示すように、炭素繊維１に樹脂を含浸さ
せながら、この炭素繊維を円周方向に巻き付け、ＦＷ積
層部５を形成する。

こうして、第４図に示すようにＦＷ積層部５とシート層
７によって円周方向と長さ方向とが補強されたダイス材
の基材が形成できる。

炭素繊維フィラメントを巻き付ける工程と炭素繊維織布
または一方向プリプレグを巻き付ける工程とを適当に組
み合わせて繰り返すこと、または、炭素繊維フィラメン
トや炭素繊維織布または一方向ブリブレグの量や種類を
選択して使用することによって、目的に合った補強シー
ト層を有するダイス材の基材を形成できる。

こうして形成された基材を普通の炭素繊維強化炭素複合
材と同様に、硬化、脱芯、炭化処理（１０００℃以上）
をする。必要に応じて、樹脂やピッチを１〜３回含浸、
焼成を繰り返すか、ＣＶＤ法で緻密化し、最後に黒鉛化
処理（２０００℃以上）をすることによって炭素繊維強
化炭素材からなる焼結炉用ダイス材を製造することがで
きる。

［実施例］ 以下、実施例によって本発明を具体的に説明する。

実施例１ 内径５０１ｍφの黒鉛マンドレルにＦＷ法により炭素繊
維のトウ（東邦レーヨン製、高弾性タイプＨＭ　−３５
Ｋ　）を１．５ｋｇ／束で、フェノール樹脂（大ロ本イ
ンキ製、Ｐ　５９００、不揮発分５８．５％）と共に６
層巻きつけた。

次に、炭素繊維クロス（東邦レーヨン製、高弾性タイプ
Ｗ　Ｂｌｏｔ）のシート層を巻きつけた。

このシート層上に、最初の工程と同様にＦＷ法によって
、６層巻きつけた。

再び、同様にＦＷ積層部とシート層部を重ね、全層が２
０層になるように重ね合せて接合した。

このようにして形成した基材を１〜２日風乾し、２０℃
／日の昇温速度で５０″〜１７０℃まで昇温、硬化した
。その後、５℃／日（窒素ガス雰囲気）の昇温速度で１
０００℃になるまで昇温、焼成した。

次にこの焼成物にフラン樹脂（住友デュレス、Ｆ　Ｒｌ
［１４７０、不揮発分５６％）を真空、加圧含浸し、２
０℃／日で５０″〜１７０℃まで硬化させ、再び１００
０℃になるまで焼成炭化した。

これを３回繰り返した後、２０００℃まで加熱、黒鉛化
した。

得られたダイス用炭素繊維強化炭素材（黒鉛化後）およ
び基材（ＣＦＲＰ）の曲げ強度を対比して表１に示した
。

比較例Ｉ ＦＷ成形法（巻き角９０°）のみで、２０層の補強層を
形成した以外は、すべて実施例１と同じ成形体の形成、
焼成、黒鉛化した。

その結果を下記表１に示す。

表１（単位ハｋｇｆ’／ｍａ＋’　） （リング曲げ強度はＪＩＳ　　Ｋ　　８９１１による）
上記結果からシート層を介在させた実施例１の方法によ
る製品は比較例１の製品に比較して、基材（ＣＦＲＰ）
の曲げ強度で２１％、黒鉛化後で１６％強度が向上して
いることが認められる。

実施例２ 内径１００■φの黒鉛マンドレルに、実施例１と同じ炭
素繊維のＦＷ積層部、炭素繊維クロスのシート層部を下
記の条件で巻きつけた。

＜１）クロス２層の上にＦＷ成形（’ｔｏ”巻き）を８
層重ね、これを繰り返し、４０層とした。

（２）クロス２層の上にＦＷ成形（９０’巻き）を２層
重ね、これを繰り返し、４０層とした。

上記（１）および（２）の各成形体を実施例１と同じ条
件で硬化、焼成、黒鉛化した。

得られたダイス用炭素繊維強化炭素材の強度特性を表２
に示す。

比較例２ 実施例２と同じＦＷ成形（９０°巻き）のみを４０層形
成した以外は、すべて実施例２と同じ条件で成形体をつ
くり、硬化、焼成、黒鉛化した。

その結果を下記表２に示す。

表２（単位はｋｇｆ’／＋ｎａ＋２） （引張り強度はＡ　Ｓ　Ｔ　Ｍ　　Ｄ　−２２９０によ
る。）（曲げ強度はＪＩＳ　　Ｋ　　０９１１による。

）上記結果からシート層を数層介在させることによって
、円周方向における引張り強度の低下の割には長さ方向
の曲げ強度の向上が大きくなることが明らかである。

［発明の効果］ 以上説明したように、本発明によれば円周方向の強度を
保持しながら長さ方向の強度を著しく向上した炭素繊維
強化炭素材からなる焼結用ダイス材が提供されるから、
２０００℃以上および３００ｋｇ「／ｃｍ　’を越える
苛酷な高温高圧条件においても十分に適用することが可
能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図ないし第３図は、本発明に係る焼結炉用ダイス材
の製造方法の各工程の説明図、第４図は本発明の方法で
製造される焼結炉用ダイス材の長さ方向に対して垂直な
断面図である。 ■・・・炭素繊維、２・・・テンション部、３・・・樹
脂含浸槽、４・・・マンドレル、５・・・ＦＷ積層部、 ６・・・炭素繊維織布または一方向プリプレグ、７・・
・シート層。 特許出願人　東海カーボン株式会社 代理人　弁理士　小　松　秀　岳

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 　炭素繊維を円筒の円周方向に巻回したＦＷ 積層部と、樹脂を塗布した炭素繊維の織布または一方向
   プリプレグを、その繊維の方向が上記円筒の長さ方向に
   整列するように巻回したシート層部とを重ね合せて基材
   とする炭素繊維強化炭素材からなる焼結炉用ダイス材。