JPH08245273A - 炭素繊維強化炭素複合材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 特定条件下に２段階の緻密化処理工程を施す
ことにより、高密度、高強度の炭素繊維強化炭素複合材
を効率よく生産できる製造方法を提供する。 【構成】 炭素繊維にマトリックス結合材を含浸して複
合成形したのち非酸化性雰囲気下で焼成炭化して得られ
たＣ／Ｃ複合体を基材とし、該Ｃ／Ｃ基材にピッチを含
浸し非酸化性雰囲気下８００〜１２００℃で焼成炭化す
る処理を複数回反復して材質の嵩密度を１．１〜１．５
g/ccにする第１緻密化工程と、次いで熱硬化性樹脂液を
含浸硬化し非酸化性雰囲気下８００〜１２００℃で焼成
炭化する処理を複数回反復して材質の嵩密度を１．６g/
cc以上にする第２緻密化工程を、順次に施す。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、高密度で高強度、とく
に高度の層間剪断強度を備える炭素繊維強化炭素複合材
（以下「Ｃ／Ｃ」材という）の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】Ｃ／Ｃ材は、炭素繊維の複合化による卓
越した比強度、比弾性率を有するうえに炭素材特有の軽
量性と優れた耐熱性および化学的安定性を備えているた
め、航空・宇宙機用の構造材料をはじめホットプレス用
ダイス、高温炉用部材など高温苛酷な条件下で使用され
る用途分野で有用されている。このＣ／Ｃ材を製造する
代表的な技術としては、 (1)マトリックス結合材を含浸
した炭素繊維の織布を積層し、プレス等で所定形状に圧
縮成形したのちプリプレグ成形体を非酸化性雰囲気下で
焼成炭化処理する方法、 (2)マトリックス結合材に浸し
た炭素繊維のトウをフィラメントワインディング法で所
定形状に成形し、このプリプレグ成形体を同様に焼成炭
化処理する方法、 (3)炭素繊維のプリフォーム組織中に
ＣＶＤ（化学的気相蒸着法）を用いて炭素を沈着させる
方法等が知られている。

【０００３】このうち、 (3)のＣＶＤを用いて複合化す
る方法は、大規模な気相反応装置を必要とするために大
型材の製造が困難となり、工業的手段としては実用性に
乏しい。これに対し、マトリックス結合材の複合炭化に
よる (1)および(2) の方法は装置上の制約が少なく、工
業的に有利な製造手段とされている。ところが、これら
の方法を採る場合には、圧縮成形時に相当量のマトリッ
クス結合材が外部に圧出したり、プリプレグ成形体を焼
成炭化する段階でマトリックス結合材に含まれる揮発成
分が揮散する等の現象が起こり、得られるＣ／Ｃ複合体
の材質組織は極めて低密度、低強度となる。このような
現象を補うため、Ｃ／Ｃ複合体の多孔組織に炭化性のフ
ェノール樹脂やフラン樹脂などのバインダー樹脂あるい
は石炭系や石油系のピッチを強制含浸したのち焼成する
二次的な緻密化処理が一般に行われている。

【０００４】例えば、特開平２−２８３６６６号公報に
は二次元乃至三次元に配向させたピッチ系の炭素繊維に
コールタールピッチ及び／又は石油系ピッチを含浸さ
せ、次いで含浸させた状態で炭化処理を施し、次いでこ
の処理材に２０００〜３０００℃で黒鉛化処理を施し、
次いで緻密化処理として、黒鉛化されたものに軟化点が
１５０〜２５０℃で実質的にキノリン不溶分を含まない
コールタールピッチ及び／又は石油系ピッチを含浸さ
せ、続いて炭化−黒鉛化処理を施す工程を所望の密度に
なるまで繰り返すＣ／Ｃ材の製造方法が、また特開平５
−１３９８３２号公報には軟化点が２００〜３００℃の
光学的等方性コールタールピッチを１０〜６０重量％含
む熱硬化性樹脂との混合物を炭素繊維に含浸させプリプ
レグをつくり、これを成形し次いで炭化処理を行って得
られた一次焼成体に、実質的にキノリン不溶分を含まず
軟化点が１５０〜２５０℃の高軟化点ピッチを含浸さ
せ、引き続き空気中で２００〜３５０℃で不融化した
後、不活性雰囲気下で炭化−黒鉛化処理を行う工程を、
嵩密度が１．６g/cc以上になるまで繰り返す炭素材料の
製造方法が提案されている。

【０００５】また、本出願人は炭素繊維を残炭率４５％
以上の熱硬化性樹脂液からなるマトリックス結合材とと
もに複合成形したのち非酸化性雰囲気下で１４００〜１
７００℃の温度範囲により炭化処理して気孔率１％以下
の一次焼成体を形成し、該一次焼成体に残炭率４５％以
上の熱硬化性樹脂液を含浸硬化し、ついで非酸化性雰囲
気下で２０００℃以上の温度域で加熱処理するＣ／Ｃ材
の製造方法（特開平５−229868号公報）を開発、提案し
た。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、Ｃ／Ｃ
材の複合性能はフィラーである炭素繊維とマトリックス
となるマトリックス結合材との結合力ばかりでなく基材
組織と緻密化処理により含浸する結合材との結合力にも
大きな影響を受け、ピッチを含浸して緻密化処理を行う
と炭素繊維間の接着力が増大し層間剪断強度が向上する
が異方性が発達するので、炭素六角網面の配向した面に
沿って亀裂が発生し易くなる。一方、熱硬化性樹脂液を
含浸して緻密化処理を施すと、ピッチ含浸に比べて炭素
繊維間の接着力が低下するため層間剪断強度が低くなる
うえ、組織が等方性となる関係で脆性破壊を起こし易く
なる欠点がある。

【０００７】また、ピッチと熱硬化性樹脂液とを混合し
て一次焼成体に含浸して緻密化する方法は、均一な混合
物の調製が難しいため粘度調整が困難であるばかりでな
く、焼成炭化時のピッチと熱硬化性樹脂の挙動が異なっ
て効果的な緻密化処理をすることができないという問題
点がある。

【０００８】本発明者は、一次焼成体、すなわちＣ／Ｃ
複合体を緻密化する方法について検討を重ねた結果、先
にピッチを含浸して緻密化したのち、次いで熱硬化性樹
脂液により含浸緻密化する二段階処理を施すと、高密度
で材質強度の高いＣ／Ｃ材が得られることを見出した。

【０００９】本発明は上記の知見に基づいて完成された
もので、その目的は、緻密化処理法を改良することによ
り高密度で層間剪断強度などの材質強度の高いＣ／Ｃ材
を能率よく、工業的に生産することのできる製造方法を
提供することにある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明によるＣ／Ｃの製造方法は、炭素繊維にマト
リックス結合材を含浸して複合成形したのち非酸化性雰
囲気下で焼成炭化して得られたＣ／Ｃ複合体を基材と
し、該Ｃ／Ｃ基材にピッチを含浸し非酸化性雰囲気下８
００〜１２００℃で焼成炭化する処理を複数回反復して
材質の嵩密度を１．１〜１．５g/ccにする第１緻密化工
程と、次いで熱硬化性樹脂液を含浸硬化し非酸化性雰囲
気下８００〜１２００℃で焼成炭化する処理を複数回反
復して材質の嵩密度を１．６g/cc以上にする第２緻密化
工程を、順次に施すことを構成上の特徴とする。

【００１１】本発明において強化材となる炭素繊維とし
ては、ポリアクリロニトリル系、レーヨン系、ピッチ系
等の各種原料から製造された平織、朱子織、綾織などの
織布を一次元または多次元方向に配向した繊維体、フエ
ルト、トウが使用される。また、マトリックス結合材に
はフェノール系、フラン系など残炭率が５０重量％以上
の熱硬化性樹脂液あるいは石炭系や石油系のピッチ等が
使用される。

【００１２】炭素繊維はマトリックス結合材に浸漬また
は塗布することにより、炭素繊維にマトリックス結合材
を含浸し、その表面を結合材で充分に濡らしたのち半硬
化してプリプレグを形成し、ついで積層加圧成形して複
合成形体を作製する。なお、この複合段階においては、
炭素繊維量がＣ／Ｃ複合体とした場合の繊維体積含有率
(Vf)として５０〜６５％になるように予め設定すること
が強度確保の面から望ましい。

【００１３】形成された複合成形体は、ついで非酸化性
雰囲気に保持された炭化炉中で焼成炭化することにより
Ｃ／Ｃ複合体が得られる。炭化炉としては、コークス粉
のような炭素質パッキング材で被包しながら焼成炭化す
る形式のリードハンマー炉や系内を窒素、アルゴン等の
非酸化性ガスで保持された電気炉等が用いられ、焼成炭
化は通常８００℃以上の温度で行われる。

【００１４】本発明は、このようにして得られたＣ／Ｃ
複合体を基材として、このＣ／Ｃ基材に第１緻密化工程
および第２緻密化工程の２段階の緻密化処理を、順次に
施すことを特徴とするものであり、図１に本発明の緻密
化処理のフローシートを系統図に示した。

【００１５】図１に示すように、第１緻密化工程はＣ／
Ｃ複合体の基材にピッチを含浸し非酸化性雰囲気下で８
００〜１２００℃の温度に加熱して焼成炭化する処理を
基材材質の嵩密度が１．１〜１．５g/ccになるまで複数
回反復して施す工程であり、ピッチとしては石炭系や石
油系のピッチが用いられる。ピッチの含浸は例えば、Ｃ
／Ｃ複合体をピッチに浸漬し圧力５〜１５Kg/cm²、温度
２００〜３５０℃の加圧加熱下に強制含浸する方法で行
うことが好ましい。ピッチを含浸したＣ／Ｃ基材を窒
素、アルゴンなどの非酸化性雰囲気に保持された炭化炉
中８００〜１２００℃の温度に加熱処理して焼成炭化す
ることにより、含浸したピッチは炭化物に転化する。こ
の第１緻密化工程はＣ／Ｃ基材の嵩密度が１．１〜１．
５g/ccの範囲になるまで複数回反復して行うことが必要
である。嵩密度が１．５g/ccを越えると第２緻密化工程
で熱硬化性樹脂液を円滑に含浸することが困難となり、
一方、嵩密度が１．１g/ccを下回る場合にはピッチ含浸
による緻密化効果が不十分となり、炭素繊維間の接着力
が低下して層間剪断強度の向上を図ることが困難とな
る。

【００１６】上記の第１緻密化工程の処理を施したＣ／
Ｃ基材は、次いで図１に示した第２緻密化工程の処理を
施す。該第２緻密化工程は、熱硬化性樹脂液を含浸硬化
し非酸化性雰囲気下で８００〜１２００℃の温度に加熱
して焼成炭化する処理を基材材質の嵩密度が１．６g/cc
以上になるまで複数回反復して施す工程である。熱硬化
性樹脂液にはフェノール樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹
脂などの初期縮合物が用いられ、第１緻密化工程の処理
を施したＣ／Ｃ基材に室温で熱硬化性樹脂液を５〜１５
Kg/cm²の圧力で加圧含浸したのち、２００〜３００℃の
温度に加熱して樹脂を硬化し、次いで、窒素、アルゴン
などの非酸化性雰囲気に保持された炭化炉で８００〜１
２００℃の温度に加熱することにより樹脂を焼成炭化す
る。この第２緻密化工程は材質の嵩密度が１．６g/cc以
上になるまで反復して複数回行うことが必要である。嵩
密度が１．６g/cc未満では材質強度の向上が十分に果た
されないためである。

【００１７】この第１緻密化工程および第２緻密化工程
の処理を施したＣ／Ｃ材は、更に窒素、アルゴンなどの
非酸化性雰囲気下で２０００℃以上の温度に加熱処理す
ることが好ましく、この加熱処理によりＣ／Ｃ材の材質
組織を一層強固なものとすることができる。なお、この
ようにして製造されたＣ／Ｃ材は、必要に応じて表面に
耐酸化コーティングを施すこともできる。

【００１８】

【作用】本発明は、Ｃ／Ｃ材の緻密化処理をピッチを含
浸して焼成炭化する第１緻密化工程と、熱硬化性樹脂液
を含浸して焼成炭化する第２緻密化工程との２段階に分
けて順次に行い、各緻密化工程を特定の嵩密度になるま
で反復して複数回行う点に技術的な特徴がある。第１緻
密化工程としてピッチを含浸するのは一次焼成体の多孔
組織を充填し炭素繊維間の接着力を高めるためであり、
その結果層間剪断強度の増大を図ることができる。

【００１９】また、含浸したピッチは焼成炭化過程で１
μm 程度のポアを発生するが、第２緻密化工程で含浸す
る熱硬化性樹脂液によりこのポアが効果的に充填されて
緻密化するとともに材質強度の向上がもたらされる。

【００２０】このように、含浸材として、第１緻密化工
程ではピッチを用い、第２緻密化工程では熱硬化性樹脂
液を用いることにより、各機能が相乗的に作用して、高
密度と優れた強度特性を備えるＣ／Ｃ材を効率よく製造
することが可能となる。

【００２１】

【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比して説
明する。

【００２２】実施例１ (1)Ｃ／Ｃ複合体の作製：ポリアクリロニトリル系の平
織炭素繊維布〔東邦レーヨン（株）製、W6101 〕の表面
にマトリックス結合材としてフェノール樹脂初期縮合物
〔大日本インキ化学工業（株）製〕を塗布して十分に含
浸させ、４８時間風乾してプリプレグシートを作製し
た。このプリプレグシートを１６枚積層して２００×１
００mmのモールドに入れ、１１０℃の温度に加熱しなが
ら２０Kg/cm²の圧力で加圧して複合成形した。該複合成
形体を２５０℃の温度に加熱して完全に硬化した後、窒
素ガス雰囲気に保持された電気炉に移し５℃／hrの昇温
速度で１０００℃に加熱して５hr保持し、焼成炭化する
ことによりＣ／Ｃ複合体を作製した。得られたＣ／Ｃ複
合体の繊維体積含有率(Vf)は６０％、嵩密度は１．０９
g/ccであった。

【００２３】(2)第１緻密化工程：このＣ／Ｃ複合体を
石炭系ピッチ中に浸漬し、系内を７Kg/cm²の圧力に加圧
しながら２４０℃に加熱してピッチを含浸したのち、窒
素ガス雰囲気に保持された電気炉に入れ、１０℃／hrの
昇温速度で１０００℃の温度に加熱し、１時間保持して
焼成炭化処理した。この処理を３回反復することにより
嵩密度１．３０g/ccのＣ／Ｃ複合体を得た。

【００２４】(3)第２緻密化工程：上記の第１緻密化工
程の処理を施したＣ／Ｃ複合体をフェノール樹脂初期縮
合物〔大日本インキ化学工業（株）製〕中に浸漬し、室
温で系内を７Kg/cm²に加圧してフェノール樹脂初期縮合
物を含浸したのち、２５０℃に加熱して樹脂を硬化し
た。次いで窒素ガス雰囲気に保持された電気炉に入れ、
５℃／hrの昇温速度で１０００℃の温度に加熱し、１時
間保持して焼成炭化した。この処理を３回反復して行
い、嵩密度１．７６g/ccのＣ／Ｃ材を得た。

【００２５】得られたＣ／Ｃ材は、更に窒素ガス雰囲気
に保持された電気炉中で１０℃/hrの昇温速度により２
０００℃の温度で加熱処理した。このようにして製造し
たＣ／Ｃ材の曲げ強度ならびに層間剪断強度を測定し
て、その結果を緻密化処理条件とともに表１に示した。
なお、曲げ強度および層間剪断強度の測定は下記によっ
た。

【００２６】曲げ強度：長さ１５０mm、幅１２．５mm、
厚さ４mmの試験片を支点間距離６４mm、クロスヘッドス
ピード６mm/minの条件で３点曲げ試験を行った。なお、
その他の条件はＡＳＴＭ Ｄ７９０に準じた。 層間剪断強度：長さ４０mm、幅６mm、厚さ４mmの試験片
を支点間距離２０mm、クロスヘッドスピード１．２５mm
/minの条件で測定した。なお、その他の条件はＡＳＴＭ
Ｄ２３４４−６７のshort beam法に準じた。

【００２７】実施例２ 実施例１と同一の方法により作製したＣ／Ｃ複合体につ
いて、第１緻密化工程として実施例１と同一の方法によ
り石炭系ピッチを含浸し、焼成炭化する処理を４回反復
して嵩密度１．４６g/ccのＣ／Ｃ複合体を得た。次い
で、第２緻密化工程としてフェノール樹脂初期縮合物に
代えてフラン樹脂初期縮合物〔住友デュレス（株）製〕
を用いた他は実施例１と同一の方法により、フラン樹脂
初期縮合物を含浸硬化し、焼成炭化した。この処理を３
回反復して嵩密度１．７８g/ccのＣ／Ｃ材を得た。この
Ｃ／Ｃ材を実施例１と同一の方法により２０００℃に加
熱処理してＣ／Ｃ材を製造し、実施例１と同一の方法で
曲げ強度ならびに層間剪断強度を測定して、その測定結
果を緻密化処理条件とともに表１に併載した。

【００２８】実施例３ Ｃ／Ｃ複合体の作製時に複合成形圧力を１５Kg/cm²に変
えた他は実施例１と同一の方法によりＣ／Ｃ複合体を作
製した。得られたＣ／Ｃ複合体の嵩密度は１．０８g/cc
であった。このＣ／Ｃ複合体について、第１緻密化工程
として実施例１と同一の方法により石炭系ピッチを含浸
し、焼成炭化する処理を３回反復して嵩密度１．１４g/
ccにしたのち、第２緻密化工程として実施例１と同一の
方法によりフェノール樹脂初期縮合物を含浸硬化し、焼
成炭化する処理を３回反復して嵩密度１．７６g/ccのＣ
／Ｃ材を得た。次いで実施例１と同一の方法により２０
００℃に加熱処理してＣ／Ｃ材を製造し、実施例１と同
一の方法により曲げ強度ならびに層間剪断強度を測定し
て、その測定結果を緻密化処理条件とともに表１に併載
した。

【００２９】比較例１ Ｃ／Ｃ複合体の作製時に複合成形圧力を１０Kg/cm²に変
えた他は実施例１と同一の方法によりＣ／Ｃ複合体を作
製した。得られたＣ／Ｃ複合体の嵩密度は１．０２g/cc
であった。このＣ／Ｃ複合体について、第１緻密化工程
として実施例１と同一の方法により石炭系ピッチを含浸
し、焼成炭化する処理を１回行って嵩密度を１．０８g/
ccにしたのち、第２緻密化工程として実施例１と同一の
方法によりフェノール樹脂初期縮合物を含浸硬化し、焼
成炭化する処理を５回反復して嵩密度１．６９g/ccのＣ
／Ｃ材を得た。次いで実施例１と同一の方法により２０
００℃に加熱処理してＣ／Ｃ材を製造し、実施例１と同
一の方法により曲げ強度ならびに層間剪断強度を測定し
て、その測定結果を緻密化処理条件とともに表１に併載
した。

【００３０】比較例２ 実施例１と同一の方法により作製したＣ／Ｃ複合体につ
いて、第１緻密化工程として実施例１と同一の方法によ
り石炭系ピッチを含浸し、焼成炭化する処理を５回反復
して嵩密度１．６３g/ccのＣ／Ｃ複合体を得た。次い
で、第２緻密化工程として実施例１と同一の方法により
フェノール樹脂初期縮合物を含浸硬化し、焼成炭化する
処理を２回反復して嵩密度１．７０g/ccのＣ／Ｃ材を製
造した。このＣ／Ｃ材を実施例１と同一の方法により２
０００℃に加熱処理したのち、実施例１と同一の方法で
曲げ強度ならびに層間剪断強度を測定し、その測定結果
を緻密化処理条件とともに表１に併載した。

【００３１】比較例３ 実施例１と同一の方法により作製したＣ／Ｃ複合体につ
いて、第１緻密化工程としてＣ／Ｃ複合体をフェノール
樹脂初期縮合物中に浸漬し、室温で系内を７Kg/cm²に加
圧してフェノール樹脂初期縮合物を含浸したのち、２５
０℃に加熱して樹脂を硬化した。次いで窒素ガス雰囲気
に保持された電気炉に入れ、５℃／hrの昇温速度で１０
００℃の温度に加熱し、１時間保持して焼成炭化した。
この処理を３回反復して行い、嵩密度を１．４２g/ccと
し、次いで第２緻密化工程として石炭系ピッチ中に浸漬
し、系内を７Kg/cm²の圧力に加圧しながら２４０℃に加
熱してピッチを含浸した後、窒素ガス雰囲気に保持され
た電気炉に入れ、１０℃／hrの昇温速度で１０００℃の
温度に加熱し、１時間保持して焼成炭化処理した。この
処理を３回反復することにより嵩密度１．６５g/ccのＣ
／Ｃ材を得た。このＣ／Ｃ材を実施例１と同一の方法に
より窒素ガス雰囲気に保持された電気炉中で１０℃/hr
の昇温速度により２０００℃の温度で加熱処理した。こ
のようにして製造したＣ／Ｃ材について、実施例１と同
一の方法により曲げ強度ならびに層間剪断強度を測定し
て、その測定結果を緻密化処理条件とともに表１に併載
した。

【００３２】比較例４ 実施例１と同一の方法により作製したＣ／Ｃ複合体をフ
ェノール樹脂初期縮合物中に浸漬し、室温で系内を７Kg
/cm²に加圧してフェノール樹脂初期縮合物を含浸したの
ち、２５０℃に加熱して樹脂を硬化した。次いで、窒素
ガス雰囲気に保持した電気炉に入れ、５℃/hr の昇温速
度で２０００℃に加熱して焼成炭化する処理を６回反復
して嵩密度１．７０g/ccのＣ／Ｃ材を製造した。このよ
うにして製造したＣ／Ｃ材について、実施例１と同一の
方法により曲げ強度ならびに層間剪断強度を測定して、
その測定結果を緻密化処理条件とともに表２に示した。

【００３３】比較例５ フェノール樹脂初期縮合物に代えてフラン樹脂初期縮合
物を用いた他は、比較例４と同一の方法によりＣ／Ｃ複
合体にフラン樹脂初期縮合物を含浸硬化し、次いで焼成
炭化する処理を６回反復して、嵩密度１．７３g/ccのＣ
／Ｃ材を製造した。得られたＣ／Ｃ材について、実施例
１と同一の方法により曲げ強度ならびに層間剪断強度を
測定して、その測定結果を緻密化処理条件とともに表２
に併載した。

【００３４】比較例６ 実施例１と同一の方法により作製したＣ／Ｃ複合体を石
油油ピッチ中に浸漬し、系内を７Kg/cm²の圧力に加圧し
ながら２４０℃に加熱してピッチを含浸したのち、窒素
ガス雰囲気に保持された電気炉に入れ、１０℃／hrの昇
温速度で２０００℃の温度に加熱し、１時間保持して焼
成炭化処理した。この処理を６回反復することにより嵩
密度１．６５g/ccのＣ／Ｃ材を得た。このＣ／Ｃ材につ
いて、実施例１と同一の方法により曲げ強度ならびに層
間剪断強度を測定して、その測定結果を緻密化処理条件
とともに表２に併載した。

【００３５】比較例７ 石油系ピッチに代えて石炭系ピッチを用いた他は、比較
例６と同一の方法によりＣ／Ｃ複合体に石炭系ピッチを
含浸したのち、焼成炭化する処理を６回反復して嵩密度
１．６８g/ccのＣ／Ｃ材を得た。得られたＣ／Ｃ材につ
いて、実施例１と同一の方法により曲げ強度ならびに層
間剪断強度を測定して、その測定結果を緻密化処理条件
とともに表２に併載した。

【００３６】

【表１】

【００３７】

【表２】

【００３８】表１、２の結果から、本発明の製造方法に
よるＣ／Ｃ材は比較例のＣ／Ｃ材に比べて嵩密度、強度
特性とも向上していることが判る。すなわち、第１緻密
化工程のピッチ含浸、焼成炭化処理による嵩密度が小さ
い比較例１はピッチによる緻密化が少ないために層間剪
断強度の低下が著しく、一方第１緻密化工程のピッチ含
浸、焼成炭化処理による嵩密度が高い比較例２では熱硬
化性樹脂液の含浸量が少ないために曲げ強度の低下が大
きいことが認められる。更に、第１緻密化工程で熱硬化
性樹脂液を含浸し、第２緻密化工程でピッチを含浸した
比較例３では曲げ強度、層間剪断強度とも低位にあるこ
とが明らかである。また、熱硬化性樹脂液のみによる緻
密化処理である比較例４、５では層間剪断強度が著しく
低く、一方ピッチのみにより緻密化処理した比較例６、
７は曲げ強度が著しく低位にあることが判明する。

【００３９】

【発明の効果】以上のとおり、本発明によれば特定条件
下に第１緻密化工程および第２緻密化工程の２段階の緻
密化処理を施すことにより、高密度で曲げ強度および層
間剪断強度の優れたＣ／Ｃ材を効率よく製造することが
可能である。したがって、高性能のＣ／Ｃ材を工業的に
製造する方法として極めて有用である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１緻密化工程および第２緻密化工程
のフローシートを示した系統図である。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 炭素繊維にマトリックス結合材を含浸し
   て複合成形したのち非酸化性雰囲気下で焼成炭化して得
   られたＣ／Ｃ複合体を基材とし、該Ｃ／Ｃ基材にピッチ
   を含浸し非酸化性雰囲気下８００〜１２００℃で焼成炭
   化する処理を複数回反復して材質の嵩密度を１．１〜
   １．５g/ccにする第１緻密化工程と、次いで熱硬化性樹
   脂液を含浸硬化し非酸化性雰囲気下８００〜１２００℃
   で焼成炭化する処理を複数回反復して材質の嵩密度を
   １．６g/cc以上にする第２緻密化工程を、順次に施すこ
   とを特徴とする炭素繊維強化炭素複合材の製造方法。
2. 【請求項２】 請求項１において、第１緻密化工程と、
   次いで第２緻密化工程を順次に施した後、非酸化性雰囲
   気下２０００℃以上の温度で加熱処理する炭素繊維強化
   炭素複合材の製造方法。