JPH0210113B2 - - Google Patents
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- JPH0210113B2 JPH0210113B2 JP59148877A JP14887784A JPH0210113B2 JP H0210113 B2 JPH0210113 B2 JP H0210113B2 JP 59148877 A JP59148877 A JP 59148877A JP 14887784 A JP14887784 A JP 14887784A JP H0210113 B2 JPH0210113 B2 JP H0210113B2
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Description
（産業上の利用分野）
本発明は、エンジニアリングセラミツクス、エ
レクトロニクスセラミツクスを始めとするハイパ
ーフオーマンスセラミツクス全般に関連するセラ
ミツクス焼結体の製造方法に関するものである。 （従来技術） エネルギー、情報処理、ライフサイエンスを始
めとする様々な分野における最近の技術革新には
目覚ましいものがある。これに対応して、これら
技術の根幹をなす材料、とりわけセラミツクスの
特性、性能の向上、新しい機能の開発に対する要
求は高まる一方である。その中でも、緻密で、結
晶粒径が小さく、均質で、信頼性の高いセラミツ
クス焼結体を従来より低温での焼成を得ることは
多くのセラミツクスに共通の課題であり、この分
野での最近の進歩には著しいものがある。その代
表的なものとして、高純度で、粒径の揃つた凝結
のない微細粉末を低温で合成し、この粉末を充填
度よく成形し、低温で焼結させることにより所望
の特性を有するセラミツク焼結体を得る試みがあ
り、各所で精力的に技術開発が進められている
（参照文献：セラミツクスを知る事典、作花済夫
著○株アグネ刊1982年P212〜218）。 （発明が解決しようとする問題点） しかし、一般に、上記のような方法によると、
低温でセラミツク粉末を合成する段階で、焼結体
を構成する相（多くの場合、熱力学的安定相であ
る）とは異なる相（多くの場合、準安定相）から
成る粉末が得られる点で問題がある。例えば、ア
ルミナの場合には低温安定型の結晶またはアモル
フアスのアルミナ水和物が、チタニアがジルコニ
アの場合には準安定結晶相あるいはアモルフアス
相が得られる場合が多い。 このようにして得られた準安定相にある粉末
を、熱処理などによつて安定相に変えることはも
らろん可能であるが、この処理によつてエネルギ
ーが多量に消費され、製造プロセスも複雑になる
というデメリツトが生じるだけでなく、処理中
に、著しい結晶粒成長を起こすなど、焼結用粉末
としての特性が損なわれる場合が多い。 このようにして低温で合成した粉末を、次の成
形及び焼結の段階で、そのまま成形し直ちに焼結
させる場合、焼結中に準安定相から安定相への変
態が起こり、この際に焼結体の構造が著しく変化
する場合が多い。 この構造変化は、多くの場合、結晶粒の急激な
成長、密閉気孔の生成を伴うため、緻密な焼結体
を得るためには焼結温度を過度に高くする必要が
ある。この結果、比較的緻密な焼結体が得られた
としても、密閉気孔がかなり残存し、結晶粒も著
しく粗大化するのが一般的である。また、低温で
合成した緻密粉末は粒表面に水分やガスなどが吸
着し易く、従つて、この吸着物が焼結中に揮発す
ることにより、密閉気孔等の不均質部分が焼結体
内に残存する傾向がさらに助長される。 これらの問題のために、低温での微細粉末の合
成、成形、次いで焼成の上記プロセスでは、現在
までのところ満足すべき特性を有するセラミツク
焼結体が得られない場合が多いのが現状である。 本発明は、前記プロセスで得られるような準安
定相物質またはセラミツク前駆体を出発原料とし
て前記問題点を解決した微細結晶粒から成り、均
質・緻密で、高性能のセラミツク焼結体を得るこ
とを目的とする。ここに「前駆体」は、金属水酸
化物、アルコキシドおよび水和酸化物のゾル、ゲ
ルを示す。 （問題点を解決するための手段と作用） このために、本発明はセラミツク前駆体または
準安定相物質を出発原料として、成形および焼成
するセラミツク焼結体の製造方法において、前記
セラミツク前駆体または準安定相物質を加熱する
ことによつて得られるより安定な相にある物質
を、前記出発原料の粒子数に対して0.1〜100％の
粒子数だけ、前記出発原料に添加した後、成形、
焼成することを特徴とする。 すなわち、本発明は、セラミツク前駆体または
準安定相物質（以下、原料Ａと記す）が、昇熱過
程でより安定な相に移ることによつて得られる物
質（以下、原料Ｂと記す）に注目して、この物質
をあらかじめ原料Ａに添加すると、均質で緻密な
セラミツク焼結体を得ることを見出したものであ
る。 原料Ａに添加した原料Ｂは、準安定な原料母相
Ａ中で、主に、より安定な相（原料Ｂと同じ相）
が生成するための核として作用し、不均一な核生
成により母相Ａ中に多数の核を同時に生成させ
る。この結果、相変態後も結晶粒は微細なまま保
持される。このため、原料Ｂの粒度は特に重要で
はないが、焼結性の観点からは、できるだけ細か
い粒が望ましく、さらに、この原料Ｂを原料Ａ中
に均一に分散させる必要がある。 原料Ｂの添加量は、原料Ａの粒子数に対して
0.1〜100％の粒子数である。 0.1％より少ない粒子数の場合、添加した原料
Ｂの粒子は前述したように主に核として作用する
ことから、原料Ｂ粒子１個に対して原料Ａ粒子は
1000個以上存在し、相変態後には1000個以上のＡ
粒子が合体する可能性がある。実験でも、多くの
場合、このことが確認されている。換言すれば、
粒径では一気に10倍以上に粒成長することにな
り、粒内に残る密閉気孔も多くなり、初期の目的
である微構造制御の効果は事実上期待できない。 また100％を超える粒子数の場合、原料Ｂの添
加量が必要以上に多くなり、原料Ｂの特性が焼結
体特性に強く反映されるようになり、本発明の目
的とするセラミツク前駆体または準安定相物質を
出発原料とするセラミツク焼結体を得ることから
逸脱し、本発明の長所が失われる。このため、原
料Ｂ粒子を100％を超えてすなわち原料Ａ粒子と
同数よりも多く添加することは実際上意味がない
ことになる。 多くの実験事実から、原料Ｂ粒子は10粒子％以
下の添加が充分な効果が得られる。また、原料Ｂ
は主に核として作用することから、原料Ｂの代わ
りに、結晶構造、格子定数が原料Ｂと類似した原
料を用いても同様の効果が期待できることは勿論
である。 以下、本発明の内容を実施例で説明する。 （実施例） 実施例 １ 原料Ａとしてアルミナ（Al2O3）の水和物であ
るベーマイト（AlOOH、平均粒径0.05μm）、お
よび原料Ｂとしてベーマイトを加熱して得られる
α―アルミナ（α―Al2O3、平均粒径0.1μm）を
用い、表１に示すように８種類の資料を作製し
た。
レクトロニクスセラミツクスを始めとするハイパ
ーフオーマンスセラミツクス全般に関連するセラ
ミツクス焼結体の製造方法に関するものである。 （従来技術） エネルギー、情報処理、ライフサイエンスを始
めとする様々な分野における最近の技術革新には
目覚ましいものがある。これに対応して、これら
技術の根幹をなす材料、とりわけセラミツクスの
特性、性能の向上、新しい機能の開発に対する要
求は高まる一方である。その中でも、緻密で、結
晶粒径が小さく、均質で、信頼性の高いセラミツ
クス焼結体を従来より低温での焼成を得ることは
多くのセラミツクスに共通の課題であり、この分
野での最近の進歩には著しいものがある。その代
表的なものとして、高純度で、粒径の揃つた凝結
のない微細粉末を低温で合成し、この粉末を充填
度よく成形し、低温で焼結させることにより所望
の特性を有するセラミツク焼結体を得る試みがあ
り、各所で精力的に技術開発が進められている
（参照文献：セラミツクスを知る事典、作花済夫
著○株アグネ刊1982年P212〜218）。 （発明が解決しようとする問題点） しかし、一般に、上記のような方法によると、
低温でセラミツク粉末を合成する段階で、焼結体
を構成する相（多くの場合、熱力学的安定相であ
る）とは異なる相（多くの場合、準安定相）から
成る粉末が得られる点で問題がある。例えば、ア
ルミナの場合には低温安定型の結晶またはアモル
フアスのアルミナ水和物が、チタニアがジルコニ
アの場合には準安定結晶相あるいはアモルフアス
相が得られる場合が多い。 このようにして得られた準安定相にある粉末
を、熱処理などによつて安定相に変えることはも
らろん可能であるが、この処理によつてエネルギ
ーが多量に消費され、製造プロセスも複雑になる
というデメリツトが生じるだけでなく、処理中
に、著しい結晶粒成長を起こすなど、焼結用粉末
としての特性が損なわれる場合が多い。 このようにして低温で合成した粉末を、次の成
形及び焼結の段階で、そのまま成形し直ちに焼結
させる場合、焼結中に準安定相から安定相への変
態が起こり、この際に焼結体の構造が著しく変化
する場合が多い。 この構造変化は、多くの場合、結晶粒の急激な
成長、密閉気孔の生成を伴うため、緻密な焼結体
を得るためには焼結温度を過度に高くする必要が
ある。この結果、比較的緻密な焼結体が得られた
としても、密閉気孔がかなり残存し、結晶粒も著
しく粗大化するのが一般的である。また、低温で
合成した緻密粉末は粒表面に水分やガスなどが吸
着し易く、従つて、この吸着物が焼結中に揮発す
ることにより、密閉気孔等の不均質部分が焼結体
内に残存する傾向がさらに助長される。 これらの問題のために、低温での微細粉末の合
成、成形、次いで焼成の上記プロセスでは、現在
までのところ満足すべき特性を有するセラミツク
焼結体が得られない場合が多いのが現状である。 本発明は、前記プロセスで得られるような準安
定相物質またはセラミツク前駆体を出発原料とし
て前記問題点を解決した微細結晶粒から成り、均
質・緻密で、高性能のセラミツク焼結体を得るこ
とを目的とする。ここに「前駆体」は、金属水酸
化物、アルコキシドおよび水和酸化物のゾル、ゲ
ルを示す。 （問題点を解決するための手段と作用） このために、本発明はセラミツク前駆体または
準安定相物質を出発原料として、成形および焼成
するセラミツク焼結体の製造方法において、前記
セラミツク前駆体または準安定相物質を加熱する
ことによつて得られるより安定な相にある物質
を、前記出発原料の粒子数に対して0.1〜100％の
粒子数だけ、前記出発原料に添加した後、成形、
焼成することを特徴とする。 すなわち、本発明は、セラミツク前駆体または
準安定相物質（以下、原料Ａと記す）が、昇熱過
程でより安定な相に移ることによつて得られる物
質（以下、原料Ｂと記す）に注目して、この物質
をあらかじめ原料Ａに添加すると、均質で緻密な
セラミツク焼結体を得ることを見出したものであ
る。 原料Ａに添加した原料Ｂは、準安定な原料母相
Ａ中で、主に、より安定な相（原料Ｂと同じ相）
が生成するための核として作用し、不均一な核生
成により母相Ａ中に多数の核を同時に生成させ
る。この結果、相変態後も結晶粒は微細なまま保
持される。このため、原料Ｂの粒度は特に重要で
はないが、焼結性の観点からは、できるだけ細か
い粒が望ましく、さらに、この原料Ｂを原料Ａ中
に均一に分散させる必要がある。 原料Ｂの添加量は、原料Ａの粒子数に対して
0.1〜100％の粒子数である。 0.1％より少ない粒子数の場合、添加した原料
Ｂの粒子は前述したように主に核として作用する
ことから、原料Ｂ粒子１個に対して原料Ａ粒子は
1000個以上存在し、相変態後には1000個以上のＡ
粒子が合体する可能性がある。実験でも、多くの
場合、このことが確認されている。換言すれば、
粒径では一気に10倍以上に粒成長することにな
り、粒内に残る密閉気孔も多くなり、初期の目的
である微構造制御の効果は事実上期待できない。 また100％を超える粒子数の場合、原料Ｂの添
加量が必要以上に多くなり、原料Ｂの特性が焼結
体特性に強く反映されるようになり、本発明の目
的とするセラミツク前駆体または準安定相物質を
出発原料とするセラミツク焼結体を得ることから
逸脱し、本発明の長所が失われる。このため、原
料Ｂ粒子を100％を超えてすなわち原料Ａ粒子と
同数よりも多く添加することは実際上意味がない
ことになる。 多くの実験事実から、原料Ｂ粒子は10粒子％以
下の添加が充分な効果が得られる。また、原料Ｂ
は主に核として作用することから、原料Ｂの代わ
りに、結晶構造、格子定数が原料Ｂと類似した原
料を用いても同様の効果が期待できることは勿論
である。 以下、本発明の内容を実施例で説明する。 （実施例） 実施例 １ 原料Ａとしてアルミナ（Al2O3）の水和物であ
るベーマイト（AlOOH、平均粒径0.05μm）、お
よび原料Ｂとしてベーマイトを加熱して得られる
α―アルミナ（α―Al2O3、平均粒径0.1μm）を
用い、表１に示すように８種類の資料を作製し
た。
【表】
粉末の凝集を除き、かつ混合を充分に行うた
め、あらかじめベーマイト、α―アルミナのそれ
ぞれ安定なコロイド溶液を作製した後、両溶液を
所定の割合で添加混合し、成形乾燥後、焼結実験
に用いた。焼結時間はほぼ100分である。 ８種のうち、代表的な試料の焼結体密度と焼結
温度との関係を第１図に、焼結温度1200℃での密
度とα―アルミナ粒子数％との関係を第２図に示
す。 図から明らかなように、α―アルミナ粒子数が
３％の試料（No.５）の焼結性が最も高く、α―ア
ルミナ無添加の試料（No.１）およびα―アルミナ
のみの試料（No.８）の焼結性が最も劣つている。
他の試料の焼結性は両者の中間であつた。 また、α―アルミナ無添加の試料（No.１）で
は、理論密度の98％以上の密度を得るのに1600℃
以上の温度が必要であり、このように高温で焼成
しても密閉気孔は粒内に残り、平均結晶粒径も
50μm以上であつた。 α―アルミナ粒子数が0.05％の試料（No.２）で
も焼結性微構造の著しい改善は認められなかつ
た。 これに対して、α―アルミナ粒子を0.1％以上
添加した試料では、焼結性が著しく改善され、特
に３％の試料（No.５）では1200℃で100分間の焼
成で、理論密度の98％の密度のものが得られ、結
晶粒内の密閉気孔も少なく、平均結晶粒径は1μm
以下であつた。 α―アルミナ粒子数が３％以上の場合、無添加
のものに比べれば焼結性、微構造ともに改善され
ているが、添加量が多くなるにつれて、改善の程
度は小さくなる。 実施例 ２ 原料Ａとして準安定相であるアナターゼ
（TiO2、平均粒径0.05μm）、原料Ｂとしてアナタ
ーゼを加熱して得られるルチル（TiO2、平均粒
径0.1μm）を用い、表２に示すように８種類の試
料を作製した。
め、あらかじめベーマイト、α―アルミナのそれ
ぞれ安定なコロイド溶液を作製した後、両溶液を
所定の割合で添加混合し、成形乾燥後、焼結実験
に用いた。焼結時間はほぼ100分である。 ８種のうち、代表的な試料の焼結体密度と焼結
温度との関係を第１図に、焼結温度1200℃での密
度とα―アルミナ粒子数％との関係を第２図に示
す。 図から明らかなように、α―アルミナ粒子数が
３％の試料（No.５）の焼結性が最も高く、α―ア
ルミナ無添加の試料（No.１）およびα―アルミナ
のみの試料（No.８）の焼結性が最も劣つている。
他の試料の焼結性は両者の中間であつた。 また、α―アルミナ無添加の試料（No.１）で
は、理論密度の98％以上の密度を得るのに1600℃
以上の温度が必要であり、このように高温で焼成
しても密閉気孔は粒内に残り、平均結晶粒径も
50μm以上であつた。 α―アルミナ粒子数が0.05％の試料（No.２）で
も焼結性微構造の著しい改善は認められなかつ
た。 これに対して、α―アルミナ粒子を0.1％以上
添加した試料では、焼結性が著しく改善され、特
に３％の試料（No.５）では1200℃で100分間の焼
成で、理論密度の98％の密度のものが得られ、結
晶粒内の密閉気孔も少なく、平均結晶粒径は1μm
以下であつた。 α―アルミナ粒子数が３％以上の場合、無添加
のものに比べれば焼結性、微構造ともに改善され
ているが、添加量が多くなるにつれて、改善の程
度は小さくなる。 実施例 ２ 原料Ａとして準安定相であるアナターゼ
（TiO2、平均粒径0.05μm）、原料Ｂとしてアナタ
ーゼを加熱して得られるルチル（TiO2、平均粒
径0.1μm）を用い、表２に示すように８種類の試
料を作製した。
【表】
実施例１の場合と同様にまず両粉末の安定なコ
ロイド溶液（ゾル）を作製したのち両溶液を所定
の割合で添加混合し、成形乾燥後、焼結実験に用
いた。焼結時間はほぼ100分である。 ８種のうち、代表的な試料の焼結体密度と焼結
温度との関係を第３図に、焼結温度900℃での密
度とルチル粒子数％との関係を第４図に示す。 図から明らかなように、実施例１の場合と同様
に、ルチル添加量が少ない場合には焼結性の低
下、密閉気孔の残存、結晶径の粗大化が顕著であ
り、添加量が多くなりすぎると焼結性改善の効果
が小さくなつた。 （発明の効果） 以上、本発明によれば出発原料に、この出発原
料を加熱して得られるより安定な相になる物質を
あらかじめ添加するようにしたので、微細結晶粒
からなり、均質で、バラツキの少ないセラミツク
焼結体を製造することができる。これによつて、
相変態に伴う結晶粒の成長、密閉気孔の残存、焼
結性の低下等の従来の問題を解決することができ
る。
ロイド溶液（ゾル）を作製したのち両溶液を所定
の割合で添加混合し、成形乾燥後、焼結実験に用
いた。焼結時間はほぼ100分である。 ８種のうち、代表的な試料の焼結体密度と焼結
温度との関係を第３図に、焼結温度900℃での密
度とルチル粒子数％との関係を第４図に示す。 図から明らかなように、実施例１の場合と同様
に、ルチル添加量が少ない場合には焼結性の低
下、密閉気孔の残存、結晶径の粗大化が顕著であ
り、添加量が多くなりすぎると焼結性改善の効果
が小さくなつた。 （発明の効果） 以上、本発明によれば出発原料に、この出発原
料を加熱して得られるより安定な相になる物質を
あらかじめ添加するようにしたので、微細結晶粒
からなり、均質で、バラツキの少ないセラミツク
焼結体を製造することができる。これによつて、
相変態に伴う結晶粒の成長、密閉気孔の残存、焼
結性の低下等の従来の問題を解決することができ
る。
第１図は本発明実施例１によるベーマイト―α
―アルミナ系に焼結密度と焼結温度の関係を示す
グラフ、第２図は本発明実施例１によるベーマイ
ト―α―アルミナ系の1200℃焼結後の焼結密度と
α―アルミナ添加量の関係を示すグラフ、第３図
は本発明実施例２によるアナターゼ―ルチル系の
焼結密度と焼結温度の関係を示すグラフ、第４図
は本発明実施例２によるアナターゼ―ルチル系の
900℃焼結後の焼結密度とルチル添加量の関係を
示すグラフである。
―アルミナ系に焼結密度と焼結温度の関係を示す
グラフ、第２図は本発明実施例１によるベーマイ
ト―α―アルミナ系の1200℃焼結後の焼結密度と
α―アルミナ添加量の関係を示すグラフ、第３図
は本発明実施例２によるアナターゼ―ルチル系の
焼結密度と焼結温度の関係を示すグラフ、第４図
は本発明実施例２によるアナターゼ―ルチル系の
900℃焼結後の焼結密度とルチル添加量の関係を
示すグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ セラミツク前駆体または準安定相物質を出発
原料として、成形および焼成するセラミツク焼結
体の製造方法において、 セラミツ前駆体または準安定相物質を加熱する
ことによつて得られるより安定な相にある物質
を、前記出発原料の粒子数に対して0.1〜100％の
粒子数だけ、前記出発原料に添加した後、成形、
焼成することを特徴とするセラミツク焼結体の製
造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59148877A JPS6126554A (ja) | 1984-07-18 | 1984-07-18 | セラミツク焼結体の製造方法 |
| KR1019850004787A KR900000036B1 (ko) | 1984-07-18 | 1985-07-04 | 세라믹 소결체 및 세라믹체의 소결방법 |
| EP85401455A EP0172764A3 (en) | 1984-07-18 | 1985-07-16 | Ceramic sintered body |
| CA000487073A CA1252123A (en) | 1984-07-18 | 1985-07-18 | Ceramic sintered body and manufacturing method therefor |
| US07/366,260 US5204300A (en) | 1984-07-18 | 1989-06-12 | Methods of seeding sintered objects |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59148877A JPS6126554A (ja) | 1984-07-18 | 1984-07-18 | セラミツク焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6126554A JPS6126554A (ja) | 1986-02-05 |
| JPH0210113B2 true JPH0210113B2 (ja) | 1990-03-06 |
Family
ID=15462716
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59148877A Granted JPS6126554A (ja) | 1984-07-18 | 1984-07-18 | セラミツク焼結体の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0172764A3 (ja) |
| JP (1) | JPS6126554A (ja) |
| KR (1) | KR900000036B1 (ja) |
| CA (1) | CA1252123A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0251120U (ja) * | 1988-10-04 | 1990-04-10 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NZ210805A (en) * | 1984-01-19 | 1988-04-29 | Norton Co | Aluminous abrasive grits or shaped bodies |
| CA1254238A (en) * | 1985-04-30 | 1989-05-16 | Alvin P. Gerk | Process for durable sol-gel produced alumina-based ceramics, abrasive grain and abrasive products |
| US4769294A (en) * | 1986-11-26 | 1988-09-06 | Ceramics Process Systems Corp. | Alumina materials for low temperature co-sintering with refractory metallization |
| US5228910A (en) * | 1991-09-06 | 1993-07-20 | Ferro Corporation | Mixed metal oxide crystalline powders and method for the synthesis thereof |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ZA854133B (en) * | 1984-06-14 | 1986-05-28 | Norton Co | Process for producing alumina bodies |
-
1984
- 1984-07-18 JP JP59148877A patent/JPS6126554A/ja active Granted
-
1985
- 1985-07-04 KR KR1019850004787A patent/KR900000036B1/ko not_active Expired
- 1985-07-16 EP EP85401455A patent/EP0172764A3/en not_active Withdrawn
- 1985-07-18 CA CA000487073A patent/CA1252123A/en not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0251120U (ja) * | 1988-10-04 | 1990-04-10 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA1252123A (en) | 1989-04-04 |
| EP0172764A2 (en) | 1986-02-26 |
| JPS6126554A (ja) | 1986-02-05 |
| KR860001028A (ko) | 1986-02-22 |
| EP0172764A3 (en) | 1987-09-02 |
| KR900000036B1 (ko) | 1990-01-18 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |