JPH02102200A - 化合物半導体結晶膜の製造方法 - Google Patents
化合物半導体結晶膜の製造方法Info
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、可視光半導体レーず等の材料であるＡｌＧａ
ＩｎＰ ｋ有機金属化学気相法（以下、ＭＯＣＶＤ法と
いう）により、成長させて製造する方法に関する。
ＩｎＰ ｋ有機金属化学気相法（以下、ＭＯＣＶＤ法と
いう）により、成長させて製造する方法に関する。
（従来の技術）
ＡＩＧａＩｎｐは、璽−■族化合物半導体の中でも、最
もバンドギャップが大きく短波長半導体レーずを得るた
めのＮ要な材料である。この材料は、従来の技術である
液相エピタキシャル法（ＬＰＥ法）、気相エピタキシャ
ル法（ｖｐＥ法）は、成長することが非常に難しい。Ｌ
ＰＥ法では、Ａ１と（）ａ 、 Ｉｎの偏析係数が違い
過ぎるので組成の制御がほとんど不可能である。また、
ＶＰＢ法でも同様にＡ１の偏析問題と、石英−塩化物反
応問題等が存在する。
もバンドギャップが大きく短波長半導体レーずを得るた
めのＮ要な材料である。この材料は、従来の技術である
液相エピタキシャル法（ＬＰＥ法）、気相エピタキシャ
ル法（ｖｐＥ法）は、成長することが非常に難しい。Ｌ
ＰＥ法では、Ａ１と（）ａ 、 Ｉｎの偏析係数が違い
過ぎるので組成の制御がほとんど不可能である。また、
ＶＰＢ法でも同様にＡ１の偏析問題と、石英−塩化物反
応問題等が存在する。
そこで、最近では、分子線エピタキシャル法（ＭＢＥ法
）やＭＯＣＶＤ法等によシ上記半導体結晶膜を成長する
方法が検討されている。ＭＯＣＶＤ法とは有機金属化合
物を原料とする化合物結晶の気相成長法である（応用物
理、第４８巻、第５号、Ｐ４６０−４６５．１９７９）
。しかしながら、現状では、ＭＢＥ法やＭＯＣＶＤ法（
これらのうちでも特にＭＯＣＶＤ法）において成長した
ＡｌＧａＩｎＰは、次のような欠点を有する。
）やＭＯＣＶＤ法等によシ上記半導体結晶膜を成長する
方法が検討されている。ＭＯＣＶＤ法とは有機金属化合
物を原料とする化合物結晶の気相成長法である（応用物
理、第４８巻、第５号、Ｐ４６０−４６５．１９７９）
。しかしながら、現状では、ＭＢＥ法やＭＯＣＶＤ法（
これらのうちでも特にＭＯＣＶＤ法）において成長した
ＡｌＧａＩｎＰは、次のような欠点を有する。
第１に、結晶欠陥が多い。特にこれは、Ａ１の組成比が
太きくなるに従い顕著となる。半導体レーサ゛′等のデ
バイスの劣化は、弱点破壊に因るものであり、このよう
な結晶欠陥に集中して起きる。
太きくなるに従い顕著となる。半導体レーサ゛′等のデ
バイスの劣化は、弱点破壊に因るものであり、このよう
な結晶欠陥に集中して起きる。
つまり、経晶欠陥が多いということは、前記デバイス化
を行なった場合、その素子の寿命が短いことに他ならな
い。ちなみに現在のところ、ＡｌＧａＩｎＰ系の半導体
レーザ８の場合寿命は、数百時間程度である。
を行なった場合、その素子の寿命が短いことに他ならな
い。ちなみに現在のところ、ＡｌＧａＩｎＰ系の半導体
レーザ８の場合寿命は、数百時間程度である。
第２に、組成より計算される値よりも実際に発光する波
長が長いことである。（バンドギャップでいうと５０
ｍｅＶ程度狭い。）これは、ｌ族原子の混合状態が充分
でなくｌ族副格子上にＡＩ、Ｃ）ａ。
長が長いことである。（バンドギャップでいうと５０
ｍｅＶ程度狭い。）これは、ｌ族原子の混合状態が充分
でなくｌ族副格子上にＡＩ、Ｃ）ａ。
Ｉｎそれぞれの原子が、規則的に配列しているためだと
考えられる。半導体レーサ゛等光デバイスはより短波長
が要求されているが、現状では、ＡｌＧａＩｎＰ系を用
いても室温連続発振の波長は、６８０ ｎｍ程度であシ
、ＡＩＣ）ａＡｓ系と大差ない。
考えられる。半導体レーサ゛等光デバイスはより短波長
が要求されているが、現状では、ＡｌＧａＩｎＰ系を用
いても室温連続発振の波長は、６８０ ｎｍ程度であシ
、ＡＩＣ）ａＡｓ系と大差ない。
ＡｌＧａＩｎＰ系を用いた半導体レーサ゛等光デバイス
に２いて長寿命短波長化は、太ぎな課題であった。
に２いて長寿命短波長化は、太ぎな課題であった。
（発明が解決し、ようとする課題）
このように従来、多数に存在する結晶欠陥（特にＡ１の
組成犬）や■族原子の混合不良に伴い、Ａｌ（）ａＩｎ
Ｐ系の理論的なバンドギャップを有した長寿命−短波長
半導体レーずを作成することは、困難であった。
組成犬）や■族原子の混合不良に伴い、Ａｌ（）ａＩｎ
Ｐ系の理論的なバンドギャップを有した長寿命−短波長
半導体レーずを作成することは、困難であった。
本発明は、上記課題を解決するためのものであり、理論
的なバンドギャップと優れた結晶性を有するＡＩＣ）ａ
ＩｎＰ結晶をＧａＡｓ基板上に成長し、長寿命−短波長
半導体レーず等優れた元デバイスの作成を可能とする化
合物半導体膜の製造方法を提供することを目的とする。
的なバンドギャップと優れた結晶性を有するＡＩＣ）ａ
ＩｎＰ結晶をＧａＡｓ基板上に成長し、長寿命−短波長
半導体レーず等優れた元デバイスの作成を可能とする化
合物半導体膜の製造方法を提供することを目的とする。
（課題を解決するための手段）
理論的なバンドギャップと優れた結晶性を有するＡｌ（
）ａＩｎＰを得るためには、成長中にンけるＧａＡ、ｓ
基板上の各原子のマイグレーションを速くすること、つ
まり反応温度を通常（７５０℃以下）より高くする必要
がある。
）ａＩｎＰを得るためには、成長中にンけるＧａＡ、ｓ
基板上の各原子のマイグレーションを速くすること、つ
まり反応温度を通常（７５０℃以下）より高くする必要
がある。
しかしながら、ＧａＡｓ基板上にＡｌＧａＩｎＰを成長
する際に、基板盆収容した反応管内に砒素の原料ガスを
流しながら（砒素圧を加えＣ）ａＡｓ基板からの砒素抜
けを抑制し成長前のＧａＡｓ基板を保心することを目的
）、前記反応温度まで加熱した後、砒素の原料ガスと燐
の原料ガスを交換し、その後■族原料ガスを導入し、Ａ
ｌＧａＩｎＰの成長を開始するという一般的なガス導入
方式では、７５０℃以上の温度において白濁化してしま
う。（砒素と燐の原料ガス交換−１族原料ガス導入間の
インターバルを色々変えても同様である。）これは、温
度が高くなるに従いＧａＡｓ基板から砒素抜けが起こり
易くなり、はんのわずかなインターバルの間にもＧａＡ
ｓ基板表面の劣化が生じるためと考えられる。
する際に、基板盆収容した反応管内に砒素の原料ガスを
流しながら（砒素圧を加えＣ）ａＡｓ基板からの砒素抜
けを抑制し成長前のＧａＡｓ基板を保心することを目的
）、前記反応温度まで加熱した後、砒素の原料ガスと燐
の原料ガスを交換し、その後■族原料ガスを導入し、Ａ
ｌＧａＩｎＰの成長を開始するという一般的なガス導入
方式では、７５０℃以上の温度において白濁化してしま
う。（砒素と燐の原料ガス交換−１族原料ガス導入間の
インターバルを色々変えても同様である。）これは、温
度が高くなるに従いＧａＡｓ基板から砒素抜けが起こり
易くなり、はんのわずかなインターバルの間にもＧａＡ
ｓ基板表面の劣化が生じるためと考えられる。
本発明者等は、このような問題を解決する方法について
檀々研究した結果、ガス導入方法を改良することにより
従来より高い反応温度での成長が可能となυ、理論的な
バンドギャップと優れた結晶性を有するＡｌＧａＩｎＰ
を得ることができることがわかった。
檀々研究した結果、ガス導入方法を改良することにより
従来より高い反応温度での成長が可能となυ、理論的な
バンドギャップと優れた結晶性を有するＡｌＧａＩｎＰ
を得ることができることがわかった。
すなわち本発明は、有機金属化学気相法（ＭＯＣＶＤ法
）により、７５０℃以上の温度でＣ）ａＡｓ基板上に組
成ＡｌｙＣ）ａｙＩｒｌｌ −ｙ−ｙＰ （Ｄ≦ｘ≦
１．０≦ｙ≦１．０≦ｘ＋’Ｙ≦１）の化合物を成長す
る際に、前記ＧａＡｓ基板を収容した器内に砒素ガスを
流しながら前記温度まで加熱した後、燐ガスを導入し次
に周期律衣第１族のガスを導入し、周期律表第１族のガ
スを導入後、３秒以内に砒素ガスの導入を停止し、Ａｌ
ＧａＩｎＰの成長を開始すること全特徴とする化合物半
導体結晶膜の製造方法である。
）により、７５０℃以上の温度でＣ）ａＡｓ基板上に組
成ＡｌｙＣ）ａｙＩｒｌｌ −ｙ−ｙＰ （Ｄ≦ｘ≦
１．０≦ｙ≦１．０≦ｘ＋’Ｙ≦１）の化合物を成長す
る際に、前記ＧａＡｓ基板を収容した器内に砒素ガスを
流しながら前記温度まで加熱した後、燐ガスを導入し次
に周期律衣第１族のガスを導入し、周期律表第１族のガ
スを導入後、３秒以内に砒素ガスの導入を停止し、Ａｌ
ＧａＩｎＰの成長を開始すること全特徴とする化合物半
導体結晶膜の製造方法である。
以下、本発明について説明する。本発明にｊ・て燐ガス
と周期律人第１族のガスの導入順序は前記の通りにしな
ければならない。この順序を逆にするとＧａＡｓ基板上
に、まずｌ族金属の堆積が生じ結晶性が劣化する。
と周期律人第１族のガスの導入順序は前記の通りにしな
ければならない。この順序を逆にするとＧａＡｓ基板上
に、まずｌ族金属の堆積が生じ結晶性が劣化する。
また、砒素、燐、周期律表第１族のそれぞれの原料ガス
が混合する時間が存在するが、この時間が６秒以内なら
ば、これは成長のタイムラグに相当し、界面にＡＩＧａ
ＩｎＡｓＰなる中間層は存在しないことがＴＥＭ等の観
察により確認された。
が混合する時間が存在するが、この時間が６秒以内なら
ば、これは成長のタイムラグに相当し、界面にＡＩＧａ
ＩｎＡｓＰなる中間層は存在しないことがＴＥＭ等の観
察により確認された。
使用できるｙｊＬ科ガスとして仄のものが挙げられる。
Ａｌ・・・ トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ） 、）
’）エチルアルミニウム（ＴＥＡ）、トリブチルアル
ミニウム（ＴＢＡＩ）等。
’）エチルアルミニウム（ＴＥＡ）、トリブチルアル
ミニウム（ＴＢＡＩ）等。
Ｃ）ａ・・・ トリメチルガリウム（ＴＭＧ ）、トリ
エチルガリウム（ＴＥＧ）等。
エチルガリウム（ＴＥＧ）等。
Ｉｎ・・・ トリエチルインジウム（ＴＭＩ）、トリエ
チルインジウム（ＴＥＩ） 、エチルジメチルインジウ
ム（ＥＤＭＩ）等。
チルインジウム（ＴＥＩ） 、エチルジメチルインジウ
ム（ＥＤＭＩ）等。
Ｐ・・・ホスフィン（ＰＨ３）等。
Ａｓ・・・アルシン（ＡｓＨ３） 、 ） リエチル
アルシン（ＴＥＡｓ）等。
アルシン（ＴＥＡｓ）等。
（実施例）
第１図は、使用したＭＯＣＶＤ法結晶成長装置の概念を
示す断面図である。図中１￥′ｉ、石英製の反応管であ
り、ガス導入口２から原料混合ガスを導入し、ガス排気
口３よシ反応後のガスを排気した。
示す断面図である。図中１￥′ｉ、石英製の反応管であ
り、ガス導入口２から原料混合ガスを導入し、ガス排気
口３よシ反応後のガスを排気した。
反応管１内には、グラファイト裂のサセプター４が配置
されており、ＧａＡｓ基板５は、 このサセプター４上
にセットされ、高周波コイル６によシ誘導加熱された。
されており、ＧａＡｓ基板５は、 このサセプター４上
にセットされ、高周波コイル６によシ誘導加熱された。
次に、上記装置を用いた結晶成長方法について説明する
。まず、化学エツチングによって界面清浄化したＧａＡ
ｓ基板５をロードロックシステム（反応室−前室の二室
から成り、基板の搬出入時に反応室が大気に触れないシ
ステム）を介してサセプター４上にセットした。ガス導
入口２から高純度水素を毎分８．５リツトル導入し、圧
力を７６０ｃｏｒｒに保った。その後、ガス導入口２か
らＡｓＨ３を導入し、高周波コイル６によりサセプター
４及びＧａＡｓ基板５を加熱し、反応温度にて５分間保
持して基板の清浄化を行なった。
。まず、化学エツチングによって界面清浄化したＧａＡ
ｓ基板５をロードロックシステム（反応室−前室の二室
から成り、基板の搬出入時に反応室が大気に触れないシ
ステム）を介してサセプター４上にセットした。ガス導
入口２から高純度水素を毎分８．５リツトル導入し、圧
力を７６０ｃｏｒｒに保った。その後、ガス導入口２か
らＡｓＨ３を導入し、高周波コイル６によりサセプター
４及びＧａＡｓ基板５を加熱し、反応温度にて５分間保
持して基板の清浄化を行なった。
次いで、ＰＨ３’ｉ導入し、その１秒後に予め所定の混
合比に調整したＴＭＡ 、 ＴＭＧ 、 ＴＭＩ ＠同
時に導入し、さらにそのし１秒後（ｃ１＝Ｑ〜３）にＡ
ｓ Ｈ３の導入を停止し、ＡｌＧａＩｎＰ結晶の成長を
行った。
合比に調整したＴＭＡ 、 ＴＭＧ 、 ＴＭＩ ＠同
時に導入し、さらにそのし１秒後（ｃ１＝Ｑ〜３）にＡ
ｓ Ｈ３の導入を停止し、ＡｌＧａＩｎＰ結晶の成長を
行った。
この時、温度はサセプター中の熱電対７ （Ｐｚ−ＰＬ
・１６％Ｒｈ）によシ測定した。
・１６％Ｒｈ）によシ測定した。
衣１に各温度、各組成で成長したＡｌＧａＩｎＰの二結
晶法Ｘ線回折、フォトルミネッセンス、表面欠陥測定の
結果を示す。組成はＥＰＭＡにて決定。二結晶法Ｘ線回
折は、（）ａＡｓ単結晶を第一結晶として使用しく００
４）反射を測定。ＦＷＨＭ（半値幅）は結晶膜の結晶性
判断の一つの基準であり、一般に狭し・はうが優れてい
る。
晶法Ｘ線回折、フォトルミネッセンス、表面欠陥測定の
結果を示す。組成はＥＰＭＡにて決定。二結晶法Ｘ線回
折は、（）ａＡｓ単結晶を第一結晶として使用しく００
４）反射を測定。ＦＷＨＭ（半値幅）は結晶膜の結晶性
判断の一つの基準であり、一般に狭し・はうが優れてい
る。
フォトルミネッセンスは、Ａｒシレー（波長：５１４５
Ｘ）励起により３００Ｋにて測定。Ｅｇ（ＰＬ）は発光
波長より算出した値、Ｐｇ（ｔｈ）は理論値、ΔＥｇは
両者の差をそれぞれ示す。ΔＥｇが０に近い程、その結
晶膜は理論的なバンドギャップを持つ。−一については
、二結晶法ｘ＃１回折の場合と同様。表面欠陥密度は微
分干渉顕微鏡を用い観察。この値が小ざい程結晶性が優
れている。
Ｘ）励起により３００Ｋにて測定。Ｅｇ（ＰＬ）は発光
波長より算出した値、Ｐｇ（ｔｈ）は理論値、ΔＥｇは
両者の差をそれぞれ示す。ΔＥｇが０に近い程、その結
晶膜は理論的なバンドギャップを持つ。−一については
、二結晶法ｘ＃１回折の場合と同様。表面欠陥密度は微
分干渉顕微鏡を用い観察。この値が小ざい程結晶性が優
れている。
なお、各ＡｌＧａＩｎＰ結晶においてＧａＡｓ基板との
界面にＡＩＧａＩｎＡｓＰ等の中間層は存在しないこと
は、ＴＥＭ観察等により確認した。
界面にＡＩＧａＩｎＡｓＰ等の中間層は存在しないこと
は、ＴＥＭ観察等により確認した。
（比較例）
ガス導入方式のみが実施例と異なり以下の通り行った。
（一般的なガス導入方式）
ガス導入口からＡｓＨ３ｆ導入し、高周波コイルにより
、サセプター及びＧａＡｓ基板を加熱し、反応温度にて
５分間保持して基板の清浄化を行った。
、サセプター及びＧａＡｓ基板を加熱し、反応温度にて
５分間保持して基板の清浄化を行った。
次いで、ＡｓＨ３の導入を停止し、ＰＨ３を導入全開始
した後、５２秒後（ｔ２＝１〜１０）に予め所定の混合
比に調整したＴＭＡ 、 Ｔｌ／ＩＧ 、 ＴＭＩを同
時に導入しＡｌＧａＩｎＰ結晶の成長を行なった。
した後、５２秒後（ｔ２＝１〜１０）に予め所定の混合
比に調整したＴＭＡ 、 Ｔｌ／ＩＧ 、 ＴＭＩを同
時に導入しＡｌＧａＩｎＰ結晶の成長を行なった。
衣１に各温度、各組成で成長したＡｌＧａＩｎＰの二結
晶法Ｘ線回折、フォトルミネッセンス、表面欠陥測定の
結果を示す。
晶法Ｘ線回折、フォトルミネッセンス、表面欠陥測定の
結果を示す。
（発明の効果）
以上のように、本発明のガス導入方式を採用すれば、７
５０℃以上の温度においてＡｌＧａＩｎＰ ＩＦｊ晶を
成長することが可能である。なお、この結晶は理論的な
バンドギャップと優れた結晶性を何してシシ長寿命−短
波長半導体レーデ等の作成に極めて有効である。
５０℃以上の温度においてＡｌＧａＩｎＰ ＩＦｊ晶を
成長することが可能である。なお、この結晶は理論的な
バンドギャップと優れた結晶性を何してシシ長寿命−短
波長半導体レーデ等の作成に極めて有効である。
第１図は、本発明の実施例に使用したＭＯＣＶＤ法結晶
成長装置の概念を示す断面図である。 １・・・反応管 ２・・・ガス導入口 ３・・・ガス排気口 ４・・・サセプター ５・・・ＧａＡｓ基板 ６・・・高周波コイル ７・・・熱電対 特許出願人 電気化学工業株式会社 第１図 １ ・ ・ ４ ・ ６ ・ ・ ７ ・ ・ 反Ｉ、６管 ・・ガス導入］ニド ガスｕｒ気口 ・・サセプタ ＧａＡｓＪ＋ｔ４反 高周波コイル 熱電対
成長装置の概念を示す断面図である。 １・・・反応管 ２・・・ガス導入口 ３・・・ガス排気口 ４・・・サセプター ５・・・ＧａＡｓ基板 ６・・・高周波コイル ７・・・熱電対 特許出願人 電気化学工業株式会社 第１図 １ ・ ・ ４ ・ ６ ・ ・ ７ ・ ・ 反Ｉ、６管 ・・ガス導入］ニド ガスｕｒ気口 ・・サセプタ ＧａＡｓＪ＋ｔ４反 高周波コイル 熱電対
Claims (1)
- （１）有機金属化学気相法（ＭＯＣＶＤ法）により、７
５０℃以上の温度でＧａＡｓ基板上に組成Ａｌ＿ｘＧａ
＿ｙＩｎ＿１＿−＿ｘ＿−＿ｙＰ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ
≦１、０≦ｘ＋ｙ≦１）の化合物を成長する際に、前記
ＧａＡｓ基板を収容した器内に砒素ガスを流しながら前
記温度まで加熱した後、燐ガスを導入し、次に周期律表
第II族のガスを導入し、周期律表第II族のガスを導入後
、３秒以内に砒素ガスの導入を停止し、ＡｌＧａＩｎＰ
の成長を開始することを特徴とする化合物半導体結晶膜
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25203888A JPH02102200A (ja) | 1988-10-07 | 1988-10-07 | 化合物半導体結晶膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25203888A JPH02102200A (ja) | 1988-10-07 | 1988-10-07 | 化合物半導体結晶膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02102200A true JPH02102200A (ja) | 1990-04-13 |
Family
ID=17231712
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25203888A Pending JPH02102200A (ja) | 1988-10-07 | 1988-10-07 | 化合物半導体結晶膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02102200A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5284519A (en) * | 1990-05-16 | 1994-02-08 | Simon Fraser University | Inverted diffuser stagnation point flow reactor for vapor deposition of thin films |
| US5498568A (en) * | 1994-06-30 | 1996-03-12 | Sharp Kabushiki Kaisha | Method of producing a compound semiconductor crystal layer with a steep heterointerface |
-
1988
- 1988-10-07 JP JP25203888A patent/JPH02102200A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5284519A (en) * | 1990-05-16 | 1994-02-08 | Simon Fraser University | Inverted diffuser stagnation point flow reactor for vapor deposition of thin films |
| US5498568A (en) * | 1994-06-30 | 1996-03-12 | Sharp Kabushiki Kaisha | Method of producing a compound semiconductor crystal layer with a steep heterointerface |
| NL1000561C2 (nl) * | 1994-06-30 | 1998-07-15 | Sharp Kk | Werkwijze voor vervaardiging van een samengestelde halfgeleiderkristal- laag met een steil heterogrensvlak. |
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