JPH02211620A - 化合物半導体単結晶薄膜の成長方法 - Google Patents

化合物半導体単結晶薄膜の成長方法

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JPH02211620A JP1033279A JP3327989A JPH02211620A JP H02211620 A JPH02211620 A JP H02211620A JP 1033279 A JP1033279 A JP 1033279A JP 3327989 A JP3327989 A JP 3327989A JP H02211620 A JPH02211620 A JP H02211620A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、■族窒化物半導体ＴｎＮ、　ＧａＮ、　ＡＩ
Ｎ単結晶薄膜、及びその混晶Ｉｎ＋−ｘ−ｙＧａＪＩｙ
Ｎ　（０≦Ｘ≦１，０≦ｘ＋’ｙ≦１）単結晶薄膜のエ
ピタキシャル成長において、一般に窒化物で発生し易い
窒素空孔が少なく、かつ、平坦な表面形態を有する成長
膜を得ることのできる薄膜成長方法に関するものである
。
（従来の技術） 従来、ＩｎＮ、　ＧａＮ、ΔＩＮ、　Ｉｎ、−、−、’
ＧａｘＡＩｙＮの単結晶薄膜は、Ｉｎ、　Ｇａ、　Ａｌ
のハライド化物ＩｎＣｌ：＋＋　ＧａＣ１３ＡＩＣｈ等
、あるいは有機化合物１？、Ｉｎ、　Ｒ１Ｇａ、　ＲＪ
Ｉ（Ｒ＝ＣＩ（：ｌ、　Ｃａ１ｌｓ）等の■族原料と、
ＮＨｆｆ等の■族原料を用いた気相成長法が一般に用い
られてきた。
この際、成長基板としては主にサファイア（０００１）
面（０面）が用いられている。
（発明が解決しようとする課題） しかしながら、前記の何れの原料を用いて成長を行った
場合も、０面基板上では大きさ１〜１００μ量、高さ１
〜１０ＩＩｌの六角鐘状のヒルロックが現れ、平坦な成
長膜が得られていない。これば、勺ファイア単結晶の各
種面方位のうち最低次数の面指数をもつ０面が原子的に
極めて平坦な面であるため、薄膜成長時基板面上で均一
な核形成が起こりにくく、疎に形成された成長核が各々
独立のヒルロックに成長することが原因である。平坦な
表面形態をもった成長膜を得られないことは、ＭＴＳ　
（金属−絶縁体−半導体）構造やヘテロ構造等からなる
オプトエレクトロニクス素子を製作する場合、大きな欠
点となる。すなわち、表面に凹凸があると、ＭＩＳ　（
金属−絶縁体一半導体）構造やペテロ構造等を製作する
場合、各層の膜厚や膜質が不均一になったりする。その
ため、これらの構造に電界をかけると、部分的な電界に
よる破壊が生じる。また、これらの構造にキャリアの注
入を行うと、キャリアは不均一にしか注入されない。
また、一般に■族窒化物の窒素蒸気圧は他の■Ｖ族化合
物のＶ族蒸気圧に比べて遥かに高いにもかかわらず、従
来から用いられているサファイアＣ面基板状へのこの■
族窒化物の成長温度は、現在実用に供されているＩｎＰ
やＧａＡｓ等に比べて遥かに高かった。そのため、窒素
空孔の生成が避けられなかった。この窒素空孔はドナー
として働く。
そのため、これらの材料ではｎ型半導体しか得られてお
らず、ｎ型半導体は実現できていない。このように伝導
型制御を困難にしている最大の原因となっているこの窒
素空孔を低減するには、成長温度の低温化による窒素蒸
気圧の低減が必須であり、結晶成長の基本と言える。一
般に、単結晶成長が起こるためには、成長表面に到達し
た原料種が正規の格子位置までマイグレートすることが
必要である。従って、低成長温度化のためには低温でも
十分大きな表面マイグレーション速度を得る必要がある
。ところが、ザファイアＣ面上に配向する＜０００１＞
軸配向膜は（０００１’）成長層表面のマイグレーショ
ン速度が小さい。
以上述べたように■族窒化物を成長する基板としてサフ
ァイアＣ面を用いるという従来の技術は、成長した薄膜
の表面の凹凸が激しく、かつ、成長温度が高いため薄膜
に多くの窒素空孔を生しるという欠点を有していた。
上記のように、従来量も一般的であったサファイアＣ面
を基板とすると、ＩｎＮ、　Ｇａｐ、　ＡＩＮ、　Ｉｎ
＋−ｘ−ｙＧａＸＡｌｙＮ薄膜ＸＡｌ用踵状のファセッ
ト成長を起こし平坦な表面が得られない。また、ザク１
４フ０面一ヒでは単結晶成長温度が高く、窒素空孔生成
のため電気的特性の制御が難しいという問題があった。
本発明は、上記問題点を解決するため、ザファイア単結
晶の高指数面方位基板を用いた成長の検討を進めた結果
なされたものであり・そ０目的６１平坦な表面形態をも
ち、かつ窒素空孔の少ない成長膜を低温で得る方法を提
供することにある。
（課題を解決するための手段） 本発明は、■族窒化物のエピタキシャル結晶成長におい
て、成長時に基゛板表面に飛来してきた原料種が低温で
もマイグレートし易いサファイアＭ面を基板とすること
を最も主要な特徴とする。
従来は成長基板として表面マイグレーションの起きにく
いザファイアのＣ面等信の面方位を用いており、この点
において、本発明は従来の技術とは基板面方位が異なる
。
（作用） 本発明は化合物半導体単結晶薄膜の成長基板として、ザ
ファイアＭ面を使用することによって、表面マイグレー
ション速度の大きい面を成長面とするため、低温でも単
結晶成長を行うことが可能となり、この結果、窒素空孔
を低減し、電気的特性が改善されることとなる。
（実施例） 次に本発明の実施例について説明する。なお、実施例は
一つの例示であって、本発明の精神を逸脱しない範囲で
、種々の変更あるいは改良を行いうろことは言うまでも
ない。
第１図は、原料ガスとして■族有機金属とＮ１（３を用
いる場合について、本発明の成長方法を実施するための
成長装置の一例を示すものである。図において、１は成
長基板、２はカーボン・サセプタ、３は石英反応管、４
は高周波誘導コイル、５は熱電対、６は打機金属導入管
、７ばＮＨ，ｌガス導入管、８はＨ２ガス導入管、９は
排気口である。
この装置で、ＩｎＮ、　ＧａＮ、　ＡＩＮ、　Ｉｒ＋＋
−ｘ−、ＧａｘＡ］、Ｎ単結晶膜を成長させるためには
、まず石英反応管３内を真空排気装置により排気する。
次に、基板表面の清浄化を目的として、石英反応管内に
１１２ガスを導入した後、高周波誘導コイル４に通電す
るご七によりカーボン・サセプタ２を６００〜１３５０
’Ｃに加熱し、１０〜３０分間保持する。基板熱処理後
、ナセプタ温度を成長温度に設定し、ＮＨ，ガスを導人
する。この状態で、■族有機金属をバブリングした＋ｈ
ガス（あるいはＮ２ガス）を石英反応管内に導入するこ
とにより、基板１上で■族有機金属とＮｉ＋、を反応さ
せ、ＩｎＮ、　ＧａＮ、　ＡｌＮあるいはＴｎ＋−ｘ−
ｙＧａＸＡＩｙＮ単結晶薄膜を得る。
以下、具体例をもって、ＩｎＮ、　Ｇａｐ、＾ｌＮ＋　
Ｉｎ１−Ｘ−ｙＧａｘＡＩｙＮの成長方法を詳細に説明
する。
（実施例１　）　（ＧａＮ単結晶膜の成長）石英反応管
３内を真空排気した後、■２雰囲気中でサファイアＭ開
基板を６００〜１３５０°Ｃ，１０〜３０分間熱処理す
る。次に、基板温度を７００〜１１００°Ｃの成長温度
に設定し、１〜５ｊ２／分のＮＨ３ガスを導入管７より
供給する。続いて、バブラの温度を３０〜５０°Ｃに設
定したトリメチルガリウム（ＴＭＧａ）を１〜１００ｃ
ｃ／分のＮ２ガス（あるいはＮ２ガス）でバブリングし
、０〜５Ｉ！、７分のＮ２キャリアガス（あるいはＮ２
キャリアガス）と合流させた後、導入管６より石英反応
管３へ供給する。成長中の石英反応管３内総圧力は４０
〜９５０　Ｔｏｒｒに調整する。
第２図は、基板温度１０００°Ｃ，Ｎｌｌ３とＴＭＧａ
のモル供給比５０００の条件でサファイアＭ面基板上に
成長させたｃａＮｉ膜の反射電子線回折（以下ＲＨＥＥ
Ｄと呼ぶ）像を示す図面であり、スポット状の回折パタ
ーンが得られており、単結晶になっていることが判る。
また、このＲＨＥＥＤパターンを解析することにより、
＜０１１３＞軸配向したＧａＮ単結晶薄膜が得られてい
ることが判る。
半導体薄膜の表面の顕微鏡観察から、サファイアＣ面上
のＧａＮ膜には六角鐘状のヒルロックが現れ平坦性が悪
いのに比べ、サファイアＭ面上では極めて平坦性のよい
ＧａＮ膜が成長していることが認められる。
また、上記と全く同し手順で基板温度を低ｒさせると、
成長層はサファイアＣ面上では９００°Ｃ以下で多結晶
化するのに対し、サファイアＭ面上では８００°Ｃでも
単結晶が得られた。Ｍ面」二に８００°Ｃで成長した膜
は１０１７台のｎ型を示し、９００〜１０００“ＣでＣ
面上に成長した膜に比べ１〜２桁電子濃度が低下した。
これは、低成長温度化により窒素空孔が低減したためで
ある。
本実施例ではＧａ原料ガスとしてＴＭＧａを用いたが、
これに代えてトリエチルガリウム等の他の有機ガリウム
原料を用いても、基板の効果は変わらないので同様に良
質の膜が得られることは明らかである。
（実施例２）（ＡＩＮ単結晶膜の成長）石英反応管３内
を真空排気した後、Ｈ２雰囲気中でサファイアＭ開基板
を６００〜１３５０°Ｃ１１０〜３０分間熱処理する。
次に、基板温度を１０００〜１３５０°Ｃの成長温度に
設定し、１〜５１７分のＮＨ３ガスを導入管７より供給
する。続いて、バブラの温度を３０〜４０°Ｃに設定し
たトリメチルアルミニウム（ＴＭＡＩ）を１〜１０００
ｃ／分のＮ２ガス（あるいはＮ２ガス）でバブリングし
、０〜５ＩＶ、７分のＮ２キャリアガス（あるいはＮ２
キャリアガス）と合流させた後、導入管６より石英反応
管３へ供給する。成長中の石英反応管３内総圧力は４０
〜９５０　Ｔｏｒｒに調整する。
基板温度１２００°Ｃ，Ｎ）１．とＴＭＡＩ（７）モル
供給比５０００の条件で号ファイアＭ面基板上に成長さ
せたＡＩＮ薄膜の顕微鏡観察から、極めて平坦性のよい
膜が成長していることが判った。さらに、ＲＨＥＥＤパ
ターンを解析した結果、ＧａＮの場合と同様に〈０１工
３〉軸配向したＡＩＮ単結晶薄膜が得られていることが
判った。
また、サファイアＣ面上に上記と全く同し手順で成長し
た場合には単結晶薄膜は得られず、単結晶成長のために
は１２５０’Ｃ以上の高温を要することが判明した。
本実施例ではＡＩ原料ガスにＴ　ＭＡ＋を用いたが、こ
れに代えてトリエチルアルミニウム等の他の有機アルミ
ニウム原料を用いても、基板の効果は変わらないので同
様に良質の膜が得られることは明らかである。
（実施例３　）　（ＩｎＮ単結晶膜の成長）石英反応管
３内を真空排気した後、Ｈ２雰囲気中テ４Ｊ−７フイ７
Ｍ面法板を６００〜１３５０’Ｃ、１０〜３０分間熱処
理する。次に、基板温度を３００〜８ｏｏ″Ｃの成長温
度に設定し、１〜ＦＭ２／分のＮ１１３ガスを導入管７
より供給する。続いて、バブラの温度を３０〜４０°Ｃ
に設定したトリメチルインジウム（ＴＭＩｎ）を５〜３
００ｃｃＺ分のＮ２ガス（あるいはＮ２ガス）でバブリ
ングし、０〜５１７分のＨ２キャリアガス（あるいはＮ
２キャリアガス）と合流させた後、導入管６より石英反
応管３へ供給する。成長中の石英反応管３内総圧力は４
０〜９５０　Ｔｏｒｒに調整する。
ＲＨＥＥＤパターンを解析した結果、ＧａＮ、　ＡＩＮ
の場合と同様に＜０１１３＞軸配向したＴｎＮ単結晶薄
膜が得られていることが判った。
本実施例ではＩｎ原料ガスにＴＭＩｎを用いたが、これ
に代えてトリエチルインジウム等の他の有機インジウム
原料を用いても、基板の効果は変わらないので同様に良
質の膜が得られることは明らかである。
ＩｎＧａＡＩＮ単結晶薄膜も上記の３件の実施例と同様
の手順で成長することができる。
上記の実施例ではＮ原料としてＮ１１．を用いたが、こ
れに代えてＮＪ４や有機アミン等の他のＮ原料を用いて
も同様の結果が得られる。また、上記の実施例ではキャ
リアガス、バブリングガスとして１１２またはＮ２を用
いたが、これに代えてｌｉｅ、　Ａｒ等の他の不活性ガ
スを用いても同様の結果が得られる。
また、上記の実施例ではＧａ原料として有機ガリウムを
用いたが、これに代えてガリウムのハライド化物を用い
ても、基板の効果は変わらないので同様に良質の膜が得
られることは明らかである。
サファイアＭ面は０面に比べ高指数の面であり、基板面
上で均一かつ密な核形成が起こるため、成長層の平坦性
を著しく改善できる。また、Ｍ面上に成長する〈０１丁
３〉軸配向膜は表面マイグレーション速度の大きい（０
１１３）面を成長面とするため、Ｃ面上に比べ１００〜
２００°Ｃ低温でも単結晶成長を行うことが可能となる
。低温で成長した膜では、窒素空孔が低減され電気的特
性も著しく改善される。
この結果から明らかなように、本発明によれば従来の技
術に比べ表面形態の平坦性が著しく改善された単結晶薄
膜が得られる」二、従来の技術に比べ１００〜２００°
Ｃ低温でも単結晶成長ができるため窒素空孔を１〜２桁
低減できるという改善があっノこ。
（発明の効果） 以上説明したように、本発明によれば高指数の面方位を
もつサファイアＭ面を基板に用いることにより、基板面
上で均一かつ密な核形成が起こるため、成長層の平坦性
を著しく改善できる。また、Ｍ面上に成長する＜０１１
３＞軸配向膜は、表面マイグレーション速度の大きい（
０１１３）面を成長面とするため、Ｃ面上に比べ１００
〜２００°Ｃ低シ畠１ 温でも単結晶成長を行うことが可能とμる。この結果、
窒素空孔の低減により電気的特性が改善されるという効
果がある。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の化合物半導体薄膜の成長装置の構成図
、第２図はサファイアＭ面上に成長したＧａＮ膜の反射
電子線回折（ＲＨＥＥＤ）像を示す図面である。 ■・・・成長基板 ２・・・カーボン・サセプタ ３・・・石英反応管 ４・　・高周波誘導コイル 熱電対 有機金属導入管 ＮＯ３ガス導入口 Ｎ２ガス導入口 排気口

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. III族窒化物半導体ＩｎＮ、ＧａＮ、ＡＩＮ単結晶薄膜
    、及びその混晶Ｉｎ＿１＿−＿ｘ＿−＿ｙＧａ＿ｘＡｌ
    ＿ｙＮ（０≦ｘ≦１、０≦ｘ＋ｙ≦１）単結晶薄膜のエ
    ピタキシャル成長において、成長基板としてサファイア
    （０１＠１＠０）面（Ｍ面）を使用することを特徴とす
    る化合物半導体単結晶薄膜の成長方法。
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