JPH0210226B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0210226B2 JPH0210226B2 JP57108752A JP10875282A JPH0210226B2 JP H0210226 B2 JPH0210226 B2 JP H0210226B2 JP 57108752 A JP57108752 A JP 57108752A JP 10875282 A JP10875282 A JP 10875282A JP H0210226 B2 JPH0210226 B2 JP H0210226B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- etching
- plating
- appearance
- hydrochloric acid
- polyamide resin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Chemically Coating (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はポリアミド樹脂成形品のエツチング方
法およびエツチング剤に関するものであり、更に
詳細には、塩酸または硫酸と、周期表のａ、
ａ、ａ、ａ、、またはIb族に属する金属の
ハロゲン化物と還元剤を含有する水溶液に、ポリ
アミド樹脂成形品を浸漬することを特徴とするポ
リアミド樹脂成形品のエツチング方法および該エ
ツチング剤に関するものである。
法およびエツチング剤に関するものであり、更に
詳細には、塩酸または硫酸と、周期表のａ、
ａ、ａ、ａ、、またはIb族に属する金属の
ハロゲン化物と還元剤を含有する水溶液に、ポリ
アミド樹脂成形品を浸漬することを特徴とするポ
リアミド樹脂成形品のエツチング方法および該エ
ツチング剤に関するものである。
通常、プラスチツク成形品にめつきを施す方法
は、その表面に電導性物質を塗布した後、電気め
つきを施す方法と、それぞれのプラスチツクの性
質に応じた通常、エツチングと呼ばれる処理を行
なつた後、化学的にめつきを表面に析出せしめ、
更に電気めつきを施す方法の二法に大別される。
本発明はその後者の方法に属し、その中のエツチ
ング工程の改良に関するものである。
は、その表面に電導性物質を塗布した後、電気め
つきを施す方法と、それぞれのプラスチツクの性
質に応じた通常、エツチングと呼ばれる処理を行
なつた後、化学的にめつきを表面に析出せしめ、
更に電気めつきを施す方法の二法に大別される。
本発明はその後者の方法に属し、その中のエツチ
ング工程の改良に関するものである。
このエツチング工程は、素地プラスチツクとめ
つき被膜との密着性の良否を左右すると同時にめ
つき製品の外観の良否にも大きな影響を与える極
めて重要な工程である。
つき被膜との密着性の良否を左右すると同時にめ
つき製品の外観の良否にも大きな影響を与える極
めて重要な工程である。
エツチングのプラスチツク成形品に対する作用
機構は末だ完全に解明されていないが、おおむね
次の様に説明されている。
機構は末だ完全に解明されていないが、おおむね
次の様に説明されている。
プラスチツク成形品表面層は、エツチング工程
中にエツチング剤より化学的侵食を受け微細な
孔、凹凸を生じ、これらが以後の工程で析出する
めつき金属被膜の足がかり（通常イカリ効果と称
せられる）となる。なお、これら侵食部の表面は
同時に親水極性基を生じめつきの析出を容易にす
ると同時に密着性をも助長する。従つて、侵食の
度合が小であれば成形品の表面は成形時の状態に
近い状態のままに保たれる結果、通常外観良好な
めつきが得られるが、一方、足がかりとなるべき
孔、凹凸等が少なく、或いは浅いため、めつきの
密着力は弱い。又、侵食の度合が過大であると成
形品の表面が極端に粗になり、得られるめつき被
膜の表面も粗となり外観も悪い。更に侵食が過大
となると逆に足がかり効果が減じ、密着性も低下
する。更に生ずる親水極性基の状態が適当でない
とめつき金属の析出が不均一になり易く密着性も
低下すると云われている。
中にエツチング剤より化学的侵食を受け微細な
孔、凹凸を生じ、これらが以後の工程で析出する
めつき金属被膜の足がかり（通常イカリ効果と称
せられる）となる。なお、これら侵食部の表面は
同時に親水極性基を生じめつきの析出を容易にす
ると同時に密着性をも助長する。従つて、侵食の
度合が小であれば成形品の表面は成形時の状態に
近い状態のままに保たれる結果、通常外観良好な
めつきが得られるが、一方、足がかりとなるべき
孔、凹凸等が少なく、或いは浅いため、めつきの
密着力は弱い。又、侵食の度合が過大であると成
形品の表面が極端に粗になり、得られるめつき被
膜の表面も粗となり外観も悪い。更に侵食が過大
となると逆に足がかり効果が減じ、密着性も低下
する。更に生ずる親水極性基の状態が適当でない
とめつき金属の析出が不均一になり易く密着性も
低下すると云われている。
このようにエツチングによる効果は非常に複雑
であるが、エツチングは最終めつき製品の品質を
決定する重要な処理工程である。
であるが、エツチングは最終めつき製品の品質を
決定する重要な処理工程である。
従来プラスチツクめつきに使われる素地は、一
般的にはABS樹脂がその多くを占めているが、
その特性から装飾的な面での用途に限定されてい
た。
般的にはABS樹脂がその多くを占めているが、
その特性から装飾的な面での用途に限定されてい
た。
このことから、近年、機械的性質、耐熱性、耐
候性等が一層良好で機能的に優れた物性をもつポ
リアミド樹脂へのめつきが注目され、いくつかの
めつき方法が提案されている。そのポイントとな
るエツチング工程の処理薬品としては、これまで
(1)クロム酸水溶液、(2)クロム酸及び硫酸の水溶
液、(3)硼弗化水素酸の水溶液、(4)ヨウ素及びヨウ
化カリの水溶液、(5)塩酸又は硫酸の水溶液、(6)塩
酸及び硫酸の水溶液、などが用いられている。
候性等が一層良好で機能的に優れた物性をもつポ
リアミド樹脂へのめつきが注目され、いくつかの
めつき方法が提案されている。そのポイントとな
るエツチング工程の処理薬品としては、これまで
(1)クロム酸水溶液、(2)クロム酸及び硫酸の水溶
液、(3)硼弗化水素酸の水溶液、(4)ヨウ素及びヨウ
化カリの水溶液、(5)塩酸又は硫酸の水溶液、(6)塩
酸及び硫酸の水溶液、などが用いられている。
しかしながら、これ等のエツチング剤は何れ
も、前述の密着性と外観とのバランスにおいて問
題があり、実用上、必ずしも満足し得るとは云い
難いものである。
も、前述の密着性と外観とのバランスにおいて問
題があり、実用上、必ずしも満足し得るとは云い
難いものである。
また特開昭57−98529号公報、同57−98530号公
報および同第56−129232号公報には、周期表族
または族の元素の塩化物水溶液、塩化第二錫と
酸との混合水溶液、または塩化第二錫水溶液から
なるエツチング液が開示されている。しかしこれ
らのエツチング液は短時間でエツチング処理活性
が低下するという重大な欠点があつた。
報および同第56−129232号公報には、周期表族
または族の元素の塩化物水溶液、塩化第二錫と
酸との混合水溶液、または塩化第二錫水溶液から
なるエツチング液が開示されている。しかしこれ
らのエツチング液は短時間でエツチング処理活性
が低下するという重大な欠点があつた。
本発明の目的は、こうした従来の方法の欠点を
除き、優れた外観と同時に良好な密着性を得るた
めのエツチング方法を提供することである。
除き、優れた外観と同時に良好な密着性を得るた
めのエツチング方法を提供することである。
本発明の目的はまた、上記エツチング方法に使
用するためのエツチング剤を提供することであ
る。
用するためのエツチング剤を提供することであ
る。
本発明者は、上記目的を達成するために鋭意研
究を行つた結果、塩酸または硫酸と、元素の周期
表のａ、ａ、ａ、ａ、、またはIb族に
属する金属のハロゲン化物と還元剤を含有する水
溶液が、ポリアミド樹脂成形品のエツチング液と
して極めて優れていることを見出し本発明を完成
するに至つた。
究を行つた結果、塩酸または硫酸と、元素の周期
表のａ、ａ、ａ、ａ、、またはIb族に
属する金属のハロゲン化物と還元剤を含有する水
溶液が、ポリアミド樹脂成形品のエツチング液と
して極めて優れていることを見出し本発明を完成
するに至つた。
したがつて本発明の好ましい態様は、塩酸また
は硫酸と、周期表のａ、ａ、ａ、ａ、
、またはIb族に属する金属のハロゲン化物と還
元剤を含有する水溶液からなる、ポリアミド樹脂
成形品のエツチング剤、ならびに該エツチング剤
にポリアミド樹脂成形品を浸漬することを特徴と
するポリアミド樹脂成形品のエツチング方法であ
る。
は硫酸と、周期表のａ、ａ、ａ、ａ、
、またはIb族に属する金属のハロゲン化物と還
元剤を含有する水溶液からなる、ポリアミド樹脂
成形品のエツチング剤、ならびに該エツチング剤
にポリアミド樹脂成形品を浸漬することを特徴と
するポリアミド樹脂成形品のエツチング方法であ
る。
本発明に使用される上記金属の典型的な例とし
ては、チタン、バナジウム、クロム、マンガン、
鉄、コバルト、ニツケル、銅、パラジウム、白
金、金、などが挙げられる。これらの金属のハロ
ゲン化物としては、塩化物、フツ化物、臭化物、
ヨウ化物のいずれも使用することができるが、一
般的には入手が容易な塩化物を使用するのが好ま
しい。
ては、チタン、バナジウム、クロム、マンガン、
鉄、コバルト、ニツケル、銅、パラジウム、白
金、金、などが挙げられる。これらの金属のハロ
ゲン化物としては、塩化物、フツ化物、臭化物、
ヨウ化物のいずれも使用することができるが、一
般的には入手が容易な塩化物を使用するのが好ま
しい。
上記金属塩としてのハロゲン化物の使用量は、
0.5ｇ/を下限としてそれぞれの化合物の飽和溶
解量までの範囲で可能であるが、使用する酸との
バランス或いは作業性や経済的な揚を考慮して決
定することが好ましい。
0.5ｇ/を下限としてそれぞれの化合物の飽和溶
解量までの範囲で可能であるが、使用する酸との
バランス或いは作業性や経済的な揚を考慮して決
定することが好ましい。
本発明のエツチング剤には、液安定性を大きく
するための各種の安定剤、表面張力を低下させて
処理効果を大きくするための各種の界面活性剤を
配合することができる。
するための各種の安定剤、表面張力を低下させて
処理効果を大きくするための各種の界面活性剤を
配合することができる。
本発明のエツチング剤は、塩酸または硫酸を含
有することが必要である。酸の使用量はポリアミ
ド樹脂成形品に対するエツチングが適度に促進さ
れるように選択される。一般に、塩酸を使用する
場合には、35％塩酸として400ml/以下、好まし
くは350ml/以下の濃度が普通である。また硫酸
を使用する場合には、98％硫酸として200ml/以
下の濃度が好ましい。酸の使用濃度が上記範囲よ
り高くなると、エツチング表面の溶解が起り、エ
ツチング過多となつてめつきの外観あるいは密着
性を著しく悪化させるので好ましくない。
有することが必要である。酸の使用量はポリアミ
ド樹脂成形品に対するエツチングが適度に促進さ
れるように選択される。一般に、塩酸を使用する
場合には、35％塩酸として400ml/以下、好まし
くは350ml/以下の濃度が普通である。また硫酸
を使用する場合には、98％硫酸として200ml/以
下の濃度が好ましい。酸の使用濃度が上記範囲よ
り高くなると、エツチング表面の溶解が起り、エ
ツチング過多となつてめつきの外観あるいは密着
性を著しく悪化させるので好ましくない。
本発明のエツチング液には、次亜リン酸ナトリ
ウム、ホルマリン、ヒドラジン、重亜硫酸ナトリ
ウム等の還元剤を添加することが必要である。こ
のような還元剤を添加することにより、エツチン
グ液の安定性が向上し、長時間の使用が可能とな
る。還元剤の添加量は安定性向上に有効な量であ
ればよく、一般に0.5〜20ｇ/程度が適当であ
る。
ウム、ホルマリン、ヒドラジン、重亜硫酸ナトリ
ウム等の還元剤を添加することが必要である。こ
のような還元剤を添加することにより、エツチン
グ液の安定性が向上し、長時間の使用が可能とな
る。還元剤の添加量は安定性向上に有効な量であ
ればよく、一般に0.5〜20ｇ/程度が適当であ
る。
エツチング温度については、処理時間及びエツ
チング効果等により25〜65℃の巾で可能である
が、実用上、40〜60℃の範囲が好ましい。
チング効果等により25〜65℃の巾で可能である
が、実用上、40〜60℃の範囲が好ましい。
エツチング時間については、特に制限はない
が、一般的には１〜30分、好ましくは５〜25分で
ある。
が、一般的には１〜30分、好ましくは５〜25分で
ある。
本発明のエツチング剤の作用機構は現在のとこ
ろ十分に解明されてはいない。しかしながら、本
エツチング剤でエツチングされたポリアミド樹脂
成形品表面の侵食の程度が従来のものに比し少な
いこと、および処理後の充分な水洗のあとにもそ
の表面に、用いた金属又はそのイオンの存在が観
察されることからみて、侵食面の親水極性基の構
造と物性に、これら“金属イオン”が関与してい
る可能性が大きく、その結果、侵食粗化の度合が
小さいにもかかわらず良好なめつき被膜の密着性
が得られるものと考えられる。
ろ十分に解明されてはいない。しかしながら、本
エツチング剤でエツチングされたポリアミド樹脂
成形品表面の侵食の程度が従来のものに比し少な
いこと、および処理後の充分な水洗のあとにもそ
の表面に、用いた金属又はそのイオンの存在が観
察されることからみて、侵食面の親水極性基の構
造と物性に、これら“金属イオン”が関与してい
る可能性が大きく、その結果、侵食粗化の度合が
小さいにもかかわらず良好なめつき被膜の密着性
が得られるものと考えられる。
なお、本エツチング剤は使用中に液を含め、老
廃液及びその洗浄水等は、従来のエツチング浴の
如く、クロム酸を含有しないので作業性も良く、
排水処理等に、特に繁雑な後処理も必要なく、使
用することが可能である。
廃液及びその洗浄水等は、従来のエツチング浴の
如く、クロム酸を含有しないので作業性も良く、
排水処理等に、特に繁雑な後処理も必要なく、使
用することが可能である。
本発明におけるポリアミド成形品は、めつき用
グレードのポリアミド成形品であればいずれのも
のも使用できる。他の熱可塑性樹脂との配合物、
あるいは無機質充填剤を含むポリアミド成形品も
本発明において使用可能なポリアミド成形品に含
まれる。
グレードのポリアミド成形品であればいずれのも
のも使用できる。他の熱可塑性樹脂との配合物、
あるいは無機質充填剤を含むポリアミド成形品も
本発明において使用可能なポリアミド成形品に含
まれる。
次に実施例により本発明を更に詳細に説明す
る。ポリアミド（ナイロン６）成形品（板状、
1dm2、各５枚）を常法により前処理し、めつき
した。すなわち、この成形品を脱脂剤（キザイ(株)
製、マツクスクリーンNG−30）30ｇ/水溶液
に、50℃で５分間浸漬して脱脂した後、水洗し
た。次にこれを、後記実施例に示す各浴組成およ
び条件で浸漬エツチング処理した後、水洗した。
これを、水１当り塩化第一錫10ｇおよび濃塩酸
15mlを溶解した溶液に20℃で２分間浸漬してセン
シタイジングした後、水洗した。次に、水１当
り塩化パラジウム0.1ｇおよび濃塩酸10mlを溶解
した溶液に30℃で１分間浸漬してアクチベーシヨ
ンした後、水洗した。次いで、化学銅メツキ液
（キザイ(株)製、Cp−Cu液）に25℃で10分間浸漬し
て化学銅めつきした後、水洗した。更に、水１
当り硫酸銅200ｇ、濃硫酸50ｇおよび光沢剤５ml
を溶解した溶液に浸漬し、電流密度2.5A/dm2、
25℃で60分間光沢銅めつきした後、水洗した。得
られためつき製品を常温にて24時間枚置した後、
めつき金属被膜の密着力の強度とその外観（光沢
の有無、クラツク、ピツト、ザラ発生等の異常の
有無）について調べた。
る。ポリアミド（ナイロン６）成形品（板状、
1dm2、各５枚）を常法により前処理し、めつき
した。すなわち、この成形品を脱脂剤（キザイ(株)
製、マツクスクリーンNG−30）30ｇ/水溶液
に、50℃で５分間浸漬して脱脂した後、水洗し
た。次にこれを、後記実施例に示す各浴組成およ
び条件で浸漬エツチング処理した後、水洗した。
これを、水１当り塩化第一錫10ｇおよび濃塩酸
15mlを溶解した溶液に20℃で２分間浸漬してセン
シタイジングした後、水洗した。次に、水１当
り塩化パラジウム0.1ｇおよび濃塩酸10mlを溶解
した溶液に30℃で１分間浸漬してアクチベーシヨ
ンした後、水洗した。次いで、化学銅メツキ液
（キザイ(株)製、Cp−Cu液）に25℃で10分間浸漬し
て化学銅めつきした後、水洗した。更に、水１
当り硫酸銅200ｇ、濃硫酸50ｇおよび光沢剤５ml
を溶解した溶液に浸漬し、電流密度2.5A/dm2、
25℃で60分間光沢銅めつきした後、水洗した。得
られためつき製品を常温にて24時間枚置した後、
めつき金属被膜の密着力の強度とその外観（光沢
の有無、クラツク、ピツト、ザラ発生等の異常の
有無）について調べた。
なお、密着力の試験は、得られた試験片のめつ
き被膜上に１cm×10cmの矩形の切り込みを入れ、
めつき被膜の端片を引張り、その時の剥離強度を
測定した。又、外観の優劣は目視により判定し
た。
き被膜上に１cm×10cmの矩形の切り込みを入れ、
めつき被膜の端片を引張り、その時の剥離強度を
測定した。又、外観の優劣は目視により判定し
た。
実施例 １
塩 酸 50ml/
塩化第一鉄 250ml/
次亜リン酸ナトリウム４ml/
水 残部
温 度 55℃
時 間 10分
結果：剥離強度、平均1.6Kg/cm
外観、光沢良好、その他異常なし、
実施例 ２
硫 酸 150ml/
塩化第一銅 300ｇ/
ホルマリン（37％） 20ml/
水 残部
温 度 40℃
時 間 20分
結果：剥離強度、平均1.5Kg/cm
外観、光沢良好、異常なし、
実施例 ３
塩 酸 150ml/
塩化マンガン（） 25ｇ/
ヒドラジン ５ml/
水 残部
温 度 50℃
時 間 20分
結果：剥離強度、平均2.0Kg/cm
外観、光沢良好、異常なし、
実施例 ４
塩 酸 200ml/
塩化バナジウム（） ５ｇ/
重亜硫酸ナトリウム ２ｇ/
水 残部
温 度 60℃
時 間 ８分
結果：剥離強度、平均2.0Kg/cm
外観、光沢良好、異常なし、
実施例 ５
硫 酸 200ml/
塩化コバルト（） 50ｇ/
次亜リン酸ナトリウム 20ｇ/
水 残部
温 度 45℃
時 間 12分
結果：剥離強度、平均1.4Kg/cm
外観、光沢良好、異常なし、
実施例 ６
塩 酸 300ml/
塩化パラジウム（） 0.5ｇ/
次亜リン酸ナトリウム 0.5ｇ/
水 残部
温 度 55℃
時 間 15分
結果：剥離強度、平均1.8Kg/cm
外観、光沢良好、異常なし、
実施例 ７
塩 酸 350ml/
塩化白金（） １ｇ/
ホルマリン １ml/
水 残部
温 度 55℃
時 間 10分
結果：剥離強度、平均1.5Kg/cm
外観、光沢良好、異常なし、
実施例 ８
塩 酸 300ml/
塩化クロム（） ５ｇ/
ヒドラジン 0.5ｇ/
水 残部
温 度 50℃
時 間 12分
結果：剥離強度、平均2.0Kg/cm
外観、光沢良好、異常なし
実施例の結果からわかるように本発明によつて
エツチングされたポリアミド樹脂の成形品をめつ
きして得られためつき被膜の剥離強度は実用上必
要とされる0.8Kg/cmよりも何れも大きく、又その
外観についても光沢は良好で表面にその他の異常
は認められなかつた。
エツチングされたポリアミド樹脂の成形品をめつ
きして得られためつき被膜の剥離強度は実用上必
要とされる0.8Kg/cmよりも何れも大きく、又その
外観についても光沢は良好で表面にその他の異常
は認められなかつた。
Claims (1)
- １ 塩酸または硫酸と、周期表のａ、ａ、
ａ、ａ、またはIb族に属する金属のハロゲン
化物と、還元剤とを含有する水溶液に、ポリアミ
ド樹脂成形品を浸漬することを特徴とするポリア
ミド樹脂成形品のエツチング方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10875282A JPS58225130A (ja) | 1982-06-24 | 1982-06-24 | ポリアミド樹脂成形品のエツチング方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10875282A JPS58225130A (ja) | 1982-06-24 | 1982-06-24 | ポリアミド樹脂成形品のエツチング方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58225130A JPS58225130A (ja) | 1983-12-27 |
| JPH0210226B2 true JPH0210226B2 (ja) | 1990-03-07 |
Family
ID=14492603
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10875282A Granted JPS58225130A (ja) | 1982-06-24 | 1982-06-24 | ポリアミド樹脂成形品のエツチング方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58225130A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102005051632B4 (de) | 2005-10-28 | 2009-02-19 | Enthone Inc., West Haven | Verfahren zum Beizen von nicht leitenden Substratoberflächen und zur Metallisierung von Kunststoffoberflächen |
| JP7770009B2 (ja) * | 2021-07-29 | 2025-11-14 | 奥野製薬工業株式会社 | エッチング処理液、前処理方法、及び無電解めっき方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56129232A (en) * | 1980-03-17 | 1981-10-09 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | Metal plating of polyamide resin |
| JPS6037873B2 (ja) * | 1980-12-09 | 1985-08-28 | 三菱レイヨン株式会社 | ポリアミド樹脂のメツキ方法 |
| JPS5798529A (en) * | 1980-12-09 | 1982-06-18 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | Metal plating on polyamide resin |
-
1982
- 1982-06-24 JP JP10875282A patent/JPS58225130A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58225130A (ja) | 1983-12-27 |
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