JPH02104667A - Ｃｖｄ装置 - Google Patents
Ｃｖｄ装置Info
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- JPH02104667A JPH02104667A JP25801588A JP25801588A JPH02104667A JP H02104667 A JPH02104667 A JP H02104667A JP 25801588 A JP25801588 A JP 25801588A JP 25801588 A JP25801588 A JP 25801588A JP H02104667 A JPH02104667 A JP H02104667A
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- Japan
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- flow rate
- reaction chamber
- gaseous raw
- gas
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
- C23C16/4481—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation using carrier gas in contact with the source material
- C23C16/4482—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation using carrier gas in contact with the source material by bubbling of carrier gas through liquid source material
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は原料ガスの流量を計測・制御する機構を備えた
ＣＶＤ装置に間するものである。
ＣＶＤ装置に間するものである。
（従来の技術）
科学技術の進展に伴い種々の薄膜がＣＶＤ法で作成され
るようになってきた。半導体産業において、ＩＣプロセ
ス中でＣＶＤ技術の果たす役割は大きい。ＩＣメタライ
ゼーション技術においては従来より配線材としてＡｌｌ
やＡｌ１−９ｉ等の合金（にでいう合金には偏析を起こ
している混合物も含まれる）の薄膜が使用されているが
、これは生産性、制御性のよさ等の点から現在はスバッ
タリンク法で作成されている。
るようになってきた。半導体産業において、ＩＣプロセ
ス中でＣＶＤ技術の果たす役割は大きい。ＩＣメタライ
ゼーション技術においては従来より配線材としてＡｌｌ
やＡｌ１−９ｉ等の合金（にでいう合金には偏析を起こ
している混合物も含まれる）の薄膜が使用されているが
、これは生産性、制御性のよさ等の点から現在はスバッ
タリンク法で作成されている。
近年、ＩＣの微細化・高集積化が進むにつれ、いわゆる
コンタクトホールやとア・ホールといったアスペクト比
（穴の径；こ対する穴の深さの割合）の大きい穴（例え
は、穴径１μｍ、アスペクト比１の穴）の内部に段差被
覆性の良好な薄膜を形成することが次第に困難になって
きた。この困難を克服できる薄膜形成手段としては、バ
イアス・スパッタ法、Ｗ選択ＣＶＤ法、８ ヨＵＡＩ
ＣＶ Ｄ法等が考えられろ。
コンタクトホールやとア・ホールといったアスペクト比
（穴の径；こ対する穴の深さの割合）の大きい穴（例え
は、穴径１μｍ、アスペクト比１の穴）の内部に段差被
覆性の良好な薄膜を形成することが次第に困難になって
きた。この困難を克服できる薄膜形成手段としては、バ
イアス・スパッタ法、Ｗ選択ＣＶＤ法、８ ヨＵＡＩ
ＣＶ Ｄ法等が考えられろ。
バイアス・スパッタ法は、・・・・・・基板にＤＣまた
はＲＦバイアス電圧を印加し、Ａｒ１Ｎ膜をＡｒイオン
で衝撃しながらスパッタリングて成膜する方法で、−へ
１の融点に極く近い温度で起こる入りのりフロー現象を
利用して微細な穴の中にＡｌを埋め込む方法である。し
かし、リフロー現象は穴底部のＡｌの膜厚がある程度厚
くないと生じない。
はＲＦバイアス電圧を印加し、Ａｒ１Ｎ膜をＡｒイオン
で衝撃しながらスパッタリングて成膜する方法で、−へ
１の融点に極く近い温度で起こる入りのりフロー現象を
利用して微細な穴の中にＡｌを埋め込む方法である。し
かし、リフロー現象は穴底部のＡｌの膜厚がある程度厚
くないと生じない。
もともと、高アスペクト比の穴に対しては、穴以外の平
坦部に１μｍ程度堆積し・でも穴の底部にはほとんどＡ
ｌが堆積しない。このような状況ていくらバイアス電
圧を印加しても埋め込みは不可能である。ＩＣの微細化
がざらに進めばやがてこの方法に限界を生じることは原
理的にも明らかである。
坦部に１μｍ程度堆積し・でも穴の底部にはほとんどＡ
ｌが堆積しない。このような状況ていくらバイアス電
圧を印加しても埋め込みは不可能である。ＩＣの微細化
がざらに進めばやがてこの方法に限界を生じることは原
理的にも明らかである。
Ｗ選択ＣＶＤ法は、・・・・・・コンタクト及びピアホ
ールの穴の内部（Ｓｉ基板の場合に限られる）にＷを形
成する方法で、この方法で作られたＩＣ配線は、穴の内
部はＷ、池の平坦部はＡ ｌｌまたはＡ１合金といった
複合構造となる。この場合、ＷはＡｌやＡ １合金に比
べて比抵抗が約３倍であるため、通電時にジュール熱に
よる温度上昇が生じ、Ｗ上に形成したＡｌ膜に悪影響を
及ぼすことが知られている。（第３５回応用物理学会間
係連合講演会、講演番号３０ａ−Ｖ−１０）。また、通
電時間とともに〜７埋め込み部の抵抗が上昇することも
報告されている。（同上講演会、講演番号３０ｐ−〜１
−７）。
ールの穴の内部（Ｓｉ基板の場合に限られる）にＷを形
成する方法で、この方法で作られたＩＣ配線は、穴の内
部はＷ、池の平坦部はＡ ｌｌまたはＡ１合金といった
複合構造となる。この場合、ＷはＡｌやＡ １合金に比
べて比抵抗が約３倍であるため、通電時にジュール熱に
よる温度上昇が生じ、Ｗ上に形成したＡｌ膜に悪影響を
及ぼすことが知られている。（第３５回応用物理学会間
係連合講演会、講演番号３０ａ−Ｖ−１０）。また、通
電時間とともに〜７埋め込み部の抵抗が上昇することも
報告されている。（同上講演会、講演番号３０ｐ−〜１
−７）。
Ａｌ−ＣＶＤ法は、・・・・・・この方法によるＩＣ配
線は、穴の内部と平坦部で材料か同一となるため、Ｗ−
ＣＶ Ｄ法による配線の上記の問題は原理的に生じない
。さらに、穴の内部と平坦部に均一な厚さのＡ ａ膜を
形成することも、また穴の内部だけに（即ちＳｉやＴｉ
Ｎ等のバリヤメタル上のみに）Ａ１を堆積する、いわゆ
る選択ＣＶＤも可能であり、 （Ｔ、Ａｍａｚａｗａ
ａｎｄ ）１．Ｎａｋａｍｕｒａ： Ｅｘｔ、ｅｎ
ｄｅｄＡｂｓｔ、ｒａｃｔｓ ｏｆ ｔｈｅ １８ｔｈ
（１９８１３Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ）Ｃｏｎｆ
、 ｏｎ ５ｏｌｉｄ ５ｔａｔ、ｅ Ｄｅｖ
ｉｃｌ＝ｓ ａｎｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ。
線は、穴の内部と平坦部で材料か同一となるため、Ｗ−
ＣＶ Ｄ法による配線の上記の問題は原理的に生じない
。さらに、穴の内部と平坦部に均一な厚さのＡ ａ膜を
形成することも、また穴の内部だけに（即ちＳｉやＴｉ
Ｎ等のバリヤメタル上のみに）Ａ１を堆積する、いわゆ
る選択ＣＶＤも可能であり、 （Ｔ、Ａｍａｚａｗａ
ａｎｄ ）１．Ｎａｋａｍｕｒａ： Ｅｘｔ、ｅｎ
ｄｅｄＡｂｓｔ、ｒａｃｔｓ ｏｆ ｔｈｅ １８ｔｈ
（１９８１３Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ）Ｃｏｎｆ
、 ｏｎ ５ｏｌｉｄ ５ｔａｔ、ｅ Ｄｅｖ
ｉｃｌ＝ｓ ａｎｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ。
Ｔｏｋｙｏ、 １９８６．ｐ、７５５） 、将来、−４
Ｍ及び１６ｈｉＤＲＡＭの時代においては、Ａｌ−ＣＶ
Ｄが非常に重要な技術となることが予想されている。
Ｍ及び１６ｈｉＤＲＡＭの時代においては、Ａｌ−ＣＶ
Ｄが非常に重要な技術となることが予想されている。
しかし、従来のＡｌ−ＣＶＤには、表面の平滑な薄Ｍを
得ることが難しいという重大な問題があった。得られた
膜の表面の鏡面反射率はたかだか１０％程度である。こ
れに対して、本願の出願人らは、特願昭６２−１７２３
７４ ｒ成膜装置及び方法」と、特願昭６３−２２４６
３ ｒ薄膜作成方法」に示した装置、方法により、表面
平滑性が従来に比へ格段に優れた、鏡面反射＄９０％以
上のＡｌ膜を形成することに成功している。以下、この
方法を、Ｇ Ｔ Ｃ−ＣｖＤ （Ｇａｓ Ｔｅｍｐｅ
ｒａｔｕｒｅＣｏｎｔｒｏｌｌｅｄ ＣＶ Ｄ ）と呼
ぶ。
得ることが難しいという重大な問題があった。得られた
膜の表面の鏡面反射率はたかだか１０％程度である。こ
れに対して、本願の出願人らは、特願昭６２−１７２３
７４ ｒ成膜装置及び方法」と、特願昭６３−２２４６
３ ｒ薄膜作成方法」に示した装置、方法により、表面
平滑性が従来に比へ格段に優れた、鏡面反射＄９０％以
上のＡｌ膜を形成することに成功している。以下、この
方法を、Ｇ Ｔ Ｃ−ＣｖＤ （Ｇａｓ Ｔｅｍｐｅ
ｒａｔｕｒｅＣｏｎｔｒｏｌｌｅｄ ＣＶ Ｄ ）と呼
ぶ。
Ｇ Ｔ Ｃ−ＣＶ Ｄ法の特徴は、原料カスに２段階の
熱変化を生じさせて成膜する点にある。高反射率の薄膜
を得るためには、各段の温度は通値に設定する必要があ
り、さらに、原料ガスの流量もまた適値を選ぶ必要があ
ることがわかっている。
熱変化を生じさせて成膜する点にある。高反射率の薄膜
を得るためには、各段の温度は通値に設定する必要があ
り、さらに、原料ガスの流量もまた適値を選ぶ必要があ
ることがわかっている。
第２図はＴＩＢＡ（）リイ′ツブチルアルミニウム）を
原料カスとしたＧ Ｔ Ｃ−ＣＶ Ｄ法により得られた
薄膜の鏡面反射率を、第１段階における熱変化温度Ｔ８
と、原料ガス流量Ｑ（但し・、後述するように、にでの
流量は単なる目安値である〉の関数として示したもので
ある。同図から明がなように高反射率の薄膜を得るには
Ｔ ｇとＱを適当に設定する必要がある。
原料カスとしたＧ Ｔ Ｃ−ＣＶ Ｄ法により得られた
薄膜の鏡面反射率を、第１段階における熱変化温度Ｔ８
と、原料ガス流量Ｑ（但し・、後述するように、にでの
流量は単なる目安値である〉の関数として示したもので
ある。同図から明がなように高反射率の薄膜を得るには
Ｔ ｇとＱを適当に設定する必要がある。
上記のように、ＧＴＣ−ＣＶＤ法においては、原料ガス
の流量は、得られる膜の膜質に決定的な影響を与える重
要な因子であり、良質な薄膜を再現性よく、制御性よく
得るためには、原料ガスの流量を再現性よく制御するこ
とか必要不可欠でるる。
の流量は、得られる膜の膜質に決定的な影響を与える重
要な因子であり、良質な薄膜を再現性よく、制御性よく
得るためには、原料ガスの流量を再現性よく制御するこ
とか必要不可欠でるる。
現在、ガスの流量の計測及び制御には質量流量計（Ｍａ
ｓｓ Ｆｌｏｗ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ、以下、ＭＦＣ
と略す）が一般に使用されている。その動作原理を第３
図に示す。
ｓｓ Ｆｌｏｗ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ、以下、ＭＦＣ
と略す）が一般に使用されている。その動作原理を第３
図に示す。
センサ部にはガスの流れの上流側と下流側に抵抗線Ｒ１
とＲ２が巻かれており、ガスを流さない場合にばこれに
通電することにより等しい加熱がなされている。本：９
Ｌ−Ａから一定の割合で分流されてきたガスＢは、上記
２つの抵抗線Ｒ１、Ｒ２の部分を通過する際に、ガス流
への熱伝導により抵抗線Ｒ１とＲ２に温度の差異を生ず
る。この温度差を２つの抵抗線の抵抗値の変化とし・て
捉え、ブリッジ回路ＢＲを利用して検出し増幅回路ＡＭ
Ｐで増幅し出力する。
とＲ２が巻かれており、ガスを流さない場合にばこれに
通電することにより等しい加熱がなされている。本：９
Ｌ−Ａから一定の割合で分流されてきたガスＢは、上記
２つの抵抗線Ｒ１、Ｒ２の部分を通過する際に、ガス流
への熱伝導により抵抗線Ｒ１とＲ２に温度の差異を生ず
る。この温度差を２つの抵抗線の抵抗値の変化とし・て
捉え、ブリッジ回路ＢＲを利用して検出し増幅回路ＡＭ
Ｐで増幅し出力する。
この出力にガスの種類に依存する特定の係数を乗するこ
とにより質量流量を直読することができる。さらに、こ
の出力Ｃを制御用信号として電磁弁にフィードバックす
ることで、流量の制御が可能となる。このようにした流
量計はコンパクトてあり且つ再現性と制御性に擾れるた
め、現在半導体産業においては広く利用されている。
とにより質量流量を直読することができる。さらに、こ
の出力Ｃを制御用信号として電磁弁にフィードバックす
ることで、流量の制御が可能となる。このようにした流
量計はコンパクトてあり且つ再現性と制御性に擾れるた
め、現在半導体産業においては広く利用されている。
（発明が解決しようとする問題点）
しかしながら上記ＭＦＣを、Ａα−ＣＶＤ法の原料とし
て広く用いられるＴＩＢＡに適用しようとするときは次
の困難を生じる。
て広く用いられるＴＩＢＡに適用しようとするときは次
の困難を生じる。
第１に、ＴＩＢＡは液体て為るため使用の際には、加熱
して蒸発したガスをＣＶＤに用いることになり、再凝結
を防ぐため原料容器と反応室の間の配管はすべて約１０
０℃に加熱する必要がある。
して蒸発したガスをＣＶＤに用いることになり、再凝結
を防ぐため原料容器と反応室の間の配管はすべて約１０
０℃に加熱する必要がある。
ＭＦＣを使用する場合には、ＭＦＣを原料容器と反応室
の中間に設置する必要があるか、ＭＦＣを約１００℃の
温度に加熱して動作させることは非常に困難である。
の中間に設置する必要があるか、ＭＦＣを約１００℃の
温度に加熱して動作させることは非常に困難である。
第２に、ＭＦＣはコンダクタンスが小さいため通常の使
用にはＭＦＣの上流と下流で０．５〜１気圧程度の差圧
が必要となるが、ＴＩＢＡは飽和蒸気圧が、室温で約０
．０５ Ｔｏｒｒ、５０℃では約ＩＴ ｏｒｒとかなり
低く、さらに１００℃程度では分解して別の化合物に変
化し・てしまうため、Ｎ Ｆ Ｃを動作させるための差
圧を確保することが事実上不可能である。
用にはＭＦＣの上流と下流で０．５〜１気圧程度の差圧
が必要となるが、ＴＩＢＡは飽和蒸気圧が、室温で約０
．０５ Ｔｏｒｒ、５０℃では約ＩＴ ｏｒｒとかなり
低く、さらに１００℃程度では分解して別の化合物に変
化し・てしまうため、Ｎ Ｆ Ｃを動作させるための差
圧を確保することが事実上不可能である。
なお、Ａα−ＣＶＤの原料としては他にＴＭＡ（トリメ
チルアルミニウム）等のように、ＴＩＢＡより飽和蒸気
圧の高い物質も存在するが（例えば、ＴＭＡの飽和蒸気
圧は室温で約１０ Ｔ ｏｒｒ）、ＣＶＤ法によりＡ
ｌ膜を作成′した場合に、膜中に含まれる炭素量がこれ
らＴ Ｍ Ａでは圧倒的に多くなり、また分解温度も高
いという欠点があるため、却ってＴ Ｉ Ｂ Ａの方が
広く使用されている。
チルアルミニウム）等のように、ＴＩＢＡより飽和蒸気
圧の高い物質も存在するが（例えば、ＴＭＡの飽和蒸気
圧は室温で約１０ Ｔ ｏｒｒ）、ＣＶＤ法によりＡ
ｌ膜を作成′した場合に、膜中に含まれる炭素量がこれ
らＴ Ｍ Ａでは圧倒的に多くなり、また分解温度も高
いという欠点があるため、却ってＴ Ｉ Ｂ Ａの方が
広く使用されている。
第３に、ＮＦＣでは、特にＴＩＢＡのような液体原料で
は、少々の不純ガス混入によって目詰まりを起こししや
すいという欠点がある。技術゛の進展に伴いこれらの欠
点を軽減した液体ソース用のコントローラも市販される
ようになってきたが、それは主に５ｉ０２膜作成用の液
体ソースのＴＥ○Ｓ（テトラエチルオルソシリケート）
用に開発されたものであって、原料の飽和蒸気圧が１０
０Ｔ ｏｒｒ程度得られないと使用できない欠点がある
。
は、少々の不純ガス混入によって目詰まりを起こししや
すいという欠点がある。技術゛の進展に伴いこれらの欠
点を軽減した液体ソース用のコントローラも市販される
ようになってきたが、それは主に５ｉ０２膜作成用の液
体ソースのＴＥ○Ｓ（テトラエチルオルソシリケート）
用に開発されたものであって、原料の飽和蒸気圧が１０
０Ｔ ｏｒｒ程度得られないと使用できない欠点がある
。
また、その流量計測・制御の原理はＭＦＣと同じ機構を
用いていて、同様の欠点をもっている。
用いていて、同様の欠点をもっている。
上記の通りであって、現在のところ、ＴＩＢＡのような
飽和蒸気圧の低い液体ソースを用いたＣＶＤ法では、原
料ガスの流量を精密に知る方法は無いと言って差し支え
ない状態にある。
飽和蒸気圧の低い液体ソースを用いたＣＶＤ法では、原
料ガスの流量を精密に知る方法は無いと言って差し支え
ない状態にある。
ちなみに、先述の第２図に示した流量は、次記のように
して求めた目安値である。
して求めた目安値である。
第４図のＧＴＣ−ＣＶＤ装置で、ＭＦＣ４１で流量制御
されたＡ ｒガスで原料容器１内でバブリングされたＴ
ＩＢＡは反応室７へ導入される。そこでヒーター加熱さ
れているガス拡散板９により第１段階の熱変化が生じる
。さらに、高温に設定された基板１１上で第２段階の熱
変化が生じ、基板１１の表面にＡ ｌ膜が形成される。
されたＡ ｒガスで原料容器１内でバブリングされたＴ
ＩＢＡは反応室７へ導入される。そこでヒーター加熱さ
れているガス拡散板９により第１段階の熱変化が生じる
。さらに、高温に設定された基板１１上で第２段階の熱
変化が生じ、基板１１の表面にＡ ｌ膜が形成される。
このときの反応室７内の圧力をＰ、とすると、Ａ、ｒと
ＴＩＢＡの全流量（Ｑａ＋Ｑｓ’）は、 ＱＱ＋Ｑａ”＝Ｐ、 ・Ｓ で表される。
ＴＩＢＡの全流量（Ｑａ＋Ｑｓ’）は、 ＱＱ＋Ｑａ”＝Ｐ、 ・Ｓ で表される。
にでＳは実効排気速度である。
この実効排気速度Ｓは、あらかじめ原料容器１をバイパ
スさせてＡ ｒガスを直接反応室７内に導入し、そのと
きの反応室７内の圧力Ｐ８を計測し・ておけは、Ｓ＝Ｑ
、／Ｐ８ で計算できる。
スさせてＡ ｒガスを直接反応室７内に導入し、そのと
きの反応室７内の圧力Ｐ８を計測し・ておけは、Ｓ＝Ｑ
、／Ｐ８ で計算できる。
よって１．入ｒ以外のガスの流量Ｑａ’は、ＱＢ’ ”
Ｐ １・Ｓ−Ｑ＋−＝Ｑｏ Ｃ（Ｐ Ｈ／ Ｐ ａ
） １ ＞で求めることができる。
Ｐ １・Ｓ−Ｑ＋−＝Ｑｏ Ｃ（Ｐ Ｈ／ Ｐ ａ
） １ ＞で求めることができる。
しかし、このようにして求めたＱ８゛はＴＩＢＡがタン
クから蒸発して出てきた時の正確な値ではない。何故な
らば、Ｔ Ｉ Ｂ Ａは第１段と第２段の熱変化により
分解し、イソブチレン（Ｃ，Ｈ８）と水素（Ｈ２）ガス
か発生するからである。
クから蒸発して出てきた時の正確な値ではない。何故な
らば、Ｔ Ｉ Ｂ Ａは第１段と第２段の熱変化により
分解し、イソブチレン（Ｃ，Ｈ８）と水素（Ｈ２）ガス
か発生するからである。
ＴＩＢＡが完全に分解すると、
（Ｃ＊Ｈｇ）３Ａ（Ｉ→３Ｃ４Ｈ８＋ （３／２）Ｈ２
＋ＡＯ。
＋ＡＯ。
のように反応し、その前後て基１本のｉ＄積は、１：４
．５の割合で増加する。１だって、上記の方法で求めた
Ｏ 、 ｌは、未分解のＴ Ｉ Ｂ Ａと、生成したイ
ソブチレンと水素の混合ガスの流量であり、ＴＩ Ｂ
Ａのみの流量は求められない。さらに、第１段、第２段
の熱変化温度を変えろと、これにょってもＱ Ｂ＋の値
が変化してしまう。第２図に示し・た流量はこのＱ 、
ｌの値であって、先にも述べたようにおおよその目安で
しかない値である。
．５の割合で増加する。１だって、上記の方法で求めた
Ｏ 、 ｌは、未分解のＴ Ｉ Ｂ Ａと、生成したイ
ソブチレンと水素の混合ガスの流量であり、ＴＩ Ｂ
Ａのみの流量は求められない。さらに、第１段、第２段
の熱変化温度を変えろと、これにょってもＱ Ｂ＋の値
が変化してしまう。第２図に示し・た流量はこのＱ 、
ｌの値であって、先にも述べたようにおおよその目安で
しかない値である。
ＴＩＢＡの流量を正確に求めるためには、原料ガスが熱
変化を起こさない程度にまで加熱を抑えなければならな
いが、成膜のたびに加熱温度を設定しなおすことは、非
常に非・効率的であり、また、ＴＩＢＡ等の飽和蒸気圧
の低い原、科では加熱を抑えると反応室内に結露が生じ
やすくなるという欠点があり、実用的でない。
変化を起こさない程度にまで加熱を抑えなければならな
いが、成膜のたびに加熱温度を設定しなおすことは、非
常に非・効率的であり、また、ＴＩＢＡ等の飽和蒸気圧
の低い原、科では加熱を抑えると反応室内に結露が生じ
やすくなるという欠点があり、実用的でない。
（発明の目的〉
本発明は、原料ガスの流量を正確に求めることが困難で
あるという上記の問題を解決し、流量の計測・制御を可
能にし容易にするような機構を付加した新しいＣＶ Ｄ
装置の提供を目的とする。
あるという上記の問題を解決し、流量の計測・制御を可
能にし容易にするような機構を付加した新しいＣＶ Ｄ
装置の提供を目的とする。
（問題を解決するための手段）
上記目的を達成するため本発明は、原料容器、反応室、
真空排気装置およびそれらを接続する配管、パルプを備
えたＣＶＤ装置において、原料容器、反応室、真空排気
装置を二の順に経由する主排気路と二原料容器から直接
に真空排気装置に至る副排気路と；これら二つの排気路
を互いに独立に開閉できるパルプと：両排気路分岐点近
傍に真空計と；これら排気路の片方または両方に可変コ
ンダクタンスと： を設置する構成を採るものである。
真空排気装置およびそれらを接続する配管、パルプを備
えたＣＶＤ装置において、原料容器、反応室、真空排気
装置を二の順に経由する主排気路と二原料容器から直接
に真空排気装置に至る副排気路と；これら二つの排気路
を互いに独立に開閉できるパルプと：両排気路分岐点近
傍に真空計と；これら排気路の片方または両方に可変コ
ンダクタンスと： を設置する構成を採るものである。
この場合、主、劇画排気路のコンダクタンスが等しくな
るように可変コンダクタンスを調節、制御する機構を備
え、またさらに、原料容器の回りに温度調節用のヒータ
ーを設け、このヒーターを用い、該真空計の出力に応じ
て該原料容器の温度を制御する機構を備え、さらにまた
原料容器のガス出口に可変コンダクタンスを備え且つ真
空計の出力に応じてこの可変コンダクタンスの開口度を
制御する機構を備える構成を採用するものである。
るように可変コンダクタンスを調節、制御する機構を備
え、またさらに、原料容器の回りに温度調節用のヒータ
ーを設け、このヒーターを用い、該真空計の出力に応じ
て該原料容器の温度を制御する機構を備え、さらにまた
原料容器のガス出口に可変コンダクタンスを備え且つ真
空計の出力に応じてこの可変コンダクタンスの開口度を
制御する機構を備える構成を採用するものである。
（作用）
上記のようなＣＶＤ装置で次のようにする。即ち、先ず
主排気路を閉じ、副排気路のみを動作させる。原料ガス
とキャリアガス（流量Ｑ、）を同時に流した時の圧力Ｐ
１と、原料ガスなしてキャリアカスのみを流し・た時の
圧力Ｐ８を分岐点近傍に設置し・た真空計により計測す
れば、原料ガス流量Ｑ８は前述の関係式を用いて、ＱＢ
＝ Ｑｑ ’、 （Ｐ Ｉ／ Ｐ ｏ） １ ＞て求
められろ。二つの排気路の一方また；よ両方に設置した
可変コンダクタンスで、両排気路のコンダクタンスが等
しくなるよう調節することにより、副排気路てＱ、を設
定した後、流路を主排気路ζこ切り換えれば、流量がわ
かった状態での成膜が可能となる。副排気路中では原料
ガスの熱変化は生じないため、Ｑ９はほぼ正確な原料カ
ス流量となる。この流量値を逐次モニターしながら原料
容器の温度を制御することにより、あるいは原料容器出
口のコンダクタンスを制御することにより、原料ガスの
流量を制御することが可能となる。
主排気路を閉じ、副排気路のみを動作させる。原料ガス
とキャリアガス（流量Ｑ、）を同時に流した時の圧力Ｐ
１と、原料ガスなしてキャリアカスのみを流し・た時の
圧力Ｐ８を分岐点近傍に設置し・た真空計により計測す
れば、原料ガス流量Ｑ８は前述の関係式を用いて、ＱＢ
＝ Ｑｑ ’、 （Ｐ Ｉ／ Ｐ ｏ） １ ＞て求
められろ。二つの排気路の一方また；よ両方に設置した
可変コンダクタンスで、両排気路のコンダクタンスが等
しくなるよう調節することにより、副排気路てＱ、を設
定した後、流路を主排気路ζこ切り換えれば、流量がわ
かった状態での成膜が可能となる。副排気路中では原料
ガスの熱変化は生じないため、Ｑ９はほぼ正確な原料カ
ス流量となる。この流量値を逐次モニターしながら原料
容器の温度を制御することにより、あるいは原料容器出
口のコンダクタンスを制御することにより、原料ガスの
流量を制御することが可能となる。
（実施例）
第１図は本発明の実施例である。原料容器１はその外部
に巻かれたヒーター２で加熱されて、その内部のＴＩＢ
Ａ３は容器外部に設置した熱電対１０１と原料容器温度
調節器１０２により一定温度、例えば、５０°Ｃに１呆
たれている。原料容器１の出口には可変コンダクタンス
パルプ４が設置されており、原料容器１から出てくる原
料の流量をにで可変できる。その先の配管は、分岐点５
、パルフロを経て、反応室７へと接続されている。
に巻かれたヒーター２で加熱されて、その内部のＴＩＢ
Ａ３は容器外部に設置した熱電対１０１と原料容器温度
調節器１０２により一定温度、例えば、５０°Ｃに１呆
たれている。原料容器１の出口には可変コンダクタンス
パルプ４が設置されており、原料容器１から出てくる原
料の流量をにで可変できる。その先の配管は、分岐点５
、パルフロを経て、反応室７へと接続されている。
反応室７内では導入されたガスが、特願昭６２−１７２
３７４ｒ成膜装置および方法」、および、特願昭６３−
２２４６３ ｒ薄膜作成方法」に示されたものと同様に
、ヒーター８、熱電対８０１、温度制御器８０２て２３
０℃に温度制御された数枚のガス拡散板９により、第１
段の熱変化を起こすよう加熱される。そして、内部にヒ
ーターを埋め込み熱雷対１００１と温度制御器１００２
により温度制御された基板ホルダー１０上に設置され、
約４００ ’Ｃに加熱された基板１１上で、原料カスは
第２段階の熱変化を生じ、基板１１上にＡｉｌ薄膜が堆
積する。
３７４ｒ成膜装置および方法」、および、特願昭６３−
２２４６３ ｒ薄膜作成方法」に示されたものと同様に
、ヒーター８、熱電対８０１、温度制御器８０２て２３
０℃に温度制御された数枚のガス拡散板９により、第１
段の熱変化を起こすよう加熱される。そして、内部にヒ
ーターを埋め込み熱雷対１００１と温度制御器１００２
により温度制御された基板ホルダー１０上に設置され、
約４００ ’Ｃに加熱された基板１１上で、原料カスは
第２段階の熱変化を生じ、基板１１上にＡｉｌ薄膜が堆
積する。
生成ガスおよび未分解の原料カスは、可変コンダクタン
ス１２、合流点１３を経てターボ分子ポンプ１４および
油回転ポンプ１５により排気される。以上の流路を主排
気路と呼ぶ。
ス１２、合流点１３を経てターボ分子ポンプ１４および
油回転ポンプ１５により排気される。以上の流路を主排
気路と呼ぶ。
一方、分岐点５から分岐した配管はパルプ１６、可変コ
ンダクタンス１７を経て、合流点１３に接続されている
。にを経由する流路を副排気路と呼ぶ。
ンダクタンス１７を経て、合流点１３に接続されている
。にを経由する流路を副排気路と呼ぶ。
なお、上述の可変コンダクタンス４．１２．１７は、閉
にした場合に完全密封可能なものを用いている。完全密
封型でない可変コンダクタンスを用いる場合には適当な
ゲートパルプ等と組み合わせて用いればよい。
にした場合に完全密封可能なものを用いている。完全密
封型でない可変コンダクタンスを用いる場合には適当な
ゲートパルプ等と組み合わせて用いればよい。
分岐点５の近傍には圧力測定用のキャパシタンスマノメ
ータ１８が設置されている。反応室７内の圧力測定には
別のキャパシタンスマノメータ１９が用いられる。原料
供給用のＡｒキャリアガスはマスフローコントローラ２
０で流量制御され、一部がパルプ２１を経由して原料容
器内へ、他がパルプ２２を経由して分岐点５へ接続され
ている。
ータ１８が設置されている。反応室７内の圧力測定には
別のキャパシタンスマノメータ１９が用いられる。原料
供給用のＡｒキャリアガスはマスフローコントローラ２
０で流量制御され、一部がパルプ２１を経由して原料容
器内へ、他がパルプ２２を経由して分岐点５へ接続され
ている。
原料、容器、反応室、真空排・気装置を接続する各配管
は、パルプを含めてすべてが図示しないリボンヒーター
により約１００℃に加熱され、原料ＴｌＢＡの再結露を
防止している。また以上のパルプ、圧力計、ＭＦＣ、ヒ
ーター等は、後述のようにマイクロプロセッサ−３０で
集中的に制御されている。
は、パルプを含めてすべてが図示しないリボンヒーター
により約１００℃に加熱され、原料ＴｌＢＡの再結露を
防止している。また以上のパルプ、圧力計、ＭＦＣ、ヒ
ーター等は、後述のようにマイクロプロセッサ−３０で
集中的に制御されている。
本実施例の場合は、ＭＦＣ２０からのＡｒキャリアガス
流量、原料容器に設置されている熱電対１０１の出力信
号、分岐点５の近傍に設置したキャパシタンス・マノメ
ータ１８からの出力信号、反応室に設置したキャパシタ
ンス・マノメータ１９からの出力信号、ガス蔦散板９に
取り付けられた熱電対８０１からの出力信号、基板ホル
ダー上に設置された熱電対１００１からの出力信号、が
人力信号としてマイクロプロセッサ−３０に人力されて
いる。 また、マイクロプロセッ
サ−３０からは出力信号として、原料容器の設定温度の
信号が原料容器温度調節器１０２へ、Ａｒキャリアガス
の流量設定信号がＭＦＣ２０へ、パルプ６．１Ｂ、２１
．２２の開閉信号がそれぞれのパルプへ、可変コンダク
タンス４．１２．１７の開口度設定用信号がそれぞれの
可変コンダクタンス制御器４０１．１２０１．１７０１
へ、また、第１段の熱変化を生じさせるためのガス拡散
板９の温度設定信号および第２段の熱変化を生じさせる
ための基板ホルダー１０の温度設定信号がそれぞれの温
度制御器８０２．１００２へ出力されている。
流量、原料容器に設置されている熱電対１０１の出力信
号、分岐点５の近傍に設置したキャパシタンス・マノメ
ータ１８からの出力信号、反応室に設置したキャパシタ
ンス・マノメータ１９からの出力信号、ガス蔦散板９に
取り付けられた熱電対８０１からの出力信号、基板ホル
ダー上に設置された熱電対１００１からの出力信号、が
人力信号としてマイクロプロセッサ−３０に人力されて
いる。 また、マイクロプロセッ
サ−３０からは出力信号として、原料容器の設定温度の
信号が原料容器温度調節器１０２へ、Ａｒキャリアガス
の流量設定信号がＭＦＣ２０へ、パルプ６．１Ｂ、２１
．２２の開閉信号がそれぞれのパルプへ、可変コンダク
タンス４．１２．１７の開口度設定用信号がそれぞれの
可変コンダクタンス制御器４０１．１２０１．１７０１
へ、また、第１段の熱変化を生じさせるためのガス拡散
板９の温度設定信号および第２段の熱変化を生じさせる
ための基板ホルダー１０の温度設定信号がそれぞれの温
度制御器８０２．１００２へ出力されている。
上記のように構成されたＣＶＤ装置を用いて、原料流量
の制御された状態で成膜を行なう場合の手順を次に記述
する。
の制御された状態で成膜を行なう場合の手順を次に記述
する。
まず初めに、成膜前の準備として主排気路と副排気路の
コンダクタンスが等しくなるような可変コンダクタンス
の開口度の設定をマイクロ・プロセッサに記憶させる必
要がある。
コンダクタンスが等しくなるような可変コンダクタンス
の開口度の設定をマイクロ・プロセッサに記憶させる必
要がある。
これを行なうには
■ パルプ２１を閉じ、可変コンダクタンス４を閉じ、
パルプ２２を開いて所定の流量のＡｒガスを配管の分岐
点６に導入する。
パルプ２２を開いて所定の流量のＡｒガスを配管の分岐
点６に導入する。
■ イてルブ１６を閉じ、バ・ルブ６を開けて、まず主
排気路を動作させる。この時ガス拡散板９および基板ホ
ルダー１０は室温にする。
排気路を動作させる。この時ガス拡散板９および基板ホ
ルダー１０は室温にする。
可変コンダクタンスの開口度を適宜任意の値に設定し、
そのときのキャパシタンス・マノメータ１日の圧力値Ｐ
８を読み取る。
そのときのキャパシタンス・マノメータ１日の圧力値Ｐ
８を読み取る。
■ 次に、パルプ６を閉じパルプ１６を開けて副排気路
を動作させる。キャパシタンス・マノメータ１８の圧力
値が先に主排気路を動作させた時と同じ値Ｐ８になるよ
う可変コンダクタンス１７の開口度を設定する。
を動作させる。キャパシタンス・マノメータ１８の圧力
値が先に主排気路を動作させた時と同じ値Ｐ８になるよ
う可変コンダクタンス１７の開口度を設定する。
そのときの、分岐点５から見た実効排気速度Ｓは、Ａｒ
流量をＱａ （これはＭＦＣ２０で直読可能）とすれ
ば、Ｓ＝Ｑ、／Ｐ、で求められる。
流量をＱａ （これはＭＦＣ２０で直読可能）とすれ
ば、Ｓ＝Ｑ、／Ｐ、で求められる。
■ 以上、■、■、■の操作を繰り返すことで、可変コ
ンダクタンス１２の開口度の関数として、両１１Ｆ気路
のコンダクタンスが等しくなるような可変コンダクタン
ス１７の開口度と、その時々の実効排気速度を得る。
ンダクタンス１２の開口度の関数として、両１１Ｆ気路
のコンダクタンスが等しくなるような可変コンダクタン
ス１７の開口度と、その時々の実効排気速度を得る。
・・・・・・（なお、これらの作業をいちいち手動で行
なうのは厄介であるが、前記、のように各部はマイクロ
・プロセッサに接続されているので、このマイクロ・プ
ロセッサを使用し、可変コンダクタシス１２の開口度を
連続的に変化させるだけで、すべての作業を自動的に行
なうことが可能である。）以上に記述した前準備は、Ａ
ｒの流量値を変える場合には、その流量値で再度やり直
す必要がある。
なうのは厄介であるが、前記、のように各部はマイクロ
・プロセッサに接続されているので、このマイクロ・プ
ロセッサを使用し、可変コンダクタシス１２の開口度を
連続的に変化させるだけで、すべての作業を自動的に行
なうことが可能である。）以上に記述した前準備は、Ａ
ｒの流量値を変える場合には、その流量値で再度やり直
す必要がある。
次に、成膜は以下の手順で行なう。
（１） 基板ホルダーＩＯとガス拡散板９の温度をそれ
ぞれ所定値（約４００°Ｃと約２３０°Ｃ）に設定する
。パルプ６．１６は閉じた状態で可変コンダクタンスを
全開にし、ターボ分子ポンプ１４で反応室７内を高真空
（約３ Ｘ １０−６Ｔｏｒ＋・以下）に排気する。
ぞれ所定値（約４００°Ｃと約２３０°Ｃ）に設定する
。パルプ６．１６は閉じた状態で可変コンダクタンスを
全開にし、ターボ分子ポンプ１４で反応室７内を高真空
（約３ Ｘ １０−６Ｔｏｒ＋・以下）に排気する。
（２） 次にロードロック装置（図示しない）を用いて
基板１１を基板ホルダー１０上に設置し、可変コンダク
タンス１７の開口度を、可変コンダクタンス１２の所定
の開口度（本例の場合は約２０％、このとき成膜中の反
応室７内の圧力は約２Ｔ ｏｒｒとなっていた）に応じ
た値にする。
基板１１を基板ホルダー１０上に設置し、可変コンダク
タンス１７の開口度を、可変コンダクタンス１２の所定
の開口度（本例の場合は約２０％、このとき成膜中の反
応室７内の圧力は約２Ｔ ｏｒｒとなっていた）に応じ
た値にする。
（３） 可変コンダクタンス１２を閉、パルプＪ６を開
、パルプ２２を閉、パルプ２１を開、可変コンダクタン
ス４を開にし、所定のＡｒ流量Ｑ。
、パルプ２２を閉、パルプ２１を開、可変コンダクタン
ス４を開にし、所定のＡｒ流量Ｑ。
（本例では１５０ｓｃｃｍ）でＴＩＢＡをバブリングす
る。キャパシタンス・マノメータ１８の圧力値Ｐ、を読
むことによりそのときの原料流量Ｑａ ＝ Ｐ ＋ ／
Ｓ Ｑａ （Ｓはさきに求めておいた実効排気
速度）が計算される。
る。キャパシタンス・マノメータ１８の圧力値Ｐ、を読
むことによりそのときの原料流量Ｑａ ＝ Ｐ ＋ ／
Ｓ Ｑａ （Ｓはさきに求めておいた実効排気
速度）が計算される。
（４） 原料流量が所定の値（約３０ｓｅｃｍ）となる
ように原料容器の温度と可変コンダクタンス４の開口度
を調節する。その後、−旦パルプ２２を開にしバブリン
グを停止する。可変コンダクタンス１２を所定の開口度
（約２０％）に設定した後、可変コンダクタンス１７を
閉、パルプ１６を閉にして主排気路に切り換える。にで
パルプ２２を閏にするとバブリングが再び開始され成膜
が実行される。
ように原料容器の温度と可変コンダクタンス４の開口度
を調節する。その後、−旦パルプ２２を開にしバブリン
グを停止する。可変コンダクタンス１２を所定の開口度
（約２０％）に設定した後、可変コンダクタンス１７を
閉、パルプ１６を閉にして主排気路に切り換える。にで
パルプ２２を閏にするとバブリングが再び開始され成膜
が実行される。
成膜時の圧力ＰＤをキャパシタンス・マノメータ１９で
読み取フておく。一定時間経過後、パルプ２２を間にし
、バブリン、グを停止して成膜は終了する。
読み取フておく。一定時間経過後、パルプ２２を間にし
、バブリン、グを停止して成膜は終了する。
（５） パルプ２１、可変コンダクタンス４を閉にし、
Ａｒガスを停止させた後、パルプ２２．６を閉じ、可変
コンダクタンス１２を開にして反応室７内を排気する。
Ａｒガスを停止させた後、パルプ２２．６を閉じ、可変
コンダクタンス１２を開にして反応室７内を排気する。
この後、成膜された基板がロードロック室を経由して外
部に取り出される。
部に取り出される。
なお、成膜中の圧力を重視する場合には、主排気路の可
変コンダクタンスを操作することで、圧力を所望の値に
制御しなから成膜を行ない、その後１．排気路を副排気
路に切り換えて、そのときの流量を測定するという方法
を用いればよい。
変コンダクタンスを操作することで、圧力を所望の値に
制御しなから成膜を行ない、その後１．排気路を副排気
路に切り換えて、そのときの流量を測定するという方法
を用いればよい。
さて上記のようにして、成膜時の原料流量に対して膜質
が最適となる条件を探ることが可能となった。ＴＩＢＡ
は、従来は、実験条件を一定にしておいても、成膜を繰
り返すにつれて原料が少しづつ分解し蒸気圧の低い物質
ＤＩＲＡＨ（ジイソブチルアルミニウムハイドライド）
に変化するため、ＴＩＢＡ本来の流量が次第に減少する
傾向があり、再現性があまりよくなかったが、本発明の
装置を用いることによりこの不都合は解消し、再現性よ
く良質の鏡面をもつＡｌｌ膜の作製が可能となった。
が最適となる条件を探ることが可能となった。ＴＩＢＡ
は、従来は、実験条件を一定にしておいても、成膜を繰
り返すにつれて原料が少しづつ分解し蒸気圧の低い物質
ＤＩＲＡＨ（ジイソブチルアルミニウムハイドライド）
に変化するため、ＴＩＢＡ本来の流量が次第に減少する
傾向があり、再現性があまりよくなかったが、本発明の
装置を用いることによりこの不都合は解消し、再現性よ
く良質の鏡面をもつＡｌｌ膜の作製が可能となった。
また、ＣＶＤ法における基本的なプロセス・パラメータ
である原料流量を確実に知り得たことにより、成膜プロ
セスの最適条件を見いだす時間の大幅な短縮が達成され
た。
である原料流量を確実に知り得たことにより、成膜プロ
セスの最適条件を見いだす時間の大幅な短縮が達成され
た。
またさらに、成膜中の圧力Ｐ、によって、バブリングす
ることにより発生したガス流量、即ち第１段、第２段の
熱変化により生じた生成ガスと未分解原料ガスとの合計
流量Ｑ８′が Ｑｅ’ ”Ｐａ・Ｓ −Ｑ ｎ により計算され、こ
のＱ８′と実際の原料流量Ｑｅとから、次のように原料
ＴＩＢＡの分解比率Ｘが求められる。このＱｅ’は未分
解原料ガス流量と、生成ガス流量の和であり、ＴＩＢＡ
が完全に分解した場合、体積が４．５倍（このうち、イ
ソブチレンが３倍分、水素が１．５倍分発生している）
に増加するため、Ｑａ’ ＝ （１−Ｘ）ＱＢ＋４．５
Ｘ−Ｑｓの関係式より、 Ｘ＝ （１／３．５）（（Ｑ’ ｅ／Ｑａ）−１）とな
る。本実施例においては、 ０１３’ ＝９０ ｓ ｅ ｃｍ 、 ＱＢ＝３
０ｓ ｅ ｃｍとなり、導入したＴＩＢＡの約５７％が
成膜に利用されていることがわかった。
ることにより発生したガス流量、即ち第１段、第２段の
熱変化により生じた生成ガスと未分解原料ガスとの合計
流量Ｑ８′が Ｑｅ’ ”Ｐａ・Ｓ −Ｑ ｎ により計算され、こ
のＱ８′と実際の原料流量Ｑｅとから、次のように原料
ＴＩＢＡの分解比率Ｘが求められる。このＱｅ’は未分
解原料ガス流量と、生成ガス流量の和であり、ＴＩＢＡ
が完全に分解した場合、体積が４．５倍（このうち、イ
ソブチレンが３倍分、水素が１．５倍分発生している）
に増加するため、Ｑａ’ ＝ （１−Ｘ）ＱＢ＋４．５
Ｘ−Ｑｓの関係式より、 Ｘ＝ （１／３．５）（（Ｑ’ ｅ／Ｑａ）−１）とな
る。本実施例においては、 ０１３’ ＝９０ ｓ ｅ ｃｍ 、 ＱＢ＝３
０ｓ ｅ ｃｍとなり、導入したＴＩＢＡの約５７％が
成膜に利用されていることがわかった。
本発明の装置によって、効率的な成膜の指針が得られた
ことの意味は大きい。Ｔ Ｔ ＢＡは大気に触れると発
火する物質である。ＣＶＤ装置中でこれを効率よく分解
して危険なガスを減少させ、最適なプロセスを見いだす
上で、上記した成膜方法は極めて有用である。
ことの意味は大きい。Ｔ Ｔ ＢＡは大気に触れると発
火する物質である。ＣＶＤ装置中でこれを効率よく分解
して危険なガスを減少させ、最適なプロセスを見いだす
上で、上記した成膜方法は極めて有用である。
以上、本発明をＴ Ｉ ＢＡを用いたＡｌ１−ＣＶＤに
限定して説明したが、本発明はこれのみにとられれるも
のであるはない。蒸気圧の非常に低い液体および固体原
料を用いたＣＶＤ法による成膜においては、本発明によ
る装置の果たす役割は大きく、特に酸化物高温超伝導体
のＣＶＤには有用である。
限定して説明したが、本発明はこれのみにとられれるも
のであるはない。蒸気圧の非常に低い液体および固体原
料を用いたＣＶＤ法による成膜においては、本発明によ
る装置の果たす役割は大きく、特に酸化物高温超伝導体
のＣＶＤには有用である。
（発明の効果）
以上述べたように、従来流量測定が非常に困難であった
飽和蒸気圧の非常に低い物質を原料どしたＣＶＤにおい
て、本発明の装置を用いることにより確実な原料流量の
測定・制御が可能となり、再現性よく良質の薄膜作成が
可能となった。
飽和蒸気圧の非常に低い物質を原料どしたＣＶＤにおい
て、本発明の装置を用いることにより確実な原料流量の
測定・制御が可能となり、再現性よく良質の薄膜作成が
可能となった。
第１図は本゛発明によるＣＶＤ装置の一実施例を示した
ものである。 第２図は従来のＣＶＤ装置とＴＩＢＡを用いて作成した
１１薄膜の鏡面反射率の、第１段の熱変化温度と流量Ｑ
Ｂ′に対する依存性を示したものである。 第３図は従来のＭＦＣの動作原理を示したもの。 第４図は、従来のＣＶＤ装置を示す図である。 特許出願人 日電アネルバ株式会社 代理人 弁理士 村上 健次
ものである。 第２図は従来のＣＶＤ装置とＴＩＢＡを用いて作成した
１１薄膜の鏡面反射率の、第１段の熱変化温度と流量Ｑ
Ｂ′に対する依存性を示したものである。 第３図は従来のＭＦＣの動作原理を示したもの。 第４図は、従来のＣＶＤ装置を示す図である。 特許出願人 日電アネルバ株式会社 代理人 弁理士 村上 健次
Claims (4)
- （１）原料容器、反応室、真空排気装置およびそれらを
接続する配管、パルプを備えたＣＶＤ装置において、 原料容器、反応室、真空排気装置をこの順に経由する主
排気路と；原料容器から直接に真空排気装置に至る副排
気路と；これら二つの排気路を互いに独立に開閉できる
パルプと；両排気路分岐点近傍に真空計と：これら排気
路の片方または両方に可変コンダクタンスと： を設置したことを特徴とするＣＶＤ装置。 - （２）該主、副両排気路のコンダクタンスが等しくなる
ように該可変コンダクタンスを調節、制御する機構を備
えたことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のＣＶ
Ｄ装置。 - （３）該原料容器の回りに温度調節用のヒーターを設け
、このヒーターを用い、該真空計の出力に応じて該原料
容器の温度を制御する機構を備えたことを特徴とする特
許請求の範囲第１または２項記載のＣＶＤ装置。 - （４）該原料容器のガス出口に可変コンダクタンスを備
え、且つ、該真空計の出力に応じて、この可変コンダク
タンスの開口度を制御する機構を備えたことを特徴とす
る特許請求の範囲第１または２項記載のＣＶＤ装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63258015A JPH0663095B2 (ja) | 1988-10-13 | 1988-10-13 | Ｃｖｄ装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63258015A JPH0663095B2 (ja) | 1988-10-13 | 1988-10-13 | Ｃｖｄ装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02104667A true JPH02104667A (ja) | 1990-04-17 |
| JPH0663095B2 JPH0663095B2 (ja) | 1994-08-17 |
Family
ID=17314345
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63258015A Expired - Fee Related JPH0663095B2 (ja) | 1988-10-13 | 1988-10-13 | Ｃｖｄ装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0663095B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004007797A1 (ja) * | 2002-07-10 | 2004-01-22 | Tokyo Electron Limited | 成膜装置 |
| JP2009260159A (ja) * | 2008-04-21 | 2009-11-05 | Hitachi Kokusai Electric Inc | 基板処理装置 |
| JP2020013966A (ja) * | 2018-07-20 | 2020-01-23 | 東京エレクトロン株式会社 | 成膜装置、原料供給装置及び成膜方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62107071A (ja) * | 1985-10-30 | 1987-05-18 | インタ−ナショナル ビジネス マシ−ンズ コ−ポレ−ション | 気相付着装置 |
| JPS6328875A (ja) * | 1986-07-23 | 1988-02-06 | Anelva Corp | ガス導入方法 |
-
1988
- 1988-10-13 JP JP63258015A patent/JPH0663095B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62107071A (ja) * | 1985-10-30 | 1987-05-18 | インタ−ナショナル ビジネス マシ−ンズ コ−ポレ−ション | 気相付着装置 |
| JPS6328875A (ja) * | 1986-07-23 | 1988-02-06 | Anelva Corp | ガス導入方法 |
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| JP2020013966A (ja) * | 2018-07-20 | 2020-01-23 | 東京エレクトロン株式会社 | 成膜装置、原料供給装置及び成膜方法 |
| US11753720B2 (en) | 2018-07-20 | 2023-09-12 | Tokyo Electron Limited | Film forming apparatus, source supply apparatus, and film forming method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0663095B2 (ja) | 1994-08-17 |
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