JPH0210518A - 磁気記録媒体及び磁気記録装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は磁気記録装置等に用いられる磁気記録媒体及び
それを用いた磁気記録装置に係り、特に強磁性金属薄膜
を磁気記録膜とする磁気記録媒体及びそれを用いた磁気
記録装置に関する。

〔従来の技術〕

真空蒸着法、分子線ビームエピタキシー法、クラスター
ビーム蒸着法、イオンビームスパツタリング法、イオン
ブレーティング法又は各種メツキ法等で形成される強磁
性金属薄膜を磁気記録膜とする磁気記録媒体は、高密度
磁気記録に適した優れた磁気特性を有する反面、磁気記
録膜が金属薄膜であるため腐食されやすくエラーを生じ
たり。

また、硬度も小さいため耐久性等の耐摺動信頼性が従来
のフィラー入り塗布媒体に比べて劣るという問題があっ
た。

従来、この問題の解決のため、Ｃｏ又はＣｏ−Ｎｉ等の
合金にＣｒを１０　ｗ　ｔ％程度添加したものを磁気記
録膜として用いて耐食性を高めたり、あるいはザジンポ
ジウムオンメモリーアンドアドパンスト　レコーディン
グテクノロジーズＳ・Ｍ−Ａ−Ｒ−Ｔ　（サンノゼ、カ
ルフォルニア、　１９８６年５月）ＷＳ３−Ｂ−２第１
〜２５頁（Ｔｈｅ　ｓｙｍｐｏ−ｓｉｕｍ　ｏｎ　ｍｅ
ｍｏｒｙ　ａｎｄ　ａｄｖａｎｃｅｄ　ｒｅｃｏｒｄｉ
ｎｇ　ｔｅｃｈｎｏ−１０ｇｉｅｓ（Ｓ−Ｍ−Ａ−Ｒ−
Ｔ）ＷＳ３−Ｂ−２ｐ１〜２５　Ｓａｎ　Ｊｏｓｅ　Ｃ
Ａ、　Ｍａｙ　（１９８６）　）に記載の如く磁気記録
膜上にカーボン保護膜を設け、さらにその上にフルオロ
アルキルポリエーテル系の極性。

非極性潤滑層を形成することで耐摺動信頼性をある程度
のレベルまで高めたりしていた。

さらにまた特開昭６１−６９５１２記載の如く、磁気記
録膜上にカーボン保護膜を設けた磁気記録媒体において
、カーボン保護膜のボアに潤滑剤が含浸するように潤滑
膜を形成することにより保護膜の機械的信頼性を高めて
いた。

〔発明が解決しようとする課題〕

上記従来技術は、磁気記録媒体の高記録密度化について
十分配慮されていなかった。すなわち、高記録密度の磁
気記録媒体は、磁気ヘッドの浮上性を保持するためにそ
の表面を平滑にしなければらないが、表面が平滑な磁気
記録媒体に潤滑剤層を厚く、例えば３〜５０μ”　（７
６０〜１２７００人）程度塗布すると磁気ヘッドと磁気
記録媒体が粘着して、磁気記録媒体の移動速度が不安定
になったり、磁気記録媒体や磁気ヘッドが損傷を受けた
りする。

これを防ぐために潤滑剤層を薄く塗布すると、潤滑剤層
は磁気ヘッドによる摺動を受けて徐々に消失して行き、
最後的には磁気ヘッドがクラッシュするという問題があ
った。

本発明の目的は、高記録密度で信頼性の高い磁気記録媒
体及びそれを用いた磁気記録装置を提供することにある
。

〔課題を解決するための手段〕

上記目的は、（１）基板上に、直接又は下地層を介して
形成された金属磁性合金からなる磁気記録膜と、該磁気
記録膜上に形成された保護膜とを有する磁気記録媒体に
おいて、上記磁気記録膜及び保護膜はその内部に潤滑剤
を含有し、かつ上記保護膜上に潤滑剤の薄層を設けたこ
とを特徴とする磁気記録媒体、（２）基板上に、直接又
は下地層を介して形成された金属磁性合金からなる磁気
記録膜と、該磁気記録膜上に形成された保護膜とを有し
、上記磁気記録膜及び保護膜はその内部に潤滑剤を含有
し、かつ上記保護膜上に潤滑剤の薄層を設けた磁気記録
媒体、磁気ヘッド及び該磁気ヘッド若しくは磁気記録媒
体又はその両者の駆動手段並びに記録再生回路を少なく
とも有することを特徴とする磁気記録装置の少なくとも
１項により達成される。

本発明の磁気記録媒体は、非磁性基板上に、直接又は下
地層を介して強磁性金属薄膜を磁気記録膜として形成し
、さらに該磁気記録膜上に保護膜を有し、さらに潤滑剤
が塗布されている。前述の如く、磁気記録媒体表面に薄
い潤滑剤層１例えば３０〜１００人程度の厚みの潤滑剤
層を有するとき、この層は磁気ヘッドとの摺動により徐
々に消失してしまう。しかし磁気記録膜や保護膜にボア
（細孔）が存在し、その内部に潤滑剤が存在すると、表
面の潤滑剤層の減少に伴いボア内部の潤滑剤が表面の潤
滑剤層の減少を補充する。なお、下地層があるときは下
地層もまたボアを有する方が潤滑剤の含浸量が増加する
ので好ましい。

ところがこのようなボアが存在する磁気記録膜上に非磁
性の保護膜を形成し、さらに保護膜上に潤滑剤を塗布し
たとき、潤滑剤の膜表面に対する被覆率は５０％未満と
なる。これは磁気記録膜の表面の形状によって保護膜の
表面の形状も変化するためと思われる。潤滑剤層が厚い
ときは、はぼ全面に潤滑剤を塗布することも可能である
が、前述のように薄いときは全面に潤滑剤に塗布できな
い。

従って耐摺動特性が好ましくない。それ故潤滑剤層を薄
くしてかつ被覆率を大にすることが必要である。

上記についてさらに詳しく説明する。磁気記録膜、下地
層、保護膜にボアを形成する方法は、例えば、ｏ２ガス
を０．１％（容量）以上含むＡｒガス中５ｍＴｏｒｒ以
上のガス圧でスパッタリング又は蒸着により膜を形成す
ることで得ることができる。

−船釣にはスパッタリング法を用いることが好ましい。

０２ガスの量は、　１０％以下であることが好ましい。

１０％を越えると膜の酸化が進行する。またガス圧は３
０ｍＴｏｒｒを越えると成膜速度がおそくなるので３０
ｍＴｏｒｒ以下のガス圧が好ましい。

−例として、０２ガスを０．２％含むＡｒガスを用い、
ガス圧１０ｍＴｏｒｒで、　ＡＩ２合金基板（ＮＬＰ処
理）上にＣｒ下地層（膜厚４０００人）、ＣＯｏ、　、
　。

Ｎｉ０．、。Ｚｒ６．ｏｔの磁気記録膜（ｇ厚５００人
）、カーボン保護膜（膜厚４５０人）を形成した磁気記
録媒体をヒドロキシ化又はイソシアン化パーフルオロア
ルキルポリエーテルを０．３％含むトリクロロトリフル
オロエタン中に浸漬した場合のＳＩＭＳ（二次イオン質
量分析計：　５ｅｃｏｎｄａｒｙ　Ｉｏｎ　ＭａｓｓＳ
　ｐｅｃｔｏｒｏｍｅｔｅｒ）による潤滑剤の分析結果
を第２図に示す。フッ素の検出量からヒドロキシ化及び
イソシアン化パーフルオロアルキルポリエーテルが保護
膜、磁気記録膜、下地層のいずれにも含浸していること
が分かる。

下地層、磁気記録膜、保護膜の膜組成は、例えばガス圧
を高くするに伴い粗（低密度）となり、潤滑剤を膜中に
含浸し易くなる。このことから潤滑剤は結晶粒間の隙間
に含まれているものと考えられる。

成膜条件を変化させて、前述と同じ磁気記録媒体を製造
し、潤滑剤を０．５％含むトリクロロトリフルオロエタ
ン中に浸漬し乾燥した後、８０℃。

９５％ＲＨの高温高湿に保持したときの媒体表面の潤滑
剤量の変化を測定した結果を第３図に示す。

測定は入射角７０度の反射型赤外吸光度（１２８０ｃｍ
−１付近）（以下ＦＴＩＲ吸光度という）により行った
。ＦＴＩＲ吸光度は媒体表面に存在する潤滑剤量に比例
し、１×ｌ０−３のＦＴＩＲの吸光度は１．５〜２ｎｍ
の潤滑剤量に比例する０図において、１はＨ２ガス０．
２％を含むＡｒガス５ｍＴｏｒｒで、２゜３．４はｏ２
ガスを０．４％含むＡｒガスでガス圧がそれぞれ５　、
１０．１５ｍＴｏｒｒで成膜したものである。１から４
に順次膜組織が粗になるに従い、表面の潤滑剤量は少な
くなり、高温高湿に保つにつれてボア内部の潤滑剤が表
面に排出される。すなわち、前述の如く、ボアが存在す
る磁気記録股上に保護膜を形成し、さらにその上に潤滑
剤を塗布したとき、潤滑剤の膜表面に対する被覆率は小
さい。

それ故１本発明の磁気記録媒体は保護膜表面に潤滑剤が
吸着され易くしたものである。−例として保護膜表面を
酸素により活性化処理することにより、表面に潤滑剤が
吸着され易くなる。例えば。

２５０ｍ　Ｔｏｒｒの０□ガス中でカーボン保護膜表面
をプラズマアッシュ処理を施した場合、保護膜表面にお
けるｏ２の濃度は処理前に比べて１．５〜２．５倍増大
し表面が活性化していることがＥＳＣＡ、オージェ法な
どで確認された。この表面活性化の方法については、プ
ラズマアッシャ−、スパンタエッチ、イオン打ち込みな
どの方法や、過マンガン酸カリウムなどの薬品で表面を
化学的に処理する方法などでも良い。なお、プラズマガ
スを用いて活性化処理をする場合には、第４図に示すよ
うに０□と共にＮ２を含む混合ガスを用いる場合に潤滑
剤による表面被覆率が高くなり耐摺動性、耐食性が高く
なるので特に好ましい。ここで被覆率はグリセリン等の
液体を保護膜表面に滴下した時の接触角の値から計算し
た。

本発明において、保護膜表面の潤滑剤の被覆率は５０％
以上であることが好ましく、７０％以上であることがよ
り好ましい。保護膜の厚みは、１００〜６００人である
ことが好ましく、２００〜５００人であることがより好
ましい。保護膜の材質としては、カーボン、カーバイド
系（ＷＣ，ＴａＣ，ＳｉＣ等）、ナイトライド系（Ｚｒ
Ｎ、ＢＮ等）、酸化物系（ＡらＯ，、Ｓｉｎ、等）等が
用いられる。

さらに保護膜表面の潤滑剤量と、磁気記録媒体の強度と
の関係を第５図に示す。強度は、ＭｎＺｎフェライトヘ
ッドによるコンタクトスタートストップ（ＣＳＳ）の回
数で示した６ 本発明においては、入射角４０〜８０度のＦＴＩＲ吸光
度測定において、潤滑剤の存在が認められる場合に有効
であるが、特に図のように７０度におけるＦＴＩＲ吸光
度がＩ　Ｘ　１０−３〜１０　Ｘ　１０−３の範囲が好
ましく、１．５〜８Ｘ１０−’の範囲がより好ましい。

ＦＴＩＲ吸光度が３０　Ｘ　１０−３以上の媒体では、
潤滑剤を介してヘッドと媒体が粘着し、ヘッドのジンバ
ルが破損し、好ましくなかった。なおこの媒体の半径方
向に測定した中心線平均面粗さは　１０ｎｍであった。

さらにまた、本発明の磁気記録媒体は、３０〜１００℃
、５０〜１００％ＲＨの高温高湿の状態に１時間保持し
ても、保護膜表面の潤滑剤の量が２５％以上変動しない
ことが好ましい。高温高湿処理によりボア中の潤滑剤が
表面に多量に排出されると磁気ヘッドと磁気記録媒体と
の吸着を引き起こすためである６ポア中に容易に排出さ
れる余分の潤滑剤があれば媒体を潤滑剤の溶媒に浸すこ
とにより除去できる。保護膜表面の潤滑剤の量の変化は
例えばＦＴＩＲ吸光度の変化で知ることができる。

本発明における非磁性基板は、高記録密度とするために
表面が平滑であることが好ましい。すなわち、表面の中
心線平均面粗さが３０ｎ　ｍ以下であることが好ましく
、２０ｎｍ以下であることがより好ましい。

また、下地層は、設けても設けなくともよい。

磁気記録膜をＣｏ−Ｎｉ−Ｐｔ、Ｇｏ−Ｐｔ、Ｃｏ−Ｆ
ｅ−Ｐｔ等とし１通常のスパッタリング法で成膜する場
合や、Ｃｏ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｆｅ、Ｇｏ−Ｎｉ−Ｚ
ｒ、Ｇｏ−Ｃｒ−８ｉ、Ｇｏ−Ｎｉ−Ｔｉ、Ｇｏ−Ｃｒ
−Ｔａ、Ｇｏ−Ｎｉ−Ｈｆ、Ｇｏ−Ｎｉ−Ｒｕ、Ｆｅ−
Ｒｕ、Ｆｅ−Ｚｒ、Ｆｅ−Ｔｉ、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｉ、Ｇ
ｏ−Ｚｒ、Ｃｏ−Ｔｉ等を斜め蒸着、斜めスパッタリン
グ法などで形成する場合には特に設けなくても良いが、
一般には、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ若しくはこれらを主成分とす
る合金、例えばＣｒ−Ｔｉ、Ｃｒ−８ｊ。

Ｍｏ−Ｔｉ、Ｍｏ−Ｎｉ、Ｗ−Ｔｉ、Ｃｒ−Ｍｏ等の下
地層を設ける方が磁気特性を高められるのでより望まし
い、Ｃｏ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｒｅ、Ｇｏ−Ｔｉ、Ｃｏ−８ｉ
等を垂直配向せしめる場合には、特に下地層としてＣｏ
−Ｔａ−Ｚｒ、Ｃｏ−Ｔａ−Ｈｆ、Ｃｏ−Ｗ−Ｚｒ、Ｎ
ｉ−Ｆｅ、Ｎｉ−Ｆｅ−Ｍｏ等のような、Ｇｏ。

Ｎｉ、Ｆｅの少なくともいずれか１つを主たる成分とす
る軟磁性合金を下地層とすることで、再生出力を高める
ことができるので、より好ましい。これら以外にも種々
公知の下地層を用いることができる。

下地層の厚みは、通常の磁気記録媒体に用いられている
厚み、例えば１００〜５０００人程度とすればよい。ま
た下地層にもボアを形成すれば潤滑剤の含浸量を高める
ことができるので好ましい。

磁気記録膜は例えばＣｏ系等の強磁性金属を用いる６例
えばＣｏ−Ｎｉ系、（ｏ−Ｃｒ系合金のようにＣｏと、
Ｎｉ、　　Ｆｅ、　Ｔｉ、　　Ｚｒ、　Ｈｆ、　Ｎｂ、
　Ｔａ。

Ｙから選ばれた少なくとも一種の元素とからなる合金が
用いられる。またこれ以外にも通常磁気記録膜に用いら
れる強磁性金属を用いることができる。

また磁気記録膜に酸素が含有されており、その濃度が表
面側に高くなる記録膜を用いることもできる。このよう
な磁気記録膜は基板上に磁気記録膜をスパッタリング法
で形成するとき、雰囲気の１１！素濃度を徐々に高くし
て行くことにより製造できる。例えば雰囲気ガスを始め
０２ガス０．１％含有Ａｒガスを用い、徐々に０２ガス
濃度を高め、最後に０２ガス０．５％含有Ａｒガスにす
れば上記磁気記録膜を形成できる。

潤滑剤は、Ｃ又はＳｉを含むものが好ましく、また吸着
性の置換基を有する化合物が好ましい。

特にアンカー機能を付与された未端基を含むフルオロア
ルキルポリエーテル類であればより好ましい。また、分
子の双極子モーメントをμ、分子量をＭｗとすると、一
分子当りの双極子モーメントμ”　／　Ｍ　ｗが１８　
Ｘ　１０−’デバイ・モル７ｇ以下である潤滑剤、特に
フルオロアルキルポリエーテル類が好ましい。

上記アンカー機能を付与された未端基を含む潤滑剤は１
例えば特開昭６１−１５５３４５．特開昭６２−６５２
２６　、特開昭６２−１０９２２９等に述べられている
。

また吸着性の置換基を有する化合物は、潤滑剤が保護膜
、磁気記録膜、下地層、基板の少なくとも一個に吸着す
るものであればよい。

例えば末端にエステル基、イソシアノ基、水酸基等のア
ンカー機能を付与された置換基を持つパーフルオロアル
キルポリエーテルが本発明に用いられる。

上記のアンカー機能を付与された未端基を持つパーフル
オロアルキルポリエーテルを用いた方がアンカー機能を
有しない無極性のパーフルオロアルキルを用いた場合よ
り優れることを第６図に示す。図においてエステル基、
イソシアノ基、水酸基とはそのような置換基を有するパ
ーフルオロアルキルポリエーテルを潤滑剤として用いた
磁気ディスクを意味し、曲線はそれらの摺動テストの値
であり、線の末端でヘッドクラッシュが生じ、磁気ディ
スクが損傷を受けたことを示す。

なお、吸着性の潤滑剤と非極性の潤滑剤とを混合して同
時に用いることができる。この場合、吸着性の潤滑剤が
４０重量％以上であればよい。また吸着性の置換基が水
酸基やエステル基のように吸着力の異なる置換基をそれ
ぞれ有する潤滑剤を２種又はそれ以上混合して用いるこ
とができる。この場合はどのような比率で混合してもよ
い。さらにまた平均分子量が３０００未満の化合物と３
０００以上の化合物を混合して用いることが好ましい。

この場合一方が４０〜６０重量％の範囲であることがよ
り好ましい。特に置換基が異なり、かつ分子量も異なる
潤滑剤を２種以上混合して用いることが最も好ましい。

また本発明の磁気記録装置は、上記の磁気記録媒体、磁
気記録・再生用の磁気ヘッド、例えばＭｎ−Ｚｎフェラ
イトリングヘッド、磁極部に金属磁性膜を用いたＭＩＧ
ヘッド、誘導型薄膜磁気ヘッド、誘導型／磁気抵抗型複
合ヘッド等、磁気ヘッド若しくは磁気記録媒体又はその
両者の駆動手段及び記録再生回路を少なくとも有する。

〔作用〕 磁気記録媒体表面に薄い潤滑剤層を有するとき、この層
は磁気ヘッドとの摺動により徐々に消失してしまう。し
かし磁気記録膜や保護膜にボアが存在し、その内部に潤
滑剤が存在すると、表面の潤滑剤層の減少に伴い、ボア
内部の潤滑剤が排出して表面の潤滑剤層の減少を補充す
ると考えられる。

ところがこのようなボアが存在する磁気記録膜上に非磁
性の保護膜を形成し、さらに保護膜上に潤滑剤を塗布し
たとき、潤滑剤の膜表面に対する被覆率は低い。これは
磁気記録膜の表面の形状によって保護膜の表面の形状も
変化するためと思われる。本発明においては保護膜表面
を活性化させ、潤滑剤による表面の被覆率を高めたもの
である。

〔実施例〕

以下に本発明の一実施例を挙げ図面に基づいてさらに詳
細に説明する。

実施例　１ 外径１３０＋ｓｍφ、内径４０ｎ＋ｍφ、厚さ１．９ｍ
ｍのＡＱ金合金らなる基板１の上に、厚さが１５μ腸の
Ｎ１−Ｐからなる非磁性メツキ層２，２′を形成した。

そして、非磁性メツキ層２，２′の表面は、ＡＱ、Ｏ。

研磨テープ等を用いて円周方向に微細傷が入るように研
磨し、半径方向の中心線平均面粗さをｌＯｎｍ、膜厚を
１０μｍとした。この表面粗さを制御した基体上に、基
体温度１８０℃、ＤＣ投入電力密度４　Ｗ　／　ａｍ　
”で酸素を０．１％含むＡｒガスを用い、ガス圧を１０
ｍＴｏｒｒとした条件下で、Ｃｒターゲットを用い、ス
パッタリング法で、厚さ４００ｎｍのＣｒの下地層３，
３′を形成した。この下地層３，３′の上に、上記と同
一条件のスパッタリング法で、Ｇｏ−３２ａｔ％Ｎｉ−
５ａｔ％Ｚｒ合金ターゲットを用いて、磁気記録膜４，
４′を５０ｎ　ｍの厚さに成膜した。つぎに磁性膜４の
上に、上記と同一条件のスパッタリング法で、Ｃからな
る膜厚４０ｎｍの保護膜５，５′を形成させた後、０□
を５０％含むＮ２ガス（２００ｍ　Ｔｏｒｒ）中でＣを
５ｎｍエッチ処理して表面改質して磁気ディスクとした
。この基体と。

さらにパーフルオロアルキルポリエーテル潤滑剤をトリ
クロロ　トリフロロエタン中に０．５％１容解した溶液
中に浸漬し、デイツプ法により潤滑層を形成させた。′
この磁気ディスクをさらにトリクロロトリフロロエタン
中に浸漬し、余分の潤滑剤を除去した媒体を、ＳＩＭＳ
によりＦ原子の深さ方向の分析を行ったところ、第２図
とほぼ同様の分布をしていることが明らかになった。す
なわち潤滑剤のＦ原子の強度が、保護膜表面、保護膜と
磁気記録膜の界面から磁気記録膜内部にかけて高くなっ
ており、従って、潤滑剤が保護膜表面だけでなく内部に
まで保持されていることがわかる。なお、この傾向はト
リクロロ　トリフロロエタンで洗浄する前の磁気記録媒
体についても同じである。

また、潤滑剤のついた磁気ディスクを、フーリエ変換型
赤外吸光４炭計（ＦＴＩＲ）により入射角４０〜８０°
の反射赤外スペクトル測定すると、潤滑剤の分子に含ま
れるＣＦ結合に起因する約１２８０ａｍ−１他のピーク
が得られ、これより潤滑剤の表面層での存在が確認でき
た。また潤滑剤の媒体表面の被覆率は約８０％であった
。

さらに同様の磁気記録媒体を、スパッタリングの際のガ
ス圧を５　ｍ　Ｔｏｒｒ及び１５ｍ　Ｔｏｒｒに変化さ
せた以外は同様の条件で製造した。

このようにして作製した磁気記録媒体のＣ８Ｓ試験を行
い、ヘッドクラッシュまでのＣ８Ｓ回数測定から耐久性
を評価し、また６０℃、９０％ＲＨの高温高湿条件下に
１００時間放置してそのときの磁化Ｍｓの減量を測定し
耐食性を評価した。また、この磁気ディスクの磁気記録
膜の密度を蛍光Ｘ線強度より評価した。その結果を表１
に示す。

表　　１ 表１に示したように、磁性膜の見かけの密度が低い方が
より多くの潤滑剤を保持できるため、耐久性、耐食性に
優れていることが分かった。

実施例２ 外径１３０ｍｍφ、内径４０ｍｍφ、厚さ１　、９ｍｍ
のＡｌ１合金基体１の上に１５μｍの非磁性１２ｗｔ％
Ｐ−Ｎｉメツキ層２，２′を形成しその円周方向に、中
心線、平均面粗さが１０ｎｍとなるように微細な傷をつ
けて、非磁性基板とした。この基板上に−ＤＣスパッタ
リング法で、基板温度１００℃、○、を０　、２ｖｏＱ
％含むＡｒガス圧１０ｍ　Ｔｏｒｒ、　Ｄ　Ｃ投入電力
２Ｗ／ａｍ”でＣｒ、　Ｃｒ、、、Ｔｉａ、１合金、　
Ｍｏ、　Ｍｏ６．ｇＣｒｏ、、合金、Ｗ又はＷ、、、Ｃ
ｒｏ、１合金をそれぞれ下地層３，３′として３５０ｎ
　ｍ形成し、次いで同条件でＣＯｏ、、、　Ｎｉ、、、
　Ｚ　ｒｏ、ｏｓ磁性層４，４′を５０ｎｍ。

最後に同条件でＣ保護膜５，５′を４０ｎ　ｍ形成しさ
らにＮ２を２％含み１００ｍ　Ｔｏｒｒのｏ２ガス中で
３０秒間プラズマ処理した。次いで分子量が２０００で
ＯＨ基を含むパーフルオロアルキルポリエーテルを０．
２％含むトリクロロトリフロロエタン中に該ディスクを
浸漬して磁気ディスクとした。

本ディスクを入射角７０″のＦＴＩＲで評価したところ
、いずれの下地層を用いた磁気ディスクも１２８０ａａ
−”に赤外線の吸収ピークが認められ、吸光度は２〜４
Ｘ１０−”の範囲であった。さらにこれらのディスクを
ＳＩＭＳ法で分析したところ、いずれのディスクも磁気
記録膜、下地層の膜内部にまで潤滑剤が含浸しており、
３０に回以上のＣ８Ｓ強度を示した。これらの磁気ディ
スクの表面の潤滑剤の被覆率は約８０％であった。Ｃｒ
−Ｔｉ合金。

Ｃｒを下地として用いたものは、Ｍｏ、Ｍｏ合金。

Ｗ、Ｗ合金を用いた場合に比べて保磁力がいずれも３割
〜４割程度高く、高い記録密度が達成できた。

実施例３ 外径１５０！ＩＩＩφ、厚さ２１１履のＡＱ合金基板１
の上に、２０μ馬の非磁性１１ｗｔ％Ｐ−Ｎｉメツキ層
２，２′を形成しその表面を、中心線平均面粗さで１５
ｎｍとなるように円周方向に微細な傷をつけて非磁性基
板とした。この基板上に、ＤＣスパッタリング法により
、基板温度１２０℃９０２を０　、２ｖｏＱ％、Ｈ２を
０．１ｖｏＱ％含むＡｒガス圧１５ｍ　Ｔｏｒｒ、　Ｄ
　Ｃ投入電力５　Ｗ　／　ａｍ　”で膜厚２５０ｎ　ｍ
のＣｒ下地層３，３′を形成した後、膜厚４０ｎｍのＣ
ｏ。、、Ｎｉ、、４．　Ｃｏｏ、。

Ｎｉ、１．、ｚｒｏ、ｏｓ　、Ｃｏ、、、、Ｃｒ、、、
Ｚｒ、、、５゜Ｃｏ、、、Ｆｅ、、２．Ｚｒ、、。、、
Ｇｏ、、、、Ｎｉ、、２ｐｔ。、、。

Ｇｏ。、、、　Ｃｒ０，１Ｔａ０．。ｓ　、　Ｃｏｏ、
、　Ｎｉ０．２Ｔａ、、、の磁気記録膜４，４’、膜厚
５０ｎ　ｍのＣ保護膜５，５′を形成し、さらにＮ２を
８０％含む５０ｍＴｏｒｒの０２ガスで３０秒間プラズ
マアッシング処理を施した。

次いで−ＣＯＯＨ基、−ＯＨ基とを同時に含み分子量が
５０００でｔｔ　”　／　Ｍ　ｗが１５　Ｘ　１０−’
デバイ・モル／ｇである゛パーフルオロアルキルポリエ
ーテルを０．３％含むトリクロロトリフルオロエタン中
に該ディスクを浸漬し引き上げた後、純トリクロロトリ
フルオロエタン中に再浸漬して余分の潤滑剤を除去して
磁気ディスクとした。

本ディスクを入射角７０°のＦＴＩＲで評価したところ
、いずれの磁気記録膜を有するものも１２８０ｅ１ｍ−
”付近に赤外線の吸収ピークが詔められ、吸光度は６〜
８Ｘ１０−３の範囲であった。ＳＩＭＳ法で該ディスク
中の潤滑剤の分布状態について解析したところ、表面だ
けではなく、磁性層、下地層中にも潤滑剤が吸着、残存
していた。また潤滑剤による表面の被覆率は約９０％で
あった５本磁気ディスクを６０℃、　９０％ＲＨの高温
高湿中に１週間放置したところ、いずれもＦ’ｒＩＲに
よる吸光度は一定で、さらにほとんどエラーの増加は認
められず優れた耐食性を示した。特に、Ｃｏ　Ｎ　ｘ　
Ｚ　ｒ　＋ＣｏＣｒＺｒ、ＣｏＣｒＴａ、ＣｏＮｉＰｔ
３元合金を用いた場合にはエラーは全く発生しなかった
。またいずれのディスクもディスク上に磁気ヘッドをの
せ、上から荷重１０ｇを加えながら、ヘッドを移動した
ときの抵抗力である粘着力は５ｇ以下と良好で、３０に
回以上のＣ８Ｓ強度を示した。ここで本媒体をさらに３
０℃、５０℃、８０℃、　９０℃で、それぞれ５０％Ｒ
Ｈ，８０％ＲＨ，９５％ＲＨの湿度中に、１゜５．２０
時間放置してＦＴＩＲ吸光度の変化を評価したが、±２
０％以下の変動量であり、このため吸着力も６ｇ以下と
ほぼ同じであった。

実施例４ 外径１３０＋ｉｍφ、内径４０ｉ＋ｍφ、厚さ１．９ｍ
ｍのＡＱ合金基体１の上に１５μｍの非磁性１２ｗｔ％
Ｐ−Ｎｉメツキ層２，２′を形成し、その円周方向に中
心線平均面粗さが１０ｎｍとなるように微細な傷をつけ
て、非磁性基板とした。この基板上にＤＣスパッタリン
グ法テ、基板温度１５０’Ｃ，Ｏ，ヲｏ、１ｖｏＱ％含
むＡｒガス圧７ｍＴｏｒｒ、ＤＣ投入電力２Ｗ／ａｍ”
でＣｒ下地層３，３′を４００ｎ　ｍ形成し、次いで同
条件でＣＯａ、ｓｓ　Ｎｉｏ、ａｏ　ｚｒＯ，ｌｌｉの
磁性層４，４′を５゜ｎｍ形成し、最後に同条件でＣ保
護膜５，５′を４゜ｎｍ形成しさらに酸素を８０％含み
ガス圧１０ｍＴｏｒｒのＡｒガス中でスパッタエッチし
た。次いで、Ｃ００ＣＲ□基を有し分子量が４０００の
パーフルオロアルキルポリエーテルを０．２％含むトリ
クロロトリフルオロエタン中に該ディスクを浸漬し、さ
らに純トリクロロトリフルオロエタン中に該ディスクを
浸漬し余分な潤滑剤を除去し、磁気ディスクとした。

本ディスクを入射角７０’のＦＴＩＲで評価したところ
、いずれも１２８０ｃａ＋−’に赤外線の吸収ピークが
認められ、吸光度は３Ｘ１０−’であった。また、ＳＩ
ＭＳ法でも分析した結果、表面だけでなく。

保護膜、磁気記録膜、下地層のいずれの中にも潤滑剤の
存在が認められた。また表面の潤滑剤の被覆率は約８０
％であった。

このとき、ディスクの粘着力はいずれも４ｇ以下と良好
で、またＣ８Ｓ強度も３０に回以上と良好な結果を示し
た。

実施例５ 外径１５０＋ｍｍ＄、厚さ２■のＡΩ合金基板１の上に
１５μ重の非磁性１１．５ｗｔ％Ｐ−Ｎｉメツキ層２，
２′を形成しその表面を、中心線平均面粗さで８■ｍと
なるように円周方向に微細な傷を設けて非磁性基板とし
た。この基板上に、ＲＦスパッタリング法で、基板温度
１２０℃、０□を０．２５％含むＡｒガス圧１２ｍＴｏ
ｒｒ投入電力３　Ｗ　／　ａｍ”で膜厚２５０ｎ　ｍの
Ｃｒ下地層３，３′を形成した後、同条件で膜厚４゜ｎ
ｍのＣｏ、、、　Ｎｉ０．、、　Ｔｉ、、、、やＣＯ（
１，ｓ　Ｎｉｏ、３３ＺｒＯ，ａｆｆ層を形成し、次い
で投入電力を１．５Ｗ／ｅ１１”と下げて膜厚２０ｎ　
ｍのＣｏ、、ＧＮｉ、、、、　Ｔｉｏ、。、やＣｏ　ｏ
　、＠　Ｎ　ｘ　ｏ　、　３　ａ　Ｚ　ｒ　ｏ　、　ｏ
　を層をさらにその上に形成して磁気記録膜４，４′と
した。さらに投入電力５Ｗ　／　ｅｌｍ　”で膜厚２５
ｎ　ｍのＢ、Ｂ４Ｇ保護膜５，５′を形成し、表面をＮ
２を１０％含み２０ｍＴｏｒｒのＡｒガスによりプラズ
マ処理した後本ディスクを非極性ではあるが吸着性の未
端基を含む前記パーフルオロアルキルポリエーテル系の
潤滑剤（分子量５ｏｏｏ）を０．５％含むトリクロロト
リフルオロエタン中に浸漬、引き上げ後、純トリクロロ
トリフルオロエタン中に再浸漬し余分の潤滑剤を除去後
磁気ディスクとした。

上記ディスクは表面の潤滑剤の被覆率が約９０％であり
、ＳＩＭＳ法で分析した結果、表面だけではなく、保護
膜、磁気記録膜、下地層のいずれの中にも潤滑剤の存在
が認められ、さらに入射角７０″のＦＴＩＲで評価した
ところ、約１２８００１１−”の位置に吸光度で６Ｘｌ
Ｏ−３のピークが認められた。

また、本ディスクを６０℃、８０％ＲＨの高温高湿槽中
に１５時間放置したが、ＦＴＩＲピークの増大は認めら
れず、また粘着力も５ｇ以下と少ながった。

上記のように磁気記録膜成膜時に投入電力を少なくした
り、成膜ガス中の酸素不純物量を増大すると、膜中にと
り込まれる酸素の量が多くなることがＳＩＭＳ法による
解析で認められた。このように磁性膜中の酸素濃度が媒
体表面側で高いものは、比較のために同一条件で通して
磁性膜を成膜した場合に比べて潤滑剤の付着状態が良好
で、５０に回以上の高い耐Ｃ８Ｓ強度特性を示した。

実施例６ 上記実施例１〜５の磁気ディスクを２．４．８枚磁気デ
ィスク装置に組み込み、エラーが生じるまでの平均装置
寿命を求めたが、いずれも従来型磁気ディスクを用いた
場合に比べて２〜１０倍以上の寿命となり、高い装置信
頼性が得られた。

〔発明の効果〕

以上のように本発明によれば、媒体表面だけでなく、保
護膜、磁気記録膜内部や下地層中に潤滑剤を保持するこ
とができるので、かつ表面の潤滑剤の被覆率も大であり
、耐久性と耐食性に優れた高密度記録用の磁気記録媒体
及び装置を提供できた。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例の磁気記録媒体の部分断面図
、第２図は第１図の磁気記録媒体のフッ素原子の深さ方
向の分布を示す説明図、第３図は加熱時間とＦＴＩＲ吸
光度の関係を示す図、第４図は本発明を説明するための
Ｎ２ガス中酸素ガス濃度と被覆率との関係を示す図、第
５図は本発明を説明するためのＦＴＩＲ吸光度とＣ８Ｓ
強度の関係を示す図、第６図は本発明を説明するための
摺動回数と接線力との関係を示す図である。 １・・・基板 ２．２′・・・非磁性メツキ層 ３．３′・・・下地層 ４．４′・・・磁気記録膜 ５．５′・・・保護膜 代理人弁理士　　中　村　純之助 趨７′を歪部μ帆〕 第２図 棲繞カ （＊ｆ） ＣＳＳ強度 （Ｋ回）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、基板上に、直接又は下地層を介して形成された金属
   磁性合金からなる磁気記録膜と、該磁気記録膜上に形成
   された保護膜とを有する磁気記録媒体において、上記磁
   気記録膜及び保護膜はその内部に潤滑剤を含有し、かつ
   上記保護膜上に潤滑剤の薄層を設けたことを特徴とする
   磁気記録媒体。 ２、上記磁気記録媒体は下地層を有し、該下地層はその
   内部に上記潤滑剤を含有する請求項１記載の磁気記録媒
   体。 ３、上記潤滑剤は未端基が非極性で、上記保護膜若しく
   は上記磁気記録膜又はその両者に吸着性を有する置換基
   を持つ化合物である請求項１記載の磁気記録媒体。 ４、上記保護膜は酸素を少なくとも含むガスによりプラ
   ズマ処理された後上記潤滑剤を被覆して成る請求項１記
   載の磁気記録媒体。 ５、基板上に、直接又は下地層を介して形成された金属
   磁性合金からなる磁気記録膜と、該磁気記録膜上に形成
   された保護膜とを有し、上記磁気記録膜及び保護膜はそ
   の内部に潤滑剤を含有し、かつ上記保護膜上に潤滑剤の
   薄層を設けた磁気記録媒体、磁気ヘッド及び該磁気ヘッ
   ド若しくは磁気記録媒体又はその両者の駆動手段並びに
   記録再生回路を少なくとも有することを特徴とする磁気
   記録装置。