JPH02107734A - 強度が高く、弾性率が低く、延性及び生物融和性のあるチタン合金 - Google Patents
強度が高く、弾性率が低く、延性及び生物融和性のあるチタン合金Info
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- JPH02107734A JPH02107734A JP1232687A JP23268789A JPH02107734A JP H02107734 A JPH02107734 A JP H02107734A JP 1232687 A JP1232687 A JP 1232687A JP 23268789 A JP23268789 A JP 23268789A JP H02107734 A JPH02107734 A JP H02107734A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、高い強度、低い弾性率及び延性を特徴とする
生物融和性のある（ｂｉｏｃｏｍｐａｔｉｂｌｅ）チタ
ンベース合金及びこの合金の製造方法に関する。
生物融和性のある（ｂｉｏｃｏｍｐａｔｉｂｌｅ）チタ
ンベース合金及びこの合金の製造方法に関する。
本発明の合金は特に人工補綴器の製造に適し、本発明は
更に合金で製造する人工補綴器に関する。
更に合金で製造する人工補綴器に関する。
種々の構造適用例のためのチタンベース合金は従来技術
で知られており、所望の特徴例えば増大した引張強さ及
び延性を備える合金を提供するために使用する広範囲の
合金元素を開示する多数の特許及び文献参照物がある。
で知られており、所望の特徴例えば増大した引張強さ及
び延性を備える合金を提供するために使用する広範囲の
合金元素を開示する多数の特許及び文献参照物がある。
一般にチタン及びチタン合金は、１つの基本的な結晶性
構造体又は２つの基本的な結晶性構造体の混合物、例え
ば六方稠密（ＨＣＰ）構造であるα相及び体心立方（Ｂ
ＣＣ）構造であるβ相で存在し得る。純粋なチタンでの
α相からβ相への転移温度は約８８２℃である。より高
い変態温度を促進する元素はα安定化剤として知られて
いる。α安定化剤の例はアルミニウム及びランタンであ
る。より低い変態温度を促進する元素はβ安定化剤とし
て知られている。β安定化剤は２つのグループ、即ち同
形β安定化剤例えばモリブデン、ニオブ、タンタル、バ
ナジウム及びジルコニウム並びに共析β安定化剤例えば
コバルト、クロム、鉄、マンガン及びニッケルに分類さ
れる。
構造体又は２つの基本的な結晶性構造体の混合物、例え
ば六方稠密（ＨＣＰ）構造であるα相及び体心立方（Ｂ
ＣＣ）構造であるβ相で存在し得る。純粋なチタンでの
α相からβ相への転移温度は約８８２℃である。より高
い変態温度を促進する元素はα安定化剤として知られて
いる。α安定化剤の例はアルミニウム及びランタンであ
る。より低い変態温度を促進する元素はβ安定化剤とし
て知られている。β安定化剤は２つのグループ、即ち同
形β安定化剤例えばモリブデン、ニオブ、タンタル、バ
ナジウム及びジルコニウム並びに共析β安定化剤例えば
コバルト、クロム、鉄、マンガン及びニッケルに分類さ
れる。
従って、合金元素の型と量とに基づきチタンベース合金
は一般にα、α−β、βの３つに分類される。
は一般にα、α−β、βの３つに分類される。
β安定化剤であるバナジウム、鉄とα安定化剤であるア
ルミニウムとを含む高力チタンベース合金の例は、米国
特許第３，８０２，８７７号に開示されている。しかし
ながら、移植材料製造に使用する合金では避けるべきバ
ナジウムが存在するために、この合金の生物融和性が損
なわれるかもしれない。
ルミニウムとを含む高力チタンベース合金の例は、米国
特許第３，８０２，８７７号に開示されている。しかし
ながら、移植材料製造に使用する合金では避けるべきバ
ナジウムが存在するために、この合金の生物融和性が損
なわれるかもしれない。
チタン又はチタン合金から製造する骨の移植材料は従来
技術で知られている。純粋チタンから製造する板やねじ
のような移植材料は１９５１年には骨折の固定のために
使用されており、当時これらの移植材料はＪｅｒｇｅｓ
ｅｎ及びＬｅｖｅｎｔｈａｌにより優れた組織許容度を
示すと解明されていた。Ｌａｉｎｇ、Ｐ、Ｇ。
技術で知られている。純粋チタンから製造する板やねじ
のような移植材料は１９５１年には骨折の固定のために
使用されており、当時これらの移植材料はＪｅｒｇｅｓ
ｅｎ及びＬｅｖｅｎｔｈａｌにより優れた組織許容度を
示すと解明されていた。Ｌａｉｎｇ、Ｐ、Ｇ。
の”Ｃ１１ｎｉｃａｌ Ｅｘｐｅｒｉｅｎｃｅ Ｗｉｔ
ｈ Ｐｒｏｓｔｈｅｔ＋ｃＭａｔｅｒｉａｌｓ、”（＾
ＳＴＭ ５ｐｅｃｉａｌ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ
Ｐｕｂｌｉｃａｔｉｏｎ ６８４ （１９７９）、ｐｐ
、２０３−４）を参照のこと、しかし純粋チタンは優れ
た耐蝕性及び組織許容度を有するけれども、ステンレス
鋼に比べて強度が比較的低く、耐摩耗性も好ましくない
ので一般的な骨の移植材料への使用は制限されている。
ｈ Ｐｒｏｓｔｈｅｔ＋ｃＭａｔｅｒｉａｌｓ、”（＾
ＳＴＭ ５ｐｅｃｉａｌ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ
Ｐｕｂｌｉｃａｔｉｏｎ ６８４ （１９７９）、ｐｐ
、２０３−４）を参照のこと、しかし純粋チタンは優れ
た耐蝕性及び組織許容度を有するけれども、ステンレス
鋼に比べて強度が比較的低く、耐摩耗性も好ましくない
ので一般的な骨の移植材料への使用は制限されている。
１９７０年代になると、高力な大腿部用人工補綴器製造
のために外科的移植材料用純粋チタンに代わってアルミ
ニウム及びバナジウムを含む合金（Ｔｉ６＾１−４Ｖ）
が使用されるようになった。しかしながら、患者ではい
かなる有毒反応も報告されなかったが、バナジウムの公
知の毒性及びアルミニウムと種々の神経系疾患との関連
により、この合金の安全性について多くの疑問が出てき
ている。
のために外科的移植材料用純粋チタンに代わってアルミ
ニウム及びバナジウムを含む合金（Ｔｉ６＾１−４Ｖ）
が使用されるようになった。しかしながら、患者ではい
かなる有毒反応も報告されなかったが、バナジウムの公
知の毒性及びアルミニウムと種々の神経系疾患との関連
により、この合金の安全性について多くの疑問が出てき
ている。
米国特許第４，０４０，１２９号は、所定臨界量のチタ
ン及び／又はジルコニウム並びにニオブ、タンタル、ク
ロム、モリブデン及びアルミニウムの中から選択する金
属元素を含む骨の手術及び歯の治療のための移植材料を
開示している。生物融和性が問題となる合金元素例えば
バナジウムはとりわけ除外されている。
ン及び／又はジルコニウム並びにニオブ、タンタル、ク
ロム、モリブデン及びアルミニウムの中から選択する金
属元素を含む骨の手術及び歯の治療のための移植材料を
開示している。生物融和性が問題となる合金元素例えば
バナジウムはとりわけ除外されている。
１９８０年にはＴｉ−５＾１２．５Ｆｅ合金が外科的移
植材料例として開示され、１９８５年にはＴｉ−６＾１
−７Ｎｂ合金が種々の型の大腿部構成部分の幹状部の製
造のために開示されている。これらの合金の各々は疑わ
しい合金元素であるアルミニウムを比較的高い割合で含
んでいた。
植材料例として開示され、１９８５年にはＴｉ−６＾１
−７Ｎｂ合金が種々の型の大腿部構成部分の幹状部の製
造のために開示されている。これらの合金の各々は疑わ
しい合金元素であるアルミニウムを比較的高い割合で含
んでいた。
骨の移植材料に適する生物融和性の・あるチタンベース
合金は、少なくとも以下の用件に適う。
合金は、少なくとも以下の用件に適う。
１、潜在的に有毒な元素、例えばバナジウム、銅及び錫
は完全に避けるべきである。
は完全に避けるべきである。
２、潜在的な毒素の問題を有する元素、例えばクロム、
ニッケル及びアルミニウムは、最小限の許容量のみ使用
すべきである。
ニッケル及びアルミニウムは、最小限の許容量のみ使用
すべきである。
３、合金は高い耐蝕性を有するべきである。
４、合金は少なくとも以下の所望する機械的性質、即ち
低い弾性率、高い強度及び平滑な場合でもノツチ付きの
場合でも優れた疲れ強さを有するべきである。
低い弾性率、高い強度及び平滑な場合でもノツチ付きの
場合でも優れた疲れ強さを有するべきである。
５４合金は優れた加工性及び延性を有するべきである。
所望の要件に適う、特に整形外科に所望されるが従来の
技術で開示されたいかなる合金も備えていなかった高い
強度と低い弾性率を兼ね備える生物融和性のある合金を
、好ましくはβ安定化剤、α安定化剤及びチタンを入念
にバランス良く配合して二重プラズマ溶融により製造す
ることができた。
技術で開示されたいかなる合金も備えていなかった高い
強度と低い弾性率を兼ね備える生物融和性のある合金を
、好ましくはβ安定化剤、α安定化剤及びチタンを入念
にバランス良く配合して二重プラズマ溶融により製造す
ることができた。
本発明では、以下の合成成分からなる強度が高く、弾性
率が低く、延性及び生物融和性のあるチタンベース合金
を提供する。即ち、合成成分は、モリブデンが存在する
ときにはその量は少なくとも１０重量％であり、モリブ
デンがジルコニウムと共に存在するときにはモリブデン
の量は１０〜１３重量％でジルコニウムの量は５〜７重
量％であるという条件下で、モリブデン、タンタル、ニ
オブ及びジルコニウムからなる群の中から選択される少
なくと６１つの２４重量％までの同形β安定化剤と、鉄
、マンガン、クロム、コバルト及びニッケルからなる群
の中から選択される少なくとも１つの３．０重量％まで
の共析β安定化剤とくその場合、同形β安定化剤と共析
β安定化剤とを組み合わせた址は少なくとも１０．２重
量％である）、必要に応じて、アルミニウム及びランタ
ンからなる群の中から選択される少なくとも１つの３．
０重量％までの金属のα安定化剤と、 随伴的な不純物の外に、非金属のび安定化剤の中では重
量で０．０５％の炭素、０．３０％の酸素、０．０２％
の窒素を越えず、また０、０２％の共析形成体水素（ｅ
ｕｔｅｃｔｏｉｄ ｆｏｒｍｅｒ ｈｙｄｒｏｇｅｎ）
を越えない残り外チタンとからなる。
率が低く、延性及び生物融和性のあるチタンベース合金
を提供する。即ち、合成成分は、モリブデンが存在する
ときにはその量は少なくとも１０重量％であり、モリブ
デンがジルコニウムと共に存在するときにはモリブデン
の量は１０〜１３重量％でジルコニウムの量は５〜７重
量％であるという条件下で、モリブデン、タンタル、ニ
オブ及びジルコニウムからなる群の中から選択される少
なくと６１つの２４重量％までの同形β安定化剤と、鉄
、マンガン、クロム、コバルト及びニッケルからなる群
の中から選択される少なくとも１つの３．０重量％まで
の共析β安定化剤とくその場合、同形β安定化剤と共析
β安定化剤とを組み合わせた址は少なくとも１０．２重
量％である）、必要に応じて、アルミニウム及びランタ
ンからなる群の中から選択される少なくとも１つの３．
０重量％までの金属のα安定化剤と、 随伴的な不純物の外に、非金属のび安定化剤の中では重
量で０．０５％の炭素、０．３０％の酸素、０．０２％
の窒素を越えず、また０、０２％の共析形成体水素（ｅ
ｕｔｅｃｔｏｉｄ ｆｏｒｍｅｒ ｈｙｄｒｏｇｅｎ）
を越えない残り外チタンとからなる。
合金成分の各々の比率は、弾性率が１ｏＯＧＰａを越え
ない合金を提供するように均衡がとられている。
ない合金を提供するように均衡がとられている。
本発明の好ましい実施例は、６６．９〜１００ＧＰａの
弾性率、９２５〜１２２１ＨＰａの０．２％オフセット
降伏強さ、１０’サイクルでは４８３〜６２１８ Ｐ
ａの、応力集中係数Ｋｔが１．６のときには３４５〜３
８０ＭＰａの回転ビーム疲れ強さ及び少なくとも１０％
の引張伸びを有する合金である。
弾性率、９２５〜１２２１ＨＰａの０．２％オフセット
降伏強さ、１０’サイクルでは４８３〜６２１８ Ｐ
ａの、応力集中係数Ｋｔが１．６のときには３４５〜３
８０ＭＰａの回転ビーム疲れ強さ及び少なくとも１０％
の引張伸びを有する合金である。
本発明は更に、強度が高く、弾性率が低く、延性があり
、以下の合金成分を機械的に配合した粒子を含むチタン
ベースの合金の製造方法を提供す全 る。即ち、合成成分は、 モリブデン、タンタル、ニオブ及びジルコニウムからな
る群の中から選択される少なくとも１つの２４重址％ま
での同形β安定化剤と、鉄〜マンガン、クロム、コバル
ト及びニッケルからなる群の中から選択される少なくと
も１つの３．０重量％までの共析β安定化剤と、必要に
応じて、アルミニウムとランタンとからなる群の中から
選択される少なくとも１つの３．０」ソ 重量％までの金属α安定化剤と、 残りチタンとからなる。
、以下の合金成分を機械的に配合した粒子を含むチタン
ベースの合金の製造方法を提供す全 る。即ち、合成成分は、 モリブデン、タンタル、ニオブ及びジルコニウムからな
る群の中から選択される少なくとも１つの２４重址％ま
での同形β安定化剤と、鉄〜マンガン、クロム、コバル
ト及びニッケルからなる群の中から選択される少なくと
も１つの３．０重量％までの共析β安定化剤と、必要に
応じて、アルミニウムとランタンとからなる群の中から
選択される少なくとも１つの３．０」ソ 重量％までの金属α安定化剤と、 残りチタンとからなる。
得られた配合供給原料をプラズマアーク炉内に導入し、
そこで配合物を溶融して均質溶融体３形成し、この溶融
体を冷却し凝固させ、水素含量が０．０２重量％を越え
ないように確保すべく得られた固体を真空アーク再溶融
を訛、更に得られた固体を１００ＧＰａを越えない弾性
率を有する合金を提供するために７１０℃〜１０３８℃
の温度の範囲内で加工熱処理的に（ｔｈｅｒｍｏｍｅｃ
ｈａｎｉｃａｌｌｙ）処理することを含む。
そこで配合物を溶融して均質溶融体３形成し、この溶融
体を冷却し凝固させ、水素含量が０．０２重量％を越え
ないように確保すべく得られた固体を真空アーク再溶融
を訛、更に得られた固体を１００ＧＰａを越えない弾性
率を有する合金を提供するために７１０℃〜１０３８℃
の温度の範囲内で加工熱処理的に（ｔｈｅｒｍｏｍｅｃ
ｈａｎｉｃａｌｌｙ）処理することを含む。
本発明の好ましい実施例は、１０〜１３重量％のモリブ
デン、５〜７重量％のジルコニウム、０．２〜３．０重
量％の鉄、０〜３．０重量％のアルミニウム及び残りチ
タン、更には随伴的な不純物からなる合金である。
デン、５〜７重量％のジルコニウム、０．２〜３．０重
量％の鉄、０〜３．０重量％のアルミニウム及び残りチ
タン、更には随伴的な不純物からなる合金である。
特に好ましい実施例は、約１１，５重量％のモリブデン
、約６０重量％のジルコニウム、約０．４〜約２．０重
量％の鉄、Ｏ〜約１．０重量％のアルミニウム及び残り
はチタン、更には随伴的な不純物からなる合金である。
、約６０重量％のジルコニウム、約０．４〜約２．０重
量％の鉄、Ｏ〜約１．０重量％のアルミニウム及び残り
はチタン、更には随伴的な不純物からなる合金である。
他の好ましい実施例は、１０．０〜２００重量％のニオ
ブ、１．０〜４．０重量％のジルコニウム、約２，０重
量％の鉄、１６０重量％までのアルミニウム及び残りチ
タン、更には随伴的な不純物からなる合金である。
ブ、１．０〜４．０重量％のジルコニウム、約２，０重
量％の鉄、１６０重量％までのアルミニウム及び残りチ
タン、更には随伴的な不純物からなる合金である。
前記組成のいずれかに適合し且つ前述する特性を示す合
金が特に骨の移植材料又は人工補綴器への使用に適する
。従って、本発明は更に強度が高く、弾性率が低く、延
性及び生物融和性のある前述するチタンベースの合金か
ら製造する人工補綴器を提供する。
金が特に骨の移植材料又は人工補綴器への使用に適する
。従って、本発明は更に強度が高く、弾性率が低く、延
性及び生物融和性のある前述するチタンベースの合金か
ら製造する人工補綴器を提供する。
本発明は、純粋チタンの耐蝕性と組織許容度及び前述す
るチタン合金の高い強度だけでなく、前記の如き生物融
和性のある合金の改良に必要な低弾性率、延性及び改良
されたノツチ抵抗を有するチタンベースの合金を提供す
る。
るチタン合金の高い強度だけでなく、前記の如き生物融
和性のある合金の改良に必要な低弾性率、延性及び改良
されたノツチ抵抗を有するチタンベースの合金を提供す
る。
所望の特性を備え且つ潜在的に有毒な元素、例えばバナ
ジウム及び錫の使用を避は且つ疑わしい元素例えばアル
ミニウムの使用を最低限にするために、同形β安定化剤
のモリブデン、タンタル、ニオブ及びジルコニウム、共
析β安定化剤の鉄、マンガン、クロム、コバルト及びニ
ッケル、好ましくは鉄などの量を変えて、場合によって
はα安定化剤のアルミニウム及びランタンの許容量を変
えて、合金をチタンから製造する。正確な重量部分の純
粋元素を機械的に配合し、配合物をプラズマアーク炉内
で溶融し、必要に応じて好ましくは真空アーク炉で再度
溶融して均一にして合金を製造するのが好ましい。次い
で合金を加工熱処理的に処理して所望の特性を有する製
造物を提供する。
ジウム及び錫の使用を避は且つ疑わしい元素例えばアル
ミニウムの使用を最低限にするために、同形β安定化剤
のモリブデン、タンタル、ニオブ及びジルコニウム、共
析β安定化剤の鉄、マンガン、クロム、コバルト及びニ
ッケル、好ましくは鉄などの量を変えて、場合によって
はα安定化剤のアルミニウム及びランタンの許容量を変
えて、合金をチタンから製造する。正確な重量部分の純
粋元素を機械的に配合し、配合物をプラズマアーク炉内
で溶融し、必要に応じて好ましくは真空アーク炉で再度
溶融して均一にして合金を製造するのが好ましい。次い
で合金を加工熱処理的に処理して所望の特性を有する製
造物を提供する。
以下の説明は、本発明の合金（本題の合金）の製造及び
本題の合金の有利な特性を強調するために比較として行
った他の合金の製造を例示している。
本題の合金の有利な特性を強調するために比較として行
った他の合金の製造を例示している。
合金の準備のバッチ（実施例１−６）を作り、以下の方
法で処理する。
法で処理する。
正確な重量部分の純粋元素の、チタン、モリブデン、ジ
ルコニウム及び鉄（実施例１〜３）更にはアルミニウム
（実施例４〜６）を出発材料として真空アーク炉内に導
入し、そこで１００ｇのボタンに溶融した。化学的均一
性を得るために各ボタンを４．５回再溶融した。
ルコニウム及び鉄（実施例１〜３）更にはアルミニウム
（実施例４〜６）を出発材料として真空アーク炉内に導
入し、そこで１００ｇのボタンに溶融した。化学的均一
性を得るために各ボタンを４．５回再溶融した。
まず６個のボタンを１０１０℃の鍛造で偏平にし、次い
で９７２℃で一方向に熱間圧延し、１パス毎に約１０％
はど厚さを小さくして１．２３ｃｍから０．５２ｃｍに
した。各圧延プレートは９２７℃で圧延後に表面を調整
した。最後にプレートを７６０℃で圧延し、更に厚さを
５３％小さくして約０．２４４ｃｍの厚さを有する最終
的なシートを得た。
で９７２℃で一方向に熱間圧延し、１パス毎に約１０％
はど厚さを小さくして１．２３ｃｍから０．５２ｃｍに
した。各圧延プレートは９２７℃で圧延後に表面を調整
した。最後にプレートを７６０℃で圧延し、更に厚さを
５３％小さくして約０．２４４ｃｍの厚さを有する最終
的なシートを得た。
前記方法により製造した各合金の組成を以下の表■に示
す。
す。
衣↓
１ １１．５６．００．２＊ −−０，０５０，０
２０，１５０，０２残り２ １１．５６．０２．０
− −０．０５０．０２０．１５０．０２残り３
１１．５ Ｂ、００．４ − −０．０５０．０２０
．１５０．０２残り４ １１．５６．００．２＊ １
．０−０．０５０．０２０．１４０．０２残り５ １
１．５６．０２．０ １．０−０．０５０．０２０．１
５０．０２残り６ １１．５６．００．４ １．０−
０．０５０．０２０．１１０．０２残り＊ 最大評価含
量、完全な分析は行っていない。
２０，１５０，０２残り２ １１．５６．０２．０
− −０．０５０．０２０．１５０．０２残り３
１１．５ Ｂ、００．４ − −０．０５０．０２０
．１５０．０２残り４ １１．５６．００．２＊ １
．０−０．０５０．０２０．１４０．０２残り５ １
１．５６．０２．０ １．０−０．０５０．０２０．１
５０．０２残り６ １１．５６．００．４ １．０−
０．０５０．０２０．１１０．０２残り＊ 最大評価含
量、完全な分析は行っていない。
零＊ ２回の分析の平均、少数第２位まで６前記合金の
試験片を光学的金属組織検査のために８００グリツドを
含むより細かい炭化ケイ素紙で連続的に研削して調整し
た。次いで試験片を研磨した。その後試験片を５〜６滴
のフッ化水素酸、３０ｍβの硝酸及び６８ｍＦの水を含
むエツチング溶液で処理した。圧延し且つ溶体化処理（
７１８℃〜７７４°Ｃ１不活性ガスフアン冷却（ＧＦＣ
）） Ｉ、た試験片の顕微鏡組織をエツチング後に観察
した。
試験片を光学的金属組織検査のために８００グリツドを
含むより細かい炭化ケイ素紙で連続的に研削して調整し
た。次いで試験片を研磨した。その後試験片を５〜６滴
のフッ化水素酸、３０ｍβの硝酸及び６８ｍＦの水を含
むエツチング溶液で処理した。圧延し且つ溶体化処理（
７１８℃〜７７４°Ｃ１不活性ガスフアン冷却（ＧＦＣ
）） Ｉ、た試験片の顕微鏡組織をエツチング後に観察
した。
前記の金属組織の研究により、２％の鉄を含む試験片の
合金（実施例２及び５）が７１８℃での溶体化処理後に
は結晶粒界が明確で、−次α相の殆どない完全に再結晶
化した構造を示すことが判明した。β変態線（ｔｒａｎ
ｓｕｓ）調査は、鉄を加えることによりβ変態線温度が
低くなることを示していた。
合金（実施例２及び５）が７１８℃での溶体化処理後に
は結晶粒界が明確で、−次α相の殆どない完全に再結晶
化した構造を示すことが判明した。β変態線（ｔｒａｎ
ｓｕｓ）調査は、鉄を加えることによりβ変態線温度が
低くなることを示していた。
例えば、非再結晶粒子構造は７７４℃での溶体化処理後
に尚実施例１及び４の合金中に見っがっな。
に尚実施例１及び４の合金中に見っがっな。
合金試験片の耐蝕性を試験するために、溶体化処理した
シートについて陽極分極試験を行った。
シートについて陽極分極試験を行った。
試験片は直径が１．６ｃｍ、厚さがＱ、３ｃ＋ｓのディ
スク形状であった。試験直前に各ディスクを６００グリ
ツドで仕上げた。試験環境は３７℃の温度下での０．９
％の脱ガス塩化ナトリウム溶液であった。
スク形状であった。試験直前に各ディスクを６００グリ
ツドで仕上げた。試験環境は３７℃の温度下での０．９
％の脱ガス塩化ナトリウム溶液であった。
試験片の合金と公知のＴｉ−６＾１−４ｖ合金との間に
大きな腐食挙動の差は認められなかった。
大きな腐食挙動の差は認められなかった。
溶体化処理したチタン合金の試験片につき微小硬度試験
を行った。チタン合金シートの硬度に対する溶体化処理
の作用を以下の表Ｈに示す。
を行った。チタン合金シートの硬度に対する溶体化処理
の作用を以下の表Ｈに示す。
表■に示す。
表１
表１
１ ３７．５ ３８．５ ３７
３８ ３７３ ３５ ３６
３７．５ ３７．５ ３７．５６
２８．５ ２８ ３１ ２８．５
２８．５実施例１．２及び３のアルミニウムを含
まない合金が１％のアルミニウムを含む合金より遥かに
硬質であることが前記結果により明白である。
３８ ３７３ ３５ ３６
３７．５ ３７．５ ３７．５６
２８．５ ２８ ３１ ２８．５
２８．５実施例１．２及び３のアルミニウムを含
まない合金が１％のアルミニウムを含む合金より遥かに
硬質であることが前記結果により明白である。
７１８°Ｃと７７４℃での溶体化処理の間には大きな硬
度の変化は認められなかった。
度の変化は認められなかった。
溶体化処理したチタン合金シート上で室温引張試験を行
った。これらの合金の弾性率を測定するのに伸び計を使
用した６引張試験の結果を以下の１ 、 ９
８．７ １１６２ １１３８ ３．
０２ ８８．３ １１５６ １
１３４ １３．１３ ７５．９
１．１８６ １１４７ ７．７４
６６．９ １０１４ ９７７
８．６５ ８６．９ １０８９
１０２９ １４．２６ ７４．５
１０４８ ９９１ ６．８＊＊
２回の試験の平均。
った。これらの合金の弾性率を測定するのに伸び計を使
用した６引張試験の結果を以下の１ 、 ９
８．７ １１６２ １１３８ ３．
０２ ８８．３ １１５６ １
１３４ １３．１３ ７５．９
１．１８６ １１４７ ７．７４
６６．９ １０１４ ９７７
８．６５ ８６．９ １０８９
１０２９ １４．２６ ７４．５
１０４８ ９９１ ６．８＊＊
２回の試験の平均。
表■の結果は、１％のアルミニウムを加えたＴ１Ｎｏ−
Ｚｒ合金が所望の低い弾性率と高い強度とを有し、２％
の鉄を加えると延性が大幅に改善されることを示してい
る。弾性率が低く、強度が高く延性の優れた実施例５の
合金は特に有望である。
Ｚｒ合金が所望の低い弾性率と高い強度とを有し、２％
の鉄を加えると延性が大幅に改善されることを示してい
る。弾性率が低く、強度が高く延性の優れた実施例５の
合金は特に有望である。
比較として公知のＴｉ−６＾１−４ｖの引張特性を以下
に示す。
に示す。
Ｔｉ−６ＡＩ−４Ｖ １１０ ９３１
８４５ １５更に、実施例１から６の合金と
同様のモリブデン及びジルコニウム含量を含む合金のバ
ッチ（実施例７から１２）を、以下の方法に基づき製造
、処理した。
８４５ １５更に、実施例１から６の合金と
同様のモリブデン及びジルコニウム含量を含む合金のバ
ッチ（実施例７から１２）を、以下の方法に基づき製造
、処理した。
以下の表■に示す組成を有する直径が７．６ｃｍの６個
のインゴットを二重プラズマ溶融により製造しな。
のインゴットを二重プラズマ溶融により製造しな。
実施例
番号 Ｎｏ Ｚｒ
７ １１．５ ６
８１１．５６
９１１．６６
１０ １１．５ ６
１１ １１．５ ６
１２ １１．５ ６
艮Ｎ
Ｆｅ Δｌ Ｃ＊ Ｎ＊２．０−
０．０５ ０．０２ ２．０ ０．５ ０，０５ ０．０２ ２．０ １．０ ０．０５ ０．０２ ０．４ − ０．０５ ＜１０２ ０．４ ０．５ ０．０５ ０．０２ ０．４ １．０ ０．０５ ０．０２ ０本 Ｈ庫 Ｔ Ｏ，２５０，０２残り ０．２５ ０．０２ 残り ０．２５ ０．０２ 残り ０．２５ ０．０２ 残り ０．２５ ０．０２ 残り ０．２５ ０．０２ 残り ＊ 最大評価含量。
０．０５ ０．０２ ２．０ ０．５ ０，０５ ０．０２ ２．０ １．０ ０．０５ ０．０２ ０．４ − ０．０５ ＜１０２ ０．４ ０．５ ０．０５ ０．０２ ０．４ １．０ ０．０５ ０．０２ ０本 Ｈ庫 Ｔ Ｏ，２５０，０２残り ０．２５ ０．０２ 残り ０．２５ ０．０２ 残り ０．２５ ０．０２ 残り ０．２５ ０．０２ 残り ０．２５ ０．０２ 残り ＊ 最大評価含量。
インゴットを形成するために使用した出発材料は純粋元
素、例えばチタン、モリブデン、ジルコニウム及び鉄（
実施例７及び１０）更にはアルミニウム（実施例８．９
．１１及び１２）の均一配合物を含む冷間圧縮体の形を
していた。次いでプラズマ溶融したインゴットを真空ア
ークで溶融して直径が１１．４ｃｍのインゴットを製造
した。
素、例えばチタン、モリブデン、ジルコニウム及び鉄（
実施例７及び１０）更にはアルミニウム（実施例８．９
．１１及び１２）の均一配合物を含む冷間圧縮体の形を
していた。次いでプラズマ溶融したインゴットを真空ア
ークで溶融して直径が１１．４ｃｍのインゴットを製造
した。
次いで真空アーク溶融したインゴットを９５４℃〜１０
３８°Ｃ″Ｃ＠造により３．８ｃｍの棒に加工した。鍛
造により加工した各棒を３つの部分に切断し、圧延温度
で４５分間予熱した後に７３２℃、７６０℃及び７８８
°Ｃの３つの異なる温度で熱間圧延した。鍛造により加
工した各棒の異なる４カ所から採取した試料を化学分析
に使用した。分析結果は、組成が棒の長さ沿いに実質的
に均一であると示していた。
３８°Ｃ″Ｃ＠造により３．８ｃｍの棒に加工した。鍛
造により加工した各棒を３つの部分に切断し、圧延温度
で４５分間予熱した後に７３２℃、７６０℃及び７８８
°Ｃの３つの異なる温度で熱間圧延した。鍛造により加
工した各棒の異なる４カ所から採取した試料を化学分析
に使用した。分析結果は、組成が棒の長さ沿いに実質的
に均一であると示していた。
異なる８つの条件下で、即ち圧延し且つ７１８°Ｃ／Ｇ
ＦＣ５７１８℃／＾Ｃ１７１８℃／１４Ｑ、７３２℃／
ＧＦＣ２７３２°Ｃ／ＷＱ、７３２℃／＾Ｃ及び７７４
℃／ＧＦＣにおける金属組織の調査を圧延棒について実
施した。試験片の金属組織の調整は実施例１〜６の場合
と同様に行った。
ＦＣ５７１８℃／＾Ｃ１７１８℃／１４Ｑ、７３２℃／
ＧＦＣ２７３２°Ｃ／ＷＱ、７３２℃／＾Ｃ及び７７４
℃／ＧＦＣにおける金属組織の調査を圧延棒について実
施した。試験片の金属組織の調整は実施例１〜６の場合
と同様に行った。
金属組織の調査により、２％の鉄を含む合金のβ変態線
温度（７１８°Ｃ）が０，４％の鉄を含む合金のその温
度（７３２℃）より低いことが判明した。０．４％の鉄
を含む合金の場合にのみ、アルミニウムを加えるとβ変
態線温度が上昇する傾向にあった。例えば、実施例１２
の合金のβ変態線温度は７７４℃である。
温度（７１８°Ｃ）が０，４％の鉄を含む合金のその温
度（７３２℃）より低いことが判明した。０．４％の鉄
を含む合金の場合にのみ、アルミニウムを加えるとβ変
態線温度が上昇する傾向にあった。例えば、実施例１２
の合金のβ変態線温度は７７４℃である。
圧延し、溶体化処理した棒の試料上について微小硬度を
検査した。圧延棒の試料の硬度は、実施例１から６のシ
ートの試料の硬度に匹敵できる。
検査した。圧延棒の試料の硬度は、実施例１から６のシ
ートの試料の硬度に匹敵できる。
結果を以下の表■に示す。
艮ｙ
７１８℃Ｓ、Ｔ、 ＧＦＣＡ金でのロツウェル
Ｒｅ
２９ ３Ｇ−３１
ウエル Ｒｅ
でのロ
ア ３１
９ ２Ｂ−２９
２フ
１２ ２９．５ ２７−２８．
５ ２７前記合金の硬度に対する溶体化処理後
の冷却速度の作用を以下の表■に示す。
５ ２７前記合金の硬度に対する溶体化処理後
の冷却速度の作用を以下の表■に示す。
五１
７３２℃
７６０℃
７８８℃
７３２℃
７８０℃
７８８℃
７３２℃
７６０℃
７８８℃
７３２℃
７６０℃
７８８℃
７３２℃
３０、５
Ｂ−２９
７６０’Ｃ ３２−３３
３６ ２４７８８℃
３４ ３５ ２２−２３１
２ ７３２℃ ２９
３０ ２９．５７６０℃ ２７−
２８ ３２ ２７−２８．５７８
８℃ ２Ｂ−２９ ３１−３２
２７表■の結果は、冷却速度が２％の鉄又は１％
のアルミニウムを含む合金の硬度にそれほど影響を及ぼ
さないことを示している。（βマトリックスを安定させ
る）２％の鉄と（α相を形成する）アルミニウムの存在
によりアサーマルωの生成を抑制することができる。
３６ ２４７８８℃
３４ ３５ ２２−２３１
２ ７３２℃ ２９
３０ ２９．５７６０℃ ２７−
２８ ３２ ２７−２８．５７８
８℃ ２Ｂ−２９ ３１−３２
２７表■の結果は、冷却速度が２％の鉄又は１％
のアルミニウムを含む合金の硬度にそれほど影響を及ぼ
さないことを示している。（βマトリックスを安定させ
る）２％の鉄と（α相を形成する）アルミニウムの存在
によりアサーマルωの生成を抑制することができる。
室温での引張試験を溶体化処理した棒について実施した
。伸び計を引張棒に取り付けてこれらの合金の弾性率を
測定した。圧延棒の室温での引張特性を以下の表■、■
及び■に示す．３つの異なる圧延温度及び溶体化処理を
示す．これらの合金の引張特性は７８８℃〜７３２℃の
圧延温度の影響をそれほど受けない。２％の鉄と１％ま
でのアルミニウムの存在により、延性と弾性率とのそれ
ぞれが改善される。好ましい圧延温度及びアニール温度
はそれぞれ７３２℃〜７８０℃と７１８℃である。アニ
ール後の不活性ガスファン冷却（ＧＦＣ）の冷却速度は
、ω生成による延性の損失を防止するには十分であると
判明した。
。伸び計を引張棒に取り付けてこれらの合金の弾性率を
測定した。圧延棒の室温での引張特性を以下の表■、■
及び■に示す．３つの異なる圧延温度及び溶体化処理を
示す．これらの合金の引張特性は７８８℃〜７３２℃の
圧延温度の影響をそれほど受けない。２％の鉄と１％ま
でのアルミニウムの存在により、延性と弾性率とのそれ
ぞれが改善される。好ましい圧延温度及びアニール温度
はそれぞれ７３２℃〜７８０℃と７１８℃である。アニ
ール後の不活性ガスファン冷却（ＧＦＣ）の冷却速度は
、ω生成による延性の損失を防止するには十分であると
判明した。
Ω
Ｃ曜
回 妊
表■
Ｅ（ＧＰａ）
Ｕ、Ｔ、Ｓ、（ＭＰａ）
Ｙ、Ｓ、（ＮＰａ）
Ｅ１４（％）
Ｒ＾（％）
ち且Ｗ用
Ｅ（ＧＰａ）
ＩＪ、Ｔ、Ｓ、（ＭＰａ）
Ｙ、Ｓ、（ＮＰａ）
ＥＬ（％）
Ｒ＾（％）
ηスｌ力蜆
Ｅ（ＧＰａ）
Ｕ、Ｔ、Ｓ、（ＭＰａ）
Ｙ、Ｓ、（ＭＰａ）
８３．５
１６．８
６０．３
８７．６
１６．７
４１．７
８９．１
８２．１
２３．４
６６．６
８３．５
１０．７
２８．４
９３．８
１４．５
４４．４
８２．８
７９．４
１２．６
３８．０
８７．６
１７．１
５４．１
８４．９
ＥＬ（％） １６．１ −
１３．７ １７．６Ｒ＾（％）
４０．１ ３０．８ ５２．９注
：前記衣の各々は２回の試験の平均である。実施例８及
び１０の合金はこのプログラムでは試験を実施しなかっ
た。
１３．７ １７．６Ｒ＾（％）
４０．１ ３０．８ ５２．９注
：前記衣の各々は２回の試験の平均である。実施例８及
び１０の合金はこのプログラムでは試験を実施しなかっ
た。
実施例８．９及び１２の合金の弾性率（Ｅ）を動的弾性
率試験で測定した。７６０℃で圧延し７１８℃／ＧＦＣ
で溶体化処理した試験用試料をＭａｇｎａｆ ｌｕｘ型
ＦＭ−５００Ｅｌａｓｔｏｍａｔで試験し、共鳴振動数
を測定した。
率試験で測定した。７６０℃で圧延し７１８℃／ＧＦＣ
で溶体化処理した試験用試料をＭａｇｎａｆ ｌｕｘ型
ＦＭ−５００Ｅｌａｓｔｏｍａｔで試験し、共鳴振動数
を測定した。
次いで、弾性率（Ｅ）を式：
％式％
式中、ＥはＧＰａ単位であり、Ｄは密度（ｇ／ｃ＋＊３
）であり、Ｌは長さ（ｃｎ＋）であり、ｆＲは共鳴周波
数（ｈｅｒｔｚ）である条件から計算した。
）であり、Ｌは長さ（ｃｎ＋）であり、ｆＲは共鳴周波
数（ｈｅｒｔｚ）である条件から計算した。
結果は、共鳴周波数から計算した弾性率が引張試験から
測定した値に匹敵できることを示している。
測定した値に匹敵できることを示している。
移植材料に必要な所望の低い弾性率と高い強度とを有す
ることを示している。
ることを示している。
室温での回転ビーム疲れ試験を７１８℃／ＧＦＣで溶体
化処理した圧延棒について実施した。実施例７．８．９
．１１及び１２の圧延棒の平滑な場合及びノツチ付きの
場合の耐疲労性を表Ｘに示す、 Ｔｉ−６＾！−４ｖの
疲れデータも比較のために表Ｘに加えた。結果は、試験
した各合金の平滑な場合の疲れ強さがＴｉ−６＾１−４
Ｖの値に匹敵することを示している。試験した合金のノ
ツチ付き疲れ強さはＴｉ−６＾１−４Ｖの場合より遥か
に高い。アルミニウムを含まない合金の疲れ強さは大幅
に最終圧延温度の影響を受けることが判明した０例えば
、７３２℃で圧延した実施例７の合金の疲れ強さは５９
０ＭＰａである。実施例７の合金を７８８℃で圧延する
と疲れ強さは４８５ＭＰａに低減する。
化処理した圧延棒について実施した。実施例７．８．９
．１１及び１２の圧延棒の平滑な場合及びノツチ付きの
場合の耐疲労性を表Ｘに示す、 Ｔｉ−６＾！−４ｖの
疲れデータも比較のために表Ｘに加えた。結果は、試験
した各合金の平滑な場合の疲れ強さがＴｉ−６＾１−４
Ｖの値に匹敵することを示している。試験した合金のノ
ツチ付き疲れ強さはＴｉ−６＾１−４Ｖの場合より遥か
に高い。アルミニウムを含まない合金の疲れ強さは大幅
に最終圧延温度の影響を受けることが判明した０例えば
、７３２℃で圧延した実施例７の合金の疲れ強さは５９
０ＭＰａである。実施例７の合金を７８８℃で圧延する
と疲れ強さは４８５ＭＰａに低減する。
表■、■及びＩＸの結果は、試験した合金が骨の衣■
Ｔ ｉ −６Ａ Ｉ −４Ｖ ５８０
２７６（１）このプログラムでは合金
を試験しなかった。
２７６（１）このプログラムでは合金
を試験しなかった。
同形β安定化剤のモリブデンをニオブと置換する本発明
の一連の合金を以下の実施例で説明する。
の一連の合金を以下の実施例で説明する。
合金は前記実施例と同様に調製した。合金の組成及び機
械的性質を表ＸＩに示す。
械的性質を表ＸＩに示す。
一一一一一 −虻
筑
実施例１３から１９までの合金は所望する低い弾性率と
高い強度を示した。予想より伸びが低いのは、これらの
合金中での炭素と酸素との含量が多いからである。これ
らのＴｉ−Ｎｂ−Ｆｅ合金の耐蝕性はＴｉ−Ｍｏ−Ｚｒ
−Ｆｅ合金及びＴ１−６＾１−４Ｖ合金と同様に優れて
いることが判明した６ 実施例１５の合金のみ疲れ試験を実施しな。何故ならば
この合金は特に弾性率が低い（８０ＧＰａ）からである
。実施例１５の合金の平滑な場合及びノツチ付きの場合
の耐疲労性を表■に示す。データは、実施例１５の合金
が骨の移植材料にとって平滑な場合は良好な耐疲労性を
、ノツチ付きの場合も優れた耐疲労性を示すことを明示
している。
高い強度を示した。予想より伸びが低いのは、これらの
合金中での炭素と酸素との含量が多いからである。これ
らのＴｉ−Ｎｂ−Ｆｅ合金の耐蝕性はＴｉ−Ｍｏ−Ｚｒ
−Ｆｅ合金及びＴ１−６＾１−４Ｖ合金と同様に優れて
いることが判明した６ 実施例１５の合金のみ疲れ試験を実施しな。何故ならば
この合金は特に弾性率が低い（８０ＧＰａ）からである
。実施例１５の合金の平滑な場合及びノツチ付きの場合
の耐疲労性を表■に示す。データは、実施例１５の合金
が骨の移植材料にとって平滑な場合は良好な耐疲労性を
、ノツチ付きの場合も優れた耐疲労性を示すことを明示
している。
Claims (10)
- （１）モリブデンが存在するときにはその量は少なくと
も１０重量％であり、モリブデンがジルコニウムと共に
存在するときにはモリブデンの量は１０〜１３重量％で
ジルコニウムの量は５〜７重量％であるという条件下で
、モリブデン、タンタル、ニオブ及びジルコニウムから
なる群の中から選択される少なくとも１つの２４重量％
までの同形β安定化剤と、 鉄、マンガン、クロム、コバルト及びニッケルからなる
群の中から選択される少なくとも１つの３．０重量％ま
での共析β安定化剤（その場合、同形β安定化剤と共析
β安定化剤とを組み合わせた量は少なくとも１０．２重
量％である）と、 必要に応じて、アルミニウム及びランタンからなる群の
中から選択される少なくとも１つの３．０重量％までの
金属のα安定化剤と、 随伴的な不純物の外に、非金属のα安定化剤の中では重
量で０．０５％の炭素、０．３０％の酸素、０．０２％
の窒素を越えず、また０．０２％の共析形成体水素を越
えない残りのチタンと の合金成分からなり、合金成分の各々の比率は、弾性率
が１００ＧＰａを越えない合金を提供するように均衡が
とられている、強度が高く、弾性率が低く、延性及び生
物融和性のあるチタン合金。 - （２）弾性率が６６．９〜１００ＧＰａであり、０．２
％オフセット降伏強さが９２５〜１２２１ＭＰａであり
、１０＾７サイクルでの回転ビーム疲れ強さが４８３〜
６２１ＭＰａであり、応力集中係数Ｋ＿ｔが１．６のと
きの回転ビーム疲れ強さが３４５〜３８０ＭＰａであり
、引張伸びが少なくとも１０％である請求項１に記載の
合金。 - （３）１０〜１３重量％のモリブデン、５〜７重量％の
ジルコニウム、０．２〜３．０重量％の鉄、０〜３．０
重量％のアルミニウム及び残りチタン、更には随伴的不
純物からなる請求項１に記載の合金。 - （４）約１１．５重量％のモリブデン、約６．０重量％
のジルコニウム、約０．４〜約２．０重量％の鉄、０〜
約１．０重量％のアルミニウム及び残りチタン、更には
随伴的な不純物からなる請求項３に記載の合金。 - （５）１０．０〜２０．０重量％のニオブ、１．０〜４
．０重量％のジルコニウム、約２．０重量％の鉄、１．
０重量％までのアルミニウム及び残りチタン、更には随
伴的な不純物からなる請求項１に記載の合金。 - （６）モリブデン、タンタル、ニオブ及びジルコニウム
からなる群の中から選択される少なくとも１つの２４重
量％までの同形β安定化剤と、鉄、マンガン、クロム、
コバルト及びニッケルからなる群の中から選択される少
なくとも１つの３．０重量％までの共析β安定化剤と、 必要に応じて、アルミニウムとランタンとからなる群の
中から選択される少なくとも１つの３．０重量％までの
金属のα安定化剤と、 残りのチタンとの合金成分の粒子を機械的に配合し、 得られた配合供給原料をプラズマアーク炉内に導入し、
そこで配合物を溶融して均質溶融体を形成し、この溶融
体を冷却し凝固させ、水素含量が０．０２重量％を越え
ないように確保すべく得られた固体を真空アーク再溶融
を行ない、更に得られた固体を弾性率が１００ＧＰａを
越えない合金を提供するために７１０℃〜１０３８℃の
温度の範囲内で加工熱処理的に処理することを含む、強
度が高く、弾性率が低く、延性のあるチタンベースの合
金を製造する方法。 - （７）得られる合金が６６．９〜１００ＧＰａの弾性率
、９２５〜１２２１ＭＰａの０．２％オフセット降伏強
さ、１０＾７サイクルでは４８３〜６２１ＭＰａの、応
力集中係数Ｋ＿ｔが１．６のときは３４５〜３８０ＭＰ
ａの回転ビーム疲れ強さ及び少なくとも１０％の引張伸
びを有する請求項６に記載の方法。 - （８）供給原料の金属成分が１０〜１３重量％のモリブ
デン、５〜７重量％のジルコニウム、０．２〜３．０重
量％の鉄、０〜３．０重量％のアルミニウム及び残りチ
タンを含む請求項６に記載の方法。 - （９）供給原料の金属成分が１０．０〜２０．０重量％
のニオブ、１．０〜４．０重量％のジルコニウム、約２
．０重量％の鉄、１．０重量％までのアルミニウム及び
残りチタンを含む請求項６に記載の方法。 - （１０）請求項１に記載の強度が高く、弾性率が低く、
延性及び生物融和性のあるチタンベースの合金から製造
される人工補綴器。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US242,750 | 1988-09-09 | ||
| US07/242,750 US4857269A (en) | 1988-09-09 | 1988-09-09 | High strength, low modulus, ductile, biopcompatible titanium alloy |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02107734A true JPH02107734A (ja) | 1990-04-19 |
| JPH0784634B2 JPH0784634B2 (ja) | 1995-09-13 |
Family
ID=22916035
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4857269A (ja) |
| EP (1) | EP0359446B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0784634B2 (ja) |
| AT (1) | ATE85816T1 (ja) |
| CA (1) | CA1331527C (ja) |
| DE (1) | DE68904941T2 (ja) |
| ES (1) | ES2037956T3 (ja) |
| IE (1) | IE64539B1 (ja) |
| ZA (1) | ZA896877B (ja) |
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