JPH0210789B2 - - Google Patents
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- JPH0210789B2 JPH0210789B2 JP56212234A JP21223481A JPH0210789B2 JP H0210789 B2 JPH0210789 B2 JP H0210789B2 JP 56212234 A JP56212234 A JP 56212234A JP 21223481 A JP21223481 A JP 21223481A JP H0210789 B2 JPH0210789 B2 JP H0210789B2
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- hip
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- magnesium fluoride
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、弗化マグネシウム（MgF2）多結晶
体の製造方法に関するものである。
体の製造方法に関するものである。
MgF2は波長9μｍ以下の赤外光透過性が良好な
ため、赤外線機器用窓材、赤外光フイルター等へ
適用される。多くの場合、単結晶の形で製造され
使用されるが、大寸法なものが必要な場合及び高
い機械的強度が必要とされる用途には多結晶体の
方が適当である。
ため、赤外線機器用窓材、赤外光フイルター等へ
適用される。多くの場合、単結晶の形で製造され
使用されるが、大寸法なものが必要な場合及び高
い機械的強度が必要とされる用途には多結晶体の
方が適当である。
MgF2多結晶体の製造方法として従来知られて
いるのは、原料としてMgF2粉末を用い、これを
型を用いたホツトプレスにより高密度化する方法
及び、本発明者らが既に提案した封入容器を用い
た熱間静水圧成形（HIP）により高密度化する方
法等がある。これによれば材質的にはかなり良好
な多結晶体が得られており、波長２〜8μｍの範
囲での赤外光透過率が80％（２mm厚み）以上のも
のが製造可能である。
いるのは、原料としてMgF2粉末を用い、これを
型を用いたホツトプレスにより高密度化する方法
及び、本発明者らが既に提案した封入容器を用い
た熱間静水圧成形（HIP）により高密度化する方
法等がある。これによれば材質的にはかなり良好
な多結晶体が得られており、波長２〜8μｍの範
囲での赤外光透過率が80％（２mm厚み）以上のも
のが製造可能である。
しかし、製造技術的及び、製造コスト的な面で
は上記ホツトプレス法及びHIP法ともに以下の様
な問題点が多かつた。
は上記ホツトプレス法及びHIP法ともに以下の様
な問題点が多かつた。
即ち、MgF2のホツトプレス法の場合、製造条
件としてホツトプレス温度が600〜900℃、圧力が
1000〜3000Kg/cm2も必要とするため使用する型材
料に問題があつた。ホツトプレス型材としては通
常グラフアイトが用いられるが温度1000℃以上、
圧力600Kg/cm2以下程度の条件下で適当であり、特
に圧力条件はグラフアイトの機械的強度により制
限され、1000Kg/cm2以上での使用は難しい。
件としてホツトプレス温度が600〜900℃、圧力が
1000〜3000Kg/cm2も必要とするため使用する型材
料に問題があつた。ホツトプレス型材としては通
常グラフアイトが用いられるが温度1000℃以上、
圧力600Kg/cm2以下程度の条件下で適当であり、特
に圧力条件はグラフアイトの機械的強度により制
限され、1000Kg/cm2以上での使用は難しい。
1000Kg/cm2以上の高圧力下での型材としてはア
ルミナ、SiC、Ｗ乃至Mo系合金等の材料の中か
ら選択する必要がある。しかし、これらの材料は
機械加工が困難、熱衝撃に弱い、クリーププし易
い、高価である、大型化が困難等いくつかの欠点
を有するものが多い。鉄合金系耐熱鋼が使えれば
非常に有利であるが、600℃以上、1000〜3000Kg/
cm2の条件下では変形してしまうのが問題であつ
た。
ルミナ、SiC、Ｗ乃至Mo系合金等の材料の中か
ら選択する必要がある。しかし、これらの材料は
機械加工が困難、熱衝撃に弱い、クリーププし易
い、高価である、大型化が困難等いくつかの欠点
を有するものが多い。鉄合金系耐熱鋼が使えれば
非常に有利であるが、600℃以上、1000〜3000Kg/
cm2の条件下では変形してしまうのが問題であつ
た。
一方HIPにより高密度化する方法に関しても製
造コストの面でも問題点が多かつた。すなわち
HIP法には大別して、封入容器を用いる方法（カ
プセルHIP法）と封入容器を用いない方法（裸
HIP法）があるが、MgF2の場合製造コスト的に
不利なカプセルHIP法による必要があつた。カプ
セルHIP法は、真空封入に要する工程が複雑、
HIPへの封入率が低い、HIPのサイクルが長い等
品質的には良好にもかかわらず経済的には必ずし
も有利でない。
造コストの面でも問題点が多かつた。すなわち
HIP法には大別して、封入容器を用いる方法（カ
プセルHIP法）と封入容器を用いない方法（裸
HIP法）があるが、MgF2の場合製造コスト的に
不利なカプセルHIP法による必要があつた。カプ
セルHIP法は、真空封入に要する工程が複雑、
HIPへの封入率が低い、HIPのサイクルが長い等
品質的には良好にもかかわらず経済的には必ずし
も有利でない。
裸HIP法を適用するためには、HIPする材料
は、いわゆる閉空孔（closed pore）状態にまで
高密度化されている必要がある。閉空孔にする為
には超硬合金の様に液相焼結を行い、理論密度の
95％以上に焼結する方法が通常とられる。
は、いわゆる閉空孔（closed pore）状態にまで
高密度化されている必要がある。閉空孔にする為
には超硬合金の様に液相焼結を行い、理論密度の
95％以上に焼結する方法が通常とられる。
しかし、MgF2の場合、閉空孔焼結を行うには
900℃を超える焼結温度が必要であり、900℃以上
の高温焼結では異常粒成長を起し機械的強度が著
しく低下してしまう問題があつた。
900℃を超える焼結温度が必要であり、900℃以上
の高温焼結では異常粒成長を起し機械的強度が著
しく低下してしまう問題があつた。
通常の粉末治金法の場合、粒成長抑制の為の添
加物が用いられるが、本発明法の対象材である赤
外光透過用材料の場合、この様な添加物は添加物
特有の光吸収又は第２相の生成による光散乱を起
し透過率の低下を招く場合が殆んどである。
加物が用いられるが、本発明法の対象材である赤
外光透過用材料の場合、この様な添加物は添加物
特有の光吸収又は第２相の生成による光散乱を起
し透過率の低下を招く場合が殆んどである。
以上の様に、MgF2の場合、経済的に有利な裸
HIP法を用いることができない問題があつた。
HIP法を用いることができない問題があつた。
本発明者らは、この様な従来法の問題点を解決
すべく種々検討した結果、材質的に良好で、かつ
製造技術的、製造コスト的に有利なMgF2多結晶
体の製造方法を提供するものである。
すべく種々検討した結果、材質的に良好で、かつ
製造技術的、製造コスト的に有利なMgF2多結晶
体の製造方法を提供するものである。
本発明法では、MgF2多結晶体の製造方法に関
しホツトプレス法とHIP法の各々の利点を組み合
わせ波長２〜8μｍの光透過性の良好な多結晶体
を得ることを特徴とする。
しホツトプレス法とHIP法の各々の利点を組み合
わせ波長２〜8μｍの光透過性の良好な多結晶体
を得ることを特徴とする。
第一段階として、MgF2粉末の金型によるホツ
トプレスを行うが、本発明者らはこの条件を詳細
に検討した。第１図に圧力条件一定（２ton/cm2）
のもとで、温度及び時間条件を変化させた場合の
到達密度比を示す。この際、理論密度（100％密
度比）としては3.18ｇ/cm3を適用した。
トプレスを行うが、本発明者らはこの条件を詳細
に検討した。第１図に圧力条件一定（２ton/cm2）
のもとで、温度及び時間条件を変化させた場合の
到達密度比を示す。この際、理論密度（100％密
度比）としては3.18ｇ/cm3を適用した。
第１図から明らかな様に、500〜800℃の範囲で
は、温度が高い程、高密度化化し易い傾向にあり
650〜800℃で良好な赤外透過性を示すことが判つ
た。しかし、本発明者らが着目したのは、500〜
600℃の比較的低温域でも透光性は不十分ではあ
るが、密度比は95％以上に到達することである。
更に詳細な検討の結果、400℃以上でも圧力を３
〜４ton/cm2とすれば95％以上の密度比になること
が判つた。
は、温度が高い程、高密度化化し易い傾向にあり
650〜800℃で良好な赤外透過性を示すことが判つ
た。しかし、本発明者らが着目したのは、500〜
600℃の比較的低温域でも透光性は不十分ではあ
るが、密度比は95％以上に到達することである。
更に詳細な検討の結果、400℃以上でも圧力を３
〜４ton/cm2とすれば95％以上の密度比になること
が判つた。
温度条件が400〜600℃の程度であれば、ホツト
プレス用の型材として、アルミナ・SiC、Ｗ、乃
至Mo系合金等の前述の様な問題点の多い材料を
必ずしも使用する必要は無く鉄合金系耐熱鋼が使
えることになる。
プレス用の型材として、アルミナ・SiC、Ｗ、乃
至Mo系合金等の前述の様な問題点の多い材料を
必ずしも使用する必要は無く鉄合金系耐熱鋼が使
えることになる。
第２図に、12Cr耐熱鋼の引張強さ−温度曲線
を示す。この図から明らかな様に、400℃以上で
の強度低下の傾向が著しく、50〜100℃使用温度
を低くすることによる強度の向上効果は大きい。
実際、400〜600℃の温度で、12Cr耐熱鋼を金型
として、MgF2のホツトプレスを行つた結果、95
％以上の密度比を得ることができ、金型の耐久性
も経済的に有利なものであることが明らかになつ
た。
を示す。この図から明らかな様に、400℃以上で
の強度低下の傾向が著しく、50〜100℃使用温度
を低くすることによる強度の向上効果は大きい。
実際、400〜600℃の温度で、12Cr耐熱鋼を金型
として、MgF2のホツトプレスを行つた結果、95
％以上の密度比を得ることができ、金型の耐久性
も経済的に有利なものであることが明らかになつ
た。
鉄合金系耐熱鋼としては、前述のCr鋼の他Mo
系、Ni系、Ti系、Al系の合金鋼の他、高速度鋼
系等の耐熱材も有効である。
系、Ni系、Ti系、Al系の合金鋼の他、高速度鋼
系等の耐熱材も有効である。
この様にして得た95％以上の密度比を有する
MgF2成形体は、閉空孔状態に迄高密度化されて
いるためカプセルなしの裸HIP法が適用できる。
MgF2成形体は、閉空孔状態に迄高密度化されて
いるためカプセルなしの裸HIP法が適用できる。
裸HIP法は、真空封入の様な前処理工程が不要
でHIPへの封入率も高く、HIPサイクルも短時間
で済む等経済的に有利である。
でHIPへの封入率も高く、HIPサイクルも短時間
で済む等経済的に有利である。
ホツトプレスにより閉空孔状態に高密度化した
MgF2成形体を、Arガスを圧力媒体とし、温度条
件600〜900℃、圧力条件1500〜3000Kg/cm2でHIP
処理した結果、波長２〜8μｍの光透過性の良好
な多結晶体が得られた。
MgF2成形体を、Arガスを圧力媒体とし、温度条
件600〜900℃、圧力条件1500〜3000Kg/cm2でHIP
処理した結果、波長２〜8μｍの光透過性の良好
な多結晶体が得られた。
HIP条件として、温度600℃未満では透光性を
得るに十分な高密度化が達成されず、900℃を越
えると異常粒成長による機械的強度の低下並びに
粒界散乱による透過特性の低下が著しく、圧力
1500Kg/cm2未満では高密度化に要する時間が長く
なる傾向にあり、不適当であることが解つた。
得るに十分な高密度化が達成されず、900℃を越
えると異常粒成長による機械的強度の低下並びに
粒界散乱による透過特性の低下が著しく、圧力
1500Kg/cm2未満では高密度化に要する時間が長く
なる傾向にあり、不適当であることが解つた。
第３図は、上記の方法で得られた厚さ２mmの
MgF2多結晶体の赤外光透過特性の一例を示す。
３〜8μｍ波長域で80％以上の良好な透過特性を
示す。
MgF2多結晶体の赤外光透過特性の一例を示す。
３〜8μｍ波長域で80％以上の良好な透過特性を
示す。
実施例
純度99.95％、平均粒径5μｍのMgF2粉末を
12Cr耐熱鋼の金型を用い温度550℃、圧力２ton/
cm2にて20分間ホツトプレス、密度比96％の焼結体
を得た。これをArガスを圧力媒体としたHIP装
置にてカプセルなしで700℃、2500Kg/cm2、30分の
条件にて処理した、処理後、厚み２mmに研磨加工
し、赤外分光測定を行つた結果、３〜7μｍで80
％以上の良好な透過率を得た。
12Cr耐熱鋼の金型を用い温度550℃、圧力２ton/
cm2にて20分間ホツトプレス、密度比96％の焼結体
を得た。これをArガスを圧力媒体としたHIP装
置にてカプセルなしで700℃、2500Kg/cm2、30分の
条件にて処理した、処理後、厚み２mmに研磨加工
し、赤外分光測定を行つた結果、３〜7μｍで80
％以上の良好な透過率を得た。
第１図はホツトプレス条件と到達密度比の関係
を示すグラフ、第２図は12％Cr耐熱鋼の引張強
さと温度の関係を示すグラフ、第３図は本発明法
にて製造したMgF2の赤外光透過特性を示す。
を示すグラフ、第２図は12％Cr耐熱鋼の引張強
さと温度の関係を示すグラフ、第３図は本発明法
にて製造したMgF2の赤外光透過特性を示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 弗化マグネシウム多結晶焼結体の製造におい
て、粉末状弗化マグネシウムを原料とし、これを
型に充填してホツトプレスにより理論密度95％以
上の焼結体とし、しかるのちこの焼結体をそのま
まの状態で熱間静水圧成型処理して、波長２〜
8μｍの光透過性の良好な焼結体を得ることを特
徴とする弗化マグネシウム多結晶体の製造方法。 ２ 特許請求の範囲第１項記載の製造法において
最初のホツトプレスの温度が400〜600℃であり後
工程の熱間静水圧成型の温度が600〜900℃であり
圧力が1500Kg/cm2以上であることを特徴とする弗
化マグネシウム多結晶体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56212234A JPS58110466A (ja) | 1981-12-24 | 1981-12-24 | 弗化マグネシウム多結晶体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56212234A JPS58110466A (ja) | 1981-12-24 | 1981-12-24 | 弗化マグネシウム多結晶体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58110466A JPS58110466A (ja) | 1983-07-01 |
| JPH0210789B2 true JPH0210789B2 (ja) | 1990-03-09 |
Family
ID=16619176
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56212234A Granted JPS58110466A (ja) | 1981-12-24 | 1981-12-24 | 弗化マグネシウム多結晶体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58110466A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5502015A (en) * | 1992-07-01 | 1996-03-26 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Infrared transmitting barium fluoride sintered body |
| JP5813258B2 (ja) * | 2013-07-08 | 2015-11-17 | 国立大学法人 筑波大学 | 中性子線減速材用フッ化物焼結体及びその製造方法 |
| US10777330B2 (en) * | 2014-12-26 | 2020-09-15 | Techno Eye Corporation | MgF2 system fluoride sintered body for radiation moderator and method for producing the same |
| CN118878326B (zh) * | 2024-09-30 | 2024-12-31 | 昆明凯航光电科技有限公司 | 一种高透过热压多晶氟化镁窗口或整流罩的制备方法 |
-
1981
- 1981-12-24 JP JP56212234A patent/JPS58110466A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58110466A (ja) | 1983-07-01 |
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