JPH0211531B2 - - Google Patents
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- JPH0211531B2 JPH0211531B2 JP57196709A JP19670982A JPH0211531B2 JP H0211531 B2 JPH0211531 B2 JP H0211531B2 JP 57196709 A JP57196709 A JP 57196709A JP 19670982 A JP19670982 A JP 19670982A JP H0211531 B2 JPH0211531 B2 JP H0211531B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- glass
- atomized
- fluoride
- optical fiber
- nozzle
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
- C23C16/4486—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by producing an aerosol and subsequent evaporation of the droplets or particles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/01265—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting entirely or partially from molten glass, e.g. by dipping a preform in a melt
- C03B37/01277—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting entirely or partially from molten glass, e.g. by dipping a preform in a melt by projecting or spraying the melt, e.g. as droplets, on a preform
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01413—Reactant delivery systems
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/80—Non-oxide glasses or glass-type compositions
- C03B2201/82—Fluoride glasses, e.g. ZBLAN glass
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Optical Fibers, Optical Fiber Cores, And Optical Fiber Bundles (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、内部に気泡や結晶質を含まない均一
で光学的性能に優れるフツ化物ガラス光フアイバ
の製造に関する。
で光学的性能に優れるフツ化物ガラス光フアイバ
の製造に関する。
近年、波長が2μｍ以上の中赤外波長帯用の光
フアイバの開発が進められている。通常の酸化物
ガラスは、光透過特性上、本質的な制約を受ける
ので、この目的の光フアイバには使用されない。
金属フツ化物を構成材料とするフツ化物ガラスが
この中赤外波長帯光フアイバ素材として好ましい
ことは良く知られている。そして、四フツ化ジル
コニウム（ZrF4）、四フツ化ハフニウム（HfF4）、
およびフツ化アルミニウム（AlF3）などを多量
に含むガラスが光フアイバ用に使用されてきた。
従来、この種の光フアイバの製法としては、ガラ
ス融液をノズル付きるつぼに入れ下端からフアイ
バ化するるつぼ法、およびあらかじめ準備したガ
ラス融液を比較的低温に保持した鋳型に投入して
棒状母材を作製し、これを線引きする鋳型法（キ
ヤステイング法）などが採用されていた。
フアイバの開発が進められている。通常の酸化物
ガラスは、光透過特性上、本質的な制約を受ける
ので、この目的の光フアイバには使用されない。
金属フツ化物を構成材料とするフツ化物ガラスが
この中赤外波長帯光フアイバ素材として好ましい
ことは良く知られている。そして、四フツ化ジル
コニウム（ZrF4）、四フツ化ハフニウム（HfF4）、
およびフツ化アルミニウム（AlF3）などを多量
に含むガラスが光フアイバ用に使用されてきた。
従来、この種の光フアイバの製法としては、ガラ
ス融液をノズル付きるつぼに入れ下端からフアイ
バ化するるつぼ法、およびあらかじめ準備したガ
ラス融液を比較的低温に保持した鋳型に投入して
棒状母材を作製し、これを線引きする鋳型法（キ
ヤステイング法）などが採用されていた。
従来のフツ化物光フアイバの製造における最大
の問題はフツ化物ガラスのガラス安定性に欠ける
点に起因していた。すなわち融液から固体のガラ
スに移行する際および／または一度形成された固
体状ガラスが線引きなどで再加熱される際に、結
晶化や分相を生じる。このため光フアイバ中にお
びただしい光散乱体が生じ、これが大きな散乱損
失を生じて光フアイバの低損失化を妨げていた。
またこのことは均一な光フアイバの製作を妨げ、
断線を生じることもあつた。
の問題はフツ化物ガラスのガラス安定性に欠ける
点に起因していた。すなわち融液から固体のガラ
スに移行する際および／または一度形成された固
体状ガラスが線引きなどで再加熱される際に、結
晶化や分相を生じる。このため光フアイバ中にお
びただしい光散乱体が生じ、これが大きな散乱損
失を生じて光フアイバの低損失化を妨げていた。
またこのことは均一な光フアイバの製作を妨げ、
断線を生じることもあつた。
またフツ化物ガラスを用いる光フアイバの製作
においては、光フアイバ中に多数の気泡が発生
し、結晶や分相と同様に大きな光散乱を招いた。
においては、光フアイバ中に多数の気泡が発生
し、結晶や分相と同様に大きな光散乱を招いた。
このようなフツ化物ガラスのガラス安定性の欠
除を補うには、フツ化物光フアイバ、とりわけそ
のもとになるガラス体の製作工程、特に熱処理工
程の改善が必要とされていた。
除を補うには、フツ化物光フアイバ、とりわけそ
のもとになるガラス体の製作工程、特に熱処理工
程の改善が必要とされていた。
本発明はフツ化物ガラスのガラス安定性の不足
を補うために、融液ガラスを霧化し、これを基板
上に順次堆積することにより急速冷却を施し、良
質のガラスを得るとともに、気泡の含有を避け、
透明で均一な塊状ガラスを得て、これを線引きす
ることによつて光学的に優れる光フアイバを製作
するものである。以下図面により本発明を詳細に
説明する。
を補うために、融液ガラスを霧化し、これを基板
上に順次堆積することにより急速冷却を施し、良
質のガラスを得るとともに、気泡の含有を避け、
透明で均一な塊状ガラスを得て、これを線引きす
ることによつて光学的に優れる光フアイバを製作
するものである。以下図面により本発明を詳細に
説明する。
第１図は本発明におけるフツ化物ガラス体の製
作の実施例を示す。第１図において、１０はガラ
ス融液であり、ZrF4（58.1モル％）−BaF2（30.4モ
ル％）−GdF3（3.7モル％）−AlF3（3.8モル％）−
SbF3（４モル％）の組成を有する。このガラス融
液は白金製の容器１１に入れられており、全体が
900℃に保持されている。１２は超音波発振器で
あり、ガラス融液の霧化に用いられる。霧化した
ガラス融液１３は、ボンベ１４からのアルゴンガ
スによつて輸送管１５を通つてノズル１６から吹
き出される。ここで輸送用ガスや霧化ガラスはヒ
ータ１７によつて加熱され、霧化ガラスノズル１
６に到達する以前に固化することが防止されてい
る。ノズル１６から吹き出した霧化ガラスは出発
基材１８に順次堆積され、ガラス体１９を形成す
る。
作の実施例を示す。第１図において、１０はガラ
ス融液であり、ZrF4（58.1モル％）−BaF2（30.4モ
ル％）−GdF3（3.7モル％）−AlF3（3.8モル％）−
SbF3（４モル％）の組成を有する。このガラス融
液は白金製の容器１１に入れられており、全体が
900℃に保持されている。１２は超音波発振器で
あり、ガラス融液の霧化に用いられる。霧化した
ガラス融液１３は、ボンベ１４からのアルゴンガ
スによつて輸送管１５を通つてノズル１６から吹
き出される。ここで輸送用ガスや霧化ガラスはヒ
ータ１７によつて加熱され、霧化ガラスノズル１
６に到達する以前に固化することが防止されてい
る。ノズル１６から吹き出した霧化ガラスは出発
基材１８に順次堆積され、ガラス体１９を形成す
る。
第２図は本発明による他の実施例を示す。第１
図と同様に900℃に保持されたフツ化物ガラス融
液２０は、ボンベ２４から送られる高速ガス流に
より輸送管２５に吸い上げられ、そこで霧化され
る。これは広く知られている噴霧器の原理と同一
である。ノズル２６から吹き出された液化ガラス
は、ヒータ２７で加熱されて固化をしない融体の
ままに運ばれ、出発基材２８上に順次、縦方向に
堆積される。なお第２図において、２１は容器、
２３は霧化したガラス融液、２９は合成されたガ
ラスである。
図と同様に900℃に保持されたフツ化物ガラス融
液２０は、ボンベ２４から送られる高速ガス流に
より輸送管２５に吸い上げられ、そこで霧化され
る。これは広く知られている噴霧器の原理と同一
である。ノズル２６から吹き出された液化ガラス
は、ヒータ２７で加熱されて固化をしない融体の
ままに運ばれ、出発基材２８上に順次、縦方向に
堆積される。なお第２図において、２１は容器、
２３は霧化したガラス融液、２９は合成されたガ
ラスである。
ガラスの堆積合成においては、ガラス体を約
200℃に加熱し、熱歪みによる破損を防止してい
る。またガラスの堆積合成部は不活性ガスまたは
フツ素および塩素ガス雰囲気とし、ガラス中への
酸素混入やフツ素の揮発を防止している。
200℃に加熱し、熱歪みによる破損を防止してい
る。またガラスの堆積合成部は不活性ガスまたは
フツ素および塩素ガス雰囲気とし、ガラス中への
酸素混入やフツ素の揮発を防止している。
このようにして合成されたガラス体について、
均一性を上げるため210℃で24時間熱処理を施し
た。
均一性を上げるため210℃で24時間熱処理を施し
た。
第３図および第４図はガラス体の合成態様を示
したものである。第３図においては、２本以上の
ノズル３６を用いて動径方向に堆積するものであ
る。２本以上のノズルを同時に動作することは、
ガラス合成の高速化とともに、均一性の向上に役
立つものである。また、ある時点まで第１のノズ
ルからのみ霧化ガラスを吹き出し、適当な太さま
でガラス体を成長させた後、第１のノズルからの
吹き出しを停止し、第２のノズルから霧化ガラス
を吹き出させた。この時、第１のノズルから吹き
出したガラスの組成は、ZrF4（58.1モル％）−
BaF2（30.4モル％）−GdF3（3.7モル％）−AlF3（3.8
モル％）−SbF3（４モル％）であり、第２のノズ
ルから吹き出したガラスの組成は、ZrF4（56.9モ
ル％）−BaF2（29.8モル％）−GdF3（3.6モル％）−
AlF3（5.7モル％）−SbF3（４モル％）であつた。
そしてこれらの屈折率は、それぞれ1.525、1.520
であつた。結局、中心に出発基材３８を抜いて生
じた15mmの中空部を有し、コア径が35mm、外径が
55mmのフツ化物光フアイバ母材を得た。そしてコ
アとクラツドの比屈折率差は0.3％であつた。な
お第３図において、３３は霧化ガラス、３５は霧
化ガラス輸送管である。
したものである。第３図においては、２本以上の
ノズル３６を用いて動径方向に堆積するものであ
る。２本以上のノズルを同時に動作することは、
ガラス合成の高速化とともに、均一性の向上に役
立つものである。また、ある時点まで第１のノズ
ルからのみ霧化ガラスを吹き出し、適当な太さま
でガラス体を成長させた後、第１のノズルからの
吹き出しを停止し、第２のノズルから霧化ガラス
を吹き出させた。この時、第１のノズルから吹き
出したガラスの組成は、ZrF4（58.1モル％）−
BaF2（30.4モル％）−GdF3（3.7モル％）−AlF3（3.8
モル％）−SbF3（４モル％）であり、第２のノズ
ルから吹き出したガラスの組成は、ZrF4（56.9モ
ル％）−BaF2（29.8モル％）−GdF3（3.6モル％）−
AlF3（5.7モル％）−SbF3（４モル％）であつた。
そしてこれらの屈折率は、それぞれ1.525、1.520
であつた。結局、中心に出発基材３８を抜いて生
じた15mmの中空部を有し、コア径が35mm、外径が
55mmのフツ化物光フアイバ母材を得た。そしてコ
アとクラツドの比屈折率差は0.3％であつた。な
お第３図において、３３は霧化ガラス、３５は霧
化ガラス輸送管である。
第４図は、石英系光フアイバ母材の製作法とし
て広く知られている気相軸付け（VAD）法に類
似した本発明の製造法の適用例を示す。ここでノ
ズル４６からはコア用の霧化ガラスを吹き出し、
ノズル４６′からはクラツド用霧化ガラスを吹き
出す。このようにしてコア径6.8mm、外径50mm、
長さ150mmのクラツド形光フアイバ母材を得た。
なお第４図の態様において、屈折率が中心から周
囲に向つて徐々に減小するグレーデツド形光フア
イバ母材を製作することもできた。第４図におい
て、４３は第１の組成の霧化ガラス、４３′は第
２の組成の霧化ガラス、４８は出発基材、４９は
合成されたガラス体である。
て広く知られている気相軸付け（VAD）法に類
似した本発明の製造法の適用例を示す。ここでノ
ズル４６からはコア用の霧化ガラスを吹き出し、
ノズル４６′からはクラツド用霧化ガラスを吹き
出す。このようにしてコア径6.8mm、外径50mm、
長さ150mmのクラツド形光フアイバ母材を得た。
なお第４図の態様において、屈折率が中心から周
囲に向つて徐々に減小するグレーデツド形光フア
イバ母材を製作することもできた。第４図におい
て、４３は第１の組成の霧化ガラス、４３′は第
２の組成の霧化ガラス、４８は出発基材、４９は
合成されたガラス体である。
第５図は上記に述べた母材の線引きにより光フ
アイバ母材の製作を示す。第４図で得た光フアイ
バ母材を内径52mm、外径55mmのテフロンパイプに
挿入し、これを局部加熱して細径化することによ
り光フアイバを得た。第５図において、５０はガ
ラス母材、５１は加熱炉、５２は巻き取りドラム
である。
アイバ母材の製作を示す。第４図で得た光フアイ
バ母材を内径52mm、外径55mmのテフロンパイプに
挿入し、これを局部加熱して細径化することによ
り光フアイバを得た。第５図において、５０はガ
ラス母材、５１は加熱炉、５２は巻き取りドラム
である。
第６図は製作した光フアイバの断面を示し、６
０がコア、６１がクラツド、６２がテフロンコー
トである。
０がコア、６１がクラツド、６２がテフロンコー
トである。
本発明における霧化ガラスの堆積による光フア
イバ母材の作製においては、ガラスが融液から固
化まで急速に冷却される。このためガラス安定性
に欠けるフツ化物ガラスにおいても、結晶化や分
相が妨げられ、光学的に均一なガラスが得られる
利点がある。またガラスの合成は薄い膜状ガラス
の順次堆積によるので、内部に空気などの気泡の
含有が防止され、光散乱を生じない利点がある。
さらに霧化ガラスのガラス組成を適当に変化させ
ることにより、動径方向に任意の屈折率分布を有
するガラス体の合成が可能となる利点がある。内
部に屈折率分布を有するガラス体の合成法は石英
ガラス光フアイバでは良く知られているが、フツ
化物ガラスにおいては、ガラス安定性に欠け結晶
化傾向が大であることに起因して、容易ではな
い。本発明の製造法によつて初めて、任意の屈折
率分布を有するフツ化物ガラス光フアイバの作製
ができた。
イバ母材の作製においては、ガラスが融液から固
化まで急速に冷却される。このためガラス安定性
に欠けるフツ化物ガラスにおいても、結晶化や分
相が妨げられ、光学的に均一なガラスが得られる
利点がある。またガラスの合成は薄い膜状ガラス
の順次堆積によるので、内部に空気などの気泡の
含有が防止され、光散乱を生じない利点がある。
さらに霧化ガラスのガラス組成を適当に変化させ
ることにより、動径方向に任意の屈折率分布を有
するガラス体の合成が可能となる利点がある。内
部に屈折率分布を有するガラス体の合成法は石英
ガラス光フアイバでは良く知られているが、フツ
化物ガラスにおいては、ガラス安定性に欠け結晶
化傾向が大であることに起因して、容易ではな
い。本発明の製造法によつて初めて、任意の屈折
率分布を有するフツ化物ガラス光フアイバの作製
ができた。
第１図は本発明による超音波発振器を利用した
霧状フツ化物ガラスの発生と、その堆積によるガ
ラス体の合成の実施例図、第２図は本発明による
高速ガス流を利用した霧化フツ化物ガラスの発生
と、その堆積によるガラス体の合成の実施例図、
第３図は外付け法によるガラス体の合成の実施例
図、第４図は軸付け法によるガラス体の合成の実
施例図、第５図は母材の線引きを示す図、第６図
は光フアイバの断面図である。 １０……フツ化物ガラス融液、１１……容器、
１２……超音波発生器、１３……霧化したガラス
融液、１４……輸送用ガスボンベ、１５……霧化
ガラス輸送管、１６……ノズル、１７……ヒー
タ、１８……出発基材、１９……合成されたガラ
ス体、２０……フツ化物ガラス融液、２１……容
器、２３……霧化したガラス融液、２４……輸送
用ガスボンベ、２５……霧化ガラス輸送管、２６
……ノズル、２７……ヒータ、２８……出発基
材、２９……合成されたガラス、３３……霧化ガ
ラス、３５……霧化ガラス輸送管、３６……ノズ
ル、３８……出発基材、３９……合成されたガラ
ス体、４３……第１の組成の霧化ガラス、４３′
……第２の組成の霧化ガラス、４６，４６′……
ノズル、４８……出発基材、４９……合成された
ガラス体、５０……ガラス母材、５１……加熱
炉、５２……巻き取りドラム、６０……コア、６
１……クラツド、６２……テフロンコート。
霧状フツ化物ガラスの発生と、その堆積によるガ
ラス体の合成の実施例図、第２図は本発明による
高速ガス流を利用した霧化フツ化物ガラスの発生
と、その堆積によるガラス体の合成の実施例図、
第３図は外付け法によるガラス体の合成の実施例
図、第４図は軸付け法によるガラス体の合成の実
施例図、第５図は母材の線引きを示す図、第６図
は光フアイバの断面図である。 １０……フツ化物ガラス融液、１１……容器、
１２……超音波発生器、１３……霧化したガラス
融液、１４……輸送用ガスボンベ、１５……霧化
ガラス輸送管、１６……ノズル、１７……ヒー
タ、１８……出発基材、１９……合成されたガラ
ス体、２０……フツ化物ガラス融液、２１……容
器、２３……霧化したガラス融液、２４……輸送
用ガスボンベ、２５……霧化ガラス輸送管、２６
……ノズル、２７……ヒータ、２８……出発基
材、２９……合成されたガラス、３３……霧化ガ
ラス、３５……霧化ガラス輸送管、３６……ノズ
ル、３８……出発基材、３９……合成されたガラ
ス体、４３……第１の組成の霧化ガラス、４３′
……第２の組成の霧化ガラス、４６，４６′……
ノズル、４８……出発基材、４９……合成された
ガラス体、５０……ガラス母材、５１……加熱
炉、５２……巻き取りドラム、６０……コア、６
１……クラツド、６２……テフロンコート。
Claims (1)
- １ フツ素化合物を構成材料とするフツ化物ガラ
ス光フアイバの製造において、所定の組成のフツ
素化合物の混合物を高温に保持してガラス融液と
し、これを霧化しこの霧状ガラスを出発基材の上
に順次堆積することにより、塊状のフツ化物ガラ
ス体を形成し、これを加熱細径化することによ
り、光フアイバとすることを特徴とするフツ化物
ガラス光フアイバの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57196709A JPS5987406A (ja) | 1982-11-11 | 1982-11-11 | フツ化物ガラス光フアイバの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57196709A JPS5987406A (ja) | 1982-11-11 | 1982-11-11 | フツ化物ガラス光フアイバの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5987406A JPS5987406A (ja) | 1984-05-21 |
| JPH0211531B2 true JPH0211531B2 (ja) | 1990-03-14 |
Family
ID=16362278
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57196709A Granted JPS5987406A (ja) | 1982-11-11 | 1982-11-11 | フツ化物ガラス光フアイバの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5987406A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4539032A (en) * | 1984-08-03 | 1985-09-03 | Geo-Centers, Inc. | SF6 Process for dehydration of fluoride glasses |
-
1982
- 1982-11-11 JP JP57196709A patent/JPS5987406A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5987406A (ja) | 1984-05-21 |
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