JPH0211639B2 - - Google Patents

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JPH0211639B2
JPH0211639B2 JP57165931A JP16593182A JPH0211639B2 JP H0211639 B2 JPH0211639 B2 JP H0211639B2 JP 57165931 A JP57165931 A JP 57165931A JP 16593182 A JP16593182 A JP 16593182A JP H0211639 B2 JPH0211639 B2 JP H0211639B2
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JP
Japan
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traction
fluid
siloxane
viscosity
centistokes
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JP57165931A
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Deeru Guroenhofu Yuujin
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Dow Silicones Corp
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Dow Corning Corp
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Publication date
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Publication of JPH0211639B2 publication Critical patent/JPH0211639B2/ja
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、ある種のシロキサン成分、及び場合
によつてはある種のシクロ脂肪族炭化水素成分を
も含むトラクシヨン液（伝導用液）に関する。本
発明のトラクシヨン液は、広範囲の操作温度条件
にさらされるトラクシヨン駆動システム及び伝導
装置に特に適している。 トラクシヨン駆動システムは、名目的には点又
は線接触関係にあるスムーズに回転している要素
から他の回転要素にトルクを伝導しうる装置であ
る。この種のトラクシヨン駆動装置の簡単なもの
は、線接触関係にあるとされる二つの平行なシリ
ンダー状の要素から成り、一方のエレメントが入
力部材であつて、他の一方が出力部材である。当
技術分野において周知のとうり、固定速度のトラ
クシヨン駆動装置も可変速度のトラクシヨン駆動
装置も、ローラー要素の数、寸法、形状及び幾何
学的構造を適切に選択することによつて製造する
ことができる。連続可変速度トラクシヨン駆動装
置は自動車用に目下人気がある。なぜかという
と、この種のトラクシヨン駆動を利用することに
より、自動車の性能を犠牲にすることなしに燃料
効率を30〜50％高めうることが認められたためで
ある。従来の変速機に較べてトラクシヨン駆動が
まさつている他の利点は、トラクシヨン駆動のス
ムーズで静かな操作にある。 トラクシヨン駆動の寿命と耐荷重能とが制約さ
れているため、軽荷重用を除いては広く利用され
ることが阻まれていた。しかし、最近になつて、
トラクシヨン液と呼ばれる改良された潤滑油が開
発されて、重荷重用に適したトラクシヨン駆動変
速装置が用いられるようになつた。実際に、トラ
クシヨン駆動における潤滑及び冷却剤としても作
用するトラクシヨン液の性状は、トラクシヨン駆
動装置の性能、能力及び寿命の決定に関与すると
ころが大きい。ローラー要素の間の接触領域に見
られる高圧及び高剪断条件下におけるトラクシヨ
ン液の性状が臨界的な重要性を有する。ローラー
要素は接触していると普通云われているが、トラ
クシヨン液の薄膜によつてローラー要素が分離さ
れているということに一般に容認されている。所
与の液のトルク伝導能力が生じるのは、剪断に対
するトラクシヨン液の抵抗によるものである。液
の有するトルク伝導能力、従つてトラクシヨン液
に適するか否かは、液のトラクシヨン係数に関連
するものであり、それによつて適否がきまる。ト
ラクシヨン係数の数値は、採用される実験条件に
よつて著しく変動する。従つて、異なる実験条件
下で得られたトラクシヨン係数のデータをそのま
ま比較しないように注意すべきである。 米国特許第3440894号（1969年４月29日付）に
おいて、ハムマン（Hammann）らは高トラクシ
ヨン係数及び高分子構造を特徴とするある種の液
はすぐれたトラクシヨン液であると開示した。米
国特許第3994816号（1976年11月30日付）におい
て、ワイガント（Wygant）はある種のα―メチ
ルスチレンの水素化二量体（例えば、２，４―ジ
シクロヘキシル―２―メチルペンタン）がトラク
シヨン液として好適であると開示している。これ
らの米国特許第3440894号及び第3994816号は、い
ずれもモンサント社（Monsanto Co.）に譲渡さ
れている。さらに米国特許第3994816号は、ニユ
ージヤージー州パークリツジのノイエス・データ
社（Noyes Data Corp.）発行（1980年）にかか
るM.W.ラネー（Raney）編集の「工業、輸送及
び宇宙航空用の機能液」（Functional Fluids for
Industry，Transportation and Aerospace）に
掲載の「ベース液」（Base Fluids）と題する項
目にも取上げられている。開示されたトラクシヨ
ン液の中にシクロ脂肪族炭化水素系のものが含ま
れている。好ましいシクロ脂肪族炭化水素は、サ
ントトラツク（Santotrac）という商品名づモン
サント社からトラクシヨン液として現在市販され
ている。サントトラツク液のトラクシヨン係数は
高いのであるが、一つの主要の欠点があるため、
トラクシヨン駆動が広く利用されるのを阻んでい
る。温度が零度以下に下がると、サントトラツク
液の粘度が異常に高くなるという欠点を有する。
例えば、あるサントトラツク液は、−20〓におけ
る粘度が31600センチストークであり、−40〓では
粘度が200000センチストークになると予想され
る。低温極限にさらされるような用途にこのよう
な液が不適当であるのはいうまでもない。例え
ば、零度以下の温度にさらされる車輛には、サン
トトラツク液を用いたトラクシヨン駆動を用いて
も効果がなかろう。 適切な低温粘度と高トラクシヨン係数とを併せ
有する液を開発するための研究がいくつかなされ
た。米国特許第3652418号（1972年３月28日付）
において、ワイガントは30〜60重量％の水素化ジ
クミル、30〜60重量％のターシクロヘキシル、及
び少なくとも５重量％のジシクロヘキシル又はあ
る種のアルキルジシクロヘキシルをブレンドする
ことにより、低温用トラクシヨン液を製造するこ
とができると開示している。このようなブレンド
のトラクシヨン係数は、次の関係式から評価し得
た： ft＝ft1C1＋ft2C2＋…＋ftoCo 式中、ftは混合物のトラクシヨン係数であり、
ft1、ft2及びftoは各成分のトラクシヨン係数であ
り、そしてC1、C2、Coは各成分の重量％である。
ワイガントの教示したブレンド（第3652418号）
は、米国特許第3440894号によるトラクシヨン液
に較べれば、合格のトラクシヨン係数及び改良さ
れた低温粘度を有するものである。しかしなが
ら、ワイガント（第3652418号）は、彼の発明に
よるブレンドされたトラクシヨン液は、「0゜〜210
〓の温度において操作可能な粘度」を有するにす
ぎないということを認めている。 米国特許第4190546号（1980年２月26日付）に
おいて、クリツク（Kulik）及びスミス（Smith）
は、もしも（そして、これは必須条件であるが）、
約２〜10重量％の芳香族炭化水素又は芳香族エー
テルからなる補助溶剤を加えるならば、サントト
ラツク液と、フエニル基１個当り15〜25個のメチ
ル基を含むシリコーン液とをブレンドすることに
より、合格低温性状及びトラクシヨン係数を有す
るトラクシヨン液を得ることができると教示して
いる。この補助溶剤は、シロキサンとサントトラ
ツク液とを完全に混和させるのに必須の成分であ
る。この特許に従つて製造されたブレンド（該特
許明細書のブレンドNo.８〜13を参照されたい）
は、−40〓において10000センチストーク以下の粘
度を有すると報告された。しかし、ブレンドから
補助溶剤を割愛すれば、米国特許第4190546号に
記載のサントトラツクとシロキサン液との混合物
は非混和性となり、従つて低温粘度特性が極端に
劣ることになる。米国特許第4190546号によるト
ラクシヨン液は優秀な低温粘度特性と良好なトラ
クシヨン係数とを有するとはいうものの、欠点が
ないではない。配合物に補助溶剤を用いること
は、物質的にも品質保持の面からも、油ブレンド
業者にとつて余分の経費となる。また、用いられ
る補助溶剤の沸点は、サントトラツク又はシロキ
サン成分に較べてかなり低い。従つて、高温でト
ラクシヨン駆動装置を操作する際、補助溶剤の一
部が失われる可能性がある。補助溶剤が失われれ
ば、トラクシヨン液の低温粘度特性が低下するこ
とになる。従つて、補助溶剤が失われる可能性が
あるため、米国特許第4190546号のトラクシヨン
液の寿命は短縮されると考えざるを得ない。実際
に本発明者らが実験したところによると、サント
トラツク液、シロキサン及びフエニルエーテルの
混合物（米国特許第4190546号のブレンドNo.９と
同じに製造したもの）を開放容器内で150℃に４
時間加熱した場合、補助溶剤が相当量失われた結
果、残留成分は−30〓に冷却すると混和せず、−
40〓に冷却すると非流動性になつてしまつた。さ
らにまた、補助溶剤を用いるということは、常用
の油添加剤が配合物に加えられた場合における、
シクロ脂肪族炭化水素とシロキサンとの間の混和
性を保証できなくすることである。米国特許第
4190546号に開示される実施例においては、いず
れもサントトラツク４０を用いているが、このサ
ントトラツク液は添加剤を含まないものと報告さ
れている。一方、サントトラツク５０は、トラク
シヨン駆動における摩耗、銹及び泡立ちを低減す
るための常用添加剤を含んでいる〔種々のグレー
ドのサントトラツク液についての詳細は、Mach.
Design.46巻108〜113頁（1974年）に所載のR.L.
グリーン（Green）及びF.L.ランゲンフエルド
（Langenfeld）による「トラクシヨン駆動用潤滑
剤」（Lubricants For Traction Drives）を参照
されたい〕。本発明者らが実験したところによる
と、サントトラツク４０を用い、米国特許第
4190546号に従つて製造したブレンドは、−40〓に
冷却しても混和性と流動性とを維持していた。し
かしながら、サントトラツク５０を用いて製造し
た同じようなブレンドは、−40〓に冷却した際に
非混和性であり、そして非流動性であることが認
められた。 トラクシヨン液としてシロキサンを用いること
が試みられたことがある。しかし一般論として、
従来技法によるシロキサン液はトラクシヨン係数
が低すぎて、トラクシヨン駆動装置に使用できな
かつた。F.S.ラウンズ（Rounds）〔J.Chem.
Engn.Data、５巻499〜507頁（1960年）「スラス
トボールベアリングで測定した摩擦に対する潤滑
剤組成物の効果」（Effect of Lubricant
Composition on Friction as Measured With
Thrust Ball Bearings）〕は、いくつかの異なる
シロキサンが鉱油とほぼ同じトラクシヨン係数を
有していることを見いだした。鉱油のトラクシヨ
ン係数は、サントトラツクのようなシクロ脂肪族
炭化水素よりもはるかに低い。前述のグリーン及
びランゲルフエルドによる技術論文において、ク
ロロフエニルシリコーンのようなシロキサンが、
シクロ脂肪族炭化水素で見られるトラクシヨン係
数に近似のトラクシヨン係数を有していると報告
された。しかし、このクロロフエニルシリコーン
は酸化及び水分に対する抵抗力が劣り、ゲル化し
やすいため、トラクシヨン液としては不適当であ
る。 本発明は、特に低温時において従来技法のトラ
クシヨン液に付随した問題を克服するようなトラ
クシヨン液を提供することに主として関するもの
である。 従つて、本発明の一つの目的は、トラクシヨン
液として用いるのに好適な組成物を提供すること
である。 また、低温用のトラクシヨン液として特に好適
な組成物を提供することも本発明の一つの目的で
ある。 さらにまた、広範囲に変動する温度環境下にお
ける操作に特に適した、改良されたトラクシヨン
駆動システムを提供することも本発明の一つの目
的である。 トラクシヨン液として有用な本発明の組成物
は、 (A) （MeRSiO）単位、及び場合によつては
（Me2SiO）単位からなり、77〓において約20
〜200センチストークの動粘度を有するトリメ
チルシロキシ末端封鎖シロキサン液（ただし、
前記式中、Meはメチル基であり、Ｒはフエニ
ル基及びシクロヘキシル基からなる群から選ば
れ、Ｒ基１個あたり約1.6〜14個のメチル基が
含まれるものとする）30〜100重量％、及び (B) 炭素原子約12〜70個と、炭素数６以上の飽和
環少なくとも１個とを含むシクロ脂肪族炭化水
素又はシクロ脂肪族炭化水素の混合物０〜70重
量％ からなり、該トラクシヨン液の成分(A)及び成分(B)
が、−40〓に冷却されても相容性と混和性とを保
ち、そして該トラクシヨン液の−20〓における動
粘度が15000センチストーク以下のものである。 本発明のトラクシヨン液は、−40〓という低い
温度においても良好なトラクシヨン係数及び操作
可能な粘度範囲を有する。従つて、本発明の組成
物は、低温にさらされるトラクシヨン駆動に用い
るのに充分適している。 本発明のトラクシヨン液は単独で用いることも
できるし、添加剤、例えば摩耗防止剤、酸化防止
剤、防銹剤、泡立ち防止剤等と組合せて用いるこ
ともできる。この種の添加剤は当業界で周知であ
る。 本明細書に開示しようとするものは、トルク伝
導関係において相対的に回転し合う少なくとも二
つの部材と、該部材の摩擦伝導表面（tractive
surface）の上に配置された液とを有するトラク
シヨン駆動システムにおいて、 (A) （MeRSiO）単位、及び場合によつては
（Me2SiO）単位からなり、77〓において約20
〜200センチストークの動粘度を有するトリメ
チルシロキシ末端封鎖シロキサン液（ただし、
前記式中のMeはメチル基であり、Ｒはフエニ
ル基及びシクロヘキシル基からなる群から選ば
れ、そしてＲ基１個当り約1.6〜14個のメチル
基が含まれるものとする）30〜100重量％、及
び (B) 炭素原子約12〜70個と、炭素数６以上の飽和
環少なくとも１個とを含むシクロ脂肪族炭化水
素又はシクロ脂肪族炭化水素の混合物０〜70重
量％ からなる液が該液として用いられ、しかも該トラ
クシヨン液の成分(A)及び成分(B)が、−40〓に冷却
されても相容性と混和性とを保ち、そして該トラ
クシヨン液が−20〓において15000センチストー
ク以下の粘度を有することを特徴とするトラクシ
ヨン駆動システムである。 ここに開示される改良されたトラクシヨン駆動
システムは、−40〓程度に低い温度極限における
操作し適している。 上記のとおり、本発明のトラクシヨン液は、 (A) （MeRSiO）単位、及び場合によつては
（Me2SiO）単位からなり、77〓において約20
〜200センチストークの動粘度を有するトリメ
チルシロキシ末端封鎖シロキサン液（ただし、
前記式中のMeはメチル基であり、Ｒはフエニ
ル基及びシクロヘキシル基からなる群から選ば
れ、そしてＲ基１個当り約1.6〜14個のメチル
基が含まれるものとする）30〜100重量％、及
び (B) 炭素原子約12〜70個と、炭素数６以上の飽和
環少なくとも１個とを含むシクロ脂肪族炭化水
素又はシクロ脂肪族炭化水素の混合物０〜70重
量％ から本質的になり、しかもこのトラクシヨン液の
成分(A)及び(B)は−40〓に冷却されても相容性と混
和性とを保ち、またトラクシヨン液の−20〓にお
ける動粘度は15000センチストーク以下であるこ
とを特徴とする。 シロキサン液成分(A)とシクロ脂肪族炭化水素成
分(B)とのブレンドを用いるときは、該ブレンドが
30〜70重量％の成分(A)と30〜70重量％の成分(B)と
で本質的に構成されるのが望ましい。 本発明のブレンドは、補助溶剤を用いなくても
−40〓において相容性及び混和性を有する混合物
が得られる点で、従来技術の米国特許第4190546
号のブレンドとは異なつている。本発明のシロキ
サンは、平均式 Me3SiO（MeRSiO）x（Me2SiO）ySiMe3 で表わすことができる。式中のMeはメチル基を
表わし、Ｒはフエニル基又はシクロヘキシル基で
あり、ｘは＞０であり、ｙは≧０であり、そして
ｘ及びｙは(1)液の平均Me／Ｒ比が約1.6〜14であ
り、(2)77〓におけるシロキサンの粘度が約20〜
200センチストークとなるように選ばれる。従来
技術の米国特許第4190546号のシロキサンは、本
発明に較べてフエニル基が平均してかなり少な
く、そのMe／フエニル比は15〜25である。本発
明者らが発見したところによると、シロキサン液
のフエニル〔及び（又は）シクロヘキシル〕含有
量を高めることにより、本発明のシロキサンとシ
クロ脂肪族炭化水素とのブレンドは、−40〓に冷
却されても相容性、混和性及び流動性を保持でき
るのである。式におけるMe／Ｒ比が約３ない
し約８であつて、77〓におけるシロキサンの粘度
が40〜100センチストークであるのが特に望まし
い。 本発明に有用なシロキサンは、前記のようにジ
オルガノー及びトリオルガノー官能性単位のみを
含むのが望ましいが、限定量以内において、一般
式（R′SiO3/2）（ただし、R′はメチル、フエニル
又はシクロヘキシル基であつてよい）を有するモ
ノオルガノー官能性シロキサン単位を含んでいて
も、シロキサントラクシヨン液又はシロキサンを
含むトラクシヨン液の性能に悪影響を及ぼすこと
はない。本発明のシロキサンの（R′SiO3/2）含有
量は５重量％以下、好ましくは１重量％以下に保
たれるべきである。 本発明に有用なシクロ脂肪族炭化水素は、米国
特許第3440894号及び第3994816号に開示されてい
る。本発明に好適なシクロ脂肪族炭化水素は、少
なくとも６個の炭素原子が含まれる少なくとも１
個の飽和環と約12〜70個の合計炭素原子とを含
む。好ましいシクロ脂肪族炭化水素は、少なくと
も２個のシクロヘキシル環及び約13〜40個の炭素
原子を含む。最も好ましいシクロ脂肪族炭化水素
は２，４―ジシクロヘキシル―２―メチルペンタ
ンである。サントトラツクという商標で好ましい
シクロ脂肪族炭化水素がモンサントから売出され
ている。シクロ脂肪族炭化水素は、当業界で公知
のいくつかの方法で製造できる。好ましい化合物
が得られるこの種の方法の一つは、スチレン、α
―メチルスチレン、アルキル化スチレン又はアル
キル化α―メチルスチレンを二量化した後、接触
的に水素化する方法である。二量化により、採用
される反応条件に応じて主として環状であるか、
又は主として線状である生成物が得られる。例え
ば、イパチエフ（Ipatieff）らの米国特許第
2514546号（1950年７月11日付）及び同米国特許
第2622110号（1952年12月16日付）を参照された
い。生成二量体の水素化を周知の方法で行うこと
により、シクロ脂肪族炭化水素が得られる。前記
の好ましい２，４―ジシクロヘキシル―２―メチ
ルペンタンは、米国特許第3994816号に記載のよ
うに、α―メチルスチレンから製造された線状の
二量体を水素化して製造することができる。該特
許明細書にも注記されているとおり、線状二量体
には少量の環状二量体が含まれる可能性がありこ
のものは水素化によつて１―シクロヘキシル―
１，３，３―トリメチルヒドロインダンになる。
環状二量体に由来する少量の生成物により、目的
組成物の性状又は有用性が著るしく悪影響を受け
ないように留意すべきである。 シロキサン(A)とシクロ脂肪族炭化水素(B)とのブ
レンド製造は、２種以上の液体をブレンドする常
用の技術及び方法によつて達成できる。ブレンド
操作は室温又は高められた温度で行うことができ
る。成分(A)及び(B)をブレンドする方法、装置又は
温度は、便利さを考慮して選択すればよい。 本明細書に記載される種々のシロキサンとシク
ロ脂肪族炭化水素とのブレンドは、高トラクシヨ
ン係数及び良好な低温粘度特性を有するため、ト
ラクシヨン液として有用であることが認められ
た。 また、ブレンドにして有用なシロキサンが、シ
クロ脂肪族炭化水素を添加しなくとも効果を有す
ることが認められた。シクロ脂肪族炭化水素を割
愛してもトラクシヨン液が得られ、このものはブ
レンドしたものに較べてトラクシヨン係数が多少
低いが、低温粘度特性はむしろすぐれている。 トラクシヨン液として有用な本発明のシロキサ
ンは、（MeRSiO）単位、及び場合によつては
（Me2SiO）単位を含み、77〓における動粘度が
約20〜200センチストークであり、−20〓における
動粘度が15000センチストーク以下であるトリメ
チルシロキシ基で末端封鎖されたシロキサン液か
ら本質的になる。前記式中のMeはメチル基であ
り、Ｒはフエニル基及びシクロヘキシル基からな
る群から選ばれ、そしてＲ基１個当り1.6〜14個
のメチル基が含まれる。 シクロ脂肪族炭化水素とブレンドする必要なし
にトラクシヨン液として有用なシロキサンは前記
の式で表わすことができる。Ｒがフエニル基の
場合、（MePhSiO）単位（Phはフエニル基を表
わす）と（Me2SiO）単位との両者が、末端封鎖
単位の（Me3SiO1/2）のほかに存在することが望
ましい。なぜ望ましいかというと、メチルフエニ
ルシロキサンのホモポリマーよりもメチルフエニ
ルシロキサンとジメチルシロキサンとのコポリマ
ーの方がトラクシヨン係数が高いからである。 これに反し、Ｒがシクロヘキシル基の場合に
は、メチルシクロヘキシルシロキサン／ジメチル
シロキサンのコポリマーよりもホモポリマー（す
なわち、トリメチルシロキシ基で末端封鎖された
メチルシクロヘキシルシロキサン）の方がトラク
シヨン係数が高い。従つて、トラクシヨン係数が
高いことに基づき、Ｒがシクロヘキシル基のとき
には、メチルシクロヘキシルシロキサン単位を含
むホモポリマーが好ましい種である。 Ｒがフエニルであるか、又はシクロヘキシルで
あるかを問わず、さらにシロキサンがホモポリマ
ーであるか、又はジメチルシロキサン単位を含む
コポリマーであるかに関係なく、フエニル基又は
シクロヘキシル基１個に対して約1.6〜14個のメ
チル基がシロキサンに含まれることが必要であ
る。Me／Ｒ比は好ましくは約３から約８までの
範囲内とすべきである。本発明のシロキサントラ
クシヨン液は、トラクシヨン液として評価された
従来技術のシロキサンとは二つの主な点で異なつ
ている。まず第一に、本発明のシロキサンの有す
るMe／Ｒ比は、前記のラウンズによる技術文献
に記載のシロキサン液に較べて低いことである。
従来技術のメチルフエニルシロキサンのMe／Ｒ
比は15以上であつた。第二の相違点は、従来技術
のシロキサン液のトラクシヨン係数が本発明のシ
ロキサンよりも低いことである。 シクロ脂肪族炭化水素とブレンドするのに有用
なシロキサンについての説明ですでに述べたとお
り、本発明のシロキサンは限定量以内のR′SiO3/2
単位を含んでいてもよい。R′SiO3/2単位の量は５
重量％以下、好ましくは１重量％以下に抑えるべ
きである。 本発明のシロキサンは、77〓において約20〜
200センチストーク、好ましくは40〜100センチス
トークの粘度を有すべきである。また、−20〓に
おける粘度は15000センチストーク以下でなくて
はならない。シロキサンを所望の粘度のものにす
ることは、Me／Ｒ比についての制約を念頭に置
いたうえで、式のｘ及びｙを適切に選ぶことに
よつて達成することができる。また本発明のシロ
キサンは、いくつかの異種のシロキサンをブレン
ドし、その平均組成が粘度及びMe／Ｒ比に関す
る要件を満たすようにすることによつても製造で
きる。 単独でトラクシヨン液として有用なシロキサ
ン、及びシクロ脂肪族炭化水素と組合せてトラク
シヨン液ブレンドを製造するのに有用なシロキサ
ンは、当業界で周知の方法で製造することができ
る。これらのシロキサンを製造するためのいくつ
かの方法は、後述の実施例でこれを説明すること
にする。 本発明のトラクシヨン液は、トラクシヨン駆
動、トラクシヨン駆動システム、又は線もしくは
点接触関係にあると称される回転要素を経由して
トルクを伝導するトラクシヨン装置に用いること
を本来意図するものである。これらのトラクシヨ
ン液は、−40〓程度に低い温度極限にさらされる
トラクシヨン駆動、同システム又は装置に用いる
のに特に適している。これらのトラクシヨン液を
用いることにより、改良されたトラクシヨン駆動
システムが得られる。この種のトラクシヨン駆動
システムの一つは自動車用のトラクシヨン駆動変
速器である。さらにこれらのトラクシヨン液は、
すべり制限差動に有用である。すべり制限差動に
おいては、これらのトラクシヨン液をオリジナル
液として用いることもできるし、使い古したすべ
り制限差動液に追加して加えることもできる。い
ずれの場合にも、これらのトラクシヨン液を用い
たすべり制限差動装置は、長期にわたつて有用な
寿命を示す。また本発明のトラクシヨン液は、作
動油又は自動変速機油として用いることもでき
る。 トラクシヨン液の仕様規格はまだ確立されてい
ないようである。しかし、粘度及びトラクシヨン
特性についての妥当な仕様規格を次のように示す
ことができる：(1)210〓における最高粘度5.0セン
チストーク、(2)−20〓における最高粘度15000セ
ンチストーク、及び(3)標準条件下（後記に定義さ
れるとおりの）で測定した最低トラクシヨン係数
0.06。若干の用途においては、−20〓における粘
度条件がかなり低くてもよい。後述の実施例から
明らかなとおり、本発明のトラクシヨン液は前記
の妥当な仕様規格に合致し、それを上まわる場合
が多々ある。 以下に記載する実施例は、単に説明を目的とす
るものであり、本発明を制約しようとするもので
はない。 例中に記載の粘度はすべて動粘度であり、セン
チストークでこれを示す。 トラクシヨン測定は、テキサス州オースチンの
トラクシヨン・プロパルジヨン社（Traction
Propulsion，Inc.）が開発した試験機で行つた。
この試験機は、別々のシヤフトで回転される２個
の同じ平らなベアリングレース〔標準トリントン
（Torrington）、直径3.5インチ〕で本質的に構成
されている。シヤフトは平行しており、2.75イン
チ離れている。レースのベアリング帯域は互に向
かい合い、約1.5インチ離れている。可動スピン
ドルに取付けた直径1.50インチの単一球体（米国
鉄鋼学会No.Ｅ―52100鋼、ロツクウエル硬度62〜
64）を二つのベアリングレースに接触させてそれ
らの間に置き、二つの接触点を結ぶ線が球体の中
心を通るようにした。ベアリングレースを担持す
る２本のシヤフトをタイミングチエーンで接続
し、液を評価する間各レースが同じ角速度及び同
じ方向に回転するようにした。油圧ピストンによ
つてレースが球体に対して荷重を与え、それによ
つて相互に間接的に荷重が加わるようにし、所望
の平均ヘルツ荷重が得られるようにした。施した
荷重をレースと球体との間の公称接触面積で割
り、ヘルツ荷重の計算を行う。二つの回転レース
の中心から球体が等距離にあるときは、両接触点
における回転速度が等しいのでレースと球体との
間の被潤滑接触にはすべり（「クリープ」）が生じ
ない。球体をレースの一方の中心に向けて動かす
ことにより、両接触点の間に表面速度の差が生じ
て「クリープ」が計算されるようになる。このク
リープ（％で表わす）はすべり速度を回転速度で
割つたものを100倍したものとして定義される。
実施例に報告したすべてのトラクシヨン係数の測
定において、このクリープは1.42％に保たれた。 このクリープにより、球体の表面上に接線力、
すなわち、トラクシヨン力が生じ、1.42％のクリ
ープ値を得るのに必要な位置に球体を保つのに必
要な力としてこれを実験的に測定する。最初に熱
交換器を通して所望の液温にした後、球体とレー
スとの間の二つの接触点にオリフイスを通して直
接供試潤滑剤をポンプ送入する。ここに報告する
すべての実験において、温度は140〓であつた。
新たに供試液を導入する前に装置を完全に洗浄す
る。一定のセツトの実験条件（すなわち、平均ヘ
ルツ荷重、回転速度、クリープ、温度）の下にお
ける所与の液のトラクシヨン係数は、式 ft＝接線力／２（法線力） から決定される。上記の式中、接線力は所与のク
リープ値に対して所要の位置に球体を保つのに要
する力であり、そして法線力（normal force）
は球体に対してレースを強制接触させるためにピ
ストンを介して施される力である。二つの接触点
があるので、上記の式には２という係数が入る。 トラクシヨン係数を測定するための標準条件は
液温度140〓、クリープ1.42％、平均ヘルツ圧力
200000psi及び回転速度35フイート／秒として定
義される。 実施例を通じ、種々のシロキサン及びトラクシ
ヨン液のブレンドを同定するのに、それらが最初
に記載された実施例の番号を用いることにする。
例えば、シロキサンは例に記載のシロキサン
であり、シロキサン―ｂは例のパーツｂに記
載されたシロキサンをさすといつた具合である。 例 シクロヘキシルメチルシロキサンのトリメチル
シロキシ末端封鎖ホモポリマー。 ２のステンレス鋼製パー式反応器に500ｇ
（≡Si―H4.3モル）のMe3SiO（MeHSiO）xSiMe3
（ｘ＝２，３及び４）、442ｇ（25％過剰）のシク
ロヘキセン、及びイソプロパノール中0.1モルの
塩化白金酸２mlを仕込んだ。反応器を密封して合
計100時間110〜130℃に加熱した。反応９時間及
び55時間後に、少量の白金触媒を追加して加え
た。最後に60ｇの１―オクテンを加えて残留SiH
と反応させ、反応を６時間継続した。次いで反応
器を室温に冷却し、粗生成物984ｇを回収した。 10mmHgにおいて蒸気温度150℃の減圧蒸留を前
記粗生成物に施して揮発性の成分を除去した。
759ｇの残留生成物が回収された（理論量の89
％）。生成物を15ｇのフラー土と共に２時間撹拌
してから過した。 分析：メチル／シクロヘキシル比：約3.2；比
重：0.941；屈折率：1.4498；Si―Ｈ％：0.019；
種々の温度における粘度（センチストーク）：
【表】 例 シクロヘキシルメチルシロキサンとジメチルシ
ロキサンとのトリメチルシロキシ末端封鎖コポリ
マー。 温度計、還流凝縮器、添加漏斗及び電磁撹拌機
を備えた２の三つ口パイレツクスガラス製フラ
スコに平均組成Me3SiO（Me2SiO）8.3（MeHSiO）
3.4SiMe3を有する750ｇのシロキサンコポリマー
を仕込んだ。反応中凝縮器の開口末端部には窒素
の吹込みを続けた。フラスコ内容物を120℃に加
熱した。246.5ｇのシクロヘキセンとイソプロパ
ノール中0.1モルの塩化白金酸１mlとの混合物を
２時間かけて滴状添加した。添加の間及び添加後
29時間、必要な都度加熱して100〜135℃に温度を
保つた。この29時間の間に、25ｇのシクロヘキセ
ンに溶解した白金触媒溶液0.1ml（4.3時間反応
後）及び同溶液0.5ml（24時間後）を加えた。29
時間反応させた後、56ｇの１―オクテンを加え、
100〜135℃で６時間反応を続けて≡Si―Ｈ基の反
応を完結させた。 蒸気温度180℃、圧力20mmHgの下で粗生成物を
減圧蒸留して揮発性成分を除去した。蒸留残渣を
20ｇのフラー土と共に１時間撹拌してから過
し、815ｇの液状生成物を得た。 分析：メチル／シクロヘキシル比：約7.6；比
重：0.970；屈折率：1.4326；種々の温度におけ
る粘度（センチストーク）：
【表】 例 メチルフエニルシロキサンのトリメチルシロキ
シ末端封鎖ホモポリマー。 下記に詳述するフエニルメチルシロキサン環状
化合物とヘキサメチルジシロキサンとの生産規模
における二つの平衡反応で得られる種々の生成留
分を組合せてシロキサンを製造した。 平衡反応その１：鋼製反応がまに2500ポンドの
フエニルメチルシロキサン環状化合物、350ポン
ドのヘキサメチルジシロキサン、及び19ポンドの
45％水酸化カリウム水溶液を仕込んだ。窒素でか
まの洗気を行い、撹拌しながら還流加熱した。反
応混合物を７時間還流させた（最終還流温度156
℃）。次いで反応混合物を冷却し、350ポンドのヘ
キサメチルジシロキサンを追加して加えた。再び
還流を開始し、15時間還流しつづけた。合計４回
350ポンドのヘキサメチルジシロキサンを同じよ
うに添加し、各添加操作の後、それぞれ19時間、
９時間、30時間及び28時間還流を継続した。反応
期間を通じて種々の機械的問題が生じてなん回も
操作を中断したため、650ポンドと推定されるヘ
キサメチルジシロキサンが排気孔を通つて失われ
た。 2100ポンドのヘキサメチルジシロキサンの添加
が終わり、反応混合物を約110時間還流した時点
で反応が完了したと判断された。次に反応混合物
をトリメチルクロロシランで酸性化し、0.059の
酸価とした。酸価は、試料１ｇを中和するのに要
する水酸化カリウムのミリ当量数として定義され
る。次に、過助剤を塗布しておいたフイルター
プレスに反応混合物を通した。フイルターパツド
をなん回も取替えなくてはならないので、この
過処理はきわめて困難であつた。 次に粗反応混合物に対してストリツプ蒸留を施
した。低沸点揮発成分（505ポンド）が、大気圧
下及びポツト温度240℃で塔頂留分として除去さ
れた。次にストークス メカニカル ポンプ
（stokes mechanical pump）によつて完全に真
空にした状態における300℃のポツト温度での塔
頂留分として、粗生成物留分（1592ポンド、CP
―と標示）を回収した。ストリツプ残渣（SR
―と標示）は1240ポンドであつた。 平衡反応その２：鋼製の反応がまに2500ポンド
のフエニルメチルシロキサン環状化合物、700ポ
ンドのヘキサメチルジシロキサン、72ポンドのジ
エチレングリコールジメチルエーテル〔アンスル
（Ansul 141）〕、及び10ポンドの45％水酸化カリ
ウム水溶液を仕込んだ。促進剤のアンスル141は、
平衡反応その１で平衡反応に長時間かかつたのが
原因となり、これを用いることにした。この混合
物を20時間還流し、その間ポツト温度は105゜から
147℃に上昇した。次に生成物を冷却してから分
析した。比重1.037；屈折率1.5045；アルカリ価
1.00。アルカリ価というのは、１ｇの試料を中和
するのに必要な酸のミリ当量数のことである。
800ポンドの追加ヘキサメチルジシロキサンを加
え、混合物をさらに22時間還流温度に再加熱し
た。還流中にポツト温度は119゜から150℃に上昇
した。粗混合物の比重は0.976であり、屈折率は
1.4750、そしてアルカリ価は0.76であつた。触媒
を中和するため、トリメチルクロロシランを加え
て0.062の酸価にした。平衡反応その１と同様に
生成物の過及び蒸留を行つた。しかし、この場
合には過工程は多少容易であつた。低沸点揮発
性留分、2018ポンドの粗生成物（CP―）及び
1512ポンドのストリツプ残渣（SR―）が得ら
れた。 二つの平衡反応操作の粗生成物留分（CP―
及びCP―）を組合せ、過してから分別蒸留
を行つた。なお、蒸留を行う前に、誤つて350ポ
ンドの揮発成分（大部分はヘキサメチルジシロキ
サン）が留分CP―及びCP―に加えられた。
100mmHgの圧力及び140℃のポツト温度で約471ポ
ンドの揮発性物質（誤つて添加したものを含む）
が留去された。13mmHgの圧力及び102〜190℃の
蒸気温度で第２留分（1099ポンド）が留出され
た。13mmHgの圧力及び190〜208℃の蒸気温度で
第３留分（866ポンド）が取出された。圧力を３
mmHgに下げ、蒸気温度を128〜201℃に保つて第
４留分（460ポンド、大部分が線状のペンタマー）
を取出した。630ポンドの蒸留残渣（DSと標示）
が残つた。 平衡反応その１、その２及び最後の組合せ分別
蒸留からの下記留分をブレンドすることにより、
シロキサン（メチルフエニルシロキサンのトリ
メチルシロキシ末端封鎖ホモポリマー）を製造し
た： 蒸留残渣（DS） ４ポンド 第４留分（分別蒸留） 12ポンド ストリツプ残渣（SR―とSR―との組合
せ） 24ポンド この蒸留残渣（DS）は、1.001の比重、1.4886
の屈折率、25℃において11.6センチストークの粘
度を有していた。平衡反応その１及びその２から
のストリツプ残渣を組合せたものは、25℃におい
て84センチストークの粘度を有していた。 シロキサンの分析結果は次のとおりであつ
た：メチル／フエニル比約2.5；比重1.00；種々
の温度における粘度（センチストーク）：
【表】 シロキサンは、もつと簡単でより直接的な方
法で製造することもできる。例えば、この液はジ
エチレングリコールジメチルエーテル（アンスル
141）及び水酸化カリウムの存在下において、適
当な量のフエニルメチルシロキサン環状化合物と
ヘキサメチルジシロキサンとを窒素雰囲気下に還
流温度に加熱することによつて製造することがで
きる。トリメチルクロロシランを加えて反応混合
物をわずかに酸性となし、過してからストリツ
プ蒸留を行う。次いで残留生成物を回収する。反
応促進剤としてアンスル141を用いる代りに、圧
力を高めて反応速度を上げることもできる。 例 メチルフエニルシロキサンとジメチルシロキサ
ンとのトリメチルシロキシ末端封鎖コポリマー。 次のような方法でフエニルメチルシロキサン環
状化合物と、平均式Me3SiO（MeSiO）5.3SiMe3の
コポリマーとの混合物の平衡反応により、平均式
Me3SiO（PhMeSiO）5.3（Me2SiO）5.3SiMe3を有す
るコポリマーを製造した。電磁撹拌機、温度計及
び凝縮器を付した２の三つ口パイレツクスガラ
ス製のフラスコに、553ｇ（１モル）のコポリマ
ーMe3SiO（Me2SiO）5.3SiMe3、721ｇ（5.3当量）
のフエニルメチルシロキサン環状化合物、及び
1.27ｇの鱗片状水酸化カリウムを仕込んだ。次に
窒素雰囲気下において、反応混合物を絶えず撹拌
しながら加熱還流した。反応混合物を約３時間還
流温度（160℃）に保つた。次いで混合物を40℃
に冷却し、触媒を中和する目的で2.5ｇのトリメ
チルクロロシランを加えた。さらに１時間撹拌を
続けてから混合物を過した。179℃の蒸気温度
及び25mmHgの圧力下に粗反応混合物を減圧蒸留
した。残留生成物（1104ｇ）を回収して分析した
結果は次のとおりであつた。 分折：メチル／フエニル比：約4.1；比重：
1.040；屈折率：1.4832；流動点：＜−79〓；
種々の温度における粘度（センチストーク）：
【表】 当業界で周知のとおり、上記のコポリマーは、
例えば適当量のジメチルシロキサン環状化合物、
フエニルメチルシロキサン環状化合物及びヘキサ
メチルジシロキサンによる平衡反応によつても製
造することができた。 例 メチルフエニルシロキサンとジメチルシロキサ
ンとのトリメチル末端封鎖コポリマー。 例に記載したと同じような方法で上記コポリ
マーの別の例を製造した。（Me3SiO1/2）、
（Me2SiO）及び（PhMeSiO）各単位の比率を変
えることにより、所望の組成及びMe／Ph比を得
た。 次のような液を製造した：
【表】 上記各液の温度の関数としての粘度（センチス
トーク）は次のとおりである：
【表】 これらの液の比重を測定した結果は、―ａ
1.032、―ｂ 1.018、―ｃ 1.014であつた。 比較のため、本発明の範囲外のコポリマーをな
ん種類か製造した。
【表】 液―ｄ及び―ｅについての温度の関数とし
ての粘度は次表のとおりである：
【表】 液―ｄを見ると、もしフエニルメチルシロキ
サンとジメチルシロキサンとのコポリマーに含ま
れる（MePhSiO）が多すぎると（たといMe／
Ph比が規格範囲内であつても）、低温粘度が高く
なることがわかる。液―ｅは、コポリマーに導
入されるフエニルメチルシロキサン基が少なすぎ
てMe／Ph比が高い点で本発明の範囲外である。
液―ｅは、米国特許第4190546号においてサン
トトラツク液とのブレンドに用いられたシロキサ
ン液と同じものである。 例 室温において適当な容器内で各成分を混ぜ合わ
せることにより、前記の例に記載したシロキサン
液といくつかのシクロ脂肪族炭化水素トラクシヨ
ン液との種々の割合のブレンドを製造した。シク
ロ脂肪族炭化水素トラクシヨン液は、モンサント
社から商標サントトラツクとして販売されている
ものを用いた。２種の銘柄のサントトラツク液を
用いた。(1)サントトラツク40―添加剤を含まない
とされているシクロ脂肪族炭化水素、及び(2)サン
トトラツク50―実際に用いる場合に摩耗、銹及び
泡立ちを低減するための常用添加剤を含むとされ
ているシクロ脂肪族炭化水素の２種類である。温
度の関数としてのサントトラツク液の粘度を表
に示す。 下記のようなシロキサン／サントトラツクブレ
ンドを製造した（％はすべて重量による）：
【表】
【表】 上記各ブレンドの粘度―温度関係は表に示す
とおりである。 例―から判るとおり、本発明のシロキサン
及びシロキサンとシクロ脂肪族炭化水素液とのブ
レンドは、−40〓程度の低温でも低粘度を示す。
これに対し、従来技術のトラクシヨン液〔すなわ
ち、サントトラツク液単独及び米国特許第
4190546号のシロキサン、サントトラツク50及び
ジフエニルエーテルのブレンド（液―ｉ）〕は
−40〓で流動性を失う。事実、−20〓におけるサ
ントトラツク液の粘度は、−40〓における本発明
のトラクシヨン液の粘度よりも高い。さらに、本
発明によるブレンドは、−40〓に繰返し冷却して
も混和性が保たれる。得られた粘度についてのデ
ータに基づき、本発明のシロキサン及びシロキサ
ンとシクロ脂肪族炭化水素とのブレンドは、−40
〓といつた低い温度においてトラクシヨン駆動シ
ステムに用いるのにまことに好適であるといえ
る。 例 例―に記載したシロキサンのいくつかにつ
いて、トラクシヨン係数の測定を行つた。これら
の液は140〓及び1.42％のクリープ値において試
験した。平均ヘルツ圧力及び回転速度の両者を変
化させた。結果を表に示す。市販のトラクシヨ
ン液であるサントトラツク50及びモビル
（Mobil）62のトラクシヨン係数も表に示す。モ
デル62は高度に精製されたナフテン系の鉱油であ
る。 一般的には、本発明のシロキサンのトラクシヨ
ン係数は、２種の市販トラクシヨン液であるサン
トトラツク50及びモビル62について観察されたト
ラクシヨン係数の間の数値を示す。サントトラツ
ク50のトラクシヨン係数は本シロキサンの係数よ
りも高い。本シロキサンのトラクシヨン係数は、
同一の実験条件下において、平均してサントトラ
ツク50の係数の約80〜85％であり、モビル62のト
ラクシヨン係数の約110〜120％である。本発明の
シロキサンのトラクシヨン係数は充分に高く、ト
ラクシヨン駆動に有効に使用することができよ
う。例〜に示した低温における粘度を考慮す
るならば、これらの液は低温トラクシヨン液とし
て有効に利用することができよう。 例 シロキサン液とシクロ脂肪族炭化水素（サント
トラツク50）とのブレンドのいくつかについて、
トラクシヨン係数の測定を行つた。平均ヘルツ圧
力及び回転速度を変え、140〓及び1.42％のクリ
ープ値において液ブレンドを試験した。比較のた
め、サントトラツク50及び液―ｉ（米国特許第
4190546号のブレンドNo.９と同一の組成物）のト
ラクシヨン係数も含ませた。表を参照された
い。 試料―ｂは、シロキサンとサントトラツク
50との重量で50／50ブレンドである。試料―ｇ
は、シロキサン―ｃとサントトラツク50との重
量で50／50ブレンドである。ブレンド―ｂ及び
―ｇの平均トラクシヨン係数はサントトラツク
50の値の約85〜91％である。ブレンド―ｂ及び
―ｇの平均トラクシヨン係数は、米国特許第
4190546号のブレンドNo.９と同じように製造した
シロキサン―ｅ、サントトラツク50及びジフエ
ニルエーテルのブレンドである液―ｉのトラク
シヨン係数とおおむね同じである。しかし、例
に示されるとおり、ブレンド―ｂ及び―ｇの
低温における粘度は、２種類の従来技法の液に較
べてはるかに良好である。さらに、本発明のブレ
ンドは、―ｉで用いたような補助溶剤の使用に
付随する問題が回避される。換言すれば、ブレン
ド―ｂ及び―ｇを見れば、本発明のブレンド
が有しているトラクシヨン係数及び低温粘度特性
がきわめて良好であり、これらのブレンドは低温
極限にさらされるトラクシヨン駆動システムに用
いるのに理想的に好適であることが一目瞭然であ
るといえる。 例 例〜で試験したシロキサンの中でシロキサ
ン液の平均トラクシヨン係数が最高であつた。
従つて、シロキサンとサントトラツク液とのブ
レンドが、例に記載した本発明のブレンドより
も恐らくは高いトラクシヨン係数を有するはずで
あると推定しても不当ではないと思われる。シロ
キサン及びサントトラツク50の平均トラクシヨ
ン係数、ならびに前記定義による関係式 ft＝ft1C1＋ft2C2 を用いて計算すると、シロキサンとサントトラ
ツク50との50／50ブレンドの平均トラクシヨン係
数は0.080と計算される。同じように、シロキサ
ンとサントトラツク50との50／50ブレンドの平
均トラクシヨン係数は0.078となる。シロキサン
とサントトラツク50との50／50ブレンドのトラ
クシヨン係数は0.076と計算される。比較のため、
シロキサンとサントトラツク50とのブレンド
（50／50）（実際にはブレンド―ｂ）の平均トラ
クシヨン係数を計算すると0.076になる。実際に
実験して測定した値は0.078である。計算値と実
測値との誤差は約2.5％である。 最高のトラクシヨン係数を有するシロキサン又
はシロキサン／シクロ脂肪族炭化水素ブレンドが
本発明の最も好ましい種であるとは限らないこと
に留意すべきである。低温における粘度について
の要件が臨界的な条件となるような用途において
は、トラクシヨン駆動の設計者又は需要家は、例
えば−40〓において1000センチストーク以下の粘
度のものが得られるならば、トラクシヨン係数が
多少低いものであつても喜んで受け入れるであろ
う。低温における粘度がそれほど臨界的条件とな
らない用途（しかし、−20〓において15000センチ
ストーク以下であることは依然として要求され
る）の場合には、最高のトラクシヨン係数を有す
る液が優先されよう。換言すれば、最終用途が異
なれば、それに応じて異なる本発明のトラクシヨ
ン液を用いるのが望ましいと伝える。 当業者であれば、前記実施例においてトラクシ
ヨン液として記載したサントトラツクとシロキサ
ンとのブレンドについての説明から、本発明のシ
ロキサン液と本明細書に記載のシクロ脂肪族炭化
水素とのブレンドが、トラクシヨン液として有用
であることも容易に理解するものと考える。
【表】 ＊ 推定値
【表】
【表】 ＊ 単に比較を目的とする。
【表】
【表】

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ トルク伝導関係において相対的に回転し合う
    少なくとも二つの部材と、該部材の摩擦伝導表面
    の上に配置された液とを有するトラクシヨン駆動
    システムに適する伝導用液であつて、該液は本質
    的に (A) （MeRSiO）単位、及び場合によつては
    （Me2SiO）単位からなり、77〓において約20
    〜200センチストークの動粘度を有するトリメ
    チルシロキシ末端封鎖シロキサン液（ただし、
    前記式中のMeはメチル基であり、Ｒはフエニ
    ル基及びシクロヘキシル基からなる群から選ば
    れ、そしてＲ基１個当たり約1.6〜14個のメチ
    ル基が含まれるものとする）30〜100重量％、
    及び (B) 炭素原子約12〜70個と、炭素数６以上の飽和
    環少なくとも１個とを含むシクロ脂肪族炭化水
    素又はシクロ脂肪族炭化水素の混合物０〜70重
    量％ からなり、しかも該液の成分(A)と成分(B)とが−40
    〓に冷却されても相容性と混和性とを保ち、そし
    て該液が−20〓において15000センチストーク以
    下の動粘度を有することを特徴とする伝導用液。 ２ シロキサン成分が30〜70重量％を占め、そし
    てシクロ脂肪族炭化水素成分が30〜70重量％を占
    める特許請求の範囲１に記載の伝導用液。 ３ 該液が100％のシロキサン成分で本質的に構
    成される特許請求の範囲１に記載の伝導用液。
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