JPH0211780A - 金属可溶液及びその製造方法 - Google Patents
金属可溶液及びその製造方法Info
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- JPH0211780A JPH0211780A JP16323688A JP16323688A JPH0211780A JP H0211780 A JPH0211780 A JP H0211780A JP 16323688 A JP16323688 A JP 16323688A JP 16323688 A JP16323688 A JP 16323688A JP H0211780 A JPH0211780 A JP H0211780A
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- metal
- solution
- aqueous solution
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は金属可溶液及びその製造方法に関し、更に詳し
くは、耐酸性の高い金属を溶かすことのできる金属可溶
液及びその製造方法に関する。
くは、耐酸性の高い金属を溶かすことのできる金属可溶
液及びその製造方法に関する。
従来、金属を溶かずことのできる酸性液には硫酸、硝酸
、塩酸なとの鉱酸がよく知られ、これらの鉱酸の製造方
法についても様々に研究されており、その報告は多い。
、塩酸なとの鉱酸がよく知られ、これらの鉱酸の製造方
法についても様々に研究されており、その報告は多い。
上記の鉱酸は特にイオン化傾向の高い金属に極めて大き
な溶解力を示す。金属は通常、水溶液中の水素イオンに
置換し、水素ガスを放出させながら溶(Jる。したがっ
て、イオン化傾向が水素よりも低い金属の場合は通常、
溶(」にくい。
な溶解力を示す。金属は通常、水溶液中の水素イオンに
置換し、水素ガスを放出させながら溶(Jる。したがっ
て、イオン化傾向が水素よりも低い金属の場合は通常、
溶(」にくい。
イオン化傾向が水素よりも低い例えば白金や金などを溶
かそうとする場合には王水が用いられろ。
かそうとする場合には王水が用いられろ。
王水は濃塩酸と濃硝酸とを一定の割合で混合して作られ
る。
る。
上記の塩酸、硝酸、硫酸などは水素よりもイオン化傾向
の高い多くの金属を溶かずことができるが、それでも例
えばステンレスなどは溶かずことはできない。ステンレ
スが溶けない原因は、ステンレスを構成しているクロム
、ニッケルのような金属元素の場合、酸に触れると表面
に不動態の11ケを作るためであると考えられる。この
ことは鉄の場合にも当てはまる。従来の塩酸、硝酸、硫
酸などは鉄などについて6溶かしにくいという問題点が
あった。
の高い多くの金属を溶かずことができるが、それでも例
えばステンレスなどは溶かずことはできない。ステンレ
スが溶けない原因は、ステンレスを構成しているクロム
、ニッケルのような金属元素の場合、酸に触れると表面
に不動態の11ケを作るためであると考えられる。この
ことは鉄の場合にも当てはまる。従来の塩酸、硝酸、硫
酸などは鉄などについて6溶かしにくいという問題点が
あった。
一般に王水には多くの金属を溶かず性質かあると信じら
れている。ところが実際に実験を行うと、例えば」1記
の鉄、ニッケル、り四ノ、などは必ずしも完全に溶かす
ものではないということが分かる。
れている。ところが実際に実験を行うと、例えば」1記
の鉄、ニッケル、り四ノ、などは必ずしも完全に溶かす
ものではないということが分かる。
確かにこのような王水ら加熱すると極めて大きな溶解力
をあられず。それても、」1記の鉄、ニッケル、クロム
などを完全に溶かすことは、この王水でも難しいという
問題点がある。しかも王水を加熱すれば極めて酸性度の
高い塩化水素ガスなどが出るから、王水の場合加熱操作
などは容易には行えないという問題点がある。
をあられず。それても、」1記の鉄、ニッケル、クロム
などを完全に溶かすことは、この王水でも難しいという
問題点がある。しかも王水を加熱すれば極めて酸性度の
高い塩化水素ガスなどが出るから、王水の場合加熱操作
などは容易には行えないという問題点がある。
ところで、金属をじゅうぶんに溶かずことのできる適当
な物質かないと次のような問題点か出てくる。例えば、
成分比の分からないアモルファス合金の分析に、誘導結
合プラズマ発光分析法といわれる方法が採られる。この
方法は、分析を行おうとする金属を水溶液に溶かし、次
いてこれを霧状にし、プラズマ中で試料中の金属元素か
ら輝線スペク)・ルを出させ、その輝線スペクトルを先
の周波数の差を利用して分光し、金属成分を測定4ると
いう方法である。この方法はわすかへ量で乙成分金属を
極めて正確に測ることかできるとし)う利点があるが、
合金中に溶液に溶(jない金属成分が含まれていればこ
の方法を採ろごとはできム′い1、また、特定の箔材表
面に約l0071mの1□7さて合金薄膜を形成させ、
数μm径の小ざなあなをニー、Jヂンク法によって作り
、例えばテレピンpi)のノ千ドウ膜などを作ろうとす
る場合、金属を溶かすことのできる適当な物質がないと
、ンヤーブて市価なツヤトウ線を描くことができない。
な物質かないと次のような問題点か出てくる。例えば、
成分比の分からないアモルファス合金の分析に、誘導結
合プラズマ発光分析法といわれる方法が採られる。この
方法は、分析を行おうとする金属を水溶液に溶かし、次
いてこれを霧状にし、プラズマ中で試料中の金属元素か
ら輝線スペク)・ルを出させ、その輝線スペクトルを先
の周波数の差を利用して分光し、金属成分を測定4ると
いう方法である。この方法はわすかへ量で乙成分金属を
極めて正確に測ることかできるとし)う利点があるが、
合金中に溶液に溶(jない金属成分が含まれていればこ
の方法を採ろごとはできム′い1、また、特定の箔材表
面に約l0071mの1□7さて合金薄膜を形成させ、
数μm径の小ざなあなをニー、Jヂンク法によって作り
、例えばテレピンpi)のノ千ドウ膜などを作ろうとす
る場合、金属を溶かすことのできる適当な物質がないと
、ンヤーブて市価なツヤトウ線を描くことができない。
本発明はこのような従来の問題点を解決しようとするも
のであって、耐酸性の高い金属を短”’l1fflによ
り完全に溶かすことのできる金属可溶液およびその製造
方法を提供することを課題と4−る、。
のであって、耐酸性の高い金属を短”’l1fflによ
り完全に溶かすことのできる金属可溶液およびその製造
方法を提供することを課題と4−る、。
本発明は上記の課題を達成するため、酸を含む水溶液を
電気分解して得た金属可溶液を用いる1、このような金
属可溶液は、例えば次のような方法によって製造される
、。
電気分解して得た金属可溶液を用いる1、このような金
属可溶液は、例えば次のような方法によって製造される
、。
本発明の場合にあっては、濃度005規定以」二の強酸
を含む水溶液を0,2V/cm以上の電位差こう配の下
に1秒以上、しかも、両者の積がlO■・秒/cm以上
となるような条件下で電気分解するとよい。
を含む水溶液を0,2V/cm以上の電位差こう配の下
に1秒以上、しかも、両者の積がlO■・秒/cm以上
となるような条件下で電気分解するとよい。
以下、本発明に係る金属可溶液の製造方法ついてより具
体的に説明する。
体的に説明する。
本発明では酸を含む水溶液を電気分解する。本発明で用
いられる酸には無機酸及び有機酸を挙げることができる
。また、無機酸、有機酸の区別なく強酸、弱酸を挙げる
ことができる。これらの中で、本発明を実施する上で用
いられる酸は、とりわけ強酸がよい。
いられる酸には無機酸及び有機酸を挙げることができる
。また、無機酸、有機酸の区別なく強酸、弱酸を挙げる
ことができる。これらの中で、本発明を実施する上で用
いられる酸は、とりわけ強酸がよい。
本発明で好ましく用いられる強酸には、たとえば塩酸、
硫酸、硝酸、フッ化水素酸、臭化水素酸などが挙げられ
る。これらの強酸の中でも特に塩酸が好ましい。これら
の強酸は単独で用いられてもよく、また、組み合わされ
て混酸で用いられてもよい。混酸て用いられる場合には
塩酸を含んだ混酸が好ましい。また、フッ化水素酸の場
合は他の強酸と混合されて混酸て用いられる方がより好
ましい。
硫酸、硝酸、フッ化水素酸、臭化水素酸などが挙げられ
る。これらの強酸の中でも特に塩酸が好ましい。これら
の強酸は単独で用いられてもよく、また、組み合わされ
て混酸で用いられてもよい。混酸て用いられる場合には
塩酸を含んだ混酸が好ましい。また、フッ化水素酸の場
合は他の強酸と混合されて混酸て用いられる方がより好
ましい。
本発明に係る強酸水溶液には、例えばその強酸と陰イオ
ンを共通ずる塩を含んでいてもよい、1例えばフッ化水
素酸水溶液中にフッ化カリウノ・塩などを含める場合で
ある。また、陰イオンを共通しないような塩を一部に含
んでいてもよい。例えば塩酸水溶液中にフッ化カリウム
塩などを含めろ場合である。
ンを共通ずる塩を含んでいてもよい、1例えばフッ化水
素酸水溶液中にフッ化カリウノ・塩などを含める場合で
ある。また、陰イオンを共通しないような塩を一部に含
んでいてもよい。例えば塩酸水溶液中にフッ化カリウム
塩などを含めろ場合である。
本発明で強酸は水溶液で用いられる。このような酸、特
に強酸水溶液の濃度は005規定以−1−1好ましくは
1規定以上であることが望ましい3、この濃度が005
規定未満であると、電気分解を行ってもじゅうぶんな溶
解力を得ることかできないので好ましくない。
に強酸水溶液の濃度は005規定以−1−1好ましくは
1規定以上であることが望ましい3、この濃度が005
規定未満であると、電気分解を行ってもじゅうぶんな溶
解力を得ることかできないので好ましくない。
上記の濃度範囲内であっても、特に、塩酸水溶液の場合
の濃度は005規定以上、好ましくはl規定以上が望ま
しい。硫酸水溶液の場合の濃度は02規定以上、好まし
くは2規定以」二が望ましい。硝酸水溶液の場合の濃度
はOI規定以−1−1好ましくは1規定以上か望ましい
。
の濃度は005規定以上、好ましくはl規定以上が望ま
しい。硫酸水溶液の場合の濃度は02規定以上、好まし
くは2規定以」二が望ましい。硝酸水溶液の場合の濃度
はOI規定以−1−1好ましくは1規定以上か望ましい
。
なお、フシ化水素酸の場合、これは混酸の中で少量で用
いられている場合の方がより強い金属可溶力か得られろ
ようになって好ましい。
いられている場合の方がより強い金属可溶力か得られろ
ようになって好ましい。
本発明でiJl lx記の酸を電気分解する。電気分解
オろ際の電位差こう配は0.2V/cm以上、好ましく
tJ: l V /cm以」−が望ましい。電源には
直流TIi源を用いるとよい。電気分解を行う際の電位
差こう配が0.2V/cm未満の場合にはじゅうぶんな
溶解力を得ることができない場合もあり、余り好ましく
ない。たたし、10V/cm以上の場合には、強酸水溶
液を必要以上に電気分解し、単に水素ガスなとの発生を
多くして水溶液の虫を少なくさせることがあるので余り
好ましくない。
オろ際の電位差こう配は0.2V/cm以上、好ましく
tJ: l V /cm以」−が望ましい。電源には
直流TIi源を用いるとよい。電気分解を行う際の電位
差こう配が0.2V/cm未満の場合にはじゅうぶんな
溶解力を得ることができない場合もあり、余り好ましく
ない。たたし、10V/cm以上の場合には、強酸水溶
液を必要以上に電気分解し、単に水素ガスなとの発生を
多くして水溶液の虫を少なくさせることがあるので余り
好ましくない。
なお、本発明を実験室などで小さ〈実施する場合には市
販の乾電池などを利用するとよい。
販の乾電池などを利用するとよい。
電解時間は、1秒以−ヒ、好ましくは10秒以」−か望
ましい。電解時間か1秒未満の場合にはじり1うぶんな
溶解力を得ることができない場合もあり余り好ましくな
い。
ましい。電解時間か1秒未満の場合にはじり1うぶんな
溶解力を得ることができない場合もあり余り好ましくな
い。
−1−記の電気分解は、電解時間と電位差こう配との積
が10V・秒/cm以−1−1好ましく iJ: 50
V ・秒/cm以」二となる条件下で行うことが望ま
しい。
が10V・秒/cm以−1−1好ましく iJ: 50
V ・秒/cm以」二となる条件下で行うことが望ま
しい。
電解時間と電位差こう配との積か10V・秒/cm未満
の場合にはじゅうぶんな溶解力を得ることかできない場
合もあり、余り好ましくない3、本発明に係る金属可溶
液の製造方法を実施上る場合の電解電極には金又は白金
などを用いるとよい。電気分解を行う際の温度は室温で
よいが、電解温度が高いと水溶液の電気分解速度が速く
な−)で好ましい場合がある。電気分解により電解液が
発熱し、電解速度を制御する必要のある場合は電解槽を
冷やしてもよい。さらに、電気分解(J加圧下で行って
もよい。
の場合にはじゅうぶんな溶解力を得ることかできない場
合もあり、余り好ましくない3、本発明に係る金属可溶
液の製造方法を実施上る場合の電解電極には金又は白金
などを用いるとよい。電気分解を行う際の温度は室温で
よいが、電解温度が高いと水溶液の電気分解速度が速く
な−)で好ましい場合がある。電気分解により電解液が
発熱し、電解速度を制御する必要のある場合は電解槽を
冷やしてもよい。さらに、電気分解(J加圧下で行って
もよい。
本発明ではこのようにして酸、特に好ましく(3強酸を
含む水溶液の電気分解を行い金属可溶液を得る。このよ
うにして得られた金属可溶液は、通〕ニジ、金属の溶解
液に用いられる。金属の溶解(j、電解槽の中で電気分
解しながら行ってもよい1.電気分解しながら溶解する
場合には、酸水溶液を電気分解している際に、溶解する
金属を陽極と通電させていてもよく、また通電さ且てぃ
ないでもよい。更に、金属の溶解は、電気分解を終結さ
せた後に電気分解と切り離して行ってもよい。
含む水溶液の電気分解を行い金属可溶液を得る。このよ
うにして得られた金属可溶液は、通〕ニジ、金属の溶解
液に用いられる。金属の溶解(j、電解槽の中で電気分
解しながら行ってもよい1.電気分解しながら溶解する
場合には、酸水溶液を電気分解している際に、溶解する
金属を陽極と通電させていてもよく、また通電さ且てぃ
ないでもよい。更に、金属の溶解は、電気分解を終結さ
せた後に電気分解と切り離して行ってもよい。
特に、塩酸を含む水溶液を電気分解して得られた金属可
溶液の場合には、電気分解を終結させた後であっても極
めて顕著な溶解力を発揮する。
溶液の場合には、電気分解を終結させた後であっても極
めて顕著な溶解力を発揮する。
電気分解を終結さ且た後に得られた金属可溶液に金属を
溶解させる場合には、特に、陽極液だけを電解槽から取
り出して用いると更によい。
溶解させる場合には、特に、陽極液だけを電解槽から取
り出して用いると更によい。
金属の溶解に陽極液だけを電解槽から取り出して用いよ
うとする場合には、あらかしめ電気分解を行おうとする
水溶液の陽極側と陰極側との間にイオンの通りやすい寒
天橋などの仕切りを設けると陰極液と陽極液とが互いに
混さり合うことがなくなり好ましい。
うとする場合には、あらかしめ電気分解を行おうとする
水溶液の陽極側と陰極側との間にイオンの通りやすい寒
天橋などの仕切りを設けると陰極液と陽極液とが互いに
混さり合うことがなくなり好ましい。
本発明に係る金属可溶液の製造方法で製造された金属可
溶液は、濃度6規定の塩酸水溶液を用いて電気分解して
得られた金属可溶液を用いて行った実験によると、密閉
状態であれば製造後5日以上たったものでもじゅうぶん
な金属溶解力を発揮する。なお、この電解液を密閉して
冷暗所に保存することによって、更に長い間金属の溶解
機能を保たせることもできる。
溶液は、濃度6規定の塩酸水溶液を用いて電気分解して
得られた金属可溶液を用いて行った実験によると、密閉
状態であれば製造後5日以上たったものでもじゅうぶん
な金属溶解力を発揮する。なお、この電解液を密閉して
冷暗所に保存することによって、更に長い間金属の溶解
機能を保たせることもできる。
上記のようにして得られた金属可溶液は次のような金属
を溶かずことができる。例えば溶かすことのできる具体
的な金属としては、鉄、コバルト、ニッケルのような鉄
族金属、クロム、モリブデンのようなりロム族金属、バ
ナジウム、ニオブのようなバナジウム族金属、テルル、
セレンのようなイオウ族金属、スズ、鉛のようなスズ族
金属、マンガンのようなマンガン族金属、銅の、1;う
な銅族金属などを挙げることができる。
を溶かずことができる。例えば溶かすことのできる具体
的な金属としては、鉄、コバルト、ニッケルのような鉄
族金属、クロム、モリブデンのようなりロム族金属、バ
ナジウム、ニオブのようなバナジウム族金属、テルル、
セレンのようなイオウ族金属、スズ、鉛のようなスズ族
金属、マンガンのようなマンガン族金属、銅の、1;う
な銅族金属などを挙げることができる。
このような金属は各種合金中の一成分として含まれてい
る金属であってもにい。上記のような金属を成分中に含
み、上記の金属可溶液で溶か4−ことのできる物質には
例えば次のような合金を挙げることができる。
る金属であってもにい。上記のような金属を成分中に含
み、上記の金属可溶液で溶か4−ことのできる物質には
例えば次のような合金を挙げることができる。
まず、組成式C043,4F e7.soB 11.0
7S !7゜yM’ON 11.09で表されるような
CO−Fe−B−8Mo−Ni系、Cu−8n系、Fe
−N1−Mo−B系、Cu −N i−8n −P系、
N1−B−8i系、Fe5o、8M O+ 5Cr +
55N + +。5M n o 、 8S ! 3
、4 B + 75で表されるようなF e −Mo
−Cr −N i −Mn −S i−B系、N1−P
系、Fc−B−3i−Cr−W系、Ni4.7nCr+
B+2eて表されるようなN i −Cr −B系、F
e −Co −N i −S i −B系、Ni −C
r −Fe−3iB系、Fe−3i−B系、N ! 5
8.7 Cr + 8.48 ! + 4s B ?
、 +l M O+ 、 oて表されるようなNiNi
−Cr−8iB−系、Fe−13系、Fe−B−C系、
Fe−B51−Cr系、Fe−Go−B−8i系、Co
−B系、Co −FG −S i −B系、Go−Fe
−Ni−B−8i系、Co −Fe −Mn −B −
S i系、Co−Fe−MnNi系、Co−Mn−N1
−B−9i系、Co−FeMn−N1−B系などのアモ
ルファス合金を挙げることかできる。さらに、Te−8
e−Pb系の薄膜合金、及び、F e735c LL+
N b3s L3.5811で表されるようなFe−C
u−Nb−8i−B系の軟磁性合金などら挙げることが
できる。
7S !7゜yM’ON 11.09で表されるような
CO−Fe−B−8Mo−Ni系、Cu−8n系、Fe
−N1−Mo−B系、Cu −N i−8n −P系、
N1−B−8i系、Fe5o、8M O+ 5Cr +
55N + +。5M n o 、 8S ! 3
、4 B + 75で表されるようなF e −Mo
−Cr −N i −Mn −S i−B系、N1−P
系、Fc−B−3i−Cr−W系、Ni4.7nCr+
B+2eて表されるようなN i −Cr −B系、F
e −Co −N i −S i −B系、Ni −C
r −Fe−3iB系、Fe−3i−B系、N ! 5
8.7 Cr + 8.48 ! + 4s B ?
、 +l M O+ 、 oて表されるようなNiNi
−Cr−8iB−系、Fe−13系、Fe−B−C系、
Fe−B51−Cr系、Fe−Go−B−8i系、Co
−B系、Co −FG −S i −B系、Go−Fe
−Ni−B−8i系、Co −Fe −Mn −B −
S i系、Co−Fe−MnNi系、Co−Mn−N1
−B−9i系、Co−FeMn−N1−B系などのアモ
ルファス合金を挙げることかできる。さらに、Te−8
e−Pb系の薄膜合金、及び、F e735c LL+
N b3s L3.5811で表されるようなFe−C
u−Nb−8i−B系の軟磁性合金などら挙げることが
できる。
」1記のような金属を溶かず際に用いられる金属可溶液
の量は、溶かそうとする金属の量に、j−・でも異なる
が、通常、金属100重七部に対し10000重量部以
上がよい。溶解時間は、塊状又(」板状の金属試料の場
合、一般に5分間程度でよい。
の量は、溶かそうとする金属の量に、j−・でも異なる
が、通常、金属100重七部に対し10000重量部以
上がよい。溶解時間は、塊状又(」板状の金属試料の場
合、一般に5分間程度でよい。
粉状又は薄膜状の場合には通児、瞬1111に溶解・)
′ろ、1また、室温中で金属を溶かずことができろ。
′ろ、1また、室温中で金属を溶かずことができろ。
本発明に係る金属可溶液の製造方法によって得られる金
属可溶液は、例えばテレヒノヨンなとのツヤドウ膜を作
るときのエツチング液なとに用いることができる。この
場合には特定のJ、r +Aの表面に100μmの厚さ
で合金膜を設け、その合金膜の」−に耐酸性の樹脂を塗
り、レーザー光を当てて数μm幅で部分的にその樹脂を
除き、次いて」−記の金属可溶液中に浸せばよい。その
ほか、ツリーノンウェハーなどの半導体基板上に極めて
微細tj′市子回路を形成する場合のエツチング液、高
度の加工精度の要求される薄膜磁気ヘラ)・を作る場合
のエツチング液、耐食性の膜で保護された銅の薄膜から
部分的に銅を除去して電気回路板を形成する場合のエツ
チング液などにも用いることができる。
属可溶液は、例えばテレヒノヨンなとのツヤドウ膜を作
るときのエツチング液なとに用いることができる。この
場合には特定のJ、r +Aの表面に100μmの厚さ
で合金膜を設け、その合金膜の」−に耐酸性の樹脂を塗
り、レーザー光を当てて数μm幅で部分的にその樹脂を
除き、次いて」−記の金属可溶液中に浸せばよい。その
ほか、ツリーノンウェハーなどの半導体基板上に極めて
微細tj′市子回路を形成する場合のエツチング液、高
度の加工精度の要求される薄膜磁気ヘラ)・を作る場合
のエツチング液、耐食性の膜で保護された銅の薄膜から
部分的に銅を除去して電気回路板を形成する場合のエツ
チング液などにも用いることができる。
更にアルミニウム電極やアルミニウム配線などの」二に
半導体素子、発光素子、センサー素子などを積層加工す
る際に用いられるエツチング液、半導体デバイスのAl
−8i電極あるいは配線などを加工する際のエツチング
液、はんだ付は工程やめつき工程で用いる酸洗い用の酸
としても用いることができ、このほかにも、従来酸か利
用されている多くの分野に利用できる。
半導体素子、発光素子、センサー素子などを積層加工す
る際に用いられるエツチング液、半導体デバイスのAl
−8i電極あるいは配線などを加工する際のエツチング
液、はんだ付は工程やめつき工程で用いる酸洗い用の酸
としても用いることができ、このほかにも、従来酸か利
用されている多くの分野に利用できる。
一方、アモルファス合金などを溶かした上記の金属可溶
液は誘導結合プラズマ発光分析法による成分分析に供す
ることもできる。
液は誘導結合プラズマ発光分析法による成分分析に供す
ることもできる。
この金属可溶液はケイ素やタンシステンなどを含むアモ
ルファス合金であっても、多くの場合極めて短い時間に
そのアモルファス合金を溶かずことができる。
ルファス合金であっても、多くの場合極めて短い時間に
そのアモルファス合金を溶かずことができる。
上記の金属可溶液は金属を溶かず際に加熱を要しない。
またこの金属可溶液には多くの場合、極めて短い時間に
極めて多くの種類の金属を同時に溶かすことができると
いう特徴がある。更にその金属可溶液の金属溶解力はf
il気分解の施されていない従来の鉱酸又はその混酸の
溶解力をはるかにしのく。
極めて多くの種類の金属を同時に溶かすことができると
いう特徴がある。更にその金属可溶液の金属溶解力はf
il気分解の施されていない従来の鉱酸又はその混酸の
溶解力をはるかにしのく。
以下、本発明に係る金属可溶液の製造方法の実施例を説
明する。なお本実施例にあたっては次のような合金を溶
かした。
明する。なお本実施例にあたっては次のような合金を溶
かした。
(A)組成式C04!1.4F et、seB 8.n
7S L。7M ON l+、oeて表されるCO−F
e−B−8iMo−Ni系アモルファス合金 (B)Cu−8n系アモルファス合金 (C)F e −N i −Mo−B系アモルファス合
金(D)Cu−Ni−8n−P系アモル’77ス合金(
E)Ni−B−8t系アモルファス合金(F )F e
5o、eMO+ 、5 Cr +5.++N i+++
、5M no、o S L+4B17.5で表されるF
e−Mo−Cr−NiMn−8i−f3系アモルファス
合金 (G)Ni−P系アモルファス合金 (H)Fe −B −S i −Cr−W系アモルフ7
7.合金 (1)N 14.7+1Cr+81.211で表される
Ni−Cr1−3系アモルファス合金 (J)Fe−Co−Ni−8i−B系アモルファス合金 (K)Ni−Cr−Fe−8i−B系アモルファス合金 (L )F e −S i −B系アモルファス合金(
M ) N i s o 7Cr + e 、 4 S
l l 43B 7 、0 M O+ 、 oて表さ
れるNiNi−0r−3i−B−系アモルファス合金 (N)Te−5e−Pb系薄膜合金 (0)F e73.ac ulN b3S l+3.5
B eで表されるFeCu −Nb−8i −B系軟磁
性合金〈実施例1〉 濃度6規定の塩酸水溶液15cm3を30mQのビーカ
ーに採り、1.5V乾電池2つを直列につないて電源と
して塩酸水溶液の電気分解を行った。
7S L。7M ON l+、oeて表されるCO−F
e−B−8iMo−Ni系アモルファス合金 (B)Cu−8n系アモルファス合金 (C)F e −N i −Mo−B系アモルファス合
金(D)Cu−Ni−8n−P系アモル’77ス合金(
E)Ni−B−8t系アモルファス合金(F )F e
5o、eMO+ 、5 Cr +5.++N i+++
、5M no、o S L+4B17.5で表されるF
e−Mo−Cr−NiMn−8i−f3系アモルファス
合金 (G)Ni−P系アモルファス合金 (H)Fe −B −S i −Cr−W系アモルフ7
7.合金 (1)N 14.7+1Cr+81.211で表される
Ni−Cr1−3系アモルファス合金 (J)Fe−Co−Ni−8i−B系アモルファス合金 (K)Ni−Cr−Fe−8i−B系アモルファス合金 (L )F e −S i −B系アモルファス合金(
M ) N i s o 7Cr + e 、 4 S
l l 43B 7 、0 M O+ 、 oて表さ
れるNiNi−0r−3i−B−系アモルファス合金 (N)Te−5e−Pb系薄膜合金 (0)F e73.ac ulN b3S l+3.5
B eで表されるFeCu −Nb−8i −B系軟磁
性合金〈実施例1〉 濃度6規定の塩酸水溶液15cm3を30mQのビーカ
ーに採り、1.5V乾電池2つを直列につないて電源と
して塩酸水溶液の電気分解を行った。
溶液中の画電極には白金線を用い、ビーカーの中をマク
ネヂックスクーラーで攪拌した。両極の間は2cmとし
た。電気分解のための通電時間は1分間とした。このよ
うにして電気分解しながら、上記(A)のアモルファス
合金+2.]O5ll1gをコノビーカーの中に1分間
浸して溶解し、1分後にビーカーから取り出してそのア
モルファス合金の非溶解分の重さを測った。
ネヂックスクーラーで攪拌した。両極の間は2cmとし
た。電気分解のための通電時間は1分間とした。このよ
うにして電気分解しながら、上記(A)のアモルファス
合金+2.]O5ll1gをコノビーカーの中に1分間
浸して溶解し、1分後にビーカーから取り出してそのア
モルファス合金の非溶解分の重さを測った。
同じような方法を用い、」1記(B)〜(1)のアモル
ファス合金についても測った。
ファス合金についても測った。
結果を表1に示す。
(表1 ) 単位 mg
〈実施例2〉
実施例1と同しような方法により、塩酸の代わりに硫酸
、硝酸を用い、」−記(A)、(F)及び(I)のアモ
ルファス合金をそれぞれ浸した。この際、浸す前の重さ
と浸した後の重さとを測った。
、硝酸を用い、」−記(A)、(F)及び(I)のアモ
ルファス合金をそれぞれ浸した。この際、浸す前の重さ
と浸した後の重さとを測った。
結果を表2に示す。
く比較例1〉
実施例」と同じような方法により、濃度6規定の塩酸水
溶液の代わりに濃度20重量%の過酸化水素水15cm
3を用い、上記(A)、(F)、(T)のアモルファス
合金を浸した。この際、浸す前の重さと浸した後の重さ
とを測った。
溶液の代わりに濃度20重量%の過酸化水素水15cm
3を用い、上記(A)、(F)、(T)のアモルファス
合金を浸した。この際、浸す前の重さと浸した後の重さ
とを測った。
結果を表2に示す。
本頁、以下余白
(表2)
単位B
〈実施例3〉
濃度6規定の塩酸水溶液15cm3を30m&のビーカ
ーに採り、1.5V乾電池2つを直列につないで電源と
して塩酸水溶液の電気分解を行った。
ーに採り、1.5V乾電池2つを直列につないで電源と
して塩酸水溶液の電気分解を行った。
溶液中の画電極には白金線を用い、マグネヂソクスター
ラーで攪拌しながら電気分解を行った。両極の間は2c
mとした。通電時間は10分間としノこ、。
ラーで攪拌しながら電気分解を行った。両極の間は2c
mとした。通電時間は10分間としノこ、。
通電を終結させた後、電解液全量を別のビーカーに移し
替えた。このようにして得られた金属可溶液中に上記(
A)のアモルファス合金13.342mgを置き、攪拌
しながら2分後にそのアモルファス合金を取り出して非
溶解分の重さを測った。
替えた。このようにして得られた金属可溶液中に上記(
A)のアモルファス合金13.342mgを置き、攪拌
しながら2分後にそのアモルファス合金を取り出して非
溶解分の重さを測った。
同しような方法により、塩酸の代わりに硫酸、硝酸を用
い、上記(Δ)のアモルファス合金を同じように浸し、
浸す前の重さと浸した後の重さとを測った。
い、上記(Δ)のアモルファス合金を同じように浸し、
浸す前の重さと浸した後の重さとを測った。
結果を表3に示す。
〈比較例2〉
実施例3に用いたのと同じ酸を用い、電気分解しないで
、上記(Δ)のアモルファス合金を実施例3と同じよう
に浸し、浸す前の重さと浸した後の重さとを測った。結
果を表3に示す。
、上記(Δ)のアモルファス合金を実施例3と同じよう
に浸し、浸す前の重さと浸した後の重さとを測った。結
果を表3に示す。
また、この比較例2と実施例3との差から電気分解効果
による金属溶解量を求め、表3に併せて示した。
による金属溶解量を求め、表3に併せて示した。
(表3)
単位
〈比較例3〉
濃度6規定の硝酸水溶液、並びに、6規定の塩酸水溶液
、この二種類の水溶液のそれぞれの中に上記の(Δ)〜
(M)に示す13種類のアモルファス合金を室温状態で
浸し、1分後、10分後、30分後の状態を観察した。
、この二種類の水溶液のそれぞれの中に上記の(Δ)〜
(M)に示す13種類のアモルファス合金を室温状態で
浸し、1分後、10分後、30分後の状態を観察した。
また、室温30分放置で溶解しないものはその水溶液を
電熱器を使って80℃に加熱し、それぞれのアモルファ
ス合金の状態を観察した。
電熱器を使って80℃に加熱し、それぞれのアモルファ
ス合金の状態を観察した。
なお、アモルファス合金を浸している間、攪拌は行って
いない。
いない。
結果を表4示す。 (本頁、以下余白)全く溶解
しないもの △・わずかに溶解したもの 0 はは完全に溶解したもの ◎ 完全に溶解したもの それ以前に溶解したもの ※ 白い膜を生じたもので、主にケイ素やタングステン
の酸化物が生成し、それ以後溶解か進行しないもの。
しないもの △・わずかに溶解したもの 0 はは完全に溶解したもの ◎ 完全に溶解したもの それ以前に溶解したもの ※ 白い膜を生じたもので、主にケイ素やタングステン
の酸化物が生成し、それ以後溶解か進行しないもの。
〈比較例4〉
濃度6規定の塩酸水溶液、同じく6規定の硝酸水溶液、
これらそれぞれいり−れも15cm3中に、上記(F)
のアモルファス合金、(M)のアモルファス合金、それ
ぞれを別々に浸し、1時間後、12時間後、24時間後
の様子を観察した。
これらそれぞれいり−れも15cm3中に、上記(F)
のアモルファス合金、(M)のアモルファス合金、それ
ぞれを別々に浸し、1時間後、12時間後、24時間後
の様子を観察した。
同しようにして、塩酸が45規定、硝酸が1゜5規定含
まれる混酸水溶液a、塩酸が15規定、硝酸が4.5規
定含まれる混酸水溶液b、塩酸、硫酸としに3規定ずつ
含まれる混酸水溶液C1硝酸、硫酸ともに3規定ずつ含
まれる混酸水溶液d、塩酸が3規定、キ酸が50重量%
含まれる混酸水溶液e、これらの計5種類の混酸水溶液
a−eを用い、それぞれに同じような観察を行った。
まれる混酸水溶液a、塩酸が15規定、硝酸が4.5規
定含まれる混酸水溶液b、塩酸、硫酸としに3規定ずつ
含まれる混酸水溶液C1硝酸、硫酸ともに3規定ずつ含
まれる混酸水溶液d、塩酸が3規定、キ酸が50重量%
含まれる混酸水溶液e、これらの計5種類の混酸水溶液
a−eを用い、それぞれに同じような観察を行った。
比較例3と同じように24時間放置して乙溶解しないし
のについては、更に電熱器を使って加熱してその様子を
観察した。
のについては、更に電熱器を使って加熱してその様子を
観察した。
結果を表5に示す。
(表5)
注
全く溶解しないもの
わずかに溶解したちの
ほぼ完全に溶解したもの
完全に溶解したちの
・それ以前に溶解したもの
〈実施例4〉
実施例3と同じような方法によって電気分解により金属
可溶液を作った。次いて、ポリカーボネート樹脂板のJ
:1cm2の範囲に100Aの厚さで」1記(N)の合
金膜を設けてコーテイング材を作り、得られたそのコー
テイング材を、上記の方法で電気分解して得られた直後
の金属可溶液中に浸し、合金が完全に溶けるまでの時間
を測った。
可溶液を作った。次いて、ポリカーボネート樹脂板のJ
:1cm2の範囲に100Aの厚さで」1記(N)の合
金膜を設けてコーテイング材を作り、得られたそのコー
テイング材を、上記の方法で電気分解して得られた直後
の金属可溶液中に浸し、合金が完全に溶けるまでの時間
を測った。
同じようにして電気分解を行い、通電を終結させた後、
開放状態で1時間、5時間、19時間、30時間、又は
、50時間、室内に更に放置し、こうして得られたそれ
ぞれの金属可溶液を用いて、それぞれ同じような合金が
完全に溶けるまでの時間を上記と同じように測った。
開放状態で1時間、5時間、19時間、30時間、又は
、50時間、室内に更に放置し、こうして得られたそれ
ぞれの金属可溶液を用いて、それぞれ同じような合金が
完全に溶けるまでの時間を上記と同じように測った。
同じようにして電気分解を行い、通電を終結させた後、
密閉状態で1時間、5時間、19時間、30時間、50
時間、120時間、又は、240時間、室内に更に放置
し、こうして得られたそれぞれの金属可溶液を用いて、
それぞれ完全に溶けるまでの時間を測った。
密閉状態で1時間、5時間、19時間、30時間、50
時間、120時間、又は、240時間、室内に更に放置
し、こうして得られたそれぞれの金属可溶液を用いて、
それぞれ完全に溶けるまでの時間を測った。
結果を表6に示す。
(表6)
〈比較例5〉
電気分解を行っていない濃度6規定の塩酸水溶液150
m3を用いたほかは実施例4と同じようにし、コーテイ
ング材をその塩酸水溶液中に21」間浸した。
m3を用いたほかは実施例4と同じようにし、コーテイ
ング材をその塩酸水溶液中に21」間浸した。
合金膜(N)は全く溶けないことが分かった。
〈参考例1〉
電気分解により副生じた陰極液のみを取り出し、実施例
3に準じてコーテイング材をその陰極液中に1日間浸し
た。変化は認められなかった。
3に準じてコーテイング材をその陰極液中に1日間浸し
た。変化は認められなかった。
〈実施例5〉
実施例3と同じ方法によって電気分解し、塩酸水溶液で
金属可溶液を作った。この液をそれぞれ、容器を密閉し
て室温で暗所に6時間保存、容器を密閉して直射日光下
に6時間保存および容器を開放して直射日光下に6時間
保存した。これらの液に上記コーチインク材を浸し、完
全に溶けるまでの時間を測った。
金属可溶液を作った。この液をそれぞれ、容器を密閉し
て室温で暗所に6時間保存、容器を密閉して直射日光下
に6時間保存および容器を開放して直射日光下に6時間
保存した。これらの液に上記コーチインク材を浸し、完
全に溶けるまでの時間を測った。
結果を表7に示す。
(表7)
〈実施例6〉
2つの30mQ、ビーカーを用意して、そのそれぞれの
ビーカーの中に濃度6規定の塩酸水溶液15cm3を入
れ、次いで、第1図に示すように白金網■をビーカー中
■の陽極側に置き、その白金網の」二に上記(F)のア
モルファス合金、又は、」―記(M)のアモルファス合
金■いずれも20mg置き、実施例Iと同じようにして
塩酸水溶液を電気分解した。どちらの合金も従来であれ
ば12時間ぐらい要していたものが15分間で完全に溶
1Jた。
ビーカーの中に濃度6規定の塩酸水溶液15cm3を入
れ、次いで、第1図に示すように白金網■をビーカー中
■の陽極側に置き、その白金網の」二に上記(F)のア
モルファス合金、又は、」―記(M)のアモルファス合
金■いずれも20mg置き、実施例Iと同じようにして
塩酸水溶液を電気分解した。どちらの合金も従来であれ
ば12時間ぐらい要していたものが15分間で完全に溶
1Jた。
次いで、このようにして得られた2種類の金属溶液全量
を用い誘導結合プラズマ発光分析法によって合金中の金
属の成分分析を行った。
を用い誘導結合プラズマ発光分析法によって合金中の金
属の成分分析を行った。
各金属成分の分析結果を理論値とともに表8に示す。
〈比較例6〉
80℃に加熱した濃度6規定の希王水15cm’をそれ
ぞれ2つ用意し、それぞれの溶液中に−J−記(F)の
アモルファス合金、上記(M)のアモルファス合金それ
ぞれ20mgを20分分間上て溶解した。
ぞれ2つ用意し、それぞれの溶液中に−J−記(F)の
アモルファス合金、上記(M)のアモルファス合金それ
ぞれ20mgを20分分間上て溶解した。
次いでこのようにして得られた溶液全量を用い、誘導結
合プラズマ発光分析法によって合金中の金属の成分分析
を行った。
合プラズマ発光分析法によって合金中の金属の成分分析
を行った。
結果を表8に示す。
(表8) 単位 重量%
を画電極にして第2図のように、」1記(0)の合金5
mgを3■の電圧で攪拌しながら20分間電気分解して
完全に溶解させた。次いで、このようにして得られた2
種類の金属溶液全量を用い、誘導結合プラズマ発光分析
法によって合金中の金属の成分分析を行った。
mgを3■の電圧で攪拌しながら20分間電気分解して
完全に溶解させた。次いで、このようにして得られた2
種類の金属溶液全量を用い、誘導結合プラズマ発光分析
法によって合金中の金属の成分分析を行った。
結果を表9に示す。
(表9) 単位 W[%
〈実施例7〉
2つの30mQポリエチレン容器を用意し、それぞれの
容器に濃度6規定の塩酸水溶液15cm3、フッ化水素
酸(フッ素に換算して20mg)またはフッ化カリウム
(フッ素に換算して20mg)を入れ、白金〈参考例2
〉 実施例7と同じ要領で、フッ化物を添加しない塩酸水溶
液を電気分解しながら上記合金(0)を溶解させようと
した。合金は黒変するだl−1で溶解しなかった。
容器に濃度6規定の塩酸水溶液15cm3、フッ化水素
酸(フッ素に換算して20mg)またはフッ化カリウム
(フッ素に換算して20mg)を入れ、白金〈参考例2
〉 実施例7と同じ要領で、フッ化物を添加しない塩酸水溶
液を電気分解しながら上記合金(0)を溶解させようと
した。合金は黒変するだl−1で溶解しなかった。
以−にの結果から、本発明に係る金属可溶液の製造方法
によって製造された金属可溶液は、硝酸、塩酸、硫酸な
どに比べて、また熱王水に比へても極めて高い金属溶解
力か有り、極めて短い時間で金属を溶かずことができる
ということが分かった。
によって製造された金属可溶液は、硝酸、塩酸、硫酸な
どに比べて、また熱王水に比へても極めて高い金属溶解
力か有り、極めて短い時間で金属を溶かずことができる
ということが分かった。
また)組成式F e 5o 、 a M O■5Cr
+ 55N I Io 5M n。o S i 34B
l 7 、 sて表されるアモルファス合金、及び、
組成式N l r R、7Cr + e 、 4 S
l l 4 、3 B 7 、0 M Oて表されるア
モルファス合金を溶かし、アモルファス合金中の金属成
分を誘導結合プラズマ発光法によって分析すると、熱王
水を使った場合に比へて、理論値に極めて近い結果を得
ることができるということが分かった。
+ 55N I Io 5M n。o S i 34B
l 7 、 sて表されるアモルファス合金、及び、
組成式N l r R、7Cr + e 、 4 S
l l 4 、3 B 7 、0 M Oて表されるア
モルファス合金を溶かし、アモルファス合金中の金属成
分を誘導結合プラズマ発光法によって分析すると、熱王
水を使った場合に比へて、理論値に極めて近い結果を得
ることができるということが分かった。
一方、本発明に係る金属可溶液の製造方法は、市販の低
電圧の電池でも極めて簡単に実施することができ、しか
も工程時間は極めて短時間でよく、これによって得られ
る金属可溶液は長い間保存できるということも分かった
。
電圧の電池でも極めて簡単に実施することができ、しか
も工程時間は極めて短時間でよく、これによって得られ
る金属可溶液は長い間保存できるということも分かった
。
また、フッ化水素酸、フッ化カリウムなどを混ぜた塩酸
水溶液を電気分解して得られた金属可溶液は、F e7
35c u+N b3s l+3.sB 9で表される
FeCu−Nb−8i−B系軟磁性合金を溶解するごと
ができることがわかった。
水溶液を電気分解して得られた金属可溶液は、F e7
35c u+N b3s l+3.sB 9で表される
FeCu−Nb−8i−B系軟磁性合金を溶解するごと
ができることがわかった。
本発明に係る金属可溶液は」−記のような構成でなるた
め、耐酸性の高い金属をより完全に溶かすことができる
。またその製造方法はその金属可溶液を極めて短時間に
、しかも極めて簡単に製造ケることができる。
め、耐酸性の高い金属をより完全に溶かすことができる
。またその製造方法はその金属可溶液を極めて短時間に
、しかも極めて簡単に製造ケることができる。
第1図は実施例6の概略図、第2図は実施例7の概略図
である。 ■・白金網 ■ ヒーカー ■−アモルファス合金 ■ 電池 ■・・・電解液 ■・白金線■・攪拌子
■ マグネヂックスターラー ■・ポリエヂレン容器 [相] 軟磁性の(0)合金第
1図 第2図
である。 ■・白金網 ■ ヒーカー ■−アモルファス合金 ■ 電池 ■・・・電解液 ■・白金線■・攪拌子
■ マグネヂックスターラー ■・ポリエヂレン容器 [相] 軟磁性の(0)合金第
1図 第2図
Claims (2)
- (1)酸を含む水溶液を電気分解して得たことを特徴と
する金属可溶液。 - (2)濃度0.05規定以上の強酸を含む水溶液を0.
2V/cm以上の電位差こう配の下に1秒以上、しかも
、両者の積が10V・秒/cm以上となるような条件下
で電気分解することを特徴とする金属可溶液の製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16323688A JPH0211780A (ja) | 1988-06-30 | 1988-06-30 | 金属可溶液及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16323688A JPH0211780A (ja) | 1988-06-30 | 1988-06-30 | 金属可溶液及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0211780A true JPH0211780A (ja) | 1990-01-16 |
Family
ID=15769924
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16323688A Pending JPH0211780A (ja) | 1988-06-30 | 1988-06-30 | 金属可溶液及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0211780A (ja) |
-
1988
- 1988-06-30 JP JP16323688A patent/JPH0211780A/ja active Pending
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