JPH02120247A - シリカーチタニアガラスおよびその製造方法 - Google Patents
シリカーチタニアガラスおよびその製造方法Info
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- JPH02120247A JPH02120247A JP27264388A JP27264388A JPH02120247A JP H02120247 A JPH02120247 A JP H02120247A JP 27264388 A JP27264388 A JP 27264388A JP 27264388 A JP27264388 A JP 27264388A JP H02120247 A JPH02120247 A JP H02120247A
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- titania
- glass
- titania glass
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/40—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with transition metals other than rare earth metals, e.g. Zr, Nb, Ta or Zn
- C03B2201/42—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with transition metals other than rare earth metals, e.g. Zr, Nb, Ta or Zn doped with titanium
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はシリカ−チタニアガラスおよびその製造方法、
特には４００〜１，３００ｎｍの波長域に吸収をもたず
、また屈折率が１．５３以上とエポキシ樹脂に近づける
ことができるため、この波長範囲で発光したり受光する
ＧａＡｌＡｓ発光ダイオードやＣＯＤ素子などの光透過
窓材の新規材料としてのエポキシモールディングコンパ
ウンド用充填材として有用とされるシリカ−チタニアガ
ラスおよびその製造方法に関するものである。
特には４００〜１，３００ｎｍの波長域に吸収をもたず
、また屈折率が１．５３以上とエポキシ樹脂に近づける
ことができるため、この波長範囲で発光したり受光する
ＧａＡｌＡｓ発光ダイオードやＣＯＤ素子などの光透過
窓材の新規材料としてのエポキシモールディングコンパ
ウンド用充填材として有用とされるシリカ−チタニアガ
ラスおよびその製造方法に関するものである。
（従来の技術）
シリカガラスの中にドーパントを入れて屈折率の大きい
ガラスを得るということはよく知られていることであり
、屈折率を上げるドーパントとしてはＴ ｉ Ｏ，、Ｚ
ｒＯ，，５ｂ２０．、 Ｎｂ、Ｏ，。
ガラスを得るということはよく知られていることであり
、屈折率を上げるドーパントとしてはＴ ｉ Ｏ，、Ｚ
ｒＯ，，５ｂ２０．、 Ｎｂ、Ｏ，。
Ｇ ａ Ｏ，、Ａｌ、Ｏ，、Ｔａ、Ｏ，などがあるが、
このうちでは特にＴｉＯ２をドーパントとすると少量の
ドープで効率的に屈折率を上げたガラスを得ることかで
きる。
このうちでは特にＴｉＯ２をドーパントとすると少量の
ドープで効率的に屈折率を上げたガラスを得ることかで
きる。
しかして、このＴ ｉ Ｏ，をドープしたシリカ−チタ
ニアガラスの製造は５ｉＣ１，とＴｉＣｌ４とを酸水素
火炎中で加水分解させ、得られた微粉末のシリカとチタ
ニアとを担体棒上に堆積させたのち、これを溶融ガラス
化する方法で作ることができ、このようにして作られた
シリカ−チタニアガラスは望遠鏡ミラー、光学用などの
精密な測定器用などに使用されている。
ニアガラスの製造は５ｉＣ１，とＴｉＣｌ４とを酸水素
火炎中で加水分解させ、得られた微粉末のシリカとチタ
ニアとを担体棒上に堆積させたのち、これを溶融ガラス
化する方法で作ることができ、このようにして作られた
シリカ−チタニアガラスは望遠鏡ミラー、光学用などの
精密な測定器用などに使用されている。
（発明が解決しようとする課題）
しかし、この酸水素火炎加水分解法で作られたシリカ−
チタニアガラスはそのＴｉｅ、分を多くすると製品が紺
色あるいは黒色に着色するためにその用途が限定された
ものとなるし、このものは原料費が高く、製品収率も低
いためにコストも高くなるという欠点がある。
チタニアガラスはそのＴｉｅ、分を多くすると製品が紺
色あるいは黒色に着色するためにその用途が限定された
ものとなるし、このものは原料費が高く、製品収率も低
いためにコストも高くなるという欠点がある。
そのため、このシリカ−チタニアガラスについてはシリ
コンアルコキシドとチタンアルコキシドとを加水分解し
てシリカ−チタニアゾルを作り、これを乾燥してゲルと
したものを焼結する、いわゆるゾル−ゲル法によってシ
リカ−チタニアガラスを作るという方法も知られている
が、この方法についても本発明者らが追試した結果では
屈折率１．５３以上とするためにＴｉＯ□を１２モル％
以上含有させた場合には１，０００℃以上に加熱してガ
ラス化すると紺色に着色、あるいは結晶化して白色化す
ることが判った。
コンアルコキシドとチタンアルコキシドとを加水分解し
てシリカ−チタニアゾルを作り、これを乾燥してゲルと
したものを焼結する、いわゆるゾル−ゲル法によってシ
リカ−チタニアガラスを作るという方法も知られている
が、この方法についても本発明者らが追試した結果では
屈折率１．５３以上とするためにＴｉＯ□を１２モル％
以上含有させた場合には１，０００℃以上に加熱してガ
ラス化すると紺色に着色、あるいは結晶化して白色化す
ることが判った。
（課題を解決するための手段）
本発明はこのような不利を解決したシリカ−チタニアガ
ラスおよびその製造方法に関するもので、これは分光吸
収スペクトルで４００〜１．３００ｎｍの波長域で吸収
がなく、屈折率が１．５３以上であることを特徴とする
シリカ−チタニアガラスおよびシリコンアルコキシドと
チタンアルコキシドとを加水分解、重縮合反応させてシ
リカ−チタニアゾルを作ったのち、ゲル化、熟成、乾燥
、焼結ガラス化させるシリカ−チタニアガラスの製造方
法において５，０６０℃以上の温度でゲル化、熟成させ
る工程、■酸化性雰囲気で１４０℃／時以上の昇温速度
で昇温し焼結させてガラス化する工程、又は■焼結を０
□濃度が空気中より高い雰囲気中で行う工程、の内の少
なくとも１つの工程を含むことを特徴とするシリカ−チ
タニアガラスの製造方法に関するものである。
ラスおよびその製造方法に関するもので、これは分光吸
収スペクトルで４００〜１．３００ｎｍの波長域で吸収
がなく、屈折率が１．５３以上であることを特徴とする
シリカ−チタニアガラスおよびシリコンアルコキシドと
チタンアルコキシドとを加水分解、重縮合反応させてシ
リカ−チタニアゾルを作ったのち、ゲル化、熟成、乾燥
、焼結ガラス化させるシリカ−チタニアガラスの製造方
法において５，０６０℃以上の温度でゲル化、熟成させ
る工程、■酸化性雰囲気で１４０℃／時以上の昇温速度
で昇温し焼結させてガラス化する工程、又は■焼結を０
□濃度が空気中より高い雰囲気中で行う工程、の内の少
なくとも１つの工程を含むことを特徴とするシリカ−チ
タニアガラスの製造方法に関するものである。
すなわち、本発明者らは着色することがなく無色透明で
屈折率の高いシリカ−チタニアガラスおよびその製造方
法について種々検討の結果、可視光および近赤外透過用
エポキシモールディングコンパウンド用の高屈折率フィ
ラーとしては、４００〜１．３００ｎｍの波長域に吸収
があってはならないこと、またこのシリカ−チタニアガ
ラスが紺色あるいは黒色に着色する原因は３価のＴｉの
存在のためであり、この３価のＴｉは非常に生成し易い
ものであるので、この製造に当っては３価のＴｉの生成
を防止することが必要であること、さらには光透過窓材
の新規材料としてのシリカ−チタニアガラスはエポキシ
樹脂とシリカ−チタニアガラス粉砕粉とのモールディン
グコンパウンドとして用いられるが、光散乱による透過
率の低下を防ぐためにはシリカ−チタニアガラスの屈折
率をエポキシ樹脂の屈折率に近づける為１．５３以上の
ものとすることが必要であることを見出すと共に、この
ようなシリカ−チタニアガラスを製造するためにはゾル
−ゲル法によることがよく、このゾル−ゲル法における
ゾルのゲル化温度を６０℃以下とすると３価のＴｉが生
成し易いこと、またこの３価のＴｉ生成を抑えるために
はゲルのガラス化を酸化雰囲気とすることが必要であり
、焼結のための昇温速度も１４０℃／時以上としないと
得られるシリカ−チタニアガラスが青色または結晶化し
て白色に着色することを確認して本発明を完成させた。
屈折率の高いシリカ−チタニアガラスおよびその製造方
法について種々検討の結果、可視光および近赤外透過用
エポキシモールディングコンパウンド用の高屈折率フィ
ラーとしては、４００〜１．３００ｎｍの波長域に吸収
があってはならないこと、またこのシリカ−チタニアガ
ラスが紺色あるいは黒色に着色する原因は３価のＴｉの
存在のためであり、この３価のＴｉは非常に生成し易い
ものであるので、この製造に当っては３価のＴｉの生成
を防止することが必要であること、さらには光透過窓材
の新規材料としてのシリカ−チタニアガラスはエポキシ
樹脂とシリカ−チタニアガラス粉砕粉とのモールディン
グコンパウンドとして用いられるが、光散乱による透過
率の低下を防ぐためにはシリカ−チタニアガラスの屈折
率をエポキシ樹脂の屈折率に近づける為１．５３以上の
ものとすることが必要であることを見出すと共に、この
ようなシリカ−チタニアガラスを製造するためにはゾル
−ゲル法によることがよく、このゾル−ゲル法における
ゾルのゲル化温度を６０℃以下とすると３価のＴｉが生
成し易いこと、またこの３価のＴｉ生成を抑えるために
はゲルのガラス化を酸化雰囲気とすることが必要であり
、焼結のための昇温速度も１４０℃／時以上としないと
得られるシリカ−チタニアガラスが青色または結晶化し
て白色に着色することを確認して本発明を完成させた。
以下に、これをさらに詳述する。
本発明のシリカ−チタニアガラスは後記するゾル−ゲル
法で作られるが、このものは４００〜１゜３００ｎｍの
波長域に吸収をもたないので、この範囲内の波長をもつ
光を透過させるし、このものはまたＴｉＯ□を、１２モ
ル％以上含有させてその屈折率が１．５３以上である高
屈折率のものとされているので、ＧａＡｌＡｓ発光ダイ
オードやＣＣＤ索子用樹脂の充填材として使用すること
ができる。
法で作られるが、このものは４００〜１゜３００ｎｍの
波長域に吸収をもたないので、この範囲内の波長をもつ
光を透過させるし、このものはまたＴｉＯ□を、１２モ
ル％以上含有させてその屈折率が１．５３以上である高
屈折率のものとされているので、ＧａＡｌＡｓ発光ダイ
オードやＣＣＤ索子用樹脂の充填材として使用すること
ができる。
本発明のシリカ−チタニアガラスは５ｉ（ＯＣＨ，）い
Ｓ ｉ （ＯＣ，Ｈ，）４などのようなシリコンアルコ
キシトドＴ ｘ （ＯＣ３Ｈ７）イＴ ｘ （ＯＣ４Ｈ
−）４などのようなチタンアルコキシドとからゾル−ゲ
ル法で作られるが、この方法はこのシリコンアルコキシ
ドとチタンアルコキシドとを稀釈用の溶媒としてのメタ
ノール、エタノール、プロパツールなどのようなアルコ
ールに溶解し、これに水を加えて加水分解させてシリカ
−チタニアゾルを作ったのち、このゾルをゲル化用の容
器に移し、密閉状態にしてから恒温乾燥器中に静置させ
てゲル化させるのであるが、このゲル化温度およびゲル
化後の熟成温度についてはこれを６０℃より低くすると
アルコキシドの加水分解が不完全なものとなり、後記す
る焼結工程で３価のＴｉイオンが発生し易くなるので、
このゲル化および熟成の温度は６０℃以上とすることが
必要とされるが。
Ｓ ｉ （ＯＣ，Ｈ，）４などのようなシリコンアルコ
キシトドＴ ｘ （ＯＣ３Ｈ７）イＴ ｘ （ＯＣ４Ｈ
−）４などのようなチタンアルコキシドとからゾル−ゲ
ル法で作られるが、この方法はこのシリコンアルコキシ
ドとチタンアルコキシドとを稀釈用の溶媒としてのメタ
ノール、エタノール、プロパツールなどのようなアルコ
ールに溶解し、これに水を加えて加水分解させてシリカ
−チタニアゾルを作ったのち、このゾルをゲル化用の容
器に移し、密閉状態にしてから恒温乾燥器中に静置させ
てゲル化させるのであるが、このゲル化温度およびゲル
化後の熟成温度についてはこれを６０℃より低くすると
アルコキシドの加水分解が不完全なものとなり、後記す
る焼結工程で３価のＴｉイオンが発生し易くなるので、
このゲル化および熟成の温度は６０℃以上とすることが
必要とされるが。
この熟成もこの加水分解を完全なものとすることから１
時間以上、好ましくは５時間以上とすることがよい。
時間以上、好ましくは５時間以上とすることがよい。
このゲル化、熟成の終了した湿式ゲルは乾燥された後、
焼結することによってガラス化されるが、この焼結工程
においては焼結炉内を酸化性雰囲気としないと３価のＴ
ｉイオンが発生し、この雰囲気を水素、窒素、アルゴン
、ヘリウムなどのような雰囲気とすると無色透明のガラ
スが得られなくなるので、これには炉中に空気、酸素ガ
スまたは酸素と空気との混合ガスを送入して炉内を酸化
性雰囲気とすることが必要とされる。また、この焼結温
度は１，０００℃程度とすればよく、この焼結時間も３
０分以上とすればよいが、所定の焼結温度に達するまで
の昇温速度を１４０℃／時以下とすると理由は不明であ
るがガラス構造に変化が起るためか得られるガラスが青
色または結晶化して白色に着色するので、この昇温速度
は１４０℃／時以上とすることがよい。
焼結することによってガラス化されるが、この焼結工程
においては焼結炉内を酸化性雰囲気としないと３価のＴ
ｉイオンが発生し、この雰囲気を水素、窒素、アルゴン
、ヘリウムなどのような雰囲気とすると無色透明のガラ
スが得られなくなるので、これには炉中に空気、酸素ガ
スまたは酸素と空気との混合ガスを送入して炉内を酸化
性雰囲気とすることが必要とされる。また、この焼結温
度は１，０００℃程度とすればよく、この焼結時間も３
０分以上とすればよいが、所定の焼結温度に達するまで
の昇温速度を１４０℃／時以下とすると理由は不明であ
るがガラス構造に変化が起るためか得られるガラスが青
色または結晶化して白色に着色するので、この昇温速度
は１４０℃／時以上とすることがよい。
本発明の方法は、以上述べた方法のいずれか。
又はそれ等の組合せにより行うことが出来る。
なお、この方法で作られたシリカ−チタニアガラスは無
色透明な非晶質体として得られるが、このものはＴｉＯ
２を１２モル％以上有するものとすることがよく、この
ようにすればその屈折率を１．５３以上とすることがで
きるし、このものは第１図に示したように４００ｒｕ＋
＋以下の波長域にはチタニア自身の吸収が、また１、４
ＪＩＭ、２．２ｐ、２．８μ酉付近にＳ １−ＯＨ基の
、さらに４−以上にシリカ骨格自身に起因する吸収があ
るが、４００〜１，３００ｎｍの波長域に吸収がないと
いう特性をもつものになる。
色透明な非晶質体として得られるが、このものはＴｉＯ
２を１２モル％以上有するものとすることがよく、この
ようにすればその屈折率を１．５３以上とすることがで
きるし、このものは第１図に示したように４００ｒｕ＋
＋以下の波長域にはチタニア自身の吸収が、また１、４
ＪＩＭ、２．２ｐ、２．８μ酉付近にＳ １−ＯＨ基の
、さらに４−以上にシリカ骨格自身に起因する吸収があ
るが、４００〜１，３００ｎｍの波長域に吸収がないと
いう特性をもつものになる。
（実施例）
つぎに本発明の実施例をあげる。
実施例１
オルトけい酸エチル〔和光純薬■製特級品〕１゜４５８
．３ ｇとエタノール〔和光純薬■製特級品〕４７０．
８ ｇの混合溶液に３０℃で０．２Ｎ規定の塩酸水溶液
１２６■Ｑを添加して１時間攪拌したのち、これにチタ
ンテトライソプロポキシド〔和光純薬■製−級品）４９
１．２ｇを徐々に添加し、さらに１時間攪拌した。
．３ ｇとエタノール〔和光純薬■製特級品〕４７０．
８ ｇの混合溶液に３０℃で０．２Ｎ規定の塩酸水溶液
１２６■Ｑを添加して１時間攪拌したのち、これにチタ
ンテトライソプロポキシド〔和光純薬■製−級品）４９
１．２ｇを徐々に添加し、さらに１時間攪拌した。
ついで、これに純水５０４ｇを添加して１０分間攪拌し
てオルトけい酸エチルとチタンテトライソプロポキシド
を加水分解させ、得られたシリカ−チタニアゾルをポリ
プロピレン容器に入れ７０℃で密閉したところ、このゾ
ルは３０分後にゲル化したのでそのま５７０℃密閉で１
２時間熟成させたのち容器のフタを除き、７０℃の乾燥
器中で４日間乾燥して乾燥ゲル７１７．７ ｇを作った
。
てオルトけい酸エチルとチタンテトライソプロポキシド
を加水分解させ、得られたシリカ−チタニアゾルをポリ
プロピレン容器に入れ７０℃で密閉したところ、このゾ
ルは３０分後にゲル化したのでそのま５７０℃密閉で１
２時間熟成させたのち容器のフタを除き、７０℃の乾燥
器中で４日間乾燥して乾燥ゲル７１７．７ ｇを作った
。
つぎに、この乾燥ゲルを箱型電気炉に入れ、乾燥空気を
１．４ｒｒ［’／時で送入しつ’＞１４０℃／時の昇温
速度で１，０００℃まで７時間かけて昇温させ、１，０
００”Ｃに３０分間保持して焼結させたところ、シリカ
−チタニア焼結体５５５．４ ｇが得られたが、この焼
結体小片はすべて無色透明で、第１図に示したように４
００〜１．３００ｎｍの波長域に吸収はなく、またＸ線
回折によるピークも存在しない非晶質のもので、液浸法
による屈折率の測定値は１．６０１であった。
１．４ｒｒ［’／時で送入しつ’＞１４０℃／時の昇温
速度で１，０００℃まで７時間かけて昇温させ、１，０
００”Ｃに３０分間保持して焼結させたところ、シリカ
−チタニア焼結体５５５．４ ｇが得られたが、この焼
結体小片はすべて無色透明で、第１図に示したように４
００〜１．３００ｎｍの波長域に吸収はなく、またＸ線
回折によるピークも存在しない非晶質のもので、液浸法
による屈折率の測定値は１．６０１であった。
実施例２
実施例１におけるチタンテトライソプロポキシドの量を
４９７．４ ｇとしたほかは実施例１と同様の方法でシ
リカ−チタニアゾルを作り、このゾルを密閉したポリプ
ロピレン容器中において３０℃でゲル化させ、７０℃で
４日間乾燥して得た乾燥ゲルを箱型電気炉中に乾燥空気
を１ 、４ ｒｎ’ ７時で送入しつへ昇温速度２００
℃／時で５時間で１゜０００℃まで昇温させ、１，００
０℃に３０分間保持して焼結させたところ、シリカ−チ
タニア焼結体が得られ、このものは無色透明な非晶質体
で、このものの屈折率は１，６０３であった。
４９７．４ ｇとしたほかは実施例１と同様の方法でシ
リカ−チタニアゾルを作り、このゾルを密閉したポリプ
ロピレン容器中において３０℃でゲル化させ、７０℃で
４日間乾燥して得た乾燥ゲルを箱型電気炉中に乾燥空気
を１ 、４ ｒｎ’ ７時で送入しつへ昇温速度２００
℃／時で５時間で１゜０００℃まで昇温させ、１，００
０℃に３０分間保持して焼結させたところ、シリカ−チ
タニア焼結体が得られ、このものは無色透明な非晶質体
で、このものの屈折率は１，６０３であった。
実施例３
実施例１におけるチタンテトライソプロポキシドの量を
３３４．７ｇとしたほかは実施例１と同様に処理してシ
リカ−チタニアゾルを作り、このゾルを密閉したポリプ
ロピレン容器中において７０℃でゲル化し、その後１２
時間熟成させたのち、７０℃で４日間乾燥して乾燥ゲル
とし、この乾燥ゲルを箱型電気炉中で酸素ガスを１．４
ｒｒｌ’／時で送入しつ＞１００℃／時の昇温速度で１
０時間で１．０００℃まで昇温させ、１，０００℃に３
０分間保持して焼結させたところ、得られたシリカ−チ
タニア焼結体は無色透明な非晶質体であり、このものの
屈折率は１，５５４であった。
３３４．７ｇとしたほかは実施例１と同様に処理してシ
リカ−チタニアゾルを作り、このゾルを密閉したポリプ
ロピレン容器中において７０℃でゲル化し、その後１２
時間熟成させたのち、７０℃で４日間乾燥して乾燥ゲル
とし、この乾燥ゲルを箱型電気炉中で酸素ガスを１．４
ｒｒｌ’／時で送入しつ＞１００℃／時の昇温速度で１
０時間で１．０００℃まで昇温させ、１，０００℃に３
０分間保持して焼結させたところ、得られたシリカ−チ
タニア焼結体は無色透明な非晶質体であり、このものの
屈折率は１，５５４であった。
比較例
実施例２で得られたシリカ−チタニアゾルをポリプロピ
レン容器に入れ、密閉下に３０℃でゲル化したのち７ｏ
℃で４日間乾燥し、得られた乾燥ゲルを箱型電気炉中に
乾燥空気を１．４ｍ’／時で送入しつ＼９８℃／時の昇
温速度で１，０００℃まで１０時間かけて昇温させ、１
，０００℃に３０分間保持して焼結させてシリカ−チタ
ニア焼結体を作ったが、得られた焼結体はすべて紺色に
着色しており、このものは第２図に示した分光吸光スペ
クトルにみられるように紺色の補色領域を含む５００ｎ
ｍ以上の波長域に吸収をもつものであった。
レン容器に入れ、密閉下に３０℃でゲル化したのち７ｏ
℃で４日間乾燥し、得られた乾燥ゲルを箱型電気炉中に
乾燥空気を１．４ｍ’／時で送入しつ＼９８℃／時の昇
温速度で１，０００℃まで１０時間かけて昇温させ、１
，０００℃に３０分間保持して焼結させてシリカ−チタ
ニア焼結体を作ったが、得られた焼結体はすべて紺色に
着色しており、このものは第２図に示した分光吸光スペ
クトルにみられるように紺色の補色領域を含む５００ｎ
ｍ以上の波長域に吸収をもつものであった。
第１図は実施例１で得られたシリカ−チタニアガラスの
分光吸光スペクトル図、第２図は比較例で得られたシリ
カ−チタニアガラスの分光吸光スペクトル図を示したも
のである。
分光吸光スペクトル図、第２図は比較例で得られたシリ
カ−チタニアガラスの分光吸光スペクトル図を示したも
のである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、分光吸収スペクトルで４００ｎｍ〜１，３００ｎｍ
の波長域に吸収がなく、屈折率が１．５３以上であるこ
とを特徴とするシリカ−チタニアガラス。 ２、シリコンアルコキシドとチタンアルコキシドとを加
水分解、重縮合反応させてシリカ−チタニアゾルを作っ
たのち、ゲル化、熟成、乾燥、焼結ガラス化するシリカ
−チタニアガラスの製造方法において、 （ａ）６０℃以上の温度でゲル化、熟成させる工程、 （ｂ）酸化性雰囲気で１４０℃／時以上の昇温速度で昇
温し焼結させてガラス化する工程、又は （ｃ）焼結をＯ＿２度が空気中より高い雰囲気中で行う
工程、の内の少なくとも１つの工程を含むことを特徴と
するシリカ−チタニアガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27264388A JPH02120247A (ja) | 1988-10-28 | 1988-10-28 | シリカーチタニアガラスおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27264388A JPH02120247A (ja) | 1988-10-28 | 1988-10-28 | シリカーチタニアガラスおよびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02120247A true JPH02120247A (ja) | 1990-05-08 |
Family
ID=17516783
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27264388A Pending JPH02120247A (ja) | 1988-10-28 | 1988-10-28 | シリカーチタニアガラスおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02120247A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019524616A (ja) * | 2016-08-12 | 2019-09-05 | デー．スワロフスキー カーゲーＤ．Ｓｗａｒｏｖｓｋｉ ＫＧ | シリケート含有ガラス、あるいはガラスセラミックスを製造するための連続的ゾル−ゲルプロセス |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55136145A (en) * | 1979-04-09 | 1980-10-23 | Sumita Kogaku Glass Seizosho:Kk | Optical glass for optical path |
| JPS58145638A (ja) * | 1982-02-20 | 1983-08-30 | シヨツト・グラスヴエルケ | 屈折率▲きごう▼１．５６、アツベ数▲きごう▼４０および密度▲きごう▼２．７０ｇ／ｃｍ↑３を有する光学および眼科用ガラス |
| JPS62230641A (ja) * | 1986-04-01 | 1987-10-09 | Seiko Epson Corp | 光フアイバ用母材の製造方法 |
| JPS62297232A (ja) * | 1986-06-17 | 1987-12-24 | Central Glass Co Ltd | 薄膜状ガラスの製造法 |
-
1988
- 1988-10-28 JP JP27264388A patent/JPH02120247A/ja active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55136145A (en) * | 1979-04-09 | 1980-10-23 | Sumita Kogaku Glass Seizosho:Kk | Optical glass for optical path |
| JPS58145638A (ja) * | 1982-02-20 | 1983-08-30 | シヨツト・グラスヴエルケ | 屈折率▲きごう▼１．５６、アツベ数▲きごう▼４０および密度▲きごう▼２．７０ｇ／ｃｍ↑３を有する光学および眼科用ガラス |
| JPS62230641A (ja) * | 1986-04-01 | 1987-10-09 | Seiko Epson Corp | 光フアイバ用母材の製造方法 |
| JPS62297232A (ja) * | 1986-06-17 | 1987-12-24 | Central Glass Co Ltd | 薄膜状ガラスの製造法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019524616A (ja) * | 2016-08-12 | 2019-09-05 | デー．スワロフスキー カーゲーＤ．Ｓｗａｒｏｖｓｋｉ ＫＧ | シリケート含有ガラス、あるいはガラスセラミックスを製造するための連続的ゾル−ゲルプロセス |
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