JPH01320232A - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents
石英ガラスの製造方法Info
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- JPH01320232A JPH01320232A JP15154988A JP15154988A JPH01320232A JP H01320232 A JPH01320232 A JP H01320232A JP 15154988 A JP15154988 A JP 15154988A JP 15154988 A JP15154988 A JP 15154988A JP H01320232 A JPH01320232 A JP H01320232A
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- Japan
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- quartz glass
- crystalline silica
- sintered body
- amount
- sol
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/02—Pure silica glass, e.g. pure fused quartz
- C03B2201/03—Impurity concentration specified
- C03B2201/04—Hydroxyl ion (OH)
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/20—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine
- C03B2201/23—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine doped with hydroxyl groups
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- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は石英ガラスの製造方法、特にはＯＨ基含有量が
少なく、純度も高く、高温度における粘度が高いのでシ
リコン単結晶引上げルツボ、半導体拡散炉などの高温用
途や、光フアイバー用などに有用とされる石英ガラスの
製造方法に関するものである。
少なく、純度も高く、高温度における粘度が高いのでシ
リコン単結晶引上げルツボ、半導体拡散炉などの高温用
途や、光フアイバー用などに有用とされる石英ガラスの
製造方法に関するものである。
（従来の技術）
石英ガラスについてはけい素化合物の熱分解。
加水分解でシリカを作り、これを溶融ガラス化して合成
石英ガラスとする方法、アルコキシシランを加水分解し
て得たゾル液をゲル化、乾燥、焼結して石英ガラスを得
る、ゾル−ゲル法と呼ばれている方法が知られており、
これらはいずれも高純度化、○Ｈ基濃度制御もできるけ
れども、この種の合成石英は高温での粘性が低いために
シリコン単結晶引上げルツボや半導体拡散炉などには使
用することができないという不利がある。
石英ガラスとする方法、アルコキシシランを加水分解し
て得たゾル液をゲル化、乾燥、焼結して石英ガラスを得
る、ゾル−ゲル法と呼ばれている方法が知られており、
これらはいずれも高純度化、○Ｈ基濃度制御もできるけ
れども、この種の合成石英は高温での粘性が低いために
シリコン単結晶引上げルツボや半導体拡散炉などには使
用することができないという不利がある。
したがって、この種の高温使用のためには高温での粘性
の高い天然石英が使用されているのであるが、この天然
石英は不純物を多く含んでいるために目的とするシリコ
ン単結晶や拡散炉内を汚染するという欠点があるために
、高温粘性が高く、高純度である石英ガラスの要求が高
まっている。
の高い天然石英が使用されているのであるが、この天然
石英は不純物を多く含んでいるために目的とするシリコ
ン単結晶や拡散炉内を汚染するという欠点があるために
、高温粘性が高く、高純度である石英ガラスの要求が高
まっている。
また、この合成石英ガラスは光フアイバー用としても注
目されているが、この光フアイバー用とされる石英ガラ
スについてはＯＨ基含有量を実質的にＯとすることが必
要とされるためにゾル−ゲル法で得られた石英ガラスに
ついては塩素処理後に酸素で処理して無水化処理をする
（特開昭５６−３７２３４号、特開昭５６−１０４７３
２号公報参照）ことが必要とされるが、これにはＣ１□
ガス、５ＯＣＩ□ガスが腐蝕性で毒性の強いものであり
、したがって炉材などの材質が制限されるし、この処理
には手間がかかり、公害防止設備などの投資も大きいと
いう不利がある。
目されているが、この光フアイバー用とされる石英ガラ
スについてはＯＨ基含有量を実質的にＯとすることが必
要とされるためにゾル−ゲル法で得られた石英ガラスに
ついては塩素処理後に酸素で処理して無水化処理をする
（特開昭５６−３７２３４号、特開昭５６−１０４７３
２号公報参照）ことが必要とされるが、これにはＣ１□
ガス、５ＯＣＩ□ガスが腐蝕性で毒性の強いものであり
、したがって炉材などの材質が制限されるし、この処理
には手間がかかり、公害防止設備などの投資も大きいと
いう不利がある。
（発明の構成）
本発明はこのような不利、欠点を解決することのできる
石英ガラスの製造方法に関するものであり、これはアル
コキシシランを加水分解して得たゾル液をゲル化し、乾
燥、焼結して結晶性シリカ含有量が２０〜１００％であ
る焼結体としたのち、透明ガラス化してＯＨ基含有量が
Ｏ〜２００ｐｐｍで、１，４００℃における粘性値が１
ｏ１０ポイズ以上である石英ガラスを得ることを特徴と
するものである。
石英ガラスの製造方法に関するものであり、これはアル
コキシシランを加水分解して得たゾル液をゲル化し、乾
燥、焼結して結晶性シリカ含有量が２０〜１００％であ
る焼結体としたのち、透明ガラス化してＯＨ基含有量が
Ｏ〜２００ｐｐｍで、１，４００℃における粘性値が１
ｏ１０ポイズ以上である石英ガラスを得ることを特徴と
するものである。
すなわち、本発明者らはＯＨ基含有量が制御された高温
における粘性の高い合成石英ガラスを取得する方法につ
いて種々検討した結果、ゾル−ゲル法にもとづいてアル
コキシシランを加水分解してゾル液を作り、これをゲル
化し、乾燥、焼結して焼結体を作るときに、この焼結体
を結晶性シリカ含有量が２０〜１００％であるものとす
ると。
における粘性の高い合成石英ガラスを取得する方法につ
いて種々検討した結果、ゾル−ゲル法にもとづいてアル
コキシシランを加水分解してゾル液を作り、これをゲル
化し、乾燥、焼結して焼結体を作るときに、この焼結体
を結晶性シリカ含有量が２０〜１００％であるものとす
ると。
このものを加熱溶融しガラス化して得られる石英ガラス
がＯＨ基含有量の制御されたものとなり、１．４００℃
における粘性値が１０１０ポイズ以上のものになるとい
うことを見出して本発明を完成させた。
がＯＨ基含有量の制御されたものとなり、１．４００℃
における粘性値が１０１０ポイズ以上のものになるとい
うことを見出して本発明を完成させた。
以下に本発明の方法をさらに詳細に説明する。
本発明の方法はアルコキシシランを始発材とし、これを
加水分解してゾル液を作り、このゾル液をゲル化し、乾
燥、焼結し、ガラス化するという公知のゾル−ゲル法で
行われる。
加水分解してゾル液を作り、このゾル液をゲル化し、乾
燥、焼結し、ガラス化するという公知のゾル−ゲル法で
行われる。
本発明の方法で使用されるアルコキシシランは式（Ｒ○
）４Ｓｉで示され、Ｒが１価炭化水素基であるテトラア
ルコキシシランとすることがよく、したがってこれには
テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラ
プロポキシシラン、テトラブトキシシラン、メトキシ（
〜リエトキシシラン、ジメＩ−キシジェトキシシラン、
トリメトキシエトキシシランなどが例示される。
）４Ｓｉで示され、Ｒが１価炭化水素基であるテトラア
ルコキシシランとすることがよく、したがってこれには
テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラ
プロポキシシラン、テトラブトキシシラン、メトキシ（
〜リエトキシシラン、ジメＩ−キシジェトキシシラン、
トリメトキシエトキシシランなどが例示される。
このアルコキシシランはまず加水分解によってゾル液と
されるが、この加水分解は公知の方法にしたがって塩酸
などの酸性触媒溶液またはアンモニアなどの塩基性触媒
溶液の存在下で行えばよい。
されるが、この加水分解は公知の方法にしたがって塩酸
などの酸性触媒溶液またはアンモニアなどの塩基性触媒
溶液の存在下で行えばよい。
このようにして得られたゾル液はこれを加温してゲル化
させたのち、乾燥、焼結して焼結体とするのであるが、
このゲル化はゾル液を３０〜６０℃に加温すればよい。
させたのち、乾燥、焼結して焼結体とするのであるが、
このゲル化はゾル液を３０〜６０℃に加温すればよい。
この乾燥は、例えばモノリスガラス体を得ようとする場
合は急激乾燥するとクラックが生じるので湿性ゲルに含
有されている水分と残存アルコールの揮発速度を抑えて
徐々に行なわせることがよく、したがってこれは開口率
が０．１〜５％である容器中で５０〜７０℃の温度に乾
燥することがよい。また、粒状、粉状ガラス体を得よう
とする場合には水分と残存アルコールの揮発速度を制御
する必要はないので開口率１００％、温度５０〜２００
℃程度で乾燥を行えばよい。なお、この焼結はこのよう
にして得た乾燥ゲルを室温から１．．６００℃の範囲内
に段階的に昇温しで行えばよいが、この昇温速度は１０
〜ｂ本発明の方法はこのようにして得た焼結体を結晶性
シリカ含有量が２０〜１００％であるものとするのであ
るが、この結晶性シリカは例えば非晶質二酸化けい素を
加熱して得るクリストバライトと考えてもよい。この結
晶性シリカ含有量をこのような範囲で含有させるには■
始発材としてのアルコキシシランをテトラメトキシシラ
ンを２０〜１００モル％含有するものとする、■アルコ
キシシランの加水分解で得たゾル液をゲル化させるまで
の工程において、ゾル液のシリカに対して５％以下のＮ
Ｈ４Ｃｌと接触させる、■焼結を大気圧下に１，０００
〜１，６００℃で２〜１００時間行なう、のいずれかの
工程を付加するか、２つの工程を組合せてやればよい。
合は急激乾燥するとクラックが生じるので湿性ゲルに含
有されている水分と残存アルコールの揮発速度を抑えて
徐々に行なわせることがよく、したがってこれは開口率
が０．１〜５％である容器中で５０〜７０℃の温度に乾
燥することがよい。また、粒状、粉状ガラス体を得よう
とする場合には水分と残存アルコールの揮発速度を制御
する必要はないので開口率１００％、温度５０〜２００
℃程度で乾燥を行えばよい。なお、この焼結はこのよう
にして得た乾燥ゲルを室温から１．．６００℃の範囲内
に段階的に昇温しで行えばよいが、この昇温速度は１０
〜ｂ本発明の方法はこのようにして得た焼結体を結晶性
シリカ含有量が２０〜１００％であるものとするのであ
るが、この結晶性シリカは例えば非晶質二酸化けい素を
加熱して得るクリストバライトと考えてもよい。この結
晶性シリカ含有量をこのような範囲で含有させるには■
始発材としてのアルコキシシランをテトラメトキシシラ
ンを２０〜１００モル％含有するものとする、■アルコ
キシシランの加水分解で得たゾル液をゲル化させるまで
の工程において、ゾル液のシリカに対して５％以下のＮ
Ｈ４Ｃｌと接触させる、■焼結を大気圧下に１，０００
〜１，６００℃で２〜１００時間行なう、のいずれかの
工程を付加するか、２つの工程を組合せてやればよい。
この■工程におけるテトラメトキシシランの添加はテト
ラメトキシシランの量をＸモル％とし、他のアルコキシ
シランの量をＹ＝１００−Ｘモル％とすると、この焼結
体を焼成したときに得られるクリストバライトの量が第
１図に示したようにテトラメトキシシランの増加と共に
増加し、このクラストパライト量が増加すると合成石英
ガラス中に含有される○Ｈ基量が第２図に示したように
減少する傾向にあることが確認されているからであり、
この■についてはゾル液中にＮＨ４Ｃｌを添加するとこ
の焼結体から作られるクリストバライト量が増加するが
、ＮＨ４Ｃｌの５重量％以上の添加は不純物の混入をも
たらすのでこれは５重量％以下、好ましくは３重量％以
下とすべきであり１例えばテトラエトキシシランを塩酸
、メタノールの存在下で加水分解して得たゾル液にＮＨ
４Ｃｌを３重量％添加したときクリストバライト量が１
００重量％となることも確認されている。また、このＯ
については乾燥ゲルを室温から１，０００〜１，６゜０
℃まで段階的に昇温しで焼結体とするのであるが、この
乾燥ゲルを焼結体とするまでの時間を少なくとも２時間
とすることがよく、またこれを減圧下とするとクラスト
パライトへの結晶化が遅くなるのでこれは大気圧下とす
ることがよい。
ラメトキシシランの量をＸモル％とし、他のアルコキシ
シランの量をＹ＝１００−Ｘモル％とすると、この焼結
体を焼成したときに得られるクリストバライトの量が第
１図に示したようにテトラメトキシシランの増加と共に
増加し、このクラストパライト量が増加すると合成石英
ガラス中に含有される○Ｈ基量が第２図に示したように
減少する傾向にあることが確認されているからであり、
この■についてはゾル液中にＮＨ４Ｃｌを添加するとこ
の焼結体から作られるクリストバライト量が増加するが
、ＮＨ４Ｃｌの５重量％以上の添加は不純物の混入をも
たらすのでこれは５重量％以下、好ましくは３重量％以
下とすべきであり１例えばテトラエトキシシランを塩酸
、メタノールの存在下で加水分解して得たゾル液にＮＨ
４Ｃｌを３重量％添加したときクリストバライト量が１
００重量％となることも確認されている。また、このＯ
については乾燥ゲルを室温から１，０００〜１，６゜０
℃まで段階的に昇温しで焼結体とするのであるが、この
乾燥ゲルを焼結体とするまでの時間を少なくとも２時間
とすることがよく、またこれを減圧下とするとクラスト
パライトへの結晶化が遅くなるのでこれは大気圧下とす
ることがよい。
この■、■、Ｏ工程を付加して得られた焼結体は結晶性
シリカ含有量が２０〜１００％であるものとされるが、
本発明の方法による石英ガラスの製造はこのようにして
得た結晶性シリカを２０〜１． Ｏ０％含有する焼結体
を透明ガラス化して得ることができる。この透明ガラス
化は上記したようにして得た結晶性シリカを２０〜１０
０％含有する焼結体を結晶性シリカの安定化温度以上に
昇温加熱すればよく、例えば結晶性シリカがクリストバ
ライトである場合にはクラストパライトの安定化温度で
ある１、７２３℃以上で透明ガラス化すればよい。なお
、これによれば焼結体が結晶性シリカを２０〜１００％
含有するものであることから、これを透明ガラス化して
得られる石英ガラスはＯＨ基含有量が０〜２００Ｐρｍ
であり、１゜４００℃における粘性値が１ｏ１０ポイズ
以上である非常に高い粘性をもつものとなるので、この
ものはシリコン単結晶引上げ用ルツボ、乗導体拡散炉な
どの高温用途や光フアイバー用として有用とされるとい
う有利性をもつものになる。
シリカ含有量が２０〜１００％であるものとされるが、
本発明の方法による石英ガラスの製造はこのようにして
得た結晶性シリカを２０〜１． Ｏ０％含有する焼結体
を透明ガラス化して得ることができる。この透明ガラス
化は上記したようにして得た結晶性シリカを２０〜１０
０％含有する焼結体を結晶性シリカの安定化温度以上に
昇温加熱すればよく、例えば結晶性シリカがクリストバ
ライトである場合にはクラストパライトの安定化温度で
ある１、７２３℃以上で透明ガラス化すればよい。なお
、これによれば焼結体が結晶性シリカを２０〜１００％
含有するものであることから、これを透明ガラス化して
得られる石英ガラスはＯＨ基含有量が０〜２００Ｐρｍ
であり、１゜４００℃における粘性値が１ｏ１０ポイズ
以上である非常に高い粘性をもつものとなるので、この
ものはシリコン単結晶引上げ用ルツボ、乗導体拡散炉な
どの高温用途や光フアイバー用として有用とされるとい
う有利性をもつものになる。
つぎに本発明の実施例をあげる。
実施例１、比較例１
テトラエトキシシラン １０〜９０重量％とテトラメト
キシシラン ９０〜１０重量％とからなる５種類のアル
コキシシラン溶液に１モル比で４倍量の２Ｎ−塩酸水溶
液と同モルのメタノールを添加して加水分解させてゾル
液を作り、密閉状態で４０〜５０℃に加熱してゲル化し
て乾燥ゲルとし、これを大気圧下で室温から５００℃ま
で２５時間かけて昇温加熱し、この温度で１０時間保持
したのち、空気中で１，２００℃まで昇温し、２時間加
熱したところ焼結体が得られたが、こＮに使用したアル
コキシシランの組成比とこの焼結体中に含有される結晶
シリカ（クリストバライト）量をＸ線回折によって測定
したところ、第３図に示したとおりの結果が得られた。
キシシラン ９０〜１０重量％とからなる５種類のアル
コキシシラン溶液に１モル比で４倍量の２Ｎ−塩酸水溶
液と同モルのメタノールを添加して加水分解させてゾル
液を作り、密閉状態で４０〜５０℃に加熱してゲル化し
て乾燥ゲルとし、これを大気圧下で室温から５００℃ま
で２５時間かけて昇温加熱し、この温度で１０時間保持
したのち、空気中で１，２００℃まで昇温し、２時間加
熱したところ焼結体が得られたが、こＮに使用したアル
コキシシランの組成比とこの焼結体中に含有される結晶
シリカ（クリストバライト）量をＸ線回折によって測定
したところ、第３図に示したとおりの結果が得られた。
つぎにこの焼結体を黒鉛炉中において１，８００℃に加
熱して透明石英化し、このＯＨ基含有量をＩＲスペクト
ル分析により測定したところ、第４図に示したように使
用したアルコキシシランの組成比に応じて○Ｉ（基含有
量が１０〜２５０ρρ１である石英ガラスが得られ、こ
の石英ガラスの１゜４００℃における粘性値をファイバ
ー・エロンゲーション法によって測定したところ、この
ものは１０ＸＩＯ１０ボイズの値を示した。
熱して透明石英化し、このＯＨ基含有量をＩＲスペクト
ル分析により測定したところ、第４図に示したように使
用したアルコキシシランの組成比に応じて○Ｉ（基含有
量が１０〜２５０ρρ１である石英ガラスが得られ、こ
の石英ガラスの１゜４００℃における粘性値をファイバ
ー・エロンゲーション法によって測定したところ、この
ものは１０ＸＩＯ１０ボイズの値を示した。
しかし、比較のために四塩化けい素を公知の酸水素火炎
中で加水分解させ、堆積させて得たシリカのスート体を
塩素ガス雰囲気中高温で脱水処理したのちガラス化して
得た石英ガラスをしらべたところ、このもののＯＨ基基
量量１ ｐｐｍであったが、このものの１，４００”Ｃ
における粘性値は１ｘ ｌ Ｑ １０ボイズであった。
中で加水分解させ、堆積させて得たシリカのスート体を
塩素ガス雰囲気中高温で脱水処理したのちガラス化して
得た石英ガラスをしらべたところ、このもののＯＨ基基
量量１ ｐｐｍであったが、このものの１，４００”Ｃ
における粘性値は１ｘ ｌ Ｑ １０ボイズであった。
実施例２
テトラエトキシシラン １００モル％からなるアルコキ
シシラン溶液を用いたほかは実施例１と同様の方法でこ
れを加水分解し、このゾル液にこ）に含有されているシ
リカ量に対してＮＨ４Ｃｌを０〜３重量％添加してから
、実施例１と同じ方法で乾燥し、焼結して焼結体を作り
、この焼結体中に含有されている結晶シリカ（クリスト
バライト）量をしらべたところ、第５図に示したとおり
の結果が得られた。
シシラン溶液を用いたほかは実施例１と同様の方法でこ
れを加水分解し、このゾル液にこ）に含有されているシ
リカ量に対してＮＨ４Ｃｌを０〜３重量％添加してから
、実施例１と同じ方法で乾燥し、焼結して焼結体を作り
、この焼結体中に含有されている結晶シリカ（クリスト
バライト）量をしらべたところ、第５図に示したとおり
の結果が得られた。
つぎに、このようにして得た焼結体を１，８００℃に加
熱して透明石英化したところ、得られた石英ガラス中に
含有されている○Ｉ（基量について第６図に示したとお
りの結果が得られたので、ＮＨ４Ｃ１の添加によってＯ
Ｈ基含有量の制御できることが確認され、このＯＨ基含
有量が３０ｐｐｍである石英ガラスについての１，４０
０℃での粘性値をしらべたところ、このものは８．５×
１ｏ１０ボイズの値を示した。
熱して透明石英化したところ、得られた石英ガラス中に
含有されている○Ｉ（基量について第６図に示したとお
りの結果が得られたので、ＮＨ４Ｃ１の添加によってＯ
Ｈ基含有量の制御できることが確認され、このＯＨ基含
有量が３０ｐｐｍである石英ガラスについての１，４０
０℃での粘性値をしらべたところ、このものは８．５×
１ｏ１０ボイズの値を示した。
実施例３
テトラエトキシシラン １００モル％からなるアルコキ
シシラン溶液を実施例１と同じ方法で加水分解し、乾燥
、ゲル化したのち、この乾燥ゲルを大気圧で室温から５
００℃まで２５時間かけて昇温加熱したのち、１，３５
０℃まで昇温しで２〜１００時間加熱して焼結体を作り
、この焼結体中に含有されている結晶シリカ（クリスト
バライト）量をしらべたところ、この１，３５０℃にお
ける加熱時間に応じて第７図に示したような結果が得ら
れた。
シシラン溶液を実施例１と同じ方法で加水分解し、乾燥
、ゲル化したのち、この乾燥ゲルを大気圧で室温から５
００℃まで２５時間かけて昇温加熱したのち、１，３５
０℃まで昇温しで２〜１００時間加熱して焼結体を作り
、この焼結体中に含有されている結晶シリカ（クリスト
バライト）量をしらべたところ、この１，３５０℃にお
ける加熱時間に応じて第７図に示したような結果が得ら
れた。
つぎにこのようにして得た焼結体を１，８００℃に加熱
して透明ガラス化し、得られた石英ガラスのＯＨ基含有
量をしらべたところ、第８図に示したとおりの結果が得
られたので、焼結体の熱処理時間によってＯＨ基含有量
を制御することができることが確認されたが、このＯＨ
基含有量が１５０ｐｐｍである石英ガラスについての１
．４００℃での粘性値を測定したところ、このものは２
．ＯＸ １０１０ポイズの値を示した。
して透明ガラス化し、得られた石英ガラスのＯＨ基含有
量をしらべたところ、第８図に示したとおりの結果が得
られたので、焼結体の熱処理時間によってＯＨ基含有量
を制御することができることが確認されたが、このＯＨ
基含有量が１５０ｐｐｍである石英ガラスについての１
．４００℃での粘性値を測定したところ、このものは２
．ＯＸ １０１０ポイズの値を示した。
第１図はアルコキシシラン中のテトラメトキシシラン量
とクリストバライト発生量の関係図、第２図は合成石英
ガラス中に含有される○Ｈ基量とクリトスパライト量と
の関係図、第３図は実施例１におけるアルコキシシラン
の組成比とクリストバライト量との関係図、第４図は実
施例１における石英ガラス中のＯＨ基含有量とアルコキ
シシランの組成比との関係図、第５図は実施例２におけ
るＮＨ４Ｃ］基とクリストバライト量の関係図。 第６図は実施例２における石英ガラス中のＯＨ基含有量
とＮＨ，Ｃ１量との関係図、第７図は実施例３における
焼結体の加熱時間とクリストバライト量との関係図、第
８図は実施例３における石英ガラス中のＯＨ基含有量と
焼結体の加熱時間との関係図を示したものである。 第１に ２ソズトＩでライトｔ（重１％１ 第２図 ５ｌｆＯｃ２Ｈ５＋４ ５ｉｆ
ＯＣＨ３１４第３図 第４図 ０ ２０ ４０ ６０
８０ ｔｏｏ（ｆニル〃）ＳｉｌＯＣ７
＋６１４ ９＋ｌ
０ＣＨ３１４第５図 ≦ １ ＮＨ４Ｃ文含有引１％） ＮＨ４Ｃ文８君量 （重量ｌ／ｌ） 第７図 ４＋セ郊Ｊ里８今陶 （Ｈｒ） ！ 干 向 ６０ 竿 悲処理時陶 （Ｈｒ） 手続補正書（酸） 昭和６３年１２月１４日 昭和６３年特許願第１５１５４９号 ２、発明の名称 石英ガラスの製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 名称 信越化学工業株式会社 ４６代理人 １） 明細書第８頁１９行の「クラストパライト」を「
クリストバライト」と補正する。 ２） 図面、第１図および第２図は別紙のとおりに補正
する。 以上
とクリストバライト発生量の関係図、第２図は合成石英
ガラス中に含有される○Ｈ基量とクリトスパライト量と
の関係図、第３図は実施例１におけるアルコキシシラン
の組成比とクリストバライト量との関係図、第４図は実
施例１における石英ガラス中のＯＨ基含有量とアルコキ
シシランの組成比との関係図、第５図は実施例２におけ
るＮＨ４Ｃ］基とクリストバライト量の関係図。 第６図は実施例２における石英ガラス中のＯＨ基含有量
とＮＨ，Ｃ１量との関係図、第７図は実施例３における
焼結体の加熱時間とクリストバライト量との関係図、第
８図は実施例３における石英ガラス中のＯＨ基含有量と
焼結体の加熱時間との関係図を示したものである。 第１に ２ソズトＩでライトｔ（重１％１ 第２図 ５ｌｆＯｃ２Ｈ５＋４ ５ｉｆ
ＯＣＨ３１４第３図 第４図 ０ ２０ ４０ ６０
８０ ｔｏｏ（ｆニル〃）ＳｉｌＯＣ７
＋６１４ ９＋ｌ
０ＣＨ３１４第５図 ≦ １ ＮＨ４Ｃ文含有引１％） ＮＨ４Ｃ文８君量 （重量ｌ／ｌ） 第７図 ４＋セ郊Ｊ里８今陶 （Ｈｒ） ！ 干 向 ６０ 竿 悲処理時陶 （Ｈｒ） 手続補正書（酸） 昭和６３年１２月１４日 昭和６３年特許願第１５１５４９号 ２、発明の名称 石英ガラスの製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 名称 信越化学工業株式会社 ４６代理人 １） 明細書第８頁１９行の「クラストパライト」を「
クリストバライト」と補正する。 ２） 図面、第１図および第２図は別紙のとおりに補正
する。 以上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、アルコキシシランを加水分解して得たゾル液をゲル
化し、乾燥、焼結して結晶性シリカ含有量が２０〜１０
０％である焼結体としたのち、透明ガラス化してＯＨ基
含有量が０〜２００ｐｐｍで、１，４００℃における粘
性値が１０＾１＾０ポイズ以上である石英ガラスを得る
ことを特徴とする石英ガラスの製造方法。 ２、結晶性シリカ含有焼結体の透明ガラス化温度が結晶
性シリカの安定化温度以上とされる請求項１に記載の石
英ガラスの製造方法。 ３、アルコキシシランをテトラメトキシシランを２０〜
１００モル％含有するものとする請求項１または２に記
載の石英ガラスの製造方法。 ４、アルコキシシランを加水分解して得たゾル液にＮＨ
＿４Ｃｌをゾル液中のシリカ量に対し５重量％以下添加
する請求項１または２に記載の石英ガラスの製造方法。 ５、乾燥ゲルの焼結を大気圧下において１，０００〜１
，６００℃で２〜１００時間加熱して行なう請求項１ま
たは２に記載の石英ガラスの製造方法。 ６、結晶性シリカがクリストバライトである請求項１ま
たは２に記載の石英ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15154988A JPH01320232A (ja) | 1988-06-20 | 1988-06-20 | 石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15154988A JPH01320232A (ja) | 1988-06-20 | 1988-06-20 | 石英ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01320232A true JPH01320232A (ja) | 1989-12-26 |
Family
ID=15520947
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15154988A Pending JPH01320232A (ja) | 1988-06-20 | 1988-06-20 | 石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01320232A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0388743A (ja) * | 1989-06-19 | 1991-04-15 | Shinetsu Sekiei Kk | 紫外線レーザ用合成シリカガラス光学体及びその製造方法 |
| JPH0388742A (ja) * | 1989-06-09 | 1991-04-15 | Shinetsu Sekiei Kk | 合成シリカガラス光学体及びその製造方法 |
| JPH03109233A (ja) * | 1989-06-14 | 1991-05-09 | Shinetsu Sekiei Kk | 紫外線レーザ用合成シリカガラス光学体及びその製造方法 |
| EP0692461A1 (en) | 1994-07-11 | 1996-01-17 | Mitsubishi Chemical Corporation | Synthetic silica glass powder |
-
1988
- 1988-06-20 JP JP15154988A patent/JPH01320232A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0388742A (ja) * | 1989-06-09 | 1991-04-15 | Shinetsu Sekiei Kk | 合成シリカガラス光学体及びその製造方法 |
| JPH03109233A (ja) * | 1989-06-14 | 1991-05-09 | Shinetsu Sekiei Kk | 紫外線レーザ用合成シリカガラス光学体及びその製造方法 |
| JPH0388743A (ja) * | 1989-06-19 | 1991-04-15 | Shinetsu Sekiei Kk | 紫外線レーザ用合成シリカガラス光学体及びその製造方法 |
| EP0692461A1 (en) | 1994-07-11 | 1996-01-17 | Mitsubishi Chemical Corporation | Synthetic silica glass powder |
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